JPH0331218B2 - - Google Patents
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- JPH0331218B2 JPH0331218B2 JP58071486A JP7148683A JPH0331218B2 JP H0331218 B2 JPH0331218 B2 JP H0331218B2 JP 58071486 A JP58071486 A JP 58071486A JP 7148683 A JP7148683 A JP 7148683A JP H0331218 B2 JPH0331218 B2 JP H0331218B2
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- JP
- Japan
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- light
- cell
- sample
- optical
- absorption
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
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- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
各種の安定同位体、例えば 2H、 15N、 18O、
13Cなどが標識として用いられ、これらのトレー
サー利用は、農学、医学などの分野で分析手段と
して広く利用されている。
13Cなどが標識として用いられ、これらのトレー
サー利用は、農学、医学などの分野で分析手段と
して広く利用されている。
本発明は、これら同位体のうち 13Cを標識した
化合物を試料に投与し、これらより得られる目的
物を 13CO2の気体とし、 12CO2と 13CO2との光
の吸収のちがいにより各種試料の分析を行う装置
に関するものである。
化合物を試料に投与し、これらより得られる目的
物を 13CO2の気体とし、 12CO2と 13CO2との光
の吸収のちがいにより各種試料の分析を行う装置
に関するものである。
これは、例えば炭素の同位体で標識した化合物
を生体に投与した後、最終代謝産物である呼気中
二酸化炭素中の標識二酸化炭素を測定したり、血
液等を燃焼させてこの燃焼ガスの測定する方法に
用いられたり、あるいは植物の光合成の特性解
析、あるいは炭素同位体標識化学成分を土壌に添
加し、植物の取り込んだ 13Cの解析など各方面に
利用されるものである。
を生体に投与した後、最終代謝産物である呼気中
二酸化炭素中の標識二酸化炭素を測定したり、血
液等を燃焼させてこの燃焼ガスの測定する方法に
用いられたり、あるいは植物の光合成の特性解
析、あるいは炭素同位体標識化学成分を土壌に添
加し、植物の取り込んだ 13Cの解析など各方面に
利用されるものである。
従来技術
放射性同位体である 14Cをラベルした化合物を
試料に投与し、シンチレーシヨンカウンターによ
りトレーサー測定を行つていたが、放射性同位体
の取り扱いの点で難点があり、安定同位体 13Cを
トレーサーとして用いた測定法が望まれていた。
試料に投与し、シンチレーシヨンカウンターによ
りトレーサー測定を行つていたが、放射性同位体
の取り扱いの点で難点があり、安定同位体 13Cを
トレーサーとして用いた測定法が望まれていた。
そこで安定同位体 13Cを標識した化合物を試料
に投与し、これより得られる目的物を 13CO2と
し、 12CO2と 13CO2との比を質量分析計により
求める方法が開発されて来た。
に投与し、これより得られる目的物を 13CO2と
し、 12CO2と 13CO2との比を質量分析計により
求める方法が開発されて来た。
しかしながら、質量分析装置を用いて測定を行
う方法は、真空系を必要とし、装置の取り扱か
い、保守の困難性、分析結果の解析の複雑性、あ
るいは高価格という欠点のため、安易に使用でき
ない問題があつた。
う方法は、真空系を必要とし、装置の取り扱か
い、保守の困難性、分析結果の解析の複雑性、あ
るいは高価格という欠点のため、安易に使用でき
ない問題があつた。
かかる問題を解決するため、安定同位体
13CO2と 12CO2との光の吸収のちがいによる測定
方法を発明し、特願昭51−11563号、特願昭51−
116564号として出願をした。
13CO2と 12CO2との光の吸収のちがいによる測定
方法を発明し、特願昭51−11563号、特願昭51−
116564号として出願をした。
特願昭51−11563号においては、 13CO2と
12CO2の比を測定するのに、自然界存在中での
13CO2と 12CO2の存在比での赤外吸収量が等しく
なる波数（ 12CO2は2390mm-1、 13CO2は2270cm
-1）で、両者の吸収強度の測定を行なう方法が開
示されている。又特願昭651−116564号において
は、自然界存在中での 13CO2と 12CO2存在比で
赤外吸収量が等しくなるように長短２本のセルを
設け、 13CO2の変化を測定する方法が開示され
ている。
12CO2の比を測定するのに、自然界存在中での
13CO2と 12CO2の存在比での赤外吸収量が等しく
なる波数（ 12CO2は2390mm-1、 13CO2は2270cm
-1）で、両者の吸収強度の測定を行なう方法が開
示されている。又特願昭651−116564号において
は、自然界存在中での 13CO2と 12CO2存在比で
赤外吸収量が等しくなるように長短２本のセルを
設け、 13CO2の変化を測定する方法が開示され
ている。
13Cの自然界存在比は 12Cの約１％であり
13CO2の赤外吸収は 12CO2に比較して70cm-1の同
位体シフトを生じ、その吸収量も 12CO2に比較
してきわめて小さいため、 13CO2の赤外吸収対
12CO2の赤外吸収比を感度良く測定することが非
常に重要な技術となる。
13CO2の赤外吸収は 12CO2に比較して70cm-1の同
位体シフトを生じ、その吸収量も 12CO2に比較
してきわめて小さいため、 13CO2の赤外吸収対
12CO2の赤外吸収比を感度良く測定することが非
常に重要な技術となる。
ところで、この感度を制限する大きな問題は光
源から検知器までの光の光路に存在する空気中の
CO2のために吸収がおこり光源のエネルギー損失
がおこりＳ／Ｎ比をいちぢるしく悪くする。従つ
て、光学系を箱の赤に入れ、箱中のCO2のガスを
取り除くため箱のなかを真空にすることによりセ
ル以外の光路に存在するCO2による吸収をなく
し、Ｓ／Ｎの良好な測定が期待できる。
源から検知器までの光の光路に存在する空気中の
CO2のために吸収がおこり光源のエネルギー損失
がおこりＳ／Ｎ比をいちぢるしく悪くする。従つ
て、光学系を箱の赤に入れ、箱中のCO2のガスを
取り除くため箱のなかを真空にすることによりセ
ル以外の光路に存在するCO2による吸収をなく
し、Ｓ／Ｎの良好な測定が期待できる。
しかしながら、箱（分光器）を真空もれのない
ようにし、しかも分光器内部を減圧にして分光器
のゆがみを生じさせないためには極めて頑丈なケ
ースを必要とし、しかも光学系の調整は非常に大
変になる。更に温度の変化により光学素子の位置
がずれ、 12CO2と 13CO2のベースライン、ある
いはスパンドリフトが生じ感度を高めるのに限界
があつた。
ようにし、しかも分光器内部を減圧にして分光器
のゆがみを生じさせないためには極めて頑丈なケ
ースを必要とし、しかも光学系の調整は非常に大
変になる。更に温度の変化により光学素子の位置
がずれ、 12CO2と 13CO2のベースライン、ある
いはスパンドリフトが生じ感度を高めるのに限界
があつた。
発明の目的
本発明の目的は、 13CO2および 12CO2が感度
良く測定でき、しかも安定した性能の良い炭素同
位体ガス分析装置を提供することにある。
良く測定でき、しかも安定した性能の良い炭素同
位体ガス分析装置を提供することにある。
発明の構成
光学式炭素同位体ガス分析装置は、測定試料で
ある 13CO2と参照試料である 12CO2を導入して、
光源からの光の吸収を測定するための試料セルと
参照セルを有し、二枚の反射鏡光学素子により、
光源からの光を２光路に分けて試料セルと参照セ
ルを透過させ、セクターミラーで試料セル側の光
と参照セル側の光を交互に同一進行光路に導き、
該光を分光器に入射させ、試料セル及び参照セル
を透過した光の赤外波域での吸収が等しくなるよ
うな異なる波長に分光し、それぞれに対応する
別々の出射スリツトを出射させ、出射光を光学素
子により１個の検出器に照射させ、 12CO2と
13CO2の吸収の比を、参照セルを透過した出力信
号が一定になるように自動利得制御方式を採用す
ることによつて測定することにより測定原理が成
り立ち、前記の目的を達成するため、光源、測定
セル、基準セル、光学素子、分光手段、検出器等
の各素子を密閉ケース箱（分光器）に収納し、こ
の密閉ケースと 12CO2の吸収剤を収納したカラ
ムの容器を循環ポンプと管で連結し、密閉ケース
内の空気を該ケースとカラムの容器のあいだで循
環させることにより、密閉ケース内の空気中から
12CO2を除去するように構成されている。
ある 13CO2と参照試料である 12CO2を導入して、
光源からの光の吸収を測定するための試料セルと
参照セルを有し、二枚の反射鏡光学素子により、
光源からの光を２光路に分けて試料セルと参照セ
ルを透過させ、セクターミラーで試料セル側の光
と参照セル側の光を交互に同一進行光路に導き、
該光を分光器に入射させ、試料セル及び参照セル
を透過した光の赤外波域での吸収が等しくなるよ
うな異なる波長に分光し、それぞれに対応する
別々の出射スリツトを出射させ、出射光を光学素
子により１個の検出器に照射させ、 12CO2と
13CO2の吸収の比を、参照セルを透過した出力信
号が一定になるように自動利得制御方式を採用す
ることによつて測定することにより測定原理が成
り立ち、前記の目的を達成するため、光源、測定
セル、基準セル、光学素子、分光手段、検出器等
の各素子を密閉ケース箱（分光器）に収納し、こ
の密閉ケースと 12CO2の吸収剤を収納したカラ
ムの容器を循環ポンプと管で連結し、密閉ケース
内の空気を該ケースとカラムの容器のあいだで循
環させることにより、密閉ケース内の空気中から
12CO2を除去するように構成されている。
実施例
以下本発明の好適な実施例を図面に沿つてさら
に詳しく説明する。
に詳しく説明する。
第１図に示すようにCO2の赤外吸収は2350cm-1
付近にあり、Ｐ−branchとＲ−branchからなつ
ている。 12CO2は2390cm-1から2290cm-1に、
13CO2は2320cm-1から2290cm-1に吸収がある70cm
-1の同位体シフトが生じる。この 13CO2の同位体
の赤外吸収と 12CO2の赤外吸収の比を測定する
光学式炭素同位体ガス分析装置である。
付近にあり、Ｐ−branchとＲ−branchからなつ
ている。 12CO2は2390cm-1から2290cm-1に、
13CO2は2320cm-1から2290cm-1に吸収がある70cm
-1の同位体シフトが生じる。この 13CO2の同位体
の赤外吸収と 12CO2の赤外吸収の比を測定する
光学式炭素同位体ガス分析装置である。
第２図は、本発明による同位体ガス分析装置の
構成図である。
構成図である。
１１は箱（分光器）である。１２は吸収剤カラ
ムである。１３は恒温槽、１４は光源、１５，１
６はバルブ、１７は循環ポンプである。
ムである。１３は恒温槽、１４は光源、１５，１
６はバルブ、１７は循環ポンプである。
１１の分光器の一端より内部の空気を取り出し
循環ポンプ１７で他端より送入する。この途中に
吸収剤（ソーダーライム）を入れた塔１２を組み
入れ空気中のCO2を吸収させCO2が除かれた空気
を循環させる。さらに吸収剤の入つた塔（カラ
ム）１２を恒温槽１３の中に入れ循環する空気の
温度を一定に保つようにする。
循環ポンプ１７で他端より送入する。この途中に
吸収剤（ソーダーライム）を入れた塔１２を組み
入れ空気中のCO2を吸収させCO2が除かれた空気
を循環させる。さらに吸収剤の入つた塔（カラ
ム）１２を恒温槽１３の中に入れ循環する空気の
温度を一定に保つようにする。
本発明の光学系及び電気系の全体図を第３図に
示す。
示す。
２１は光源、２２，２３は凹面鏡、２４は光源
の電源、２５は試料セル、２６は参照セル、２７
はチヨツパのモーターで、２９のセクターミラー
及び４３のチヨツパを同期させて回転させてい
る。３０，３１は両セルからの光をセクターミラ
ーで交互に切り換つた後光路が一定になるように
するミラー、２１１は、凹面鏡３４，３６、回折
格子３５で、光を別々の波長でスリツト３８に出
射するようにしてある。平面鏡３９，４０でそれ
ぞれ出射光を検出器４６に入射するように平面鏡
４１，４２凹面鏡４４，４５で焦光される光学系
になつている。平面鏡３９，４０から反射された
光は光路途中にチヨツパ４３で、セクターミラー
２９と同期して光をチヨツピングするように構成
されている。
の電源、２５は試料セル、２６は参照セル、２７
はチヨツパのモーターで、２９のセクターミラー
及び４３のチヨツパを同期させて回転させてい
る。３０，３１は両セルからの光をセクターミラ
ーで交互に切り換つた後光路が一定になるように
するミラー、２１１は、凹面鏡３４，３６、回折
格子３５で、光を別々の波長でスリツト３８に出
射するようにしてある。平面鏡３９，４０でそれ
ぞれ出射光を検出器４６に入射するように平面鏡
４１，４２凹面鏡４４，４５で焦光される光学系
になつている。平面鏡３９，４０から反射された
光は光路途中にチヨツパ４３で、セクターミラー
２９と同期して光をチヨツピングするように構成
されている。
２１２は、各素子を収納した密閉ケースであ
り、第２図の１１の箱（分光器）に対応してい
る。第３図では、第２図の吸収剤カラム１２、恒
温槽１３や配管を省略してある。
り、第２図の１１の箱（分光器）に対応してい
る。第３図では、第２図の吸収剤カラム１２、恒
温槽１３や配管を省略してある。
検出器４６の出力は、前置増巾器、増巾器で増
巾され、参照光の信号出力が常に一定値になるよ
うに自動利得制御が増巾器４８に行なわれる。そ
の結果、試料光の信号出力は赤外吸収の時間的変
化に比例した変化を示す。４９は、自動利得制御
を行うサンプルホールド回路であり、その出力が
対数増巾器５０，５１で増巾され、二本のペン記
録器に記録され、同じ信号がデータープロセツサ
ーで処理される。５４は 13CO2を試料より発生
させる燃焼装置で試料セル２５に 13CO2のガス
が流れるようになつている。
巾され、参照光の信号出力が常に一定値になるよ
うに自動利得制御が増巾器４８に行なわれる。そ
の結果、試料光の信号出力は赤外吸収の時間的変
化に比例した変化を示す。４９は、自動利得制御
を行うサンプルホールド回路であり、その出力が
対数増巾器５０，５１で増巾され、二本のペン記
録器に記録され、同じ信号がデータープロセツサ
ーで処理される。５４は 13CO2を試料より発生
させる燃焼装置で試料セル２５に 13CO2のガス
が流れるようになつている。
発明の効果
光学系を入れてある箱（ケース）の中に存在す
る自然界の炭酸ガス300ppmを除くことにより、
2300cm-1付近の参照セル以外の光路中の炭酸ガス
吸収をなくす方法である従来のケース内を真空に
減圧する方法で、 13CO2が４％存在する炭酸ガ
スを試料セルに導入した場合のドリフトを調べる
ため出力を記録したものを第４図に示す。
る自然界の炭酸ガス300ppmを除くことにより、
2300cm-1付近の参照セル以外の光路中の炭酸ガス
吸収をなくす方法である従来のケース内を真空に
減圧する方法で、 13CO2が４％存在する炭酸ガ
スを試料セルに導入した場合のドリフトを調べる
ため出力を記録したものを第４図に示す。
同じく本発明によるドリフトを調べた出力を記
録したものを第５図に示す。横軸は時間、縦軸は
出力値を示す。これより従来方法では、ベースラ
インの変動係数は0.3％であるのに比較し、本発
明を用いた装置では0.03％となり、安定性が約１
桁良くなつている。
録したものを第５図に示す。横軸は時間、縦軸は
出力値を示す。これより従来方法では、ベースラ
インの変動係数は0.3％であるのに比較し、本発
明を用いた装置では0.03％となり、安定性が約１
桁良くなつている。
これは、光学系を入れてある箱（ケース）を真
空にするとケースの歪みが生じドリフトが大きく
なる。又ケースの環境の温度変化があると温度変
化による歪みがやはりドリフトを大きくするた
め、温度変化が少ない事が条件であつた。本発明
の装置は、ケース内は常圧のためケースの歪みが
生ぜず、又吸収剤を入れた塔を恒温槽の中に入れ
て、炭酸ガスを除かれた空気が一定温度でケース
内を循環するため、室内の温度変化にも耐えるこ
とができ、充分実用に供する装置となつた。
空にするとケースの歪みが生じドリフトが大きく
なる。又ケースの環境の温度変化があると温度変
化による歪みがやはりドリフトを大きくするた
め、温度変化が少ない事が条件であつた。本発明
の装置は、ケース内は常圧のためケースの歪みが
生ぜず、又吸収剤を入れた塔を恒温槽の中に入れ
て、炭酸ガスを除かれた空気が一定温度でケース
内を循環するため、室内の温度変化にも耐えるこ
とができ、充分実用に供する装置となつた。
第１図は自然界存在比で 13CO2と 12CO2が存
在している場合の二酸化炭素の吸収スペクトルを
示す図であり、第２図は本発明の実施するための
模式図である。第３図は、本発明の光学系及び電
気系の実施例を示し、第４図はケース内を真空に
減圧した場合の出力変動を示す図であり第５図
は、本発明を用いた場合の出力変動を示す図であ
る。
在している場合の二酸化炭素の吸収スペクトルを
示す図であり、第２図は本発明の実施するための
模式図である。第３図は、本発明の光学系及び電
気系の実施例を示し、第４図はケース内を真空に
減圧した場合の出力変動を示す図であり第５図
は、本発明を用いた場合の出力変動を示す図であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 測定試料である 13CO2と参照試料である
12CO2を導入して、光源からの光の吸収を測定す
るための試料セルと参照セルを有し、光学素子に
より光源からの光を２光路に分けて試料セルと参
照セルを透過させ、別の光学素子により透過させ
た光を同一進行光路に導き、該同一進行光路の試
料セル及び参照セルを透過した光の赤外波長域で
の吸収が等しくなるような異なる波長に分光手段
により分光し、分光した光を検出器にて検出し
て、 12CO2と 13CO2の吸収の比を測定する炭素
同位体ガス分析装置において、上記、光源、測定
セル、参照セル、光学素子、分光手段、検出器等
の各素子を、密閉ケース内に収納し、該密閉ケー
スと 12CO2の吸収剤を収納したカラムの容器を、
循環ポンプと管で連結し、密閉ケース内の空気を
該ケースとカラムの容器の間で循環させることに
より、密閉ケース内の空気中から 12CO2を除去
したことを特徴とする光学式炭素同位体ガス分析
装置。 ２ 炭酸ガスの吸収剤を入れたカラムを恒温槽の
中に入れて一定温度としたことを特徴とする特許
請求の範囲１の光学式炭素同位体ガス分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071486A JPS59197837A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 光学式同位体ガス分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071486A JPS59197837A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 光学式同位体ガス分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59197837A JPS59197837A (ja) | 1984-11-09 |
| JPH0331218B2 true JPH0331218B2 (ja) | 1991-05-02 |
Family
ID=13462025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58071486A Granted JPS59197837A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 光学式同位体ガス分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59197837A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2522865B2 (ja) * | 1991-06-12 | 1996-08-07 | 日本無線株式会社 | 炭素同位体分析装置 |
| DE4419458C2 (de) * | 1994-06-03 | 2003-11-27 | Fisher Rosemount Gmbh & Co Ges | Verfahren zur Messung der Reinheit von Kohlendioxid |
| CN106062536A (zh) * | 2014-09-22 | 2016-10-26 | 株式会社东芝 | 呼气诊断装置 |
| CN104819949A (zh) * | 2015-03-27 | 2015-08-05 | 安徽养和医疗器械设备有限公司 | 红外光谱仪 |
| US11679156B2 (en) * | 2017-11-02 | 2023-06-20 | American Air Liquide, Inc. | Use of stable isotopes to prove authentication of manufacturing location |
| DE102017010766A1 (de) | 2017-11-21 | 2019-06-13 | OBLF Ges. für Elektronik u. Feinwerktechnik mbH | Transparenzkontrolle optischer Emissions-Spektrometer |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50118774A (ja) * | 1974-02-28 | 1975-09-17 |
-
1983
- 1983-04-25 JP JP58071486A patent/JPS59197837A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59197837A (ja) | 1984-11-09 |
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