JPH0335429B2 - - Google Patents
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- JPH0335429B2 JPH0335429B2 JP1115235A JP11523589A JPH0335429B2 JP H0335429 B2 JPH0335429 B2 JP H0335429B2 JP 1115235 A JP1115235 A JP 1115235A JP 11523589 A JP11523589 A JP 11523589A JP H0335429 B2 JPH0335429 B2 JP H0335429B2
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- fiber
- treatment
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/08—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with halogenated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
- C04B41/5338—Etching
- C04B41/5353—Wet etching, e.g. with etchants dissolved in organic solvents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミツク繊維の処理方法に関す
る。
る。
さらに詳しくは、本発明は、表面の一般的特性
が向上した窒化及び（又は）炭化けい素を主体と
したセラミツク繊維を提供することを目的とす
る。
が向上した窒化及び（又は）炭化けい素を主体と
したセラミツク繊維を提供することを目的とす
る。
SiC、Si3N4又はこれらの混合物よりなるセラ
ミツク繊維を特にそのセラミツク組成物の先駆体
有機金属重合体から製造できることが知られてい
る。
ミツク繊維を特にそのセラミツク組成物の先駆体
有機金属重合体から製造できることが知られてい
る。
これらの先駆体重合体は、以下に説明するよう
に、単量体、オリゴマー、環状又は線状重合体の
形態、そしてまた樹脂状重合体の形態を呈する周
知の物質である。それらは広範囲の出発物質から
各種の方法に従つて製造することができる。
に、単量体、オリゴマー、環状又は線状重合体の
形態、そしてまた樹脂状重合体の形態を呈する周
知の物質である。それらは広範囲の出発物質から
各種の方法に従つて製造することができる。
典型的な方法によれば、これらの重合体は（最
初から固体状である場合には、溶融した後に）、
それ自体知られた任意の手段によつて、特に、紡
糸口金を介する抽出によつて連続繊維に紡糸さ
れ、次いで最終的に所望のセラミツク繊維を与え
るように熱分解される（場合により耐熱性を増大
させるための架橋工程を行つた後に）。
初から固体状である場合には、溶融した後に）、
それ自体知られた任意の手段によつて、特に、紡
糸口金を介する抽出によつて連続繊維に紡糸さ
れ、次いで最終的に所望のセラミツク繊維を与え
るように熱分解される（場合により耐熱性を増大
させるための架橋工程を行つた後に）。
それにもかかわらず、特に上記の方法によつて
得ることができるSiC及び（又は）Si3N4を主体
としたセラミツク繊維は、ある場合には繊維の一
連の性能の著しい変化によつて表わされる不十分
な表面特性を与える恐れがあることが認められ
た。ここで、表面特性とは、特に、一方では、例
えばシリカのような各種のセラミツク質不純物、
他方では臨界的欠陥が存在し得ることを意味し、
また一連の性能とは例えば破断抵抗のようなある
種の機械的性質を意味する。
得ることができるSiC及び（又は）Si3N4を主体
としたセラミツク繊維は、ある場合には繊維の一
連の性能の著しい変化によつて表わされる不十分
な表面特性を与える恐れがあることが認められ
た。ここで、表面特性とは、特に、一方では、例
えばシリカのような各種のセラミツク質不純物、
他方では臨界的欠陥が存在し得ることを意味し、
また一連の性能とは例えば破断抵抗のようなある
種の機械的性質を意味する。
ここに、炭化けい素、窒化けい素又は炭化窒化
けい素を主体としたセラミツク繊維の表面特性及
び（又は）機械的性質を本発明に従う新規な処理
方法によつて相当に向上させることが可能である
ことが見出された。
けい素を主体としたセラミツク繊維の表面特性及
び（又は）機械的性質を本発明に従う新規な処理
方法によつて相当に向上させることが可能である
ことが見出された。
即ち、本発明は、炭化けい素、窒化けい素又は
炭化窒化けい素を主体としたセラミツク繊維を処
理するにあたり、該繊維をふつ化水素酸HFと接
触させることよりなることを特徴とするセラミツ
ク繊維の処理方法に係る。
炭化窒化けい素を主体としたセラミツク繊維を処
理するにあたり、該繊維をふつ化水素酸HFと接
触させることよりなることを特徴とするセラミツ
ク繊維の処理方法に係る。
全く驚いたことに、本発明の方法によれば、次
のような効果、 Γまず、表面不純物、特に、例えばシリカのよう
な表面酸化物層の除去、 Γ次いで、繊維上に最初から存在するセラミツク
表面の欠陥の実質的な除去、 Γ最後に繊維の破断抵抗の著しい向上 を同時に得ることができることが予期せずして認
められた。
のような効果、 Γまず、表面不純物、特に、例えばシリカのよう
な表面酸化物層の除去、 Γ次いで、繊維上に最初から存在するセラミツク
表面の欠陥の実質的な除去、 Γ最後に繊維の破断抵抗の著しい向上 を同時に得ることができることが予期せずして認
められた。
しかし、本発明のその他の特徴及び利点は以下
の記載及び具体的実施例から一層明らかとなろ
う。
の記載及び具体的実施例から一層明らかとなろ
う。
したがつて、一般的には、本発明に従う処理を
行うセラミツク繊維は、炭化けい素、窒化けい素
又は炭化窒化けい素を主体とした繊維であつてよ
い。それにもかかわらず、本発明に従う処理は、
三番目の部類のセラミツク繊維、即ち、炭化窒化
けい素を主体とした繊維に特に適用されることが
認められた。
行うセラミツク繊維は、炭化けい素、窒化けい素
又は炭化窒化けい素を主体とした繊維であつてよ
い。それにもかかわらず、本発明に従う処理は、
三番目の部類のセラミツク繊維、即ち、炭化窒化
けい素を主体とした繊維に特に適用されることが
認められた。
これらの繊維は、モノフイラメント又はマルチ
フイラメント、即ち複数のモノフイラメントの編
織よりなるものであつてよい。
フイラメント、即ち複数のモノフイラメントの編
織よりなるものであつてよい。
本発明に従つて処理されるSiC及び（又は）
Si3N4を主体とした繊維は好ましくは前記の有機
金属先駆体法によつて得られるが、それ自体知ら
れたその他の任意の手段によつて得られる繊維の
処理をもちろん排除するものでないことはいうま
でもない。
Si3N4を主体とした繊維は好ましくは前記の有機
金属先駆体法によつて得られるが、それ自体知ら
れたその他の任意の手段によつて得られる繊維の
処理をもちろん排除するものでないことはいうま
でもない。
典型的には、このような繊維を製造するのに好
適な有機金属先駆体は、ポリシラン、ポリカルボ
シラン、ポリカルボジシラン、ポリシラザン、ポ
リ（ジシリル）シラザンなどであるが、これらに
限らない。
適な有機金属先駆体は、ポリシラン、ポリカルボ
シラン、ポリカルボジシラン、ポリシラザン、ポ
リ（ジシリル）シラザンなどであるが、これらに
限らない。
最初の三つの部類に入る有機金属重合体は、
SiC繊維の製造に特に適している。
SiC繊維の製造に特に適している。
それらの合成及び繊維形態への変換に関して
は、仏国特許第2308590号、同2308650号、同
2327836号及び同2345477号の基本特許並びに仏国
特許第2487364号、同2487366号、ヨーロツパ特許
第51855号、同123162号、同123934号、同184123
号及び米国特許第4414403号（これらは前記の基
本四特許に開示された一般的方法の種々の実施態
様を記載している）があげられる。
は、仏国特許第2308590号、同2308650号、同
2327836号及び同2345477号の基本特許並びに仏国
特許第2487364号、同2487366号、ヨーロツパ特許
第51855号、同123162号、同123934号、同184123
号及び米国特許第4414403号（これらは前記の基
本四特許に開示された一般的方法の種々の実施態
様を記載している）があげられる。
ポリシラザン及びポリ（ジシリル）シラザン型
の有機金属重合体は、特に、Si3N4繊維又は
Si3N4−SiC混合繊維の製造に適している。
の有機金属重合体は、特に、Si3N4繊維又は
Si3N4−SiC混合繊維の製造に適している。
この物質については、仏国特許第2190764号及
び同2197829号である基本特許があげられる。こ
のような重合体の合成とそれらの繊維形態への変
換に関する実施態様は、仏国特許第1086932号、
米国特許第2564674号、同3853567号、同3892583
号、ベルギー国特許第888787号、英国特許第
881178号、仏国特許第1379243号、同1392853号、
同1393728号、ヨーロツパ特許第75828号、仏国特
許第2497812号、特開昭52−160446号、米国特許
第3007886号、同3187030号及び仏国特許第
2577933号に記載されている。
び同2197829号である基本特許があげられる。こ
のような重合体の合成とそれらの繊維形態への変
換に関する実施態様は、仏国特許第1086932号、
米国特許第2564674号、同3853567号、同3892583
号、ベルギー国特許第888787号、英国特許第
881178号、仏国特許第1379243号、同1392853号、
同1393728号、ヨーロツパ特許第75828号、仏国特
許第2497812号、特開昭52−160446号、米国特許
第3007886号、同3187030号及び仏国特許第
2577933号に記載されている。
所望のセラミツク繊維はこのような方法で得ら
れるので、これらは次いで本発明に従つてふつ化
水素酸と接触せしめられる。
れるので、これらは次いで本発明に従つてふつ化
水素酸と接触せしめられる。
ふつ化水素酸は、好ましくは液状溶液で使用さ
れるが、もちろん気体状ふつ化水素酸の使用を排
除するわけではない。
れるが、もちろん気体状ふつ化水素酸の使用を排
除するわけではない。
他方、この液状溶液は好ましくは水溶液であ
る。
る。
その場合にこの溶液中のHF酸の希釈率は有利
には５〜30容量％の間であり、そして好ましくは
約10容量％である。
には５〜30容量％の間であり、そして好ましくは
約10容量％である。
処理時間は広い範囲で、即ち数分間から数時
間、特に５分間〜５時間に及んでよい。それで
も、所期の結果を得るには５〜60分間の処理時間
が一般に十分である。
間、特に５分間〜５時間に及んでよい。それで
も、所期の結果を得るには５〜60分間の処理時間
が一般に十分である。
処理を行う温度については、それは周囲温度か
ら100℃までの間であつてよいが、好ましくは約
20〜30℃の間、さらに好ましくは25℃附近であ
る。
ら100℃までの間であつてよいが、好ましくは約
20〜30℃の間、さらに好ましくは25℃附近であ
る。
濃度、時間及び温度という三つの独立したパラ
メータの調整は、一般的には、強すぎる（濃厚す
ぎるHF及び（又は）高すぎる温度）或るいは長
すぎる処理が繊維を害してその内部特性を変化さ
せる（密度の低下、傷穴による腐蝕の発生、形状
の変化など）ことがあり得るということを考慮し
て決定される。
メータの調整は、一般的には、強すぎる（濃厚す
ぎるHF及び（又は）高すぎる温度）或るいは長
すぎる処理が繊維を害してその内部特性を変化さ
せる（密度の低下、傷穴による腐蝕の発生、形状
の変化など）ことがあり得るということを考慮し
て決定される。
実際には、本発明に従う処理は、完全に平滑で
かつ好適な表面の出現が認められたときに停止さ
れる。
かつ好適な表面の出現が認められたときに停止さ
れる。
本発明に従つて処理された繊維は、ガラス、金
属又はセラミツク質マトリツクス複合材料の補強
材として大きな用途を有する。一般に、このよう
な材料中では繊維−マトリツクス界面の特性が大
きな重要性を有することが周知であるからであ
る。
属又はセラミツク質マトリツクス複合材料の補強
材として大きな用途を有する。一般に、このよう
な材料中では繊維−マトリツクス界面の特性が大
きな重要性を有することが周知であるからであ
る。
ここで、本発明の具体的実施例を示す。
例 １
炭化窒化けい素のモノフイラメント繊維を下記
のように製造する。
のように製造する。
まず、本出願人に係る仏国特許第2577933号の
実施例18に記載の操作態様に厳密に従つて、即
ち、モル比が67：33のメチルトリクロルシランと
ジメチルジクロルシランとの混合物を溶媒中でア
ンモノリシスすることによつて得られた共アンモ
ノリシス生成物をトリフル酸（triflic acid）の
存在下に重合させることによつてポリシラザン型
重合体を製造する。
実施例18に記載の操作態様に厳密に従つて、即
ち、モル比が67：33のメチルトリクロルシランと
ジメチルジクロルシランとの混合物を溶媒中でア
ンモノリシスすることによつて得られた共アンモ
ノリシス生成物をトリフル酸（triflic acid）の
存在下に重合させることによつてポリシラザン型
重合体を製造する。
次いで、得られたポリシラザンを溶融し、押出
によつて繊維状に紡糸し、次いで不融性にする。
によつて繊維状に紡糸し、次いで不融性にする。
この繊維を不活性雰囲気（窒素又はアルゴン）
下に1000〜1500℃の間の温度で熱分解する。
下に1000〜1500℃の間の温度で熱分解する。
得られた繊維の特性は下記の通りである。
φ＝12.6±0.8μｍ（直径）
Ｒ＝1000±300MPa（破断抵抗）
Ｅ＝130GPa（ヤング率）
Ra＝0.8μｍ（臨界的欠陥の平均寸法）
ｍ＝3.5（ウエイブルモジユラス）
この繊維は、表面にESCAで特徴づけられるシ
リカSiO2層を有する。
リカSiO2層を有する。
上記Raは、破断外観を走査型電子顕微鏡で検
査することによつて測定される。
査することによつて測定される。
ｍは材料の破断抵抗の分散を表わすパラメータ
である。分散が大きいほどｍは小さい。
である。分散が大きいほどｍは小さい。
次いで、上記繊維を10容量％に希釈したふつ化
水素酸水溶液により25℃で30分間処理する。
水素酸水溶液により25℃で30分間処理する。
この処理により得られた繊維の特性は下記の通
りである。
りである。
φ＝11.5±0.8μｍ
Ｒ＝1430±260MPa
Ｅ＝130GPa
Ra＝0.6μｍ
ｍ＝5.7
この繊維の表面は完全に平滑でありかつもはや
表面にSiO2を有しない（ESCA分析）ことが認め
られた。
表面にSiO2を有しない（ESCA分析）ことが認め
られた。
他方、走査型電子顕微鏡（MEB）による観察
では、繊維のHF処理前には２種の欠陥の存在が
示されたが、処理後では１種の欠陥しか示されな
かつた。
では、繊維のHF処理前には２種の欠陥の存在が
示されたが、処理後では１種の欠陥しか示されな
かつた。
以上の結果は、HF処理によれば、臨界的欠陥
の平均寸法Raの低下によりセラミツク繊維の表
面状態及び破断抵抗を向上させることができるこ
とを明らかに立証している。
の平均寸法Raの低下によりセラミツク繊維の表
面状態及び破断抵抗を向上させることができるこ
とを明らかに立証している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化けい素、窒化けい素又は炭化窒化けい素
を主体としたセラミツク繊維を処理するにあた
り、該繊維をふつ化水素酸と接触させることより
なることを特徴とする前記セラミツク繊維の処理
方法。 ２ ふつ化水素酸が液状溶液であることを特徴と
する請求項１記載の方法。 ３ 処理時間が５分間〜５時間の間であることを
特徴とする請求項１又は２記載の方法。 ４ 処理温度が20〜30℃の間であることを特徴と
する請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 ５ 被処理繊維が炭化窒化けい素を主体とした繊
維であることを特徴とする請求項１〜４のいずれ
かに記載の方法。 ６ 請求項１〜５のいずれかに記載の方法を実施
することにより得られる、炭化けい素、窒化けい
素又は炭化窒化けい素を主体としたセラミツク繊
維。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR88/06270 | 1988-05-10 | ||
| FR8806270A FR2631334A1 (fr) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | Procede de traitement de fibres ceramiques, a base de silicium, d'azote et/ou de carbone pour en ameliorer les caracteristiques de surface |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0253964A JPH0253964A (ja) | 1990-02-22 |
| JPH0335429B2 true JPH0335429B2 (ja) | 1991-05-28 |
Family
ID=9366161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1115235A Granted JPH0253964A (ja) | 1988-05-10 | 1989-05-10 | セラミック繊維の処理方法 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5043045A (ja) |
| EP (1) | EP0342092A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0253964A (ja) |
| KR (1) | KR890017418A (ja) |
| CN (1) | CN1038265A (ja) |
| AU (1) | AU617465B2 (ja) |
| BR (1) | BR8902139A (ja) |
| DK (1) | DK226289A (ja) |
| FI (1) | FI892233A7 (ja) |
| FR (1) | FR2631334A1 (ja) |
| IL (1) | IL90227A0 (ja) |
| NO (1) | NO891875L (ja) |
| PT (1) | PT90502A (ja) |
| ZA (1) | ZA893415B (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3940106A1 (de) * | 1989-12-05 | 1991-06-06 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur stabilisierung der oberflaeche eines faserformkoerpers aus oxidischen oder nichtoxidischen keramikfasern |
| US5863848A (en) * | 1991-09-27 | 1999-01-26 | Dow Corning Corporation | Preparation of substantially crystalline silicon carbide fibers from borosilazanes |
| DE29823432U1 (de) * | 1997-05-13 | 1999-06-02 | Richter, Robin, 09627 Hilbersdorf | AL2O3-haltiges, hochtextiles und hochtemperaturbeständiges Glasstapelfaservorgarn sowie Produkte hieraus |
| US7896943B2 (en) * | 2008-02-07 | 2011-03-01 | Bgf Industries, Inc. | Frustum-shaped insulation for a pollution control device |
| FR2939789B1 (fr) * | 2008-12-16 | 2011-02-11 | Snecma Propulsion Solide | Procede de traitement de fibres ceramiques |
| FR2989371B1 (fr) * | 2012-04-13 | 2015-01-02 | Snecma Propulsion Solide | Procede de traitement de fibres de carbure de silicium |
| CN110172573A (zh) * | 2019-05-08 | 2019-08-27 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种锑电解液萃取除铁的设备系统及工艺流程 |
| KR102240016B1 (ko) * | 2020-02-18 | 2021-04-15 | 주식회사 우리나노 | 유연성과 강력이 우수한 탄소나노섬유 멤브레인의 제조방법 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE424671A (ja) * | 1937-04-10 | |||
| US3640693A (en) * | 1969-02-03 | 1972-02-08 | United Aircraft Corp | Method of forming silicon compound fibers |
| JPS4950296A (ja) * | 1972-09-18 | 1974-05-15 | ||
| GB1420155A (en) * | 1973-04-27 | 1976-01-07 | Philips Electronic Associated | Etching silicon nitride patterns |
| GB1423448A (en) * | 1973-07-18 | 1976-02-04 | Plessey Co Ltd | Method of selectively etching silicon nitride |
| JPS5129238A (ja) * | 1974-09-02 | 1976-03-12 | Tsuneo Katayama | |
| JPS54145725A (en) * | 1978-05-09 | 1979-11-14 | Tokyo Shibaura Electric Co | Surface treatment for silicon nitride sintered body |
| DE3345353A1 (de) * | 1983-12-15 | 1985-08-29 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren und metallisierung einer keramikoberflaeche |
| JPS6236086A (ja) * | 1985-08-09 | 1987-02-17 | 株式会社東芝 | 炭化珪素製品の製造方法 |
| JPS62231072A (ja) * | 1986-03-28 | 1987-10-09 | 旭化成株式会社 | 高強度炭素繊維を製造する方法 |
-
1988
- 1988-05-10 FR FR8806270A patent/FR2631334A1/fr not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-04-28 EP EP89401217A patent/EP0342092A1/fr not_active Ceased
- 1989-05-08 IL IL90227A patent/IL90227A0/xx unknown
- 1989-05-08 BR BR898902139A patent/BR8902139A/pt unknown
- 1989-05-08 NO NO89891875A patent/NO891875L/no unknown
- 1989-05-09 AU AU34585/89A patent/AU617465B2/en not_active Ceased
- 1989-05-09 CN CN89104286A patent/CN1038265A/zh active Pending
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