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JPH0319198B2 - - Google Patents
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JPH0319198B2 - - Google Patents

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JPH0319198B2
JPH0319198B2 JP60228901A JP22890185A JPH0319198B2 JP H0319198 B2 JPH0319198 B2 JP H0319198B2 JP 60228901 A JP60228901 A JP 60228901A JP 22890185 A JP22890185 A JP 22890185A JP H0319198 B2 JPH0319198 B2 JP H0319198B2
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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、開管法の減圧エピタキシヤル成長に
より化合物半導体単結晶を成長させる方法とその
ための装置とに関する。
（先行技術） 化合物半導体、例えばその代表的なものの１つ
であるGaAsの気相成長法として、クロライド
法、ハイドライド法、有機金属気相成長法（MO
−CVD法）などが知られている。
クロライド法、ハイドライド法は、いずれも
Gaを含むガス成分を反応管の外部から送り込む
ことを行わずに、通常はH2ガスをキヤリアガス
としてAsCl3、HClを反応管へ送り込み、反応管
内部に設置してあるGaと反応させて、Gaの塩化
物を基板上へ送つてGaAs単結晶を成長させる方
法である。
しかしながら、クロライド法、ハイドライド法
は共に、Gaを含むガス成分とAsを含むガス成分
との比を同時に変化させることが困難で、GaAs
結晶の化学量論的組成（ストイキオメトリー）を
制御することが困難であるという欠点を有してい
る。
一方、MO−CVD法は、Gaソースに有機金属
を使用するため、Gaを含むガス成分とAsを含む
ガス成分との比を同時に変化させることが可能
で、その結果として、ストイキオメトリーを制御
できる利点を有するものの、結晶品質において、
クロライド法、ハイドライド法に劣るという欠点
を有している。
（発明が解決すべき問題点） 本発明は、上記した従来技術の欠点を除き、高
品質の成長膜を形成することができる化合物半導
体単結晶成長方法とそのための装置を提供するこ
とを目的とする。
（問題点を解決するための手段） このため、本発明の開管法においては、キヤリ
アガスであるH2やHeを用いないで、減圧下、一
方の成分元素を含む化合物分子の蒸気と他方の成
分元素を含む化合物分子のガスのみを成長室であ
る反応管の外部から独立に反応管内へ送ることに
よつて、反応管内に設置したGaAs基板結晶の表
面に供給し、化合物半導体単結晶をエピタキシヤ
ル成長させている。
また、本発明の装置は、反応管の上流に連通す
る一方の元素を含む化合物分子ガスの収容部と、
他方の元素を含む化合物分子ガス収容部とを設
け、化合物分子の蒸気圧を増大させるための加熱
部を通じて蒸気圧の増大した原料ガスを反応管内
に設置した化合物半導体基板の表面に供給する構
成となつている。
（実施例） 以下、本発明の化合物半導体単結晶成長方法及
び装置の実施例を添付の図面を参照にしながら説
明する。
第１図は本発明の１実施例に係るGaAs単結晶
成長装置の構成を示したものである。この装置
は、主として、石英からなりその中の基板結晶２
を設置する反応管１、この反応管１の周囲に設け
られ基板結晶２を加熱する低温部３１とその上流
に位置する高温部３２とからなる電気炉３、反応
管１の上流に可変流量バルブ５とストツプバルブ
６とを介して連通しているGaCl3（三塩化ガリウ
ム）ボンベ４、GaCl3ボンベ４及びその下流に位
置する可変流量バルブ５とストツプバルブ６とを
含む配管全体を加熱する電気炉７、及び、反応管
１の上流に流量計８とストツプバルブ１１とを介
して通通しているAsH3（アルシン）ガス収容部
９から構成されている。電気炉７は、GaCl3ボン
ベ４の温度を約130℃に保ち、バルブ５，６を含
む配管全体を約150℃に加熱保持することができ
る構造になつている。また、流量計８の上流の配
管は２つに分岐していて、一方の配管は上記した
ようにストツプバルブ１１を介してAsH3ガス収
容部９へ連通しているが、他方の配管はストツプ
バルブ１２を介してH2ガス収容部１０へ連通し
ている。そして、反応管１の下流には、この反応
管内の圧力をモニターする圧力マノメーター１
３、可変流量バルブ１４、ロータリーポンプ１５
が設けられている。このような構成であるので、
GaCl3蒸気の流量とは独立にAsH3ガスの流量を
制御することができる。
上記の成長装置を用いてGaAs単結晶を成長さ
せる手順は、通常の減圧の気相成長に似ており、
以下のようになる。ストツプバルブ１２を開いて
H2ガス収容部１０から反応管１にH2ガスを流し
ながら、電気炉３の温度を成長温度以上に設定し
て、反応管１を空焼きする。次に、電気炉３への
通電を切つて、反応管１を一度冷却し、その中へ
基板２をセツトする。反応管１にH2ガスを流し
ながら電気炉３の温度分布を設定値に達したら電
気炉３をあらかじめ設定した所へ移動させ、H2
ガスの供給を断つて反応管１からH2ガスを排気
し、ストツプバルブ１１を開いてすばやくAsH3
ガスに切り換え、可変流量バルブ１４によつて排
気速度を調節し、反応管１を設定圧力に保つ。そ
の後、ストツプバルブ６を開いてGaCl3蒸気を導
入して、GaAs単結晶のエピタキシヤル成長を開
始する。
なお、上記のH2ガス導入の操作は、反応管の
空焼きおよび基板表面の清浄化を目的としてお
り、エピタキシヤル成長には本質的に必要なもの
ではないので、これを省略しても良い。
第２図は、反応管内の温度分布の１例であり、
高温部の温度Tmaxと基板温度Tsubは電気炉３
の高温部３２と低温部３１へ投入する電力を調節
することによつて任意に設定できる。
第３図は、高温部の温度を980℃に保ち、基板
の温度（成長温度）をパラメータとして、成長速
度を実験的に求めたものを示すグラフである。こ
こでは、AsH3の流量を20c.c.／分、GaCl3の流量
を0.6c.c.／分とし、反応管内の圧力を40Torrと一
定に保ち、実験をおこなつたものである。成長温
度が700℃以下になると、基板温度を下げるに従
つて成長速度が増加し、550℃〜600℃前後で最高
になり、更に低温では成長速度は減少した。
成長温度を600℃に保ち、他の条件は同じにし
てGaCl3の流量を増減させると、成長速度は単調
に増減した。このような成長条件で、高温部の温
度を下げると成長速度は減少する。成長条件を変
化させることにより更に低温での成長が実現でき
ることはむろんのことである。
実験の結果、高温部の温度は600〜1100℃の範
囲で、また基板の温度は300〜700℃の範囲におい
て、GaAsの単結晶をエピタキシヤル成長させる
ことができることがわかつた。
得られた膜の電気的特性は成長温度が550℃〜
600℃近傍で、不純物密度は５×1015cm-3で、移
動度が35000cm2V-1S-1（77゜K）以上のものが得ら
れている。
ガス導入流量を一定にして、反応管内の成長圧
力を変化させると、0.2気圧から0.001気圧では、
成長速度は圧力と共にゆつくりと減少するが、膜
質はむしろ上昇した。
以上の実施例では、抵抗加熱の電気炉を用いる
ことで説明してきたが、赤外線加熱炉によつても
結晶成長できることはむろんのことである。
また、以上の実施例ではGaCl3の分解に抵抗加
熱電気炉を用いる例を示したが、これに代えて光
照射によつてGaCl3を分解することも可能であ
る。
第４図は電気炉による加熱に光照射を重畳した
例を示し、第１図に示す実施例に対応する部材に
は同一の符号を附してある。図中、４１，４２は
紫外線を透過させる窓材で、石英もしくはサフア
イヤ等で作られる。５２はGaCl3の分解を促進す
るための紫外線光源で、エキシマレーザーKrFの
249nｍ光が特に有効であるが、他の光源でもよ
い。５１は高圧水銀ランプである。窓材４２はな
くてもよいが、温度分布を乱さないためにはある
方が望ましい。４３は電気炉である。
このように光による分解を用いた場合、炉１の
高温部の温度は600℃以下で良く、550℃でも成長
させることが出来た。
高圧水銀ランプ５１によつて、炉の保温のため
に内部を真空に封じた石英ガラス製のプラグであ
る窓材４１を通じて基板２表面を照射すると、表
面反応が促進され、表面がよりなめらかになり、
ホール移動度が照射しないときに比べて20％以上
増大し、結晶性が良くなることが確認された。
（発明の効果） 以上のように本発明のGaAs単結晶成長方法及
び装置によれば、従来のクロライド法及びハイド
ライド法に比べ成長温度を低くすることができ、
オートドーピングが少なくなる。また、Gaソー
スの状態を依存せずに、成長が長期にわたり安定
に維持でき、さらにGaを含むガス成分とAsを含
むガス成分との比を同時に変化させることが可能
で、GaAs結晶のストイキオメトリーの制御がで
きるなどの利点を有し、結果として高品質な
GaAs単結晶を製造できる。一方、同じ気相成長
法であるMO−CVD法に比べ、ハロゲン化合物
を使用するため、より高品質のGaAs単結晶を製
造することができる。
また、キヤリアガスとしてH2やHeを使わない
ことが原理的に可能なので、これらのキヤリアガ
スの純化装置も不用で、保守が容易でかつ装置の
コストも低下する。
さらに、従来のクロライド法やハイドライト法
のように、成長前にGaのベーキングという長時
間を有する操作が不要であり、特にクロライド法
では、更に、Gaベーキングの後に予砒化という、
場合によつては３日間以上必要な長時間の操作が
必要であるが、本発明においてはこれらの操作は
不要であり、反応管洗浄後、すぐに成長を開始で
きる利点があり、その工業的価値は極めて高いも
のである。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の１実施例に係るGaAs単結晶
成長装置の構成図、第２図は反応管内の温度分布
の１例を示すグラフ、第３図は成長温度をパラメ
ーターとした成長速度を示すグラフ、第４図は本
発明の他の実施例で、光照射効果を用いる装置の
構成図である。 １：反応管、２：基板、３：電気炉、４：
GaCl3ボンベ、５，１４：可変流量バルブ、６，
１１，１２：ストツプバルブ、７：電気炉、８：
流量計、９：AsH3ガス収容部、１０：H2ガス収
容部、１３：圧力マノメーター、１５：ロータリ
ーポンプ、３１：低温部、３２：高温部、４１，
４２：光照射用窓材、４３：電気炉、５１：高圧
水銀ランプ、５２：エキシマレーザ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも２つ以上の構成元素からなる化合
    物半導体の開管系減圧気相成長法において、単結
    晶基板の設置された反応管外部から、結晶成長時
    には、少なくとも１つの構成元素を含むハロゲン
    系化合物ガスと、残りの元素を含む水素化合物ガ
    スのみが、前記基板上流に配置された高温部を経
    て結晶成長時に同時に前記基板表面に導入される
    ことを特徴とする化合物半導体結晶の成長方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、ハロゲン系
    化合物ガスがGaのハロゲン化合物であり、他の
    水素化合物ガスがアルシン（AsH3）ガスであ
    り、GaAs単結晶をエビタキシヤル成長させるこ
    とを特徴とする化合物半導体結晶の成長方法。 ３ 特許請求の範囲第２項において、前記高温部
    の温度が600℃〜1100℃であることを特徴とする
    化合物半導体結晶の成長方法。 ４ 特許請求の範囲第１項から第３項の何れかに
    おいて、前記基板温度が300℃〜700℃であること
    を特徴とする化合物半導体結晶の成長方法。 ５ 特許請求の範囲第１項、第２項の何れかにお
    いて、前記ガスの通路の少なくと茂一部に光を照
    射し、気相中での分解もしくは合成を促進するこ
    とを特徴とする化合物半導体結晶の成長方法。 ６ 特許請求の範囲第１項から第４項の何れかに
    おいて、前記基板表面に光を照射し、該基板表面
    での反応を促進することを特徴とする化合物半導
    体結晶の成長方法。 ７ 特許請求の範囲第５項、第６項の何れかにお
    いて、ガスの通路の少なくとも一部に光照射を行
    なうと共に、基板表面にも光照射を行なうことを
    特徴とする化合物半導体結晶の成長方法。 ８ 特許請求の範囲第５項から第７項の何れかに
    おいて、少なくとも２つ以上の波長の異なる光を
    照射することを特徴とする化合物半導体結晶の成
    長方法。 ９ 反応管の上流に、これと連通する構成元素の
    少なくとも１種を含むハロゲン系化合物ガスの収
    容部と、残りの元素を含む水素化合物ガス収容部
    とを具備し、前記収容部中のハロゲン系化合物の
    気化を促進させる加熱部を有し、気化された上記
    ２種の化合物ガスを、反応管内に設置した単結晶
    基板の表面に、前記基板上流に配置された高温部
    を経て同時に供給することにより、前記基板結晶
    表面上に化合物半導体単結晶を成長させることを
    特徴とする化合物半導体結晶の成長装置。 １０ 特許請求の範囲第９項において、上記高温
    部は少なくとも１つの温度制御可能な加熱部であ
    ることを特徴とする化合物半導体結晶の成長装
    置。 １１ 特許請求の範囲第１０項において、温度制
    御可能な加熱部は、反応管の上流に位置する高温
    部と下流に位置する低温部とを有することを特徴
    とする化合物半導体結晶の成長装置。
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