JPH028216Y2

JPH028216Y2 -

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Publication number: JPH028216Y2
Application number: JP1980122693U
Authority: JP
Priority date: 1980-08-29
Filing date: 1980-08-29
Publication date: 1990-02-27
Also published as: JPS5746868U

Description

【考案の詳細な説明】〈考案の背景〉本考案は、クロマト管内に充填剤を充填し、該
管内にサンプルを注入して分離させ、各種の分析
を行なう液体クロマトカラムに関するものであ
る。

この種分析法は、イオン交換剤や吸着剤その他
の充填剤に展開液（溶媒）を加えて撹拌混合した
ものをクロマト管内に入れて充填剤の積層をクロ
マト管内に形成し、この管内にサンプルを注入す
ると共に展開液を導入し、サンプルを充填層内で
吸着展開移動させて分離するもので、その分離方
法としては、クロマト管の上部からサンプルおよ
び展開液を導入する下降法と、クロマト管の下部
からサンプルおよび展開液を導入する上昇法とが
ある。そして、展開液を導入する方法としては、
自然滴下による方法とポンプ等で圧力送給する方
法とがある。

本考案に係る液体クロマトカラムは上記の全て
の方法に適応し得るものである。

而して、上記分析法に使用する器具、すなわ
ち、液体クロマトカラムは、次の条件を全て充足
させることが肝要である。

(イ) クロマト管の密閉を完全にし、管内に高圧
（展開液の圧力注入）が掛つても液漏れを防止
できる。

(ロ) サンプルを充填剤内の断面方向に平均的に分
散させて注入させることができると共に展開液
も同様に平均的に配分させて導入させることが
できる。

(ハ) サンプルとそれにつづいて導入する展開液と
を初期の段階、すなわち、入口部において混合
するのを防止できる。この場合、サンプルと展
開液とが初期の段階で混合されると、サンプル
が希釈されるので、効率的に著しく不利益にな
る。

(ニ) 充填剤層内で展開分離されたサンプルを、そ
の状態を保持したままクロマト管外へ流出させ
て採取することができる。

上記(イ)〜(ニ)の全ての条件を備えることが理想的
である。

ところで、従来、液体クロマトカラムとして、
たとえば特開昭54−8172号公報に記載されている
技術（以下、第１従来例という）および実公昭46
−33197号公報に記載されている技術（以下、第
２従来例という）がある。

第１従来例は、 (A) 塔（クロマト管）の上下端を内蓋と外蓋とで
閉塞してある。

(B) 塔内には可動栓が摺動自在に収納されてい
る。

(C) 可動栓の下面および塔の下端側の内蓋の上面
にテーパーを形成し、両テーパー面に目皿を嵌
合すると共に両目皿間に夫々フイルターを介装
して充填剤層を形成してある。

上記(A)〜(C)の構成を備えている。

また、第２従来例は、クロマト管の下端に螺着
した流出管の底面に、中心の流出孔に連結した輪
形溝を設けると共に上記溝上にフイルターを載置
する構成を具備している。

〈考案が解決しようとする問題点〉上記第１従来例は、液漏れ防止およびサンプル
等の平均的分散の条件、即ち、上述した(イ)および
(ロ)の条件は充足しいるが、(ハ)および(ニ)の面で問題
を有している。

即ち、目皿の小孔は目皿全体に平均的に分散さ
せ、この孔を通じてサンプルや展開液を充填剤層
の断面方向に平均的に分散導入するものであるか
ら、目皿の上部には必然的にテーパー状（円錐
状）等の空間部が必要になる（空間部が無いと目
皿の中心部の孔からのみ集中的に液体を導入する
ことになつてしまう。）。したがつて、サンプルを
注入後、展開液を導入すると、目皿の上部の空間
部内でサンプルと展開液が混合して希釈されてし
まうことになる。この場合、サンプルの注入と展
開液の導入との間に空気が混入すると分析に支障
が生じるため、展開液はサンプルの注入後、これ
につづけて直ちに行なうものである。そのため、
第１従来例のような空間部（この空間部を一般に
デツトスペースと称している。）が形成されてい
るとサンプルと展開液との混入の問題が生じるこ
とになる。

また、第１従来例は流出側においても同様に目
皿の下部に円錐状の空間部があるため、充填剤層
内で展開分離されたサンプルの分画が空間部（デ
ツトスペース）で滞溜し、次の分画と混入する問
題を有している。

さらにまた、第１従来例のように目皿（この目
皿は耐薬品性を備えさせるために通常は硝子で造
られている）を使用する場合、硝子の板に多数の
小孔を開けることが非常に煩雑で、コスト高にな
ると共に、穿孔中に板を破損することもしばしば
生じる。また、使用後、洗滌に手間が掛ると共に
目ずまりを生ずる恐れもある。

このように第１従来例は上述した(ハ)，(ニ)の面お
よびコスト高になる等の点で問題を有している。

次に第２従来例は、展開分離したサンプルの各
層を、その状態を保持したまま外部へ流出させる
ことができる条件、即ち、上述した(ニ)の条件を充
足している。しかしながら、第２従来例にあつて
は、上述の(イ)〜(ハ)の条件を欠除している問題があ
る。

〈考案の目的〉本考案は上記に鑑みて考案されたものであつ
て、本考案は上述の(イ)〜(ニ)の全ての条件を充足し
得る液体クロマトカラムを提供することを主たる
目的とするものである。

本考案の従たる目的の１つは、安価に量産し得
る液体クロマトカラムを提供するにある。

本考案の従たる目的の１つは、組立および分解
作業を簡単に行なえ得る液体クロマトカラムを提
供するにある。

〈本考案の構成〉上記目的を達成するための本考案の構成を、実
施例と対応する第１図〜第５図を用いて説明する
と、本考案は、上下端の外壁面にネジ溝４，５を
刻設したクロマト管１と、該クロマト管１の上下
端の口部２，３に夫々密に嵌着する内蓋６，１６
と、内壁面に前記ネジ溝４，５と螺合するネジ溝
１３，２３を有し、クロマト管１の上下端に夫々
螺着する外蓋１２，２２とを備え、前記内蓋６，
１６と外蓋１２，２２とは夫々同調して移動する
ように係合されており、前記両内蓋６，１６の中
心部にはクロマト管１内と外部とを連通させる軸
線方向に向けた流通孔７，１７が穿設してあると
共に両内蓋６，１６の底面には流通孔７，１７の
周囲に、該孔７，１７と連結した輪形状等の溝１
０，２０が刻設されており、上記クロマト管１内
に充填剤３７を満ぱいに充填すると共に上記両内
蓋６，１６の上記溝１０，２０上にフイルター２
６，２７を当接して使用するように構成したもの
である。

〈実施例〉以下、図面を参照して本考案の実施例につき説
明する。第１図〜第５図は本考案の１実施例を示
す液体クロマトカラムである。これらの図におい
て、１は上下端を開口して口部２，３を形成した
クロマト管で、円筒状の耐圧、耐熱透明ガラスで
造られ、クロマト管１の上下端の外壁面にはネジ
溝４，５を刻設してあり、口部２，３の内壁面は
外方に向け巾広としたテーパー状に形成されてい
る。６はクロマト管１の上端側の口部２に着脱自
在に密に嵌着した内蓋で、内蓋６の中心部にはク
ロマト管１内と外部とを連通させる軸線方向に向
けた流通孔７が穿設されていると共に内蓋６の外
面には細径部８ａ，８ｂを突設し、上部側細径部
８ｂにはネジ溝９（第２図参照）が刻設されてい
る。また、内蓋６の底面には第３図に詳細に示す
ように、流通孔７を囲むようになして任意数の輪
形溝１０を形成すると共に、該各輪形溝１０は放
射状に刻設した放射溝１１によつて流通孔７と連
結してある。この場合において上記溝１０および
１１の構成は、例えば流通孔７と連結した放射状
の溝を設け、この各溝に小枝状の溝を張りめぐら
せる等にしても良い。１２は内壁面に管１のネジ
溝４と螺合するネジ溝１３を刻設し、管１の上端
に螺着した外蓋で、外蓋１２には前記内蓋６の細
径部８ａが嵌合する嵌合孔１４を設け、該孔１４
に細径部８ａを嵌合して上部細径部８ｂを突出さ
せ、該細径部８ｂに外蓋１２と係合する係合部材
１５が取付けてある。この係合部材１５は外蓋１
２と内蓋６とを係合させ、外蓋１２を抜き取る
際、内蓋６も同調させて移動して抜き取るために
設けたもので、実施例では係合部材１５をナツト
により構成し、これを細径部８ｂに螺着したもの
が図示（第２図参照）されている。なお、この場
合において、係合部材の取付けは他の手段により
行なつても良い。

１６はクロマト管１の下端側の口部３に着脱自
在に密に嵌着した内蓋で、内蓋１６は前記内蓋６
と同一構造に形成してある。即ち、内蓋１６の中
心部にはクロマト管１内と外部とを連通させる軸
線方向の流通孔１７が穿設されていると共に内蓋
１６の外面には細径部１８ａ，１８ｂを突設し、
下部側細径部１８ｂにはネジ溝１９（第４図参
照）が刻設されている。また、内蓋１６の底面に
は第５図に詳細に示すように流通孔１７を囲むよ
うになして任意数の輪形溝２０を形成すると共
に、該各輪形溝２０は放射溝２１により流通孔１
７と連結してある。この場合、輪形溝２０および
放射溝２１の構成は前記の場合と同様に任意に変
えることができる。２２は内壁面に管１のネジ溝
５と螺合するネジ溝２３を刻設し、管１の下端に
螺着した外蓋で、この外蓋２２は前外蓋１２と同
一に構成したもので、即ち、外蓋２２には内蓋１
６の細径部１８ａが嵌合する嵌合孔２４を設け、
該孔２４に細径部１８ａを嵌合して外部細径部１
８ｂを外部に突出させ、該細径部１８ｂに外蓋２
２と係合する係合部材２５が取付けてある。この
係合部材２５は外蓋２２と内蓋１６とを係合さ
せ、内蓋１６を外蓋２２と同調させて移動させる
為に設けたもので、実施例では係合部材２５をナ
ツトにより構成して細径部１８ｂに螺着したもの
が図示（第４図参照）されているが、他の手段に
より取付けても良い。

２６は上部側の内蓋６の底面に当接して設けた
フイルター、２７は下部側の内蓋１６の底面に当
接して設けたフイルター、２８は上部側の内蓋６
の細径部８ｂに螺着した三方コツク、２９はサン
プル容器、３０は展開液貯溜器、３１はポンプ、
３２は圧力計、３３はサンプル容器２９と三方コ
ツク２８の一方側の入口３４ａを連結したチユー
ブ、３５は三方コツク２８の他方側の入口３４ｂ
とポンプ３１側とを連結したチユーブ、３６は下
部側の内蓋１６の細径部１８ｂに螺着した二方コ
ツク、３７はクロマト管１に充填した充填剤であ
る。

なお、上記内蓋６，１６、外蓋１２，２２、係
合部材１５，２５、三方コツク２８、二方コツク
３６、チユーブ３３，３５等の各部品は、酸、ア
ルカリ、有機溶媒等に耐えるような耐薬品性の材
質、例えばテフロン等により造られている。

実施例の液体クロマトカラムは上記のように構
成したもので、次にその使用方法および作用等に
つき説明する。

充填剤に展開液（溶媒）を加えたものをクロマ
ト管１内に入れ、ゲル充填法等により管１内に空
間部を残さないように充填剤３７を満ぱいに充填
（余分の展開液は流通孔より外部へ流出）する。
そして、三方コツク２８をサンプル容器２９側に
セツトし、二方コツク３６をしずかに開くと、管
１内の展開液の滴下量に対応してサンプル３８が
管１内に流入され、充填剤３７にしみ込む。この
場合、サンプル３８は流通孔７より枚射溝１１、
輪形溝１０を通じて分散され、充填剤３７層の上
部の全断面に平均的にしみ込み、平らなバウンド
が形成され、また、この時、流通孔７にはサンプ
ル３８が残存している（空気は介入してない）。
そこで、三方コツク２８をポンプ３１側に切換
え、ポンプ３１を駆動すると（チユーブ３５内に
は展開液が入つている）、貯溜器３０内の展開液
（溶媒）は流通孔７から放射溝１１、輪形溝１０
を通じて分散され、管１内に平均的に導入される
（（この場合、流通孔７内に残つているサンプルは
展開液により押し入れられて充填剤層にしみ込
む。）。したがつて、充填剤層内のサンプル３８は
急速に展開分離して第１図の鎖線図示のように、
充填剤３７層の下方側に完全に分離してＡ，Ｂ，
Ｃのように分離層が形成され、このように分画さ
れたサンプルは、フイルター２７を介し、流通孔
１７より順次流下するので、これを検出器等によ
つて各種の分析等を行なう。この場合、本考案
は、上記のように、内蓋１６の底面に流通孔１７
を囲む輪形溝２０と該溝２０と孔１７とを連結す
る放射状の溝２１をクモの巣状に設けてあるの
で、サンプルは管１内で分離された状態を保持し
（毛細管の中での二液は接触断面が小さいため、
二液は混合したり、前後したりせずに二液の先行
後出のまゝ平押しに流れる原理によつて）、順序
よくＡ→展開液→Ｂ→展開液→Ｃのように区分け
されて流出される。

而して、上記管１内のサンプルが管１外に流出
したとき、再び三方コツク２８をサンプル容器２
９側へ切換え、サンプルを管１内へ注入した後、
コツク２８を切換えて前記と同様にポンプ３１で
展開液を送り込み、このパターンの繰返しにより
連続的に分析を行なえるものである。

なお、本考案のクロマトカラムは、実施例のよ
うにポンプによる展開液の高圧注入方式に限るこ
となく、従来の摘下方式にも利用でき、また、当
然のこと乍ら、クロマト管を第１図の状態より上
下逆にして上昇法としても利用できるものであ
る。

〈考案の効果〉本考案によれば次のような効果を期待すること
ができる。

(イ) クロマト管１の上下端の口部２，３に内蓋
６，１６を密嵌させると共に外蓋１２，２２を
螺着して内蓋６，１６を夫々押えるように構成
したので、クロマト管１の密閉を完全になし、
クロマト管１内に高圧が掛つても液漏れするの
を確実に防止することができる。

(ロ) 両内蓋６，１６の底面には中心部の流通孔
７，１７の周囲に該孔７，１７と連結した輪形
状等の溝１０，２０が設けてあるので、サンプ
ルを上記溝を通じて充填剤３７層の断面方向に
平均的に分布させて注入させることができると
共に展開液も同様に上記溝を通じて平均的に配
分させて導入することができる。

(ハ) 充填剤層内で展開分離されたサンプルを、そ
の状態を保持したまゝクロマト管外へ流出させ
て採取することができる。

(ニ) サンプルとそれにつづいて導入する展開液と
を初期の段階、すなわち、入口部において混合
するのを防止して整然と区分けして送給するこ
とができる。

(ホ) 外蓋１２又は２２と内蓋６又は１６とは同調
して移動するように構成してあるので、蓋の脱
抜（組立・分解）操作を簡単かつ円滑良好に行
なうことができる。

(ヘ) 構成が簡単であるから安価に量産することが
できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本考案に係る液体クロマトカラムの実施
例を示すもので、第１図は縦断面図、第２図は上
部側密閉部を示す拡大縦断面図、第３図は上部側
の内蓋の底面図、第４図は下部側密閉部を示す拡
大縦断面図、第５図は下部側の内蓋の底面図であ
る。１……クロマト管、２，３……口部、４，５…
…ネジ溝、６，１６……内蓋、７，１７……流通
孔、８ａ，８ｂ，１８ａ，１８ｂ……細径部、
９，１９……ネジ溝、１０，２０……輪形溝、１
１，２１……放射溝、１２，２２……外蓋、１
３，２３……ネジ溝、１４，２４……嵌合孔、１
５，２５……係合部材、２６，２７……フイルタ
ー、２８……三方コツク、２９……サンプル容
器、３０……展開液貯溜器、３１……ポンプ、３
３，３５……チユーブ、３６……二方コツク、３
７……充填剤、３８……サンプル。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

(イ)上下端の外壁面にネジ溝を刻設したクロマト
管と、(ロ)該クロマト管の上下端の口部に夫々密に
嵌着する内蓋と、(ハ)内壁面に前記ネジ溝と螺合す
るネジ溝を有し、クロマト管の上下端に夫々螺着
する外蓋、とを備え、前記内蓋と外蓋とは夫々同
調して移動するように係合されており、前記両内
蓋の中心部にはクロマト管内と外部とを連通させ
る軸線方向に向けた流通孔が穿設してあると共に
両内蓋の底面には流通孔の周囲に、該孔と連結し
た輪形状等の溝が刻設されており、上記クロマト
管内に充填剤を満ぱいに充填すると共に上記両内
蓋の上記溝上にフイルターを当接して使用するよ
うに構成したことを特徴とする液体クロマトカラ
ム。