JPH0322050B2 - - Google Patents
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- JPH0322050B2 JPH0322050B2 JP55124383A JP12438380A JPH0322050B2 JP H0322050 B2 JPH0322050 B2 JP H0322050B2 JP 55124383 A JP55124383 A JP 55124383A JP 12438380 A JP12438380 A JP 12438380A JP H0322050 B2 JPH0322050 B2 JP H0322050B2
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- Japan
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- gas
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- reactor
- furnace
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
- C23C16/505—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges
- C23C16/507—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using radio frequency discharges using external electrodes, e.g. in tunnel type reactors
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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- Photovoltaic Devices (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はプラズマCVD法（気相蓄積法）、グ
ロー放電法（以上を以下気相法またはCVD法と
総称する）により珪素または珪化物のアモルフア
スまたはセミアモルフアス（半非晶質）の被膜を
基板上の被形成面に形成するに際し、壁面に同時
に形成される付着または被膜として形成される粉
体が再び飛しようし、半導体膜中に混入し特性を
きわめて悪化させることに対しなされたもので、
この反応炉を装置よりはずすことなく、化学的に
エツチして除去せしめることさらにその付着物の
発生を防止または少くすることを特徴とする。
ロー放電法（以上を以下気相法またはCVD法と
総称する）により珪素または珪化物のアモルフア
スまたはセミアモルフアス（半非晶質）の被膜を
基板上の被形成面に形成するに際し、壁面に同時
に形成される付着または被膜として形成される粉
体が再び飛しようし、半導体膜中に混入し特性を
きわめて悪化させることに対しなされたもので、
この反応炉を装置よりはずすことなく、化学的に
エツチして除去せしめることさらにその付着物の
発生を防止または少くすることを特徴とする。
本発明はアモルフアスまたはセミアモルフアス
の被膜を基板上に形成させるに際し、その反応炉
の壁面に生成された付着物の影響がきわめて敏感
に悪く作用しているこことに対し、この反応炉壁
面への反応生成物の付着を少くしまたは除去する
ことを特徴とする。
の被膜を基板上に形成させるに際し、その反応炉
の壁面に生成された付着物の影響がきわめて敏感
に悪く作用しているこことに対し、この反応炉壁
面への反応生成物の付着を少くしまたは除去する
ことを特徴とする。
従来かかる気相法により被膜を形成させる場
合、反応生成物の一部は石英等の反応管の内壁部
にその内壁部の温度が高いため被膜として形成さ
れたり、または粉末として被着したりしていた。
しかしこの内壁に形成される被着は容易に離脱し
やすく、そのためこの離脱した粉は飛しようして
基板上にも付着し、スノーフレイク等を作り、結
果として形成される被膜にピンホール等を作る等
の欠点があつた。さらにこの粉体は粒界が明確で
あるため、その粒界に不対結合手を集中的に発生
させ、半導体の特性を悪化させてしまつた。この
ため反応は被膜形成を５〜10回くりかえした後必
ず装置からとりはずし、フツ酸等の溶液に浸積し
て付着物を溶去することを常としていた。しかし
この装置よりとりはずし、反応管内壁のエツチン
グ、さらに管の乾燥、装置へのとりつけ、真空も
れのチエツク等きわめて操作がはん雑であり、そ
のためロツトバラツキが発生してしまい、製品特
に半導体装置のバラツキの原因になつていた。
合、反応生成物の一部は石英等の反応管の内壁部
にその内壁部の温度が高いため被膜として形成さ
れたり、または粉末として被着したりしていた。
しかしこの内壁に形成される被着は容易に離脱し
やすく、そのためこの離脱した粉は飛しようして
基板上にも付着し、スノーフレイク等を作り、結
果として形成される被膜にピンホール等を作る等
の欠点があつた。さらにこの粉体は粒界が明確で
あるため、その粒界に不対結合手を集中的に発生
させ、半導体の特性を悪化させてしまつた。この
ため反応は被膜形成を５〜10回くりかえした後必
ず装置からとりはずし、フツ酸等の溶液に浸積し
て付着物を溶去することを常としていた。しかし
この装置よりとりはずし、反応管内壁のエツチン
グ、さらに管の乾燥、装置へのとりつけ、真空も
れのチエツク等きわめて操作がはん雑であり、そ
のためロツトバラツキが発生してしまい、製品特
に半導体装置のバラツキの原因になつていた。
本発明はかかる欠点を除去するため、反応炉の
内壁を水冷することにより冷却し、そこへの反応
生成物の付着を少くし、または除去することを特
徴としている。特にこの壁面での付着はその面に
被ができるとますますその核を中心として大きな
粒になりやすい。壁面の水冷は特にこの核形成の
よく止効果に効果があつた。さらに本発明は気相
法と同一装置により反応炉内壁のフツ化窒素
（NF、NF2、NF3、等の混合ガス代表的には
NF3）を利用したプラズマ気相エツチングにより
クリーニングにて反応炉をとりはずすことなく実
施せしめたことを特徴とする。加えてこのエツチ
ングの際特に被膜が形成される反応炉の内域を特
に清浄にするため、この領域をプラズマエツチに
よるクリーニングの際水冷をやめて加熱昇温にて
反応炉壁面での反応を助長せしめ清浄度を高める
ことを特徴としている。
内壁を水冷することにより冷却し、そこへの反応
生成物の付着を少くし、または除去することを特
徴としている。特にこの壁面での付着はその面に
被ができるとますますその核を中心として大きな
粒になりやすい。壁面の水冷は特にこの核形成の
よく止効果に効果があつた。さらに本発明は気相
法と同一装置により反応炉内壁のフツ化窒素
（NF、NF2、NF3、等の混合ガス代表的には
NF3）を利用したプラズマ気相エツチングにより
クリーニングにて反応炉をとりはずすことなく実
施せしめたことを特徴とする。加えてこのエツチ
ングの際特に被膜が形成される反応炉の内域を特
に清浄にするため、この領域をプラズマエツチに
よるクリーニングの際水冷をやめて加熱昇温にて
反応炉壁面での反応を助長せしめ清浄度を高める
ことを特徴としている。
以下にその実施例を図面に従つて説明する。
第１図は本発明を用いた反応炉の概要を示した
図面である。本発明は気相法において被膜が形成
される領域より離れてプラズマ発生源を６有し、
基板１０はボート３上に保持され誘導または抵抗
ふく射加熱型電気炉７により加熱されることがで
きるようにした。さらにこの基板の前方の反応炉
はその外側を二重管とし水冷させ、壁面での核形
成を防止または少くした。またプラズマクリーニ
ングにおいては冷却水を除去した反応炉全体をこ
のボートの設置される領域を中心としてクリーニ
ングが強く行なわれるようにするため、この反応
炉を100〜1000℃に加熱してエツチング速度を速
くしてあることが特徴である。
図面である。本発明は気相法において被膜が形成
される領域より離れてプラズマ発生源を６有し、
基板１０はボート３上に保持され誘導または抵抗
ふく射加熱型電気炉７により加熱されることがで
きるようにした。さらにこの基板の前方の反応炉
はその外側を二重管とし水冷させ、壁面での核形
成を防止または少くした。またプラズマクリーニ
ングにおいては冷却水を除去した反応炉全体をこ
のボートの設置される領域を中心としてクリーニ
ングが強く行なわれるようにするため、この反応
炉を100〜1000℃に加熱してエツチング速度を速
くしてあることが特徴である。
反応炉５はその内壁に反応生成物９が被膜また
は粉末にて被着形成される。
は粉末にて被着形成される。
すなわち珪化物気体例えばシラン（SiH4）、ポ
リシラン（SixHy（ｘ，ｙ＞１））、SiH2Cl2，
SiF4SiCl4等の気体または不活性気体により希釈
された気体を１より導入し、高周波誘導炉６によ
り0.5〜50MHzまたは１〜10GHzの周波数の誘導
エネルギを10〜500W加えることにより、反応炉
内で0.01〜10torrに減圧された雰囲気をプラズマ
化する。このプラズマ化された気体を加熱炉によ
り200〜800℃に加熱した基板１０上にアモルフア
ス、セミアモルフアス（半非晶質、半結晶質とい
つてもよいSemi−amorphous，Quasi−
amorphous，Semi−crystalまたはQuasi−
crystalの如き非晶質と結晶質の中間構造を有す
る半導体をここでは総称する）膜を0.001〜10μの
膜厚に形成する。これをさらに複数回くりかえす
とこの基板上の被膜形成と同様の反応生成物が内
壁９に付着してしまう。特に加熱された領域は被
膜化して、その後その排気口付近は粉末状で内壁
に付着する。もちろん大部分の反応生成物はキヤ
リアガスとともにニードルバルブ１１、ストツプ
バルブ１２をへてロータリーポンプ１３により外
に排出される。
リシラン（SixHy（ｘ，ｙ＞１））、SiH2Cl2，
SiF4SiCl4等の気体または不活性気体により希釈
された気体を１より導入し、高周波誘導炉６によ
り0.5〜50MHzまたは１〜10GHzの周波数の誘導
エネルギを10〜500W加えることにより、反応炉
内で0.01〜10torrに減圧された雰囲気をプラズマ
化する。このプラズマ化された気体を加熱炉によ
り200〜800℃に加熱した基板１０上にアモルフア
ス、セミアモルフアス（半非晶質、半結晶質とい
つてもよいSemi−amorphous，Quasi−
amorphous，Semi−crystalまたはQuasi−
crystalの如き非晶質と結晶質の中間構造を有す
る半導体をここでは総称する）膜を0.001〜10μの
膜厚に形成する。これをさらに複数回くりかえす
とこの基板上の被膜形成と同様の反応生成物が内
壁９に付着してしまう。特に加熱された領域は被
膜化して、その後その排気口付近は粉末状で内壁
に付着する。もちろん大部分の反応生成物はキヤ
リアガスとともにニードルバルブ１１、ストツプ
バルブ１２をへてロータリーポンプ１３により外
に排出される。
本発明において誘導エネルギにより反応性気体
を化学的に活性、分解または反応せしめると、そ
のエネルギ供給部にて活性気体が反応炉壁面に衝
突し、この壁面の温度を200〜800℃にまで上昇さ
せてしまつた。そのためこの壁面の反応物の付
着、被膜化がおきてしまつた。
を化学的に活性、分解または反応せしめると、そ
のエネルギ供給部にて活性気体が反応炉壁面に衝
突し、この壁面の温度を200〜800℃にまで上昇さ
せてしまつた。そのためこの壁面の反応物の付
着、被膜化がおきてしまつた。
本発明はかかる欠点を除去するため、この誘導
エネルギを与えた部分およびその前後の反応炉内
壁を含む反応炉壁面を冷却し、この壁面の温度を
10〜50℃におさえ、結果として反応物の付着をし
ない場合に比べて1/10〜1/30にしたことを特徴と
する。
エネルギを与えた部分およびその前後の反応炉内
壁を含む反応炉壁面を冷却し、この壁面の温度を
10〜50℃におさえ、結果として反応物の付着をし
ない場合に比べて1/10〜1/30にしたことを特徴と
する。
珪素をＰまたはＮ型の導電型にするには４より
ホウ素インジユームの如き価の不純物またはリ
ン、ヒ素、アンチモンの如き価の不純物を水素
化物または塩化物（ハロゲン化物）として導入す
ればよい。
ホウ素インジユームの如き価の不純物またはリ
ン、ヒ素、アンチモンの如き価の不純物を水素
化物または塩化物（ハロゲン化物）として導入す
ればよい。
またかかる被膜形成法による0.001〜10μの被膜
を１〜３回くりかえすと、0.01〜100μの厚さの被
膜または粒の集りであるみかけの厚さの被膜が形
成された。この後本発明はかかる被膜または粉体
９の除去は、フツ化窒素（以下NF3という）また
はフツ化窒素に酸素または水素を１〜５％添加し
た反応性気体を４よりAr等の不活性ガスを混入
して0.01〜10torrの圧力にて0.5〜50MHzまたは１
〜10GHzの誘導エネルギを与えてプラズマ化して
実施した。フツ化窒素のかわりに塩化窒素その他
のエツチングガスまたはこれらの混合ガスまたは
フツ化塩化窒素またフツ化アンモニユームの如き
化合物を用いてもよい。この際反応炉内では活性
フツ素と窒素（ＮまたはN2）ができ、これまで
のCF4の如き半導体に有害な固体の炭素の発生ま
たは膜中への混入がない。ボートを設置する領域
を形成した温度またはそれ以上の温度に加熱昇温
したりさらにまたは200〜1000℃の温度に加熱し
反応炉の内壁での反応性気体を容易に内壁の反応
生成物と反応せしめエツチング除去させることが
できた。
を１〜３回くりかえすと、0.01〜100μの厚さの被
膜または粒の集りであるみかけの厚さの被膜が形
成された。この後本発明はかかる被膜または粉体
９の除去は、フツ化窒素（以下NF3という）また
はフツ化窒素に酸素または水素を１〜５％添加し
た反応性気体を４よりAr等の不活性ガスを混入
して0.01〜10torrの圧力にて0.5〜50MHzまたは１
〜10GHzの誘導エネルギを与えてプラズマ化して
実施した。フツ化窒素のかわりに塩化窒素その他
のエツチングガスまたはこれらの混合ガスまたは
フツ化塩化窒素またフツ化アンモニユームの如き
化合物を用いてもよい。この際反応炉内では活性
フツ素と窒素（ＮまたはN2）ができ、これまで
のCF4の如き半導体に有害な固体の炭素の発生ま
たは膜中への混入がない。ボートを設置する領域
を形成した温度またはそれ以上の温度に加熱昇温
したりさらにまたは200〜1000℃の温度に加熱し
反応炉の内壁での反応性気体を容易に内壁の反応
生成物と反応せしめエツチング除去させることが
できた。
このプラズマエツチを十分にした後、不活性気
体または窒素のみはそれに水素を２〜10％添加し
た気体中でさらにプラズマ化を15分〜１時間行な
い、内壁に残存する活性フツ素を除去した後再び
基板を反応炉内に導入し珪化物気体の被膜の作製
を行なつた。
体または窒素のみはそれに水素を２〜10％添加し
た気体中でさらにプラズマ化を15分〜１時間行な
い、内壁に残存する活性フツ素を除去した後再び
基板を反応炉内に導入し珪化物気体の被膜の作製
を行なつた。
かくすることによりこれまでは10〜100回被膜
形成した後清浄にしたのに対し、１〜10回で内壁
の洗浄ができるため、基板上にピンホールのない
均一な被膜を半連続的に形成させることができ、
その再現性はきわめて著しいものがあつた。
形成した後清浄にしたのに対し、１〜10回で内壁
の洗浄ができるため、基板上にピンホールのない
均一な被膜を半連続的に形成させることができ、
その再現性はきわめて著しいものがあつた。
本発明にては反応管が５〜30cm、長さ１〜5m
の大きさを有する大口径の可動しにくい装置の場
合に特に有効であり、さらに溶液エツチングの如
く公害用の毒物排除を発生させることなく、さら
に反応に用いるガスも副生成物が窒素であるため
半導体的に非反応性気体であり格子欠陥の発生等
の悪影響がなく、その面においても好ましかつ
た。
の大きさを有する大口径の可動しにくい装置の場
合に特に有効であり、さらに溶液エツチングの如
く公害用の毒物排除を発生させることなく、さら
に反応に用いるガスも副生成物が窒素であるため
半導体的に非反応性気体であり格子欠陥の発生等
の悪影響がなく、その面においても好ましかつ
た。
本発明は珪化物またはその化合物を形成する気
相法を基本とした。しかしゲルマニユームまたは
BP、GaAs等の化合物であつても同様であ
り、アルミニユーム等の金属をCVD法で形成さ
せる場合も同様に有効であり、特にアルミニユー
ムの場合は塩化窒素がさらに効果が大きかつた。
相法を基本とした。しかしゲルマニユームまたは
BP、GaAs等の化合物であつても同様であ
り、アルミニユーム等の金属をCVD法で形成さ
せる場合も同様に有効であり、特にアルミニユー
ムの場合は塩化窒素がさらに効果が大きかつた。
本発明方法は被着物が粉体の如く大きな表面積
を有しかつその粒界に界面単位が多数存在する塊
として半導体中に混在することを防ぎ、半導体を
ミクロな面においても均質なアモルフアス、セミ
アモルフアスまたはセミクリスタル構造を有する
半導体とすることに有効であつた。またこれら特
に有効な粉体が逆に被膜形成の際被膜をスパツタ
し、被膜中にボイドまたはピンホール等を形成さ
せやすいため、本発明方法は単に気相法において
反応管を冷却したことまたは気相法にプラズマ・
エツチング法を組合せた以上の効果を有し、特に
プラズマ・エツチングを基板に対して行なうので
はなく反応炉の内壁の付着物の除去およびその付
着物の除去の際加熱昇温して反応助長せしめフツ
素の如き反応性の強いラジカルのフツ素ではな
く、反応修了物であるフツ化珪素、フツ化窒素お
よび不活性の窒素となり、ロータリーポンプをへ
て外部に放出されたことも本発明の他の特徴であ
る。
を有しかつその粒界に界面単位が多数存在する塊
として半導体中に混在することを防ぎ、半導体を
ミクロな面においても均質なアモルフアス、セミ
アモルフアスまたはセミクリスタル構造を有する
半導体とすることに有効であつた。またこれら特
に有効な粉体が逆に被膜形成の際被膜をスパツタ
し、被膜中にボイドまたはピンホール等を形成さ
せやすいため、本発明方法は単に気相法において
反応管を冷却したことまたは気相法にプラズマ・
エツチング法を組合せた以上の効果を有し、特に
プラズマ・エツチングを基板に対して行なうので
はなく反応炉の内壁の付着物の除去およびその付
着物の除去の際加熱昇温して反応助長せしめフツ
素の如き反応性の強いラジカルのフツ素ではな
く、反応修了物であるフツ化珪素、フツ化窒素お
よび不活性の窒素となり、ロータリーポンプをへ
て外部に放出されたことも本発明の他の特徴であ
る。
本発明の実施例において、冷却は水冷を主とし
て記した。しかしこの冷却を水以外に例えばフロ
ンガスをその冷凍器により冷却し、−30℃に至る
までの適当な温度に下げることはさらに壁面への
反応生成物の付着を防ぐのに効果があつた。
て記した。しかしこの冷却を水以外に例えばフロ
ンガスをその冷凍器により冷却し、−30℃に至る
までの適当な温度に下げることはさらに壁面への
反応生成物の付着を防ぐのに効果があつた。
加えて該当する部分が反応炉の活性化領域のみ
ならず基板が設けられた領域の反応管の壁面をも
合わせて冷却し、（また基板の加熱ヒータを反応
炉内に設け、それに密接させて基板をおき基板を
加熱する）方法をとつてもよい。
ならず基板が設けられた領域の反応管の壁面をも
合わせて冷却し、（また基板の加熱ヒータを反応
炉内に設け、それに密接させて基板をおき基板を
加熱する）方法をとつてもよい。
第１図は本発明を実施するための反応装置の概
要を示す。
要を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高周波誘導炉と加熱炉とを内部に有する反応
炉を用いて、前記高周波誘導炉の内壁面を冷却
し、該冷却された領域において、被膜形成用気体
に誘導エネルギを加え、該気体を活性化せしめ、
前記加熱炉で加熱された前記基板上に被膜を形成
する工程と、前記高周波誘導炉の内壁面の冷却を
止めた後、前記反応炉内の壁面を活性化したエツ
チングガスにより清浄にする工程とを有すること
を特徴としたプラズマ気相法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、前記反応室
の壁面をフロンガスを用いた冷凍器により−30℃
に至るまでの温度に冷却したことを特徴としたプ
ラズマ気相法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12438380A JPS5749221A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Plasma gas phase method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12438380A JPS5749221A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Plasma gas phase method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5749221A JPS5749221A (en) | 1982-03-23 |
| JPH0322050B2 true JPH0322050B2 (ja) | 1991-03-26 |
Family
ID=14884043
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12438380A Granted JPS5749221A (en) | 1980-09-08 | 1980-09-08 | Plasma gas phase method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5749221A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0719752B2 (ja) * | 1984-07-04 | 1995-03-06 | 株式会社半導体エネルギ−研究所 | 薄膜形成装置 |
| JPH0669028B2 (ja) * | 1984-07-04 | 1994-08-31 | 株式会社半導体エネルギ−研究所 | 光ｃｖｄ薄膜形成装置 |
| JPH0793276B2 (ja) * | 1993-12-14 | 1995-10-09 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 薄膜形成前処理方法および薄膜形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53142173A (en) * | 1977-05-18 | 1978-12-11 | Kokusai Electric Co Ltd | Method of growing reduced pressure gaseous phase |
-
1980
- 1980-09-08 JP JP12438380A patent/JPS5749221A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5749221A (en) | 1982-03-23 |
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