JPH0246651B2

JPH0246651B2 -

Info

Publication number: JPH0246651B2
Application number: JP55115094A
Authority: JP
Inventors: Tsutomu Nakamura; Katsumi Sawada
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 1980-08-20
Filing date: 1980-08-20
Publication date: 1990-10-16
Also published as: JPS5739125A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は珪素−アルミニウム−鉄を主体とした
所謂「センダスト合金」で構成される磁性材の製
造方法に関し、特に圧粉磁心又は磁気シールド用
磁性シート等に適用して好適な磁性合金粉末の製
法に関する。所謂センダスト合金を圧粉磁心としインダクタ
素子として装荷線輪、高周波用磁心に組み込まれ
ることは知られている。圧粉磁心は、この合金粉
末に絶縁皮膜を施し、バインダを加えてからプレ
ス成型し焼成して得られ、ヒステリシス損、渦電
流損が小さく、飽和磁束密度が大きく、温度特性
が良好である等の特徴があつた。しかし高性能な磁気特性を持つフエライトの出
現により装荷線輪、LCフイルタ用線輪はこれに
置換えられ、また電源用チヨークコイル等には透
磁率の高いMo−Ni−Feを主成分とするモリブデ
ン−パーマロイ圧粉磁心が用いられ、現在ではセ
ンダスト合金の圧粉磁心はほとんど用いられなく
なつている。すなわちセンダスト合金による圧粉
磁心は、透磁率が85であるのに対してMoパーマ
ロイでは125であり、磁気特性が悪いためである。また磁気シールド用磁性シートに利用する場合
にも磁性粉末が使用されるが、磁性シールド効果
を高めるために、より高い透磁率の粉末が要求さ
れる。尤もモリブデン、ニツケルは天然埋蔵量が少な
いことに起因して原料入手が困難になつており、
それに伴ない原料コストが高く、結局製品も高く
なつてしまう欠点があつた。本発明はかかる点に鑑み、従前に比し磁気特
性、特に透磁率を大幅に向上し、かつ多量に天然
に埋蔵する原料を主成分とすることにより低廉な
この種磁性材料の製造方法を提案することを主た
る目的とする。本発明は、第１に、珪素４〜13重量％、アルミ
ニウム４〜13重量％、部鉄からなる合金を溶解、
鋳造し、室温まで冷却された鋳塊を粉砕して磁性
粉末を得る磁性材料の製造方法において、該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250℃に加熱
し、該温度より0.1〜１℃／secの冷却速度で室温
まで冷却した後、粉砕することを特徴とする磁性
材料の製造方法であり、第２に、珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜
13重量％、残部鉄を主成分とし、副成分としてバ
ナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、銅、ゲルマニウム、チタン、
ニツケル、コバルト、マンガン、ジルコニウム、
ランタン、ルテニウムの１種類又は２種類以上を
0.01〜５重量％が含有された合金を溶解、鋳造
し、室温まで冷却された鋳塊を粉砕して磁性粉末
を得る磁性材料の製造方法において、該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250℃に加熱
し、該温度より0.1〜０℃／secの冷却速度で室温
まで冷却した後、粉砕することを特徴とする磁性
材料の製造方法である。尚、以下の説明では重量
％の表示を単に％と表示する。この場合、珪素量を４〜13％、アルミニウム量
を４〜13％としたのは、この範囲外では透磁率が
著しく劣化するためである。また、副成分として添加されるバナジウム、ニ
オブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングス
テン、銅、ゲルマニウム、チタン、ニツケル、コ
バルト、マンガン、ジルコニウム、ランタン、ル
テニウムの各元素は、合金の電気抵抗を大きくす
る効果があるため、渦電流損失を小さくさせ、こ
のために透磁率を向上させる働きを有するもので
ある。これらの副成分は添加量とともに電気抵抗
が大きくなり、これにより透磁率も大きくなる
が、0.01％未満ではその効果が明らかではなく、
５％を超えて添加すると渦電流損失は小さくなる
が、逆にヒステリシス損失が大きくなり、結果と
して、透磁率を低下させてしまう。このため、添
加量としては0.01〜５％が好ましい。また上記合金を溶解、鋳造し、室温まで冷却さ
れた鋳塊を溶体化処理するのは、Fe₃（Si、Al）
又はFe₃（Si、Al、Ｍ）（Ｍは上記の副成分元素）
なる異相が結晶粒内及び又は結晶粒界に析出する
事を防止するためである。すなわち加熱温度は
150℃未満では上記の異相が析出し、透磁率を低
下させる。一方1250℃を超えると、結晶粒径が大
きくなり、透磁率低下の原因となる。このため加熱温度としては、1150℃〜1250℃が
好ましい。冷却速度を0.1〜１℃／secとしたの
は、0.℃／sec未満では上の異相が析出し透磁率
が低下してしまう。また、冷却速度が１℃／sec
よりも早くさせると、鋳塊の内部及び表面部を均
一に冷却させることができなくなり、組成的に均
一な鋳塊が得られなくなるためである。以下本発明の各実施例について詳細に説明す
る。実施例１第１表は本発明を適用するセンダスト合金No.１
について、各々異なつた溶体化処理条件とした試
料１−１〜１−10の透磁率を示したものである。合金No.１は、Si10重量％、Al5.7重量％、残部
Feとなるように各材料を秤量し、第１図に示す
如く、(1)真空溶解→(2)溶体化処理→(3)クラツシヤ
又はスタンプミルによる粉末化→(4)、50〜250メ
ツシユによる篩分け→(5)680℃に加熱して酸化皮
膜の形成→(6)有機又は無機性絶縁物バインダの混
合→(7)32メツシユに整粒→(8)一定の水分となるよ
うに水分調整→(9)例えば18ton／cm²の圧力で外径
13.8mm内径6.6mm厚さ６mmのリング状コアに成型
→(10)630〜670℃の温度で２時間焼成する工程を経
て圧粉磁心が製造される。工程中、溶体化処理と
しては第１表、第２図に示すごとく、10種の異な
る条件で行つた。試料No.１−１〜１−５は冷却速
度を0.33℃／secに固定し、加熱温度を変化させ
るものであり、試料No.１−６は加熱温度を1250
℃、冷却速度を0.033℃／secとしたものである。
試料No.１−７〜１−10は加熱温度を1200℃に固定
し、冷却速度を変化させたものである。尚、加熱
時間は全て1.5時間と一定とした。

【表】第３図は上述のように熱処理された試料No.１−
１及び１−６の各透磁率μと周波数との関係を示
している。尚、図中１は試料No.１−６と、２は試
料No.１−３と対応している。試料（従来例）で
は100kHzでμが78位であるが、試料（本発明）
では143となり、約1.8倍の大きさを示し、しかも
市販のMoパーマロイ（μ125）に比しても優
れていることが明らかである。このように本発明は、1150〜1250℃で溶体化処
理し、６〜60℃／分の速度で冷却することによ
り、異相及びクラツクを発生させることなく室温
まで移行することにある。また上記冷却速度より
速ければクラツクが発生し、一方上記冷却速度よ
り遅ければFe₃（Si、Al）の規則格子を結晶内及
び粒界に析出し、磁気特性が劣化する。そして粉
末化する前に合金の特性を改善しておくことによ
り、圧粉磁心としての磁気特性を改善するもので
ある。尚、試料の保磁力Hcは1.0Oe、残留磁束密度
Br及び100ｍOqの磁界中の磁束密度B₁₀₀は夫々
75、5250ガウスであり、試料のHcは0.5Oe、
Brは50、B₁₀₀は6200ガウスであつた。但し市販
のMoパーマロイの磁心は夫々1.0Oe、150、7000
ガウスである。実施例２ Si9.9重量％一定とし、Al9.4〜10.4重量％、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗの一種を0.01〜５重量％
添加し、残部Feとした合金を前述実施例同様に
1200℃で15時間溶体化処理し、60℃／分（＝１
℃／sec）の速度で冷却し、その他は前述例と同
様とする。第４図は本例の結果であり、10kHzのμとAl量
との関係を示している。この図によれば、Alの
量9.9〜10.0重量％のところで透磁率μは最大値
を示し、それより多くても少なくても減少する傾
向にあることがわかる。但し本例製法による透磁
率の最大値は155と極めて高く、またμが100とな
るAl量の範囲は広く分布することになり、量産
上極めて有利となる。実施例３実施例２と同様の副成分が添加された各種の合
金について磁気特性を調べた。試料の製造工程は
実施例１と同様とし、溶体化処理条件は加熱温度
1200℃、加熱時間1.5時間、冷却速度0.33℃／sec
とした。この結果は第２表に示す。これにより溶体化処
理を行うことにより、透磁率は60〜120程度に大
きくなつた。

【表】以上説明したように本発明によれば、珪素４〜
13重量％、アルミニウム４〜13重量％、部鉄から
なる合金を溶解、鋳造し、室温まで冷却された鋳
塊を粉砕して磁性粉末を得る磁性材料の製造方法
において、該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250
℃に加熱し、該温度より0.1〜１℃／secの冷却速
度で室温まで冷却した後、粉砕するようにしたの
で、従来の所謂センダスト合金のように透磁率が劣
悪なものと比較して基本組成を共通としながら
も、上記のように製造工程中特段の溶体化処理を
施すことにより、透磁率が飛躍的に向上するとい
う効果を達成し得る。得られた透磁率はモリブデ
ン−パーマロイ系に匹敵するものであり、希土類
金属を組成成分とすることなく、磁気特性の良好
な圧粉磁性を提供し得、しかそ天然埋蔵量が豊富
にある元素Al、Si、Feを主成分としているため、
同じ磁気特性を有するこの種圧粉磁心を極めて低
廉に提供し得る効果を有する。また従来のMoパ
ーマロイ圧粉磁心に較べても格段に有利で産業上
の寄与は大きい。また本発明によれば、珪素４〜13重量％、アル
ミニウム４〜13重量％、残部鉄を主成分とし、副
成分としてバナジウム、ニオブ、タンタル、クロ
ム、モリブデン、タングステン、銅、ゲルマニウ
ム、チタン、ニツケル、コバルト、マンガン、ジ
ルコニウム、ランタン、ルテニウムの１種類又は
２種類以上を0.01〜５重量％が含有された合金を
溶解、鋳造し、室温まで冷却された鋳塊を粉砕し
て磁性粉末を得る磁性材料の製造方法において、
該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250℃に加熱
し、該温度より0.1〜０℃／secの冷却速度で室温
まで冷却した後、粉砕するようにしたので、微量金属を含有したもので第１発明と同様の効
果を有する。従つて本発明製法によつて得られる圧粉磁心
は、高周波電源用インダクタ、LCフイルタを始
め各種のインダクタに適用して好適であり、磁性
粉末をバインダと共にシート形成した磁性膜又は
ゴム等との複合磁性体にしても良く、磁気シール
ド材又は電磁波シールド材に適用して好適である
こと勿論である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明製法の一例を示す工程図、第２
図は冷却速度の説明に供する図、第３図は透磁率
と周波数との関係を示す曲線図、第４図は透磁率
とアルミニウム含有量との関係を示す特性図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】１珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜13重量
％、部鉄からなる合金を溶解、鋳造し、室温まで
冷却された鋳塊を粉砕して磁性粉末を得る磁性材
料の製造方法において、該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250℃に加熱
し、該温度より0.1〜１℃／secの冷却速度で室温
まで冷却した後、粉砕することを特徴とする磁性
材料の製造方法。２珪素４〜13重量％、アルミニウム４〜13重量
％、残部鉄を主成分とし、副成分としてバナジウ
ム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タ
ングステン、銅、ゲルマニウム、チタン、ニツケ
ル、コバルト、マンガン、ジルコニウム、ランタ
ン、ルテニウムの１種類又は２種類以上を0.01〜
５重量％が含有された合金を溶解、鋳造し、室温
まで冷却された鋳塊を粉砕して磁性粉末を得る磁
性材料の製造方法において、該鋳塊の溶体化処理として1150〜1250℃に加熱
し、該温度より0.1〜１℃／secの冷却速度で室温
まで冷却した後、粉砕することを特徴とする磁性
材料の製造方法。