JPH02289B2 - - Google Patents
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- JPH02289B2 JPH02289B2 JP59243871A JP24387184A JPH02289B2 JP H02289 B2 JPH02289 B2 JP H02289B2 JP 59243871 A JP59243871 A JP 59243871A JP 24387184 A JP24387184 A JP 24387184A JP H02289 B2 JPH02289 B2 JP H02289B2
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/005—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures, e.g. by pyrolysis
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/02—Oxides or hydroxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
- C01F5/04—Magnesia by oxidation of metallic magnesium
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の分野〕
本発明は、微粉末状マグネシウム酸化物の製造
方法に関するものである。さらに詳しくは、本発
明は、乱流拡散火炎を利用した気相酸化法による
微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法に関する
ものである。
方法に関するものである。さらに詳しくは、本発
明は、乱流拡散火炎を利用した気相酸化法による
微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法に関する
ものである。
従来より、マグネシウム酸化物粉末は、セラミ
ツクス製品の製造、触媒の調製あるいは顔料およ
びフイラーとして広く利用されている。特に近
年、平均粒径が0.1μm以下の微粒子状マグネシウ
ム酸化物は、バルク状態の粒子とは異なる特異な
性質を持つことが見い出され、注目されている。
すなわち、微粒子状マグネシウム酸化物は、表面
積が大きく表面エネルギーが高いために反応性に
著しく富んでおり、そして一個の粒子の体積が小
さいために磁性および光学的特性などの諸物性が
バルク状態の粒子とは著しく異なつている。この
ような物性を利用して、触媒、焼結用原料、多孔
体用原料、センサー用材料、磁性材料および顔料
などとしての新たな利用方法の開発が期待され
る。
ツクス製品の製造、触媒の調製あるいは顔料およ
びフイラーとして広く利用されている。特に近
年、平均粒径が0.1μm以下の微粒子状マグネシウ
ム酸化物は、バルク状態の粒子とは異なる特異な
性質を持つことが見い出され、注目されている。
すなわち、微粒子状マグネシウム酸化物は、表面
積が大きく表面エネルギーが高いために反応性に
著しく富んでおり、そして一個の粒子の体積が小
さいために磁性および光学的特性などの諸物性が
バルク状態の粒子とは著しく異なつている。この
ような物性を利用して、触媒、焼結用原料、多孔
体用原料、センサー用材料、磁性材料および顔料
などとしての新たな利用方法の開発が期待され
る。
微粒子状金属酸化物を製造する方法としては、
液相反応法と気相反応法が知られている。液相反
応法は金属塩の沈澱物を熱分解して製造する方法
であるが、一般に金属酸化物がその製造工程中で
二次凝集粒子を形成しやすいため、たとえば
0.1μm以下の微粒子状の金属酸化物の製造に利用
することには困難である。
液相反応法と気相反応法が知られている。液相反
応法は金属塩の沈澱物を熱分解して製造する方法
であるが、一般に金属酸化物がその製造工程中で
二次凝集粒子を形成しやすいため、たとえば
0.1μm以下の微粒子状の金属酸化物の製造に利用
することには困難である。
一方、気相反応法は、一般に製造工程中におけ
る金属酸化物の二次凝集粒子の形成が比較的少な
く、製造条件の設定も比較的容易であるため、気
相反応法を利用し製造条件を選択して反応を行な
うことにより微粉末状金属酸化物の製造が可能で
あるとされている。
る金属酸化物の二次凝集粒子の形成が比較的少な
く、製造条件の設定も比較的容易であるため、気
相反応法を利用し製造条件を選択して反応を行な
うことにより微粉末状金属酸化物の製造が可能で
あるとされている。
気相反応法は、金属蒸気と酸素含有気体とを金
属が酸化する温度で接触酸化させることにより微
粉末状の金属酸化物を製造する方法と、金属酸化
物を形成する原料物質の燃焼の際に形成される火
炎中で酸化反応を行ない微粉末状の金属酸化物を
製造する方法に大別することができる。
属が酸化する温度で接触酸化させることにより微
粉末状の金属酸化物を製造する方法と、金属酸化
物を形成する原料物質の燃焼の際に形成される火
炎中で酸化反応を行ない微粉末状の金属酸化物を
製造する方法に大別することができる。
前者の方法としては、たとえば、不活性ガス雰
囲気下にマグネシウムを加熱してマグネシウム蒸
気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸素とを
向流にて互いに接触させることによりマグネシウ
ムを酸化してマグネシアを生成させることからな
る高純度マグネシア粉末の製造方法（チエコスロ
バキア特許第139208号明細書参照）、マグネシウ
ムを加熱し発生したマグネシウム蒸気をアルゴン
ガスと共に反応器内へ導入しO2−N2ガスと混合
しマグネシアを合成する方法（渡孝則・中吉和
己・加藤昭夫：「日本化学会誌」No.６、1075−
1076（1984）参照）などが知られている。
囲気下にマグネシウムを加熱してマグネシウム蒸
気を発生させ、このマグネシウム蒸気と酸素とを
向流にて互いに接触させることによりマグネシウ
ムを酸化してマグネシアを生成させることからな
る高純度マグネシア粉末の製造方法（チエコスロ
バキア特許第139208号明細書参照）、マグネシウ
ムを加熱し発生したマグネシウム蒸気をアルゴン
ガスと共に反応器内へ導入しO2−N2ガスと混合
しマグネシアを合成する方法（渡孝則・中吉和
己・加藤昭夫：「日本化学会誌」No.６、1075−
1076（1984）参照）などが知られている。
しかしながら上記の方法では、一般にマグネシ
ウム酸化物の粒径を小さくするためには、マグネ
シウム蒸気を多量の不活性ガスなどを用いて希釈
して酸素と接触させることが必要であることが多
く、従つて、得られる微粉末状のマグネシウム酸
化物の製造コストが必然的に高くなるとの問題が
ある。さらにまたその製造設備が非常に複雑とな
るとの問題もある。
ウム酸化物の粒径を小さくするためには、マグネ
シウム蒸気を多量の不活性ガスなどを用いて希釈
して酸素と接触させることが必要であることが多
く、従つて、得られる微粉末状のマグネシウム酸
化物の製造コストが必然的に高くなるとの問題が
ある。さらにまたその製造設備が非常に複雑とな
るとの問題もある。
一方、後者の方法は、一般に、燃焼により金属
酸化物を生成し得る物質を火炎中で酸化させる方
法であり、この方法は、更に予混合燃焼方法と拡
散燃焼方法に分類することができる。
酸化物を生成し得る物質を火炎中で酸化させる方
法であり、この方法は、更に予混合燃焼方法と拡
散燃焼方法に分類することができる。
予混合燃焼方法は、一般に燃焼ガスと酸素とを
予め混合しバーナーから噴出させて燃焼させる方
法である。予混合燃焼方法による粉末状金属酸化
物の製造方法としては、たとえば、金属のハロゲ
ン化合物のような燃焼により金属酸化物を生成し
得る金属化合物と、たとえば、水素またはメタン
などの水を生成しつつ燃焼するガスと酸素とを予
め混合して、如露型バーナーを用いて多数の小さ
い火炎を形成させ、それを集合して比較的短い火
炎を形成するようにして燃焼させる方法（特公昭
36−3359号公報参照）が知られている。
予め混合しバーナーから噴出させて燃焼させる方
法である。予混合燃焼方法による粉末状金属酸化
物の製造方法としては、たとえば、金属のハロゲ
ン化合物のような燃焼により金属酸化物を生成し
得る金属化合物と、たとえば、水素またはメタン
などの水を生成しつつ燃焼するガスと酸素とを予
め混合して、如露型バーナーを用いて多数の小さ
い火炎を形成させ、それを集合して比較的短い火
炎を形成するようにして燃焼させる方法（特公昭
36−3359号公報参照）が知られている。
しかしながら、上記の方法はバーナーのノズル
周辺に糸状の酸化物が付着するなど粒径の均一な
金属酸化物を得ることが難しいとの問題がある。
周辺に糸状の酸化物が付着するなど粒径の均一な
金属酸化物を得ることが難しいとの問題がある。
そこで、粒径の均一な金属酸化物を製造するた
めに活性の低い金属ハロゲン化合物に代えて活性
の高いたとえば金属蒸気などを用いる方法も考え
ることができる。しかし、上記のような金属ハロ
ゲン化合物と酸素含有気体とを混合した気体は、
金属ハロゲン化合物の活性が低いので、それらの
混合により急速に反応が進行することはないが、
たとえば金属蒸気を使用した場合には、金属蒸気
は非常に活性が高いために酸素含有気体と混合す
ると直ちに反応が開始され、急速に進行するので
反応を制御をすることが困難である。また仮に混
合時における反応を制御することができたとして
も、燃焼の際にバーナーノズルから混合器へ逆火
を起こす危険性が大きい。このため予混合燃焼方
法には、活性の低い化合物が使用され、活性の高
い金属蒸気、例えばマグネシウム蒸気などを用い
ることはできない。
めに活性の低い金属ハロゲン化合物に代えて活性
の高いたとえば金属蒸気などを用いる方法も考え
ることができる。しかし、上記のような金属ハロ
ゲン化合物と酸素含有気体とを混合した気体は、
金属ハロゲン化合物の活性が低いので、それらの
混合により急速に反応が進行することはないが、
たとえば金属蒸気を使用した場合には、金属蒸気
は非常に活性が高いために酸素含有気体と混合す
ると直ちに反応が開始され、急速に進行するので
反応を制御をすることが困難である。また仮に混
合時における反応を制御することができたとして
も、燃焼の際にバーナーノズルから混合器へ逆火
を起こす危険性が大きい。このため予混合燃焼方
法には、活性の低い化合物が使用され、活性の高
い金属蒸気、例えばマグネシウム蒸気などを用い
ることはできない。
一方、拡散燃焼方法とは、一般に燃焼ガスと酸
素あるいは酸素含有気体を別々のバーナーノズル
から供給しバーナーノズルから噴出されて混合し
ながら火炎を形成させて酸化反応を行なう方法で
ある。ただし、この方法は、LPG、重油などの
通常の燃焼には利用されているが、マグネシウム
酸化物の製造に利用された例は知られていない。
素あるいは酸素含有気体を別々のバーナーノズル
から供給しバーナーノズルから噴出されて混合し
ながら火炎を形成させて酸化反応を行なう方法で
ある。ただし、この方法は、LPG、重油などの
通常の燃焼には利用されているが、マグネシウム
酸化物の製造に利用された例は知られていない。
本発明は、平均粒径が小さく粒径の均一な微粒
子状マグネシウム酸化物を製造することを目的と
する。
子状マグネシウム酸化物を製造することを目的と
する。
さらに詳しくは、本発明は、乱流拡散火炎を利
用することにより、複雑な反応装置を用いること
なく、粒度分布の幅が狭く、平均粒径が小さいマ
グネシウム酸化物を安価に製造することを目的と
し、さらに得られるマグネシウム酸化物の粒度の
分布および平均粒子径の制御を容易に行なうこと
ができる製造方法を提供することを目的とする。
用することにより、複雑な反応装置を用いること
なく、粒度分布の幅が狭く、平均粒径が小さいマ
グネシウム酸化物を安価に製造することを目的と
し、さらに得られるマグネシウム酸化物の粒度の
分布および平均粒子径の制御を容易に行なうこと
ができる製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、マグネシウム蒸気を噴射するための
マグネシウム蒸気噴射口及び該マグネシウム蒸気
噴射口の周囲に配置された酸素含有気体を噴射す
るための酸素含有気体噴射口を有する二重管バー
ナーを使用して、マグネシウム蒸気とマグネシウ
ム蒸気分圧に対して二倍を越える酸素分圧の酸素
含有気体とを噴射させ、互いに乱流拡散状態で接
触させることにより火炎長が0.5〜10cmの乱流拡
散火炎を形成させ、該火炎中にてマグネシウム蒸
気を酸化することを特徴とする微粉末状マグネシ
ウム酸化物の製造方法にある。
マグネシウム蒸気噴射口及び該マグネシウム蒸気
噴射口の周囲に配置された酸素含有気体を噴射す
るための酸素含有気体噴射口を有する二重管バー
ナーを使用して、マグネシウム蒸気とマグネシウ
ム蒸気分圧に対して二倍を越える酸素分圧の酸素
含有気体とを噴射させ、互いに乱流拡散状態で接
触させることにより火炎長が0.5〜10cmの乱流拡
散火炎を形成させ、該火炎中にてマグネシウム蒸
気を酸化することを特徴とする微粉末状マグネシ
ウム酸化物の製造方法にある。
本発明の製造方法は、火炎が短い乱流拡散火炎
中でマグネシウム蒸気の酸化を行なうため、マグ
ネシウム酸化物の火炎中での滞留時間が短く、火
炎中におけるマグネシウム酸化物の粒子の成長が
殆どない。従つて、得られるマグネシウム酸化物
の粒度が小さく、かつ粒度分布幅が狭い均一なマ
グネシウム酸化物を得ることができる。
中でマグネシウム蒸気の酸化を行なうため、マグ
ネシウム酸化物の火炎中での滞留時間が短く、火
炎中におけるマグネシウム酸化物の粒子の成長が
殆どない。従つて、得られるマグネシウム酸化物
の粒度が小さく、かつ粒度分布幅が狭い均一なマ
グネシウム酸化物を得ることができる。
通常、本発明の製造方法により、平均粒径が
0.1〜0.01μmの範囲の均一な微粒子状マグネシウ
ム酸化物を得ることができる。
0.1〜0.01μmの範囲の均一な微粒子状マグネシウ
ム酸化物を得ることができる。
さらに、乱流拡散状態を制御することにより粒
度分布および平均粒径を所望の値とすることが可
能である。
度分布および平均粒径を所望の値とすることが可
能である。
本発明は、マグネシウム蒸気と酸素含有気体と
を互いに乱流拡散状態で接触させることにより乱
流拡散火炎を形成させることを特徴の一つとす
る。
を互いに乱流拡散状態で接触させることにより乱
流拡散火炎を形成させることを特徴の一つとす
る。
拡散燃焼方法には、上記の乱流拡散火炎を用い
る方法の他に層流拡散火炎を用いる方法がある。
この層流拡散火炎を用いる方法とは、燃焼ガスと
酸素あるいは酸素含有気体とを層流拡散状態で接
触させ層流拡散火炎を形成させて酸化する方法で
ある。
る方法の他に層流拡散火炎を用いる方法がある。
この層流拡散火炎を用いる方法とは、燃焼ガスと
酸素あるいは酸素含有気体とを層流拡散状態で接
触させ層流拡散火炎を形成させて酸化する方法で
ある。
層流拡散火炎とは、燃焼ガスと酸素あるいは酸
素含有気体との間に生じた界面に向つて燃焼ガス
と酸素および酸素含有気体が拡散して行くことに
よりその界面を中心にして層状に形成される火炎
である。
素含有気体との間に生じた界面に向つて燃焼ガス
と酸素および酸素含有気体が拡散して行くことに
よりその界面を中心にして層状に形成される火炎
である。
本発明者の検討によると、層流拡散火炎は、一
般に火炎長が長い為、火炎中のマグネシウム酸化
物の滞留時間が長くなるので滞留中にマグネシウ
ム酸化物の粒子の成長が進み、生成した粒子の粒
径が大きくなる傾向がある。さらに、たとえば噴
出口に近い部分で生成した酸化物粒子と火炎の先
端部で生成した酸化物粒子とでは火炎中の滞留時
間に差が生じ、従つて、粒子の成長の状態が異な
りマグネシウム酸化物の粒度の分布が広くなると
の問題がある。このような理由により、層流拡散
燃焼は、微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法
として好ましい方法であるとは言い難い。
般に火炎長が長い為、火炎中のマグネシウム酸化
物の滞留時間が長くなるので滞留中にマグネシウ
ム酸化物の粒子の成長が進み、生成した粒子の粒
径が大きくなる傾向がある。さらに、たとえば噴
出口に近い部分で生成した酸化物粒子と火炎の先
端部で生成した酸化物粒子とでは火炎中の滞留時
間に差が生じ、従つて、粒子の成長の状態が異な
りマグネシウム酸化物の粒度の分布が広くなると
の問題がある。このような理由により、層流拡散
燃焼は、微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法
として好ましい方法であるとは言い難い。
従つて、本発明においては乱流拡散火炎中でマ
グネシウム蒸気を酸化させることが必要である。
グネシウム蒸気を酸化させることが必要である。
上記のマグネシウムを蒸気にする方法には特に
制限はないが、通常は特願昭59−15758号明細書
に開示されているようなレトルト中でマグネシウ
ムを沸点以上に加熱する方法を利用してマグネシ
ウム蒸気を発生させる方法が利用される。また、
レトルト中を不活性ガス雰囲気として加熱するこ
ともできる。マグネシウム蒸気は単独で供給する
こともできるし、また使用するマグネシウムの沸
点以上の温度に加熱された不活性ガスと混合状態
として供給することもできる。
制限はないが、通常は特願昭59−15758号明細書
に開示されているようなレトルト中でマグネシウ
ムを沸点以上に加熱する方法を利用してマグネシ
ウム蒸気を発生させる方法が利用される。また、
レトルト中を不活性ガス雰囲気として加熱するこ
ともできる。マグネシウム蒸気は単独で供給する
こともできるし、また使用するマグネシウムの沸
点以上の温度に加熱された不活性ガスと混合状態
として供給することもできる。
本発明の製造方法で使用する酸素含有気体とし
ては、通常は空気が使用される。ただし、酸素含
有気体は空気に限定されるものではなく、たとえ
ば酸素を単独で使用することも可能であり、さら
に酸素あるいは空気に不活性ガスを添加して使用
することもできる。燃焼領域に供給する酸素含有
気体の量は、酸素含有気体中の酸素分圧がマグネ
シウム蒸気分圧に対して二倍を越えるように制御
することが必要である。この分圧の制御は、マグ
ネシウムの蒸発速度および／または酸素含有気体
の流量を適宜選択することにより容易に行なうこ
とができる。酸素分圧がマグネシウム蒸気の分圧
の二倍以下の場合には、生成するマグネシア粉末
の平均粒径が充分に小さくならないことがある。
ては、通常は空気が使用される。ただし、酸素含
有気体は空気に限定されるものではなく、たとえ
ば酸素を単独で使用することも可能であり、さら
に酸素あるいは空気に不活性ガスを添加して使用
することもできる。燃焼領域に供給する酸素含有
気体の量は、酸素含有気体中の酸素分圧がマグネ
シウム蒸気分圧に対して二倍を越えるように制御
することが必要である。この分圧の制御は、マグ
ネシウムの蒸発速度および／または酸素含有気体
の流量を適宜選択することにより容易に行なうこ
とができる。酸素分圧がマグネシウム蒸気の分圧
の二倍以下の場合には、生成するマグネシア粉末
の平均粒径が充分に小さくならないことがある。
本発明の製造方法は、また、上記のマグネシウ
ム蒸気と酸素含有気体とを、マグネシウム蒸気を
噴射するためのマグネシウム蒸気噴射口及び該マ
グネシウム蒸気噴射口の周囲に配置された酸素含
有気体を噴射するための酸素含有気体噴射口を有
する二重管バーナーを使用して噴射させ、互いに
乱流拡散状態で接触させることにより乱流拡散火
炎を形成させることを特徴の一つとする。
ム蒸気と酸素含有気体とを、マグネシウム蒸気を
噴射するためのマグネシウム蒸気噴射口及び該マ
グネシウム蒸気噴射口の周囲に配置された酸素含
有気体を噴射するための酸素含有気体噴射口を有
する二重管バーナーを使用して噴射させ、互いに
乱流拡散状態で接触させることにより乱流拡散火
炎を形成させることを特徴の一つとする。
本発明に用いることができるマグネシウム蒸気
および酸素含有気体の供給手段である二重管バー
ナーの一例を添付図面に示し、説明する。第１図
は本発明で使用することができる二重管バーナー
の構成の例を示す模式図である。
および酸素含有気体の供給手段である二重管バー
ナーの一例を添付図面に示し、説明する。第１図
は本発明で使用することができる二重管バーナー
の構成の例を示す模式図である。
たとえば、レトルト（図示なし）内で発生した
マグネシウム蒸気は、マグネシウム蒸気導入口１
から導入され、一方、酸素含有気体は酸素含有気
体導入口２から導入される。導入されたマグネシ
ウム蒸気および酸素含有気体はそれぞれマグネシ
ウム蒸気噴射ノズル３および酸素含有気体噴射ノ
ズル４より独立に噴出し、乱流拡散状態で互いに
接触する。上記のような状態で供給されたマグネ
シウム蒸気および酸素含有気体は、この接触した
部分で乱流拡散火炎を形成して酸化されてマグネ
シウム酸化物となる。なお、マグネシウム蒸気噴
射ノズル３と酸素含有気体噴射ノズル４とにより
構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気流と
酸素含有気体流とが接触する角度θは０〜90度の
範囲であることが好ましい。そして、θが０度の
場合にはマグネシウム蒸気の流速に対する酸素含
有気体の流速を１倍以上、好ましくは２〜15倍の
範囲、θが90度の場合には0.7倍以上好ましくは
１〜10倍の範囲とすることにより、そして、θが
０度より上で、かつ90度未満の場合には、上記範
囲内において流速の倍率を適宜設定することによ
り、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とが好まし
い乱流拡散状態となり良好な乱流拡散火炎を形成
する。さらに上記範囲において、θの値およびマ
グネシウム蒸気の流速と酸素含有気体の流速の倍
率を適宜選択して設定することにより得られる微
粒子状マグネシウム酸化物の平均粒径および粒度
の分布幅を制御することができる。一般にθの値
を小さくした場合にはマグネシウム蒸気の流速に
対する酸素含有気体の流速の倍率を高くする必要
があり、このような方法により好ましい乱流拡散
火炎を形成することができる。
マグネシウム蒸気は、マグネシウム蒸気導入口１
から導入され、一方、酸素含有気体は酸素含有気
体導入口２から導入される。導入されたマグネシ
ウム蒸気および酸素含有気体はそれぞれマグネシ
ウム蒸気噴射ノズル３および酸素含有気体噴射ノ
ズル４より独立に噴出し、乱流拡散状態で互いに
接触する。上記のような状態で供給されたマグネ
シウム蒸気および酸素含有気体は、この接触した
部分で乱流拡散火炎を形成して酸化されてマグネ
シウム酸化物となる。なお、マグネシウム蒸気噴
射ノズル３と酸素含有気体噴射ノズル４とにより
構成される角度、すなわちマグネシウム蒸気流と
酸素含有気体流とが接触する角度θは０〜90度の
範囲であることが好ましい。そして、θが０度の
場合にはマグネシウム蒸気の流速に対する酸素含
有気体の流速を１倍以上、好ましくは２〜15倍の
範囲、θが90度の場合には0.7倍以上好ましくは
１〜10倍の範囲とすることにより、そして、θが
０度より上で、かつ90度未満の場合には、上記範
囲内において流速の倍率を適宜設定することによ
り、マグネシウム蒸気と酸素含有気体とが好まし
い乱流拡散状態となり良好な乱流拡散火炎を形成
する。さらに上記範囲において、θの値およびマ
グネシウム蒸気の流速と酸素含有気体の流速の倍
率を適宜選択して設定することにより得られる微
粒子状マグネシウム酸化物の平均粒径および粒度
の分布幅を制御することができる。一般にθの値
を小さくした場合にはマグネシウム蒸気の流速に
対する酸素含有気体の流速の倍率を高くする必要
があり、このような方法により好ましい乱流拡散
火炎を形成することができる。
なお、倍率が上記の範囲を大きく下回る場合に
は、マグネシウム蒸気と酸素含有気体が乱流拡散
状態で接触せずに、層流拡散状態で接触すること
がある。このように層流拡散状態で両者が接触し
た場合には、所望の粒度分布幅が狭く、かつ平均
粒径の小さいマグネシウム酸化物が得ることはで
きない。
は、マグネシウム蒸気と酸素含有気体が乱流拡散
状態で接触せずに、層流拡散状態で接触すること
がある。このように層流拡散状態で両者が接触し
た場合には、所望の粒度分布幅が狭く、かつ平均
粒径の小さいマグネシウム酸化物が得ることはで
きない。
マグネシウム蒸気噴射口および酸素含有気体噴
射口から噴射され、互いに乱流拡散状態で接触し
たマグネシウム蒸気および酸素含有気体は、この
状態で乱流拡散火炎を形成し、この火炎中でマグ
ネシウム蒸気が酸化されて微粉末状マグネシウム
酸化物となる。乱流拡散火炎中においては、マグ
ネシウム蒸気と酸素含有気体とが渦流などにより
混合された状態で燃焼酸化される。
射口から噴射され、互いに乱流拡散状態で接触し
たマグネシウム蒸気および酸素含有気体は、この
状態で乱流拡散火炎を形成し、この火炎中でマグ
ネシウム蒸気が酸化されて微粉末状マグネシウム
酸化物となる。乱流拡散火炎中においては、マグ
ネシウム蒸気と酸素含有気体とが渦流などにより
混合された状態で燃焼酸化される。
本発明の方法において、生成したマグネシウム
酸化物の火炎中における滞留時間は0.0001〜0.01
秒の範囲内とすることが好ましく、そのために噴
射口の口径、供給するマグネシウム蒸気および酸
素含有気体の供給速度などの条件を選ぶことによ
つて乱流拡散火炎の火炎長が0.5〜10cmとなるよ
うに制御することが必要で、特に火炎長が0.5〜
５cmとなるような条件を選ぶことが好ましい。
酸化物の火炎中における滞留時間は0.0001〜0.01
秒の範囲内とすることが好ましく、そのために噴
射口の口径、供給するマグネシウム蒸気および酸
素含有気体の供給速度などの条件を選ぶことによ
つて乱流拡散火炎の火炎長が0.5〜10cmとなるよ
うに制御することが必要で、特に火炎長が0.5〜
５cmとなるような条件を選ぶことが好ましい。
このように条件を設定することにより、本発明
の製造方法の目的とする微粒子状マグネシウム酸
化物を得ることが容易になり好ましい。更にま
た、火炎長を上記範囲とすることにより、乱流拡
散火炎中におけるマグネシウム酸化物が噴出口に
近い部分あるいは火炎の内部で生成した場合であ
つても、生成したマグネシウム酸化物が火炎中に
滞留する時間が短いために粒子が成長しにくくな
る。従つて、粒度分布が狭い均一な微粒子状マグ
ネシウム酸化物を得ることが容易になり好まし
い。
の製造方法の目的とする微粒子状マグネシウム酸
化物を得ることが容易になり好ましい。更にま
た、火炎長を上記範囲とすることにより、乱流拡
散火炎中におけるマグネシウム酸化物が噴出口に
近い部分あるいは火炎の内部で生成した場合であ
つても、生成したマグネシウム酸化物が火炎中に
滞留する時間が短いために粒子が成長しにくくな
る。従つて、粒度分布が狭い均一な微粒子状マグ
ネシウム酸化物を得ることが容易になり好まし
い。
このようにして製造された微粒子状マグネシウ
ム酸化物は、公知の方法に従つて捕集される。
ム酸化物は、公知の方法に従つて捕集される。
次に本発明の実施例および比較例を示す。
実施例 １
第１図に示す構造の、内部のマグネシウム蒸気
噴射ノズル口径が４mm、外部の酸素含有気体（空
気）噴射ノズル口径が20mmの二重管バーナーを用
意した。ただし、このバーナーから噴射されるマ
グネシウム蒸気流と酸素含有気体流（空気流）が
接触する角度θを０度とした。
噴射ノズル口径が４mm、外部の酸素含有気体（空
気）噴射ノズル口径が20mmの二重管バーナーを用
意した。ただし、このバーナーから噴射されるマ
グネシウム蒸気流と酸素含有気体流（空気流）が
接触する角度θを０度とした。
レトルト内に金属マグネシウムを入れ1200℃に
加熱して１分間に1.2gのマグネシウム蒸気を発生
させて、この蒸気を上記バーナーのマグネシウム
蒸気導入管に導入してマグネシウム蒸気噴射ノズ
ルから7.6m／秒の流速で噴射させた。
加熱して１分間に1.2gのマグネシウム蒸気を発生
させて、この蒸気を上記バーナーのマグネシウム
蒸気導入管に導入してマグネシウム蒸気噴射ノズ
ルから7.6m／秒の流速で噴射させた。
酸素含有気体中における酸素分圧がマグネシウ
ム蒸気分圧、すなわち〔O2〕／〔Mg〕＝７とな
るように酸素含有気体である空気の流速を12m／
秒として酸素含有気体噴射ノズルから噴射させ、
マグネシウム蒸気と空気とを乱流拡散状態で接触
させて火炎を形成し、微粒子状マグネシウム酸化
物を製造した。得られたマグネシウム酸化物を捕
集装置で捕集した。
ム蒸気分圧、すなわち〔O2〕／〔Mg〕＝７とな
るように酸素含有気体である空気の流速を12m／
秒として酸素含有気体噴射ノズルから噴射させ、
マグネシウム蒸気と空気とを乱流拡散状態で接触
させて火炎を形成し、微粒子状マグネシウム酸化
物を製造した。得られたマグネシウム酸化物を捕
集装置で捕集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は4.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.035μmであつた。
り、火炎長は4.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.035μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第２図中Ｉで示す。
累積分布を第２図中Ｉで示す。
尚、平均粒径（BET径）は、窒素吸着法によ
り比表面積を測定して次式により換算して求めた
値である。
り比表面積を測定して次式により換算して求めた
値である。
BET径＝ａ／（Ｓ×ρ）
（ただし、Ｓは比表面積、ａは形状係数で６、ρ
は粒子密度で3.58g/cm2である。） 以下に示す本発明の実施例および比較例におい
ても同様にして求めた。
は粒子密度で3.58g/cm2である。） 以下に示す本発明の実施例および比較例におい
ても同様にして求めた。
実施例 ２
実施例１において、〔O2〕／〔Mg〕＝18となる
ように空気の流速を30m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
ように空気の流速を30m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は1.5cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.025μmであつた。
り、火炎長は1.5cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.025μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第２図中で示す。
累積分布を第２図中で示す。
実施例 ３
実施例１において、〔O2〕／〔Mg〕＝36となる
ように空気の流速を60m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
ように空気の流速を60m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は1.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.020μmであつた。
り、火炎長は1.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.020μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第２図中で示す。
累積分布を第２図中で示す。
比較例 １
実施例１と同様のバーナーを用いて、マグネシ
ウム蒸気の流速を7.6m／秒とし、〔O2〕／〔Mg〕
＝１となるように空気の流速を2m／秒とした。
その他の操作は実施例１と同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
ウム蒸気の流速を7.6m／秒とし、〔O2〕／〔Mg〕
＝１となるように空気の流速を2m／秒とした。
その他の操作は実施例１と同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
このとき形成された火炎は層流拡散火炎であ
り、火炎長は16cmであつた。得られた微粉末状マ
グネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は（BET
径）は0.120μmであつた。
り、火炎長は16cmであつた。得られた微粉末状マ
グネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は（BET
径）は0.120μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第２図中で示す。
累積分布を第２図中で示す。
比較例 ２
比較例１において、〔O2〕／〔Mg〕＝２となる
ように空気の流速を4m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
ように空気の流速を4m／秒とした以外は同様に
操作して微粉末状マグネシウム酸化物を製造し
た。得られたマグネシウム酸化物を捕集装置で捕
集した。
このとき燃焼領域に形成された火炎は、層流拡
散火炎であり、火炎長は10cmであつた。得られた
微粉末状マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒
径は（BET径）は0.08μmであつた。
散火炎であり、火炎長は10cmであつた。得られた
微粉末状マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒
径は（BET径）は0.08μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第２図中で示す。
累積分布を第２図中で示す。
実施例 ４
実施例１において、マグネシウム蒸気流と空気
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝３となるように空気の流
速を6m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝３となるように空気の流
速を6m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は3.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.030μmであつた。
り、火炎長は3.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.030μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第３図中で示す。
累積分布を第３図中で示す。
実施例 ５
実施例１において、マグネシウム蒸気流と空気
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝７となるように空気の流
速を12m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝７となるように空気の流
速を12m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は1.5cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.025μmであつた。
り、火炎長は1.5cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO）の平均粒径は
（BET径）は0.025μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第３図中で示す。
累積分布を第３図中で示す。
実施例 ６
実施例１において、マグネシウム蒸気流と空気
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝18となるように空気の流
速を30m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
流の接触する角度θを90度としたバーナーを使用
して、〔O2〕／〔Mg〕＝18となるように空気の流
速を30m／秒とした以外は同様に操作して微粉末
状マグネシウム酸化物を製造した。得られたマグ
ネシウム酸化物を捕集装置で捕集した。
このとき形成された火炎は乱流拡散火炎であ
り、火炎長は1.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO〕の平均粒径は
（BET径）は0.020μmであつた。
り、火炎長は1.0cmであつた。得られた微粉末状
マグネシウム酸化物（MgO〕の平均粒径は
（BET径）は0.020μmであつた。
得られた微粉末状マグネシウム酸化物の粒度の
累積分布を第３図中で示す。
累積分布を第３図中で示す。
上記の各実施例の結果から明らかなように、本
発明の製造方法により得られた微粒子状マグネシ
ウム酸化物は平均粒径も小さい。さらに、第２図
より明らかなように、その粒度分布も非常に狭
く、粒径の揃つた粒子が生成したことがわかる。
これに対して比較例１および２で得られたマグネ
シウム酸化物の粒子は平均粒径が大きく、さら
に、第２図より明らかなように、その粒度分布が
広い。
発明の製造方法により得られた微粒子状マグネシ
ウム酸化物は平均粒径も小さい。さらに、第２図
より明らかなように、その粒度分布も非常に狭
く、粒径の揃つた粒子が生成したことがわかる。
これに対して比較例１および２で得られたマグネ
シウム酸化物の粒子は平均粒径が大きく、さら
に、第２図より明らかなように、その粒度分布が
広い。
各実施例で得られたマグネシウム酸化物の平均
粒径が小さく、粒度の分布が狭い範囲に限られ、
すなわち均一であり、比較例で得られたマグネシ
ウム酸化物の粒径が大きく、なおかつその粒度の
分布が広く均一性がないのは、両者が同一のバー
ナーを使用していることを考慮すると、主とし
て、マグネシウム蒸気と酸素との火炎中への拡散
状態の差に起因するものと推定される。すなわ
ち、乱流拡散状態で両者を接触させて乱流拡散火
炎中で酸化することにより、上述したように均一
で微細なマグネシウム酸化物を製造することがで
きることが確認された。
粒径が小さく、粒度の分布が狭い範囲に限られ、
すなわち均一であり、比較例で得られたマグネシ
ウム酸化物の粒径が大きく、なおかつその粒度の
分布が広く均一性がないのは、両者が同一のバー
ナーを使用していることを考慮すると、主とし
て、マグネシウム蒸気と酸素との火炎中への拡散
状態の差に起因するものと推定される。すなわ
ち、乱流拡散状態で両者を接触させて乱流拡散火
炎中で酸化することにより、上述したように均一
で微細なマグネシウム酸化物を製造することがで
きることが確認された。
第１図は本発明の方法で使用することができる
二重管バーナーの構成の例を示す模式図である。
第２図は本発明の方法および層流拡散火炎を利用
した酸化方法により得られるマグネシウム酸化物
の粒度の累積分布の例を示す図である。第３図は
本発明の方法で得られるマグネシウム酸化物の粒
度の累積分布の他の例を示す図である。 １：マグネシウム蒸気導入口、２：酸素含有気
体導入口、３：マグネシウム蒸気噴射ノズル、
４：酸素含有気体噴射ノズル、θ：マグネシウム
蒸気流と酸素含有気体流の接触角度。
二重管バーナーの構成の例を示す模式図である。
第２図は本発明の方法および層流拡散火炎を利用
した酸化方法により得られるマグネシウム酸化物
の粒度の累積分布の例を示す図である。第３図は
本発明の方法で得られるマグネシウム酸化物の粒
度の累積分布の他の例を示す図である。 １：マグネシウム蒸気導入口、２：酸素含有気
体導入口、３：マグネシウム蒸気噴射ノズル、
４：酸素含有気体噴射ノズル、θ：マグネシウム
蒸気流と酸素含有気体流の接触角度。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ マグネシウム蒸気を噴射するためのマグネシ
ウム蒸気噴射口及び該マグネシウム蒸気噴射口の
周囲に配置された酸素含有気体を噴射するための
酸素含有気体噴射口を有する二重管バーナーを使
用して、マグネシウム蒸気とマグネシウム蒸気分
圧に対して二倍を越える酸素分圧の酸素含有気体
とを噴射させ、互いに乱流拡散状態で接触させる
ことにより火炎長が0.5〜10cmの乱流拡散火炎を
形成させ、該火炎中にてマグネシウム蒸気を酸化
することを特徴とする微粉末状マグネシウム酸化
物の製造方法。 ２ 該乱流拡散火炎の火炎長が0.5〜５cmである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の微
粉末状マグネシウム酸化物の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59243871A JPS61122106A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法 |
| GB08528148A GB2168967B (en) | 1984-11-19 | 1985-11-14 | Process for producing metal oxide particles having a very small and uniform size |
| DE19853540750 DE3540750A1 (de) | 1984-11-19 | 1985-11-16 | Verfahren zur herstellung von metalloxidpartikeln mit sehr kleiner und gleichmaessiger korngroesse |
| US06/798,887 US4721610A (en) | 1984-11-19 | 1985-11-18 | Process for producing metal oxide particles having a very small and uniform size |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59243871A JPS61122106A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122106A JPS61122106A (ja) | 1986-06-10 |
| JPH02289B2 true JPH02289B2 (ja) | 1990-01-05 |
Family
ID=17110215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59243871A Granted JPS61122106A (ja) | 1984-11-19 | 1984-11-19 | 微粉末状マグネシウム酸化物の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4721610A (ja) |
| JP (1) | JPS61122106A (ja) |
| DE (1) | DE3540750A1 (ja) |
| GB (1) | GB2168967B (ja) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH0674215B2 (ja) * | 1987-12-11 | 1994-09-21 | 宇部興産株式会社 | 炭化水素の製造方法 |
| JP3047079B2 (ja) * | 1990-01-19 | 2000-05-29 | 神島化学工業株式会社 | マグネシア系焼結体 |
| DK160490A (da) * | 1990-03-26 | 1991-09-27 | Intevep Sa | Fremgangsmaade til fremstilling af metaloxidaerosol |
| DE4023278A1 (de) * | 1990-07-21 | 1992-01-23 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metalloxidpulvern |
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| US5441726A (en) * | 1993-04-28 | 1995-08-15 | Sunsmart, Inc. | Topical ultra-violet radiation protectants |
| US5391432A (en) * | 1993-04-28 | 1995-02-21 | Mitchnick; Mark | Antistatic fibers |
| US5391354A (en) * | 1993-08-30 | 1995-02-21 | General Electric Company | Process for gas phase conversion of diethylzinc to zinc oxide powder |
| US6933331B2 (en) * | 1998-05-22 | 2005-08-23 | Nanoproducts Corporation | Nanotechnology for drug delivery, contrast agents and biomedical implants |
| US5851507A (en) * | 1996-09-03 | 1998-12-22 | Nanomaterials Research Corporation | Integrated thermal process for the continuous synthesis of nanoscale powders |
| US5905000A (en) * | 1996-09-03 | 1999-05-18 | Nanomaterials Research Corporation | Nanostructured ion conducting solid electrolytes |
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| DE19803970C2 (de) * | 1998-01-23 | 2003-05-15 | Gerhart Haferkorn | Autothermes Verfahren zur Herstellung hochreiner Metalloxide |
| US6179897B1 (en) | 1999-03-18 | 2001-01-30 | Brookhaven Science Associates | Method for the generation of variable density metal vapors which bypasses the liquidus phase |
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| JP4255256B2 (ja) * | 2002-08-27 | 2009-04-15 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 酸化マグネシウム蒸着材の原料用酸化マグネシウム粉末 |
| JP4579488B2 (ja) * | 2002-08-27 | 2010-11-10 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 酸化マグネシウム蒸着材の製造方法 |
| JP4195278B2 (ja) * | 2002-12-02 | 2008-12-10 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 金属マグネシウム溶融蒸発装置、及びこれを用いた高純度酸化マグネシウム微粉末の製造方法 |
| US7708974B2 (en) * | 2002-12-10 | 2010-05-04 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Tungsten comprising nanomaterials and related nanotechnology |
| US7118726B2 (en) * | 2002-12-13 | 2006-10-10 | Clark Manufacturing, Llc | Method for making oxide compounds |
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