JPH0251272B2 - - Google Patents

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1981-02-26

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1982-02-25

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1990-11-06

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Description

請求の範囲１銅はくと、これと一体化した基材との接着力
を改良するために、銅はくの上に、少なくとも１
層の球状または樹枝状金属層を沈着させ、この層
を１層以上の金属層で被覆し、最上層の被覆層の
上に、亜鉛を含む層をさらに沈着させる銅はく処
理方法であつて、球状または樹枝状金属層が実質的に純粋な亜鉛
であつて、銅はくのつや消し面の上に直接沈着さ
せ、最上層の被覆層の上にさらに沈着させる亜鉛を
含む層が亜鉛−ニツケル、または亜鉛−コバルト
の合金であることを特徴とする、銅はく処理方
法。

２球状または樹枝状の実質的に純粋な亜鉛の層
は、亜鉛、酸ナトリウムの希薄溶液を電解液とし
て沈着させる、請求の範囲第１項記載の方法。

３被覆層の金属が、銅、ひ素、ビスマス、真
鋳、青銅、コバルトもしくは亜鉛の１つ以上の金
属、またはこれらの金属の合金または共沈着物で
ある、請求の範囲第１または２項記載の方法。

４最上層の被覆層の上にさらに沈着させる亜鉛
合金層が球状または樹枝状の層である、請求の範
囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。

５銅はくのつや消し面の上に、亜鉛の第１の球
状または樹枝状の層を沈着させ、この第１の球状または樹枝状の層の上に、シア
ン化銅溶液から析出させた銅の保護層を沈着さ
せ、この保護層の上に、ピロリン酸銅溶液から析出
させた銅の被覆層を沈着させ、かつこの被覆層の上にさらに第２の球状または
樹枝状の亜鉛−ニツケル合金層を沈着させる、請
求の範囲第１または２項記載の方法。

６第２の球状または樹枝状の層の亜鉛−ニツケ
ル合金はニツケル含量が３〜15重量％である、請
求の範囲第５項記載の方法。

７銅はくのつや消し面の上に、亜鉛の第１の球
状または樹枝状の層を沈着させ、この第１の球状または樹枝状の層の上に、シア
ン化銅溶液から析出させた銅の保護層を沈着さ
せ、この保護層の上に、ピロリン酸銅溶液から析出
させた銅の被覆層を沈着させ、かつこの被覆層の上にさらに第２の球状または
樹枝状の亜鉛合金層として亜鉛−コバルト合金層
を沈着させる、請求の範囲第１または２項記載の
方法。

８球状または樹枝状の層の亜鉛−コバルト合金
はコバルト含量が３〜25重量％である、請求の範
囲第７項記載の方法。

９第２の球状または樹枝状の亜鉛合金層の下
に、拡散防止金属層を沈着させる工程を含む、請
求の範囲第１〜８項のいずれかに記載の方法。

１０拡散防止層がひ素を含む、請求の範囲第９
項記載の方法。

１１拡散防止層が銅−ひ素合金を含む、請求の
範囲第９項記載の方法。

技術分野本発明はプリント回路基板の製造に使用する圧
延した銅はくまたは好ましくは電気めつきした銅
はくを処理して、基材に対する銅はくの接着を改
良する方法に関する。

背景技術プリント回路基板の製造に使用する銅はくは、
誘電体基材に通常接着する。銅はくと基材との接
着強さを改良する種々な提案がなされてきた。

例えば、現在確立した方法としては、銅はくの
つや消し（マツト）面に樹枝状銅を沈着させる。
この樹枝状銅は連続して一体化した銅層で強化さ
れ、または部分的に被覆されることが多い。数層
の電気めつき層を順次成形して、はんだ付けによ
つて大きく影響をうけることのない所望な強さの
接着を得る。例えば亜鉛、真鍮またはニツケルの
ような金属層を設けて、樹枝状銅を誘電体基材の
なかの反応性樹脂と分離する。

しかし、主要な銅層のなかにおける樹枝状結晶
の大きさ及び分布を制御することは困難なことが
多く、したがつて種々な助剤をこの層の銅に加え
て、このような制御を行なう試みがなされ、添加
剤としてはひ素が好ましいとされた。このような
場合にひ素を含む酸化銅の合金からなる球状また
は樹枝状の金属層は、硫酸銅及びひ素成分を含む
浴から銅はくのつや消し面に電気めつきされる。
しかし樹枝状結晶、特に大きな樹枝状結晶の生長
を信頼性をもつて制御することはまだ完全には満
足なものではない。

発明の開示本発明によつて、銅はくの上に、少くとも１層
の球状または樹枝状の亜鉛を含む層を沈着させ、
これによつて一体化した基材とはくとの接着強さ
を改良する銅はく処理方法を提供する。各樹枝状
または球状の層は亜鉛または真鍮であることがで
きる。本発明の方法は銅はくのつや消し面に直接
亜鉛または真鍮の球状または樹枝状の層を沈着さ
せ、銅、ひ素、ビスマス、真鍮、青銅、ニツケ
ル、コバルトもしくは亜鉛、またはこれらの金属
の合金及び共沈着物からなる１層以上の金属層で
前記球状または樹枝状の層を被覆する。粉末また
は微結晶の樹枝状沈着物に対して、連続して一体
化した金属であるこのような被覆層が存在する
と、樹枝状結晶の被覆のないはくと比べて、ガラ
ス−エポキシ基板に接着するときに、剥離強さを
増加させることができる。さらに積層中に温度及
び圧力の高い条件のもとで、あるエポキシ樹脂は
固化する前に強く流れるが、このような条件のも
とで、主要な層から亜鉛または真鍮の樹枝状結晶
が剥離して樹脂塊に埋没することがない。

さらにこの方法は被覆層または最上層の被覆層
の上に、さらに亜鉛含有層を沈着させる工程を含
むことができる。このさらに被覆させる層は球状
または樹枝状が好ましく、また亜鉛及びニツケル
の合金が好ましいが、亜鉛及びコバルトの合金を
使用することもできる。合金中のニツケル量は３
〜15％が便宜であり、10％程度が好ましい。この
さらに沈着させる層を設けると、このような外層
のないはくと比べて、はくと誘電体基材との接着
強さを増加させる。このような層は基層の銅はく
のつや消し面の次に最内層として沈着させた層よ
りも通常は薄い。

本発明の一つの処理方法において、はくのつや
消し面に第１の球状または樹枝状の亜鉛層を沈着
させ、この第１の球状または樹枝状層の上にシア
ン銅溶液より析出した銅の保護層を沈着させ、こ
のシアン化銅溶液より析出した銅の保護層の上に
ピロリン酸銅溶液より析出した銅の被覆層を沈着
させ、かつこの被覆層の上に球状または樹枝状の
亜鉛−ニツケル合金層をさらに沈着させる工程を
含む。

温度が165℃をこえる積層条件において、最外
側の球状または樹枝状の亜鉛または亜鉛合金層
と、この下にあるカナリヤ黄色の真鍮層をつくる
銅層との間で相互に拡散する。

したがつて他の方法において前記亜鉛を含むさ
らに沈着させる層の下に拡散防止金属層を設け
る。拡散防止層はピロリン酸銅溶液より析出した
銅の被覆層とおきかえしてもよいが、前記被覆層
の上に沈着させてもよい。拡散防止層は例えばひ
素またはビスマスと銅の合金または純粋なひ素ま
たはビスマスの薄い沈着物であつてもよい。

誘電体物質に積層すべき銅はくの主要な接着促
進層として、亜鉛または真鍮の樹枝状結晶を形成
し、この樹枝状結晶の大きさ及び分布を比較的容
易に制御することができる処理方法を提供する。
好ましい樹枝状亜鉛層は多数の電解液から容易に
製造することができ、このうちもつとも経済的で
かつ単純なものは亜鉛、酸ナトリウムの比較的稀
薄な溶液である。樹枝状真鍮は亜鉛、酸ナトリウ
ム及び銅塩を含む溶液から便宜なように製造する
ことができる。一般に樹枝状結晶の大きさは亜鉛
濃度、めつき時間及び電流密度と共に増加し、溶
液の温度とは逆な関係がある。

さらに最外側に球状または樹枝状の結晶層を設
ける方法において、この層に純粋な亜鉛を使用し
ても、特に処理段階の間で洗浄が完全に行なわれ
ない時には条件によつて問題となる。純粋な亜鉛
をアルカリ浴から沈着させる場合は、アルカリ溶
液を完全に洗浄することが困難である。そして残
留した溶液があると、エポキシ層の重合を妨害
し、したがつて剥離強さを減少させる。

さらに上記のように、外側の亜鉛層を銅基の被
覆層の上に沈着させる時は、純粋な亜鉛が銅と反
応する傾向があつて、これによつて亜鉛は真鍮に
変換し、この変換の性質によつて剥離強さに変化
を生じることがある。

最外側の球状または樹枝状の結晶層は亜鉛−ニ
ツケル合金であつて、これらの層のなかにニツケ
ルがあることは亜鉛が下方にある銅に拡散するこ
とを減少させるか、または防止し、エツチング時
にアンダーカツトを防止する。すなわちこの層の
金属は亜鉛よりも酸に溶けることが少いので、こ
れらの問題を改良する傾向がある。

外側の層の亜鉛が真鍮に変換することを防止す
る他の方法としては、ニツケルを外層に一体化す
るか、又はそれに加えて使用することの代りに、
前記のように前記外側層の下方にあるひ素の層ま
たはひ素を含む層を設ける。このとき、ひ素の代
りにビスマスを使用することもできる。このよう
な変換防止層はピロリン酸銅溶液より析出した銅
の被覆層をおきかえることが便宜にできるが、こ
れは前記銅被覆層と最外層の球状または樹枝状の
亜鉛または亜鉛−ニツケル合金層との間にある前
記被覆銅層に含ませることもできる。このような
ひ素基層の存在は、汚濁に対する鋭敏性を減少さ
れることができ、これによつてこの方法の価値を
高めることができる。すなわち100％の洗浄が行
なわれることがまれな工業的工程においては特に
有用である。

発明を実施する最良の形態例１次の電気めつき層を厚み35ミクロンの電気めつ
きされた銅はくのつや消し面にめつきした。すべ
ての式は水中の濃度で表わす。

第１層浴の組成は次の通りであつた。

ZnO 20ｇ／ NaOH 90ｇ／電流密度 10amp／sq.dm. 時間 30sec. 温度 25℃ 陽極亜鉛、ニツケルまたはステンレス鋼のよ
うな不溶解材料。

この方法は、はくのつや消し構造をおおう樹枝
状亜鉛の薄い層をつくり、つや消し面の突起部分
に樹枝状結晶が多く集まつた。

第２層これらの樹枝状結晶は銅めつきによつて被覆す
る前に薄いシアン化銅溶液より析出した銅めつき
層をめつきして、亜鉛金属と銅イオンとの間の化
学的置換基によ反応による銅の沈澱形成を防止す
る。このようなシアン化銅溶液より析出した銅層
は次の浴を使用して便宜に沈着させることができ
る。

CuCN 15ｇ／ NaCN 23ｇ／ Na₂CO₃ 15ｇ／温度 40℃ 電流密度 3amp／sq.dm. 陽極銅時間 10sec. 第３層次に銅の連続して一体化した層は、次の浴を使
用してはくの上にめつきした。

Cu₂P₂O₇ 25ｇ／ K₄P₂O₇ 180ｇ／アンモニア 1.1ｇ／ PH 8.6 電流密度 2amp／sq.dm. 時間 20sec 温度 55℃ 陽極銅ピンク色の被覆層は完全なピロリン酸銅溶液よ
り析出した銅の層であつて上記条件において沈着
される。

第４層球状または樹枝状の亜鉛−ニツケル合金の外側
層は次の浴を使用して形成した。

NiSO₄6H₂O 263ｇ／ ZnSO₄7H₂O 287ｇ／ PH ５電流密度２−8amp／sq.dm. 陽極鉛または亜鉛温度 40℃ 時間 10sec. これらの合金によつて亜鉛−ニツケルの僅かに
樹枝状の薄い被覆層を形成し、これはつや消し面
に鮮明な濃灰色を与える。

このはくを各処理段階の間においてスプレー水
によつてよく洗浄する。全部の工程は蛇のように
巻いた銅はくを、浸漬したロール及び自由に立つ
ているロールを使用し、一連のめつき層及び洗浄
部署を通して行なう。電流は各めつき層において
別々に制御し、めつき時間は銅ウエブの速度、各
めつき層で使用する陽極の長さによつて決定す
る。

好ましくは、めつきしたはくをクロム酸の温か
い稀薄溶液に通してはくの光沢側を不働的とする
ので、数か月の貯蔵期間においてはくの着色がお
きない。またこのクロム処理は処理面を安定化
し、剥離強さをいくらか増加する。処理ののちに
はくを洗浄し、風乾し、次に巻きとる。

上記のようにして処理した銅はくは、エポキシ
樹脂含浸ガラスクロスシートに温度及び圧力のも
とで積層すると、積層内の剥離強さが５〜
5.5Kp／in.（890〜980Kg／cm）の程度である。こ
れははんだ上に浮かせる前でも、また後でも同様
である。はんだ上に浮かせる時は、ふくれができ
るのに要する時間は５分をこえる。塩化第二鉄ま
たは過りん酸型の腐蝕剤でエツチングしてもアン
ダーカツトを生じない。この処理は確実であつ
て、「テープ移転」を生じない。そして反応性の
強い樹脂と共に使用しても脱色がおきず、これは
処理が不活性であることを示す。

注目すべきことは、銅つや消し面に樹枝状亜鉛
の第１層を沈着させた後、すでにこの驚くべき良
好な剥離強さがえられることである。第１層のみ
をとり、これを温かい稀薄クロム酸溶液に通す単
一段階の処理は、銅はくとエポキシ−ガラス積層
体との剥離強さを４〜4.2kp／in.（720〜750Kg／
cm）にする。

さらに注目すべきことは、亜鉛−ニツケル合金
の外側層を設けると前記層の真鍮に変換すること
を実質的に防止することである。前記層は10％の
ニツケルを便宜的に含むが、この百分率は浴の組
成を変化させて調節することができる。

しかし好ましくはニツケル百分率を３％より多
くする。そうでない場合には変換反応の防止率が
僅かである。また15％より少なくする。そうでな
い場合には得られた合金は、商業的に得られるエ
ツチング剤でエツチングすることができない。

例２最外側層の亜鉛がその下の銅に拡散することを
制御する他の手段は、亜鉛基層と銅基層との間に
ひ素を含む層を設けることである。この方法のこ
のような処理の最初の二つの工程は例１の工程と
同じであるが、第３層は次の組成の硫酸銅溶液を
含む浴からめつきする。

Cu（金属として）３〜30ｇ／ As 100〜1000mg／ H₂SO₄ 50ｇ／温度 20℃ 電流密度１〜10amp／sq.dm. 陽極亜鉛時間 10sec. このような浴は銅、酸化銅及びひ素の拡散防止
層を形成する。亜鉛−ニツケル合金の最外側層が
例１のように電気めつきされると、剥離強さは
4.8〜5.2kp／in.（860〜930Kg／cm）であつて、こ
の最外側層の亜鉛を黄色の真鍮に変換することが
ない。さらに例１の場合のように、最外側層にニ
ツケルを存在させると、塩化第二鉄のような強力
なエツチング剤を使用してもエツチング時にアン
ダーカツトを生じることを防止する。

あきらかなことに、前記と同様であるが、銅を
含まない溶液から第３層をめつきして純粋なひ素
の薄層を形成し、所望であれば最外層を通常の硫
酸亜鉛浴または他の任意の亜鉛含有電解質からめ
つきして亜鉛層を形成することができる。

例３特殊なガラス−エポキシ材料を積層する場合に
は、165℃よりやや低い温度で行ない、重合時間
は比較的短かくし、銅はくは次のように三段階処
理を行なつて使用することが望ましい。

第１層は例１の第１層と同様にして形成した亜
鉛、酸ナトリウム溶液より析出した亜鉛、第２層は例１の第２層と同様であるが、めつき
時間は25秒、電流密度は1amp／sq.dmとして形
成したシアン化銅溶液より析出した銅の層であ
る。

第３層は亜鉛、酸溶液から1amp／sq.dm.で８
秒間沈着させた純粋な亜鉛層である。

これらの条件のもとで最外層の樹枝状亜鉛とそ
の他の銅層との間の相互拡散の程度は制限され、
得られた剥離強さは5kp／in.（890Kg／cm）の範囲
である。積層後の処理の色は黄褐色であつて、エ
ツチング後にアンダーカツトはきわめて少なかつ
た。

例４第４層の形成を次の条件で行つたことの他は、
例１と同様に実施した。

ZnSO₄H₂O 60ｇ／ CoCl₂ 90ｇ／ H₃BO₃ 45ｇ／ NH₄Cl 20ｇ／この組成の溶液を次の条件で電解して、球状ま
たは樹枝状のZn−Co合金を析出させた。

PH 2.5〜3.0 電流密度２〜8amp／sq.dm. 陽極白金めつきしたチタンまたは鉛温度 25〜30℃ 時間８〜10秒析出したZn−Co合金中のCo量は３〜25％とす
るが、10〜15％が好ましい。

なお、第４層をZn−Co合金層とする場合も、
例２と同様に、拡散防止層のひ素含有層を設ける
ことができる。

JP57500659A 1981-02-26 1982-02-25 銅はくの処理方法 Granted JPS58500149A (ja)

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