JPH0336569B2 - - Google Patents
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- JPH0336569B2 JPH0336569B2 JP58079105A JP7910583A JPH0336569B2 JP H0336569 B2 JPH0336569 B2 JP H0336569B2 JP 58079105 A JP58079105 A JP 58079105A JP 7910583 A JP7910583 A JP 7910583A JP H0336569 B2 JPH0336569 B2 JP H0336569B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- oil
- stirring
- addition
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/11—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
- B01F27/115—Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S516/00—Colloid systems and wetting agents; subcombinations thereof; processes of
- Y10S516/924—Significant dispersive or manipulative operation or step in making or stabilizing colloid system
- Y10S516/925—Phase inversion
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- Materials Engineering (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は疎水性物質の水中油滴型乳化物の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
当出願人より先願の特願昭54−36045号（特開
昭55−129136号公報参照）では、「水中油滴型乳
化物の乳化方法であつて、高速攪拌型分散機を具
備した溶解兼乳化タンク内で疎水性物質又は疎水
性物質と乳化助剤とを、そのままあるいは有機溶
媒に加熱混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつ
くり、該疎水性物質溶液に水又は水と乳化助剤を
添加撹拌しながら油中水滴型乳化物を形成させ、
更に前記水又は水と乳化助剤の添加を続けて転相
を発生せしめることにより水中油滴型乳化物を
得、次に水溶性バインダーを前記水中油滴型乳化
物に添加撹拌して所望の水中油滴型乳化物を形成
することを特徴とする乳化方法」を提案してい
る。本発明は、上記特願昭54−36045号発明に関
し、分散効率を改良し、平均粒子サイズをより小
さくし、サイズ分布を狭く鮮鋭なものとし、更に
短時間で乳化可能としたものである。
昭55−129136号公報参照）では、「水中油滴型乳
化物の乳化方法であつて、高速攪拌型分散機を具
備した溶解兼乳化タンク内で疎水性物質又は疎水
性物質と乳化助剤とを、そのままあるいは有機溶
媒に加熱混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつ
くり、該疎水性物質溶液に水又は水と乳化助剤を
添加撹拌しながら油中水滴型乳化物を形成させ、
更に前記水又は水と乳化助剤の添加を続けて転相
を発生せしめることにより水中油滴型乳化物を
得、次に水溶性バインダーを前記水中油滴型乳化
物に添加撹拌して所望の水中油滴型乳化物を形成
することを特徴とする乳化方法」を提案してい
る。本発明は、上記特願昭54−36045号発明に関
し、分散効率を改良し、平均粒子サイズをより小
さくし、サイズ分布を狭く鮮鋭なものとし、更に
短時間で乳化可能としたものである。
すなわち、本発明者らは数多な試行錯誤を経
て、転相をきつかけとして添加を制御する液中添
加方式により、上記の選択的な発明を完成したも
のである。
て、転相をきつかけとして添加を制御する液中添
加方式により、上記の選択的な発明を完成したも
のである。
以下、添付図面に沿い、本発明の内容を更に詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図において、高速回転羽根１を具備した溶
解兼乳化タンク２内で、疎水性物質又は疎水性物
質と乳化助剤とを、そのままあるいは有機溶媒に
加熱混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつく
り、次に供給導管３より水又は水と乳化助剤を添
加撹拌しながら油中水滴型乳化物を形成させ、更
に前記水又は水と乳化助剤の添加を続けて転相を
発生せしめることにより水中油滴型乳化物を得、
次に水溶性バインダーを前記水中油滴型乳化物に
添加撹拌して所望の水中油滴型乳化物を形成する
ことを特徴とする乳化方法が、当出願人より先願
の特願昭54−36045号にて提案されている。
解兼乳化タンク２内で、疎水性物質又は疎水性物
質と乳化助剤とを、そのままあるいは有機溶媒に
加熱混合溶解して油相の疎水性物質溶液をつく
り、次に供給導管３より水又は水と乳化助剤を添
加撹拌しながら油中水滴型乳化物を形成させ、更
に前記水又は水と乳化助剤の添加を続けて転相を
発生せしめることにより水中油滴型乳化物を得、
次に水溶性バインダーを前記水中油滴型乳化物に
添加撹拌して所望の水中油滴型乳化物を形成する
ことを特徴とする乳化方法が、当出願人より先願
の特願昭54−36045号にて提案されている。
本発明方法によれば、第２図及び第３図におい
て、同じく高速回転羽根１を具備した密閉型の溶
解兼乳化タンク５内で疎水性物質と乳化助剤と
を、そのままあるいは有機溶媒に加熱混合溶解し
て油相の疎水性物質溶液をつくり、次に供給導管
３を通して、液中添加口４より水及び／又はゼラ
チン水溶液を液中添加により添加撹拌しながら油
中水滴型乳化物を形成させ、更に前記水及び／又
はゼラチン水溶液の添加を続けて転相を発生せし
めることにより水中油滴型乳化物を得る。第２図
及び第３図において６はジヤケツト保温部で、温
水を通水することにより溶解兼乳化タンク５を保
温する。第３図において、溶解兼乳化タンク５
は、真空ポンプ７を用いて、排気管８を通じて減
圧状態とすることが可能である。
て、同じく高速回転羽根１を具備した密閉型の溶
解兼乳化タンク５内で疎水性物質と乳化助剤と
を、そのままあるいは有機溶媒に加熱混合溶解し
て油相の疎水性物質溶液をつくり、次に供給導管
３を通して、液中添加口４より水及び／又はゼラ
チン水溶液を液中添加により添加撹拌しながら油
中水滴型乳化物を形成させ、更に前記水及び／又
はゼラチン水溶液の添加を続けて転相を発生せし
めることにより水中油滴型乳化物を得る。第２図
及び第３図において６はジヤケツト保温部で、温
水を通水することにより溶解兼乳化タンク５を保
温する。第３図において、溶解兼乳化タンク５
は、真空ポンプ７を用いて、排気管８を通じて減
圧状態とすることが可能である。
第２図及び第３図において、高速回転羽根１と
しては、先願の特願昭54−36045号にて提案した
と同様、第４図に示した如き形状のデイゾルバー
を用いることができるが、又、第５図に示す如き
形状のものも用いることができる。すなわち第４
図において、高速回転羽根１は、略円筒状のタン
クの中央で高速に回転する垂直軸３２に鋸歯状の
ブレード３４，３５を交互に上下方向に折曲げた
インペラー３３を装着して成るもので、前記イン
ペラー３３の直径Ｄに対し前記タンク５の内径を
2.8D〜4.0D、前記タンク５の底部とインペラー
３３との間隙を0.5D〜1.0D、更に前記タンク５
内の静止液深さを1.0D〜3.0Dの範囲に設定する
ことが好ましい。
しては、先願の特願昭54−36045号にて提案した
と同様、第４図に示した如き形状のデイゾルバー
を用いることができるが、又、第５図に示す如き
形状のものも用いることができる。すなわち第４
図において、高速回転羽根１は、略円筒状のタン
クの中央で高速に回転する垂直軸３２に鋸歯状の
ブレード３４，３５を交互に上下方向に折曲げた
インペラー３３を装着して成るもので、前記イン
ペラー３３の直径Ｄに対し前記タンク５の内径を
2.8D〜4.0D、前記タンク５の底部とインペラー
３３との間隙を0.5D〜1.0D、更に前記タンク５
内の静止液深さを1.0D〜3.0Dの範囲に設定する
ことが好ましい。
なお、前記高速撹拌型分散機は前記デイゾルバ
ー３１以外にホモミキサー、ホモブレンダー、ケ
デイミルなど分散作用する要部が液中で高速回転
（500〜15000RPM、好ましくは2000〜4000RPM）
するタイプの分散機ならばいずれでもよい。例え
ば、第５図に示すようなひねりのない平坦なブレ
ード４２の上下に、半径方向に多段にほぼ円周に
沿つたフイン４３を設けた回転羽根４１も使用す
ることができる。更に必要に応じて高速回転羽根
を溶解兼乳化タンク５内に複数個設置すること、
あるいは、高速回転羽根と共に通常の櫂型撹拌
機、プロペラ型撹拌機、コロイドミル等他の撹拌
機あるいは乳化分散機を設けて利用することも可
能である。
ー３１以外にホモミキサー、ホモブレンダー、ケ
デイミルなど分散作用する要部が液中で高速回転
（500〜15000RPM、好ましくは2000〜4000RPM）
するタイプの分散機ならばいずれでもよい。例え
ば、第５図に示すようなひねりのない平坦なブレ
ード４２の上下に、半径方向に多段にほぼ円周に
沿つたフイン４３を設けた回転羽根４１も使用す
ることができる。更に必要に応じて高速回転羽根
を溶解兼乳化タンク５内に複数個設置すること、
あるいは、高速回転羽根と共に通常の櫂型撹拌
機、プロペラ型撹拌機、コロイドミル等他の撹拌
機あるいは乳化分散機を設けて利用することも可
能である。
第２図及び第３図において、液中添加口４は、
撹拌羽根３３に対し、離隔距離が40cm以内の位置
に設けることが好ましく、更に好ましくは10cm以
内から殆ど撹拌羽根に接する位の位置とし、撹拌
羽根３３又は４１に向けて液中添加を行なうの
が、本発明の要件となる。
撹拌羽根３３に対し、離隔距離が40cm以内の位置
に設けることが好ましく、更に好ましくは10cm以
内から殆ど撹拌羽根に接する位の位置とし、撹拌
羽根３３又は４１に向けて液中添加を行なうの
が、本発明の要件となる。
又、第２図又は第３図に示す装置を用いて本発
明方法により乳化を行なう際に溶解兼乳化タンク
５内に作られた油相の疎水性物質溶液に、水及
び／又はゼラチン水溶液を液中添加により添加撹
拌するに際し、検出部を槽内に設けた電導度計９
により、転相開始を検出し開始直後に供給導管３
に設けた添加制御弁１０を閉じて前記水及び／又
はゼラチン水溶液の添加を中断する。添加を中断
しても転相は速やかに進行し、間もなく転相が終
了する。転相終了後撹拌を続けることにより、粒
径を細かくし、更にサイズ分布を狭く鮮鋭なもの
とすることができる。一定時間撹拌分散の後前記
水及び／又はゼラチン水溶液の添加を再じ行ない
安定化する。
明方法により乳化を行なう際に溶解兼乳化タンク
５内に作られた油相の疎水性物質溶液に、水及
び／又はゼラチン水溶液を液中添加により添加撹
拌するに際し、検出部を槽内に設けた電導度計９
により、転相開始を検出し開始直後に供給導管３
に設けた添加制御弁１０を閉じて前記水及び／又
はゼラチン水溶液の添加を中断する。添加を中断
しても転相は速やかに進行し、間もなく転相が終
了する。転相終了後撹拌を続けることにより、粒
径を細かくし、更にサイズ分布を狭く鮮鋭なもの
とすることができる。一定時間撹拌分散の後前記
水及び／又はゼラチン水溶液の添加を再じ行ない
安定化する。
電導度計９としては一般的な電極開放型のもの
を用いることができるが、本発明方法の実施には
電極間をモールドし、密閉型の溶解兼乳化タンク
５に組込型となつているものを用いるのが望まし
い。油中水滴型乳化物から水中油滴型乳化物への
転相に伴ない、液電導度が極端に変化するので、
この点をとらえて前記水及び／又はゼラチン水溶
液の添加を中断することが本発明のもう１つの要
件となる。
を用いることができるが、本発明方法の実施には
電極間をモールドし、密閉型の溶解兼乳化タンク
５に組込型となつているものを用いるのが望まし
い。油中水滴型乳化物から水中油滴型乳化物への
転相に伴ない、液電導度が極端に変化するので、
この点をとらえて前記水及び／又はゼラチン水溶
液の添加を中断することが本発明のもう１つの要
件となる。
本発明において水中油滴型乳化物とは、化粧
品、食品、塗料、薬品等に広く使用されていると
共に、写真感光材料、感圧紙等にも使用されてい
るもので、疎水性物質はそれら製品中の有用成分
である。特に写真感光材料において、色像形成化
合物（以下「カプラー」と称する）、拡散転写用
化合物、色カブリ防止剤、退色防止剤、混色防止
剤、紫外線吸収剤、増白剤等に疎水性物質が用い
られているが、これら疎水性物質の水中油滴型乳
化物の調製は、一般に、まず疎水性物質が液状の
場合はそのまま、または必要に応じて有機溶剤と
共にまたは乳化助剤もしくは有機溶剤に溶解させ
た乳化助剤と共に、あるいは疎水性物質が固体状
の場合には加熱または有機溶剤に溶解させるか、
もしくは乳化助剤と共に有機溶剤に溶解させるか
して作つた油相溶液（以下単に「油相溶液」と称
する）を、必要に応じて乳化助剤の加えられた水
溶性バインダーを含む水溶液（以下単に「水溶
液」と称する。）に添加、乳化分散せしめて、概
ね0.1〜1.0μｍの平均粒子径の水中油滴型乳化物
として、調製されるものであつた。
品、食品、塗料、薬品等に広く使用されていると
共に、写真感光材料、感圧紙等にも使用されてい
るもので、疎水性物質はそれら製品中の有用成分
である。特に写真感光材料において、色像形成化
合物（以下「カプラー」と称する）、拡散転写用
化合物、色カブリ防止剤、退色防止剤、混色防止
剤、紫外線吸収剤、増白剤等に疎水性物質が用い
られているが、これら疎水性物質の水中油滴型乳
化物の調製は、一般に、まず疎水性物質が液状の
場合はそのまま、または必要に応じて有機溶剤と
共にまたは乳化助剤もしくは有機溶剤に溶解させ
た乳化助剤と共に、あるいは疎水性物質が固体状
の場合には加熱または有機溶剤に溶解させるか、
もしくは乳化助剤と共に有機溶剤に溶解させるか
して作つた油相溶液（以下単に「油相溶液」と称
する）を、必要に応じて乳化助剤の加えられた水
溶性バインダーを含む水溶液（以下単に「水溶
液」と称する。）に添加、乳化分散せしめて、概
ね0.1〜1.0μｍの平均粒子径の水中油滴型乳化物
として、調製されるものであつた。
ここで前記したカプラーとしては、発色現像主
薬たとえば芳香族アミン（通常、第１級アミン）
の酸化生成物と反応して色素を形成する色像形成
化合物であり、一般にカプラー分子中にバラスト
基と称する疎水基を有して非拡散性のものが好ま
しく、銀イオンに対して４当量性あるいは２当量
性のいずれであつても良い。なお、前記カプラー
には、色補正の効果を持つカラードカプラー、あ
るいは現像に伴つて現像抑制剤を放出する、いわ
ゆるDIRカプラーも含まれる。前記カプラーのう
ち、黄色発色カプラーとしては、公知の閉鎖ケト
メチレン系カプラーを用いることができる。これ
らのうちベンゾイルアセトアニリド系およびピバ
ロイルアセトアニリド系化合物は有利である。
薬たとえば芳香族アミン（通常、第１級アミン）
の酸化生成物と反応して色素を形成する色像形成
化合物であり、一般にカプラー分子中にバラスト
基と称する疎水基を有して非拡散性のものが好ま
しく、銀イオンに対して４当量性あるいは２当量
性のいずれであつても良い。なお、前記カプラー
には、色補正の効果を持つカラードカプラー、あ
るいは現像に伴つて現像抑制剤を放出する、いわ
ゆるDIRカプラーも含まれる。前記カプラーのう
ち、黄色発色カプラーとしては、公知の閉鎖ケト
メチレン系カプラーを用いることができる。これ
らのうちベンゾイルアセトアニリド系およびピバ
ロイルアセトアニリド系化合物は有利である。
また、マゼンタ発色カプラーとしては、ピラゾ
ロン系化合物、インダゾロン系化合物、シアノア
セチル化合物などを用いることができ、特にピラ
ゾロン系化合物は有利である。
ロン系化合物、インダゾロン系化合物、シアノア
セチル化合物などを用いることができ、特にピラ
ゾロン系化合物は有利である。
さらにシアン発色カプラーとしてはフエノール
系化合物、ナフトール系化合物などを用いること
ができる。
系化合物、ナフトール系化合物などを用いること
ができる。
一方カラードカプラーとしては、たとえば特開
昭52−42121に記載のものを使用できる。
昭52−42121に記載のものを使用できる。
また、DIRカプラーとしては、たとえば特開昭
52−69624に記載されたものが使用できる。さら
に、前記DIRカプラー以外に、現像にともなつて
現像抑制剤を放出する化合物を感光材料中に含ん
でも良く、たとえば特開昭53−9116に記載のもの
が使用できる。
52−69624に記載されたものが使用できる。さら
に、前記DIRカプラー以外に、現像にともなつて
現像抑制剤を放出する化合物を感光材料中に含ん
でも良く、たとえば特開昭53−9116に記載のもの
が使用できる。
前記拡散転写用化合物には、色素現像薬拡散性
色素放出カプラー（DDRカプラー）、拡散性色素
放出還元剤（DDR化合物）などがある。
色素放出カプラー（DDRカプラー）、拡散性色素
放出還元剤（DDR化合物）などがある。
前記色カブリ防止剤はたとえばハイドロキノン
誘導体、アミノフエノール誘導体、没食子酸誘導
体、アスコルビン酸誘導体を含有するものが利用
される。
誘導体、アミノフエノール誘導体、没食子酸誘導
体、アスコルビン酸誘導体を含有するものが利用
される。
前記退色防止剤はたとえばジヒドロキシベンゼ
ン誘導体、ジヒドロキシナフタレン誘導体、アミ
ノナフトール誘導体、スルフオンアミドフエノー
ル誘導体、スルフオンアミドナフトール誘導体等
がある。
ン誘導体、ジヒドロキシナフタレン誘導体、アミ
ノナフトール誘導体、スルフオンアミドフエノー
ル誘導体、スルフオンアミドナフトール誘導体等
がある。
前記紫外線吸収剤は、たとえばアリール基で置
換されたベンゾトリアゾール化合物、４−チアゾ
リドン化合物、ベンゾフエノン化合物、ケイヒ酸
エステル化合物、ブタジエン化合物、ベンゾオキ
シゾール化合物を用いることができ、更に紫外線
吸収性カプラー、紫外線吸収性ポリマーなどを用
いても良い。
換されたベンゾトリアゾール化合物、４−チアゾ
リドン化合物、ベンゾフエノン化合物、ケイヒ酸
エステル化合物、ブタジエン化合物、ベンゾオキ
シゾール化合物を用いることができ、更に紫外線
吸収性カプラー、紫外線吸収性ポリマーなどを用
いても良い。
前記増白剤は、たとえばスチルベンゼン系、ト
リアジン系、オキサゾール系あるいはクマリン系
等の化合物である。
リアジン系、オキサゾール系あるいはクマリン系
等の化合物である。
前記有機溶剤は、たとえば写真感光材料におい
ては、高沸点のものとして、フタール酸アルキル
エステル、リン酸エンテル、クエン酸エステル、
安息香酸エステル、アルキルアミド、脂肪酸エス
テル類等、沸点が約30〜160℃の比較的低沸点の
有機溶剤としては、低級アルキルアセテート、プ
ロピオン酸エチル、２級ブチルアルコール、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、β−エ
トキシエチルアセテート、メチルセロソルブアセ
テート等がある。
ては、高沸点のものとして、フタール酸アルキル
エステル、リン酸エンテル、クエン酸エステル、
安息香酸エステル、アルキルアミド、脂肪酸エス
テル類等、沸点が約30〜160℃の比較的低沸点の
有機溶剤としては、低級アルキルアセテート、プ
ロピオン酸エチル、２級ブチルアルコール、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、β−エ
トキシエチルアセテート、メチルセロソルブアセ
テート等がある。
前記水溶性バインダーは、たとえば写真感光材
料においてはゼラチン、ゼラチン誘導体、ゼラチ
ンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミ
ン、カゼイン等の蛋白質：ヒドロキシエチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、セルロー
ズ硫酸エステル類等のごときセルロース誘導体、
アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘導体；
ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部
分アセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル
アミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピ
ラゾール等の単一あるいは共重合体のごとき多種
の合成親水性高分子物質を用いることができる。
料においてはゼラチン、ゼラチン誘導体、ゼラチ
ンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミ
ン、カゼイン等の蛋白質：ヒドロキシエチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロース、セルロー
ズ硫酸エステル類等のごときセルロース誘導体、
アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘導体；
ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部
分アセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル
アミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニルピ
ラゾール等の単一あるいは共重合体のごとき多種
の合成親水性高分子物質を用いることができる。
前記乳化助剤は、写真感光材料においてはたと
えばサポニン（ステロイド系）、アルキレンオキ
サイド誘導体（例えばポリエチレングリコール、
ポリエチレングリコール／ポリプロピレングリコ
ール縮合物、ポリエチレングリコールアルキルま
たはアルキルアリールエーテル、ポリエチレング
リコールエステル類、ポリエチレングリコールソ
ルビタンエステル類、ポリアルキレングリコール
アルキルアミンまたはアミド類、シリコーンのポ
リエチレンオキサイド付加物類）、グリシドール
誘導体（たとえばアルケニルコハク酸ポリグリセ
リド、アルキルフエノールポリグリセリド）、多
価アルコールの脂肪酸エステル類、糖のアルキル
エステル類、同じくウレタン類またはエーテル類
などの非イオン性界面活性剤；トリテルペノイド
系サポニン、アルキルカルボン酸塩、アルキルス
ルフオン酸塩、アルキルベンゼンスルフオン酸
塩、アルキルナフタレンスルフオン酸塩、アルキ
ル硫酸エステル類、アルキルリン酸エステル類、
Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルタウリン類、スルホコ
ハク酸エステル類、スルホアルキルポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテル類、ポリオキシ
エチレンアルキルリン酸エステル類などのよう
な、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基、硫酸エ
ステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニ
オン界面活性剤；アミノ酸類、アミノアルキルス
ルホン酸類、アミノアルキル硫酸または燐酸エス
テル類、アルキルベタイン類、アミンイミド類、
アミンオキシド類などの両性界面活性剤；アルキ
ルアミン塩類、脂肪族あるいは芳香族第４級アン
モニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾリウムな
どの複素環第４級アンモニウム塩類、および脂肪
族または複素環を含むホスホニウムまたはスルホ
ニウム塩類などのカチオン界面活性剤を用いるこ
とができる。
えばサポニン（ステロイド系）、アルキレンオキ
サイド誘導体（例えばポリエチレングリコール、
ポリエチレングリコール／ポリプロピレングリコ
ール縮合物、ポリエチレングリコールアルキルま
たはアルキルアリールエーテル、ポリエチレング
リコールエステル類、ポリエチレングリコールソ
ルビタンエステル類、ポリアルキレングリコール
アルキルアミンまたはアミド類、シリコーンのポ
リエチレンオキサイド付加物類）、グリシドール
誘導体（たとえばアルケニルコハク酸ポリグリセ
リド、アルキルフエノールポリグリセリド）、多
価アルコールの脂肪酸エステル類、糖のアルキル
エステル類、同じくウレタン類またはエーテル類
などの非イオン性界面活性剤；トリテルペノイド
系サポニン、アルキルカルボン酸塩、アルキルス
ルフオン酸塩、アルキルベンゼンスルフオン酸
塩、アルキルナフタレンスルフオン酸塩、アルキ
ル硫酸エステル類、アルキルリン酸エステル類、
Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルタウリン類、スルホコ
ハク酸エステル類、スルホアルキルポリオキシエ
チレンアルキルフエニルエーテル類、ポリオキシ
エチレンアルキルリン酸エステル類などのよう
な、カルボキシ基、スルホ基、ホスホ基、硫酸エ
ステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニ
オン界面活性剤；アミノ酸類、アミノアルキルス
ルホン酸類、アミノアルキル硫酸または燐酸エス
テル類、アルキルベタイン類、アミンイミド類、
アミンオキシド類などの両性界面活性剤；アルキ
ルアミン塩類、脂肪族あるいは芳香族第４級アン
モニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾリウムな
どの複素環第４級アンモニウム塩類、および脂肪
族または複素環を含むホスホニウムまたはスルホ
ニウム塩類などのカチオン界面活性剤を用いるこ
とができる。
以上述べてきた、疎水性物質、疎水性物質溶解
用の有機溶剤、水溶性バインダー、乳化助剤とし
ての界面活性剤の具体例としては、上記してきた
以外に、特願昭54−36045号記載のものがすべて
利用可能である。
用の有機溶剤、水溶性バインダー、乳化助剤とし
ての界面活性剤の具体例としては、上記してきた
以外に、特願昭54−36045号記載のものがすべて
利用可能である。
以上の如き本発明方法の新規な効果を実施例及
び比較例によつて一層明確にする。
び比較例によつて一層明確にする。
実施例 １
第２図に示した如き溶解兼乳化タンク５におい
てマゼンタ発色カプラーとしての３−３｛２−
（２，４−ジ−ｔ−アミルフエノキシ）アセタア
ミド｝−ベンツアミドコ−１−（２，４，６−トリ
クロフエニル）−２−ピラゾリン−５−オン分散
液を20ｇ、トリクレジルホスフエートを20c.c.、酢
酸エチルを25c.c.、ドデシルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１ｇを60℃で加熱溶解して油相のカプラー溶
液60c.c.をつくり、次に前記油相溶液に水を液中添
加撹拌して油中水滴型乳化物を形成させ更に水を
加えることにより転相を起こし水中油滴型乳化物
を得た。転相の開始を電導度計９により検出し転
相開始直後に添加制御弁１０を閉じて水の液中添
加を中断した。中断迄の水の添加量は60c.c.であ
り、添加時間は５分であつた。又、高速回転羽根
１の回転数は3000RPMであつた。その後同じ回
転数で更に10分間撹拌を続けて後、高速回転羽根
１の回転数を500RPMとして、処方上必要とする
量の水及びゼラチン水溶液を添加して安定化させ
た。
てマゼンタ発色カプラーとしての３−３｛２−
（２，４−ジ−ｔ−アミルフエノキシ）アセタア
ミド｝−ベンツアミドコ−１−（２，４，６−トリ
クロフエニル）−２−ピラゾリン−５−オン分散
液を20ｇ、トリクレジルホスフエートを20c.c.、酢
酸エチルを25c.c.、ドデシルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１ｇを60℃で加熱溶解して油相のカプラー溶
液60c.c.をつくり、次に前記油相溶液に水を液中添
加撹拌して油中水滴型乳化物を形成させ更に水を
加えることにより転相を起こし水中油滴型乳化物
を得た。転相の開始を電導度計９により検出し転
相開始直後に添加制御弁１０を閉じて水の液中添
加を中断した。中断迄の水の添加量は60c.c.であ
り、添加時間は５分であつた。又、高速回転羽根
１の回転数は3000RPMであつた。その後同じ回
転数で更に10分間撹拌を続けて後、高速回転羽根
１の回転数を500RPMとして、処方上必要とする
量の水及びゼラチン水溶液を添加して安定化させ
た。
こうして得られた水中油滴型乳化物の平均粒子
径は0.15μｍでその分布は0.05〜0.30μｍであつた。
径は0.15μｍでその分布は0.05〜0.30μｍであつた。
比較例 １
第１図に示した如き溶解兼乳化タンク２におい
てマゼンタ発色カプラーとしての３−３｛２−
（２，４−ジ−ｔ−アミルフエノキシ）アセタア
ミド｝−ベンツアミドコー１−（２，４，６−トリ
クロフエニル）−２−ピラゾリン−５−オン分散
液を20ｇ、トリクレジルホスフエートを20c.c.、酢
酸エチルを25c.c.、ドデシルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１ｇを60℃で加熱溶解して油相のカプラー溶
液60c.c.をつくり、次に前記油相溶液に80c.c.の水を
添加しながらデイゾルバー１を1000RPMで５分
間撹拌した。その後24ｇのゼラチン粉末と水96c.c.
から成るゼラチン水溶液を投入し前記デイゾルバ
ー１を15分間1000RPMで撹拌したあと3000RPM
で30分間撹拌し、水中油滴型乳化物を形成した。
てマゼンタ発色カプラーとしての３−３｛２−
（２，４−ジ−ｔ−アミルフエノキシ）アセタア
ミド｝−ベンツアミドコー１−（２，４，６−トリ
クロフエニル）−２−ピラゾリン−５−オン分散
液を20ｇ、トリクレジルホスフエートを20c.c.、酢
酸エチルを25c.c.、ドデシルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ１ｇを60℃で加熱溶解して油相のカプラー溶
液60c.c.をつくり、次に前記油相溶液に80c.c.の水を
添加しながらデイゾルバー１を1000RPMで５分
間撹拌した。その後24ｇのゼラチン粉末と水96c.c.
から成るゼラチン水溶液を投入し前記デイゾルバ
ー１を15分間1000RPMで撹拌したあと3000RPM
で30分間撹拌し、水中油滴型乳化物を形成した。
本比較例は当出願人より先願の特願昭54−
36045号出願明細書の実施例１として掲げたもの
に準じ、平均粒子径は0.27μｍでその分布は0.05
〜0.6μｍであつた。
36045号出願明細書の実施例１として掲げたもの
に準じ、平均粒子径は0.27μｍでその分布は0.05
〜0.6μｍであつた。
実施例 ２
実施例１と同じ装置を用い、実施例１と同じ組
成及び液量の油相溶液に16重量％のゼラチン水溶
液を液中添加撹拌し、まず油中水滴型乳化物を形
成し、更に添加を続けることにより転相を起こし
水中油滴型乳化物を形成した。転相の開始を電導
度計９により検出し、転相開始直後に添加制御弁
１０を閉じてゼラチン水溶液の液中添加を中断し
た。中断迄のゼラチン水溶液の添加量は45c.c.であ
り、添加時間は５分であつた。又、高速回転羽根
１に回転数は5000RPMであつた。その後同じ回
転数で更に10分間撹拌を続けて後高速回転羽根１
の回転数を500RPMとして、処方上必要な水77c.c.
及び16重量％のゼラチン水溶液30c.c.を添加して安
定化させた。
成及び液量の油相溶液に16重量％のゼラチン水溶
液を液中添加撹拌し、まず油中水滴型乳化物を形
成し、更に添加を続けることにより転相を起こし
水中油滴型乳化物を形成した。転相の開始を電導
度計９により検出し、転相開始直後に添加制御弁
１０を閉じてゼラチン水溶液の液中添加を中断し
た。中断迄のゼラチン水溶液の添加量は45c.c.であ
り、添加時間は５分であつた。又、高速回転羽根
１に回転数は5000RPMであつた。その後同じ回
転数で更に10分間撹拌を続けて後高速回転羽根１
の回転数を500RPMとして、処方上必要な水77c.c.
及び16重量％のゼラチン水溶液30c.c.を添加して安
定化させた。
こうして得られた水中油滴型乳化物の平均粒子
径は0.25μｍであり、その分布は0.05〜0.32μｍで
あつた。
径は0.25μｍであり、その分布は0.05〜0.32μｍで
あつた。
比較例 ２
比較例１と同じ装置を用い、比較例１と同じ組
成及び液量の油相溶液に16重量％のゼラチン水溶
液75c.c.を添加しながらデイゾルバー１を
1000RPMで５分間撹拌した。その後水77c.c.を投
入し前記デイゾルバー１を15分間1000RPMで撹
拌したあと3000RPMで30分間撹拌し、水中油滴
型乳化物を形成した。
成及び液量の油相溶液に16重量％のゼラチン水溶
液75c.c.を添加しながらデイゾルバー１を
1000RPMで５分間撹拌した。その後水77c.c.を投
入し前記デイゾルバー１を15分間1000RPMで撹
拌したあと3000RPMで30分間撹拌し、水中油滴
型乳化物を形成した。
本比較例も当出願人より先願の特願昭54−
36045号出願明細書の実施例１として掲げたもの
に準じ、平均粒子径は0.30μｍであり、その分布
は0.05〜0.50μｍであつた。
36045号出願明細書の実施例１として掲げたもの
に準じ、平均粒子径は0.30μｍであり、その分布
は0.05〜0.50μｍであつた。
以上示した如く、本発明方法によれば、液中添
加方式の採用により平均粒子径がより小さくな
り、又、転相の発生を検出し、転相開始直後に水
及び／又はゼラチン水溶液の添加を中断すること
により、サイズ分布を狭く鮮鋭なものとすること
が出来る。すなわち、第６図に示す如く点線で
示した比較例の粒子径分布グラフに比し、本発明
によれば実線で示した実施例の粒子径分布グラ
フの如く平均粒子径がより小さくなり、サイズ分
布が狭く鮮鋭なものとなつている。
加方式の採用により平均粒子径がより小さくな
り、又、転相の発生を検出し、転相開始直後に水
及び／又はゼラチン水溶液の添加を中断すること
により、サイズ分布を狭く鮮鋭なものとすること
が出来る。すなわち、第６図に示す如く点線で
示した比較例の粒子径分布グラフに比し、本発明
によれば実線で示した実施例の粒子径分布グラ
フの如く平均粒子径がより小さくなり、サイズ分
布が狭く鮮鋭なものとなつている。
又、本発明方法によれば、上記の作用効果の他
に、乳化時間の短縮・乳化剤の減量効果・撹拌機
駆動動力の節減、タンクのスケール依存性低減等
の副次的な効果も得ることができる。
に、乳化時間の短縮・乳化剤の減量効果・撹拌機
駆動動力の節減、タンクのスケール依存性低減等
の副次的な効果も得ることができる。
本発明は上記実施例に限定されることなく、広
範囲な応用が可能である。
範囲な応用が可能である。
第１図は従来方法の説明図、第２図及び第３図
は本発明方法の説明図、第４図及び第５図は第２
図及び第３図の要部拡大図である。第６図は従来
方法及び本発明方法によつて得られた各乳化物の
粒子径分布を示すグラフである。 １……高速回転羽根、３……供給導管、５……
溶解兼乳化タンク、９……電導度計、１０……添
加制御弁。
は本発明方法の説明図、第４図及び第５図は第２
図及び第３図の要部拡大図である。第６図は従来
方法及び本発明方法によつて得られた各乳化物の
粒子径分布を示すグラフである。 １……高速回転羽根、３……供給導管、５……
溶解兼乳化タンク、９……電導度計、１０……添
加制御弁。
Claims (1)
- １ 水中油滴型乳化物の乳化方法であつて、高速
攪拌型分散機を具備した溶解兼乳化タンク内で疎
水性物質と乳化助剤とを、そのままあるいは有機
溶媒に加熱混合溶解して油相の疎水性物質溶液を
つくり、該疎水性物質溶液に水及び／又はゼラチ
ン水溶液を該高速攪拌型分散機の攪拌羽根の近傍
に位置し、該攪拌羽根に向かうように配置した液
中添加口により液中添加し攪拌することにより
［液中添加により添加攪拌しながら］油中水滴型
乳化物を形成させ、更に前記水及び／又はゼラチ
ン水溶液の添加を続けて転相を発生せしめ、かつ
転相の発生を前記溶解兼乳化タンク内に設けた電
導度計により検出し、転相開始直後に前記水及
び／又はゼラチン水溶液の添加を中断し、一定時
間攪拌分散した後、再び添加を行い安定化するこ
とにより水中油滴型乳化物を得ることを特徴とす
る乳化方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58079105A JPS59203632A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 乳化方法 |
| EP84104975A EP0124878B1 (en) | 1983-05-06 | 1984-05-03 | Process for the preparation of oil-in-water emulsions |
| DE8484104975T DE3481279D1 (de) | 1983-05-06 | 1984-05-03 | Verfahren zur herstellung von oel-in-wasser-emulsionen. |
| US06/607,473 US4539139A (en) | 1983-05-06 | 1984-05-07 | Process for the preparation of oil-in-water emulsions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58079105A JPS59203632A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 乳化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203632A JPS59203632A (ja) | 1984-11-17 |
| JPH0336569B2 true JPH0336569B2 (ja) | 1991-05-31 |
Family
ID=13680608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58079105A Granted JPS59203632A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 乳化方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4539139A (ja) |
| EP (1) | EP0124878B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59203632A (ja) |
| DE (1) | DE3481279D1 (ja) |
Families Citing this family (40)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| GB8521968D0 (en) * | 1985-09-04 | 1985-10-09 | British Petroleum Co Plc | Preparation of emulsions |
| JPH0833393B2 (ja) * | 1988-03-14 | 1996-03-29 | 富士写真フイルム株式会社 | 乾式分析要素 |
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