JPH0331646B2 - - Google Patents
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- JPH0331646B2 JPH0331646B2 JP62205255A JP20525587A JPH0331646B2 JP H0331646 B2 JPH0331646 B2 JP H0331646B2 JP 62205255 A JP62205255 A JP 62205255A JP 20525587 A JP20525587 A JP 20525587A JP H0331646 B2 JPH0331646 B2 JP H0331646B2
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- Japan
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- aqueous solution
- temperature
- stannous
- stannous oxide
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化第二錫あるいは水酸化錫等の混入
が可及的に排除された高純度酸化第一錫の製造方
法に関する。 〔従来の技術〕 酸化第一錫は錫めつきあるいはハンダめつき浴
の錫イオン供給物質として広く使用されている。
これらめつき浴の錫イオン供給物質として使用さ
れる酸化第一錫はめつき浴の浴組成の変動等に速
やに対応させる必要があるため、高純度のもので
ある必要がある。すなわち、酸化第一錫以外の錫
化合物、例えば酸化第二錫あるいは錫の水素化合
物等の不純物は酸化第一錫に比べて酸性めつき液
に対する溶解速度が遅く、従つて純度の低い酸化
第一錫では前記要求に応えられないものといえ
る。 従来、酸化第一錫の製造方法としては、第一錫
塩の酸性水溶液にアルカリ水溶液を加えて反応さ
せ、生成したスラリーを煮沸する方法、あるいは
水酸化第一錫を不活性ガス雰囲気中で400℃程度
の温度でか焼する方法、等が一般的である。 しかしながら、これらの方法では加熱工程を必
須とするものであり、コスト高とならざるを得
ず、また得られる酸化第一錫が固まり易く、形状
が不均一で取扱い難く、しかも純度もそれ程高い
ものではないという問題点を有するものである。 また、上記の方法の問題点を改良するものとし
て、温度およびPHを所定範囲とした撹拌された水
溶液中に第一錫塩の酸性水溶液と炭酸アルカリ水
溶液とを同時に添加して酸化第一錫を得る方法が
特開昭62−52130号に開示されている。 しかしながら、この方法は所定の温度およびPH
範囲とした水溶液に第一錫塩の酸性水溶液と炭酸
アルカリ水溶液とを添加する際、水溶液の温度お
よびPHが変動しないように調整しつつ添加しなけ
ればならないため、極めて煩雑な作業を要する問
題点を有するものである。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明者らは上記した従来の問題点を解決し、
第一錫塩の酸性水溶液から直接に、しかも容易な
工程で酸化第一錫を得る方法について鋭意研究を
重ねた結果、温度を10〜100℃に保持した第一錫
塩の酸性水溶液に塩素化合物を添加することによ
り、その後アルカリ水溶液で液PHを９〜11とする
という極めて簡単な工程により、高純度の酸化第
一錫が得られるとの知見を得、これに基づいて本
発明を完成したものである。 すなわち本発明の高純度酸化第一錫の製造方法
の特徴とするところは、第一錫塩の酸性水溶液を
そのままもしくは水で希釈し、これを温度10〜
100℃に保持し、撹拌しながら塩素化合物を添加
し、さらにアルカリ水溶液を添加してPH９〜11と
なし、この温度およびPHを維持しつつ生成した酸
化第一錫を熟成することにあり、さらに必要に応
じてより高純度化するために、上記で得られた酸
化第一錫をさらに水で溶解し、これを温度10〜
100℃に保持し、撹拌しながら塩素化合物を添加
し、温度を維持しつつ生成した酸化第一錫を熟成
することにある。 本発明における第一錫塩の酸性水溶液として
は、フツ酸、塩酸、硫酸、ホウ酸、その他の酸お
よびこれらの任意の混酸を適宜使用できる。従つ
て、例えば錫めつき剥離波あるいは種々の錫めつ
き、ハンダめつき廃液が使用でき、これら廃液等
からの酸化第一錫の回収、生成が同時に達成でき
ることが本発明の大きな特徴をなす点である。そ
して、これら第一錫塩の酸性水溶液の濃度は特に
限定されない。従つて、この酸性水溶液はそのま
ま処理に供してもよいし、あるいは適量の水で希
釈することができる。水で希釈するのは主として
後に加えるアルカリ水溶液の使用量を低減させる
ためである。 次いで、この酸性水溶液に塩素化合物を添加す
る。塩素化合物の添加は中間にて生成するSn3O2
（OH）2の脱水素反応を促進させるためであり、
従つて、Sn3O2（OH）2の脱水素作用を有する塩素
化合物のすべてのものが使用できる。具体的には
塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウ
ム、塩化亜鉛等が挙げられるが、陽イオンが分
解、ガス化するため、生成した酸化第一錫の純度
低下を防ぐ点から塩化アンモニウムが最も好まし
い。この塩素化合物の添加量は酸性水溶液中の
Sn量によつて適宜変えるようにすることが好ま
しいが、通常、Sn量の2.5〜7.5％程度添加するよ
うにする。今、塩素化合物として塩化アンモニウ
ムを使用した場合のSn3O2（OH）2の脱水素反応は
次ようになる。 Sn3O2（OH）2＋NH4Cl＋NaOH→3SnO ＋NaCl＋2H2O＋NH3↑ 塩素化合物の添加前、酸性水溶液の温度はこれ
を予め10〜100℃に昇温するようにする。温度が
10℃より低いと反応速度が低下し、逆に100℃を
越えると5SnO・2H2Oが生成しやすくなり望まし
くない。 液温が10〜100℃、好ましくは70〜90℃とされ
た酸性水溶液に塩素化合物が添加され、撹拌しつ
つ、苛性ソーダ等のアルカリ水溶液を加え、液の
PHを９〜11、好ましくは9.5〜10.5の範囲となる
ようにする。このPH調節は第一錫塩を沈殿させる
ためと、白色の5SnO・2H2Oの生成を防ぐためで
ある。すなわち、PHが９未満では5SnO・2H2Oが
生成しやすくなり、逆にPHが11を越えると錫イオ
ンを形成し、生成した酸化第一錫が再溶解するた
めである。 これより酸化第一錫が生成され、そのまま約２
〜３時間液中にて熟成させる。この熟成により、
生成した酸化第一錫の結晶形状がより球形に近く
なる。 その後、生成した酸化第一錫を液から分離し、
乾燥させることにより、所期の高純度酸化第一錫
が得られる。 得られた酸化第一錫は従来法により得られるも
のよりもはるかに純度の高いものであるが、さら
に高純度化するため、本発明に係る高純度化プロ
セスに供するようにしてもよい。 これは、得られた酸化第一錫を水に溶解し、こ
れを温度10〜100℃、好ましくは70〜90℃に保持
して撹拌しながら塩素化合物を添加し、温度を維
持して約２〜６時間熟成することからなる。これ
により、酸化第一錫を生成する場合の中間体不純
物であるSn3O2（OH）2の脱水素を促し、Sn3O2
（OH）2をSnOへと反応せしめられ、SnOの純度が
より向上する。 〔実施例〕 第一錫塩のフツ酸液（フツ素濃度70ｇ／、錫
濃度200ｇ／）を水で４倍に希釈した液および
第一錫塩の硫酸液（硫酸濃度20ｇ／、錫濃度50
ｇ／）１をそれぞれガラス製容器にとり、塩
化アンモニウムを10ｇ添加し温度を90℃に保持し
ながら撹拌しつつ、さらにPH10になるまで40％苛
性ソーダ水溶液を添加した。添加終了後、３時
間、温度を90℃に保持し、熟成した。得られた沈
殿は、濾過後、100℃で乾燥を行い、得られた結
晶はＸ線回折による組成および嵩密度、安息角を
それぞれ測定し、また化学分析も実施した。さら
に、この結晶を１の水に溶解し、温度を70℃に
保持しながら撹拌しつつ塩化アンモニウムを20ｇ
添加し、５時間熟成した。得られた沈殿は濾過
後、100℃で２時間乾燥を行い、上記と同様の測
定を実施した。 また比較のため塩化アンモニウムを添加せず苛
性ソーダ添加のみで生成、熟成、乾燥した結晶に
ついても同様の測定を実施した。 その結果を第１表に示す。
が可及的に排除された高純度酸化第一錫の製造方
法に関する。 〔従来の技術〕 酸化第一錫は錫めつきあるいはハンダめつき浴
の錫イオン供給物質として広く使用されている。
これらめつき浴の錫イオン供給物質として使用さ
れる酸化第一錫はめつき浴の浴組成の変動等に速
やに対応させる必要があるため、高純度のもので
ある必要がある。すなわち、酸化第一錫以外の錫
化合物、例えば酸化第二錫あるいは錫の水素化合
物等の不純物は酸化第一錫に比べて酸性めつき液
に対する溶解速度が遅く、従つて純度の低い酸化
第一錫では前記要求に応えられないものといえ
る。 従来、酸化第一錫の製造方法としては、第一錫
塩の酸性水溶液にアルカリ水溶液を加えて反応さ
せ、生成したスラリーを煮沸する方法、あるいは
水酸化第一錫を不活性ガス雰囲気中で400℃程度
の温度でか焼する方法、等が一般的である。 しかしながら、これらの方法では加熱工程を必
須とするものであり、コスト高とならざるを得
ず、また得られる酸化第一錫が固まり易く、形状
が不均一で取扱い難く、しかも純度もそれ程高い
ものではないという問題点を有するものである。 また、上記の方法の問題点を改良するものとし
て、温度およびPHを所定範囲とした撹拌された水
溶液中に第一錫塩の酸性水溶液と炭酸アルカリ水
溶液とを同時に添加して酸化第一錫を得る方法が
特開昭62−52130号に開示されている。 しかしながら、この方法は所定の温度およびPH
範囲とした水溶液に第一錫塩の酸性水溶液と炭酸
アルカリ水溶液とを添加する際、水溶液の温度お
よびPHが変動しないように調整しつつ添加しなけ
ればならないため、極めて煩雑な作業を要する問
題点を有するものである。 〔問題点を解決するための手段および作用〕 本発明者らは上記した従来の問題点を解決し、
第一錫塩の酸性水溶液から直接に、しかも容易な
工程で酸化第一錫を得る方法について鋭意研究を
重ねた結果、温度を10〜100℃に保持した第一錫
塩の酸性水溶液に塩素化合物を添加することによ
り、その後アルカリ水溶液で液PHを９〜11とする
という極めて簡単な工程により、高純度の酸化第
一錫が得られるとの知見を得、これに基づいて本
発明を完成したものである。 すなわち本発明の高純度酸化第一錫の製造方法
の特徴とするところは、第一錫塩の酸性水溶液を
そのままもしくは水で希釈し、これを温度10〜
100℃に保持し、撹拌しながら塩素化合物を添加
し、さらにアルカリ水溶液を添加してPH９〜11と
なし、この温度およびPHを維持しつつ生成した酸
化第一錫を熟成することにあり、さらに必要に応
じてより高純度化するために、上記で得られた酸
化第一錫をさらに水で溶解し、これを温度10〜
100℃に保持し、撹拌しながら塩素化合物を添加
し、温度を維持しつつ生成した酸化第一錫を熟成
することにある。 本発明における第一錫塩の酸性水溶液として
は、フツ酸、塩酸、硫酸、ホウ酸、その他の酸お
よびこれらの任意の混酸を適宜使用できる。従つ
て、例えば錫めつき剥離波あるいは種々の錫めつ
き、ハンダめつき廃液が使用でき、これら廃液等
からの酸化第一錫の回収、生成が同時に達成でき
ることが本発明の大きな特徴をなす点である。そ
して、これら第一錫塩の酸性水溶液の濃度は特に
限定されない。従つて、この酸性水溶液はそのま
ま処理に供してもよいし、あるいは適量の水で希
釈することができる。水で希釈するのは主として
後に加えるアルカリ水溶液の使用量を低減させる
ためである。 次いで、この酸性水溶液に塩素化合物を添加す
る。塩素化合物の添加は中間にて生成するSn3O2
（OH）2の脱水素反応を促進させるためであり、
従つて、Sn3O2（OH）2の脱水素作用を有する塩素
化合物のすべてのものが使用できる。具体的には
塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウ
ム、塩化亜鉛等が挙げられるが、陽イオンが分
解、ガス化するため、生成した酸化第一錫の純度
低下を防ぐ点から塩化アンモニウムが最も好まし
い。この塩素化合物の添加量は酸性水溶液中の
Sn量によつて適宜変えるようにすることが好ま
しいが、通常、Sn量の2.5〜7.5％程度添加するよ
うにする。今、塩素化合物として塩化アンモニウ
ムを使用した場合のSn3O2（OH）2の脱水素反応は
次ようになる。 Sn3O2（OH）2＋NH4Cl＋NaOH→3SnO ＋NaCl＋2H2O＋NH3↑ 塩素化合物の添加前、酸性水溶液の温度はこれ
を予め10〜100℃に昇温するようにする。温度が
10℃より低いと反応速度が低下し、逆に100℃を
越えると5SnO・2H2Oが生成しやすくなり望まし
くない。 液温が10〜100℃、好ましくは70〜90℃とされ
た酸性水溶液に塩素化合物が添加され、撹拌しつ
つ、苛性ソーダ等のアルカリ水溶液を加え、液の
PHを９〜11、好ましくは9.5〜10.5の範囲となる
ようにする。このPH調節は第一錫塩を沈殿させる
ためと、白色の5SnO・2H2Oの生成を防ぐためで
ある。すなわち、PHが９未満では5SnO・2H2Oが
生成しやすくなり、逆にPHが11を越えると錫イオ
ンを形成し、生成した酸化第一錫が再溶解するた
めである。 これより酸化第一錫が生成され、そのまま約２
〜３時間液中にて熟成させる。この熟成により、
生成した酸化第一錫の結晶形状がより球形に近く
なる。 その後、生成した酸化第一錫を液から分離し、
乾燥させることにより、所期の高純度酸化第一錫
が得られる。 得られた酸化第一錫は従来法により得られるも
のよりもはるかに純度の高いものであるが、さら
に高純度化するため、本発明に係る高純度化プロ
セスに供するようにしてもよい。 これは、得られた酸化第一錫を水に溶解し、こ
れを温度10〜100℃、好ましくは70〜90℃に保持
して撹拌しながら塩素化合物を添加し、温度を維
持して約２〜６時間熟成することからなる。これ
により、酸化第一錫を生成する場合の中間体不純
物であるSn3O2（OH）2の脱水素を促し、Sn3O2
（OH）2をSnOへと反応せしめられ、SnOの純度が
より向上する。 〔実施例〕 第一錫塩のフツ酸液（フツ素濃度70ｇ／、錫
濃度200ｇ／）を水で４倍に希釈した液および
第一錫塩の硫酸液（硫酸濃度20ｇ／、錫濃度50
ｇ／）１をそれぞれガラス製容器にとり、塩
化アンモニウムを10ｇ添加し温度を90℃に保持し
ながら撹拌しつつ、さらにPH10になるまで40％苛
性ソーダ水溶液を添加した。添加終了後、３時
間、温度を90℃に保持し、熟成した。得られた沈
殿は、濾過後、100℃で乾燥を行い、得られた結
晶はＸ線回折による組成および嵩密度、安息角を
それぞれ測定し、また化学分析も実施した。さら
に、この結晶を１の水に溶解し、温度を70℃に
保持しながら撹拌しつつ塩化アンモニウムを20ｇ
添加し、５時間熟成した。得られた沈殿は濾過
後、100℃で２時間乾燥を行い、上記と同様の測
定を実施した。 また比較のため塩化アンモニウムを添加せず苛
性ソーダ添加のみで生成、熟成、乾燥した結晶に
ついても同様の測定を実施した。 その結果を第１表に示す。
【表】
第１表から明らかなように、塩化アンモニウム
を添加することにより、水酸化錫の形成を防ぎ酸
化第一錫の形成が促進されることがわかる。ま
た、実験No.３〜４で製造した酸化第一錫に比べ、
実験No.５〜６のように再溶解、塩化アンモニウム
洗浄を行うことにより純度が向上することがわか
る。さらに嵩密度、安息角の点でも優れているこ
とがわかる。 ちなみに実験No.５の不純物を定量したところ第
２表の通りであつた。なお、第２表に示した値の
単位はすべて％である。
を添加することにより、水酸化錫の形成を防ぎ酸
化第一錫の形成が促進されることがわかる。ま
た、実験No.３〜４で製造した酸化第一錫に比べ、
実験No.５〜６のように再溶解、塩化アンモニウム
洗浄を行うことにより純度が向上することがわか
る。さらに嵩密度、安息角の点でも優れているこ
とがわかる。 ちなみに実験No.５の不純物を定量したところ第
２表の通りであつた。なお、第２表に示した値の
単位はすべて％である。
【表】
次に第１表の各製品について希硫酸に対する溶
解性を調べた。溶解実験は、希硫酸PH４、溶解後
のSn20ｇ／の濃度となるように行つた。溶解
した水溶液の濁り具合は溶解性の尺度となるが、
これについては吸光光度計（日立製）を用いてそ
の吸光度で判定した。 その結果を第３表に示す。
解性を調べた。溶解実験は、希硫酸PH４、溶解後
のSn20ｇ／の濃度となるように行つた。溶解
した水溶液の濁り具合は溶解性の尺度となるが、
これについては吸光光度計（日立製）を用いてそ
の吸光度で判定した。 その結果を第３表に示す。
【表】
以上のような本発明によれば、第一錫塩の酸性
水溶液から酸化第一錫を製造するに際し、塩素化
合物を用い、比較的高いPHで処理することにより
SnOの中間生成物あるいは錫の水酸化物の混入が
可及的に抑制でき、高純度で極めて酸に易溶性で
ある酸化第一錫が煩雑な工程を要さず、低コスト
で製造でき、しかも第一錫塩の酸性水溶液として
各種めつき廃液がそのまま使用できるという極め
て有用なる効果を有する。
水溶液から酸化第一錫を製造するに際し、塩素化
合物を用い、比較的高いPHで処理することにより
SnOの中間生成物あるいは錫の水酸化物の混入が
可及的に抑制でき、高純度で極めて酸に易溶性で
ある酸化第一錫が煩雑な工程を要さず、低コスト
で製造でき、しかも第一錫塩の酸性水溶液として
各種めつき廃液がそのまま使用できるという極め
て有用なる効果を有する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第一錫塩の酸性水溶液から酸化第一錫を製造
する方法において、この酸性水溶液をそのままも
しくは水で希釈し、これを温度10〜100℃に保持
し、撹拌しながら塩素化合物を添加し、さらにア
ルカリ水溶液を添加してPH９〜11となし、この温
度およびPHを維持しつつ生成した酸化第一錫を熟
成することを特徴とする高純度酸化第一錫の製造
方法。 ２ 第一錫塩の酸性水溶液から酸化第一錫を製造
する方法において、この酸性水溶液をそのままも
しくは水で希釈し、これを温度10〜100℃に保持
し、撹拌しながら塩素化合物を添加し、さらにア
ルカリ水溶液を添加してPH９〜11となし、この温
度およびPHを維持しつつ生成した酸化第一錫を熟
成し、分離回収した酸化第一錫をさらに水で溶解
し、これを温度10〜100℃に保持し、撹拌しなが
ら塩素化合物を添加し、温度を維持しつつ生成し
た酸化第一錫を熟成することを特徴とする高純度
酸化第一錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20525587A JPS6451330A (en) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | Production of stannous oxide having high purity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20525587A JPS6451330A (en) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | Production of stannous oxide having high purity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6451330A JPS6451330A (en) | 1989-02-27 |
| JPH0331646B2 true JPH0331646B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=16503958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20525587A Granted JPS6451330A (en) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | Production of stannous oxide having high purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6451330A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103030172A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-04-10 | 陶氏环球技术有限公司 | 制备SnO的方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4975367B2 (ja) * | 2006-05-10 | 2012-07-11 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 高純度酸化第一錫、同粉末及び高純度酸化第一錫の製造方法 |
| JP6121090B2 (ja) * | 2011-05-10 | 2017-04-26 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｓｎ合金めっき液へのＳｎ成分補給用酸化第一錫粉末の製造方法及び該方法により製造された酸化第一錫粉末 |
| JP6095929B2 (ja) * | 2011-09-30 | 2017-03-15 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 複数のＳｎＯフレーク |
| JP6157825B2 (ja) | 2011-10-31 | 2017-07-05 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | ＳｎＯを製造する方法 |
| CN103833069B (zh) * | 2013-12-20 | 2016-04-20 | 柳州百韧特先进材料有限公司 | 一种利用甲基磺酸亚锡含锡废液制备氧化亚锡的方法 |
| JP2015133306A (ja) * | 2014-01-16 | 2015-07-23 | 株式会社オートネットワーク技術研究所 | コネクタ用電気接点材料及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61122123A (ja) * | 1984-11-17 | 1986-06-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 導電性酸化スズ微粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-08-20 JP JP20525587A patent/JPS6451330A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103030172A (zh) * | 2011-09-30 | 2013-04-10 | 陶氏环球技术有限公司 | 制备SnO的方法 |
| CN103030172B (zh) * | 2011-09-30 | 2015-04-22 | 陶氏环球技术有限公司 | 制备SnO的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6451330A (en) | 1989-02-27 |
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