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JPH031000B2 - - Google Patents
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JPH031000B2 - - Google Patents

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JPH031000B2
JPH031000B2 JP61240850A JP24085086A JPH031000B2 JP H031000 B2 JPH031000 B2 JP H031000B2 JP 61240850 A JP61240850 A JP 61240850A JP 24085086 A JP24085086 A JP 24085086A JP H031000 B2 JPH031000 B2 JP H031000B2
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JP
Japan
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alcohol
extractant
fermentation
concentration
line
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JP61240850A
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Japanese (ja)
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JPS6394966A (en
Inventor
Hisashi Myagawa
Hironori Ishibashi
Hideyuki Michiki
Atsushi Yasudo
Shigehiko Ikeda
Yoshibumi Murata
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SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
Original Assignee
SHINNENRYOYU KAIHATSU GIJUTSU KENKYU KUMIAI
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Publication date
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  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明はアルコール発酵、アセトン−ブタノ
ール発酵などにより生成した発酵生産物を、発酵
液から省エネルギー的に濃縮し、回収する方法に
関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to a method for concentrating and recovering fermentation products produced by alcohol fermentation, acetone-butanol fermentation, etc. from fermentation liquid in an energy-saving manner.

(従来の技術) 一般に、微生物利用の発酵によるアルコール生
産の場合、目的とする発酵生産物の濃度が低いた
め(通常5〜10wt%)、それを濃縮分離すること
が要求されるが、その濃縮分離に多大のエネルギ
ーを必要とする。通常、アルコール濃縮分離には
蒸留法が使用されているが、近年省エネルギー的
な方法として超臨界流体またはそれに近い状態の
抽出剤を用いる高圧抽出法が提案されている(特
開昭56−56201号など)。
(Prior art) Generally, in the case of alcohol production by fermentation using microorganisms, since the concentration of the target fermentation product is low (usually 5 to 10 wt%), it is required to concentrate and separate it. Separation requires a lot of energy. Distillation is usually used to concentrate and separate alcohol, but in recent years a high-pressure extraction method using supercritical fluid or an extractant in a state close to it has been proposed as an energy-saving method (Japanese Patent Laid-Open No. 56-56201). Such).

また、発酵槽における発酵生産速度を向上させ
つつ、高濃度のアルコールを発酵槽から連続的に
除去しながら発酵させる減圧発酵法やフラツシユ
発酵法が知られている。
Further, a vacuum fermentation method and a flash fermentation method are known in which fermentation is performed while continuously removing high-concentration alcohol from the fermenter while increasing the fermentation production rate in the fermenter.

(発明が解決しようとする問題点) 通常、従来の発酵法すなわち回分式発酵法又は
固定化微生物等を用いる連続発酵法により得られ
る発酵液中のアルコール濃度は5〜10wt%であ
る。この発酵液を特開昭56−56201号記載の高圧
抽出法により濃縮した場合、得られるアルコール
の濃度は約70〜80wt%であり、この後の工程に
おける濃縮のため、さらにエネルギーを必要とす
る。また、必要とする抽出剤の量も多くなるとい
う欠点がある。例えば、抽出剤として二酸化炭素
を使用しエタノールを抽出する場合エタノールの
二酸化炭素側の分配係数が低く、抽出エネルギー
1Kg当り二酸化炭素約100〜200Kgを必要とするた
め、抽出剤の循環、調整に多大のエネルギーを必
要とする。
(Problems to be Solved by the Invention) Usually, the alcohol concentration in the fermentation liquid obtained by conventional fermentation methods, ie, batch fermentation methods or continuous fermentation methods using immobilized microorganisms, is 5 to 10 wt%. When this fermented liquid is concentrated by the high-pressure extraction method described in JP-A No. 56-56201, the concentration of alcohol obtained is approximately 70 to 80 wt%, and further energy is required for concentration in the subsequent step. . Another disadvantage is that a large amount of extractant is required. For example, when extracting ethanol using carbon dioxide as an extractant, the partition coefficient on the carbon dioxide side of ethanol is low, and approximately 100 to 200 kg of carbon dioxide is required per 1 kg of extraction energy, so it takes a lot of time to circulate and adjust the extractant. energy is required.

一方、減圧発酵法やフラツシユ発酵法による生
産物を通常の蒸留法により濃縮すると、エタノー
ル−水系の共沸点付近でピンチポイントがあるた
め、高濃度のアルコール水溶液を供給しても蒸留
塔の段数はあまり節減されず、むしろ従来より蒸
留塔留出液のエタノール濃度は低下する場合もあ
る結果となつている。すなわち減圧発酵法あるい
はフラツシユ発酵法の利点が生かされないことと
なつた。
On the other hand, when products produced by vacuum fermentation or flash fermentation are concentrated using normal distillation, there is a pinch point near the azeotropic point of the ethanol-water system, so even if a highly concentrated aqueous alcohol solution is supplied, the number of plates in the distillation column is limited. The result is that the ethanol concentration in the distillate from the distillation column may be lower than before, rather than being saved much. In other words, the advantages of the reduced pressure fermentation method or the flash fermentation method were not utilized.

(問題点を解決するための手段) 発明者らは上記した濃縮アルコールの生産方法
の欠点を克服するため鋭意研究を重ねた結果、高
圧抽出工程に供給するアルコールの濃度を発酵槽
の後に設けた蒸発器により発酵槽の効率を低下さ
せることなく15〜40wt%に上昇させることによ
り、高圧抽出工程において抽出分離されたアルコ
ール濃度を85〜95wt%に濃縮でき、かつ、抽出
剤の必要量すなわち所要エネルギーの減少を達成
させることができることを見出した。
(Means for Solving the Problems) The inventors have conducted intensive research to overcome the drawbacks of the above-mentioned method for producing concentrated alcohol, and as a result, the inventors have developed a method to increase the concentration of alcohol supplied to the high-pressure extraction process after the fermentation tank. By increasing the alcohol concentration to 15 to 40 wt% without reducing the efficiency of the fermenter using an evaporator, the alcohol concentration extracted and separated in the high-pressure extraction process can be concentrated to 85 to 95 wt%, and the required amount of extractant, that is, the required amount. It has been found that energy reduction can be achieved.

この発明において高圧抽出工程への供給アルコ
ール濃度を上昇させる方法は、発酵液中のアルコ
ールを蒸発器により気相へ移行させ、アルコール
分の少ない液を発酵槽へ循環させることによつて
発酵効率の低下を極力抑えつつ、回収されたアル
コールの濃度を上げようとする方法である。
In this invention, the method of increasing the alcohol concentration supplied to the high-pressure extraction process is to transfer the alcohol in the fermentation liquid to the gas phase using an evaporator, and circulate the liquid with a low alcohol content to the fermenter, thereby increasing the fermentation efficiency. This method attempts to increase the concentration of recovered alcohol while minimizing its decline.

この発明において発酵槽の蒸発器側より取り出
された高圧抽出器へ提供される水溶液中のアルコ
ール濃度は通常、15〜40wt%であり、好ましく
は20〜30wt%である。
In this invention, the alcohol concentration in the aqueous solution taken out from the evaporator side of the fermenter and provided to the high-pressure extractor is usually 15 to 40 wt%, preferably 20 to 30 wt%.

この供給アルコール濃度範囲の下限未満では高
圧抽出操作により得られた濃縮アルコールの濃度
は85wt%以下となり、さらに濃縮するための別
の操作(例えば、抽出蒸留法、膜を利用する浸透
気化法および吸着脱水法など)が必要となり付加
的なエネルギーが必要となる。さらに上記濃度範
囲の下限未満では、高圧抽出操作に供給される水
溶液中のアルコールの濃度に反比例して必要な抽
出剤の量が急激に増大する。例えば高圧二酸化炭
素を抽出剤とするエタノール水溶液の濃縮の場
合、供給エタノール水溶液の濃度が10wt%のと
き、エタノール濃度を85〜95wt%とするための
抽出剤使用量は供給エタノール水溶液が上記濃度
範囲内にあるときの2〜4倍、または供給エタノ
ール水溶液濃度が5wt%のときエタノール濃度を
70〜80wt%とするためには抽出剤は4〜8倍量
必要とする。ここで、抽出剤の量が増加すること
は抽出剤を循環するためのエネルギーの増加、高
圧抽出設備のコストの増大等をまねくので望まし
くない。
Below the lower limit of this feed alcohol concentration range, the concentration of concentrated alcohol obtained by the high-pressure extraction operation is below 85 wt%, and other operations for further concentration (e.g., extractive distillation, membrane-based pervaporation, and adsorption) are required. (dehydration method, etc.) and additional energy is required. Furthermore, below the lower limit of the above concentration range, the amount of extractant required increases rapidly in inverse proportion to the concentration of alcohol in the aqueous solution supplied to the high pressure extraction operation. For example, in the case of concentrating an ethanol aqueous solution using high-pressure carbon dioxide as an extractant, when the concentration of the supplied ethanol aqueous solution is 10 wt%, the amount of extractant used to make the ethanol concentration 85 to 95 wt% is within the above concentration range. The ethanol concentration is 2 to 4 times that when the concentration is within
In order to make it 70 to 80 wt%, 4 to 8 times the amount of extractant is required. Here, an increase in the amount of extractant is undesirable because it leads to an increase in energy for circulating the extractant, an increase in the cost of high-pressure extraction equipment, and the like.

なお、高圧抽出工程への供給アルコールが
40wt%を越える場合、蒸発器においてこの濃度
にまで濃縮するためには発酵槽中の発酵液のアル
コール濃度を上昇させねばならないが、これは発
酵槽における発酵速度の低下をまねき、発酵槽の
効率が下がるので好ましくない。またこのような
濃度範囲の上限を越える発酵液を高圧抽出部へ供
給してももはや抽出、分離されるアルコールの濃
度は90〜95wt%で一定であり、アルコール濃度
の向上は望めない。
Note that the alcohol supplied to the high-pressure extraction process is
If it exceeds 40wt%, it is necessary to increase the alcohol concentration of the fermented liquor in the fermenter in order to concentrate it to this concentration in the evaporator, but this will lead to a decrease in the fermentation rate in the fermenter and reduce the efficiency of the fermenter. This is not desirable because it lowers the value. Further, even if a fermentation liquor exceeding the upper limit of the concentration range is supplied to the high-pressure extraction section, the concentration of extracted and separated alcohol will remain constant at 90 to 95 wt%, and no improvement in alcohol concentration can be expected.

この発明において、上述した点以外は、通常の
発酵法に従つて行われる。その好ましい実施態様
を以下に述べる。
In this invention, except for the points mentioned above, the fermentation is carried out according to a conventional fermentation method. A preferred embodiment thereof will be described below.

この発明において発酵槽の微生物として固定化
微生物、凝集性微生物又は浮遊性微生物が好まし
く使用され、微生物は発酵液が蒸発器に導入され
る前に分離され発酵槽へ返送される。
In this invention, immobilized microorganisms, flocculent microorganisms or floating microorganisms are preferably used as the microorganisms in the fermenter, and the microorganisms are separated and returned to the fermenter before the fermentation liquid is introduced into the evaporator.

この発明において用いられる微生物としては、
各種酵母例えばサツカロマイセス セレビシエ
(Sacchoromyces cerevisiae)、サツカロマイセ
ス ウバラム(Sacchoromyces uvaram)など、
あるいは細菌例えばザイモモナス モビリス
(Zymomonas mobilis)などが用いられる。
The microorganisms used in this invention include:
Various yeasts such as Sacchoromyces cerevisiae, Sacchoromyces uvaram, etc.
Alternatively, bacteria such as Zymomonas mobilis may be used.

この発明の蒸発工程において用いられる蒸発器
は好ましくは1段の加熱蒸発器あるいは加熱蒸発
器のあとの減圧蒸発器であり、発酵槽との組合せ
で2基(組)以上設置することができる。また、
加熱蒸発器には好ましくは棚段等の手段が内蔵さ
れていて、生成したアルコールを加熱蒸発した発
酵液中のアルコール濃度は下げられ、発酵液が返
送された先の発酵槽における発酵効率の低下を防
いでいる。
The evaporator used in the evaporation process of this invention is preferably a one-stage heating evaporator or a vacuum evaporator after the heating evaporator, and two or more units (sets) can be installed in combination with a fermenter. Also,
The heating evaporator preferably has built-in means such as trays to reduce the alcohol concentration in the fermentation liquid obtained by heating and evaporating the produced alcohol, thereby reducing the fermentation efficiency in the fermentation tank to which the fermentation liquid is returned. is prevented.

この発明において蒸発器において気相に移行さ
せられたアルコールを含む蒸気を断熱圧縮して昇
温させて蒸発器の加熱源として利用することによ
り、アルコールを含む蒸気の凝縮のための冷却源
及び加熱のための蒸気等の加熱源の節減をはかる
ことができる。
In this invention, the alcohol-containing vapor transferred to the gas phase in the evaporator is adiabatically compressed and heated, and used as a heating source for the evaporator, thereby providing a cooling source and a heating source for condensing the alcohol-containing vapor. It is possible to save on heating sources such as steam.

この発明において高圧抽出工程で用いられる抽
出剤は二酸化炭素またはエタン、エチレン、プロ
パン、プロピレン等の炭化水素またはこれらの混
合物がそれぞれの超臨界状態または臨界点に近い
状態の流体として使用される。また抽出剤として
二酸化炭素を用いる場合、発酵槽において発生す
る二酸化炭素を回収して利用することもできる。
In the present invention, the extractant used in the high-pressure extraction process is carbon dioxide, a hydrocarbon such as ethane, ethylene, propane, propylene, or a mixture thereof, as a fluid in a supercritical state or near its critical point. Furthermore, when carbon dioxide is used as an extractant, the carbon dioxide generated in the fermenter can be recovered and used.

この発明において高圧抽出処理における抽出
剤/アルコール水溶液供給液量(S/F)比(重
量比)は15以上でよく、好ましくは15〜25の範囲
である。S/F比が15未満ではアルコールの回収
率が低くなり、上限は特に制限はないがS/F比
が25以上になると回収率があまり上がらず抽出剤
の量が増すため循環に動力が必要となる。
In the present invention, the extraction agent/alcohol aqueous solution supply amount (S/F) ratio (weight ratio) in the high-pressure extraction process may be 15 or more, preferably in the range of 15 to 25. If the S/F ratio is less than 15, the recovery rate of alcohol will be low.There is no upper limit, but if the S/F ratio is 25 or more, the recovery rate will not increase much and the amount of extractant will increase, so power is required for circulation. becomes.

従来このような抽出剤によるアルコールの回収
率を90%以上とする場合S/F比は20以上である
必要があつたのに対し、この発明においては、
S/F比を極めて低くできる。
Conventionally, if the recovery rate of alcohol using such an extractant was to be 90% or more, the S/F ratio had to be 20 or more, but in this invention,
The S/F ratio can be made extremely low.

次にこの発明の好ましい実施態様を図面を参照
して詳細に説明する。
Next, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

第1図はこの発明の一実施態様の工程図であ
り、図中1は固定化微生物を充填した発酵槽であ
り、グルコース等を含む発酵原料水溶液がライン
2からライン3を通り、供給されて連続的にアル
コール発酵が行われる。5は二酸化炭素の排出ラ
インであり、この二酸化炭素は必要により回収装
置(図示せず)を設置して回収し、次の高圧抽出
部の抽出剤として利用することもできる。
FIG. 1 is a process diagram of an embodiment of the present invention. In the figure, 1 is a fermenter filled with immobilized microorganisms, and an aqueous fermentation raw material solution containing glucose etc. is supplied from line 2 to line 3. Alcoholic fermentation takes place continuously. 5 is a carbon dioxide discharge line, and this carbon dioxide can be recovered by installing a recovery device (not shown) if necessary, and can be used as an extractant in the next high-pressure extraction section.

一方発酵槽1の発酵液にはアルコールが蓄積し
てくるが、この発酵液はライン4から、棚段6a
及び熱交換器6bを内蔵する蒸発器6へ供給され
る。発酵液は内蔵熱交換器6bにより加熱源8で
加熱蒸発されて、アルコールを15〜40wt%含む
蒸気を生成し、この蒸気はライン7から凝縮器1
2へ送られ、冷却源13により冷却され、アルコ
ール水溶液としてライン21より回収される。1
4は非凝縮性ガスのラインである。
On the other hand, alcohol accumulates in the fermentation liquid in the fermentation tank 1, and this fermentation liquid is transferred from the line 4 to the shelf 6a.
and is supplied to the evaporator 6 containing a heat exchanger 6b. The fermentation liquor is heated and evaporated by the heat source 8 by the built-in heat exchanger 6b to generate steam containing 15 to 40 wt% alcohol, and this steam is sent from the line 7 to the condenser 1.
2, is cooled by a cooling source 13, and is recovered from a line 21 as an aqueous alcohol solution. 1
4 is a non-condensable gas line.

一方蒸発器6においてアルコール分を気相へ分
離された発酵液はアルコール分を実質的に含有し
ない発酵液であり、その一部又は大部分はライン
9からライン10を経由して発酵槽1へ返送され
る。返送された発酵液によつて発酵槽1中のアル
コール濃度は低下し、発酵槽内の発酵速度の低下
が防止される。また蒸発器6から排出される発酵
液の一部はライン9及びライン11を経由して排
出されるか、又は他の発酵槽へ供給され発酵に付
される。
On the other hand, the fermented liquor whose alcohol content has been separated into the gas phase in the evaporator 6 is a fermented liquor that does not substantially contain alcohol, and a part or most of it is sent to the fermenter 1 via line 9 and line 10. It will be sent back. The alcohol concentration in the fermenter 1 is reduced by the returned fermentation liquid, and a decrease in the fermentation rate in the fermenter is prevented. Further, a part of the fermented liquid discharged from the evaporator 6 is discharged via lines 9 and 11, or is supplied to another fermentation tank and subjected to fermentation.

凝縮器12で回収されたアルコール15〜40
wt%を含むアルコール水溶液はライン21から
ポンプ15により昇圧されて抽出塔22上部へ供
給される。抽出塔22下部には、抽出剤が循環圧
縮機27およびライン28を経て供給される。抽
出塔22内部において、上部から降下移動するア
ルコールを含む水溶液と下部から上昇移動する抽
出剤は向流的に接触して抽出剤は上昇移動しなが
ら水溶液中のアルコールを抽出し、抽出塔22の
上部からライン23によつて排出され分離塔24
へ導入される。一方、抽出塔22内を下降移動し
ながらアルコールを抽出剤に奪われた水溶液は抽
出塔22下部からライン29により排出される。
Alcohol recovered in condenser 12 15-40
The alcohol aqueous solution containing wt% is pressurized by the pump 15 from the line 21 and is supplied to the upper part of the extraction column 22. An extractant is supplied to the lower part of the extraction column 22 via a circulation compressor 27 and a line 28. Inside the extraction tower 22, the aqueous solution containing alcohol that descends from the top and the extractant that moves upward from the bottom come into contact with each other in a countercurrent manner, and the extractant moves upward to extract the alcohol in the aqueous solution. Discharged from the top via line 23 and sent to separation column 24
will be introduced to On the other hand, the aqueous solution whose alcohol has been taken away by the extractant while moving downward within the extraction tower 22 is discharged from the lower part of the extraction tower 22 through a line 29.

アルコールを含む抽出剤はライン23より分離
塔24に導入する前に適宜減圧されるか、又は温
度を調節され(図示せず)、分離塔24内でアル
コールが液化分離される。アルコールは85〜
95wt%以上に濃縮されており、ライン26より
回収される。一方、アルコールを分離した抽出剤
は分離塔24の上部からライン25を経て循環圧
縮機27に送られる。
Before the extractant containing alcohol is introduced into the separation column 24 through the line 23, the pressure is appropriately reduced or the temperature is adjusted (not shown), and the alcohol is liquefied and separated within the separation column 24. Alcohol is 85~
It is concentrated to more than 95wt% and is recovered through line 26. On the other hand, the extractant from which the alcohol has been separated is sent from the upper part of the separation column 24 to the circulation compressor 27 via a line 25.

第2図はこの発明の他の実施態様を示すもので
ある。
FIG. 2 shows another embodiment of the invention.

同図において蒸発器6において加熱蒸発されて
得られたアルコールを含む蒸気はライン7を経て
圧縮機16で断熱圧縮され、ライン17を経て蒸
発器内蔵熱交換器の加熱源として使用され凝縮さ
れる。さらにライン18より冷却源19を有する
気液分離器20に入り、不活性ガスはライン30
より排出され、凝縮液はライン21により取り出
されポンプ15により昇圧されて抽出塔22に送
られる。第3図は従来法のフローシートであり、
発酵槽1からライン4へ抜出されたアルコールを
含む発酵液はポンプ15により昇圧されて、ライ
ン21から抽出塔22へ供給される。第2図,第
3図ともその他の構成は第1図と同じである。第
1図と同符号は同じものを示す。
In the figure, alcohol-containing vapor obtained by heating and evaporating in the evaporator 6 passes through a line 7, is adiabatically compressed in a compressor 16, passes through a line 17, and is used as a heating source for a heat exchanger with a built-in evaporator and is condensed. . Furthermore, the inert gas enters the gas-liquid separator 20 having a cooling source 19 through the line 18, and the inert gas flows through the line 30.
The condensate is taken out via line 21, pressurized by pump 15, and sent to extraction column 22. Figure 3 is a flow sheet of the conventional method.
The fermentation liquid containing alcohol discharged from the fermenter 1 to the line 4 is pressurized by the pump 15 and is supplied from the line 21 to the extraction column 22. Other configurations in both FIGS. 2 and 3 are the same as in FIG. 1. The same symbols as in FIG. 1 indicate the same things.

(発明の効果) この発明によればアルコール発酵液からアルコ
ールを省エネルギー的に濃縮し、回収すことがで
き、濃度85〜95wt%のアルコールを容易に得る
ことができる。またこの発明によれば、例えば抽
出剤として二酸化炭素を用いた場合エタノール水
溶液よりエタノールを抽出するとき、同じ抽出効
率を得るのに従来法では抽出剤/エタノール供給
液量(重量比)が20前後必要であつたものが15前
後まで下げることができ、またこれにより抽出剤
の循環に要する圧縮動力は大幅に削減できる。
(Effects of the Invention) According to the present invention, alcohol can be concentrated and recovered from an alcoholic fermentation liquid in an energy-saving manner, and alcohol with a concentration of 85 to 95 wt% can be easily obtained. According to this invention, for example, when extracting ethanol from an aqueous ethanol solution using carbon dioxide as an extractant, the conventional method would require an extraction agent/ethanol supply amount (weight ratio) of around 20 to obtain the same extraction efficiency. The required amount can be lowered to around 15, and the compression power required for circulating the extractant can be significantly reduced.

(実施例) 次にこの発明の方法を実施例および比較例によ
りさらに具体的に説明する。
(Examples) Next, the method of the present invention will be explained in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.

実施例 第1図に基づいてエタノール発酵液を濃縮し、
エタノールの回収を行つた。発酵槽1へ、ライン
2,3を経て全糖濃度25wt%の原料を90.4Kg/h
とライン10を通つて返還発酵液を90.4Kg/hと
を供給した。発酵槽1内には固定化酵母が充填さ
れており、30℃でエタノール発酵が行われた。発
酵槽1内のエタノール濃度は6wt%となつた。こ
の発酵液はライン4を通り、圧力40mmHg・abs
に保持された蒸発器6に導入されて加熱蒸発され
アルコール分を含む蒸気がライン7より凝縮器1
2へ入り凝縮し、アルコール濃度30wt%のアル
コール水溶液34.0Kg/hがライン21より得られ
た。一方、蒸発器6でアルコール分を蒸発除去さ
れた発酵液はライン9を経て、ライン10,3よ
り発酵槽1へ返還され、一部はライン11を経て
排出された。ライン21から送り出されたアルコ
ール水溶液はポンプ15により昇圧されてライン
21を通り、内部圧力100Kg/cm2G、温度38℃に
保持されている抽出塔22の上部へ供給され、下
部からライン28より二酸化炭素260Nm3/hを
供給してエタノールの抽出が行われた。その結果
ライン26よりエタノール濃度95wt%の製品が
10.5Kg/hで得られた。
Example Concentrate the ethanol fermentation liquid based on Figure 1,
Ethanol was recovered. 90.4 kg/h of raw materials with a total sugar concentration of 25 wt% are sent to fermenter 1 via lines 2 and 3.
90.4 kg/h of returned fermentation liquid was supplied through line 10. Fermentation tank 1 was filled with immobilized yeast, and ethanol fermentation was performed at 30°C. The ethanol concentration in fermenter 1 was 6wt%. This fermentation liquid passes through line 4, and the pressure is 40mmHg・abs
Steam containing alcohol is introduced into the evaporator 6 held in
2 and condensed, and 34.0 kg/h of an aqueous alcohol solution with an alcohol concentration of 30 wt% was obtained from line 21. On the other hand, the fermented liquor from which the alcohol content had been evaporated in the evaporator 6 was returned to the fermenter 1 via line 9 and lines 10 and 3, and a portion was discharged via line 11. The aqueous alcohol solution sent out from the line 21 is pressurized by the pump 15, passes through the line 21, and is supplied to the upper part of the extraction column 22, which is maintained at an internal pressure of 100 Kg/cm 2 G and a temperature of 38°C, and from the lower part through the line 28. Ethanol extraction was performed by supplying 260 Nm 3 /h of carbon dioxide. As a result, a product with an ethanol concentration of 95wt% was produced from line 26.
Obtained at 10.5Kg/h.

比較例 第3図に示す発酵槽1からのラインを抽出塔2
2に直接接続したフローシートに従い、発酵槽1
および抽出塔22の運転条件は実施例と同じとし
てエタノール発酵を行つた。
Comparative Example The line from the fermenter 1 shown in Figure 3 is connected to the extraction tower 2.
Fermenter 1 according to the flow sheet directly connected to 2.
Ethanol fermentation was carried out under the same operating conditions as the extraction column 22 as in the example.

発酵原料は実施例の2倍に希釈されライン2よ
り発酵槽1に供給され、ライン4よりエタノール
濃度6wt%の発酵液169.3Kg/hが得られた。これ
を高圧抽出操作に対し、エタノール濃度80wt%
の製品が得られた。しかし抽出剤(二酸化炭素)
の循環量は1700Nm3/hであり、実施例の約6.5
倍必要であつた。
The fermentation raw material was diluted twice as much as in the example and was supplied to fermenter 1 through line 2, and 169.3 kg/h of fermentation liquid with an ethanol concentration of 6 wt% was obtained from line 4. For high-pressure extraction operation, the ethanol concentration was 80wt%.
of products were obtained. But the extractant (carbon dioxide)
The circulation amount is 1700Nm 3 /h, which is about 6.5 in the example.
It was twice as necessary.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はこの発明の一実施態様のフローシート
であり、第2図はこの発明の他の実施態様を示
し、第3図は、従来方法のフローシートを示す。 符号の説明、1…発酵槽、6…蒸発器、12…
凝縮器、15…ポンプ、16…圧縮機、20…気
液分離器、22…抽出塔、24…分離塔、27…
循環圧縮機。
FIG. 1 is a flow sheet of one embodiment of this invention, FIG. 2 is a flow sheet of another embodiment of this invention, and FIG. 3 is a flow sheet of a conventional method. Explanation of symbols, 1... Fermenter, 6... Evaporator, 12...
Condenser, 15... Pump, 16... Compressor, 20... Gas-liquid separator, 22... Extraction column, 24... Separation column, 27...
Circulating compressor.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 発酵槽から抜出した、微生物を実質的に含有
しない発酵液を蒸発処理してアルコール濃度15〜
40wt%のアルコール水溶液を分離し、ついで該
アルコール水溶液を抽出剤の存在下高圧抽出処理
に付すことを特徴とする発酵アルコールの濃縮回
収方法。 2 アルコールがエタノール又はアセトン−ブタ
ノール等の発酵アルコールである特許請求の範囲
第1項記載の方法。 3 蒸発処理が減圧蒸発処理、又は加熱蒸発処理
と減圧蒸発処理との組合せである特許請求の範囲
第1項記載の方法。 4 高圧抽出処理の抽出剤が超臨界状態もしくは
臨界点に近い状態で存在する特許請求の範囲第1
項記載の方法。 5 抽出剤が二酸化炭素又はエタン、エチレン、
プロパン、プロピレン等の炭化水素、又はこれら
の混合物である特許請求の範囲第1項記載の方
法。 6 高圧抽出処理における、S/F比(S;抽出
剤供給量、F;アルコール水溶液供給量)(重量
比)が15〜25の範囲内である特許請求の範囲第1
項記載の方法。
[Scope of Claims] 1. A fermented liquor extracted from a fermenter and substantially free of microorganisms is evaporated to an alcohol concentration of 15 to 15%.
A method for concentrating and recovering fermented alcohol, which comprises separating a 40 wt% aqueous alcohol solution and then subjecting the aqueous alcohol solution to high-pressure extraction treatment in the presence of an extractant. 2. The method according to claim 1, wherein the alcohol is a fermented alcohol such as ethanol or acetone-butanol. 3. The method according to claim 1, wherein the evaporation treatment is a reduced pressure evaporation treatment or a combination of a heating evaporation treatment and a reduced pressure evaporation treatment. 4. Claim 1 in which the extractant of the high-pressure extraction process exists in a supercritical state or a state close to the critical point.
The method described in section. 5 The extractant is carbon dioxide, ethane, ethylene,
The method according to claim 1, wherein the hydrocarbon is a hydrocarbon such as propane, propylene, or a mixture thereof. 6 Claim 1 in which the S/F ratio (S: extractant supply amount, F: alcohol aqueous solution supply amount) (weight ratio) in the high-pressure extraction process is within the range of 15 to 25.
The method described in section.
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