JPH0241698B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 融点を精度よく測定するには、温度計の感温部
を直接に試料に接触させて、融解過程および凝固
過程において、ある時間の間温度が一定に保たれ
れることを確認する必要がある。しかし、薬品の
製造などには、多少精度が悪くても試料が少量で
足りることが何よりも望ましいと考えられる。

最近の第９改正日本薬局法では、融点測定法は
つぎのように規定されている。内径0.8〜1.2mm、
壁の厚さ0.2〜0.3mm、長さ120mmの硬質ガラス細
管の一端を閉じたものに粉末試料を入れる。透明
容器に入つた浴液シリコン油の中に、試料の入つ
た細管と水銀温度計を入れ、細管の試料の入つて
いる部分を水銀温度計の球部の近くに置いて、外
から加熱し、細管内の試料が融解するのを肉眼で
確認して、そのときに水銀温度計の示す温度を試
料の融点をする。このような融点測定の間接法で
は、試料の必要最少量は、融解が肉眼で確認され
ればよいという条件で定められるので、試料の温
度を連続的に測定して融解過程および凝固過程に
おいてある時間温度が一定に保たれていることを
確認する直接法に比して、はるかに少量の試料で
足りる。しかし、測定精度はよくない。

本発明は、上述のような浴液を介して試料を加
熱する間接法で、これまでのものよりも精度のよ
い測定ができるように改良された融点測定装置に
ついてのものである。

試料の入つたガラス細管と水銀温度計とでは、
熱伝導の仕方および熱容量が著るしく異るので、
間接加熱による温度上昇の有様が著るしく異り、
それが、水銀温度計と試料との温度が異る主な原
因であると考えられる。改良は主としてこの点に
ある。

本発明の装置では、温度計の感温部の形状、大
きさなどが、なるべく試料の入つたガラス細管と
同様なものとすることが主眼である。

図は本発明の装置の加熱部の実施例を示す。１
は試料２の入つた第１のガラス細管、３はなるべ
く１と同じ第２のガラス細管で、その中に細い素
線の熱電対の測温接点４が入つている。５は加熱
用の浴液（シリコン油）、６は透明な容器、７は
ガスバーナーである。第２のガラス細管３の中
に、試料に似ているが融点の高い粉末を入れてお
けば、なおよい。

１と３とは、近くに置かれて、なるべく加熱条
件が同じであるように注意する。

加熱は、ガスバーナー７で行うことに限られて
いるのではなく、適宜の方法で行つてよい。ま
た、浴液はシリコン油に限られているのではな
い。第２のガラス細管３に入れる感温部は、熱電
対の測温接点４に限られるのではなく、サーミス
タなど小さい感温部でもよいが、細い素線の熱電
対の測温接点４の方がサーミスタに比してつぎの
ように優れている。

） 感温部の熱量が小さい。

） 測温可能の温度領域が広い。

） 連接温度計とすることができる。

特に抵抗温度計と連接して連接温度計として、
連接温度を被測定温度に近い温度に設定すれば、
精度のよい測定ができる。

図中、８は抵抗温度計９との連接部、１０は連
接温度計の回路及び計器部である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明にかゝる浴液加熱式融点測定装置
の一実施例を示す断面図である。 １……第１のガラス細管、２……試料、３……
第２のガラス細管、４……熱電対の測温接点、５
……浴液、６……透明な容器、７……ガスバーナ
ー、８……連接温度計の連接部、９……抵抗温度
計、１０……連接温度計の回路及び計器部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 加熱用浴液５を収容し、内部を透視し得る容
   器６と、 融点を測定すべき試料２を収容し、上記容器６
   内の加熱用浴液５中に挿入される第１のガラス細
   管１と、 温度センサの感温部４を収容し、上記第１のガ
   ラス細管１に近接して加熱用浴液５中に挿入され
   る上記第１のガラス細管１と同形同大の第２のガ
   ラス細管３と、 から構成される浴液加熱式融点測定装置。 ２ 上記温度センサの感温部４が熱電対の測温接
   点である特許請求の範囲第１項に記載の浴液加熱
   式融点測定装置。 ３ 上記熱電対を抵抗温度計９と連接した特許請
   求の範囲第２項に記載の浴液加熱式融点測定装
   置。 ４ 上記温度センサの感温部４がサーミスタの感
   温部である特許請求の範囲第１項に記載の浴液加
   熱式融点測定装置。 ５ 上記第２のガラス細管３中に試料２より融点
   の高い粉末を収容した特許請求の範囲第１項ない
   し第３項のうちいずれか一に記載の浴液加熱式融
   点測定装置。