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JPH0259426B2 - - Google Patents
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JPH0259426B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0259426B2
JPH0259426B2 JP57037278A JP3727882A JPH0259426B2 JP H0259426 B2 JPH0259426 B2 JP H0259426B2 JP 57037278 A JP57037278 A JP 57037278A JP 3727882 A JP3727882 A JP 3727882A JP H0259426 B2 JPH0259426 B2 JP H0259426B2
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JP
Japan
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magnetic powder
powder liquid
magnetic
water
dimethylpolysiloxane
Prior art date
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Expired
Application number
JP57037278A
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Japanese (ja)
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JPS58155354A (en
Inventor
Hiroshi Tamya
Kazuhiko Yamaoka
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Marktec Corp
Original Assignee
Marktec Corp
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Publication date
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Publication of JPH0259426B2 publication Critical patent/JPH0259426B2/ja
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • G01N27/82Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws
    • G01N27/83Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws by investigating stray magnetic fields
    • G01N27/84Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws by investigating stray magnetic fields by applying magnetic powder or magnetic ink

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  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は、磁気探傷法に用いられる磁粉液用分
散剤に関するものであり、その目的とするところ
は、長時間にわたる消泡効果を維持する能力を備
えた磁粉液用分散剤を提供することにある。 一般に、磁性体の非破壊検査法の代表的なもの
として磁気探傷法がよく知られている。この方法
は、磁性体(例えば、角鋼片)の表面又は表面下
の比較的浅い部分にワレやピンホール等の欠陥部
が存在する場合に該磁性体に電流を流すと欠陥部
の磁気抵抗は他の健全な部分より大きいので、そ
の部分に磁束の偏流が生じ空中への漏洩が起る現
象を利用したものであつて、磁化された被検査物
の表面に、鉄粉、ステンレススチール粉等の導磁
性粉末(通常、「磁粉」と呼ばれている。)を散布
し、上記の漏洩磁速の部分に磁粉を集合せしめ、
その磁粉模様により被検査物の欠陥部を検知する
探傷方法であり、磁粉を被検査物表面に散布する
に当つては、磁粉をそのまま空気中に分散させて
被検査物表面に散布する手法(通常、「乾式磁気
探傷法」と呼ばれている。)と、磁粉を界面活性
剤を用いて水に通常1〜3g/水1の濃度で分
散させて磁粉液とし、この磁粉液を被検査物表面
に散布する手法(通常、「湿式磁気探傷法」と呼
ばれている。)とがある。後者の湿式磁気探傷法
は特に鉄鋼業界に於て汎用されており、角ビレツ
ト、丸ビレツト等の鋼材の欠陥部探傷に利用され
ている。さて、上記湿式磁気探傷法において用い
られている磁粉液の調製に当つては、「磁粉液用
分散剤」が使用されていることもよく知られてい
る。この磁粉液用分散剤について説明すると次の
通りである。 先づ、現在、市販されている磁粉液用分散剤の
代表的処方は; シリコン消泡剤1〜3重量%(以下、単に%と
する。)と、界面活性剤2〜6%と、防錆剤3〜
5%と、残部水とからなるものである。 このシリコン消泡剤とは、ジメチルポリシロキ
サン(オイル):
The present invention relates to a dispersant for magnetic powder liquid used in magnetic flaw detection, and its purpose is to provide a dispersant for magnetic powder liquid that has the ability to maintain a defoaming effect over a long period of time. be. In general, magnetic flaw detection is well known as a typical non-destructive testing method for magnetic materials. In this method, when a defect such as a crack or a pinhole exists on the surface of a magnetic material (for example, a square piece of steel) or in a relatively shallow part below the surface, when a current is passed through the magnetic material, the magnetic resistance of the defective part is reduced. Because the area is larger than other healthy parts, magnetic flux drifts in that area and leaks into the air. This phenomenon is utilized, and iron powder, stainless steel powder, etc. The magnetically conductive powder (usually called "magnetic powder") is scattered, and the magnetic powder is collected in the area of the above leakage magnetic velocity,
This is a flaw detection method that detects the defective part of the object to be inspected based on the pattern of the magnetic particles. (Usually called the "dry magnetic flaw detection method"), magnetic particles are dispersed in water using a surfactant at a concentration of usually 1 to 3 g/1 part of water to form a magnetic powder liquid, and this magnetic particle liquid is used as the test material. There is a method (usually called "wet magnetic flaw detection") in which it is sprayed on the surface of an object. The latter wet magnetic flaw detection method is particularly widely used in the steel industry, and is used to detect flaws in steel materials such as square billets and round billets. Now, it is well known that a "dispersant for magnetic powder liquid" is used in preparing the magnetic powder liquid used in the above-mentioned wet magnetic flaw detection method. This dispersant for magnetic powder liquid will be explained as follows. First, the typical formulation of dispersants for magnetic powder liquids currently on the market is; 1 to 3% by weight of silicone antifoaming agent (hereinafter simply referred to as %), 2 to 6% of surfactant, and antifoaming agent. Rust agent 3~
5% and the remainder water. This silicone defoamer is dimethylpolysiloxane (oil):

【式】を界面活性剤 を用いて水中油型(O/W)エマルジヨンとした
ものであつて、ジメチルポリシロキサン10〜30
%、界面活性剤5〜10%、残部水なる処方からな
り、市販品としては、例えば「シリコン消泡剤
KM68−1F」、「同KM−70」、「同KM−72F」(い
づれも商品名・信越化学(株)製)等がある。 また、界面活性剤とは、シリコン消泡剤に配合
されているそれと同種のものが選定使用され、ポ
リオキシエチレンアルキルエーテル:R−O
(CH2CH2O)oH、ポリオキシ脂肪酸エステル:
R−COO(CH2CH2O)oH、ポリオキシエチレン
アルキルフエニルエーテル:
[Formula] is made into an oil-in-water (O/W) emulsion using a surfactant, and dimethylpolysiloxane 10-30
%, surfactant 5 to 10%, and the balance water.
KM68-1F'', ``KM-70'', and ``KM-72F'' (all product names, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). In addition, as for the surfactant, the same type of surfactant as that contained in silicone antifoaming agent is selected and used, and polyoxyethylene alkyl ether: R-O
(CH 2 CH 2 O) o H, polyoxy fatty acid ester:
R-COO(CH 2 CH 2 O) o H, polyoxyethylene alkyl phenyl ether:

【式】多価アルコ ール脂肪酸エステル:
[Formula] Polyhydric alcohol fatty acid ester:

【式】(各式中のRは 全てアルキル基を示す。)の一又は二以上が用い
られている。 防錆剤としては、周知の亜硝酸ソーダー、トリ
エタノールアミン等が配合されている。 そして、上記磁粉液用分散剤の代表的使用態様
は、このものを濃度1〜3%/水1となるよう
に添加した水に、磁粉を1〜3%水1の濃度と
なるように加えて磁粉液を調製するものである。 分散剤の添加濃度が1〜3%/水1とされて
いるのは、上記濃度の磁粉を充分に分散させ且つ
該磁粉液を被検査物表面に散布した場合に該表面
を均一に濡らすためには、少くとも1%/水1
以上の濃度が必要であり、3%/水1以上の濃
度としても、この分散並びに濡れ効果の顕著な向
上は認められないからである。 磁粉液の散布に当つて、磁粉が充分に分散して
おらず、また磁粉液が被検査物表面を均一に濡す
ことができないときには実用できる探傷精度が得
られないことは当業者によく知られているところ
である。 磁粉液の磁粉濃度が1〜3g/水1とされて
いるのは、1g/水1以下の場合には、被検査
物表面の欠陥部に集合する磁粉の量が少なくなつ
て実用できる探傷精度が得られず、3g/水1
以上の場合には欠陥部以外の部分にも磁粉が付着
し「バツクグランド」現象が起り探傷精度が低下
するからであつて、この事実も当業者によく知ら
れているところである。 尚、上記磁粉液用分散剤の処方は、液中の磁粉
濃度、その分散剤、液の濡れ性及び後述する液の
泡立ち現象を勘案して、定められているものであ
る。 例えば、前記シリコン消泡剤にも界面活性剤が
配合されているが、これを磁粉液用分散剤に添加
した場合には、当該シリコン消泡剤に配合されて
いる界面活性剤の量だけでは磁粉を充分分散させ
ることは到底不可能であり、磁粉を充分分散させ
るとともに散布時の濡れ性を満足させるに必要な
界面活性剤の量として、前記の通り、2〜6%の
界面活性剤が配合されているのである。尚、この
2〜6%なる規定量はシリコン消泡剤にあらかじ
め配合されている界面活性剤の量を含むものでは
ない。 さて、上記処方の磁粉液用分散剤を上記使用態
様によつて調製された磁粉液を用いて湿式磁気探
傷法が実施されるに当つて、当業界においてネツ
クとされているのは、当該磁粉液用分散剤の消泡
効果維持時間は、長いとされているものでも、10
〜24時間程度であり、しかもこの時間が夏場には
短かくなる傾向にあるという点である。 詳言すると、磁粉液が被検査物表面に散布され
るに当つては、磁粉液中の磁粉が常に均一に分散
された状態にあることが要求されるとともに散布
された磁粉液が回収再使用されることが要求さ
れ、この二要求を満たすために、当業界では、第
1図に示す如き磁粉液撹拌装置を用い、磁粉液を
タンク1に入れ、タンク1よりポンプ2を用いて
磁粉液を所定の散布場所に運んで被検査物Aに散
布し、散布された磁粉液をタンク1に回収し、回
収された磁粉液を再びタンク1よりポンプ2を用
いて所定の散布場所に運んで散布するという循環
を繰返す態様が採られている。尚、この態様につ
いては例えば実公昭47−41518号公報により詳し
く示されている。即ち、磁粉液は常に撹拌状態で
用いられているのである。従つて、使用中の磁粉
液は非常に泡立ちし易い状態にある。もし、泡立
ちが激しい場合には、被検査物表面で泡立ちを起
し探傷に支障を来たしたり、またタンク1から泡
があふれ出したりしてしまうことは容易に理解さ
れるであろう。かゝる泡立ち現象を押えるために
磁粉液用分散剤には消泡剤が必須成分として配合
されているのである。 前掲の磁粉液用分散剤の代表的処方は、かゝる
激しい泡立ち現象を押える能力、換言すれば消泡
効果を維持する能力が優れている処方として当業
界で評価されているものであり、このものを用い
た磁粉液は使用開始時より10〜24時間は消泡効果
を維持する能力を有している。 尚、この消泡効果維持時間は、磁粉液に対する
分散剤の添加濃度を3%/水1以上としても殆
んど変らず、また、この消泡効果維持時間経過後
に磁粉液が泡立ち現象を起して来た時に、このも
のや前記シリコン消泡剤そのものを追加添加して
みても、追加時に泡立ち現象が一時的に押えられ
るだけであり3〜4時間程度経過すれば再び泡立
ち現象が起きてしまう。 そして、夏場には消泡効果時間が短くなる傾向
にあり、期待できる消泡時間内であるにもかゝわ
らず、突然、使用中の磁粉液が泡立ち現象を起
し、探傷作業に支障を来たしたり、作業場を汚し
てしまう事故が頻発しているのである。 事実、当業界、特に鉄鋼業界においては、夏場
においても少くとも24時間以上の消泡時間を確実
にもつ磁粉液用分散剤の出現が切望されている。 本発明は、以上の通りの現況に鑑み完成したも
のである。 即ち、本発明は、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシ脂肪酸エステル、ポリオキ
シエチレンアルキルフエニルエーテル及び多価ア
ルコール脂肪酸エステルから選ばれる1又は2以
上の界面活性剤2〜6%と、ジメチルポリシロキ
サンを前記と同じ界面活性剤を用いて水中油型エ
マルジヨンとしたシリコン消泡剤1〜3%と、防
錆剤3〜5%と、ジメチルポリシロキサン−ポリ
オキシアルキレン共重合体(但し、エチレン基の
モル数5以下。)0.1〜0.5%と、残部水とを配合
してなる磁気探傷法に用いられる磁粉液用分散剤
である。 次に、本発明の構成、効果を説明する。 本発明の最も特徴とする点は、前掲の磁粉液用
分散剤の代表的処方に、更にジメチルポリシロキ
サン−ポリオキシエチレンアルキレン共重合体
(但し、エチレン基のモル数5以下。)を0.1〜0.5
%配合した点である。 本発明者は、前掲処方の市販の磁粉液用分散剤
の消泡効果維持時間が最長24時間程度であり、し
かも、この時間内の消泡能力が保証されているも
のであつても夏場には保証時間内に消泡能力が減
少又は消滅してしまう傾向にる要因について追求
した。そして、この要因は、このものを用いて磁
粉液を調製し、該磁粉液を使用中に、当初は水中
油型エマルジヨンとなつているジメチルポリシロ
キサンが、時間の経過とともにエマルジヨン状態
がくずれて、水から分離してしまうところにある
と考えた。 即ち、ジメチルポリシロキサンは、シリコン消
泡剤中にある時には、安定な水中油型エマルジヨ
ンとなつている。(前記のジメチルポリシロキサ
ン10〜30%、界面活性剤5〜10%、残部水なるシ
リコン消泡剤の処方は、安定な水中油型エマルジ
ヨンとするために設定された最適処方である。)。
次に、ジメチルポリシロキサンが磁粉液用分散剤
中にある時、換言すればシリコン消泡剤が磁粉液
用分散剤の一成分として配合された時にも、水中
油型エマルジヨンとなつている(磁粉液用分散剤
に配合される界面活性剤が、シリコン消泡剤中の
界面活性剤と同種のものに選定されているのは、
水中油型エマルジヨン状態をくずさないためであ
る。)。 更に、ジメチルポリシロキサンが磁粉液中にあ
る時、換言すれば磁粉液用分散剤を用いて磁粉液
が調製された時にも水中油型エマルジヨンとなつ
ている。しかし、この最終段階の磁粉液中にある
時には、ジメチルポリシロキサンは水中油型エマ
ルジヨンとはなつてはいても、その状態は不安定
なものである。この理由は種々考えられるが、ジ
メチルポリシロキサン自体が本質的に界面活性剤
のアルキル基、アルキルフエニル基となじみが悪
いことが理由の一つとして考えられる。 磁粉液は前述の如く常に撹拌状態で用いられ、
かゝる状態にある磁粉液中に不安定な水中油型エ
マルジヨンとして存在するジメチルポリシロキサ
ンは、時間の経過とともに徐々に水から分離して
行き、これとともにその消泡能力も失われて行
き、泡立ち現象が起きるのである。また、磁粉液
を使用する現場の温度が高い程、詳言すれば磁粉
液の水温が高い程、エマルジヨン状態がくずれ易
く、ジメチルポリシロキサンの水からの分離が早
くなる。 本発明者は、前掲処方の市販の磁粉液用分散剤
に添加物を加えることによつて消泡効果維持時間
を延長できないかと考え、数多くの物質について
系統的な実験を長期にわたつて行い、その結果、
ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン
共重合体(但し、エチレン基のモル数5以下。)
を0.1〜0.5%添加することが極めて有効であるこ
とを見出したのである。勿論、この添加によつて
も磁粉液用分散剤に要求される磁粉の分散性、液
の濡れ性には何等の悪影響を及ぼさないことも伴
せて確認したのである。 ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレ
ン共重合体は、公知物質であり、例えば、次式の
ものがよく知られており; また市販品としても、「シリコン界面活性剤SP
−2990」、「同SP−2972」、「同SP−3637」(いづ
れも商品名・信越化学(株)製がある。 本発明において用いるジメチルポリシロキサン
−ポリオキシアルキレン共重合体は、そのエチレ
ン基のモル数が5以下のものでなければならな
い。これは5モル以上のものは、水に容易に溶解
してしまうものであり、かゝるものを加えても消
泡効果維持時間を延長することはできず、かえつ
て磁粉液の泡立ち現象を助長してしまうことを確
認している。 また、添加量は0.1〜0.5%の範囲でなければな
らず、0.1%以下の場合には効果はなく、かえつ
て磁粉液の泡立ち現象を助長してしまう。0.1以
上の添加によつて消泡効果維持時間を顕著に延長
することができ、この延長効果は水温約35℃の下
においても確実に発揮され、添加量を増加すれば
する程、その効果は大きくなるが、0.5%以上の
場合には、磁粉の分散性、液の濡れ性に悪影響を
及ぼすことになるので、最大0.5%迄の添加にと
どめなければならない。 ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレ
ン共重合体(但し、エチレン基のモル数5以下。)
の添加による消泡効果維持時間の延長効果は、そ
の添加量が極めて小量であるにもかゝわらず驚異
的であり、後出実施例にも見られる通り、未添加
のものと比較してその消泡効果維持時間を2〜5
倍にも延長できる。 本発明者は、上記添加効果についての理論的解
明は残念ながらいまだ充分に行えていないが、添
加されたジメチルポリシロキサン−ポリオキシア
ルキレン共重合体(但し、エチレン基のモル数5
以下。)が前記最終段階の磁粉液中にあるジメチ
ルポリシロキサンと界面活性剤との間の仲介者的
役割を果たし、その結果、ジメチルポリシロキサ
ンの分離が抑制されているものと推定している。 次に、本発明を実施例によつて説明する。 実施例 1 処方 ポリオキシエチレンノニルフエニルエーテル
(10モル) 5% シリコン消泡剤KM68−1Ff(商品名:信越化
学(株)製:ジメチルポリシロキサンを界面活性剤
を用いて水中油型エマルジヨンとしたもの)
3% 亜硝酸ソーダ 5% 水 86.9% ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキ
レン共重合体(但し、エチレン基のモル数
1.5):シリコン界面活性剤SP2990(商品名:信
越化学(株)製) 0.1% 上記処方の磁粉液用分散剤の消泡効果維持時間
を次の通りにして測定した。 第1図のタンク1(容積100)に水60を入
れ、これに上記磁粉液用分散剤を1%/水1濃
度となるように600c.c.添加し、更に磁粉2g/水
1濃度となるように120g添加して磁粉液を調
製する。次にポンプ2を作動させ図中矢印の通り
に磁粉液を循環させる。 磁粉液の循環開始時点よりタンク1の上面より
泡があふれ出す時点までの時間を消泡効果維持時
間として測定する。尚、測定を行つたタンク内の
水温は30℃である。 上記処方の磁粉液用分散剤の消泡効果維持時間
は、約52時間であつた。 一方、上記処方よりを除きを87%とした比
較処方の磁粉液用分散剤の消泡効果維持時間を、
上記と同様にして測定したところ約15時間であつ
た。 実施例 2 処方 ポリオキシエチレンエーテル(16モル)2% シリコン消泡剤KM−70(商品名:信越化学
(株)製:ジメチルポリシロキサンを界面活性剤を
用いて水中油型エマルジヨンとしたもの) 2% 亜硝酸ソーダ 3% 水 92.8% ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキ
レン共重合体(但し、エチレン基のモル数
3):シリコン界面活性剤SP2972(商品名:信
越化学(株)製) 0.2% 上記処方の磁粉液用分散剤の消泡効果維持時間
と、上記処方よりを除きを93%とした比較処
方の磁粉液用分散剤のそれとを実施例1と同様に
して測定したところ前者は約50時間、後者は約24
時間であつた。 尚、測定を行つたタンク内の温度は35℃であ
る。 実施例 3 処方 ポリオキシエチレンステアレート(6モル)
6% シリコン消泡剤KM−72F(商品名:信越化学
(株)製:ジメチルポリシロキサンを界面活性剤を
用いて水中油型エマルジヨンとしたもの) 1% 亜硝酸ソーダ 5% 水 87.5% ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキ
レン共重合体(但し、エチレン基のモル数
5):シリコン界面活性剤SP−3637(商品名:
信越化学(株)製) 0.5% 上記処方の磁粉液用分散剤の消泡効果維持時間
と、上記処方よりを除きを88%とした比較処
方の磁粉液用分散剤のそれとを実施例1と同様に
して測定したところ前者は約45時間、後者は約10
時間であつた。 尚、測定を行つたタンク内の水温は35℃であ
る。
One or more of [Formula] (all R in each formula represents an alkyl group) is used. As rust preventive agents, well-known sodium nitrite, triethanolamine, etc. are blended. A typical usage of the above-mentioned dispersant for magnetic powder liquid is to add the magnetic powder to water at a concentration of 1 to 3%/1 part water to give a concentration of 1 to 3% water/1 part water. The magnetic powder liquid is prepared using the following method. The reason why the concentration of the dispersant added is 1 to 3%/1 part water is to sufficiently disperse the magnetic powder of the above concentration and to uniformly wet the surface of the object to be inspected when the magnetic powder liquid is sprayed on the surface. At least 1%/1 water
This is because the above concentration is necessary, and even if the concentration is 3%/water or more, no significant improvement in the dispersion and wetting effects is observed. Those skilled in the art are well aware that when dispersing magnetic powder liquid, if the magnetic particles are not sufficiently dispersed and the magnetic particle liquid cannot uniformly wet the surface of the object to be inspected, practical flaw detection accuracy cannot be obtained. This is where things are being done. The reason why the magnetic particle concentration of the magnetic powder liquid is 1 to 3 g/water 1 is that when it is less than 1 g/water 1, the amount of magnetic particles that collect on the defective part of the surface of the object to be inspected is reduced, and the flaw detection accuracy is practical. was not obtained, 3g/water 1
In the above case, magnetic particles also adhere to parts other than the defective part, causing a "background" phenomenon and reducing flaw detection accuracy, and this fact is well known to those skilled in the art. The formulation of the dispersant for the magnetic powder liquid is determined by taking into account the concentration of the magnetic powder in the liquid, the dispersant, the wettability of the liquid, and the bubbling phenomenon of the liquid, which will be described later. For example, the silicone antifoaming agent also contains a surfactant, but when this is added to the dispersant for magnetic powder liquid, the amount of surfactant contained in the silicone antifoaming agent alone is insufficient. It is completely impossible to sufficiently disperse magnetic particles, and as mentioned above, the amount of surfactant required to sufficiently disperse magnetic particles and satisfy wettability during dispersion is 2 to 6%. It is blended. Note that this specified amount of 2 to 6% does not include the amount of surfactant that is pre-blended in the silicone antifoaming agent. Now, when wet magnetic flaw detection is carried out using a dispersant for magnetic powder liquid with the above formulation and a magnetic powder liquid prepared according to the usage mode described above, the problem that is considered in the industry is that the magnetic powder The defoaming effect of liquid dispersants is maintained for a long time, even if it is said to be long.
The average time is approximately 24 hours, and this time tends to be shorter in the summer. Specifically, when the magnetic powder liquid is sprayed onto the surface of the object to be inspected, it is required that the magnetic particles in the magnetic powder liquid are always evenly dispersed, and the dispersed magnetic powder liquid must be collected and reused. In order to meet these two requirements, in the industry, a magnetic powder liquid stirring device as shown in FIG. is carried to a predetermined spraying location and sprayed on the object to be inspected A, the sprayed magnetic powder liquid is collected in tank 1, and the collected magnetic powder liquid is transported from tank 1 again to the predetermined spraying location using pump 2. A repeating cycle of spraying is adopted. This aspect is described in detail in, for example, Japanese Utility Model Publication No. 47-41518. That is, the magnetic powder liquid is always used in a stirred state. Therefore, the magnetic powder liquid during use is in a state where it is very easy to foam. It will be easily understood that if there is a lot of foaming, foaming will occur on the surface of the object to be inspected, interfering with flaw detection, or the foam will overflow from the tank 1. In order to suppress such foaming phenomenon, an antifoaming agent is included as an essential component in the dispersant for magnetic powder liquid. The above-mentioned typical formulation of the dispersant for magnetic powder liquid is evaluated in the industry as having an excellent ability to suppress such severe foaming phenomenon, in other words, to maintain an antifoaming effect. Magnetic powder liquid using this material has the ability to maintain its antifoaming effect for 10 to 24 hours from the time of use. Note that this defoaming effect maintenance time hardly changes even if the concentration of the dispersant added to the magnetic powder liquid is 3%/water 1 or more, and after this defoaming effect maintenance time elapses, the magnetic powder liquid starts to foam. Even if you try adding this product or the silicone antifoaming agent itself when the foam comes to a boil, the foaming phenomenon will only be suppressed temporarily, and the foaming phenomenon will occur again after about 3 to 4 hours. Put it away. In the summer, the defoaming effect time tends to be shorter, and even though the defoaming time is within the expected defoaming time, the magnetic powder liquid in use suddenly begins to foam, hindering flaw detection work. Accidents that cause workers to come into contact with workers or leave the workplace dirty occur frequently. In fact, in this industry, especially in the steel industry, there is a strong desire for a dispersant for magnetic powder liquids that can reliably defoam for at least 24 hours even in summer. The present invention was completed in view of the current situation as described above. That is, the present invention comprises 2 to 6% of one or more surfactants selected from polyoxyethylene alkyl ether, polyoxy fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyhydric alcohol fatty acid ester, and dimethylpolysiloxane. An oil-in-water emulsion was prepared using the same surfactant as above, containing 1 to 3% silicone antifoaming agent, 3 to 5% rust preventive agent, and dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (with the exception of ethylene group). This is a dispersant for magnetic powder liquid used in magnetic flaw detection method, which is made by blending 0.1 to 0.5% (mol number 5 or less) and the balance water. Next, the configuration and effects of the present invention will be explained. The most distinctive feature of the present invention is that, in addition to the above-mentioned typical formulation of the dispersant for magnetic powder liquid, 0.1 to 0.1 to 100% of dimethylpolysiloxane-polyoxyethylene alkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene groups is 5 or less) is added. 0.5
%. The present inventor found that the antifoaming effect of the commercially available dispersant for magnetic powder liquid with the above formulation is maintained for a maximum of about 24 hours, and even if the antifoaming ability is guaranteed within this time, even in the summer. investigated the factors that tend to cause the defoaming ability to decrease or disappear within the guaranteed time. The reason for this is that when a magnetic powder liquid is prepared using this material and the magnetic powder liquid is used, dimethylpolysiloxane, which is initially an oil-in-water emulsion, loses its emulsion state over time. I thought that the problem lies in the fact that it separates from the water. That is, dimethylpolysiloxane is a stable oil-in-water emulsion when in a silicone antifoaming agent. (The above-mentioned silicone antifoaming agent formulation of 10-30% dimethylpolysiloxane, 5-10% surfactant, and the balance water is the optimum formulation established to produce a stable oil-in-water emulsion.)
Next, when dimethylpolysiloxane is present in the dispersant for magnetic powder liquids, in other words, when silicone antifoaming agent is blended as a component of the dispersant for magnetic powder liquids, an oil-in-water emulsion is formed (magnetic powder The reason why the surfactant added to the liquid dispersant is the same as the surfactant in the silicone antifoaming agent is because
This is to keep the oil-in-water emulsion state intact. ). Further, when dimethylpolysiloxane is present in the magnetic powder liquid, in other words, when the magnetic powder liquid is prepared using a dispersant for the magnetic powder liquid, an oil-in-water emulsion is formed. However, when dimethylpolysiloxane is in the magnetic powder liquid at this final stage, even though it has become an oil-in-water emulsion, its state is unstable. There are various possible reasons for this, but one possible reason is that dimethylpolysiloxane itself is essentially incompatible with the alkyl group and alkylphenyl group of the surfactant. As mentioned above, the magnetic powder liquid is used in a constantly stirred state,
Dimethylpolysiloxane, which exists as an unstable oil-in-water emulsion in the magnetic powder liquid in such a state, gradually separates from the water over time and loses its defoaming ability. A bubbling phenomenon occurs. Furthermore, the higher the temperature at the site where the magnetic powder liquid is used, more specifically, the higher the water temperature of the magnetic powder liquid, the more likely the emulsion state will collapse and the faster the dimethylpolysiloxane will separate from the water. The present inventor thought that it would be possible to extend the antifoaming effect maintenance time by adding additives to the commercially available dispersant for magnetic powder liquids having the above formulation, and conducted systematic experiments on a number of substances over a long period of time. the result,
Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene group is 5 or less)
It was discovered that adding 0.1 to 0.5% of Of course, it was also confirmed that this addition did not have any adverse effect on the dispersibility of magnetic particles and the wettability of liquid required for a dispersant for magnetic powder liquid. Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer is a known substance, for example, one of the following formula is well known; In addition, as a commercial product, “Silicone Surfactant SP
-2990'', ``SP-2972'', and ``SP-3637'' (all trade names manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). The dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer used in the present invention is The number of moles of the group must be 5 or less.If it is more than 5 moles, it will easily dissolve in water, and even if such a substance is added, the antifoaming effect will be maintained for a long time. It has been confirmed that the amount added must be in the range of 0.1 to 0.5%, and if it is less than 0.1%, it will not be effective. Instead, it actually promotes the foaming phenomenon of the magnetic powder liquid.By adding 0.1 or more, the antifoaming effect maintenance time can be significantly extended, and this extended effect is reliable even at water temperatures of about 35℃. The more the amount added, the greater the effect, but if it exceeds 0.5%, it will have a negative effect on the dispersibility of magnetic particles and the wettability of the liquid, so do not exceed 0.5%. Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene group is 5 or less).
The effect of extending the defoaming effect maintenance time due to the addition of is amazing despite the fact that the amount added is extremely small, and as seen in the examples below, compared to the case without addition. The defoaming effect maintenance time is 2 to 5.
It can be extended to double. Unfortunately, the present inventors have not been able to fully elucidate the theoretical effects of the above addition, but the added dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene groups is 5
below. ) plays the role of an intermediary between the dimethylpolysiloxane and the surfactant in the magnetic powder solution at the final stage, and as a result, it is presumed that separation of the dimethylpolysiloxane is suppressed. Next, the present invention will be explained with reference to examples. Example 1 Prescription Polyoxyethylene nonyl phenyl ether (10 mol) 5% Silicone antifoaming agent KM68-1Ff (trade name: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) Dimethylpolysiloxane was mixed with an oil-in-water emulsion using a surfactant. )
3% Sodium nitrite 5% Water 86.9% Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene groups
1.5): Silicone surfactant SP2990 (trade name: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 0.1% The defoaming effect retention time of the dispersant for magnetic powder liquid with the above formulation was measured as follows. Pour 60 c.c. of water into tank 1 (volume 100) in Figure 1, add 600 c.c. of the above dispersant for magnetic powder liquid at a concentration of 1%/1 water, and further increase the concentration to 2 g of magnetic powder/1 water. Add 120g to prepare a magnetic powder solution. Next, the pump 2 is operated to circulate the magnetic powder liquid in the direction of the arrow in the figure. The time from the start of circulation of the magnetic powder liquid to the time when bubbles overflow from the upper surface of the tank 1 is measured as the defoaming effect maintenance time. The water temperature in the tank where the measurements were taken was 30°C. The antifoaming effect of the above-mentioned dispersant for magnetic powder liquid was maintained for about 52 hours. On the other hand, the defoaming effect maintenance time of the dispersant for magnetic powder liquid with a comparative formulation of 87% except for the above formulation was
When measured in the same manner as above, it was approximately 15 hours. Example 2 Prescription Polyoxyethylene ether (16 mol) 2% Silicone antifoaming agent KM-70 (Product name: Shin-Etsu Chemical)
Co., Ltd.: Dimethylpolysiloxane made into an oil-in-water emulsion using a surfactant) 2% Sodium nitrite 3% Water 92.8% Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (However, the mole of ethylene groups Equation 3): Silicone surfactant SP2972 (product name: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 0.2% Antifoaming effect maintenance time of the dispersant for magnetic powder liquid with the above formulation and a comparative formulation with the exception of the above formulation as 93% When measuring the dispersant for magnetic powder liquid in the same manner as in Example 1, the former was measured for about 50 hours, and the latter for about 24 hours.
It was time. The temperature inside the tank at which the measurements were taken was 35°C. Example 3 Formulation Polyoxyethylene stearate (6 mol)
6% Silicon antifoaming agent KM-72F (Product name: Shin-Etsu Chemical
Co., Ltd.: Dimethylpolysiloxane made into an oil-in-water emulsion using a surfactant) 1% Sodium nitrite 5% Water 87.5% Dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (However, the mole of ethylene groups Number 5): Silicone surfactant SP-3637 (product name:
(manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 0.5% The antifoaming effect retention time of the dispersant for magnetic powder liquid with the above formulation and that of the dispersant for magnetic powder liquid with a comparative formulation of 88% except for the above formulation were compared with Example 1. When measured in the same way, the former was about 45 hours, and the latter was about 10 hours.
It was time. Note that the water temperature in the tank where measurements were taken was 35°C.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は、湿式磁気探傷法に汎用されている磁
粉液撹拌装置を示す一部縦断面説明図である。 図において、1はタンク、2はポンプ、Aは被
検査物を示す。尚、図中の矢印は磁粉液の循環系
路を示すものである。
FIG. 1 is a partial longitudinal cross-sectional explanatory view showing a magnetic powder liquid stirring device commonly used in wet magnetic flaw detection. In the figure, 1 is a tank, 2 is a pump, and A is an object to be inspected. Note that the arrows in the figure indicate the circulation system path of the magnetic powder liquid.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシ脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアル
キルフエニルエーテル及び多価アルコール脂肪酸
エステルから選ばれる1又は2以上の界面活性剤
2〜6%と、ジメチルポリシロキサンを前記と同
じ界面活性剤を用いて水中油型エマルジヨンとし
たシリコン消泡剤1〜3%と、防錆剤3〜5%
と、ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキ
レン共重合体(但し、エチレン基のモル数5モル
以下。)0.1〜0.5%と、残部水とを配合してなる
磁気探傷法に用いられる磁粉液用分散剤。
1 2 to 6% of one or more surfactants selected from polyoxyethylene alkyl ether, polyoxy fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyhydric alcohol fatty acid ester, and dimethylpolysiloxane with the same surface activity as above. 1 to 3% silicone antifoaming agent and 3 to 5% rust inhibitor made into an oil-in-water emulsion.
A dispersant for magnetic powder liquid used in magnetic flaw detection, which is made by blending 0.1 to 0.5% of dimethylpolysiloxane-polyoxyalkylene copolymer (however, the number of moles of ethylene groups is 5 moles or less), and the balance water. .
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