JPH023438B2 - - Google Patents
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- JPH023438B2 JPH023438B2 JP55187557A JP18755780A JPH023438B2 JP H023438 B2 JPH023438 B2 JP H023438B2 JP 55187557 A JP55187557 A JP 55187557A JP 18755780 A JP18755780 A JP 18755780A JP H023438 B2 JPH023438 B2 JP H023438B2
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Description
本発明は改良した組成のリチウム系グリース組
成物に関するもので、更に詳しくは耐摩耗性、高
温粘性および耐水性が特に改良されたリチウム系
グリース組成物の製造方法に関する。 従来より炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリ
チウム塩またはリチウム、カルシウム塩を増稠剤
として含有するリチウム系グリースは機械潤滑に
広く使用されてきた。 近年にいたり炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸
と炭素数２〜20の脂肪族ジカルボン酸のそれぞれ
のリチウム塩またはリチウム、カルシウム塩を増
稠剤として共存含有するリチウム系グリースが開
発され耐熱性、機械安定性の優れた特性が注目さ
れた。所がこのグリースは潤滑性の悪いジカルボ
ン酸を使用しているため潤滑性が劣り、またジカ
ルボン酸が高温における粘性が乏しいため高温粘
性が悪く、さらにジカルボン酸塩が水溶性が大き
いので耐水性、特に高温耐水性にも欠点があるこ
とが認められた。 本発明者等はこれの優れた特性を保持しながら
欠点を改良することを目標に研究を進め本発明に
到達したものである。 すなわち本発明は潤滑油基油と (a) 炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸、１〜20重
量％ (b) 炭素数２〜12の脂肪族ジカルボン酸、0.5〜
20重量％ (c) 炭素数36〜54のダイマー酸またはトリマー
酸、0.3〜10重量％ の三成分のそれぞれのリチウム塩またはリチウ
ム、カルシウム塩を含有するリチウム系グリース
組成物の製造方法において、潤滑油基油と前記
(a)，(b)および(c)の三成分とを加熱混合し、ついで
水酸化リチウムまたは水酸化リチウムおよび水酸
化カルシウムを30〜100重量％の水溶液として加
え、これらの混合物よりなる反応系の温度を65〜
75℃に保持しながら、前記(a)，(b)および(c)の三種
の酸成分と前記水酸化リチウムまたは水酸化リチ
ウムおよび水酸化カルシウムよりなる塩基成分と
を一段階でけい化反応させて製造することを特徴
とするリチウム系グリース組成物の製造方法であ
つて、かかる製造方法によつて製造したリチウム
系グリース組成物によつてのみ従来のリチウム系
グリースの欠点がすべて改良されまた長所は保存
されて機械潤滑に最も好ましいリチウム系グリー
ス組成物が得られるという新規な知見を本発明者
等が得たものである。 本発明に使用する炭素数12〜24のヒドロキシ脂
肪酸としては最も好ましいものは12―ヒドロキシ
ステアリン酸であるが、その他のものもすべて使
用し得る。その他の使用しうるものとしては、12
―ヒドロキシラウリン酸、16―ヒドロキシパルミ
チン酸等をあげることができる。 本発明に使用する炭素数２〜12の脂肪族ジカル
ボン酸としてはセバシン酸およびアゼライン酸が
最も好ましいが、その他のものもすべて使用し得
る。その他の使用しうるものとしてはシユウ酸、
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデ
カン二酸をあげることができる。 さらに本発明に使用し得る炭素数36〜54のダイ
マー酸またはトリマー酸としてはリノール酸、オ
レイン酸等の不飽和脂肪酸を加熱重合したもの
で、二分子重合したものは炭素数36のダイマー
酸、三分子重合したものは炭素数54のトリマー酸
であり、このいずれも使用し得る。 本発明においてこれらの酸成分を中和する塩基
成分としてはリチウムを使用するのが本来の目的
にかなう所であるが、リチウム―カルシウム混合
塩基成分を用いることも可能である。この混合塩
基の場合に耐水性がより改良し得る。しかしカル
シウム成分をあまり多く混合すると耐熱性が低下
するので、リチウム対カルシウムの比率を水酸化
リチウム対水酸化カルシウムの重量比で１：１〜
0.1の範囲にとどめるべきである。 本発明に使用する潤滑油基油としては、潤滑粘
度を有する精製鉱油および合成油が使用し得る。
合成油にはセバシン酸ジオクチル等のジエステル
油、ペンタエリスリトールテトラエステル油等の
ポリエステル油、ポリオキシエチレン―ポリオキ
シプロピレンブロツクコポリマー等のグリコール
エーテル油、炭素数４〜20のモノオレフインを重
合して得られる平均分子量300〜1000の重合油等
のαオレフイン重合油、液状ポリメチルシロキサ
ン等のシリコーン油、ｍ―ビス（ｍ―フエノキシ
フエノキシ）ベンゼン等のポリフエニルエーテル
油等が包含される。 本発明の方法によりグリースを生成させるには
潤滑油基油と三種の酸成分と塩基成分とを後述す
る特定の条件で反応させグリース状に調整するこ
とにより達成される。 本発明においてリチウム系グリース組成物を構
成する成分の内潤滑油基油と炭素数12〜24のヒド
ロキシ脂肪酸１〜20重量％、および炭素数２〜12
の脂肪族ジカルボン酸0.5〜20重量％のリチウム
塩またはリチウム―カルシウム塩により主として
リチウムコンプレツクスグリースを構成する。そ
の重量比１〜20：0.5〜20はリチウムコンプレツ
クスグリースを構成する範囲である。 上記二成分にさらに炭素数36〜54のポリカルボ
ン酸0.3〜10重量％のリチウム塩またはリチウム
―カルシウム塩をグリース組成物中に共存せしめ
るのは主として脂肪族ジカルボン酸の欠点を補う
作用をするのが目的である。 すなわちダイマー酸またはトリマー酸の長鎖の
炭化水素基に負う良好な潤滑性、高温における粘
性の大きい性質、および耐水性の良好な性質が従
来のリチウムコンプレツクスグリースの欠点をす
べて補つたものと考えられこれは実験により確認
することができた。 なおダイマー酸またはトリマー酸の0.3重量％
以下は効果がなく10重量％以上、用いるとグリー
スの収率が極端に悪くなるので適当でない。その
他の添加剤として石油スルホン酸アルカリ塩等の
防錆剤、サリチル酸アルカリ塩等の酸化防止剤、
ジアルキルジチオリン酸亜鉛等の極圧添加剤、色
素を使用することができる。 かくして本発明の方法により得られる組成のリ
チウム系グリース組成物によつて従来のリチウム
コンプレツクスグリースのすぐれた耐熱性、機械
安定性に加え潤滑性、高温粘性、高温耐水性も優
良なリチウム系グリース組成物が初めて提供され
た。 本発明のリチウム系グリース組成物の製造方法
としては潤滑油基油と(a)炭素数12〜24のヒドロキ
シ脂肪酸１〜20重量％、(b)炭素数２〜12の脂肪族
ジカルボン酸0.5〜20重量％、(c)炭素数36〜54の
ダイマー酸またはトリマー酸0.3〜10重量％とを
加熱混合し、ついで水酸化リチウムまたは水酸化
リチウムおよび水酸化カルシウムを加え、けん化
する工程の公知のグリース製造方法によるが、脂
肪族ジカルボン酸は水溶性の大きいものであり反
応系の水分含有量が多くかつ反応系の温度が高い
場合はこれが水相により多く溶解し単独にジカル
ボン酸塩を形成し、モノカルボン酸塩および特に
油溶性の大きいダイマー酸またはトリマー酸塩と
複合体を形成しにくくなり、本発明の目的とする
潤滑性、高温粘性および高温耐水性が改良された
リチウム系グリース組成物が得られない。この点
をさけるために本発明者等は研究の結果、反応系
の温度を比較的低温に保持しかつ水酸化リチウム
または水酸化リチウムおよび水酸化カルシウムの
水溶液の水分含量を出来るだけ少くし濃厚溶液を
使用し反応系の水分含有量を出来るだけ少なくす
る事が良い事を新たに見出した。 すなわち本発明者等は本発明のけん化工程を好
適に行うためには反応系の温度を65〜75℃に保持
し、かつ水酸化リチウムまたは水酸化リチウムお
よび水酸化カルシウムを30〜100重量％の水溶液
として加え、けん化することが必要であることを
研究の結果知り得たのである。ここで水酸化リチ
ウムまたは水酸化リチウムおよび水酸化カルシウ
ムの30〜100重量％の濃度の水溶液とは水溶液100
グラム中に含有する水酸化リチウム１水和物また
は水酸化リチウム１水和物および水酸化カルシウ
ムのグラム数が30以上100までという意味であつ
て、水溶液中におけるこれらのアルカリ物質の分
散状態が溶解している場合も懸濁している場合も
あり得る。また水溶液の流動状態が液状の場合も
ペースト状の場合もあり得る。さらに水溶液の濃
度が100重量％で固体粉末状であつても差支ない。
この製造方法を採用する事によつて本発明の所望
の性能のリチウム系グリース組成物を製造するこ
とができる。 次に第１表〜第２表の実施例１〜７および比較
例１〜６により具体的に構成および効果を示す。 なお各例の製造方法は次の通りである。 実施例 (1) 基油に12ヒドロキシステアリン酸、アゼライ
ン酸、ダイマー酸またはトリマー酸を第１表の
通り加え65〜75℃に加熱する。 (2) 65〜75℃の温度にて50％水酸化リチウム水溶
液または50％水酸化リチウム―水酸化カルシウ
ム混合水溶液を添加し、少なくとも10分間この
温度にて反応させた後、速やかに温度を上げ、
95〜120℃にて少なくとも30分間反応させた後、
直ちに190〜210℃に温度を上げ少なくとも10分
間保持した後迅速に冷却する。 (3) 冷却後ミーリング、脱泡を行ない仕上げる。 上記方法にて製造したグリースの性状は第１表
に示す通りである。 比較例 (1) 基油に12ヒドロキシステアリン酸、アゼライ
ン酸、ダイマー酸を第２表の通り加え、95〜
120℃に加熱する。 (2) 95〜120℃の温度にて15％水酸化リチウム水
溶液を添加し、少なくとも10分間この温度にて
反応させた後、速やかに温度を上げ95〜120℃
にて少なくとも30分間反応剤させた後、直ちに
190〜210℃に温度を上げ少なくとも10分間保持
した後迅速に冷却する。 (3) 冷却後ミーリング、脱泡を行ない仕上げる。 上記方法にて製造したグリースの性状は第２表
に示す通りである。
成物に関するもので、更に詳しくは耐摩耗性、高
温粘性および耐水性が特に改良されたリチウム系
グリース組成物の製造方法に関する。 従来より炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸のリ
チウム塩またはリチウム、カルシウム塩を増稠剤
として含有するリチウム系グリースは機械潤滑に
広く使用されてきた。 近年にいたり炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸
と炭素数２〜20の脂肪族ジカルボン酸のそれぞれ
のリチウム塩またはリチウム、カルシウム塩を増
稠剤として共存含有するリチウム系グリースが開
発され耐熱性、機械安定性の優れた特性が注目さ
れた。所がこのグリースは潤滑性の悪いジカルボ
ン酸を使用しているため潤滑性が劣り、またジカ
ルボン酸が高温における粘性が乏しいため高温粘
性が悪く、さらにジカルボン酸塩が水溶性が大き
いので耐水性、特に高温耐水性にも欠点があるこ
とが認められた。 本発明者等はこれの優れた特性を保持しながら
欠点を改良することを目標に研究を進め本発明に
到達したものである。 すなわち本発明は潤滑油基油と (a) 炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸、１〜20重
量％ (b) 炭素数２〜12の脂肪族ジカルボン酸、0.5〜
20重量％ (c) 炭素数36〜54のダイマー酸またはトリマー
酸、0.3〜10重量％ の三成分のそれぞれのリチウム塩またはリチウ
ム、カルシウム塩を含有するリチウム系グリース
組成物の製造方法において、潤滑油基油と前記
(a)，(b)および(c)の三成分とを加熱混合し、ついで
水酸化リチウムまたは水酸化リチウムおよび水酸
化カルシウムを30〜100重量％の水溶液として加
え、これらの混合物よりなる反応系の温度を65〜
75℃に保持しながら、前記(a)，(b)および(c)の三種
の酸成分と前記水酸化リチウムまたは水酸化リチ
ウムおよび水酸化カルシウムよりなる塩基成分と
を一段階でけい化反応させて製造することを特徴
とするリチウム系グリース組成物の製造方法であ
つて、かかる製造方法によつて製造したリチウム
系グリース組成物によつてのみ従来のリチウム系
グリースの欠点がすべて改良されまた長所は保存
されて機械潤滑に最も好ましいリチウム系グリー
ス組成物が得られるという新規な知見を本発明者
等が得たものである。 本発明に使用する炭素数12〜24のヒドロキシ脂
肪酸としては最も好ましいものは12―ヒドロキシ
ステアリン酸であるが、その他のものもすべて使
用し得る。その他の使用しうるものとしては、12
―ヒドロキシラウリン酸、16―ヒドロキシパルミ
チン酸等をあげることができる。 本発明に使用する炭素数２〜12の脂肪族ジカル
ボン酸としてはセバシン酸およびアゼライン酸が
最も好ましいが、その他のものもすべて使用し得
る。その他の使用しうるものとしてはシユウ酸、
マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、
ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデ
カン二酸をあげることができる。 さらに本発明に使用し得る炭素数36〜54のダイ
マー酸またはトリマー酸としてはリノール酸、オ
レイン酸等の不飽和脂肪酸を加熱重合したもの
で、二分子重合したものは炭素数36のダイマー
酸、三分子重合したものは炭素数54のトリマー酸
であり、このいずれも使用し得る。 本発明においてこれらの酸成分を中和する塩基
成分としてはリチウムを使用するのが本来の目的
にかなう所であるが、リチウム―カルシウム混合
塩基成分を用いることも可能である。この混合塩
基の場合に耐水性がより改良し得る。しかしカル
シウム成分をあまり多く混合すると耐熱性が低下
するので、リチウム対カルシウムの比率を水酸化
リチウム対水酸化カルシウムの重量比で１：１〜
0.1の範囲にとどめるべきである。 本発明に使用する潤滑油基油としては、潤滑粘
度を有する精製鉱油および合成油が使用し得る。
合成油にはセバシン酸ジオクチル等のジエステル
油、ペンタエリスリトールテトラエステル油等の
ポリエステル油、ポリオキシエチレン―ポリオキ
シプロピレンブロツクコポリマー等のグリコール
エーテル油、炭素数４〜20のモノオレフインを重
合して得られる平均分子量300〜1000の重合油等
のαオレフイン重合油、液状ポリメチルシロキサ
ン等のシリコーン油、ｍ―ビス（ｍ―フエノキシ
フエノキシ）ベンゼン等のポリフエニルエーテル
油等が包含される。 本発明の方法によりグリースを生成させるには
潤滑油基油と三種の酸成分と塩基成分とを後述す
る特定の条件で反応させグリース状に調整するこ
とにより達成される。 本発明においてリチウム系グリース組成物を構
成する成分の内潤滑油基油と炭素数12〜24のヒド
ロキシ脂肪酸１〜20重量％、および炭素数２〜12
の脂肪族ジカルボン酸0.5〜20重量％のリチウム
塩またはリチウム―カルシウム塩により主として
リチウムコンプレツクスグリースを構成する。そ
の重量比１〜20：0.5〜20はリチウムコンプレツ
クスグリースを構成する範囲である。 上記二成分にさらに炭素数36〜54のポリカルボ
ン酸0.3〜10重量％のリチウム塩またはリチウム
―カルシウム塩をグリース組成物中に共存せしめ
るのは主として脂肪族ジカルボン酸の欠点を補う
作用をするのが目的である。 すなわちダイマー酸またはトリマー酸の長鎖の
炭化水素基に負う良好な潤滑性、高温における粘
性の大きい性質、および耐水性の良好な性質が従
来のリチウムコンプレツクスグリースの欠点をす
べて補つたものと考えられこれは実験により確認
することができた。 なおダイマー酸またはトリマー酸の0.3重量％
以下は効果がなく10重量％以上、用いるとグリー
スの収率が極端に悪くなるので適当でない。その
他の添加剤として石油スルホン酸アルカリ塩等の
防錆剤、サリチル酸アルカリ塩等の酸化防止剤、
ジアルキルジチオリン酸亜鉛等の極圧添加剤、色
素を使用することができる。 かくして本発明の方法により得られる組成のリ
チウム系グリース組成物によつて従来のリチウム
コンプレツクスグリースのすぐれた耐熱性、機械
安定性に加え潤滑性、高温粘性、高温耐水性も優
良なリチウム系グリース組成物が初めて提供され
た。 本発明のリチウム系グリース組成物の製造方法
としては潤滑油基油と(a)炭素数12〜24のヒドロキ
シ脂肪酸１〜20重量％、(b)炭素数２〜12の脂肪族
ジカルボン酸0.5〜20重量％、(c)炭素数36〜54の
ダイマー酸またはトリマー酸0.3〜10重量％とを
加熱混合し、ついで水酸化リチウムまたは水酸化
リチウムおよび水酸化カルシウムを加え、けん化
する工程の公知のグリース製造方法によるが、脂
肪族ジカルボン酸は水溶性の大きいものであり反
応系の水分含有量が多くかつ反応系の温度が高い
場合はこれが水相により多く溶解し単独にジカル
ボン酸塩を形成し、モノカルボン酸塩および特に
油溶性の大きいダイマー酸またはトリマー酸塩と
複合体を形成しにくくなり、本発明の目的とする
潤滑性、高温粘性および高温耐水性が改良された
リチウム系グリース組成物が得られない。この点
をさけるために本発明者等は研究の結果、反応系
の温度を比較的低温に保持しかつ水酸化リチウム
または水酸化リチウムおよび水酸化カルシウムの
水溶液の水分含量を出来るだけ少くし濃厚溶液を
使用し反応系の水分含有量を出来るだけ少なくす
る事が良い事を新たに見出した。 すなわち本発明者等は本発明のけん化工程を好
適に行うためには反応系の温度を65〜75℃に保持
し、かつ水酸化リチウムまたは水酸化リチウムお
よび水酸化カルシウムを30〜100重量％の水溶液
として加え、けん化することが必要であることを
研究の結果知り得たのである。ここで水酸化リチ
ウムまたは水酸化リチウムおよび水酸化カルシウ
ムの30〜100重量％の濃度の水溶液とは水溶液100
グラム中に含有する水酸化リチウム１水和物また
は水酸化リチウム１水和物および水酸化カルシウ
ムのグラム数が30以上100までという意味であつ
て、水溶液中におけるこれらのアルカリ物質の分
散状態が溶解している場合も懸濁している場合も
あり得る。また水溶液の流動状態が液状の場合も
ペースト状の場合もあり得る。さらに水溶液の濃
度が100重量％で固体粉末状であつても差支ない。
この製造方法を採用する事によつて本発明の所望
の性能のリチウム系グリース組成物を製造するこ
とができる。 次に第１表〜第２表の実施例１〜７および比較
例１〜６により具体的に構成および効果を示す。 なお各例の製造方法は次の通りである。 実施例 (1) 基油に12ヒドロキシステアリン酸、アゼライ
ン酸、ダイマー酸またはトリマー酸を第１表の
通り加え65〜75℃に加熱する。 (2) 65〜75℃の温度にて50％水酸化リチウム水溶
液または50％水酸化リチウム―水酸化カルシウ
ム混合水溶液を添加し、少なくとも10分間この
温度にて反応させた後、速やかに温度を上げ、
95〜120℃にて少なくとも30分間反応させた後、
直ちに190〜210℃に温度を上げ少なくとも10分
間保持した後迅速に冷却する。 (3) 冷却後ミーリング、脱泡を行ない仕上げる。 上記方法にて製造したグリースの性状は第１表
に示す通りである。 比較例 (1) 基油に12ヒドロキシステアリン酸、アゼライ
ン酸、ダイマー酸を第２表の通り加え、95〜
120℃に加熱する。 (2) 95〜120℃の温度にて15％水酸化リチウム水
溶液を添加し、少なくとも10分間この温度にて
反応させた後、速やかに温度を上げ95〜120℃
にて少なくとも30分間反応剤させた後、直ちに
190〜210℃に温度を上げ少なくとも10分間保持
した後迅速に冷却する。 (3) 冷却後ミーリング、脱泡を行ない仕上げる。 上記方法にて製造したグリースの性状は第２表
に示す通りである。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 潤滑油基油と (a) 炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸、１〜20重
量％ (b) 炭素数２〜12の脂肪族ジカルボン酸、0.5〜
20重量％ (c) 炭素数36〜54のダイマー酸またはトリマー
酸、0.3〜10重量％ の三成分のそれぞれのリチウム塩またはリチウ
ム、カルシウム塩を含有するリチウム系グリース
組成物の製造方法において、潤滑油基油と前記
(a)，(b)および(c)の三成分とを加熱混合し、ついで
水酸化リチウムまたは水酸化リチウムおよび水酸
化カルシウムを30〜100重量％の水溶液として加
え、これらの混合物よりなる反応系の温度を65〜
75℃に保持しながら、前記(a)，(b)および(c)の三種
の酸成分と前記水酸化リチウムまたは水酸化リチ
ウムおよび水酸化カルシウムよりなる塩基成分と
を一段階でけい化反応させて製造することを特徴
とするリチウム系グリース組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18755780A JPS57111396A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Lithium-containing grease composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18755780A JPS57111396A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Lithium-containing grease composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57111396A JPS57111396A (en) | 1982-07-10 |
| JPH023438B2 true JPH023438B2 (ja) | 1990-01-23 |
Family
ID=16208155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18755780A Granted JPS57111396A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Lithium-containing grease composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57111396A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU638705B2 (en) * | 1989-04-20 | 1993-07-08 | Lubrizol Corporation, The | Methods for reducing friction between relatively slideable components using metal overbased colloidal disperse systems |
| JP2007070461A (ja) * | 2005-09-07 | 2007-03-22 | Cosmo Sekiyu Lubricants Kk | 耐水性グリース組成物 |
| JP5101374B2 (ja) * | 2008-04-02 | 2012-12-19 | 中央油化株式会社 | カルシウムコンプレックスグリース |
| WO2010058021A1 (en) * | 2008-11-24 | 2010-05-27 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Lubricating grease compositions |
| CN109337746B (zh) * | 2018-11-23 | 2022-02-15 | 东莞市唯纳孚润滑科技有限公司 | 一种行星减速机润滑脂的制备方法 |
| CN114106908A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-01 | 新乡市恒星科技有限责任公司 | 一种石墨高温合成润滑脂及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6132359B2 (ja) * | 1973-12-19 | 1986-07-26 | ||
| JPS5417903A (en) * | 1977-07-11 | 1979-02-09 | Chuo Yuka | Lithium soappbase lubricating grease compositions |
-
1980
- 1980-12-29 JP JP18755780A patent/JPS57111396A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57111396A (en) | 1982-07-10 |
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