【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
本発明は各種材料、構造物などの非破壊検査、
すなわち超音波探傷または厚さ測定用の接触媒質
に関する。さらに詳しくは、カルボキシビニルポ
リマーを含有する水性液からなる、チクソトロピ
ツク性にすぐれかつ取扱い性も良好でしかも超音
波透過性にすぐれた超音波探傷または厚さ測定用
の接触媒質に関する。
非破壊検査の一種である超音波探傷法や超音波
厚さ測定法においては、被検査試料の表面より内
部に向つて超音波パルスを送り、界面あるいは
傷、格子欠陥などからの反射波を受け、これを電
気信号にかえてブラウン管にうつし出し、それに
よつて試料の厚さあるいは試料内部の傷、欠陥の
有無、位置、大きさなどを知ることができる。
従来は、超音波発振器の送波面および受波面と
被検査試料との間の空気間隙をなくし、送波の減
衰量を小さくするために、油、グリセリン、水な
どの接触媒質を介在させて測定を行なつていた。
しかしながら、油、グリセリン、水は粘度が低い
ため、自動探傷器などのようなギヤツプが生ずる
ような探傷法に用いるときは充分な厚さの接触媒
質層がえられず、また垂直面や天井面の探傷を行
なう際にはタレが生ずるなどの欠点がある。
最近では油、グリセリン、水の欠点を改良した
ポリビルルアルコール（PVA）を主成分とする
接触媒質やカルボキシメチルセルロース（CMC）
を含有する水性液からなる接触媒質が知られてい
る。
それらのいずれの接触媒質を依然としてベタつ
きやタレが生じ、しかも高温においては、ゲル化
や固化が生じて長時間に亘る作業ができないとい
う新たな欠点が生起している。
本発明者らは前記の欠点を改良し、しかも超音
波透過性にすぐれた接触媒質をうるべく鋭意研究
を重ねた結果、カルボキシビニルポリマーを含有
した水性液が前記すぐれた特性を具備している非
破壊検査用接触媒質として用いられうることを見
出し、本発明を完成した。
本発明の非破壊検査用接触媒質は、水とカルボ
キシビニルポリマーとの混合撹拌することによつ
てえられる。カルボキシビニルポリマーの配合量
は目的とする粘性によつて異なるが、通常水100
部（重量部、以下同様）に対して0.1〜22部、好
ましくは0.2〜10部、とくに好ましくは0.3〜５部
である。
本発明の接触媒質はチクソトロピツク性を有し
ており、垂直面や天井面に塗布するばあい通常20
℃における降伏値が98dyne／cm2以上、とくに118
〜700dyne／cm2であり、また70℃における降伏値
が98dyne／cm2以上、とくに107〜665dyne／cm2の
ものが好ましい。
カルボキシビニルポリマーとしては、分子量が
1000000〜3000000のものが用いられ、さらにその
アンモニウム塩などの形として用いてもよい。具
体例としては、たとえばビー・エフ・グツドリツ
チ・ケミカル（B.F.Goodrich Chemical）社製
のカーボポール（商品名）934、941、940、960、
961などがあげられる。
本発明の接触媒質は水をベースにしているが、
とくに良好な超音波透過性が要求されるときは、
さらにグリセリンを配合すればよい。
グリセリンを配合するばあいは、水100部に対
してグリセリン20〜910部、好ましくは65〜910
部、カルボキシビニルポリマー0.1〜22部、好ま
しくは0.2〜10部配合すればよい。
さらに要すれば、防錆剤、防腐剤、界面活性
剤、中和剤などを適宜添加してもよい。
本発明の接触媒質を被検査試料表面に塗布する
にあたつては、刷毛、ヘラなどを用いて塗布すれ
ばよい。
本発明の接触媒質の大きな特徴点は、まずチク
ソトロピツク性を有する点にある。すなわち、従
来の接触媒質は比較的粘度が低いため刷毛などで
自在に拡げることができる反面、垂直面や曲面、
天井面などに塗布するときは流動してしまい、タ
レが生じて所望の厚さの膜厚がえられなかつたの
であるが、本発明の接触媒質はチクソトロピツク
性を有しているので、いかなる部分に塗布しても
タレは生じず、しかも刷毛塗りも容易に行なうこ
とができ、経時的に膜厚の変化しない接触媒質被
膜をうることができる。
つぎに本発明の接触媒質の別の特徴は、高温に
おいてもゲル化や固化を生じず、したがつて探傷
作業に何らの支障も生じない点にある。炎天下に
おける探傷作業では、鋼管などの被探傷物はすぐ
に70℃以上の高温になり、従来のPVAやCMCを
主成分とする接触媒質は直ちにゲル化や固化を生
じてもはやその機能を果たすことができなくなつ
ていたが、本発明の接触媒質はかかる高温におい
てもゲル化も固化もせず、かつタレないので、高
温時の作業も常温時と同様に容易に行なうことが
できる。さらに低温（−20℃）においても凝固し
ないので、きわめて広い温度範囲での使用が可能
である。
そのほか本発明の接触媒質は、非検査物表面に
対する濡れ性がよくまた油膜があつても水やグリ
セリンのようにはじかれることがない点、探触子
のすべりがよく探傷作業がしやすい点、探傷作業
後ウエスで簡単にふきとることができ、また水で
も洗い流すことができるので、後処理がきわめて
容易である点、とくにグリセリンをベースにした
ものは超音波透過性にすぐれている点など、数多
くのすぐれた特性を有している。
このように本発明の接触媒質は、手動、半自
動、自動の超音波探傷ないし厚み測定に有利に使
用されそしていかなる部所でも作業環境において
も接触媒質としてきわめてすぐれた機能を果たす
ものであり、非破壊検査において卓抜した効果を
奏しうるものである。
つぎに実施例および試験例をあげて本発明の接
触媒質を説明する。
実施例 １〜10
第１表に示す組成の本発明の接触媒質を調製
し、それぞれ得られた接触媒質の粘度（20℃）、
20℃および70℃における降伏値を調べた。結果を
第１表に示す。
比較例 １〜５
第１表に示す組成の比較用の接触媒質を調製
し、それぞれえられた接触媒質の粘度（20℃）、
20℃および70℃における降伏値を調べた結果を第
１表に示す。
The present invention is applicable to non-destructive testing of various materials, structures, etc.
That is, it relates to a couplant for ultrasonic flaw detection or thickness measurement. More specifically, the present invention relates to a couplant for ultrasonic flaw detection or thickness measurement, which is made of an aqueous liquid containing a carboxyvinyl polymer and has excellent thixotropic properties, good handling properties, and excellent ultrasonic permeability. In ultrasonic flaw detection and ultrasonic thickness measurement, which are types of non-destructive testing, ultrasonic pulses are sent from the surface of the sample to the inside, and reflected waves from interfaces, scratches, lattice defects, etc. are received. By converting this into an electrical signal and transmitting it to a cathode ray tube, it is possible to determine the thickness of the sample, the presence or absence, position, size, etc. of scratches and defects inside the sample. Conventionally, in order to eliminate the air gap between the transmitting and receiving surfaces of the ultrasonic oscillator and the sample being tested, and to reduce the amount of attenuation of the transmitted waves, measurements were performed using a couplant such as oil, glycerin, or water. was doing.
However, due to the low viscosity of oil, glycerin, and water, when used in flaw detection methods that produce gaps, such as automatic flaw detectors, it is difficult to obtain a sufficiently thick couplant layer, and There are drawbacks such as sagging when performing flaw detection. Recently, couplants mainly composed of polyvinyl alcohol (PVA) and carboxymethylcellulose (CMC) have been developed, which have improved the disadvantages of oil, glycerin, and water.
A couplant consisting of an aqueous liquid containing . All of these couplants still tend to become sticky or sag, and at high temperatures they gel or solidify, resulting in a new drawback: they cannot be used for long periods of time. The present inventors have conducted extensive research to improve the above-mentioned drawbacks and to create a couplant with excellent ultrasonic permeability, and as a result, an aqueous liquid containing a carboxyvinyl polymer has the above-mentioned excellent properties. The present invention was completed based on the discovery that it can be used as a couplant for non-destructive testing. The couplant for non-destructive testing of the present invention can be obtained by mixing and stirring water and carboxyvinyl polymer. The amount of carboxyvinyl polymer blended varies depending on the desired viscosity, but is usually 100% water.
0.1 to 22 parts, preferably 0.2 to 10 parts, particularly preferably 0.3 to 5 parts. The couplant of the present invention has thixotropic properties, and when applied to vertical surfaces or ceiling surfaces, it usually
The yield value at °C is 98dyne/ cm2 or more, especially 118
~700 dyne/cm 2 and a yield value at 70° C. of 98 dyne/cm 2 or more, particularly preferably 107 to 665 dyne/cm 2 . As a carboxyvinyl polymer, the molecular weight is
1,000,000 to 3,000,000 is used, and may also be used in the form of its ammonium salt. Specific examples include Carbopol (trade name) 934, 941, 940, 960 manufactured by BFGoodrich Chemical;
Examples include 961. Although the couplant of the present invention is water-based,
Especially when good ultrasound transparency is required,
Furthermore, glycerin may be added. When blending glycerin, 20 to 910 parts of glycerin, preferably 65 to 910 parts, per 100 parts of water.
part, 0.1 to 22 parts, preferably 0.2 to 10 parts of carboxyvinyl polymer. Furthermore, if necessary, a rust preventive, a preservative, a surfactant, a neutralizing agent, etc. may be added as appropriate. The couplant of the present invention may be applied to the surface of a sample to be inspected using a brush, spatula, or the like. A major feature of the couplant of the present invention is that it has thixotropic properties. In other words, while conventional couplants have a relatively low viscosity and can be spread freely with a brush,
When applied to a ceiling surface, etc., it flows and sag occurs, making it impossible to obtain the desired film thickness.However, since the couplant of the present invention has thixotropic properties, it cannot be applied to any area. It does not sag even when applied to a surface, and can be easily applied with a brush, making it possible to obtain a couplant film whose thickness does not change over time. Another feature of the couplant of the present invention is that it does not gel or solidify even at high temperatures, and therefore does not cause any trouble in flaw detection work. During flaw detection work under the scorching sun, the objects to be flawed, such as steel pipes, quickly reach temperatures of over 70°C, and conventional couplants containing PVA or CMC as their main ingredients immediately gel or solidify, meaning they no longer function as intended. However, since the couplant of the present invention does not gel or solidify even at such high temperatures and does not sag, work at high temperatures can be carried out as easily as at room temperature. Furthermore, since it does not solidify even at low temperatures (-20°C), it can be used in an extremely wide temperature range. In addition, the couplant of the present invention has good wettability on the surface of the non-inspected object, is not repelled like water or glycerin even if there is an oil film, and has good sliding properties on the probe, making flaw detection easy. After flaw detection, it can be easily wiped off with a cloth or washed away with water, making post-processing extremely easy. In particular, glycerin-based products have excellent ultrasonic transparency. It has excellent properties. As described above, the couplant of the present invention can be advantageously used in manual, semi-automatic, and automatic ultrasonic flaw detection or thickness measurement, and can perform an extremely excellent function as a couplant in any location or work environment. This can be extremely effective in destructive testing. Next, the couplant of the present invention will be explained with reference to Examples and Test Examples. Examples 1 to 10 The couplant of the present invention having the composition shown in Table 1 was prepared, and the viscosity (20°C) of the couplant obtained,
The yield values at 20°C and 70°C were investigated. The results are shown in Table 1. Comparative Examples 1 to 5 Comparative couplants having the compositions shown in Table 1 were prepared, and the viscosity (20°C) of the couplants obtained,
Table 1 shows the results of investigating the yield values at 20°C and 70°C.
【表】
第１表に示すとおり、本発明の接触媒質は粘度
が高くしかも20℃および70℃における降伏値も高
く、チクソトロピツク性にすぐれていることがわ
かる。
試験例
実施例１〜10および比較例１〜５でそれぞれ調
製された接触媒質を用いて、つぎの試験を行なつ
た。
（タレ試験）
鋼板の一部に各接触媒質を厚さ１mmとなるよう
に塗布したのち鋼板を垂直に立て、鋼板上を200
mmタレて落下するのに要する時間を測定した。
この試験を、鋼板の温度が25℃と70℃の２つの
ばあいについてそれぞれ行なつた。結果を第２表
に示す。
また前記と同様に20℃の鋼板に各接触媒質を塗
布したのち、鋼板を逆さにして天井面における接
触媒質の状態を調べた。結果を第２表に示す。
（感度試験）
第２表に示す表面粗さを有する厚さ13mmの鋼板
（100mm×200mm）に、第１表に示す各接触媒質を
厚さ0.3mmとなるように塗布し、超音波探傷器
（西独クラフト・クレーマー社製のUSIP−11）に
より感度の測定（垂直方向で4MHz）を行なつた。
評価は、超音波透過性がもつともすぐれている
とされているグリセリンを用いたばあいの底面エ
コー高さが80％になるときの感度を基準（ゼロ）
とし、同じ底面エコー高さ（80％）とするために
必要な感度（−dB）を調べた。結果を第２表に
示す。
（高温処理試験）
第１表に示す各接触媒質を70℃に30分間保持
し、そのゲル化（固化）の状態を調べた。結果を
第２表に示す。
（滑り性試験）
表面粗さ20μmの鋼板表面に第１表に示す各接
触媒質を0.3mmの厚さに塗布し、探傷子の滑り性
を調べた。結果を第２表に示す。[Table] As shown in Table 1, the couplant of the present invention has high viscosity and high yield values at 20°C and 70°C, indicating that it has excellent thixotropic properties. Test Examples The following tests were conducted using the couplants prepared in Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5, respectively. (Sagging test) After applying each couplant to a thickness of 1 mm on a part of a steel plate, the steel plate was stood vertically and the surface of the steel plate was
The time required for the material to sag and fall was measured. This test was conducted at two different temperatures: 25°C and 70°C. The results are shown in Table 2. Further, in the same manner as above, each couplant was applied to a steel plate at 20°C, and then the steel plate was turned upside down to examine the state of the couplant on the ceiling surface. The results are shown in Table 2. (Sensitivity test) Each couplant shown in Table 1 was applied to a thickness of 0.3 mm on a 13 mm thick steel plate (100 mm x 200 mm) having the surface roughness shown in Table 2, and an ultrasonic flaw detector was applied. (USIP-11 manufactured by Kraft Kramer, West Germany) to measure the sensitivity (4 MHz in the vertical direction). The evaluation is based on the sensitivity when the bottom echo height is 80% when using glycerin, which is said to have excellent ultrasound transparency (zero).
We investigated the sensitivity (-dB) required to achieve the same bottom echo height (80%). The results are shown in Table 2. (High-temperature treatment test) Each couplant shown in Table 1 was held at 70°C for 30 minutes, and the state of gelation (solidification) was examined. The results are shown in Table 2. (Slip property test) Each couplant shown in Table 1 was applied to a thickness of 0.3 mm on the surface of a steel plate with a surface roughness of 20 μm, and the slip property of the flaw probe was examined. The results are shown in Table 2.
【表】
第２表から明らかなごとく、本発明の接触媒質
はいかなる部分に用いてもタレが生じず、かつ高
温においてもタレは生じずゲル化もせず、しかも
超音波透過性および探傷作業性にすぐれている。[Table] As is clear from Table 2, the couplant of the present invention does not sag no matter where it is used, does not sag or gel even at high temperatures, and has excellent ultrasonic permeability and flaw detection workability. Excellent.