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JPH0230561B2 - - Google Patents
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JPH0230561B2 - - Google Patents

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JPH0230561B2
JPH0230561B2 JP57090030A JP9003082A JPH0230561B2 JP H0230561 B2 JPH0230561 B2 JP H0230561B2 JP 57090030 A JP57090030 A JP 57090030A JP 9003082 A JP9003082 A JP 9003082A JP H0230561 B2 JPH0230561 B2 JP H0230561B2
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JP
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temperature
earth metal
metal
doping
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JP57090030A
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Heningusu Detorefu
Shuneru Akuseru
Shurainemasheru Heruberuto
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Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はＮ−型導電率を生成するように金属酸
化物でドーピングした多結晶質アルカリ土類金属
チタン酸塩を主成分としたセラミツク焼結体を有
し、この焼結体が向い合つて配置した面に設けら
れた電極を有する非線形レジスタに関するもので
ある。本発明はさらにこの種のレジスタを製造す
る方法に関するものである。 非線形レジスタは、この場合、NTC−特性
（抵抗値が温度上昇と共に印加電圧とは独立して
減少する）を有するレジスタ、およびVDR特性
（抵抗値が印加電圧にのみ依存する）を有するレ
ジスタを意味するものと理解されたい。 米国特許出願第263321号（公告EP−PA第
40881号）明細書から、電圧依存レジスタは、Ｎ
ドーピングストロンチウムチタン酸塩が主成分と
し、これに焼結前に少量のゲルマニウム酸鉛相を
添加すると、焼結体の多結晶質粒子組織内に絶縁
粒界層を生成することが知られている。比較的高
い操作上の電界強度のために−例えば、約
3mA／cm2の電流密度は約6KV／cmの電界でのみ
得られる−この既知のレジスタは限られた分野に
のみ適用された。例えばこれは低電圧で操作する
近代的な半導体開閉回路には適さない。 本発明の目的は上記のような非線形レジスタを
提供し、また操作上の電界強度が低い非線形レジ
スタを得るだけでなく前記レジスタを随意に
VDRまたはNTCレジスタとして形成するような
方法で非線形レジスタを製造する方法を提供する
にある。 本発明によればこの目的を達成することがで
き、焼結体はその粒界にて焼結体の再酸化によつ
て形成された絶縁層を含み、過剰のTiO2を含有
しペロブスキー石型構造および一般式 （A1-xLnx）TiO2・yTiO2または Ａ（Ti1-xMex）O3・yTiO2 （式中のＡはアルカリ土類金属、Lnはイツトリ
ウムを含む希土類金属、Meは５またはこれ以上
の原子価を有する金属、ｘは0.0005より大きくペ
ロブスキー石型相の溶解限度より小さく、Ｙ＝
0.001〜0.02を示す）で表される式のひとつによ
つて限定された組成を有するアルカリ土類金属チ
タン酸塩から成る。 上記タイプの焼結体を製造する方法は本発明に
より行われ、まずセラミツク体を還元雰囲気中で
焼結し、この焼結体を酸化雰囲気、好ましくは空
気中で再酸化する。その際に、酸化状態の関数と
して初めに存在するNTC特性を徐々に上昇温度
でのみ認めることができ、この特性がレジスタの
操作温度の範囲でVDR特性に変化するように、
再酸化温度と再酸化持続時間を選択して、焼結体
を非線形抵抗変化において調整できる。 還元雰囲気中で焼結した結果として、焼結体を
連続して半導体にすると共に、引続き焼結体の多
結晶質粒子構造の半導体粒子の粒界層を、再酸化
により高オーム酸化物層の形成によつて転換す
る。再酸化温度と再酸化持続時間の値に応じて、
NTC特性またはVDR特性が優先する焼結体を意
のままに製造することができる。 本発明の好適例によれば、アルカリ土類金属と
してストロンチウムを選択し、ドーピング金属酸
化物としてLa2O3・Nb2O5またはWO3を選択し
た。SrTiO3のペロブスキー石型格子内へのドー
ピング金属酸化物の取り込みは、焼結体の製造に
おいて既に予備焼結する間に反応により行われ
る。前記ドーパントのほかに、他の金属酸化物と
して、例えばY2O3，Sm2O3，Ta2O5，As2O5，
Sb2O5，MoO3またはU3O8が適している。 イオン半径に従つて、ドーピングイオンは
SrTiO3のペロブスキー石型格子内のSrの位置ま
たはTiの位置のいずれかに取り込まれる。大き
いLa3+イオン（rLa 3+＝0.122nm）がSrの位置４
rSr 2+＝0.127nm）に取込まれることはＸ線構造分
析によつて確認した。PbTiO3に関する類似の研
究によつて、一層小さいNb5+イオン（rNb 5+＝
0.069nm）がTiの位置（rTi 4+＝0.064nm）に取り
込まれることを確認することができた。W6+イオ
ンのイオン半径（rW 6+＝0.062nm）を基礎にし
て、従つてTi位置にも取り込まれることが結論
できる。 予備焼結後、ドーピングしたアルカリ土類金属
チタン酸塩をボールミルで摩砕して焼結可能な微
粉状態にし、通常は圧縮してデイスク状に成形す
る。焼結を還元雰囲気中で行う場合にのみ、供与
体チヤージは直接伝導率に寄与する。この状態を
電子補償と称する。ｎ−ドーピングを有するこの
種の電子補償半導体ペロブスキー石型相の化学的
特性式は本発明によるドーピングに対して次のよ
うである。 Sr1-xLax〓TiO3 Sr（Ti1-xNbx〓）O3 Sr（Ti1-xWx¨）O3〓＝供与体電子に対する記号 この電子補償物質は1Ωcmの大きさ程度の抵抗
率を有する。 反対に、試料を酸化雰囲気中で焼結する場合、
供与体チヤージの補償は陽イオン空席、主にSr
の位置の空席を介して生じる。この種の空席補償
物質は陽イオン空席が極めて強力な電子受容体と
して作用するのできわめて絶縁されている。空席
補償物質の化学的特性式は本発明によるドーピン
グに対して次のようである。 Sr1-3x/2Lax〓□x″／2TiO3 Sr1-x/2□x″／２（Ti1-xNbx〓）O3 Sr1-x□x″（Ti1-xWx¨）O3 ′＝受容体電子に対する記号 □＝格子空席に対する記号 これらの空席補償物質は1013Ωcmの大きさ程度
の抵抗率を有する。 本発明は、電子補償半導体セラミツクを再酸化
して高絶縁性の空席補償形態に転換できる事実を
見出したことに基づいている。種々の遷移状態
を、NTC特性を有するペロブスキー石型セラミ
ツクに相当する純電子補償形態と、VDR特性を
有するペロブスキー石型セラミツクに相当する純
空席補償形態との間に生成することができる。電
子補償半導体Ba1-xLax〓TiO3（ｘ0.005〜0.02）
に関する反応速度実験により、酸化が常に粒界で
開始し、きわめて絶縁している粒界層を有する半
導体セラミツク物質が形成されることが明らかに
なつた。類似のプロセスは半導体Ｎドーピング
SrTiO3の酸化で生じる。 本発明により得られる特別な利点は、本発明の
応用によりセラミツク焼結体から成るレジスタの
特性を調整できるほかに、VDR特性を有するレ
ジスタにおいて操作上の電界強度が低いことにあ
る。米国特許出願第263321号による既知のレジス
タと比較すると、本発明によるVDR特性を有す
るレジスタは20以上のフアクタによつて一層低く
なる操作上の電界強度により区別される。 この結果、本発明による焼結体を有するバリス
タは、特に、低い電圧で操作する近代的な半導体
開閉回路に応用される。Laドーピング、Nbドー
ピング、Ｗドーピングを有する焼結体を具えたバ
リスタは、すべて前記の低い操作上の電界強度を
示す。このため焼結体にとつて僅かに過剰の
TiO2を有し、再酸化によつて形成された絶縁層
を有することが重要である。これらの絶縁層は焼
結体の端縁帯から焼結体の厚さ前面に抵抗率の勾
配を示す。 焼結中のチタン酸塩出発物質の粒子成長は過剰
なTiO2の存在、ドーバント濃度および焼結条件、
特に焼結温度に依存する。多結晶質構造の粒径は
非線形レジスタの操作上の電界強度に決定的影響
を与える。粒径が小さい程、一般にレジスタの操
作上の電界強度が高くなる。 しかし、特に、操作上の電界強度が低すぎる場
合、電流指数βは著しく不利な値をとる。電流指
数βは式Ｕ＝Ｃ・I〓（式中Ｉはレジスタを通る電
流、アンペア；Ｕはレジスタでの電圧降下、ボル
ト；Ｃは幾何依存定数を示す）から明らかにな
り、Ｉ＝IAでの電圧を示す（実際には15〜数千
の値をとることができる）；βは電流指数、非線
形性に対する係数または制御因子を示す）で表さ
れる。これは物質依存性があり、電流電圧特性の
傾斜の尺度である。小さいβ値で大きい電流変動
が単に非線形レジスタでの小さい電圧変化となる
ので、特にβ値は出来るだけ小さくなければなら
ない。 以下、本発明を実施例につき説明する。 まず、本発明による非線形レジスタの製造につ
いて述べる。 １ セラミツク焼結体の製造 セラミツク焼結体に対する出発物質として
SrCO3とTiO2を用い、ドーピング金属酸化物
としてLa2O3，Nb2O5またはWO3を用いた。次
の組成（Sr1-xLax）TiO3・yTiO2， Sr（Ti1-xNbx）O3・yTiO2または Sr（Ti1-xWx）O3・yTiO2（ｘは0.0005より大
きくペロブスキー石型相の溶解限度より小さい
値、ｙ＝0.001〜0.02）によるセラミツク体の
調製において、常に僅かに過剰のTi4+イオン
があるように、0.0001〜0.02のTiO2過剰型が選
ばれた。この結果、SrTiO3を含む液体焼結相
を、1400℃以上の焼結温度で形成する。これは
ほぼ1440℃で現われる共融体SrTiO3−TiO2と
関係するようだ。この共融体はまたドーパント
を添加すると一層低温で現われる。この型の液
体焼結相は所望の粗粒状粒子の成長を容易にす
る。 セラミツク体の製造のため、次の分量をはか
つた。 Sr（Ti0.99Nn0.01）O3・0.01TiO2： 59.056ｇのSrCO3 31.96ｇのTiO2および 0.5316ｇのNb2O5； （Sr0.99La0.01）TiO3・0.01TiO2： 58.465ｇのSrCO3 32.28ｇのTiO2 0.6517ｇのLa2O3； Sr（Ti0.996W0.004）O3・0.01TiO2： 59.056ｇのSrCO3 32.152ｇのTiO2 0.371ｇのWO3。 これらを、例えば、めのうのボールミルで湿
潤混合した。次いで15時間1150℃で予備焼結し
た。さらに、この予備焼結粉末を湿らせながら
（例えば、めのうのボールミルで１時間）摩砕
した。次いで摩砕した材料を乾燥し、このよう
にして得られた粉末を次に適当な結合剤、例え
ば、10％のポリビニルアルコール水溶液によつ
て粒状にした。この粒状物を、例えば直径がほ
ぼ６mm、厚さがほぼ0.50mmおよび生地密度（圧
縮後の密度）が理論密度の約55〜60％であるデ
イスクに圧縮する。次いで、還元雰囲気中で４
時間1460℃の温度にて、圧縮生成物を焼結す
る。雰囲気は、例えば、90容量％のN2および
10容量％のH2から成る水蒸気飽和混合ガスか
ら成る。混合ガスの酸素分圧は２つの分圧
PH2／PH2Oの比によつて決定されるので、混合
ガスは標準還元雰囲気を生じるようにほぼ25℃
にてH2Oで飽和させる。焼結中、粗粒子構造
が好ましくは1440℃以上の焼結温度で現われる
ように注意する必要がある。 還元焼結は閉鎖炉で行うべきであり、例えば
管状炉が適当である。過剰の還元ガスは、安定
な焼結雰囲気を生じるようにバブルカウンター
を介して排出することが好ましい。 この方法で製造した焼結体は半導性で、もは
や開放多孔性を示さない。 酸化雰囲気、例えば空気中でこれらの焼結体
を再酸化して、粒界層として電気的に高絶縁性
酸化物層を、焼結体の半導体粒子構造内に生成
する。本発明に導く実験を種々の条件で行つ
た。 (a) 120分の一定再酸化持続時間で温度を900
℃，1000℃，1100℃，1200℃または1300℃に
変えた。 (b) 1100℃の一定温度で再酸化持続時間を５
分，15分，30分，60分，120分または240分に
変えた。 ２ 非線形レジスタの製造 上記のように調製した焼結体に、レジスタを
形成するように、適当な金属、好ましくは金の
電極を、例えば蒸着により設けた。電極金属の
密着性を良くするには、セラミツクと電極金属
との間の中間層として、適当な接着層をセラミ
ツク体に設けるとよい。例えば、Cr−Ni層が
適当である。 特定組成を次に記す。 （Sr1-xLax）TiO3・yTiO2（ｘは0.0005より
大きくペロブスキー石型相のLaの溶解温度よ
り小さく、ｙ＝0.001〜0.02）。ｘ＜0.0005の場
合焼結すべき物質の酸化が早過ぎ、その結果、
もはや再現性が確保されない。 ｘの上限はペロブスキー石型相のLaの溶解
限度から明らかになる。最高結果は、還元雰囲
気中で1460℃の焼結温度にて、ｘ＝0.01，ｙ＝
0.01で80〜120μｍの粒径の粒子構造を有する焼
結体により達成された。 Sr（Ti1-xNbx）O3・yTiO2（ｘは0.0005より
大きくペロブスキー石型相のNbの溶解限度よ
り小さく、ｙ＝0.001〜0.02）。上記のLaドーピ
ングと同じことがｘの下限にあてはまる。ｘが
ほぼ0.03およびこれ以上で、均質なミクロ構造
はもはや再現法では得られなかつた。最適結果
は、還元雰囲気中で1460℃の焼結温度にて、 ｘ＝0.01，ｙ＝0.01で60〜80μｍの粒径の粒
子構造を有する焼結体により達成された。 Sr（Ti1-xWx）O3・yTiO2（ｘは0.0005より大
きくペロブスキー相のＷの溶解限度より小さ
く、ｙ＝0.001〜0.02）。上記のLaドーピングと
同じことがｘの下限にあてはまる。ｘがほぼ
0.01から主として、微粒状ミクロ構造が観察さ
れ、ｘがほぼ0.06およびこれ以上で、SrWO4お
よびTiO2から成るミクロ構造において異種相
の分離が著しくなる。最適結果は、還元雰囲気
中で1460℃の焼結温度にて、ｘ＝0.004，ｙ＝
0.01で60〜80μｍの粒径の粒子構造を有する焼
結体により達成された。 ３ 結果 第１図には、組成（Sr0.99La0.11）TiO3・
0.01TiO2の焼結体のVDR特性を有するレジス
タの電流電圧特性を示す。電流密度mA／cm2
を、印加した電界力KV／cmに対してプロツト
する。VDR特性を調節するために、既に述べ
たように、還元雰囲気中で焼結した後、焼結体
を２時間1300℃にて酸化雰囲気中で再酸化し
た。この焼結体は約0.19cm2の断面積および約
400μｍの厚さであつた。 第２ａ〜２ｃ図には、再酸化温度に依存する
次の組成を焼結体を有するレジスタに対する電
流1mAでの操作電圧および電流指数βを示す。 第２ａ図：Sr（Ti0.99Nb0.01）O3・0.01TiO2 第２ｂ図：（Sr0.99La0.01）TiO3・0.01TiO2 第２ｃ図：Sr（Ti0.996W0.004）O3・0.01TiO2 各曲線のΓのそばの数字は、酸化雰囲気中で
２時間再酸化した際の温度を示している。β＝
１はNTC特性を有する純オーム抵抗を意味す
る（第２ａ〜２ｃ図では、操作電圧を対数でプ
ロツトしたので、β＝１に対する値は所定のＵ
値の範囲内では示されない）。３種の材料群に
ついて、この値はそれぞれ、再酸化前に低い再
酸化温度で到達する（第１表および第２表参
照）。選ばれた幾何学により再酸化前の焼結体
の抵抗は数オームの値が代表的である。これは
結局約10Ω・cmの抵抗率となる。さらに、第２
ａ〜第２ｃ図は、再酸化温度が上昇する場合、
β値が極めて顕著に減少し、典型的なVDR挙
動が始めることを示す。特に、Laでドープし
た焼結体は数ボルトの低い操作電圧でβ値が
0.16に達した。さらに再酸化温度が上昇する
と、殆ど一定のβで操作電圧を広範囲に変化さ
せることができる。 第３図には、本発明による非線形レジスタに
対する電気抵抗の電流および温度依存の一般的
パターンを示す。lnR（電気抵抗Ｒの対数）を
温度の逆数1/Tに対しプロツトする。範囲は
純NTC挙動の特性を示し、範囲はVDR挙動
の特性を示す。 この種の図における一定の増加範囲はＲとＴ
の関係がＲ＝Ａ・eB/T（式中Ｒは抵抗Ω，Ａはレ
ジスタの外形に事実上依存するデイメンシヨン
Ωを有する定数、ｅは自然対数の底、Ｂは外形
およびNTC物質に依存するデイメンシヨンＫ
を有する定数、ＴはＫにおけるレジスタの絶対
温度を示す）で表される。この種の線形関係は
広い温度範囲で与えられる。しかし、原則的に
はふたつの範囲は区別されるべきである。範囲
では高い値のＢ、すなわち温度依存性が強
く、同時に印加電流に対する依存性がなく、範
囲ではlnRが平らな特性を示し、すなわち温
度依存性が小さい。しかし、この場合、抵抗に
対してかなり電流の影響が見られ、この範囲で
はVDR特性が優勢である。両範囲は相互に
時々異なる電流値および温度に移行する。 第４図には組成（Sr0.99La0.01）TiO3・
0.01TiO2の非線形レジスタの電気抵抗の電流
および温度依存性を示す。電気抵抗（Ｒ）の対
数lnRを絶対温度の逆数に対しプロツトする。
上述のように還元雰囲気中で焼結した後、焼結
体をそれぞれ1100℃および1200℃の温度でそれ
ぞれ空気中で再酸化した。 一層高い再酸化温度の影響を、ここでは一層
高い抵抗値に対する曲線群のシフトにおいて経
験する。 第１表には各ドーパントおよび再雰囲気温度
に対する非線形フアクタβおよび操作電圧
U1nAの数値を示した。
【表】 第２表には1100℃の一定温度での再酸化持続
時間の影響を示す。この場合、一層高い温度ま
たは長い再酸化持続時間によつて与えられる再
酸化の増加力は、電流指数βおよび操作電圧
U1nAに対する値に影響を及ぼすことが認めら
れる（第２ａ〜２ｃ図参照）。
【表】 第５図は、本発明によるセラミツク焼結体１
を具えた非線形レジスタを示す断面図である。
焼結体は両側に電極層２、金属電極キヤツプ
３、このキヤツプに確保した接続リード４を設
けた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による非線形レジスタの電流電
圧特性を示す図、第２ａ〜２ｃ図は本発明による
種々の非線形レジスタのための再酸化温度に対す
る電流1mAでの操作電圧および電流指数βの依
存性を示す図、第３図は本発明による非線形レジ
スタの電気抵抗の電流および温度依存性を示す
図、第４図は種々の再酸化温度での本発明による
非線形レジスタの電気抵抗の電流および温度依存
性を示す図、および第５図は本発明によるセラミ
ツク焼結体１を具えた非線形レジスタを示す断面
図である。 １…焼結体、２…電極層、３…電極キヤツプ、
４…接続リード。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Ｎ型導電率を生成するように金属酸化物でド
    ービングした多結晶質アルカリ土類金属チタン酸
    塩を主成分としたセラミツク焼結体を有する非線
    形レジスタにおいて、 該焼結体がその粒界にて該焼結体の再酸化によ
    つて形成された絶縁層を有し、過剰のTiO2を含
    有しペロブスキー石型構造および一般式 （A1-xLnx）TiO3・yTiO2または Ａ（Ti1-xMex）O3，yTiO2 （式中のＡはアルカリ土類金属 Lnはイツトリウムを含む希土類金属 Meは５またはこれ以上の原子価を有する金属 Ｘは0.0005より大きくペロブスキー石型相の溶
    解限度より小さい ｙ＝0.001〜0.02）で表される式のひとつによ
    つて限定された組成を有するアルカリ土類金属チ
    タン酸塩から成ることを特徴とする非線形レジス
    タ。 ２ アルカリ土類金属としてストロンチウムを選
    択した特許請求の範囲第１項記載の非線形レジス
    タ。 ３ 希土類金属としてランタンを選択した特許請
    求の範囲第１項記載の非線形レジスタ。 ４ 原子価５を有する金属としてニオブを選択し
    た特許請求の範囲第１項記載の非線形レジスタ。 ５ ５を含まず５より大きい原子価を有する金属
    としてタングステンを選択した特許請求の範囲第
    １項記載の非線形レジスタ。 ６ Ｎ型導電率を生成するように少量の金属酸化
    物でドーピングした多結晶質アルカリ土類金属チ
    タン酸塩を主成分としたセラミツク焼結体を有す
    る非線形レジスタを製造するに当り、Ｎ型導電率
    を生成するようにドーピング作用を有する金属酸
    化物を添加したペロブスキー石型構造を有し、一
    般式 （A1-xLnx）TiO3・yTiO2または Ａ（Ti1-xMex）O3，yTiO2 （式中のＡはアルカリ土類金属 Lnはイツトリウムを含む希土類金属 Meは５またはこれ以上の原子価を有する金属 Ｘは0.0005より大きくペロブスキー石型相の溶
    解限度より小さい ｙ＝0.001〜0.02）で表される式のひとつによ
    つて限定された組成を有するアルカリ土類金属チ
    タン酸塩のための出発物質の混合物を粉砕し、予
    備焼結し、レジスタに適する成形体を形成し、該
    成形体を還元雰囲気中で焼結し、次いで形成され
    た焼結体を酸化雰囲気中で再酸化し、低温におい
    てNTC特性を有するがレジスタの操作温度にお
    いてVDR特性を有し、NTCからVDRへの転移
    温度を含む上記特性が再酸化温度および再酸化持
    続時間を選定することにより調節し得る焼結体を
    得ることを特徴とする非線形レジスタの製造方
    法。 ７ 操作工程が (a) Ｎ型導電率を生成するようにドーピング作用
    を有する金属酸化物を添加したペロブスキー石
    型構造を有し、一般式 （A1-xLnx）TiO3・yTiO2または Ａ（Ti1-xMex）O3，yTiO2 （式中のＡはアルカリ土類金属 Lnはイツトリウムを含む希土類金属 Meは５またはこれ以上の原子価を有する金
    属 Ｘは0.0005より大きくペロブスキー石型相の
    溶解限度より小さい ｙ＝0.001〜0.02）で表される式のひとつに
    よつて限定された組成を有するアルカリ土類金
    属チタン酸塩のための出発物質の混合物を粉砕
    し、 (b) 工程(a)によつて形成された粉砕生成物を1050
    〜1350゜の温度範囲で、２〜20時間、空気中で
    予備焼結し、 (c) 工程(b)によつて形成された予備焼結生成物を
    適当な結合剤で粉砕造粒し、 (d) 工程(c)によつて成形された粒状生成物を圧縮
    してレジスタに適当な成形体を形成し、 (e) 工程(d)によつて形成された成形体を還元雰囲
    気中で1400〜1500℃の範囲の温度にて１〜10時
    間焼結し、 (f) 工程(e)によつて形成された焼結体を酸化雰囲
    気中で、900〜1300℃の範囲の温度にて、５〜
    240分間再酸化し、 (g) 工程(f)によつて形成された再酸化した焼結体
    の向い合つて配置した面に金属電極を設ける 各工程から成る特許請求の範囲第６項記載の方
    法。 ８ 粉砕し1150℃にて空気中で15時間予備焼結し
    た後に置換すべき成分の0.05〜最大60モル％の量
    でドーピング金属を酸化物の形で添加して、１：
    1.001〜１：1.02のモル比でTiO2でSrCO3を転換
    することにより、アルカリ金属チタン酸塩を形成
    する特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９ La2O3をドーピング金属酸化物として用いる
    特許請求の範囲第７項記載の方法。 １０ Nb2O5をドーピング金属酸化物として用い
    る特許請求の範囲第７項記載の方法。 １１ WO3をドーピング金属酸化物として用い
    る特許請求の範囲第７項記載の方法。 １２ 10％ポリビニルアルコール水溶液を結合剤
    として用いる特許請求の範囲第７項記載の方法。 １３ 工程(d)によつて形成された成形体を1460℃
    の温度にて、90容量％のN2および10容量％のH2
    を含有する水蒸気飽和混合ガスから成る還元性雰
    囲気中で、４時間焼結する特許請求の範囲第７項
    記載の方法。 １４ 混合ガスを約25℃にてH2Oで飽和する特
    許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５ 工程(e)によつて形成された焼結体を、空気
    中で精々1200℃の温度にて30分間再酸化し、その
    NTC特性をそのドーピングの性質に依存する室
    温付近の操作温度範囲で維持する特許請求の範囲
    第６項または第７項記載の方法。 １６ 工程(e)によつて形成された焼結体を空気中
    で1100℃の温度にて少なくとも５分間再酸化し、
    VDR特性をそのドーピングの性質に依存する操
    作温度にて得る特許請求の範囲第６項または第７
    項記載の方法。 １７ NTC特性を有するレジスタに対し、
    （Sr0.99La0.01）TiO3・0.01TiO2の組成を有する焼
    結体を選択し、これを1100℃の温度にて30分間再
    酸化する特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １８ VDR特性を有するレジスタに対し、Sr
    （Ti0.99W0.004）O3・0.01TiO2の組成を有する焼結
    体を選択しこれを1100℃の温度にて60分間再酸化
    する特許請求の範囲第１６項記載の方法。
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