JPH0331666B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0331666B2 JPH0331666B2 JP62209344A JP20934487A JPH0331666B2 JP H0331666 B2 JPH0331666 B2 JP H0331666B2 JP 62209344 A JP62209344 A JP 62209344A JP 20934487 A JP20934487 A JP 20934487A JP H0331666 B2 JPH0331666 B2 JP H0331666B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- firing
- lead
- setter
- oxygen
- atmosphere
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を
緻密に焼成する方法に関する。 〔従来の技術及びその問題点〕 従来、チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を鉛雰
囲気中を保ちつつ、酸素気流中で焼成することに
よつて緻密な焼結体が得られることが知られてい
る。 例えばG.S.SnowはJ.Am.Ceramic Soc.、56、
No.２、91（1973）に、PLZTを鉛雰囲気を保ちつ
つ、酸素気流中で焼成すると気孔の少ない焼結体
が得られることを報告している。 しかしながら、この方法は、鉛雰囲気を保ちつ
つ、酸素気流中で焼成するために、管状炉を使用
し、該管状炉中にセツターを入れ、かつ酸素を流
量コントロールしながら流し続けるという方法で
あるため、空間利用効率が悪く、しかも生産効率
が悪く工業的に充分満足できる方法ではなかつ
た。 一方、鉛雰囲気下、大気中で焼成するという簡
便な方法の場合、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の
結晶成長速度が結晶粒間に含まれている窒素の結
晶内拡散速度を上まわり、結晶内に窒素がとりこ
まれて残留し気孔を形成し易く緻密な焼結体が得
られなかつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは前記問題点を解決するために鋭意
研究を行つた結果、本発明に至つた。 本発明は、チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を
鉛雰囲気下に焼成するに際し、酸素放出物質を共
存させることを特徴とする圧電磁器の焼成方法に
関するものである。 本発明で使用する酸素放出物質としては、焼成
時に酸素を放出する物質であればよく、その具体
例としては、Pb3O4、Sb2O5、BaO2、Co2O3、
Co3O4、MnO2、RbO2、U3O8等が挙げられる。
該酸素放出物質の使用量としては、特に限定され
ないが過度に少ないと酸素放出量が少なくなり焼
結時の緻密化が進まなかつたり、過度に多いと酸
素放出後の物質が雰囲気中の鉛を吸収もしくは鉛
と反応し所定の鉛蒸気圧下で焼成できなくなつた
りするので、その使用量は、セツター内容積100
c.c.に対して0.5〜10、特に１〜３ｇが好適である。 本発明は、例えば次のような方法により行うこ
とができる。 通常の大気中焼成用箱型電気炉内に、高純度ア
ルミナ・セツター、マグネシア・セツター等のセ
ツターを置き、該セツター内には仮焼後加圧成型
したチタル酸ジルコン酸鉛系試料、PbO等からな
る鉛雰囲気用粉末を入れたルツボ、及び酸素放出
物質を入れたルツボを置き、脱脂処理後、焼成す
る。焼成温度としては、1000℃以上、好ましくは
1200〜1350℃の通常の焼成温度が選ばれる。 〔実施例〕 以下、実施例によつて、本発明の方法をさらに
詳細に説明する。 実施例 １ 純度がそれぞれ3NのグレードであるPbO、
TiO2、ZrO2、MgO及びNb2O5をPb（Mg1/3、
Nb2/3）0.125Ti0.445Zr0.43O3となるように秤量した。
常法に従つてエタノール湿式ボールミル混合を24
時間行つた。混合物を900〜950℃で仮焼後、粉砕
し、粉末に対してポリビニルアルコールが0.8wt
％になる様に水溶液として加え混合し、乾燥後、
20Φ×３mm厚になる様に1ton／cm2で錠剤状に加圧
成型した。 上記錠剤をセツターに入れ大気中焼成用箱型電
気炉にて本焼成を行つた。 本焼成のセツターには鉛吸収の少ない高純度ア
ルミナ・セツターまたはマグネシア・セツターを
使用した。 セツターの本体とフタは気密構造とし、可能な
限り酸素のセツター外への流出を防ぐ構造とし
た。80×80×45mmのセツター内に、錠剤状試料の
他に、所定量の酸素放出物質（試料No.１〜４では
BaO2を３ｇ）を入れた高純度アルミナ・ルツボ
と、PbO／ZrO2をモル比で１：１に混合した鉛
雰囲気用粉末を入れた高純度アルミナ・ルツボを
入れた。 セツターのフタを開けて500℃で24時間保持し、
バインダーとして用いたポリビニールアルコール
を分解除去した。 セツターのフタを閉じた後、1200〜1350℃で２
時間大気中で焼成し、冷却後、試料の両面を研磨
して１mmの厚みにした。両面にAgペーストを塗
布し、焼付後、100℃のシリコンオイルバス中で、
30分間、3000Vの直流電圧を試料両端に加えて分
極処理した（試料No.１〜９）。 上記試料の圧電特性を常法によりインピーダン
ス・アナライザを用いて測定した。 比較例として酸素放出物質（BaO2）を用いな
かつた以外は上記と同様な方法で大気中で焼成し
た試料について分極処理を行つて比較試料（試料
No.10〜13）とした。 第１表に評価結果を示す。
緻密に焼成する方法に関する。 〔従来の技術及びその問題点〕 従来、チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を鉛雰
囲気中を保ちつつ、酸素気流中で焼成することに
よつて緻密な焼結体が得られることが知られてい
る。 例えばG.S.SnowはJ.Am.Ceramic Soc.、56、
No.２、91（1973）に、PLZTを鉛雰囲気を保ちつ
つ、酸素気流中で焼成すると気孔の少ない焼結体
が得られることを報告している。 しかしながら、この方法は、鉛雰囲気を保ちつ
つ、酸素気流中で焼成するために、管状炉を使用
し、該管状炉中にセツターを入れ、かつ酸素を流
量コントロールしながら流し続けるという方法で
あるため、空間利用効率が悪く、しかも生産効率
が悪く工業的に充分満足できる方法ではなかつ
た。 一方、鉛雰囲気下、大気中で焼成するという簡
便な方法の場合、チタン酸ジルコン酸鉛系磁器の
結晶成長速度が結晶粒間に含まれている窒素の結
晶内拡散速度を上まわり、結晶内に窒素がとりこ
まれて残留し気孔を形成し易く緻密な焼結体が得
られなかつた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは前記問題点を解決するために鋭意
研究を行つた結果、本発明に至つた。 本発明は、チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を
鉛雰囲気下に焼成するに際し、酸素放出物質を共
存させることを特徴とする圧電磁器の焼成方法に
関するものである。 本発明で使用する酸素放出物質としては、焼成
時に酸素を放出する物質であればよく、その具体
例としては、Pb3O4、Sb2O5、BaO2、Co2O3、
Co3O4、MnO2、RbO2、U3O8等が挙げられる。
該酸素放出物質の使用量としては、特に限定され
ないが過度に少ないと酸素放出量が少なくなり焼
結時の緻密化が進まなかつたり、過度に多いと酸
素放出後の物質が雰囲気中の鉛を吸収もしくは鉛
と反応し所定の鉛蒸気圧下で焼成できなくなつた
りするので、その使用量は、セツター内容積100
c.c.に対して0.5〜10、特に１〜３ｇが好適である。 本発明は、例えば次のような方法により行うこ
とができる。 通常の大気中焼成用箱型電気炉内に、高純度ア
ルミナ・セツター、マグネシア・セツター等のセ
ツターを置き、該セツター内には仮焼後加圧成型
したチタル酸ジルコン酸鉛系試料、PbO等からな
る鉛雰囲気用粉末を入れたルツボ、及び酸素放出
物質を入れたルツボを置き、脱脂処理後、焼成す
る。焼成温度としては、1000℃以上、好ましくは
1200〜1350℃の通常の焼成温度が選ばれる。 〔実施例〕 以下、実施例によつて、本発明の方法をさらに
詳細に説明する。 実施例 １ 純度がそれぞれ3NのグレードであるPbO、
TiO2、ZrO2、MgO及びNb2O5をPb（Mg1/3、
Nb2/3）0.125Ti0.445Zr0.43O3となるように秤量した。
常法に従つてエタノール湿式ボールミル混合を24
時間行つた。混合物を900〜950℃で仮焼後、粉砕
し、粉末に対してポリビニルアルコールが0.8wt
％になる様に水溶液として加え混合し、乾燥後、
20Φ×３mm厚になる様に1ton／cm2で錠剤状に加圧
成型した。 上記錠剤をセツターに入れ大気中焼成用箱型電
気炉にて本焼成を行つた。 本焼成のセツターには鉛吸収の少ない高純度ア
ルミナ・セツターまたはマグネシア・セツターを
使用した。 セツターの本体とフタは気密構造とし、可能な
限り酸素のセツター外への流出を防ぐ構造とし
た。80×80×45mmのセツター内に、錠剤状試料の
他に、所定量の酸素放出物質（試料No.１〜４では
BaO2を３ｇ）を入れた高純度アルミナ・ルツボ
と、PbO／ZrO2をモル比で１：１に混合した鉛
雰囲気用粉末を入れた高純度アルミナ・ルツボを
入れた。 セツターのフタを開けて500℃で24時間保持し、
バインダーとして用いたポリビニールアルコール
を分解除去した。 セツターのフタを閉じた後、1200〜1350℃で２
時間大気中で焼成し、冷却後、試料の両面を研磨
して１mmの厚みにした。両面にAgペーストを塗
布し、焼付後、100℃のシリコンオイルバス中で、
30分間、3000Vの直流電圧を試料両端に加えて分
極処理した（試料No.１〜９）。 上記試料の圧電特性を常法によりインピーダン
ス・アナライザを用いて測定した。 比較例として酸素放出物質（BaO2）を用いな
かつた以外は上記と同様な方法で大気中で焼成し
た試料について分極処理を行つて比較試料（試料
No.10〜13）とした。 第１表に評価結果を示す。
【表】
実施例 ２
純度がそれぞれ3NのグレードであるPbO、
TiO2、ZrO2、MgO及びNb2O5をPb（Mg1/3、
Nb2/3）0.125Ti0.440Zr0.435O3となるように秤量し、
実施例１と同様な方法によりチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電磁器を製造し、圧電特性を測定した（試
料No.14〜16）。 比較例として酸素放出物質を用いなかつた以外
は、実施例２と同様にして比較試料を作成し、圧
電特性を測定した（試料No.17〜19）。これらの結
果を第２表に示す。
TiO2、ZrO2、MgO及びNb2O5をPb（Mg1/3、
Nb2/3）0.125Ti0.440Zr0.435O3となるように秤量し、
実施例１と同様な方法によりチタン酸ジルコン酸
鉛系圧電磁器を製造し、圧電特性を測定した（試
料No.14〜16）。 比較例として酸素放出物質を用いなかつた以外
は、実施例２と同様にして比較試料を作成し、圧
電特性を測定した（試料No.17〜19）。これらの結
果を第２表に示す。
【表】
本発明によれば、酸素気流中で管状炉を用いて
焼成する必要がなく、大気中焼成用箱型炉を用い
て、鉛雰囲気を保ちつつ、少量の酸素放出物質の
共存下焼成するのみで、圧電特性の良い、且つ緻
密な圧電磁器を容易に、安価に大量生産すること
ができ、産業上の価値が大きいものである。
焼成する必要がなく、大気中焼成用箱型炉を用い
て、鉛雰囲気を保ちつつ、少量の酸素放出物質の
共存下焼成するのみで、圧電特性の良い、且つ緻
密な圧電磁器を容易に、安価に大量生産すること
ができ、産業上の価値が大きいものである。
Claims (1)
- １ チタン酸ジルコン酸鉛系圧電磁器を鉛雰囲気
下で焼成するに際し、酸素放出物質を共存させる
ことを特徴とする圧電磁器の焼成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62209344A JPS6452672A (en) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | Baking of piezoelectric ceramic |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62209344A JPS6452672A (en) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | Baking of piezoelectric ceramic |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6452672A JPS6452672A (en) | 1989-02-28 |
| JPH0331666B2 true JPH0331666B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=16571397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62209344A Granted JPS6452672A (en) | 1987-08-25 | 1987-08-25 | Baking of piezoelectric ceramic |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6452672A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5280446A (en) * | 1990-09-20 | 1994-01-18 | Bright Microelectronics, Inc. | Flash eprom memory circuit having source side programming |
| DE10345500B4 (de) | 2003-09-30 | 2015-02-12 | Epcos Ag | Keramisches Vielschicht-Bauelement |
-
1987
- 1987-08-25 JP JP62209344A patent/JPS6452672A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6452672A (en) | 1989-02-28 |
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