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JPH0333374B2 - - Google Patents
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JPH0333374B2 - - Google Patents

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JPH0333374B2
JPH0333374B2 JP61084329A JP8432986A JPH0333374B2 JP H0333374 B2 JPH0333374 B2 JP H0333374B2 JP 61084329 A JP61084329 A JP 61084329A JP 8432986 A JP8432986 A JP 8432986A JP H0333374 B2 JPH0333374 B2 JP H0333374B2
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Atsuyoshi Shimizu
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Chisso Corp
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/60Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis
    • B01F27/625Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis the receptacle being divided into compartments, e.g. with porous divisions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は撹拌装置に関するものである。更に詳
しくは、横型円筒状容器に多数のパドルが回転軸
に取り付けられた撹拌手段が内蔵されていると共
に、この回転軸と垂直に2以上の固定堰が容器周
壁に固定されており、各固定堰を挟んで隣接する
パドルの幅及び取付けが特殊に構成されていて重
合器、後処理器、乾燥器、等として好適に使用さ
れる横型一軸式の撹拌装置に関するものである。 〔従来の技術〕 横型円筒状容器に横型一軸式の撹拌手段が内蔵
された撹拌装置は以前からポリオレフイン等のポ
リマー粒子の撹拌装置として知られている。これ
らの撹拌装置の一つとして、ポリマー粒子や触媒
粒子等(以下、粉粒体と総称することがある)の
完全な混合、あるいは除熱効率の向上、更には粉
粒体の容器内での滞留時間分布(以下、RTDと
略記することがある)の幅を狭くすることすなわ
ち滞留時間の均一化(以下、RTDの向上と言う
ことがある)等を図るため、矩形状の平らなパド
ルが水平な回転軸上に多数取り付けられた横型一
軸式の撹拌手段に加えて、1以上の固定堰が回転
軸に対して垂直方向に容器内壁に固定された連続
処理のできうる撹拌装置が知られている(特公昭
59−21321参照)。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、この種の固定堰を単に従来の撹
拌手段に加えて内設して固定堰で区切られた各撹
拌ゾーン(以下、単にゾーンと言うことがある)
を構成しただけの撹拌装置では、混合あるいは除
熱効率の向上があつたとしても、RTDの充分な
向上は得られなかつた。今、固定堰を2つ内設し
て3つのゾーンが構成されている撹拌装置につい
て、その1つのゾーン内で、粉粒体がそのゾーン
内の平均滞留時間だけ撹拌された後に次の隣接ゾ
ーンへピストンフローで全量移送される場合すな
わち各ゾーンでバツチ運転して順次移送される場
合を仮定すると、ゾーン数が多い程撹拌効果は増
大する。このような効果を槽数効果と称し、この
効果に及ぼすゾーン1つ分の槽数効果を1とし、
全体の槽数効果をその和で表現するならば、上記
の如くゾーン3つの場合は全体で槽数効果は3で
ある。しかしながら単に従来の撹拌手段に加えて
固定堰を内設しただけの前記従来の撹拌装置を連
続運転した場合は、各ゾーンにシヨート・パス粒
子や長期滞留粒子が存在して槽数効果はゾーン1
つ分で1以下になり、全体で3に達しない。更に
は、完全な混合を得ようとして回転数を増加させ
た場合は、固定堰を2つ内設したにもかかわら
ず、粉粒体は流動状態となつて固定堰をその両側
から超えるものが多く、槽数効果は全体で1に近
づいて堰を設けた効果が殆んど表われないことも
あつた。 この様に、固定堰を単に従来の撹拌手段に加え
て内設しただけの従来の撹拌装置では、粉粒体の
RTDを向上させることは非常に困難である問題
点があつた。そして例えばオレフイン重合用やポ
リオレフインの乾燥用の撹拌装置内でシヨート・
パス粒子等が存在することは、得られたポリオレ
フインに品質不均一、物性低下、外観不良、等を
招いたので、上記従来技術の問題点の早期解決が
望まれていた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解決
し、粉粒体の滞留時間を均一化した状態で行なう
連続撹拌を工業的規模において、長期間安定して
実施することのできる横型一軸式の撹拌装置を提
供することを目的に鋭意研究した結果成されたも
のである。 すなわち本発明は、一端に撹拌対象物の供給口
と他端に粉粒体の抜出し口とを有する横型円筒状
容器内に、水平な回転軸とその上の複数の各位置
にそれぞれ1枚以上の矩形状の平らなパドルが取
り付けられて成るパドル組の複数組とから成る撹
拌手段が内蔵されている横型一軸式の撹拌装置で
あつて、上記回転軸と垂直方向に容器内壁に固定
された2以上の固定堰によつて容器内が3以上の
撹拌ゾーンに分割されており、各固定堰を挟んで
隣接する2つのパドル組から成る隣接パドル組群
が各隣接パドル組群毎に以下の条件(i)〜(iv)を満足
し且つ隣接パドル組群間で条件(vii)〜(viii)を満足す

ことを特徴とする撹拌装置; (i) 2つのパドル組のパドルの枚数は等しい。 (ii) β=0゜、 (iii) D/100≦l1≦D/20、 (iv) l2/l1≧1 (v) 1≦S2/S1≦5 (vi) 1<W1/W2≦4 (vii) 1≦Wn+1 1/Wn 1<2 (viii) すべての隣接パドル組群間でl1同士、l2同士、
S1同士、S2同士、W2同士はそれぞれ互に等し
い。 [ここに β:固定堰を挟んで隣接するパドル組間で各パド
ルが回転軸に対して垂直な投影面上で成す位相
角差、 D:横型円筒状の容器の内径(mm)、 l1:容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先端
とのクリアランス(mm)、 l2:容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル先
端とのクリアランス(mm)、 S1:供給口側のパドル組のパドルと固定堰とのク
リアランス(mm)、 S2:抜出し口側のパドル組のパドルと固定堰との
クリアランス(mm)、 W1:隣接パドル組群の供給口側のパドル組のパ
ドルの幅、 W2:隣接パドル組群の抜出し口側のパドル組の
パドルの幅、 n:1から固定堰の数より1少ない数までのすべ
ての整数、 Wn 1:供給口側から数えて第n番目の隣接パドル
組群の供給口側のパドル組のパドルの幅、 Wn+1 1:供給口側から数えて第(n+1)番目の
隣接パドル組群の供給口側のパドル組のパドル
の幅、] に関するものである。 〔構成の説明〕 本発明に係る撹拌装置を図面によつて詳細に説
明する。 第1図は本発明装置を示しイはその1実施例の
全体を模式的且つ透視的に示す側面説明図でロは
他の実施例における固定堰を挟んで隣接する2組
のパドル組(隣接パドル組)を含む一部の構成を
隣接パドル組の回転位置に対応する粉粒体堆積表
面の形成状態の1例と共に示す側面説明図、第2
図は隣接パドル組の各パドルの位置を示す第1図
イにおけるA−A線から矢印方向に見た説明図、
第3図はパドルの位相角差が90゜のときの隣接パ
ドル組を第2図と同じ位置で見た説明図、第4図
は第3図の状態から隣接パドル組を90゜回転させ
た状態を示す説明図、第5図はパドル組が粉粒体
を撹拌するときの回転に従つて変化する粉粒体堆
積表面の高低を示す説明図、第6図〜第10図は
両隣接パドル組のパドルの幅が等しい場合につい
て示す説明図であつて、第6図及び第7図はそれ
ぞれ粉粒体を撹拌するときの固定堰付近における
粉粒体堆積表面の高低変化を第3図及び第4図に
対応する2つの両極端の場合についてパドル組の
位置と共に示す側面説明図、第8図、第9図及び
第10図は固定堰とこれを挟んで隣接するパドル
組との配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の
形成状態とを示す側面説明図である。 図面中、1は横型円筒状容器(直径D、長さ
L、L/D=3.0)であつて、第1図に示す如く、
一端に撹拌対象物の供給口2と他端に粉粒体の抜
出し口3とを有している。この横型円筒状容器
(以下単に容器と略称することがある)1内の筒
軸位置に水平な回転軸(直径d)4が設けられて
おり、この回転軸4上の複数の各位置に第1図及
び第2図に示す如くそれぞれ1枚以上(図例は揃
つて2枚)の矩形状の平らなパドルが取り付けら
れて成るパドル組5が回転軸4のほぼ全長に亘つ
て複数組設けられていて回転軸4とで撹拌手段を
構成している。そしてこの撹拌手段とこれを内蔵
する容器1とで横型一軸式の撹拌装置が構成され
ている。各パドル組5のパドル数は図例では揃つ
て2枚であるが、必ずしもその必要はなく、例え
ば1枚、2枚、又は3枚等異なる枚数のパドルか
ら成るパドル組5が混在していても良く、またパ
ドルの幅は必ずしも図例(固定堰を挟んで隣接す
るパドル組を除く)の如く一つに統一される必要
はなく、大小様々な幅Wのパドルが混在していて
も差し支えはない。但し、後記する如く各固定堰
を挟んで隣接する2つのパドル組のパドルの枚数
及び幅W1,W2は一定の条件を満たす必要がある
(ここに各固定堰を挟んで隣接するパドル組以外
にすべてのパドル組のパドルを一般パドルと称
し、その幅を包括的にWで示す)。7は固定堰で
あつて、第1図及び第2図に示す如く、その2つ
以上(図例では3つ)が回転軸4と垂直方向に容
器1の長さLを例えばほぼ同じ長さに分割する位
置に、上方に容器内壁との間に半月形(円弧と弦
とより成り、必ずし半円を意味しない)の開口部
8を残して容器内壁に固定されており、この固定
堰7によつて容器1内が固定堰7の数より1つ多
い撹拌ゾーンに分割されている(以下、上記撹拌
ゾーンを供給口2側から抜出し口3側に向かつて
順次第1ゾーン、第2ゾーン、第3ゾーン等と言
うことがあり、また1つの固定堰7に関し供給口
2側及び抜出し口3側の各撹拌ゾーンをそれぞれ
上流側ゾーン及び下流側ゾーンと言うことがあ
る)。 ところで本発明装置においては、この固定堰7
を挟んで隣接する2つのパドル組(それぞれを隣
接パドル組と称することがあり、また1つの固定
堰7を挟む両隣接パドル組をまとめて隣接パドル
組群9と言う)、すなわち供給口2側(上流側)
に位置する隣接パドル組5aと抜出し口3側(下
流側)に位置する隣接パドル組5bとが、隣接パ
ドル組群9毎に前記で示した条件(i)〜(vi)を満足し
且つ隣接パドル組群9間で条件(vii)〜(viii)を満足す

ものであることが本発明の特徴である。 なお、本発明装置に使用される横型円筒状容器
1としてはその直径Dに対する長さLの比L/D
が1.0以上のものが好ましい。又、固定堰7の開
口部8の面積は容器断面積1/4πD2の30%よりも
大きくないことが好ましい。又、開口部8の形状
としては基本的に第2図に示す半月形が好ましい
が、開口部8の周縁の一部として容器周壁の円弧
が含有されていること以外に特別の制限はない。 〔作用〕 以下、本発明装置の作用を本発明装置開発の経
緯と共に説明する。 2以上の固定堰7が設けられている横型一軸式
の撹拌装置であつても、各隣接パドル組群9毎に
隣接パドル組5a,5bについての上記条件を満
足していない場合、例えば、隣接パドル組5a及
び5bそれぞれのパドル6aの幅W1及びパドル
6bの幅W2は互に等しいが、パドル6a及び6
bの枚数が互に異なる場合又は枚数は同じであつ
ても両隣接パドル組5a,5bの少なくとも一部
のパドルの位相角差βが0゜でない場合(前者の場
合はパドルの位相角差については当然に後者の場
合と同じになる)は、粉粒体が固定堰7上方の開
口部8を通過する軸方向へのフローパターンは一
方方向ではなく、下流側のパドル組5bによつて
かき上げられた粉粒体が固定堰7を越して逆移動
するものもある。固定堰7上方の開口部8におい
て、粉粒体が上流側ゾーンから下流側ゾーンへの
移動のみであれば、槽数効果がある程度表われる
が、上記条件を満足していない場合、下流側ゾー
ンから上流側ゾーンへ逆移動もあり、この逆移動
分だけ上流側ゾーンから下流側ゾーンへの粉粒体
移動量が増して、シヨート・パス分が増すことと
なり、滞留時間を不均一にする。又、単位時間当
りの逆移動量は回転数の増加とともに増加し、は
なはだしい場合は、2以上の固定堰7を内設した
にもかからず、その効果は殆んど表われない。 これらの現象について、種々検討した結果を詳
しく説明する。以下の説明は1つの隣接パドル組
群9についてのものであるが、2以上の隣接パド
ル組群9のいずれについても適用されるものであ
る。 先ず、前記条件(i)〜(v)の設定過程を第3図〜第
7図により説明する。条件(i)〜(v)の設定に当つて
は、最初、両隣接パドル組5a,5bのパドル6
b,6bの幅W1,W2同士が等しい場合について
検討して。第3図に示す固定堰7を挟んだ両隣接
パドル組5a,5bは、それぞれのパドル数は同
じ2枚であつて各隣接パドル組5a,5bそれぞ
れにおいてパドル6aと6a、及び6bと6bと
の成す開き角α゜は共に180゜にとつてある。両隣接
パドル組5a,5b間には各パドル6aと6b1
枚づつの組2組について位相角差βが存在する
が、上例では位相角差βは0゜でない場合の例とし
て2組共90゜にとつてある。これらのパドル組5
a,5bは第3図の位置から90゜回転すると第4
図の位置になる。一般に、撹拌装置に粉粒体を適
当量(装置の約60容量%の場合が多い)保有させ
ておいてパドル組5を回転させてゆくと、粉粒体
堆積表面の傾斜は変化し、その頂部一帯の高さは
上下に変化する。その変化状態は粉粒体の性状、
回転数、保有量等によつて異なるが、パドル組5
がほぼ第5図に示す回転位置近辺で安息角に達
し、このとき粉粒体堆積表面の頂部一帯は最も高
いレベル(HLで表わす)になる。更にパドル組
5が第5図に示す回転位置より開き角αの1/2
(図例では90゜)回転した時(パドル組5の回転位
置は図示せず)に、粉粒体堆積表面の頂部一帯は
最も低いレベル(LLで表わす)になる。また、
パドル組5が上記2つの回転位置の中間では粉粒
体堆積表面の頂部一帯はHLとLLとの平均的なレ
ベル(ALで表わす)になる。従つて、粉粒体堆
積の頂部一帯のレベルはパドル組5の回転中に
HL→AL→LL→AL→HLのように変化する。こ
こで第3図、第4図に示す如く隣接パドル組間の
位相角差βが90゜であつて且つその他の互に隣接
するパドル組間の位相角差も90゜の場合について
上記結果により検討すると、第6図及び第7図に
示す如く、固定堰7の両側で隣接パドル組5a,
5bのいずれか一方の域の粉粒体堆積表面の頂部
一帯がレベルHLにある時点で他方の隣接パドル
組5a又は5bの域の粉粒体堆積表面の頂部一帯
のレベルは必ずLLである。 従つて回転軸4を連続回転させて粉粒体を撹拌
する場合、隣接パドル組5a,5bが第3図に示
す位置(隣接パドル組5aは第5図のパドル組5
と同じ位置)に来た時は、第6図に示すように、
隣接パドル組5a域の粉粒体堆積表面の頂部一帯
はレベルHLにあり、隣接パドル組5b域の粉粒
体堆積表面の頂部一帯はレベルLLにある。粉粒
体の軸方向への移動は高いレベルHLから低いレ
ベルLL方向に流動するから、第6図の場合、粉
粒体は自然に固定堰7を越して上流側ゾーンから
下流側ゾーンに移動する。 更に回転軸4が回転して隣接パドル組5a及び
5bが第4図に示す位置に来た時は、第7図に示
すように、隣接パドル組5a,5b各域の粉粒体
堆積表面の頂部一帯のレベルは第7図に示す如く
HLとLLとは逆転し、粉粒体は固定堰7を越して
下流側ゾーンから上流側ゾーンに逆移動すること
になる。 このレベルHL,LLの逆転現象は位相角差βと
パドルの開き角αとの関係から上例では時間的等
間隔で起るが、不等間隔で起こる場合についても
粉粒体の移動状態については基本的に同じであ
る。 このように固定堰7を挟んで隣接するパドル組
5a,5b各域の粉粒体堆積表面間で頂部一帯の
レベルの高低が交互に逆転する場合は、必ず粉粒
体の逆移動現象が起こり、一面で長期滞留粒子従
つて反面ではシヨート・パス粒子を多く発生させ
て滞留時間を不均一にさせていたことが判つた。
この逆移動現象を少なくするために更に検討を進
めた結果、回転中の隣接パドル組5a,5bのパ
ドル6aと6b、により掻き上げられる粉粒体堆
積表面の頂部一帯のそれぞれのレベルが同時刻に
おいて同じであつて差を生じさせないパドル6
a,6bの配置が重要なのであるとの認識に達し
た。そしてそのための条件を、隣接パドル組5
a,5bのパドル6aと6bとが同一幅を有する
矩形状であり、第8図に示す如く、容器1の内壁
とのクリアランスl1及びl2(第8図中のl1,l2は、
パドル6a,6bの先端と容器内壁とのクリアラ
ンスをやゝ斜めに見たものであるから、その位置
のみを示すものである。第9図、第10図及び第
1図ロにおいても同じ。)が等しく、且つ固定堰
7とのクリアランスS1及びS2も等しい場合につい
て検討したところ、下記に示す条件が滞留時間均
一化の基本条件であると認められた。 (i) 両隣接パドル組5a,5b間でパドル6a,
6bの数が等しい。 (ii) 両隣接パドル組5a,5b間で各パドル6
a,6bの位相角差βが0゜。 条件(ii)は、換言すれば、両隣接パドル組5a,
5bのパドル6a,6bの各1枚から成る1組2
枚の各パドル6a,6bは回転軸4の方向に見れ
ば第2図の如く一致することを意味するが、必ず
し各開き角αが同じであることを要しない。この
場合、両隣接パドル組5a,5b各域の粉粒体堆
積表面の頂部一帯のレベルがHLからLLまでのど
の状態にあつても、例えばHLの場合について第
8図に示す如く、粉粒体が供給口2から供給され
て上流側ゾーンに流入しない限り、固定堰7上方
の開口部8における粉粒体堆積表面の傾斜は固定
堰7の両側に同じであつて粉圧はバランスしてお
り、両側傾斜面の交差する谷部P′は固定堰7の真
上に形成されて固定堰7の上方延長面P上にあ
り、この固定堰7を越す粉粒体の移動は起らな
い。このような固定堰7及び隣接パドル組5a,
5bの配置においては、粉粒体が供給口2から供
給されて上流側ゾーンに流入する場合、上流側ゾ
ーンでの増加分だけがわずかなレベル差となり、
粉粒体は第1ゾーンから第2ゾーンへの移動のみ
のフローパターンを示すのである。 次に両隣接パドル組5a,5b間でパドル6
a,6bの枚数が等しく且つ位相角差βが0゜であ
つても、固定堰7の開口部8の面積が大きい場
合、回転数が高い場合、或は粉粒体の保有量が多
い場合などには粉粒体の軸方向への飛散程度が増
加し、飛散によるシヨート・パス及び逆移動の防
止は必ずしも充分でない。この様な飛散あるいは
逆移動の防止について種々検討した結果、種々な
場合を総合して、両隣接パドル組5a,5bのパ
ドル6a,6bがl2/l1≧1で且つS2/S1≧1の
場合に防止効果が充分にあることが認められた。
l2/l1=1、S2/S1=1の場合は先に第8図で見
た通りである。l2/l1>1、S2/S1=1の場合は
第9図に、又l2/l1=1、S2/S1>1の場合は第
10図にそれぞれ粉粒体堆積表面の頂部一帯の形
成状態を示す。第9図及び第10図においてはい
ずれの場合も両隣接パドル組5a,5bそれぞれ
の域の粉粒体堆積表面が接して形成する谷部P′が
固定堰7の上方延長面Pより下流側ゾーン側に在
り、谷部P′と面Pとの軸方向の距離Hsの存在が
認められる。この距離Hsが下流側ゾーン側に存
在することは面Pにおける粉圧が上流側ゾーンか
ら下流側ゾーンに向くことを意味し、そしてHs
が大きいほど粉粒体の逆移動は生じ難いことにな
る。 次にl1が容器1の内径Dに対して実際的にどの
範囲に定めるのが良いかを数多くの実験により経
験的に求めたところ、l1の適切な範囲は、 (iii) D/100≦l1≦D/20、 であることが判つた。 又、S2/S1は大きければ大きいほど逆移動防止
には有効であるが、反面大き過ぎるとそのクリア
ランスS2における粉粒体の撹拌状態が悪化し、は
なはだしい場合はデツド・スペースとなる。この
点についても経験的に (′) 1≦S2/S1≦20 が適切な範囲として得られた。 以上の如くにして、先ず、両隣接パドル組5
a,5bのパドル6a,6bの幅W1とW2とが等
しい場合について、粉粒体の逆移動防止に有効な
条件が設定されたのである。このようにして得ら
れた撹拌装置は、固定堰7を単に従来の撹拌手段
に加えて内設しただけの撹拌装置に比べて、粉粒
体の逆移動防止性能において格段に向上したもの
であつた。 しかしながら、その後多くの実験を重ねるうち
に、次のような現象が見られた。すなわち、粉粒
体が撹拌装置内を上流側から下流側に移動するに
従つて、例えば加熱、乾燥等の作用を受けてその
性状が変化して流動特性が向上するとか、或は一
時的に或る撹拌ゾーンにおける反応速度が増大す
る等が原因となつて、上流側の撹拌ゾーンよりも
それに続く下流側の撹拌ゾーンの粉粒体堆積の平
均的なレベルが高い状態になることがある。この
ような場合、前記条件を(i)〜(′)を最良に設
定しても粉粒体の逆移動を防止するにはなお不充
分な場合があつた。 このような問題点を解決するための条件を改め
て検討した。その結果、下流側ゾーン中の粉粒体
堆積の平均的なレベルが上流側ゾーン中のそれよ
りも低くすることが非常に効果的であり、そのた
めには各隣接パドル組群9において上流側の隣接
パドル組5aのパドル6aの幅W1を下流側の隣
接パドル組5bのパドル6bの幅W2よりも大き
くする(すなわちW1/W2>1)ことが好結果を
もたらすことが判つた。そこで条件(i)〜(′)
に代えてパドル6a,6bの幅W1,W2を上記の
大小関係とした撹拌装置を製作して試験したが、
後記比較例2で示す如く良い結果の得られない場
合が少なくなかつた。更に検討を続けた結果、こ
のW1/W2>1と言う条件はWn+1 1/Wn 1≧1の条
件と共に、すなわち各W1を供給口2側から抜出
し口3側に向つて同じかまたは順次大きくして条
件(i)〜(′)に付加することにより、供給口2
側から抜出し口3側に向つて各撹拌ゾーン中の粉
粒体堆積の平均レベルを順次低くする効果が、先
に得られたl1/l2、S1/S2に関する効果に加えら
れることになり、固定堰7を単に従来の撹拌手段
に加えて内設しただけの撹拌装置に比べて粉粒体
の逆移動防止性能を一層格段に向上させる効果が
得られた。特にWn+1 1/Wn 1>1の場合、この効果
は著しかつた。そして数多くの実施により、各隣
接パドル組群9毎にパドル6a,6bの幅W1
W2とが等しい場合について一旦設定されていた
上記条件(′)については(v)1≦S2/S1≦5と、
またW1/W2>1については(vi)1<W1/W2≦4
とそれぞれ上限が制限されると共に、隣接パドル
組群9間では、Wn+1 1/Wn 1について好結果を生む
範囲を実験的に求めて(vii)1≦Wn+1 1/Wn 1<2との
条件が設定された。 条件(vi)でW1/W2の上限を4に制限した理由
は、撹拌装置のトルク変動幅△T(ピークトルク
と平均トルクとの差の2倍)について検討する
と、W(一般パドルのパドル幅)、W1、及びW2
すべて等しいときが△Tは最も小さいが、各パド
ルの幅に大小があると△Tは大きくなり、W1
W2について4を超えると△Tが急激に大きくな
る傾向が見られるからである。また条件(vii)の中で
も好ましくは1.2≦Wn+1 1/Wn 1≦1.5である。 更に条件(i)〜(vii)が満足されていても隣接パドル
組群9間でl1同士、l2同士、S1同士、、S2同士、
W2同士が互に異なるときは撹拌ゾーン間で粉粒
体の移動が乱れて上記の効果が不充分となるとき
があるので、このような効果を確実にするため、
すべての隣接パドル組群9間で上記のそれぞれが
互に等しいことが条件(viii)として設定された。 従つて、条件(vi)、(vii)及び(viii)により、W1は上

側から下流側にゆくに従つて等しいかまたは大き
くなるが、W1/W2=4の隣接パドル組群9があ
る場合は、それ以降の下流側のすべて隣接パドル
組群9において各W1は等しく且つW1/W2=4
である。全隣接パドル組群9中にW1/W2を異に
する隣接パドル組群9が2以上、すなわち全W1
中に上流側に小さなW1が下流側に大きなW1の大
小2種以上のW1が存在することが好ましい。 以上の如くして、本発明に係る撹拌装置が構成
されたのである。第1図イに示す1実施例では、
各隣接パドル組群において、l2/l1>1、S2/S1
=1であり、第1図ロに示す他の実施例ではl2
l1>1、S2/S1>1である。 次にl2/l1及びS2/S1について更に数多くの実
験により検討を進めた結果、 (iv) 1≦l2/l1≦3 (vi) 1≦Wn+1 1/Wn 1≦1.2 の場合は比較的粒度分布の狭い粉粒体の撹拌に、
また、 (iv) l2/l1=1 (v) 2≦S2/S1≦3 (vi) 1≦Wn+1 1/Wn 1≦1.2 の場合は上記の粉粒体の他に球形に近い形状の粉
粒体の撹拌にも、それぞれ特に好適であることが
認められた。 〔使用方法〕 本発明装置の用途は特に限定されないが、炭素
数2〜6のα−オレフインを遷移金属化合物を含
む触媒と共に気相重合させるときの気相重合装
置、気相重合後の後処理装置としての気相反応装
置、ポリマーの乾燥装置、等として好ましく使用
される。 このようにして本発明装置を使用して例えばオ
レフインの気相重合等を実施する場合、下記に示
すフルード数(Fr)が0.05〜3.0の範囲、好まし
くは0.2〜2.0の範囲となるように回転させるのが
良い。 Fr=Rω2/g ここに R:回転軸センターからパドル先端までの長さ、 ω:角速度(=2πN、Nは回転数rps) g:重力加速度 また、容器内保有量は10〜80容量%で、連続処
理するのが好ましい。この場合、ゾーン毎の保有
レベルを等しくするか、あるいは下流側ゾーンの
保有レベルが上流側ゾーンのそれより若干低いこ
とが逆移動防止を一層確実にするのに好ましい。 撹拌対象がポリマーであるとき、その種類を例
示すると、エチレンポリマー、プロピレンポリマ
ー、ブテンポリマー、エチレン−プロピレンコポ
リマー、エチレン−ブテン−1コポリマー、プロ
ピレン−ブテン1コポリマー、プロピレン−ブテ
ン1−エチレンコポリマー、等があげられる。 〔効果〕 本発明に係る撹拌装置を使用すれば、2以上の
固定堰を設けて撹拌ゾーンを多くした上、各隣接
パドル組群を各隣接パドル組群毎に特殊に、また
隣接パドル組群間の関係を特殊に構成したことに
より、ポリマー粒子等のシヨート・パス量は極端
に減少させて粉粒体の滞留時間を均一化すること
ができ、連続重合あるいは連続処理にも拘わら
ず、粉粒体のRTDはバツチ重合あるいはバツチ
処理のRTDに近似させることができ、従つて撹
拌対象の品質、物性等を向上させることができ
る。 〔実施例、比較例〕 以下、実施例、比較例により、本発明を具体的
に説明する。 実施例1、比較例1〜3 内径Dが430mm、長さLが1320mm(L/D=3)
の横型円筒状容器内に、径dが110mmの回転軸に
所定の2種以上の幅を有するパドルが取り付けら
れた種々な態様の本発明装置と、固定堰の有無又
はパドルの幅及び取付け態様において本発明の範
囲外の横型一軸式撹拌装置とを使用し、メジアン
径が600μ、かさ密度が0.5g/cm3の比較的粒度分
布が狭いポリプロピレンの不活性粉体を15Kg/hr
で連続供給しながら回転数60rpm(Fr=0.826)で
連続撹拌し、定常運転時の粉粒体保有量を装置容
量の60容量%に保つた。この場合、装置の実容積
は179であるから、平均滞留時間φは3.58時間
(215分)である。 この定常運転中にトレーサーとして同じポリプ
ロピレンの着色粉体270g(保有量の0.5重量%相
当量)を粉粒体の供給口にインパルス的に投入
し、粉粒体の抜出し口において抜出しポリマー中
のトレーサーの濃度を経時的に測定してその変化
(以下、インパルス応答と称することがある。)を
調べた。 このインパルス応答により各実施例、比較例に
おける粉粒体の滞留時間の均一性について検討し
た。 実施例 1 容器の長さLをほぼ4等分する各位置にそれぞ
れ面積100cm2の半月形開口部を上方に残して同じ
形状の固定堰が3枚内設されており、すべてのパ
ドル組はパドル数が2枚でその開き角αが180゜で
あり、各固定堰によつて分割された各ゾーンにお
いて互い隣接するパドル組間のパドルの位相角差
が90゜で、容器内壁と各パドル先端とのクリヤラ
ンスlがすべて5.0mmであり、一般パドルの幅W
は40mmであり、各固定堰を挟んで隣接する両隣接
パドル組から成る3つの隣接パドル組群(n=
1、2、3)のそれぞれにおいて、 l1=l2=5.0mm〔従つて、l2/l1=1、D/100
(=4.3)<l1<D/20(=21.5)〕 S1=S2=8.0mm〔従つてS2/S1=1〕 β=0゜ W1 1=W2 1=W3 1=50mm W1 2=W2 2=W3 2=40mm(従つてW1/W2>1、
Wn+1 1/Wn 1=1) である本発明装置の場合。 比較例 1 固定堰及び隣接パドル組群を有せず、すべての
互に隣接するパドル組間においてパドルの位相角
差が90゜である以外は実施例1と同様の撹拌装置
の場合。 比較例 2 いずれの隣接パドル組群の両隣接パドル組間に
おいてもβ=90゜である以外は実施例1と同様の
撹拌装置の場合。 比較例 3 上流側から数えて第2番目と第3番目との各隣
接パドル組群において、下流側の隣接パドル組の
パドル数が3枚で各開き角αが120゜であり、上流
側の隣接パドル組との間で1枚のパドルについて
β=0゜であるが他のパドルについてはβ=0゜とな
るパドルがない(従つて当該各隣接パルド組群毎
に回転軸方向に見て一致するパドルが1組しかな
く、また、第3ゾーン及び第4ゾーンにおいては
固定堰の下流側の隣接パドル組とその下流側に隣
接するパドル組との間でパドルの位相角差が必ず
しも90゜となつていない)以外は実施例1と同様
の撹拌装置の場合。 インパルス応答はサンプリング時間関数t/φ
に対するトレーサー濃度関数e/e0の変化で示
す。ここで、tはトレーサー投入から粉粒体抜出
し口でサンプリングするまでの経過時間(サンプ
リング時間)すなわちトレーサーの容器内実滞留
時間、φは平均滞留時間、eは粉粒体抜出し口に
おけるt時のトレーサー濃度(重量%)。e0は投
入トレーサー量の容器内ポリマー保有量に対する
トレーサー濃度である。
【表】 一般に、t/φが約0.2以下においてe/e0
大きいほどシヨート・パス分が多く、e/e0のピ
ーク値がt/φの比較的大きい領域にあるほど、
相対的にシヨート・パス分は少なくなる傾向であ
る。 第1表より、固定堰を有しない比較例1は勿論
であるが、単に2以上の固定堰が内設されている
だけの比較例2に比べても、各隣接パドル組群の
それぞれにおいて隣接パドル組間でのパドルの位
相角差βがすべて0゜で且ついずれの隣接パドル組
群においてもW1/W2の実施例1ではシヨート・
パス分は圧倒的に少なく、粉粒体の滞留時間が均
一化していることが判る。又、比較例3から、両
隣接パドル組間でのパドルの一部がβ=0゜である
だけの隣接パドル組群が1以上存在する場合は効
果のないことが判る。 実施例 2〜4 実施例 2 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl2=15.0mm(従つてl2/l1=3)である以外は
実施例1と同様の本発明装置の場合。 実施例 3 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてS2=24.0mm(従つてS2/S1=3)である以外
は実施例1と同様の本発明装置の場合。 実施例 4 各隣接パドル組群の下流側の隣接パドル組にお
いてl2=15.0mm、S2=24.0mm(従つてl2/l1>1且
つS2/S1>1)である以外は、実施例1と同様の
本発明装置の場合。 インパルス応答を第2表に示す。
【表】 第2表及び第1表実施例1の欄より本発明装置
においてl2/l1(実施例2)あるいはS2>S1(実施
例3)であれば、粉粒体の滞留時間の均一化には
一層効果があり、又、l2>l1且つS2>S1(実施例
4)であれば更に相乗効果のあることが判る。 実施例5〜7、比較例4 実施例 5 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が3枚で開き角αがすべて120゜である以外
は、実施例1と同様(従つて上記以外のパドル組
のパドル数が2枚で開き角αが180゜)の本発明装
置の場合。 実施例 6 各撹拌ゾーンにおいて、隣接パドル組以外のパ
ドル組のパドル数も3枚で開き角αが120゜であつ
て、互に隣接するパドル組間(両隣接パドル組間
を除く)でパドルの位相角差が60゜である以外は、
実施例5と同様の本発明装置の場合。 実施例 7 各隣接パドル組群において各隣接パドル組のパ
ドル数が3枚で各開き角α1が120゜である以外は、
実施例4と同様(従つて上記以外のパドル組はす
べてパドル数が2枚で開き角αが180゜であり、l2
=5.0mm、l2=15.0mm、S1=8.0mm、、S2=24.0mm)
の本発明装置の場合。 比較例 4 上流側から数えて第2番目と第3番目との各隣
接パドル組群において、両隣接パドル組のパドル
の数及び位相角差βは比較例3と同様(従つて上
記各隣接パドル組群の各隣接パドル組のパドル1
枚についてはβ=0であるが、他のパドルにはβ
=0となるものがない)であり、その他は実施例
7と同様の撹拌装置の場合。 インパルス応答を第3表に示す。
【表】 第3表より、各撹拌ゾーンにおいて、隣接パド
ル組を含めて各パドル組のパドル数が3枚の場合
(実施例6)も2枚の場合と同様に、いずれの隣
接パドル組群においてもβ=0゜で且つW1>W2
あれば粉粒体滞留時間の均一化の効果があり、
又、隣接パドル組群におけるパドル数や開き角α
がその他のパドル組のそれと異なつていても、前
者が本発明の条件を満足するものである限り(実
施例5)、本発明の上記効果のあることが判る。 更に、実施例7と比較例4との比較から、l1
l2との関係及びS1とS2との関係が実施例4と同様
に好ましい態様で且つすべての隣接パドル組群に
おいてW1>W2としても、すべての隣接パドル組
群毎に両隣接パドル組間でパドルの位相角差βが
本発明の条件を満足しないときは、効果のないこ
とが判る。 実施例 8 上流側から数えて第2番目及び第3番目の隣接
パドル組群における上流側の隣接パドル組のパド
ルの幅がそれぞれW2 1=60mm及びW3 1=72mmである
以外は、実施例1と同様(従つてW1 1=50mmで、
Wn+1 1/Wn 1=1.2)の本発明装置の場合。 実施例 9 上流側から数えて第2番目及び第3番目の隣接
パドル組群における固定堰の上方の半月形開口部
の面積がそれぞれ120cm2及び140cm2である以外は、
実施例8と同様の本発明装置の場合。 インパルス応答を第4表に示す。
【表】 第4表実施例8の結果から、各隣接パドル組群
の下流側の隣接パドル組のパドルの幅Wn 2を一定
にしたまま上流側のパドルの幅Wn 1を抜出し口に
近ずく程順次広くすることにより粉粒体の逆移動
は非常に効果的に防止出来ることが判る。更に実
施例9の結果は、その効果が各撹拌ゾーンの粉粒
体の平均的なレベルが抜出し口に近ずくに従つて
順次低くせしめることによるものであることを示
すと共に、固定堰上方の開口部の面積を供給口側
から抜出し口側に向けて順次大きくして行くこ
と、換言すれば固定堰の高さをだんだん低くする
ことによつて一層効果を大ならしめることが出来
ることを示している。 実施例 10 実施例1と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、これにエチレンとプロピレンとの混合モノ
マーを触媒と共に導入しながら、重合圧力20Kg/
cm3、重合温度60℃の条件下で回転数40rpm(Fr=
0.367)の撹拌を続ける連続重合を長期間実施し
て、エチレン−プロピレンコポリマー(エチレン
含量12重量%)を製造した。これから得られた成
形品の物性は良好で、とくに低温衝撃性は良好で
あつた。 実施例 11 実施例4と同じ撹拌装置を気相重合器として使
用し、実施例10と同じ混合モノマーを同じ条件下
で長期間連続重合してエチレン−プロピレンコポ
リマーを製造した。かくして得られた成形品の物
性、とくに低温衝撃性は著しく向上し、バツチ重
合で得られたエチレン−プロピレンコポリマーの
低温衝撃性と同等であつた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置を示しイはその1実施例の
全体を模式的且つ透視的に示す側面説明図でロは
他の実施例における固定堰を挟んで隣接する2組
のパドル組(隣接パドル組)を含む一部の構成を
隣接パドル組の回転位置に対応する粉粒体堆積表
面の形成状態の1例と共に示す側面説明図、第2
図は隣接パドル組の各パドルの位置を示す第1図
イにおけるA−A線から矢印方向に見た説明図、
第3図はパドルの位相角差が90゜のときの隣接パ
ドル組を第2図と同じ位置で見た説明図、第4図
は第3図の状態から隣接パドル組を90゜回転させ
た状態を示す説明図、第5図はパドル組が粉粒体
を撹拌するときの回転に従つて変化する粉粒体堆
積表面の高低を示す説明図、第6図〜第10図は
両隣接パドル組のパドルの幅が等しい場合につい
て示す説明図であつて、第6図及び第7図はそれ
ぞれ粉粒体を撹拌するときの固定堰付近における
粉粒体堆積表面の高低変化を第3図及び第4図に
対応する2つの両極端の場合についてパドル組の
位置と共に示す側面説明図、第8図、第9図及び
第10図は固定堰とこれを挟んで隣接するパドル
組との配置状態の種々な態様と粉粒体堆積表面の
形成状態とを示す側面説明図である。 1……横型円筒状容器(容器)、2……供給口、
3……抜出し口、4……回転軸、5……パドル
組、5a……固定堰を挟んで隣接するパドル組
(隣接パドル組)中の供給口(上流)側のパドル
組、5b……隣接パドル組中の抜出し口(下流)
側のパドル組、6……パドル、6a……隣接パド
ル組中の供給口(上流)側のパドル組のパドル、
6b……隣接パドル組中の抜出し口(下流)側の
パドル組のパドル、7……固定堰、8……開口
部、9……隣接パドル組群、D……容器の直径、
d……回転軸の直径、Hs……粉粒体堆積表面の
谷部と固定堰の上方延長面との軸方向の距離、L
……容器の長さ、l……容器内壁とパドル先端と
のクリアランス、l1……容器内壁と供給口(上
流)側の隣接パドル組のパドル先端とのクリアラ
ンス、l2……容器内壁と抜出し口(下流)側の隣
接パドル組のパドル先端とのクリアランス、AL
……粉粒体堆積表面の頂部一帯の平均的なレベ
ル、HL……粉粒体堆積表面の頂部一帯の最も高
いレベル、LL……粉粒体堆積表面の頂部一帯の
最も低いレベル、P……固定堰の上方延長面、
P′……谷部、S1……固定堰と供給口(上流)側の
隣接パドル組のパドルとのクリアランス、S2……
固定堰と抜出し口(下流)側の隣接パドル組のパ
ドルとのクリアランス、α……開き角、β……隣
接パドル組間でのパドルの位相角差、W……一般
パドルの幅、W1……隣接パドル組群の供給口
(上流)側のパドル組のパドルの幅、W2……隣接
パドル組群の抜出し口(下流)側のパドル組のパ
ドルの幅、n……1から固定堰の数より1少ない
数までのすべての整数、Wn 1……供給口(上流)
側から数えて第n番目の隣接パドル組群の供給口
(上流)側の隣接パドル組のパドルの幅、Wn+1 1
…供給口(上流)側から数えて第(n+1)番目
の隣接パドル組群の供給口(上流)側の隣接パド
ル組のパドルの幅。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 一般に撹拌対象物の供給口と他端に粉粒体の
    抜出し口とを有する横型円筒状容器内に、水平な
    回転軸とその上の複数の各位置にそれぞれ1枚以
    上の矩形状の平らなパドルが取り付けられて成る
    パドル組の複数組とから成る撹拌手段が内蔵され
    ている横型一軸式の撹拌装置であつて、上記回転
    軸と垂直方向に容器内壁に固定された2以上の固
    定堰によつて容器内が3以上の撹拌ゾーンに分割
    されており、各固定堰を挟んで隣接する2つのパ
    ドル組から成る隣接パドル組群が各隣接パドル組
    群毎に以下の条件(i)〜(vi)を満足し且つ隣接パドル
    組群間で条件(vii)〜(viii)を満足することを特徴とす

    撹拌装置; (i) 2つのパドル組のパドルの枚数は等しい。 (ii) β=0゜、 (iii) D/100≦l1≦D/20、 (iv) l2/l1≧1 (v) 1≦S2/S1≦5 (v) 1<W2/W1≦4 (vii) 1≦Wn+1 1/Wn 1<2 (viii) すべての隣接パドル組群間でl1同士、l2同士、
    S1同士、S2同士、W2同士はそれぞれ互に等し
    い。 [ここに β:固定堰を挟んで隣接するパドル組間の各パド
    ルが回転軸に対して垂直な投影面上で成す位相
    角差、 D:横型円筒状の容器の内径(mm)、 l1:容器内壁と供給口側のパドル組のパドル先端
    とのクリアランス(mm)、 l2:容器内壁と抜出し口側のパドル組のパドル先
    端とのクリアランス(mm)、 S1:供給口側のパドル組のパドルと固定堰とのク
    リアランス(mm)、 S2:抜出し口側のパドル組のパドルと固定堰との
    クリアランス(mm)、 W1:隣接パドル組群の供給口側のパドル組のパ
    ドルの幅、 W2:隣接パドル組群の抜出し口側のパドル組の
    パドルの幅、 n:1から固定堰の数より1少ない数までのすべ
    ての整数、 Wn 1:供給口側から数えて第n番目の隣接パドル
    組群の供給口側のパドル組のパドルの幅、 Wn+1 1:供給口側から数えて第(n+1)番目の
    隣接パドル組群の供給口側のパドル組のパドル
    の幅。] 2 l1とl2とが (iv) 1≦l2/l1≦3 の関係にあり、 Wn 1とWn+1 1とが (vii) 1≦Wn+1 1/Wn 1≦1.2 の関係にある特許請求の範囲第1項に記載の撹拌
    装置。 3 l1とl2とが (iv) l2/l1=1 の関係にあり、 S1とS2とが (v) 2≦S2/S1≦3 の関係にあり、 Wn 1とWn+1 1とが (vii) 1≦Wn+1 1/Wn 1≦1.2 の関係にある特許請求の範囲第1項に記載の撹拌
    装置。 4 横型円筒状容器の供給口が、該容器の内部で
    連続的に気相重合されて最初の固定堰に至るまで
    に粉粒体となる重合性単量体と重合触媒との混合
    物を供給するための供給口である特許請求の範囲
    第1項から第3項までのいずれか1項に記載の撹
    拌装置。
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