JPH0252982B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、高温状態で高圧のガスを内部雰囲
気ガスとして用いる、ホツトプレス装置に用いて
好適な熱膨張収縮測定装置に関する。

近年、種々な機械材料、或は電気、電子材料と
して、セラミクスやフアインセラミクスが脚光を
あびているところであるが、これらのセラミクス
等は、機械プレス成形、静水圧成形、鋳込成形、
射出成形、押出成形等の各種成形法により成形さ
れた後、強度を出すために燒結がなされる。

この燒結がなされると、セラミクスの体積は焼
成前よりも収縮するのが一般であり、ホツトプレ
スにより加圧燒結した場合には、この収縮はさら
に大きなものとなる。

そこで、とくに機械用材料としてのセラミクス
は、その用途から要求される寸法精度が厳しいた
め、焼成収縮の大きな場合には、燒結体の寸法を
所定精度内に収めるよう予め原料特性、焼成条件
（昇温速度、保持温度、及び焼成時間や雰囲気）
を変えて収縮率を調べておくことが必要である。

また、燒結後のセラミクスにおいては、用途に
より温度に依存する膨張率を予め調べておくこと
が必要な場合がある。

また、現在までのセラミクスは、一部の昇華し
易い窒化物を除いて融点でも蒸気圧は比較的に低
いのが一般であるが、さらに新素材を求めるべ
く、例えばＶ族のような揮発性成分を含む、セラ
ミクスをホツトプレス法で得ようとする場合に
は、周知のようにかかる揮発性成分の蒸気圧は温
度の上昇と共に指数関数的に上昇する物理的性質
をもつていることから、この揮発性成分の蒸発を
押さえることが焦眉の急務となる。

ところで、従来のホツトプレス装置は加圧機構
に油圧プレスを用いるのが一般であるが、上述し
たように揮発性成分の蒸発を押えるために、炉内
を高圧の不活性ガス雰囲気とした場合には、この
内部圧力に抗してピストンを押し出すために大圧
力を必要とし、装置が大がかりなものとなる他、
ピストンに附着した油が内部の雰囲気ガスの組成
を乱すという問題が生じた。

この発明はかかる点に鑑みなされたもので、こ
の目的とするところは、とくに高温で高圧の不活
性ガスを用いるホツトプレス装置に応用して最適
な、熱膨張収縮測定装置を提供せんとするにあ
る。

以下にこの発明を図面に示した一実施例に基づ
いて詳細に説明すると、溝１を設けた基礎コンク
リート２上には、支柱３，３が固着されており、
この支柱３，３には、高圧継手４ａを取りつけた
例えばステンレス製の耐熱、耐圧構造の電気炉体
４が取りつけられている。電気炉体４内部には、
例えばグラフアイト製の二つ割の発熱体５が立設
されており、この発熱体５内部には、炉頂４ｂに
固着した例えばステンレスとグラフアイトから成
る上部パンチ棒６が挿入されている。

炉底４ｃには上部シリンダー７が炉体４と連通
して機密に取りつけられており、この上部シリン
ダー７の取付フランジ８には公知の取り出しバル
ブ９が機密接続されている。この取り出しバルブ
９の下部接続フランジ（図示せず）と、中間シリ
ンダー１０の上部接続フランジ（図示せず）は、
公知の二つ割締着リング１１によつて、機密かつ
着脱可能に接続されており、中間シリンダー１０
のもう一方の下部接続フランジ１０ａは、加圧シ
リンダー１２の上部接続フランジ１２ａと、とく
に第２図に示したように例えばテフロン等の絶縁
体１３を介して、取り付けボルト１０ｂ，１０ｂ
によつて機密に接続されている。この取り付けボ
ルト１０ｂ，１０ｂと下部フランジ１０ａとの間
にも、例えばベーク等の絶縁体１４が介在されて
おり、加圧シリンダー１２と電気炉体４とは互い
に電気的に絶縁されている。

加圧シリンダー１２の内部軸方向には、下部接
続フランジ１２ｂに捻子着させたガイドシリンダ
ー１５が挿通しており、このガイドシリンダー１
５を内部に収装させつつ加圧シリンダー１２内部
には、ピストン杆の作用をする中空のピストン管
１６が軸方向に依動可能に収装されている。そし
て、このピストン管１６と、加圧シリンダー１２
の上部フランジ１２ａとの間には、シール部材１
７が設けられ、ピストン管１６と加圧シリンダー
１２との間をシールしている。同時にこのシール
部材１７は、炉内と、加圧シリンダー１２と、ピ
ストン管１６との間の第３圧力室１２ｃとの間を
シールしている。このピストン管１６の下部には
ピストン１８が設けられ、このピストン１８はピ
ストン管１６とガイドシリンダー１５との間、及
びピストン管１６と加圧シリンダー１２との間を
シールしている。

加圧シリンダー１２の上部フランジ１２ａに
は、高圧継手１９，２０が取りつけられ、この高
圧継手１９，２０からは通路２１，２２が設けら
れ、通路２１はシール部材１７の上部に開口して
電気炉体４内部と連通しており、通路２２はシー
ル部材１７の下部に開口して、該加圧シリンダー
１２とピストン管１６との間の第３圧力室１２ｃ
と連通している。

他方、加圧シリンダー１２の下部フランジ１２
ｂには、同じく高圧継手２３，２４が取りつけら
れており、この高圧継手２３，２４からは通路２
５，２６が設けれ、通路２５はガイドシリンダー
１５と連通して設けられている第１圧力室２７に
開口し、通路２６は加圧シリンダー１２の下端部
に続いて設けられた第２圧力室２８に連通してい
る。そして、高圧継手１９と２４はとくに第１図
に示したように、バルブ２９を介して例えば耐圧
ホース等の連通管３０で連通させられている。

下部シリンダー１２の下部接続フランジ１２ｂ
には、耐圧機構の測定器の収装ケース３１の取付
フランジ３１ａが加圧シリンダー１２と連通状態
で機密に取りつけられており、この収装ケース３
１内には、筒状を呈した例えば差動トランスのよ
うな測定器３２が収装されている。この測定器３
２の上部には、スプリング等により上方へ附勢さ
れた測定針３３が突出しており、その先端にはガ
イド用パイプ３４の閉鎖下端部が当接している。
この測定針３３はスプリングの弾力によりガイド
用パイプ３４の重量とバランスしたところで停止
しており、ガイド用パイプ３４がこれより上昇す
る場合には共に上昇し、上昇したガイド用パイプ
３４がフリーになると、該ガイド用パイプ３４の
重量とバランスするまで下降するよう構成されて
いる。ガイド用パイプ３４は、加圧シリンダー１
２の下部接続フランジ１２ｂに設けたベアリング
３５を介して、加圧シリンダー１２内部のガイド
シリンダー１５内を上方へ移動可能に伸長してお
り、このガイド用パイプ３４の内部には、該ガイ
ド用パイプ３４の先端と係合する係止部３６ａを
設けた測定用ロツド３６が収挿されている。そし
て、この測定用ロツド３６の先端は、ピストン管
１６の内頂部に捻子着されており、電気炉体４と
収装ケース３１側とは、電源３７と信号検出器３
８を介して電気的に接続されている。次に、その
使用方法につき説明すると、締着リング１１を弛
めて、取り出しバルブ９の下部フランジと中間シ
リンダー１０の上部接続フランジとを外して、中
間シリンダー１０と共に加圧シリンダー１２以下
を下方へずらせ、その上部に露出しているステン
レスとグラフアイトからなる下部パンチ棒３９の
上端部に、内部へ成形試料Ａを収納したプレス型
４０を置き、これを移動させて再び締着リング１
１で、取り出しバルブ９の下部フランジと中間シ
リンダー１０の上部接続フランジとを軸方向から
機密に接続させた後、取り出しバルブ９を開いて
高圧継手４ａを介して内部を数回真空排気させ、
しかる後A_r、N₂等の高圧不活性ガスを導入させ
ると、電気炉体４内部から中間シリンダー１０ま
では高圧の不活性ガスで満たされる。すると、ピ
ストン管１６は、この不活性ガスの内部圧力によ
つて、下部パンチ棒３９を介して下方へ押される
が、第１図に示したようにバルブ２９を開いて電
気炉体４内部の不活性ガスを連通管３０を介して
第２加圧室２８側へ導くと、該第２加圧室は電気
炉体４内部と同圧になる。そこで、電気炉体４内
部の圧力をＰとし、ピストン管１６の上端部側の
受圧面積をＡとし、さらに、下端部側の受圧面積
をＢとし、Ａ×Ｐ＜Ｂ×Ｐの関係式が成り立つよ
うにすると、電気炉体４内部の不活性ガスの内部
圧力が例えば100気圧というように高圧なので、
ピストン管１６の重量を考慮しても該ピストン管
１６の上端部と下端部の受圧面積の相違から、ピ
ストン管１６は電気炉体４側へ自動的に移動する
ことになるが、ピストン管１６の上端部に固着さ
れたステンレスとグラフアイトから成る下部パン
チ棒３９上に載置したプレス型４０が同じくグラ
フアイト製であることと、ピストン管１６の重量
を考慮した上で実施例ではＡ×Ｐ≧Ｂ×Ｐの関係
式が成り立つようにした。そこで、高圧継手２３
よりガスを導入させると、ピストン管１６の電気
炉体４側からの押圧力は、上述したように既に連
通管３０を介して電気炉体４内の圧力がピストン
管１６の下端部にかかつていることにより相殺さ
れているため、比較的低圧でピストン管１６を電
気炉体４側へ移動させることが可能となる。この
ことはまた、プレス工程に入つた時にも、内部圧
力をそのまま引かなくとも、加圧力を計算するこ
とができることを意味する。

尚、ピストン管１６が上昇する時には、加圧シ
リンダー１２とピストン管１６の間の第３圧力室
１２ｃ内にある気体は、通路２２を介して高圧継
手２０より外部へ抜かれる。

このようにしてピストン管１６が炉内の高圧力
に抗して上昇して行き、プレス型が上部パンチ棒
６と接触すると、電気的に閉路されて検出器３８
がタツチ信号を検出し、このことを知らせる。こ
の時には、ピストン管１６と共に上昇した測定用
ロツド３６は、とくに第４図に示したようにその
係止部３６ａでガイド用パイプ３４の上端部の係
合部３４ａを係止し、これを若干持ち上げるよう
に相互の長さが選定されており、測定針３３は上
昇するガイド用パイプ３４につれて若干上方へ摺
動する。

これに前後して、発熱体５は加熱を開始してお
り、上部パンチ棒６に埋め込んだ熱電対が所望す
る温度を検出した時に、高圧継手２３より高圧ガ
スをさらに導入させ、ホツトプレスを開始させ
る。この時、温度に比例した蒸気圧を示す揮発性
成分の蒸発は、高圧の不活性ガスによつて仰止さ
れる。ホツトプレスが開始されると成形試料Ａは
収縮するので、下部パンチ棒３９が若干上昇し、
この時の加圧力は高圧継手２３より第１圧力室２
７へ導入されるガス圧によつて測定される。する
と、ピストン管１６による加圧につれて試料Ａが
収縮するので、測定用ロツド３６も共に上昇し、
その係止部３６ａで係止しているガイド用パイプ
３４を引き上げる。すると、その下端部に当接し
ている測定針３３がその分だけ図示してないスプ
リングの弾力により上昇し、これによつて収縮幅
を検出することができるものであり、その幅は炉
体外の図示してないコントロール盤上にメーター
表示、或はデジタル表示される。

本件発明に係る装置は、これらのことを試料を
構成する材料特性や、温度、雰囲気ガス等の焼成
条件を変えて適宜実験することができるものであ
る。

試料が既に燒結済みのセラミクスであり、その
膨張率を知りたい場合には、下部パンチ棒３９上
に載置したところの、燒結済みのセラミクス試料
を収装させたプレス型４０を上部パンチ棒６に接
触させた後、パンチ棒による圧力をかけずに加熱
させると、膨張した試料によりパンチ栓を介して
下部パンチ棒３９が下がり、同時にピストン管１
６と共に測定用ロツド３４が降下するので、ガイ
ド用パイプ３４がこれにつれてその重量により下
降して測定針３３を下押しすることになり、これ
がメーター等に表示されることになる。即ち、測
定針３３は当初、図示してないスプリングによつ
て、ガイド用パイプ３４の重量とバランスする位
置に停止しており、プレス型４０が上部パンチ棒
６と接触する位置で、ガイド用パイプ３４が測定
用ロツド３６に係止されて若干持ち上げられるよ
うに構成されているので、試料が膨張して下部パ
ンチ棒３９が下がり、同時にピストン管１６が下
降すると、測定用ロツド３６も下降することにな
り、係止位置がそれだけずれて自由となつたガイ
ド用パイプ３４はその重量でスプリングの弾力に
抗して、測定用ロツド３６が下降した分だけ測定
針３３を下方へ押し、これにより膨張を測定でき
るものである。

さらに、上記した説明から成形後のセラミクス
を常圧燒結する場合の収縮率も、この発明に係る
装置により測定できることは言うまでもない。

次に、ホツトプレス、或は収縮膨張の測定が終
了すると、高圧継手２３より高圧ガスを抜きつ
つ、もう一方の高圧継手２０より高圧ガスを導入
させてやると、該高圧ガスは通路２２を通つて第
３圧力室１２ｃ内に入り、ピストン１８を押して
ピストン管１６を下降させるので、最下部まで降
下させた後、取り出しバルブ９を閉じて、締着リ
ング１１を弛め、中間シリンダー１０と共にピス
トン管１６以下を下方にずらせて、プレス型４０
より試料を取り出すものである。

尚、以上は高圧の不活性ガスを用いる場合につ
き説明したが、この発明に係る装置は、常圧を用
いるホツトプレス装置にも応用でき、さらにホツ
トプレス装置以外のピストン管を単なる接触子と
したものに応用できるものである。

以上詳細に説明したようにこの発明は、高温状
態で高圧の不活性ガスを用いるホツトプレス装置
に応用して、セラミクス等のホツトプレスと共
に、その収縮率を測定でき、さらに、燒結済みの
或は成形後のセラミクスの膨張、収縮を測定でき
るという作用効果を奏し得る。

【図面の簡単な説明】

図面はこの発明の一実施例を示し、第１図はこ
の発明を実施したホツトプレス装置の正面図、第
２図はこの発明に係る装置の拡大断面図、第３図
はプレス型が上部パンチ棒と接触した状態の時の
拡大断面図であり、第４図は測定用ロツドとガイ
ド用パイプの係合状態を示す部分的拡大図であ
る。 Ａ……試料、４……電気炉体、５……発熱体、
６……上部パンチ棒、１０……中間シリンダー、
１１……締着リング、１２……加圧シリンダー、
１５……ガイドシリンダー、１６……ピストン
管、１８……ピストン、２７……第１圧力室、２
８……第２圧力室、３０……連通管、３１……収
装ケース、３２……測定器、３３……測定針、３
４……ガイド用パイプ、３４ａ……係合部、３６
……測定用ロツド、３６ａ……係止部、３９……
下部パンチ棒。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 高温で高圧の不活性ガスを雰囲気ガスとして
   用いるホツトプレス装置において、炉体内上部に
   上部パンチ棒を固定させ、前記炉体内の下部にガ
   スを用いた加圧シリンダーによつて上下動させら
   れる下部パンチ棒を移動自在に設けて、その上部
   に試料を載置させるよう構成すると共に、前記加
   圧シリンダーの下部の軸方向へ、収装ケースを互
   いに連通させつつ機密に設け、この収装ケース内
   に例えば差動トランスのような測定器を収装さ
   せ、この測定器より一方向に摺動附勢されながら
   も伸縮自在である測定針を軸方向上方へ突出させ
   て設け、この測定針の伸縮幅を前記測定器で検出
   するように成すと共に、前記加圧シリンダーのピ
   ストン杆を中空のピストン管と成してその内部に
   ガイド用パイプを移動自在に挿通させ、このガイ
   ド用パイプの閉鎖下端部を前記測定針上に載置さ
   せ、その重量によつて前記測定針が所定距離だけ
   縮むように成し、このガイド用パイプ内にさらに
   測定用ロツドを移動自在に挿通させ、その上端部
   を前記中空のピストン管の内上部に固着させる一
   方、その下端部に設けた係止部が所定位置におい
   て前記ガイド用パイプの係合部と係合するように
   成したことを特徴とする、熱膨張収縮測定装置。