JPH024664B2 - - Google Patents
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- JPH024664B2 JPH024664B2 JP57056041A JP5604182A JPH024664B2 JP H024664 B2 JPH024664 B2 JP H024664B2 JP 57056041 A JP57056041 A JP 57056041A JP 5604182 A JP5604182 A JP 5604182A JP H024664 B2 JPH024664 B2 JP H024664B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属塩化物からの金属製造のための装
置及び方法、特にTiCl4やZrCl4の金属Mgによる
還元工程及びこれに続く真空分離工程を効率的に
行なうことを可能にした装置並びに特にこの装置
に適した方法に関する。
置及び方法、特にTiCl4やZrCl4の金属Mgによる
還元工程及びこれに続く真空分離工程を効率的に
行なうことを可能にした装置並びに特にこの装置
に適した方法に関する。
金属TiやZrは通常これらの四塩化物の溶融Mg
による還元、すなわち所謂クロール法により工業
的に生産されている。この工程の実施のための多
くの装置構成が提案され実用化されている。中で
も生成金属がスポンジ状で析出する反応容器から
の析出物の取出し、さらにこれに介在する未反応
MgやMgCl2の除去を容易にするために、反応容
器を溶融金属Mgを保持する容器乃至外筒とこの
外筒内に配置され主として生成金属を保持する内
筒とで構成した所謂内外筒方式が広く採用されて
いる。この方式においては反応終了後回収された
主として生成金属を含む内筒堆積物は内筒と共に
次の分離乃至真空蒸溜工程に供され、上記介在物
が生成金属から除去される。この際この工程は例
えば特公昭48−346号公報に記載されているよう
に内筒部分のみを外筒から取出して分離装置の加
熱部へ移して行なわれたり、或は還元装置の上方
に除去可能な仕切りを介して接続された凝縮室を
有する構成を用い（特公昭55−36254号公報）、還
元工程終了後この仕切を除去し内筒を同一炉で加
熱して分離工程を行なう方法が知られている。特
に後者の方法を実施するためには分離工程におけ
る蒸発量をできるだけ少くし炉によるエネルギー
消費を抑えるため還元工程終了後に外筒底部に
MgCl2と共に比較的多量に残存する未反応のMg
をできるだけ排出しなければならない。未反応の
Mgを減らすには還元工程に先立つて装填される
Mgの量を減らす方策も考えられるが、こうする
と実際には塩化物の還元反応が充分に進行せず、
バツチ当りの金属生成量が低下したり低級塩化物
が出現し、主反応の収率の低下を来たすので好ま
しくない。
による還元、すなわち所謂クロール法により工業
的に生産されている。この工程の実施のための多
くの装置構成が提案され実用化されている。中で
も生成金属がスポンジ状で析出する反応容器から
の析出物の取出し、さらにこれに介在する未反応
MgやMgCl2の除去を容易にするために、反応容
器を溶融金属Mgを保持する容器乃至外筒とこの
外筒内に配置され主として生成金属を保持する内
筒とで構成した所謂内外筒方式が広く採用されて
いる。この方式においては反応終了後回収された
主として生成金属を含む内筒堆積物は内筒と共に
次の分離乃至真空蒸溜工程に供され、上記介在物
が生成金属から除去される。この際この工程は例
えば特公昭48−346号公報に記載されているよう
に内筒部分のみを外筒から取出して分離装置の加
熱部へ移して行なわれたり、或は還元装置の上方
に除去可能な仕切りを介して接続された凝縮室を
有する構成を用い（特公昭55−36254号公報）、還
元工程終了後この仕切を除去し内筒を同一炉で加
熱して分離工程を行なう方法が知られている。特
に後者の方法を実施するためには分離工程におけ
る蒸発量をできるだけ少くし炉によるエネルギー
消費を抑えるため還元工程終了後に外筒底部に
MgCl2と共に比較的多量に残存する未反応のMg
をできるだけ排出しなければならない。未反応の
Mgを減らすには還元工程に先立つて装填される
Mgの量を減らす方策も考えられるが、こうする
と実際には塩化物の還元反応が充分に進行せず、
バツチ当りの金属生成量が低下したり低級塩化物
が出現し、主反応の収率の低下を来たすので好ま
しくない。
一方内外筒方式による還元装置では内外筒間の
隙間に生成金属が析出すると内筒の抜出し作業が
困難になるだけでなく、生成金属の歩留りの低下
をもたらす。従つて塩化物の蒸気がこの間隙へ入
るのを防ぐため塩化物蒸気が供給される内筒の上
方は充分に気密構造とする必要がある。確実な密
閉方式としては塩化物導入管を有する反応容器の
蓋に内筒の上部を溶接する方法が知られている。
しかしこの方法では生成金属の回収及びその後の
反応容器組立ごとに切断・溶接の煩雑な作業を反
復必要とする。さらにこれには専門技術者と長時
間の作業が必要となる上に、この作業間にMgCl2
が吸湿して生成金属のO2・H2等の混入量増加の
原因となる。
隙間に生成金属が析出すると内筒の抜出し作業が
困難になるだけでなく、生成金属の歩留りの低下
をもたらす。従つて塩化物の蒸気がこの間隙へ入
るのを防ぐため塩化物蒸気が供給される内筒の上
方は充分に気密構造とする必要がある。確実な密
閉方式としては塩化物導入管を有する反応容器の
蓋に内筒の上部を溶接する方法が知られている。
しかしこの方法では生成金属の回収及びその後の
反応容器組立ごとに切断・溶接の煩雑な作業を反
復必要とする。さらにこれには専門技術者と長時
間の作業が必要となる上に、この作業間にMgCl2
が吸湿して生成金属のO2・H2等の混入量増加の
原因となる。
このような欠点を克服するために本発明者は
TiCl4のMgによる還元装置において内筒と蓋と
の脱着を容易にした構成を先に開発し、特願昭56
−77461として特許出願した。本発明はこのよう
な装置を利用して生成金属を保持せる内筒からの
蓋体の取りはずし及び生成金属回収後の蓋体との
接続を簡易化することにより時間及び労力の省略
を図ると共に、このようにして回収生成物の空気
との接触による品質低下を防止することを目的と
するものである。
TiCl4のMgによる還元装置において内筒と蓋と
の脱着を容易にした構成を先に開発し、特願昭56
−77461として特許出願した。本発明はこのよう
な装置を利用して生成金属を保持せる内筒からの
蓋体の取りはずし及び生成金属回収後の蓋体との
接続を簡易化することにより時間及び労力の省略
を図ると共に、このようにして回収生成物の空気
との接触による品質低下を防止することを目的と
するものである。
本発明の要旨とするところは、本質的に円筒状
に構成され両端が開放された内筒、該内筒の底部
に脱着可能に取付けられた固形物を選択的に保持
する底板、該内筒を収容し閉じた下端及び開放し
た上端をもつ還元外筒、該還元外筒及び内筒に機
械的に気密係合され中央に開孔をもつ環状蓋体、
該蓋体の開孔に脱着可能に気密嵌合され内筒内に
開いた塩化物導入管を有する栓体、還元外筒を周
囲から加熱する炉及び該還元外筒の底部に開いた
一端をもち該炉外へ延びているMgCl2副生成物排
出管から基本的に構成される還元構成体並びに互
に分割可能な上部と下部とから成り上記内筒を２
箇軸方向に収容し得る容積をもつ分離外筒、該分
離外筒の下部を周囲から加熱する炉及び上部を冷
却する手段、該分離外筒の上部に収容された上記
内筒と本質的に同一構成の第二の内筒、該分離外
筒及び第二の内筒の上端にそれぞれ還元構成体と
本質的に同一の係合手段にて気密係合され、同一
の開孔構造をもつ第二の蓋体、該第二の蓋体の中
央開孔に還元構成体と本質的に同一嵌合手段で脱
着可能に気密嵌合された排気管端部、該排気管端
部及び分離外筒の中間部に配置される熱遮蔽手段
を有する分離構成体からなる金属塩化物からの金
属製造装置に存する。そしてこの装置は本発明に
従つて次のように操作するのが特に効果的であ
る。つまり上記還元外筒内に内筒の底板より上の
レベルに溶融Mgを保持し、該溶融Mg上に塩化
物導入管から金属塩化物を供給し、反応により生
成される金属を内筒内に析出せしめ一方副生成す
るMgCl2は部分的に還元外筒外へ排出し、金属
Mgが残存している時点で金属塩化物の供給を停
止して還元工程を終結し、生成金属を含む堆積物
を保持せる内筒を蓋体装着の状態で還元外筒から
取出し、分割された分離外筒下部に収容し蓋体を
取りはずした後迅速に、予め第二の内筒及び排気
管端部を係合せしめておいた分離外筒上部を該下
部に載置して気密に接続し、分離外筒内を高真空
度に達しめた後加熱して真空分離操作を行ない、
筒底の内筒から金属Mg及び副生成物MgCl2の大
部分を気化しさらに第二の内筒壁面上に凝着せし
め、こうしてMgを析出した第二の内筒を蓋体と
係合した状態で分離外筒から取出して底板を装着
し、底部に前回の還元工程からの残留Mgを保持
せる還元外筒内に収容し、該還元外筒に蓋体を係
合しさらに栓体を嵌合する一方該内筒に補充の金
属Mgを装填し、両筒内のMgを溶融保持して上
記反応を反復するのである。
に構成され両端が開放された内筒、該内筒の底部
に脱着可能に取付けられた固形物を選択的に保持
する底板、該内筒を収容し閉じた下端及び開放し
た上端をもつ還元外筒、該還元外筒及び内筒に機
械的に気密係合され中央に開孔をもつ環状蓋体、
該蓋体の開孔に脱着可能に気密嵌合され内筒内に
開いた塩化物導入管を有する栓体、還元外筒を周
囲から加熱する炉及び該還元外筒の底部に開いた
一端をもち該炉外へ延びているMgCl2副生成物排
出管から基本的に構成される還元構成体並びに互
に分割可能な上部と下部とから成り上記内筒を２
箇軸方向に収容し得る容積をもつ分離外筒、該分
離外筒の下部を周囲から加熱する炉及び上部を冷
却する手段、該分離外筒の上部に収容された上記
内筒と本質的に同一構成の第二の内筒、該分離外
筒及び第二の内筒の上端にそれぞれ還元構成体と
本質的に同一の係合手段にて気密係合され、同一
の開孔構造をもつ第二の蓋体、該第二の蓋体の中
央開孔に還元構成体と本質的に同一嵌合手段で脱
着可能に気密嵌合された排気管端部、該排気管端
部及び分離外筒の中間部に配置される熱遮蔽手段
を有する分離構成体からなる金属塩化物からの金
属製造装置に存する。そしてこの装置は本発明に
従つて次のように操作するのが特に効果的であ
る。つまり上記還元外筒内に内筒の底板より上の
レベルに溶融Mgを保持し、該溶融Mg上に塩化
物導入管から金属塩化物を供給し、反応により生
成される金属を内筒内に析出せしめ一方副生成す
るMgCl2は部分的に還元外筒外へ排出し、金属
Mgが残存している時点で金属塩化物の供給を停
止して還元工程を終結し、生成金属を含む堆積物
を保持せる内筒を蓋体装着の状態で還元外筒から
取出し、分割された分離外筒下部に収容し蓋体を
取りはずした後迅速に、予め第二の内筒及び排気
管端部を係合せしめておいた分離外筒上部を該下
部に載置して気密に接続し、分離外筒内を高真空
度に達しめた後加熱して真空分離操作を行ない、
筒底の内筒から金属Mg及び副生成物MgCl2の大
部分を気化しさらに第二の内筒壁面上に凝着せし
め、こうしてMgを析出した第二の内筒を蓋体と
係合した状態で分離外筒から取出して底板を装着
し、底部に前回の還元工程からの残留Mgを保持
せる還元外筒内に収容し、該還元外筒に蓋体を係
合しさらに栓体を嵌合する一方該内筒に補充の金
属Mgを装填し、両筒内のMgを溶融保持して上
記反応を反復するのである。
本発明においては上述のように還元工程に用い
られる第一の内筒と分離工程でMg及びMgCl2を
凝着せしめる第二の内筒及びこれらの内筒に係合
される蓋体は互に本質的に同一の設計特に同一の
形状及び寸法を有し、これらは共通の係合乃至接
続手段により装着、取はずしされるように構成さ
れる。また蓋体の中央に取付けられる塩化物導入
管を備えた栓体及び排気管接続端も共通の係合手
段によつて装着取りはずしされるように構成し還
元工程では栓体を、分離工程では排気管が取付け
られるのである。
られる第一の内筒と分離工程でMg及びMgCl2を
凝着せしめる第二の内筒及びこれらの内筒に係合
される蓋体は互に本質的に同一の設計特に同一の
形状及び寸法を有し、これらは共通の係合乃至接
続手段により装着、取はずしされるように構成さ
れる。また蓋体の中央に取付けられる塩化物導入
管を備えた栓体及び排気管接続端も共通の係合手
段によつて装着取りはずしされるように構成し還
元工程では栓体を、分離工程では排気管が取付け
られるのである。
このように構成された装置により本発明におい
ては還元工程を終結した内筒は蓋体を装着した状
態にて分離構成体乃至真空分離装置の加熱部に収
容され蓋体の除去後直ちに空の第二の内筒が取付
けられた分離外筒上部がこの加熱部に接続される
ため、生成金属が空気と接触する時間が大巾に短
縮され、製品の品質低下が効果的に抑制されるの
である。また分離乃至真空蒸溜工程で生成金属か
ら分離された未反応Mg及び副生成物MgCl2は空
の内筒内壁面に凝着せしめ、この内筒はこれらの
付着物と共に還元工程に用いられ、Mgは還元剤
として反応に寄与し、一方MgCl2は溶融状態で排
出されるので分離工程におけるこれらの凝着物を
取出す手間の省略も達成された。
ては還元工程を終結した内筒は蓋体を装着した状
態にて分離構成体乃至真空分離装置の加熱部に収
容され蓋体の除去後直ちに空の第二の内筒が取付
けられた分離外筒上部がこの加熱部に接続される
ため、生成金属が空気と接触する時間が大巾に短
縮され、製品の品質低下が効果的に抑制されるの
である。また分離乃至真空蒸溜工程で生成金属か
ら分離された未反応Mg及び副生成物MgCl2は空
の内筒内壁面に凝着せしめ、この内筒はこれらの
付着物と共に還元工程に用いられ、Mgは還元剤
として反応に寄与し、一方MgCl2は溶融状態で排
出されるので分離工程におけるこれらの凝着物を
取出す手間の省略も達成された。
本発明がよりよく理解されるように添附の図面
に基いて説明する。第１〜３図は特にTiCl4から
の金属Tiの製造に適合された本発明による金属
製造装置の一例を示す。特に第１図はこの装置の
うち還元構成体の、第２図は分離構成体のそれぞ
れ縦断面図であり、これらの特に蓋体と内筒との
係合の態様のいくつかを第３図に詳細に示す。図
において反応系を外界から遮断するための還元外
筒１は下端が閉じた本質的に円筒状の容器であつ
て、周囲に配置された炉２によつて加熱される。
外筒１と炉２との間の空間は開放構造或は調圧手
段を設けた密閉構造とすることができる。両端が
開放した円筒状の内筒３の下部には生成金属保持
のためロストル状の底板３ａがコマに支えられて
取付けられる。副生成物MgCl2排出のため還元外
筒１の底部に開口し炉の外方に到るMgCl2排出管
４が設けられる。内筒上部は還元外筒と気密に接
続された蓋体５に、特に第３図ａまたはｂに示す
ようなボルト６を複数箇用いて緊密に接続され
る。この場合蓋体５の下面には係合を容易にした
り接触部の気密性を高めるためにリング状の溝７
を設ける一方これと組合わされる内筒３の上端に
これに適合するリング状突起を設けたり、あるい
はこの溝−突起係合の代りに第３図ｂに示すよう
に蓋体５の下面に内筒３の上部と適合する大きさ
の直径をもつ短い円筒壁８を設け嵌合わせによる
係合を行なうのが好適である。蓋体５と内筒３の
上端との間に耐熱性のパツキング（図示せず）を
挿入すると特にボルト締めのみによる接続の場合
効果的である。蓋体５の中央の開口にはパツキン
グを介したボルト締め（図示せず）等によつて栓
体９が嵌合される。蓋体５及び栓体９の下面には
断熱材を詰めた金属製のケース１０，１１が取付
けられ、これらを貫通して排気管１２、不活性ガ
ス導入管１３及び塩化物導入管１４、さらに必要
に応じて溶融Mg導入管１５が配置される。ケー
ス１０と内筒３との間隙はこの付近の気密性を高
めるためにできるだけ小さくするのが好ましい。
一方内筒３を蓋体５と接続する各ボルト６の外端
はキヤツプナツト１６の固着等適切な手段を用い
てシールし、水套１７等により冷却する。
に基いて説明する。第１〜３図は特にTiCl4から
の金属Tiの製造に適合された本発明による金属
製造装置の一例を示す。特に第１図はこの装置の
うち還元構成体の、第２図は分離構成体のそれぞ
れ縦断面図であり、これらの特に蓋体と内筒との
係合の態様のいくつかを第３図に詳細に示す。図
において反応系を外界から遮断するための還元外
筒１は下端が閉じた本質的に円筒状の容器であつ
て、周囲に配置された炉２によつて加熱される。
外筒１と炉２との間の空間は開放構造或は調圧手
段を設けた密閉構造とすることができる。両端が
開放した円筒状の内筒３の下部には生成金属保持
のためロストル状の底板３ａがコマに支えられて
取付けられる。副生成物MgCl2排出のため還元外
筒１の底部に開口し炉の外方に到るMgCl2排出管
４が設けられる。内筒上部は還元外筒と気密に接
続された蓋体５に、特に第３図ａまたはｂに示す
ようなボルト６を複数箇用いて緊密に接続され
る。この場合蓋体５の下面には係合を容易にした
り接触部の気密性を高めるためにリング状の溝７
を設ける一方これと組合わされる内筒３の上端に
これに適合するリング状突起を設けたり、あるい
はこの溝−突起係合の代りに第３図ｂに示すよう
に蓋体５の下面に内筒３の上部と適合する大きさ
の直径をもつ短い円筒壁８を設け嵌合わせによる
係合を行なうのが好適である。蓋体５と内筒３の
上端との間に耐熱性のパツキング（図示せず）を
挿入すると特にボルト締めのみによる接続の場合
効果的である。蓋体５の中央の開口にはパツキン
グを介したボルト締め（図示せず）等によつて栓
体９が嵌合される。蓋体５及び栓体９の下面には
断熱材を詰めた金属製のケース１０，１１が取付
けられ、これらを貫通して排気管１２、不活性ガ
ス導入管１３及び塩化物導入管１４、さらに必要
に応じて溶融Mg導入管１５が配置される。ケー
ス１０と内筒３との間隙はこの付近の気密性を高
めるためにできるだけ小さくするのが好ましい。
一方内筒３を蓋体５と接続する各ボルト６の外端
はキヤツプナツト１６の固着等適切な手段を用い
てシールし、水套１７等により冷却する。
真空分離工程を行なう分離構成体は一例として
第２図に示されているように還元構成体に用いら
れる上記内筒３と同一構成寸法の筒状体を軸方向
に２個並べて収容できる嵩をもつ分離外筒１８を
有する。この分離外筒は中間のレベルで二分割さ
れる上部１９及び下部２０から構成される。下部
２０は還元工程から送られてきた堆積物２１を保
持せる内筒２２を収容し加熱するために閉じた底
部と内筒２２上端より上方に達する高さをもち全
体として炉２３の中に置かれる。この上方にボル
ト締め等によつて分離外筒上部１９が接続され
る。外周に配置された水套２４等の適当な冷却手
段によつて周囲が冷却されるこの上部１９には、
下方で気化し上昇して来るMgやMgCl2の蒸気を
凝縮付着させるために、還元構成体に用いられる
上記内筒３と同一構成の筒状体乃至第二の内筒２
５が上記蓋体と同一構成の蓋体２６に接続されて
配置される。これらの内筒２２，２５の間には下
方からの熱輻射により一旦上方の内筒２５に付着
した凝縮物が再溶融落下するのを防ぐための遮蔽
具２７が適当な方法で取りはずしできるように配
置される。分離外筒は後述の実施例で示すように
下部に還元工程からの内筒２２を収容する前に分
割され収容後に再び組立てられる。蓋体２６と分
離外筒上部１９及び第二の内筒２５との間の接続
は上記還元構成体における蓋体５と還元外筒１及
び内筒３との場合と同様に行なわれる。蓋体２６
の中央開口には上記栓体９の代りに真空ポンプ
（図示せず）に到る大口径排気管２８の接続端２
９が脱着可能に気密嵌合される。この接続端２９
にはMgやMgCl2等の蒸気の進行を防ぐための邪
魔板３０が配置される。
第２図に示されているように還元構成体に用いら
れる上記内筒３と同一構成寸法の筒状体を軸方向
に２個並べて収容できる嵩をもつ分離外筒１８を
有する。この分離外筒は中間のレベルで二分割さ
れる上部１９及び下部２０から構成される。下部
２０は還元工程から送られてきた堆積物２１を保
持せる内筒２２を収容し加熱するために閉じた底
部と内筒２２上端より上方に達する高さをもち全
体として炉２３の中に置かれる。この上方にボル
ト締め等によつて分離外筒上部１９が接続され
る。外周に配置された水套２４等の適当な冷却手
段によつて周囲が冷却されるこの上部１９には、
下方で気化し上昇して来るMgやMgCl2の蒸気を
凝縮付着させるために、還元構成体に用いられる
上記内筒３と同一構成の筒状体乃至第二の内筒２
５が上記蓋体と同一構成の蓋体２６に接続されて
配置される。これらの内筒２２，２５の間には下
方からの熱輻射により一旦上方の内筒２５に付着
した凝縮物が再溶融落下するのを防ぐための遮蔽
具２７が適当な方法で取りはずしできるように配
置される。分離外筒は後述の実施例で示すように
下部に還元工程からの内筒２２を収容する前に分
割され収容後に再び組立てられる。蓋体２６と分
離外筒上部１９及び第二の内筒２５との間の接続
は上記還元構成体における蓋体５と還元外筒１及
び内筒３との場合と同様に行なわれる。蓋体２６
の中央開口には上記栓体９の代りに真空ポンプ
（図示せず）に到る大口径排気管２８の接続端２
９が脱着可能に気密嵌合される。この接続端２９
にはMgやMgCl2等の蒸気の進行を防ぐための邪
魔板３０が配置される。
次にこのような装置の使用に適した操作例を示
す。
す。
実施例
本質的に第１図及び第２図に示される装置を用
い、蓋体と内筒との係合態様は第３図のａに依つ
た。還元構成体においてほゞ共軸的に配置される
還元外筒及び内筒はそれぞれ内径1.6m及び1.5m
肉厚32mm及び16mm（上端部50mm）、全長5m及び
3.7mでステンレス鋼製である。内筒の底部には
コマにより脱着可能なロストル底板が支えられ、
一方上端は厚肉部を通る直径24mmの高張力鋼製ボ
ルト16本を用いてSS鋼製の蓋に接続した。蓋は
分離外筒への取付にも共用される外周に設けた複
数のボルト孔により還元外筒に取付けられ、一方
中央の開口には塩化物吹込管を備えた栓体が取付
けられた。蓋体及び栓体の下面にはそれぞれパー
ライト等の断熱材を詰めたケースが取付けられ
た。これらは全高5.5m、内径2.1mの鉄板外皮を
有する電熱炉内に据付けられた。一方分離構成体
においては、分離外筒は内径1.6m、肉厚32mm、
長さは5m（下部）及び2.85m（上部）のステンレ
ス鋼製で、冷却筒として使用されるこの上部には
外周に水冷ジヤケツトが設けられ、下部は炉内に
設置されている。
い、蓋体と内筒との係合態様は第３図のａに依つ
た。還元構成体においてほゞ共軸的に配置される
還元外筒及び内筒はそれぞれ内径1.6m及び1.5m
肉厚32mm及び16mm（上端部50mm）、全長5m及び
3.7mでステンレス鋼製である。内筒の底部には
コマにより脱着可能なロストル底板が支えられ、
一方上端は厚肉部を通る直径24mmの高張力鋼製ボ
ルト16本を用いてSS鋼製の蓋に接続した。蓋は
分離外筒への取付にも共用される外周に設けた複
数のボルト孔により還元外筒に取付けられ、一方
中央の開口には塩化物吹込管を備えた栓体が取付
けられた。蓋体及び栓体の下面にはそれぞれパー
ライト等の断熱材を詰めたケースが取付けられ
た。これらは全高5.5m、内径2.1mの鉄板外皮を
有する電熱炉内に据付けられた。一方分離構成体
においては、分離外筒は内径1.6m、肉厚32mm、
長さは5m（下部）及び2.85m（上部）のステンレ
ス鋼製で、冷却筒として使用されるこの上部には
外周に水冷ジヤケツトが設けられ、下部は炉内に
設置されている。
還元外筒内を脱気したあとアルゴンを満たし、
次いで炉により800℃まで加熱した。7.8トンの
Mgを溶融状態で栓体に設けた導入管から外筒へ
装入したあと液状TiCl4を200／時の割合で供
給して反応操作を行なつた。各ボルトの上部を水
冷する一方副生成するMgCl2を外筒底部から間欠
的に排出しながら通算12000装入したあと吹込
塩化物の消費速度が低下し外筒内圧が上昇し始め
た段階でTiCl4の吹込みを停止した。この時点で
はまだ比較的多量のMgが未反応のまゝ残つてい
るのでMgCl2の大部分を排出してこのMgを外筒
底部へ移し、次いで炉による加熱を止め、充分に
冷却した。一方還元外筒及び内筒が冷却されるま
でに次の分離工程の準備のため、分離構成体の冷
却部として働く外筒上部を組立てた。先ずこの外
筒上部に上記内筒と同じ構成の別の空の内筒を係
合した上記同様の別の蓋体を取付け、蓋体の中央
の開口には邪魔板を備えた排気管の接続端を気密
に取付けておいた。還元外筒から取出された蓋体
をつけたままの内筒を炉内に配置された分離外筒
下部に収容し蓋体で支えた。内筒を支えているボ
ルトのうち４本を蓋からはずして同様の端部をも
つ長さ1.7mのボルトに取換えて吊り具に連結し
た後他のボルトを全部はずした。吊り具を低下さ
せて内筒を分離外筒底に到達せしめた後蓋体を取
りはずしステンレス鋼製の複数の円板及び円錐板
からなる遮蔽板を置き上記の如く用意せる外筒上
部を載置固定した。この二つの円筒間に置かれる
邪魔板はこの他特願昭56−71118に記載せる各種
のものが利用可能である。この構成にて頂部の排
気管を通じて真空引きを行ない炉で下部を950−
1000℃に加熱する一方上部を水冷した。真空引開
始から約40時間後に３×10-3Torrの真空度に達
し、上記温度に70時間維持して分離工程を完結し
た。冷却後外筒上部を取りはずし蓋体をMgや
MgCl2を付着せしめた内筒を吊り下げたまゝ外筒
−蓋体間の係合を解いて内筒を取り出し、底板を
付けて前回の還元工程においてMgを残留せる還
元外筒内に配置し、蓋体を係合させ、次いで栓体
を嵌合しMgを補充し上記と同様の還元操作に供
した。一方分離外筒下部の内筒にはMg及び
MgCl2が除かれたスポンジTiが保持されている
が、これは底板ごと油圧プレスにかけて内容物を
押抜き、結局5.1トンの金属Tiを得た。空になつ
た内筒は蓋体及び排気管と共に分離外筒の上部に
接続し、次回の分離工程に備えた。底板はこの内
筒が取り出される時に取付けるために乾燥状態で
保管した。
次いで炉により800℃まで加熱した。7.8トンの
Mgを溶融状態で栓体に設けた導入管から外筒へ
装入したあと液状TiCl4を200／時の割合で供
給して反応操作を行なつた。各ボルトの上部を水
冷する一方副生成するMgCl2を外筒底部から間欠
的に排出しながら通算12000装入したあと吹込
塩化物の消費速度が低下し外筒内圧が上昇し始め
た段階でTiCl4の吹込みを停止した。この時点で
はまだ比較的多量のMgが未反応のまゝ残つてい
るのでMgCl2の大部分を排出してこのMgを外筒
底部へ移し、次いで炉による加熱を止め、充分に
冷却した。一方還元外筒及び内筒が冷却されるま
でに次の分離工程の準備のため、分離構成体の冷
却部として働く外筒上部を組立てた。先ずこの外
筒上部に上記内筒と同じ構成の別の空の内筒を係
合した上記同様の別の蓋体を取付け、蓋体の中央
の開口には邪魔板を備えた排気管の接続端を気密
に取付けておいた。還元外筒から取出された蓋体
をつけたままの内筒を炉内に配置された分離外筒
下部に収容し蓋体で支えた。内筒を支えているボ
ルトのうち４本を蓋からはずして同様の端部をも
つ長さ1.7mのボルトに取換えて吊り具に連結し
た後他のボルトを全部はずした。吊り具を低下さ
せて内筒を分離外筒底に到達せしめた後蓋体を取
りはずしステンレス鋼製の複数の円板及び円錐板
からなる遮蔽板を置き上記の如く用意せる外筒上
部を載置固定した。この二つの円筒間に置かれる
邪魔板はこの他特願昭56−71118に記載せる各種
のものが利用可能である。この構成にて頂部の排
気管を通じて真空引きを行ない炉で下部を950−
1000℃に加熱する一方上部を水冷した。真空引開
始から約40時間後に３×10-3Torrの真空度に達
し、上記温度に70時間維持して分離工程を完結し
た。冷却後外筒上部を取りはずし蓋体をMgや
MgCl2を付着せしめた内筒を吊り下げたまゝ外筒
−蓋体間の係合を解いて内筒を取り出し、底板を
付けて前回の還元工程においてMgを残留せる還
元外筒内に配置し、蓋体を係合させ、次いで栓体
を嵌合しMgを補充し上記と同様の還元操作に供
した。一方分離外筒下部の内筒にはMg及び
MgCl2が除かれたスポンジTiが保持されている
が、これは底板ごと油圧プレスにかけて内容物を
押抜き、結局5.1トンの金属Tiを得た。空になつ
た内筒は蓋体及び排気管と共に分離外筒の上部に
接続し、次回の分離工程に備えた。底板はこの内
筒が取り出される時に取付けるために乾燥状態で
保管した。
このように本発明においては
１ 還元工程を終えた内筒が分離構成体に移送さ
れる際に、内筒上部は蓋体で覆われ一方穿孔底
板と接する内筒下部にはMgからの不純物が多
く取り込まれ元来不良品として除去すべき部分
が介在し、またスポンジの空孔はMg乃至
MgCl2で塞がつているのでこの上方に位置する
生成金属の主要部の空気との接触は本質的に断
たれている。また蓋がはずされ分離外筒上部を
取付けるのに要する時間は極めて短いので内部
に析出している生成金属の主要部が空気との接
触で汚染されなくなり、特に酸素や水素含量の
低い、即ち硬度の低い良質の生成金属が得られ
る。
れる際に、内筒上部は蓋体で覆われ一方穿孔底
板と接する内筒下部にはMgからの不純物が多
く取り込まれ元来不良品として除去すべき部分
が介在し、またスポンジの空孔はMg乃至
MgCl2で塞がつているのでこの上方に位置する
生成金属の主要部の空気との接触は本質的に断
たれている。また蓋がはずされ分離外筒上部を
取付けるのに要する時間は極めて短いので内部
に析出している生成金属の主要部が空気との接
触で汚染されなくなり、特に酸素や水素含量の
低い、即ち硬度の低い良質の生成金属が得られ
る。
２ 分離工程で生成金属から除去されるMg及び
MgCl2を付着させる内筒はそのまゝ還元工程で
使用できるのでこれらの凝縮物を取出す手間が
省略された。また内筒と蓋との脱着が簡単にな
り迅速に行なえるのでMgやMgCl2の空気との
接触時間が短縮でき、次の還元工程において
Mgが使用される時、吸着酸素や水素による生
成金属の品質低下が防止できるようになつた。
MgCl2を付着させる内筒はそのまゝ還元工程で
使用できるのでこれらの凝縮物を取出す手間が
省略された。また内筒と蓋との脱着が簡単にな
り迅速に行なえるのでMgやMgCl2の空気との
接触時間が短縮でき、次の還元工程において
Mgが使用される時、吸着酸素や水素による生
成金属の品質低下が防止できるようになつた。
３ 円筒の蓋との分離接続が従来の切断・溶接の
ような煩雑な操作によらずボルトの脱着によつ
て容易かつ短時間に実施できるので、時間、及
び労力の節約並びにこの工程における内容物の
汚染が効果的に防止できる。
ような煩雑な操作によらずボルトの脱着によつ
て容易かつ短時間に実施できるので、時間、及
び労力の節約並びにこの工程における内容物の
汚染が効果的に防止できる。
等の利点をもつものである。
第１図は本発明による金属製造装置の特に還元
構成体、第２図は分離構成体の一例を示す縦断面
図であり、第３図はその特に円筒と蓋体との係合
態様の例を示す詳細図である。図において各参照
番号は次の部材を表わす。 １…還元外筒；２…炉；３…内筒；４…MgCl2
排出管；５…蓋体；６…ボルト；７…リング溝；
８…円筒壁；９…栓体；１０，１１…断熱材ケー
ス；１２…排気管；１３…不活性ガス導入管；１
４…塩化物導入管；１５…溶融Mg導入管；１６
…キヤツプナツト；１７…水套；１８〜２０…分
離外筒；２１…堆積物；２２…内筒；２３…炉；
２４…水套；２５…（第二）内筒；２６…蓋体；
２７…遮蔽具；２８，２９…接続管；３０…邪魔
板。
構成体、第２図は分離構成体の一例を示す縦断面
図であり、第３図はその特に円筒と蓋体との係合
態様の例を示す詳細図である。図において各参照
番号は次の部材を表わす。 １…還元外筒；２…炉；３…内筒；４…MgCl2
排出管；５…蓋体；６…ボルト；７…リング溝；
８…円筒壁；９…栓体；１０，１１…断熱材ケー
ス；１２…排気管；１３…不活性ガス導入管；１
４…塩化物導入管；１５…溶融Mg導入管；１６
…キヤツプナツト；１７…水套；１８〜２０…分
離外筒；２１…堆積物；２２…内筒；２３…炉；
２４…水套；２５…（第二）内筒；２６…蓋体；
２７…遮蔽具；２８，２９…接続管；３０…邪魔
板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的に円筒状に構成され両端が開放された
内筒、該内筒の底部に脱着可能に取付けられた固
形物を選択的に保持する底板、該内筒を収容し閉
じた下端及び開放した上端をもつ還元外筒、該還
元外筒及び内筒に機械的に気密係合され中央に開
孔をもつ環状蓋体、該蓋体の開孔に脱着可能に気
密嵌合され内筒内に開いた塩化物導入管を有する
栓体、還元外筒を周囲から加熱する炉及び該還元
外筒の底部に開いた一端をもち該炉外へ延びてい
るMgCl2副生成物排出管から基本的に構成される
還元構成体並びに互に分割可能な上部と下部から
成り上記内筒を２箇軸方向に収容し得る容積をも
つ分離外筒、該分離外筒の下部を周囲から加熱す
る炉及び上部を冷却する手段、該分離外筒の上部
に収容された上記内筒と本質的に同一構成の第二
の内筒、該分離外筒及び第二の内筒の上端にそれ
ぞれ還元構成体と本質的に同一の係合手段にて気
密係合され、同一の開孔構造をもつ第二の蓋体、
該第二の蓋体の中央開孔に還元構成体と本質的に
同一嵌合手段で脱着可能に気密嵌合された排気管
端部、該排気管端部及び分離外筒の中間部に配置
される熱遮蔽手段を有する分離構成体からなる金
属塩化物からの金属製造装置。 ２ 本質的に特許請求の範囲第１項に記載せる金
属製造装置により金属塩化物から金属を得る方法
において、上記還元外筒内に内筒の底板より上の
レベルに溶融Mgを保持し、該溶融Mg上に塩化
物導入管から金属塩化物を供給し、反応により生
成される金属を内筒内に析出せしめ一方副生成す
るMgCl2は部分的に還元外筒外へ排出し、金属
Mgが残存している時点で金属塩化物の供給を停
止して還元工程を終結し、生成金属を含む堆積物
を保持せる内筒を蓋体装着の状態で還元外筒から
取出し、分割された分離外筒下部に収容し、蓋体
を取りはずした後迅速に、予め第二の内筒及び排
気管端部を係合せしめておいた分離外筒上部を該
下部に載置して気密に接続し、分離外筒内を高真
空度に達しめた後加熱して真空分離操作を行な
い、筒底の内筒から金属Mg及び副生成物MgCl2
の大部分を気化しさらに第二の内筒壁面上に凝着
せしめ、こうしてMgを析出した第二の内筒を蓋
体と係合した状態で分離外筒から取出して底板を
装着し、底部に前回の還元工程からの残留Mgを
保持せる還元外筒内に収容し、該還元外筒に蓋体
を係合しさらに栓体を嵌合する一方該内筒に補充
の金属Mgを装填し、両筒内のMgを溶融保持し
て上記反応を反復することを特徴とする金属塩化
物からの金属の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056041A JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
| US06/477,405 US4527778A (en) | 1982-04-06 | 1983-03-21 | Apparatus for production of refractory metal from a chloride thereof |
| AU12614/83A AU552753B2 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-21 | Production of refractory metal from a chloride thereof |
| CA000424175A CA1202182A (en) | 1982-04-06 | 1983-03-22 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| EP83850087A EP0091414B1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| DE8383850087T DE3363899D1 (en) | 1982-04-06 | 1983-03-29 | Apparatus and method for production of refractory metal from a chloride thereof |
| BR8301708A BR8301708A (pt) | 1982-04-06 | 1983-04-04 | Aparelho e processo para producao de metal refratario a partir de um cloreto desse metal |
| NO831210A NO161746C (no) | 1982-04-06 | 1983-04-05 | Fremgangsm te og apparat for fremstilling av et tunende metall. |
| US06/702,087 US4584018A (en) | 1982-04-06 | 1985-02-15 | Method for production of refractory metal from a chloride thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57056041A JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58174530A JPS58174530A (ja) | 1983-10-13 |
| JPH024664B2 true JPH024664B2 (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=13015997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57056041A Granted JPS58174530A (ja) | 1982-04-06 | 1982-04-06 | 金属塩化物から金属を得るための装置及び方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4527778A (ja) |
| EP (1) | EP0091414B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58174530A (ja) |
| AU (1) | AU552753B2 (ja) |
| BR (1) | BR8301708A (ja) |
| CA (1) | CA1202182A (ja) |
| DE (1) | DE3363899D1 (ja) |
| NO (1) | NO161746C (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4556420A (en) * | 1982-04-30 | 1985-12-03 | Westinghouse Electric Corp. | Process for combination metal reduction and distillation |
| US4749409A (en) * | 1987-08-31 | 1988-06-07 | Hiroshi Ishizuka | Method of purifying refractory metal |
| RU2149199C1 (ru) * | 1998-12-23 | 2000-05-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана |
| RU2165470C1 (ru) * | 1999-09-13 | 2001-04-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана |
| RU2238343C1 (ru) * | 2003-05-28 | 2004-10-20 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Способ получения губчатого титана и устройство для его осуществления |
| RU2265070C1 (ru) * | 2004-04-30 | 2005-11-27 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Устройство для магниетермического получения губчатого титана |
| RU2258755C1 (ru) * | 2004-03-10 | 2005-08-20 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Аппарат для вакуумной сепарации губчатого титана |
| WO2005085485A1 (en) * | 2004-03-10 | 2005-09-15 | Joint-Stock Company 'avisma Titanium-Magnesium Works' (Jsc 'avisma') | Device for magnesium-thermal titanium sponge production |
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