JPH0253744B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は磁粉探傷用着色磁粉の製造法に関す
る。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

周知の通り、磁粉探傷法は、磁化可能な被検査
物を磁化すると該被検査物表面付近にワレやピン
ホールの如き欠陥部が存在するときは、欠陥部の
磁気抵抗が他の健全な部分より大きくなり、この
部分のみに磁束の偏流が生じ空中への漏洩が起る
現象を利用したもので、導磁性粉末粒子の表面に
白色や黄色の顔料又は紫外線照射によつて励起さ
れ黄色や黄緑色に発光する蛍光物質（以下、着色
材という。）を結合材として合成樹脂等を用いて
付着させてなる粉末（以下、着色磁粉という。）
を、被検査物の表面に湿式又は乾式にて散布し、
被検査物表面の前記漏洩磁束の部分、換言すれば
欠陥部に着色磁粉を集合・付着せしめて着色磁粉
の集合体による欠陥指示磁粉模様を形成させ、当
該模様を観察することによつて、被検査物を非破
壊で欠陥部の存在を検知する方法である。尚、着
色材による導磁性粉末の着色は、被検査物表面と
のコントラストを良くし欠陥指示磁粉模様の観察
を容易とするために行われている。

着色磁粉の製造法として最も古くから実用され
ている方法は、結合材とする合成樹脂等を溶剤に
溶解した溶液に、着色材を分散又は溶解して置
き、これに導磁性粉末を混合し、練合せてペース
ト状物とし、このペースト状物を乾燥した後、ボ
ールミル等の粉砕機を用いて微粒子状にまで粉砕
し、次いで篩等によつて分級して所望の粒度の着
色磁粉を得るという方法である。

上記方法は、粉砕工程中に導磁性粉末に合成樹
脂等によつて結合している着色材の相当量が結合
材である合成樹脂等とともに剥離・脱落してしま
うことが避けられないという欠点があり、着色磁
粉中に導磁性粉末から遊離した着色材並びに結合
材が混入していたり、着色磁粉中に着色されてい
ない導磁性粉末が混入していたりする場合には、
正確な探傷結果が得られないことは当業者間によ
く知られているところである。

従つて、当業界においては、粉砕工程を必須と
しない着色磁粉の製造法が種々提案されており、
その一つに噴霧乾燥法に属する特開昭58−142253
号公報に開示されている方法がある。

上掲公開公報に開示されている着色磁粉の製造
法は、結合材として所謂「ホツトメルト材料」で
ある熱可塑性合成樹脂及びパラフインを用い、こ
れと着色材と導磁性粉末である四三酸化鉄粉末と
の三者の混合物を加熱した融解撹拌して液状物と
し、該液状物を加熱した噴霧ガンを用いて空気中
に噴霧し、空気中で自然冷却することによつて、
着色磁粉を得る方法（以下、公知方法という。）
である。

公知方法は、導磁性粉末として粒径１〜３ミク
ロンの四三酸化鉄粉末を用いる場合には、前掲の
粉砕工程を必須とする製造法と比較して、着色材
並びに結合材の剥離、脱落の欠点が改良されたも
のである。

しかし、本発明者等の実験結果によれば、導磁
性粉末として純鉄粉末又はステンレススチール粉
末を用いる場合には、噴霧・冷却時に相当量の着
色材並びに結合材が剥離・脱落してしまうことが
避けられなかつた。更に対象とする粉末の粒径が
５ミクロン、10ミクロン……と大きくなるに従つ
て剥離、脱落が多くなる傾向にあつた。

ところで、着色磁粉に用いる導磁性粉末として
は、粉末そのものの色が淡色であつて、光の反射
率が高いものであることが望まれる。

何故なら、前述の如く、着色材が顔料であると
きには、通常、白色、黄色又は赤色の顔料が用い
られるが、かゝる色彩の顔料を用いて着色するに
当つては、導磁性粉末自身の色が黒色であるより
も灰色である方が着色が容易であるからであつ
て、また着色材が蛍光物質であるときには、通
常、紫外線照射によつて励起され黄色〜黄緑色に
発光する蛍光物質（例えばルモゲンブリリアント
イエロー、染料名）が用いられるが、かゝる場合
には導磁性粉末自身の色が黒色であるよりも灰色
であつて、その光の反射率が高いものである方
が、励起時の蛍光輝度が高くなるからである。

さて、よく知られている通り、四三酸化鉄粉末
自身の色は黒色であり、その粒子表面は粗面であ
るが、純鉄粉末自身及びステンレススチール粉末
自身の色は灰色であり、その粒子表面は、四三酸
化鉄粉末粒子の表面と比較して、滑らかである。
従がつて、着色の観点からすれば、着色磁粉に用
いる導磁性粉末としては、四三酸化鉄粉末よりも
純鉄粉末及びステンレススチール粉末の方が優れ
ている。

更に、四三酸化鉄粉末の磁気感度は、純鉄粉末
及びステンレススチール粉末のそれと比較すれ
ば、低いものである。従つて、高磁気感度が要求
される着色磁粉の製造に当つては、導磁性粉末と
して純鉄粉末及びステンレススチール粉末、特に
純鉄粉末を用いることが好ましい。

しかしながら、純鉄粉末又はステンレススチー
ル粉末を対象として公知方法を適用する場合には
前述の通り、噴霧・冷却時に相当量の着色材並び
に結合材が剥離、脱落してしまうのである。

勿論、本発明者は、結合材とするホツトメルト
材料である熱可塑性合成樹脂及びパラフインの種
類、配合割合及び融解条件や噴霧条件等を種々変
更して数多くの実験、試製を行ない、また、噴霧
ガンに代えて回転円盤型のアトマイザーを用いる
ことまでも行なつたが、結果的には、純鉄粉末及
びステンレススチール粉末を対象とする場合には
着色材並びに結合材の剥離、脱落を防止すること
は不可能であることを知つた。この理由は、四三
酸化鉄粉末の粒子表面が粗面であるのに対し純鉄
粉末及びステンレススチール粉末の粒子表面は平
滑面であるために結合材とするホツトメルト材料
との濡れ性が悪いこと及び四三酸化鉄粉末の場合
には粒径１〜３ミクロンの微細粒子粉末が市販さ
れているが、純鉄粉末及びステンレススチール粉
末の場合には、微細粉末として市販されているも
のであつても精々粒径20ミクロン以下で平均粒５
ミクロン程度のものであり、四三酸化鉄粉末を用
いるときと比較してより大きな粒径のものを対象
とせざるを得ないことの二点にあると考えられ
る。

〔発明の目的〕

本発明は、上述の問題点、即ち、粒径20ミクロ
ン以下で平均粒径５ミクロン程度の純鉄粉末又は
ステンレススチール粉末を対象として公知方法を
適用した場合に生じる噴霧・冷却時の着色材並び
に結合材の剥離、脱落なる問題点の解決を目的と
するものである。

〔発明の概要〕

本発明は、導磁性粉末として粒径20ミクロン以
下で平均粒径４〜６ミクロンの純鉄粉末又はステ
ンレススチール粉末を10〜60部と着色材として顔
料又は蛍光物質を５〜60部と結合材としてホツト
メルト材料であるポリエチレンワツクス、アタク
チツクポリプロピレン及びパラフインワツクスか
ら選ばれる一又は二以上を10〜80部と結合補助材
として塩素化パラフイン、フタル酸ジオクチル、
リン酸トリオクチル、リン酸トリブトキシエチ
ル、マレイン酸ジブチル、セバシン酸ジブチル及
びブチルジグリコールから選ばれる一又は二以上
を５〜30部とからなる粘度200cp以下の加熱溶融
物を回転円盤型アトマイザーを用いて空気中に噴
霧し自然冷却して造粒物を得ることを特徴とする
磁粉探傷用着色磁粉の製造法である。先づ、本発
明方法における各配合物及びその配合割合につい
て説明する。

導磁性粉末としては、一般に市販されており入
手の容易な粒径20ミクロン以下で平均粒径５ミク
ロン程度の純鉄粉末又はステンレススチール粉末
が用いられる。その配合割合は10〜60部である。
10部以下の場合には、磁気感度が低くなり、充分
な探傷精度を持つた着色磁粉が得られ難い。60部
以上の場合には加熱溶融物の粘度を200cp以下に
することが困難となる。

着色材としては、従来より着色磁粉の製造に用
いられている市販の白色顔料（例えば、チタン
白）、黄色顔料（例えば、α−FeOOH系顔料）、
赤色顔料（例えば弁柄）等の顔料や蛍光物質（例
えば、ルモゲンブリリアントイエローの如き蛍光
染料）が用いられる。その配合割合は５〜60部で
ある。５部以下の場合には、充分な着色効果が得
られ難い。60部以上の場合には加熱溶融物の粘度
を200cp以下にすることが困難となる。

結合材としては、ホツトメルト材料としてよく
知られている市販のポリエチレンワツクス、アタ
クチツクポリプロピレン、パラフインワツクス等
が用いられる。その配合割合は10〜80部である。
10部以下の場合には充分な接着強度が得られ難
く、また加熱溶融物の粘度を200cp以下とするこ
とができない。80部以上とする場合には他の配合
物を必要量配合することができなくなつてしま
う。

前述の通り、上記三者で着色材並びに結合材の
剥離、脱落を起さずに着色磁粉を製造することは
殆んど不可能である。従つて、本発明において
は、結合補助材として、市販の塩素化パラフイ
ン、フタル酸ジオクチル、リン酸トリオクチル、
リン酸トリブトキシエチル、マレイン酸ジブチ
ル、セバシン酸ジブチル、ブチルジグリコール等
を用いている。これ等はいづれも純鉄粉末又はス
テンレススチール粉末と上記ホツトメルト材料と
の濡れ性をよくする作用を具備している。

即ち、上記結合補助材が介在する場合には、純
鉄粉粒子又はステンレススチール粉末粒子の表面
が、四三酸化鉄粉末粒子表面と比較して平滑なも
のであつても、上記ホツトメルト材料との間の濡
れ性がよくなり、噴霧時にホツトメルト材料が溶
融状態から固体状態に変わるときにも、その剥
離、脱落が防止されるのである。

また、上記結合補助材は、上記結合材との相溶
性が良く、加熱溶融物の粘度を降下させる作用も
有している。

上記結合補助材の配合割合は５〜30部である。
５部以下の場合には濡れ性向上の効果が得られ難
く、粘度降下効果も得られ難い。30部以上の場合
には、得られる着色磁粉の表面が粘着性をおび、
着色磁粉自体がブロツキングを起してしまう。

次に、上述の通りの各配合物の加熱溶融物の粘
度について説明する。

加熱溶融物の粘度は200cp以下としなければな
らない。

何故なら、回転円盤型アトマイザーを用いて加
熱溶融物を空気中に噴霧し、自然冷却して造粒物
を得るに当つては、噴霧する加熱溶融物の粘度が
高ければ高い程、得られる造粒物の値径が大きく
なる傾向にあるからである。

本発明は、粒径20ミクロン以下で平均粒径５ミ
クロン程度の純鉄粉末又はステンレススチール粉
末を用い、これに結合材、着色材及び結合補助材
を付着させた着色磁粉を得るものであるが、得ら
れる着色粉末は粒径30ミクロン以下で平均粒径10
ミクロン程度のものとしなければならないのであ
る。その理由は、磁粉探傷法の施行に当つては、
通常、深さ５ミクロン以上の欠陥部が検出可能で
あることが要求されており、この要求を満たす為
には用いる着色磁粉が粒径30ミクロン以下で平均
10ミクロン程度のものであることが必要なのであ
る。

上述の通りの各配合物を加熱溶融物とするに当
つてその粘度を200cp以下として置けば、回転円
盤型アトマイザーを用いて空気中に噴霧し自然冷
却して得られる造粒物が粒径30ミクロン以下で平
均粒径10ミクロン程度のものとなることが保証で
きるのである。

各配合物を上述の通りの配合割合の範囲内にお
いて配合する場合には200cp以下の粘度の加熱溶
融物が容易に調製できる。

尚、加熱溶融物を調製するに当つては、先づ所
定量の上記結合材と上記結合補助材とを容器に入
れ、90〜150℃程度に加熱して結合材を溶融させ
るとともに撹拌して溶融物（結合材）と結合補助
材とを充分混和して置き、次いで所定量の上記導
磁性粉末と着色材とを添加し、ホモミキサーの如
き撹拌器を用いて30〜60分間撹拌を行なうという
態様を採ることが好ましく、かゝる態様によつて
調製すれば粘度200cp以下の加熱溶融物を容易に
得ることができる。

次に、回転円盤型アトマイザーによる造粒につ
いて説明する。

回転円盤型アトマイザー（回転円盤型噴霧機）
は、高速で回転する円盤の中心に液を注ぐと円盤
の遠心力によつて液は円盤周辺で微粒化するとい
う原理を利用したものであり、噴霧乾燥法による
造粒機の一形式としてよく知られており、種々の
もの（回転円盤が円板型であるもの、皿型である
もの、椀型であるもの等）が市販されている。

本発明においては、市販の回転円盤型アトマイ
ザーを用いて、前記を粘度200cp以下の加熱溶融
物を空気中に噴霧し自然冷却して造粒物を得るも
のである。

噴霧に当つては、常法通り、加熱溶融物が回転
円盤型アトマイザーの回転円盤に到るまでに冷却
されないように配慮する必要があることは当然で
ある。

通常の状態では、加熱溶融物の温度が、アトマ
イザーの入口では100〜170℃に、回転円盤付近で
は80〜150℃に、アトマイザーの出口では15〜35
℃程度となる態様を採ることが好ましい。また、
回転円盤の回転数は、通常、26000〜32000rpmに
設定することが好ましい。

上述の態様を採つて前記の如くして調製した粘
度200cp以下の加熱溶融物を空気中に噴霧し自然
冷却させれば、上記着色材並びに結合材及び上記
結合補助材と剥離、脱落を殆んどともなうことな
く、上記導磁性粉末粒子の一ケ、一ケが上記着色
材によつて着色された上記結合材と上記結合補助
材との混合物によつてコーテイングされている粒
径30ミクロン以下で平均粒径10ミクロン程度の粉
末が容易に得られる。

そして、この粉末は、後出各実施例に示す通
り、磁粉探傷用着色磁粉として満足できる性能を
備えたものである。

〔発明の実施例〕

本発明を実施例によつて詳細に説明すれば以下
の通りである。尚、各実施例における「部」はい
づれも重量部を意味する。

実施例 １ ポリエチレンワツクス（分子量500、粘度4cp
（95℃））50部と塩素化パラフイン10部とをステン
レス製タンクに入れ、撹拌下で約95℃に加熱して
溶融させて置き、これに粒径20ミクロン以下で平
均粒径５ミクロンの純鉄粉末25部とルモゲンブリ
リアントイエロー15部とを添加し、ホモミキサー
を用いて約50分間撹拌して、粘度160cp（95℃、
Ｂ型粘度計を用いて測定）の加熱溶融物を調製し
た。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記加
熱溶融物を、アトマイザー入口付近温度約110℃、
回転円盤付近温度約90℃、アトマイザー出口付近
温度約20℃で、回転円盤の回転数26000rpmの条
件で、空気中に噴霧し自然冷却して、純鉄粉末粒
子の一ケ、一ケがルモゲンブリリアントイエロー
で着色されたポリエチレンワツクスと塩素化パラ
フインとの混合物によつてコーテイグされている
（光学顕微鏡×400によつて確認）ところの粒径25
ミクロン以下で平均粒径８ミクロンの着色磁粉−
一般には蛍光磁粉と呼ばれている。−98部を得た。

こゝに得られた着色磁粉を分級することなく使
用して、次の磁粉探傷法を施行した。

水１当り２ｇの上記着色磁粉を水１当り20
c.c.の分散剤（界面活性剤）を用して水に分散させ
た磁粉液を、周知の軸通電法によつてPC−
1000Aで２秒通電して磁化した被検査物（普通炭
素鋼：ビレツト材）の表面に散布し、散布面をブ
ラツクライトを用いて紫外線照射すると、被検査
物表面に存在する深さ約５ミクロンの欠陥部が黄
緑色の蛍光を呈した欠陥指示模様によつて明瞭に
指示されていることが肉眼で確認できた。この事
実は、着色材料等の剥離、脱落が殆んど起つてい
ないことを示している。

尚、上記着色磁粉の蛍光輝度は、八木式蛍光輝
度計を用い、標準品とした市販の蛍光磁粉LY−
1500（商品名：特殊塗料(株)製）の蛍光輝度を100％
として測定した場合には400％であつた。

比較のため、純鉄粉末の代りに四三酸化鉄粉末
を用した他は前記と全く同じ条件で製造した着色
磁粉の蛍光輝度を上記と同様にして測定したとこ
ろ98％であつた。

実施例 ２ アタクチツクポリプロピレン（分子量400、粘
度1cp（150℃））25部とフタル酸ジオクチル15部
とをステンレス製タンクに入れ、撹拌下約150℃
に加熱して溶融させて置き、これに粒径20ミクロ
ン以下で平均粒径５ミクロンのステンレススチー
ル粉末50部とチタン白10部とを添加し、ホモミキ
サーを用いて約60分間撹拌して、粘度195cp（150
℃、Ｂ型粘度計を用いて測定）の加熱溶融物を調
製した。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記加
熱溶融物を、アトマイザー入口付近温度約170℃
回転円盤付近温度150℃、アトマイザー出口付近
温度約35℃で、回転円盤の回転数30000rpmの条
件で、空気中に噴霧し自然冷却して、ステレスス
チール粉末粒子の一ケ一ケがチタン白で着色され
たアタクチツクポリプロピレンとフタル酸ジオク
チルとの混合物によつてコーテングされている
（光学顕微鏡×400で確認）ところの粒径28ミクロ
ン以下で平均粒径９ミクロンの白色磁粉97部を得
た。

こゝに得られた白色磁粉を分級することなく用
い、水１当たり５ｇの当該白色磁粉を水１当
り20c.c.の分散剤を用いて水に分散させた磁粉液
を、実施例１の場合と同様にして磁化した被検査
物の表面に散布すると、白色光の下で、被検査物
表面に存在する深さ約５ミクロンの欠陥部が白色
の欠陥指示模様によつて明瞭に指示されているこ
とが肉眼で確認できた。

実施例 ３ ポリエチレンワツクス（分子量400、粘度0.8cP
（90℃））75部とリン酸トリオクチル５部とをステ
ンレス製タンクに入れ、撹拌下約90℃に加熱して
溶融させて置き、これに粒径10μ以下で平均粒径
4μの純鉄粉末10部と弁柄10部とを添加し、ホモ
ミキサーを用いて約30分間撹拌して、粘度125cp
（90℃、Ｂ型粘度計を用いて測定）の加熱溶融物
を調製した。

次に、回転円盤型アトマイザーを用い、上記加
熱溶融物を、アトマイザー入口付近温度約100℃、
回転円盤付近温度約80℃、アトマイザー出口付近
温度約17℃で、回転円盤の回転数32000rpmの条
件で、空気中に噴霧し自然冷却して、純鉄粉末粒
子の一ケ一ケが弁柄で着色されたポリエチレンワ
ツクスとリン酸トリオクチルとの混合物によつて
コーテイングされている（光学顕微鏡×400で確
認）ところの粒径15ミクロン以下で平均粒径７ミ
クロンの赤色磁粉98部を得た。

こゝに得られた赤色磁粉を分級することなく用
い、実施例２の場合と全く同一の条件で磁粉探傷
法を施行したところ、白色光の下で、被検査物表
面に存在する深さ約５ミクロンの欠陥部が赤色の
欠陥指示模様によつて明瞭に指示されていること
が肉眼で確認できた。

〔発明の効果〕

本発明によれば、導磁性粉末として粒径20ミク
ロン以下で平均粒径５ミクロン程度の純鉄粉末又
はステンレススチール粉末を用い、結合材として
ホツトメルト材料を用いて、噴霧乾燥法によつて
造粒しても、着色材等の剥離、脱落を起すことな
く着色磁粉を製造することができる。

また、導磁性粉末として純鉄粉末又はステンレ
ススチール粉末を用いることに起因して、色彩又
は蛍光輝度及び磁気感度に優れた磁粉探傷用着色
磁粉を提供することができる。

更に、本発明は、噴霧乾燥手段として回転円盤
型アトマイザーを用いるものであるので、噴霧に
当つての温度管理や操作が容易であり、また歩留
りよく造粒が行える。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 導磁性粉末として粒径20ミクロン以下で平均
   粒径４〜６ミクロンの純鉄粉末又はステンレスス
   チール粉末を10〜60部と着色材として顔料又は蛍
   光物質を５〜60部と結合材としてホツトメルト材
   料であるポリエチレンワツクス、アタクチツクポ
   リプロピレン及びパラフインワツクスから選ばれ
   る一又は二以上を10〜80部と結合補助材として塩
   素化パラフイン、フタル酸ジオクチル、リン酸ト
   リオクチル、リン酸トリブトキシエチル、マイレ
   ン酸ジブチル、セバシン酸ジブチル及びブチルジ
   グリコールから選ばれる一又は二以上を５〜30部
   とからなる粘度200cp以下の加熱溶融物を回転円
   盤型アトマイザーを用いて空気中に噴霧し自然冷
   却して造粒物を得ることを特徴とする磁粉探傷用
   着色磁粉の製造法。