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JPH0313195B2 - - Google Patents
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JPH0313195B2 - - Google Patents

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JPH0313195B2
JPH0313195B2 JP61298601A JP29860186A JPH0313195B2 JP H0313195 B2 JPH0313195 B2 JP H0313195B2 JP 61298601 A JP61298601 A JP 61298601A JP 29860186 A JP29860186 A JP 29860186A JP H0313195 B2 JPH0313195 B2 JP H0313195B2
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、多孔質な石造物に撥水性を付与する
のに特に有用な、水を基剤とした組成物に関す
る。さらに詳しく言うと、本発明は、石造物に撥
水性を付与するために、その表面を処理するのに
有用な加水分解可能なシランおよび／またはこれ
らのオリゴマーの水性シランエマルジヨン組成物
に関する。 アルコキシシランが石造物の撥水剤（MWR）
として有用であることは広く知られている。一般
に使用されている組成物は、種々の溶剤、たとえ
ばアルコール（1973年11月13日付米国特許第
3772065号および1982年８月３日付米国特許第
4342796号）または炭化水素（1985年６月25日付
米国特許第4525213号）、中のシランの溶液を用い
ている。溶剤型組成物で主に制限されるものに
は、用いる溶剤の毒性および引火性等がある。低
分子量アルコール、たとえばイソプロパノールの
場合、蒸発速度が急速であるため、基体中のシラ
ンの浸透度および硬化が制限される。揮発性溶剤
溶液中にアルキルポリシロキサンを使用してい
る、1954年７月13日付米国特許第2683674号も参
照されたい。 加水分解したシランの水溶液は、有効な石造物
撥水剤組成物として報告されてきた。（1985年５
月14日付米国特許第4517375号参照）。 有機ポリシロキサンオイルの水性エマルジヨン
（1984年10月９日付米国特許第4476282号）および
珪素樹脂の水性分散液（1985年７月16日付米国特
許第4529758号）も報告された。これらの物質は
本発明のシラン組成物とは全く異なるものであ
る。長期間安定であり、そして石造物撥水剤組成
物として非常に有効な、水を基剤にした組成物が
求められている。 ここで使用する“石造物”という言葉は、いか
なる無機基体、特に建築構造物、をも意味し、そ
れらには構造用セラミツクス、たとえば普通のれ
んが、舗道れんが、化粧れんが、下水管、排水タ
イル、中空ブロツク、テラコツタ、導管、かわ
ら、煙道ライニング、セメントおよびプラスチツ
ク、たとえばポルトランドセメント、焼成石こう
製品、すなわち成形用および建築用プラスターお
よびスタツコ、スグネシアセメント、絶縁製品た
とえば電気絶縁物、磁製点火プラグ等、および断
熱材（珪藻士れんが）が含まれるが、これらに限
定されない。本発明は特に石造物に、すなわち、
一般にモルタル、プラスターまたは土によつて結
合を保つあるいは一つの塊になる、全ての製品お
よび建築構造物、たとえば石、れんが、タイル、
人造石、アドービれんが等に、そしてセラミツク
製品、特に石造物ユニツト、たとえばれんが、石
片等に適用できる。 石造物材料にはまた、道路、橋の路床、空港の
滑走路、駐車場の床および他のコンクリート建築
構造物が含まれる。 ここで処理しうる石造物材料は、防水組成物で
処理した場合、乾燥しているのが好ましいが、ぬ
れていてもよい。硬化しうる石造物材料の場合、
本発明の組成物を予備硬化混合物へ、たとえばキ
ヤステイングまたは硬化前のコンクリート配合物
へ混和してもよい。 本発明は、石造物材料に撥水性を付与するのに
有用な水性シランエマルジヨン組成物において、
本質的には(a)１〜40重量％の、分子量が500まで
のそして一般式： Rn−Si−（R1）4−ｎ （式中、ＲはC1〜C20ヒドロカルビルまたはハ
ロゲン化ヒドロカルビル基であり、R1はC1〜C3
アルコキシまたはハロゲン化物またはアミノまた
はカルボキシル基であり、そしてｎは１または２
であり、あるいはそれらのオリゴマーである） の加水分解可能なシラン、(b)シラン成分の0.5〜
50重量％のHLB値が４〜15の乳化剤および(c)水
からなる上記の組成物に関する。 上記のように、本発明の水を基剤とした組成物
は、(a)一般式：Rn−Si−（R1）4−ｎ（式中、Ｒは
C1〜C20ヒドロカルビル基またはハロゲン化ヒド
ロカルビル基、好ましくはC1〜C10アルキル基、
さらに好ましくはC4〜C10アルキル基である）の
アルコキシシランを含有する。ヒドロカルビル基
は水素および炭素原子からなり、脂肪族またはア
ルキル（後者の方が好ましい）、または環状脂肪
族またはシクロアルキル、またはアリール、また
はアラルキルである。これらのヒドロカルビル基
はまた置換基としてハロゲン、たとえば塩素、臭
素または弗素、あるいは窒素または酸素または硫
黄複素原子を含有していてもよい。一つ以上のハ
ロゲン置換基がＲ基中に存在していてもよい。
R1基はC1〜C3アルコキシ、ハロゲン、アミノま
たはカルボキシレート基である。従つて、R1と
して有用なアルキル基はメチル、エチル、ｎ−プ
ロピルおよびイソプロピルである。記載したよう
に、ｎは１または２であり、従つてモノヒドロカ
ルビル置換アルコキシシランおよびジヒドロカル
ビル置換アルコキシシランが本発明では考えられ
る。本発明の活性成分は水の存在下で驚くほど少
ない程度で加水分解し、従つてまた組成物中には
故意にあるいは偶然アルコキシシランの二量体ま
たは他のオリゴマーが存在しうる。 第二の重要な成分は、シラン成分の0.5〜50重
量％の範囲の量で存在する乳化剤である。これら
の乳化剤は４〜15のHLB値を有し、一般にポリ
ヒドロキシ型のものである。第三の成分は水であ
る。 本発明において有用なシランは、一般にモノマ
ーに対し分子量が135を越すもの、好ましくは190
より大きく約500までのものである。組成物中に
存在する二量体および二量体はもちろん使用する
シランの一つの種類の倍加した分子量を有する。
必要ならば、種々のシランの混合物が使用しうる
ことも留意すべきである。 従つて、本発明において有用なシランの具体的
な例には、メチルトリメトキシシラン、メチルト
リエトキシシラン、メチルトリ−ｎ−プロポキシ
シラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリ
エトキシシラン、エチルトリ−ｎ−プロポキシシ
ラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルト
リジメチルアミノシラン、プロピルトリ−ｎ−プ
ロポキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブ
チルトリエトキシシラン、ジブチルジメトキシシ
ラン、イソブチルトリメトキシシラン、イソブチ
ルトリアセトキシシラン、ジ−イソブチルジメト
キシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ｎ
−ヘキシルトリメトキシシラン、６−クロロ−ヘ
キシルトリメトキシシラン、６，６，６−トリフ
ルオロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキ
シルトリメトキシシラン、ベンジルトリメトキシ
シラン、４−クロロベンジルトリエトキシシラ
ン、４−ブロモベンジルトリ−ｎ−プロポキシシ
ラン、フエニルトリメトキシシラン、フエニルト
リエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラ
ン、オクチルトリエトキシシラン、オクチルトリ
クロロシラン、オクチルメチルジイソプロポキシ
シラン、ラウリルトリメトキシシラン、２−エチ
ルヘキシルトリメトキシシラン、４−クロロベン
ジルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシ
ラン、ドデシルトリメトキシシラン、ドデシルト
リブロモシラン、テトラデシルトエトキシシラ
ン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、オクタデ
シルトリエトキシシラン、エイコシルトリメトキ
シシラン等の単独の形のものおよびこれらの二量
体、三量体および他のオリゴマーとの混合物の形
のものがある。 様々な種類のイオン性および非イオン性乳化剤
が試みられ、これらは本発明において有用である
ことがわかつた。しかしながら、所望の乳化剤は
非イオン性のものであり、好ましくはポリヒドロ
キシ物質である。非イオン性、陰イオン性、陽イ
オン性および両性乳化剤は技術の現状からよく知
られている。本発明で使用する乳化剤の濃度は、
シランの0.5〜50重量％の範囲、好ましくはシラ
ンの１〜20重量％の範囲である。乳化剤および乳
化剤配合物の濃度および選択は、使用するシラン
またはシラン混合物によつて大きく変化する。 一般に、HLB値が約２〜約20の、好ましくは
４〜15の、これらの乳化剤または乳化剤配合物を
ここで使用する。最適な安定性を突きとめるため
に、特定のシランまたはシラン混合物に対する適
したHLB値を実験的に測定しなければならない。 本発明で使用しうる乳化剤の具体例には、以下
のものがあり、名称の後のカツコ中にHLB値を
示した。ソルビタントリオレイン酸エステル
（1.8）、ソルビタントリステアリン酸エステル
（2.1）、ポリオキシエチレンソルビトールヘキサ
ステアリン酸エステル（2.6）、グリセロールモノ
ステアリン酸エステル（3.8）、ソルビタンモノオ
レイン酸エステル（4.3）、ソルビタンモノステア
リン酸エステル（4.7）、ポリオキシエチレン（２
モル）ステアリルエーテル（4.9）、ソルビタンモ
ノパルミチン酸エステル（6.7）、ポリオキシプロ
ピレンマンニトールジオレイン酸エステル（８）、
ポリオキシエチレンソルビトールオレイン酸エス
テル（9.2）、ポリオキシエチレンステアリン酸エ
ステル（9.6）、ポリオキシエチレンソルビタンモ
ノオレイン酸エステル（10.0）、ポリオキシエチ
レンモノオレイン酸エステル（11.4）、ポリオキ
シエチレン（６モル）トリデシルエーテル
（11.4）、ポリオキシエチレン（10モル）セチルエ
ーテル（12.9）、ポリオキシエチレンソルビタン
モノオレイン酸エステル（15）、ポリオキシエチ
レン（20モル）ステアリルエーテル（15.3）、ポ
リオキシエチレン（15モル）トリデシルエーテル
（15.4）、ポリオキシエチレンアルキルアミン（陽
イオン性、15.5）、HLB値が9.7、約10および11.6
のポリオキシエチレンアルコール、HLB値が10，
11および12のエトキシル化ノニルフエノール、
HLB値が10.6のジアルキルフエノールエトキシ
レート、HLB値が5.5〜15の範囲のエキレンオキ
シドとプロピレンオキシドとのブロツクコポリマ
ー、HLB値が約４の脂肪酸グリセリド。 好ましい表面活性剤または乳化剤は、HLB値
が4.3〜8.6の範囲のソルビタン脂肪族エステルで
ある“Spans”およびHLB値が9.6〜11.4の範囲
のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル
であるTweens61および81である。これらの好ま
しい乳化剤は２ケ月以上の間シランを安定なエマ
ルジヨンに維持する。 次の表１は、種々の有用な表面活性剤を、種類
の名称および商品の具体的な例によつて表示した
ものである。 表 １ 表面活性剤の種類 例（製造業者、HLB） ポリオキシエチレン Brij30（ICIアメリカ；9.7 アルコール Tergitol15−Ｓ−３ （ユニオン・カーバイト；約10） Triton DF16 （ローム・アンド・ハース；11.6） エトキシル化ノニル
NP−６（ユニオン・カーバイト；11） フエノール
NP−７（ユニオン・カーバイト；12） CO−520（GAF；10） ジアルキルフエノール DM−530（GAF；10.6） エトキシレート エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのブ
ロツクコポリマー
Pluronics（BASF）L42（８），L62（７），L64
（15）L72（6.5），L92（5.5），25R2（6.3）
Tetronic702（BASF；７） 脂肪酸グリセリド
Arlacel165（ICIアメリカ；４） ソルビタン脂肪酸エステル
Spans（ICIアメリカ） 20（8.6）40（6.7），60（4.7） 80（4.3） ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル
Tween61（ICIアメリカ；9.6） Tween81（ICIアメリカ；10.0） Atlas Ｇ−1096（ICIアメリカ；11.4） ソルビタンエステルとポリオキシエチレンアミ
ンとの配合物 Atlas Ｇ−2090（ICIアメリカ） 両性 Atlas Ｇ−271（ICIアメリカ） ポリビニルアルコール
（エアー・プロダクツ・アンド・ケミカルス） 以下の具体例は本発明の組成物の製法を示すも
のである。 20ｇのオクチルトリエトキシシランおよび３ｇ
の、ICIアメリカから入手したSpan60（ソルビタ
ンモノオクタデカン酸エステル）（ケミカルアブ
ストラクト登録番号1338−39−２）の磁気で撹拌
した混合物へ、77ｇの水を徐々に加えて、安定な
ミルク状エマルジヨンをつくつた。３週間放置し
た後の引火点は180〓であつた。 ミネラルスピリツト中のおよびイソプロパノー
ル中のシランの20％溶液を比較のためにつくつ
た。 一辺が２インチのコンクリート立方体を125フ
イート2／ガロンの速度にて各混合物で処理し、
72〓および50％の相対湿度で２週間硬化させた。
次にこれらのブロツクを水中に浸し、３週間後に
重量増加を測定した。ミネラルスピリツトおよび
イソプロパノールアルコールシラン溶液は、未処
理の対照と比べて重量増加を70％まで低下させ、
そして本発明の水性エマルジヨン組成物は重量増
加をやはり70％まで低下させた。これは、他の溶
剤たとえばミネラルスピリツト、アルコール等中
のアルコキシシランの同様な濃度での溶液から得
られる結果と比べて、非常に有利である。極めて
有利なのは、シランをキヤリーする媒体が、現在
工業的に使用されている溶剤よりも環境の影響を
はるかに高度に受け入れることができる水性媒体
であることである。 本発明の別の実施例として、一辺が２インチの
コンクリート立方体を、73〓および50％の相対湿
度にて21日間、調整室で状態調整して、一定の重
量にした。石造物撥水剤組成物の各溶液を、125
フイート2／ガロン（3.07m2／）の割合で二つ
の立方体に塗布し、そして被覆した立方体を調整
室の棚上で13日間硬化し、その後各立方体の初期
の重量を記録した。二つの未処理対照立方体を含
めた立方体全てを棚に置き、蒸留水浴中に浸し
た。21日間浸漬した後、立方体を取出し、吸取り
乾燥し、直ちに重量を測定した。各ブロツクの重
量増加％は次式で出した： W最終−W初期／W初期×100＝重量増加％ 重量増加の低下は次式で計算した： 100×対照の重量増加％−試料の重量増加％／対照の
重量増加％＝ 重量増加の減少 重量増加値の低下がより大きいということは、
より有効な石造物撥水剤であることを示す。 水性の石造物撥水剤エマルジヨンを以下のよう
に製造した：磁気撹拌棒の入つた４オンス壜に、
10ｇのシラン（20％エマルジヨンに対し）および
1.5ｇの乳化剤（３％配合に対し）を入れた。
38.5ｇの水を５〜10分の間徐々に加えながら、混
合物を激しく撹拌した。次にエマルジヨンをさら
に20分間撹拌した。このようにして製造したエマ
ルジヨンは、数ケ月間ほとんどあるいは全く相分
離せずに、均質なミルク状の外観を維持した。 実施例１〜６を以下の表２に示す。
【表】 イソブチルトリメトキシシラン、オクタデシル
トリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエ
トキシシランのトール油脂肪酸アミド（C18）お
よび4R−トリエトキシシリルメテン−１を上記
の方法で乳化しそしてコンクリートブロツクへ途
布すると、上記のようなオクチルトリエトキシシ
ランで得られたのと同様な結果が得られる。 本発明の組成物の驚くべき特徴は、加水分解縮
合度がこのように比較的低いことである。表面活
性剤、特にポリヒドロキシ型のもの、たとえば
SpanおよびTweenが酸またはアルカリ媒体の不
在下で加水分解の抑制剤として作用するようであ
る。しかしながら、石造物、たとえばコンクリー
ト等、の酸またはアルカリ媒体中では、加水分解
は容易に生じ、その後基体との所望の化学結合が
生じる。使用環境において、加水分解は、C1〜
C3アルキル基に相当するアルコールの比較的少
量の発生と共に、容易に進行する。従つて、本発
明の組成物の使用によつて大気中へ放たれる揮発
性溶剤物質、たとえばエタノールまたは化学反応
体の量は、一般に使用される溶剤で生じるのと比
べて厳しく限られている。しかしながら、上記の
表の結果からわかるように、公知組成物との撥水
性の差は、そんなに有意ではなく、全く実験誤差
内である。 上記のように、これらの組成物は石造物基体、
たとえばコンクリート製の高速道路、コンクリー
ト製の橋の路床、コンクリート製の滑走路、コン
クリート製のガレージの床、コンクリート製の歩
道等に、上記のSeilerの米国特許3772065号に記
載されているのと同じ方法で、使用しうる。ま
た、上記のように、本発明の組成物は、撥水剤と
しての組成物の効果において外観上変わることな
く、乾燥した石造物表面へあるいは湿つた石造物
表面へ塗布しうる。 他の成分、たとえば抗微生物剤、抗菌剤、耐蝕
剤、潤滑剤、付臭剤および芳香剤、増粘剤等、を
基本組成物に悪影響を及ぼさない程度の少量、た
とえば0.1〜５重量％で本組成物中に存在させて
もよい。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 石造物材料に撥水性を付与するのに有用な水
    性シランエマルジヨン組成物において、本質的に
    は(a)１〜40重量％の、分子量が500までのそして
    一般式： Rn−Si−（R1）4−ｎ （式中、ＲはC1〜C20ヒドロカルビルまたはハ
    ロゲン化ヒドロカルビル基であり、R1はC1〜C3
    アルコキシまたはハロゲン化物またはアミノまた
    はカルボキシル基であり、そしてｎは１または２
    であり、あるいはそれらのオリゴマーである） の加水分解可能なシラン、(b)シラン成分の0.5〜
    50重量％のHLB値が４〜15の乳化剤および(c)水
    からなる上記の組成物。 ２ シランがアルキルアルコキシシランである、
    特許請求の範囲第１項記載の水性シランエマルジ
    ヨン組成物。 ３ シランがアルキルトリアルコキシシランであ
    る、特許請求の範囲第１項記載の水性シランエマ
    ルジヨン組成物。 ４ ＲがC8〜C20アルキル基である、特許請求の
    範囲第１項記載の水性シランエマルジヨン組成
    物。 ５ シランがオクチルトリエトキシシランであ
    る、特許請求の範囲第１項記載の水性シランエマ
    ルジヨン組成物。 ６ シランの濃度が10〜20重量％である、特許請
    求の範囲第１項記載の水性シランエマルジヨン組
    成物。 ７ 乳化剤が非イオン性の乳化剤である、特許請
    求の範囲第１項記載の水性シランエマルジヨン組
    成物。 ８ 乳化剤が非イオン性ポリヒドロキシ化合物で
    ある、特許請求の範囲第１項記載の水性シランエ
    マルジヨン組成物。 ９ 乳化剤がソルビタン脂肪酸エステルである、
    特許請求の範囲第１項記載の水性シランエマルジ
    ヨン組成物。 １０ 乳化剤がポリオキシエチレンソルビタン脂
    肪酸エステルである、特許請求の範囲第１項記載
    の水性シランエマルジヨン組成物。 １１ シランがイソブチルトリメトキシシランで
    ある、特許請求の範囲第１項記載の水性シランエ
    マルジヨン組成物。 １２ シランがオクタデシルトリエトキシシラン
    である、特許請求の範囲第１項記載の水性シラン
    エマルジヨン組成物。 １３ シランが4R−トリエトキシシリルメンテ
    ン−１である、特許請求の範囲第１項記載の水性
    シランエマルジヨン組成物。
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