JPH0232004B2 - - Google Patents
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- JPH0232004B2 JPH0232004B2 JP59251140A JP25114084A JPH0232004B2 JP H0232004 B2 JPH0232004 B2 JP H0232004B2 JP 59251140 A JP59251140 A JP 59251140A JP 25114084 A JP25114084 A JP 25114084A JP H0232004 B2 JPH0232004 B2 JP H0232004B2
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- filter
- honeycomb
- particulate
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
- F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
- F01N2510/00—Surface coverings
- F01N2510/06—Surface coverings for exhaust purification, e.g. catalytic reaction
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- Filtering Materials (AREA)
- Filtering Of Dispersed Particles In Gases (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
この発明は、デイゼルエンジン等の内燃機関か
ら排出されるパテイキユレートを浄化するのにす
ぐれたハニカム型パテイキユレート捕集用フイル
タを製造する方法に関する。
デイゼルエンジン等から排出されるパテイキユ
レートを浄化するシステムとして排気系に捕集用
フイルタを設け、捕集されたパテイキユレートを
電気ヒーター、オイルバナーもしくは触媒等を用
いて燃焼させることが提案されている（特開昭58
−187512号、特開昭59−18221号、特開昭59−520
号等参照）。パテイキユレートを捕集するフイル
タは、第１図および第２図に示すように、セラミ
ツクスモノリス担体１のガス入口側セル２を１個
おきに盲栓３で塞ぎ、ガス出口側では、入口側で
盲栓をしないセル２ａについては盲栓３ａで塞
ぎ、入口側で盲栓をしたセル２ｂについては開け
てあり、ガスは矢印に示すように、セル側壁４の
ポアを通じて流れる。このようなフイルタはハニ
カム構造の微粒子フイルタ（以下ハニカム型フイ
ルタという）と呼ばれ、特開昭58−185919号に開
示されている。その他パテイキユレートを捕集す
るフイルタとして、三次元網目構造をもつセラミ
ツク担体、ステイール・ウール、ワイヤーメツシ
ユ等もある。
上記のハニカム型フイルタは前記のように両端
が交互に盲栓がしてあつて、セル側壁にガスが通
過する数μｍ〜数10μｍのポアがあいているだけ
であるので、パテイキユレートの捕集率は、他の
フイルタの捕集率より高い。しかしながら、捕集
されたパテイキユレートを電気ヒータやオイルバ
ーナ等で燃焼しようとしてもフイルタの前側に捕
集されたパテイキユレートのみが燃焼し、セルの
奥に補集されたパテイキユレートまでは燃焼しな
い。すなわちハニカム型フイルターでは燃焼伝播
特性がわるい。さらにハニカム型フイルタではガ
スの入口側に大部分のパテイキユレートを捕集し
てしまう。
この発明は、上記従来技術の問題点を解決し、
パテイキユレート捕集率および燃焼伝播特性にす
ぐれたハニカム型パテイキユレート捕集用フイル
タを製造する方法を提供するものである。
この発明のハニカム型パテイキユレート捕集用
フイルタの製造方法は、ガス入口側セルを１個お
きに盲栓で塞ぎ、ガス出口側では、入口側で盲栓
をしないセルについては盲栓で塞ぎ、入口側で盲
栓をしたセルについては開けてあるハニカム型フ
イルタの下端を10〜200mmHgの圧力で吸引しつつ
その上端より活性アルミナ（Al2O3）を含むスラ
リまたはアルミナゾルを投入してガス入口側にお
いて盲栓をしていないセル側壁表面にアルミナの
コーテイング層を形成させることからなる。
この発明の方法によつて得られるハニカム型パ
テイキユレート捕集用フイルタは、第３図に示す
ように、セラミツクスモノリス担体１のガス入口
側セル２を１個おきに盲栓３で塞ぎ、ガス出口側
では、入口側で盲栓をしないセル２ａについては
盲栓３ａで塞ぎ、入口側で盲栓をしたセル２ｂに
ついては開け、入口側で盲栓をしないセル２ａの
側壁４の表面に活性アルミナのコーテイング層５
を形成させてなるものである。
第３図においてガスは矢印に示すように、セル
側壁４のポアを通じて流れるので、アルミナのコ
ーテイング層は、ガスが一つのセルから他のセル
に流れる場合に、ガスの入口側にのみ形成される
ことになる。
さらにこの発明の方法によつて得られるハニカ
ム型触媒フイルタは、上記のこの発明のハニカム
型パテイキユレート捕集用フイルタのガス入口側
において盲栓をしていないセル側壁に、さらに白
金族元素の少くとも一種の触媒金属を担持させて
なるものである。白金族元素の触媒金属として
は、白金、パラジウムおよびロジウムがとくに好
適である。
この発明のハニカム型パテイキユレート捕集用
フイルタの製造方法および製造装置について以下
に述べる。
第４図に示すタンク６には、その上面にロート
足７が、ガスケツト８を介してボルト締めで固定
されている。ロート足７は吸引取入口９を具備
し、吸引取入口９は排出ポンプ等に接続される。
ロート足７の上には、フイルタ固定台１０が設置
されており、固定台１０は、ハニカム型フイルタ
１１の大きさにより交換可能となつている。また
固定台１０にはゴム，パツキンが固定されてい
る。ハニカム型フイルタ１１は、固定台１０に垂
直に設置され、ハニカム型フイルタ１１の上側に
はスラリー取入器１２が接続される。スラリー取
入器の内面は、ハニカム型フイルタと密着し、ス
ラリーがハニカム型フイルタの外壁に流出しない
ようにゴムパツキンが設けられている。
ハニカム型フイルタ１１を吸水処理した後、第
４図のように、固定台１０に垂直に固定する。つ
ぎに排出ポンプを用いて吸引取入口９を経てタン
ク６内を連続的に10〜200mmHgの圧力で吸引し、
スラリー取入器１２に活性アルミナを含むスラリ
ーを投入する。スラリーはハニカム型フイルタの
ガス入口側において盲栓をしてないセルの側壁の
ポアを通つてタンク内に吸引され、セルの側壁表
面に活性アルミナのコーテイング層が形成され
る。タンク６内に溜つたスラリーは、タンク６の
下面に設けられたドレンコツク１３より取り出
し、スラリー取入器１２に戻して再利用する。
ハニカム型フイルタのセルの側壁のポア径は数
μｍ〜数10μｍと小さいので、活性アルミナを含
むスラリー粘度が200CPS以上あるとポアがスラ
リーで塞がれしまうことが多い。したがつて、活
性アルミナを含むスラリーの粘度は、200CPS以
下であることが好ましい。また、ハニカム型フイ
ルタのコーテイング後の、スラリーのたるみによ
るセルおよびセル側壁のポアの閉塞を防ぐため
に、ハニカム型フイルタの上下を逆転させ、もう
一度吸引処理するか、または遠心分離等を行なう
ことが望ましい。
さらに、活性アルミナを含むスラリーの他に、
バインダー効果を有するアルミナゾルでもハニカ
ム型フイルタのコーテイングは可能である。
以上のようにガス入口側において盲栓をしない
セル側壁の表面にアルミナをコーテイングするこ
とにより得られたハニカム型パテイキユレート捕
集用フイルタを好ましくは、100〜300℃で乾燥
し、500〜800℃で0.5〜２時間焼成後、少くとも
一種の白金族元素の触媒金属をセル側壁に担持さ
せるとこの発明の方法によつて得られるハニカム
型触媒フイルタが得られる。
ハニカム型フイルタ基材の比表面積は、１〜２
m2／ｇと小さいが、アルミナコーテイング層を形
成することによりコート層比表面積は、50〜100
m2／ｇに増える。このことによりコート層のパテ
イキユレート吸着力が増し、パテイキユレート補
集率が上がる。また、ハニカム型フイルタは、そ
の触媒化に於いても基材の比表面積が小さいた
め、十分な量の触媒物質を担持させることが難し
く、仮に担持できたとしても短時間でその触媒活
性を失う結果となり実用化は難しい。しかしなが
ら、アルミナコーテイング層を形成することによ
り、コート層比表面積が50〜100m2／ｇに増える
ため、十分な量の触媒物質を容易に担持でき、長
時間の触媒活性を有するものと考えられる。
また、アルミナコーテイング層上に捕集された
パテイキユレートは、担持触媒物質により、活性
化エネルギーが下げられるため、着火性および燃
焼伝播性が向上する。
この発明の方法によりハニカム型パテイキユレ
ート捕集用フイルタは、セル側壁にアルミナのコ
ーテイング層が形成されているので上記したよう
にフイルタ基材の比表面積が増加しパテイキユレ
ートの捕集率が良好であるばかりでなく、燃焼伝
播特性にすぐれている。また、フイルタ基材の比
表面積が増加するので、触媒化が容易である。さ
らにこの発明の方法により得られる触媒フイルタ
は、デイゼル機関等から排出される排気ガスの浄
化特性にすぐれている外、パテイキユレートの燃
焼温度を下降させ、かつ、電気ヒーター等により
パテイキユレートを燃焼させる際の燃焼伝播特性
において著しくすぐれたものである。
実施例 １
ハニカム型フイルタ〔200セル、115mm（直径）
×130mm（長さ）〕を吸水処理し、活性アルミナを
含むスラリーを10〜200mmHgの吸引条件下でコー
ト後、250℃で乾燥し、700℃で１時間焼成した。
このようにして得られたハニカム型フイルタにつ
きパテイキユレートの捕集率、着火温度および燃
焼率を測定しその結果を下表に示した。
実施例 ２
ハニカム型フイルタ〔200セル、115mm（直径）
×130mm（長さ）〕を吸水処理し、活性アルミナを
含むスラリーを10〜200mmHgの吸引条件下でコー
ト後、250℃で乾燥し、700℃で１時間焼成した。
このサンプルにPdCl2水溶液を用いてPd1ｇ／
を担持した。このようにして得られたハニカム型
触媒フイルタにつきパテイキユレートの補集率、
着火温度および燃焼率を測定しその結果を下表に
示した。
比較例
ハニカム型フイルタの基材（アルミナコーテイ
ング層なし、触媒なし）について実施例と同様に
してパテイキユレートの捕集率、着火温度および
燃焼率を測定し、その結果を下表に示した。
The present invention relates to a method for manufacturing a honeycomb-type particulate matter collection filter that is excellent for purifying particulate matter discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine. As a system for purifying particulate matter discharged from diesel engines, etc., it has been proposed to provide a collection filter in the exhaust system and burn the collected particulate matter using an electric heater, oil banner, catalyst, etc. 1978
−187512, JP-A-59-18221, JP-A-59-520
(See No., etc.) As shown in FIGS. 1 and 2, the filter for collecting particulate is used to close every other cell 2 on the gas inlet side of the ceramic monolith carrier 1 with a blind stopper 3, and on the gas outlet side, the inlet side is closed off. Cells 2a that are not plugged are plugged with blind plugs 3a, and cells 2b that are plugged on the inlet side are left open, and gas flows through the pores in the cell side wall 4 as shown by the arrows. Such a filter is called a honeycomb-structured particulate filter (hereinafter referred to as a honeycomb-type filter) and is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 185919/1983. Other filters for collecting particulate matter include ceramic carriers with a three-dimensional network structure, staple wool, and wire mesh. The above honeycomb type filter has blind plugs alternately at both ends as described above, and only has pores of several micrometers to several tens of micrometers open in the cell side wall through which gas passes, so the collection rate of particulate is improved. is higher than the collection rate of other filters. However, even if an attempt is made to burn the collected particulate matter using an electric heater, oil burner, etc., only the particulate matter collected at the front side of the filter will be burned, and the particulate matter collected at the back of the cell will not be burned. In other words, honeycomb filters have poor combustion propagation characteristics. Furthermore, the honeycomb filter collects most particulate on the gas inlet side. This invention solves the problems of the prior art described above,
The present invention provides a method for manufacturing a honeycomb-type particulate filter that has excellent particulate collection efficiency and combustion propagation characteristics. In the method for manufacturing a honeycomb type particulate filter collecting filter of the present invention, every other cell on the gas inlet side is plugged with a blind plug, and on the gas outlet side, cells that are not plugged on the inlet side are plugged with a blind plug, and the inlet is plugged with a blind plug. For cells with blind plugs on the side, suction is applied to the lower end of the open honeycomb filter at a pressure of 10 to 200 mmHg, and slurry or alumina sol containing activated alumina (Al 2 O 3 ) is introduced from the upper end to the gas inlet side. The process consists of forming an alumina coating layer on the surface of the cell side wall that is not covered with a blind plug. The honeycomb type particulate collecting filter obtained by the method of the present invention, as shown in FIG. Now, cells 2a that are not plugged on the inlet side are plugged with blind plugs 3a, cells 2b that are plugged on the inlet side are opened, and activated alumina is applied to the surface of the side wall 4 of cell 2a that is not plugged on the inlet side. Coating layer 5
It is formed by forming. In Figure 3, the gas flows through the pores in the cell side wall 4 as indicated by the arrows, so the alumina coating layer is only formed on the gas inlet side when the gas flows from one cell to another. It turns out. Furthermore, the honeycomb type catalyst filter obtained by the method of the present invention further includes at least a platinum group element on the cell side wall which is not blind plugged on the gas inlet side of the honeycomb type particulate filter of the present invention. It supports a type of catalytic metal. As the catalytic metal of the platinum group element, platinum, palladium and rhodium are particularly suitable. A method and apparatus for manufacturing the honeycomb type particulate filter collecting filter of the present invention will be described below. A funnel leg 7 is fixed to the upper surface of the tank 6 shown in FIG. 4 through a gasket 8 with bolts. The funnel foot 7 is provided with a suction inlet 9, and the suction inlet 9 is connected to a discharge pump or the like.
A filter fixing base 10 is installed on the funnel leg 7, and the fixing base 10 can be replaced depending on the size of the honeycomb filter 11. Furthermore, rubber and packing are fixed to the fixed base 10. The honeycomb filter 11 is installed vertically on a fixed base 10, and a slurry intake device 12 is connected to the upper side of the honeycomb filter 11. The inner surface of the slurry intake device is in close contact with the honeycomb filter, and a rubber gasket is provided to prevent the slurry from flowing out onto the outer wall of the honeycomb filter. After the honeycomb filter 11 has been subjected to water absorption treatment, it is vertically fixed to a fixing table 10 as shown in FIG. Next, the inside of the tank 6 is continuously suctioned at a pressure of 10 to 200 mmHg through the suction intake port 9 using a discharge pump.
A slurry containing activated alumina is charged into the slurry intake device 12. The slurry is drawn into the tank through pores in the unplugged side walls of the cells on the gas inlet side of the honeycomb filter, forming a coating layer of activated alumina on the side walls of the cells. The slurry accumulated in the tank 6 is taken out from a drain tank 13 provided on the lower surface of the tank 6 and returned to the slurry intake device 12 for reuse. The diameter of the pores in the side walls of the cells of the honeycomb filter is small, ranging from several μm to several tens of μm, so if the viscosity of the slurry containing activated alumina is 200 CPS or more, the pores are often blocked by the slurry. Therefore, the viscosity of the slurry containing activated alumina is preferably 200 CPS or less. In addition, after coating the honeycomb filter, it is desirable to turn the honeycomb filter upside down and perform another suction process or perform centrifugation, etc., in order to prevent the cells and the pores in the cell side walls from being blocked due to sagging slurry. . Furthermore, in addition to slurry containing activated alumina,
It is also possible to coat honeycomb filters with alumina sol, which has a binder effect. The honeycomb type particulate collection filter obtained by coating alumina on the surface of the cell side wall without a blind plug on the gas inlet side as described above is preferably dried at 100 to 300°C, and then dried at 500 to 800°C. After firing for 0.5 to 2 hours, at least one platinum group element catalytic metal is supported on the cell side walls to obtain a honeycomb type catalytic filter obtained by the method of the present invention. The specific surface area of the honeycomb filter base material is 1 to 2.
m 2 /g, but by forming an alumina coating layer, the specific surface area of the coating layer can be increased from 50 to 100.
m 2 /g. This increases the adsorption power of the coating layer for particulate ylate and increases the particulate ylate collection rate. In addition, even when catalyzing a honeycomb filter, the specific surface area of the base material is small, so it is difficult to support a sufficient amount of catalytic material, and even if it can be supported, the catalytic activity will be lost in a short period of time. As a result, it is difficult to put it into practical use. However, by forming the alumina coating layer, the specific surface area of the coating layer increases to 50 to 100 m 2 /g, so it is thought that a sufficient amount of catalyst material can be easily supported and the catalyst has a long-term catalytic activity. Moreover, the activation energy of the particulate collected on the alumina coating layer is lowered by the supported catalyst material, so that the ignitability and combustion propagation properties are improved. In the honeycomb type particulate collection filter produced by the method of the present invention, since an alumina coating layer is formed on the cell side wall, the specific surface area of the filter base material increases as described above, and the particulate collection rate is improved. However, it has excellent combustion propagation characteristics. Furthermore, since the specific surface area of the filter base material increases, it is easy to catalyze it. Furthermore, the catalytic filter obtained by the method of the present invention not only has excellent properties for purifying exhaust gas emitted from diesel engines, etc., but also lowers the combustion temperature of particulate and is effective when burning particulate with an electric heater or the like. It has outstanding combustion propagation characteristics. Example 1 Honeycomb type filter [200 cells, 115mm (diameter)
x 130 mm (length)] was subjected to water absorption treatment, coated with a slurry containing activated alumina under suction conditions of 10 to 200 mmHg, dried at 250°C, and fired at 700°C for 1 hour.
The particulate collection rate, ignition temperature and combustion rate of the honeycomb filter thus obtained were measured, and the results are shown in the table below. Example 2 Honeycomb type filter [200 cells, 115mm (diameter)
x 130 mm (length)] was subjected to water absorption treatment, coated with a slurry containing activated alumina under suction conditions of 10 to 200 mmHg, dried at 250°C, and fired at 700°C for 1 hour.
Using PdCl2 aqueous solution for this sample, Pd1g/
was carried. The collection rate of particulate for the honeycomb type catalyst filter obtained in this way,
The ignition temperature and combustion rate were measured and the results are shown in the table below. Comparative Example The collection rate, ignition temperature, and combustion rate of particulate ylate were measured in the same manner as in the example for a honeycomb type filter base material (no alumina coating layer, no catalyst), and the results are shown in the table below.
【表】
＊２ パテイキユレートが燃え始める温度
上表の実施例の結果と比較例の結果との比較か
ら明らかのように、ハニカム型フイルタにアルミ
ナコーテイングをしたサンプル（実施例１）のパ
テイキユレート捕集率は、大巾に向上した。ま
た、実施例１におけるパテイキユレート着火温度
および燃焼率についても、わずかながら向上し
た。さらに、アルミナコーテイング後、触媒担持
（実施例２）することにより、パテイキユレート
捕集率のみならず、パテイキユレートの着火温度
および燃焼率が大巾に向上した。[Table] *2 Temperature at which patty yulate starts to burn As is clear from the comparison between the results of the example and the comparative example in the table above, the collection rate of patty yulate of the sample (Example 1) in which the honeycomb filter was coated with alumina has improved significantly. Furthermore, the particulate ignition temperature and combustion rate in Example 1 were also slightly improved. Further, by supporting a catalyst (Example 2) after alumina coating, not only the particulate collection rate but also the ignition temperature and combustion rate of particulate were significantly improved.
第１図は従来のハニカム型フイルタの一実施例
を略示的に示す斜視図、第２図は従来のハニカム
型フイルタの一実施例を略示的に示す断面的説明
図、第３図はこの発明の方法により得られるハニ
カム型パテイキユレート捕集用フイルタを略示的
に示す断面的説明図および第４図はこの発明のハ
ニカム型パテイキユレート捕集用フイルタの製造
方法に用いる装置の一例を略示的に示す図であ
る。
１…セラミツクスモノリス担体、２…ガス入口
側セル、２ａ…ガス入口側で盲栓をしないセル、
２ｂ…ガス入口側で盲栓をしたセル、３および３
ａ…盲栓、４…セル側壁、５…アルミナのコーテ
イング層、１１…ハニカム型フイルタ。
FIG. 1 is a perspective view schematically showing an embodiment of a conventional honeycomb filter, FIG. 2 is a cross-sectional explanatory diagram schematically showing an embodiment of a conventional honeycomb filter, and FIG. 3 is a perspective view schematically showing an embodiment of a conventional honeycomb filter. A cross-sectional explanatory view schematically showing a honeycomb type particulate collection filter obtained by the method of the present invention, and FIG. FIG. 1...Ceramics monolith carrier, 2...Gas inlet side cell, 2a...Cell with no blind plug on the gas inlet side,
2b... Cells with blind plugs on the gas inlet side, 3 and 3
a... Blind plug, 4... Cell side wall, 5... Alumina coating layer, 11... Honeycomb type filter.
Claims (1)
ス出口側では、入口側で盲栓をしないセルについ
ては盲栓で塞ぎ、入口側で盲栓をしたセルについ
ては開けてあるハニカム型フイルタの下端を、10
〜200mmHgの圧力で吸引しつつ、上端より活性ア
ルミナを含むスラリーまたはアルミナゾルを投入
し、ガス入口側において盲栓をしないセルの側壁
表面にアルミナのコーテイング層を形成させるこ
とからなるハニカム型パテイキユレート捕集用フ
イルタの製造方法。1 Every other cell on the gas inlet side is plugged with a blind plug, and on the gas outlet side, cells that are not plugged on the inlet side are plugged with a blind plug, and cells with a blind plug on the inlet side are left open. Attach the bottom edge of the filter to 10
A honeycomb-type particulate collection method that consists of injecting a slurry or alumina sol containing activated alumina from the upper end while suctioning at a pressure of ~200 mmHg, and forming an alumina coating layer on the side wall surface of the cell without a blind plug on the gas inlet side. method for manufacturing filters for
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59251140A JPS61129016A (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | Honeycomb shaped particulate collection filter, honeycomb shaped catalyst filter and preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59251140A JPS61129016A (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | Honeycomb shaped particulate collection filter, honeycomb shaped catalyst filter and preparation thereof |
Publications (2)
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| JPS61129016A JPS61129016A (en) | 1986-06-17 |
| JPH0232004B2 true JPH0232004B2 (en) | 1990-07-18 |
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ID=17218264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP59251140A Granted JPS61129016A (en) | 1984-11-28 | 1984-11-28 | Honeycomb shaped particulate collection filter, honeycomb shaped catalyst filter and preparation thereof |
Country Status (1)
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