JPH0336762B2 - - Google Patents
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- JPH0336762B2 JPH0336762B2 JP9233485A JP9233485A JPH0336762B2 JP H0336762 B2 JPH0336762 B2 JP H0336762B2 JP 9233485 A JP9233485 A JP 9233485A JP 9233485 A JP9233485 A JP 9233485A JP H0336762 B2 JPH0336762 B2 JP H0336762B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
本発明は、耐摩耗性と共に摩擦性を高めるため
にゴム、樹脂などに添加され、しかも靭性にも悪
影響を与えない添加物として好適な球状シリカ粉
末の製造方法に関する。 ＜従来技術と問題点＞ ゴム、樹脂などにシリカ粉末を添加すると耐摩
耗性が大幅に向上することが知られており、広く
利用されている。一般にこのような添加物として
は比表面積30m2／ｇ以上の微細粉が使用されてい
る。ところが耐摩耗性の他に高摩耗性即ち摩擦力
が大きい性質を賦与する場合はむしろ比較的粒度
が粗く、平均粒径1.0〜100μのシリカ粉末が用い
られる。次にシリカの形状としては球形が好まし
い。これは球形のほうが樹脂に含有されやすく、
含有量を多くできるからである。特にエポキシ樹
脂に含有させてLSIの封止剤として用いる場合に
はシリカの含有量が大きくしかもシリカの純度が
高いことが必要である。更にシリカ粉末には空孔
が無いことも求められる。空孔が存在すると空孔
中のガスが樹脂等に悪影響を与えるおそれがあ
る。 シリカ粉末を得るには一般に天然の珪石を粉砕
する方法と、人工的にシリカ粉末を合成する方法
とがある。ところが天然の珪石を粉砕してシリカ
粉末を得る方法は粒度を揃えることが難しく、ま
た形状も不規則であり、SiOの純度も低い。一
方、人工的にシリカ粉末を合成する方法には
（）ケイ酸塩と酸の中和反応によつて生ずる沈
澱を用いる方法、（）四塩化ケイ素と水蒸気と
を気相で反応させる方法、等がある。ところがこ
のような合成方法によつて得られるシリカ粉末は
高純度の粉末が得られるものの比表面積は30m2／
ｇ以上であり、靭性や摩擦性を高める為に添加さ
れるものとしては粒度が微細に過ぎる。このため
従来は上記合成方法によつて得られた微細なシリ
カ粉末を1000℃以上の高温で焼成したものや、一
旦溶融したシリカ塊等を必要とする粒度まで粉砕
して所定のシリカ粉末を得ている。しかしこの方
法によつて得られるシリカ粉末は粉砕して粒度を
揃えるため形状が不規則であり、かつ粒度分布も
広い。このためこのシリカ粉末をゴム、樹脂に添
加すると靭性に著しい悪影響を及ぼすという問題
がある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、微細なシリカ粉末を溶媒に分散させ
て噴霧乾燥することによりシリカ粉末を個々に適
度な粒度に凝集させ、これを所定温度にて焼成し
好適な粒度の球状シリカとすることにより上記従
来技術の問題を解消している。即ち、本発明によ
れば、シリカ粉末を水または有機溶媒に分散させ
た後、このスラリーを噴霧乾燥し、800〜1200℃
の温度範囲で焼成することを特徴とする球状シリ
カの製造方法が提供される。 本発明においては、まずシリカ粉末を水または
有機溶媒に分散する。この分散媒としては、水の
他、アルコール類、ケトン類等の有機溶媒のうち
適度な沸点を有するものを使用できる。またこれ
らの分散媒に低温で分解、揮発するような可溶性
の樹脂を少量添加してもよい。この樹脂は結合剤
として役立ち焼成時間を短くする効果がある。分
散手段は特に制限されない。例えば撹拌している
分散媒中にシリカ粉末をそのまま徐々に添加して
もよい。尚、ボールミル、サンドグライダー等を
用いれば短時間で高濃度のスラリーを得ることが
できる。 原料として用いるシリカ粉末は比表面積30m2／
ｇ以上が好ましい。この粒度より粗いと分散媒に
分散し難くなる。 スラリーの濃度は特に限定されないが分散媒に
対してシリカ粉末を５〜30重量％とすると良い。
スラリーの濃度は造粒粉ひいては焼成後の粉末粒
度に影響するので、得ようとする粉末の粒径によ
つて定めれば良い。尚、濃度が高過ぎると粘度が
高くなりすぎ噴霧できない。一方、濃度が低すぎ
ると多量のスラリーを用いる必要があり製造効率
が悪くなる。 次に、このスラリーを噴霧乾燥する。用いる噴
霧乾燥機は、二流体ノズルを用いる型式、遠心噴
霧の型式などいずれのものでも構わない。上記ス
ラリーは噴霧されることにより適度な大きさの粒
子に凝集して造粒される。 噴霧乾燥された粉末はサイクロン等で捕集し、
その後焼成する。焼成温度は800〜1200℃である。
800℃より低いと造粒粒子内における焼結速度が
小さいため、如何に長時間焼成しても空孔の残存
する粉末しか得られない。一方焼成温度が1200℃
を越えると造粒粉どうしでの焼成が起こり始める
ので粉末が必要以上に粗大化し、かつ粒度も不均
一になる。焼成時間は原料となるシリカ粉末の粒
度や焼成温度によつて異なるが、通常３〜20時間
程度焼成すれば空孔のない球状のシリカ粉末を得
ることができる。 ＜発明の効果＞ 本発明の方法で製造されるシリカ粉末は平均粒
径が1.0〜100μであり、耐摩耗性と共に摩擦性を
高めるためにゴム、樹脂などに添加される添加物
として好適である。さらに本発明で得られるシリ
カ粉末は球状であり、粒度も均一であるためゴ
ム、樹脂に添加しても靭性に悪影響を及ぼすこと
も無い。即ち、本発明のシリカ粉末は粒子が均一
な球形を有しているため樹脂等に分散させた場合
に均一な分散状態となる。従つて不定形のシリカ
と比較すると同量を樹脂に添加した場合、靭性の
低下が少なく、従来の不定形シリカに比べてより
多量のシリカを添加できるので樹脂等の対摩耗
性、高摩擦性をより一層向上できる。 ＜実施例＞ 第１表に示すシリカ粉末50ｇを分散媒に分散さ
せて所定濃度のスラリーを調製した。次いでこの
スラリーを直径0.4mmの孔を持つ二流体ノズルよ
り約５c.c.／分の速度で噴霧した。同時に噴霧乾燥
機での入口温度が200℃の空気を0.5m3／分の割合
で流入し、噴霧された凝集粒子の分散媒を蒸発さ
せて、造粒粉を形成した。この造粒粉をサイクロ
ンで回収し、その後表中に示す雰囲気、温度およ
び時間で焼成した。 原料として使用したシリカ粉末の比表面積、分
散媒の種類、分散濃度、焼成時間および得られた
シリカ粉末の性状を第１表に纒めて示す。 第１表から明らかなように本発明の方法によつ
て得られたシリカ粉末はいずれも平均粒径が８〜
46μ、比表面積0.35〜0.09m3／ｇであり、摩擦性
を高めるために好適な粒度を有していることが判
る。更にこのシリカ粉末の形状はいずれも球形な
いし略球形であり、粒度分布も均一に揃つてお
り、ゴム、樹脂の靭性にも悪影響のないものであ
る。 ＜比較例＞ 第２表に示す比表面積のシリカ粉末を用い、第
２表に示す所定の温度および時間で焼成した。得
られたシリカ粉末の性状を第２表に纒めて示す。 第２表から明らかなように、原料のシリカ粉末
が3.25m2／ｇの比表面積のものは得られるシリカ
粉末に多数の空孔が存在する。また焼成温度が
1250℃、750℃のものも空孔が顕著にみとめられ、
しかもその一部は形状も不定である。
にゴム、樹脂などに添加され、しかも靭性にも悪
影響を与えない添加物として好適な球状シリカ粉
末の製造方法に関する。 ＜従来技術と問題点＞ ゴム、樹脂などにシリカ粉末を添加すると耐摩
耗性が大幅に向上することが知られており、広く
利用されている。一般にこのような添加物として
は比表面積30m2／ｇ以上の微細粉が使用されてい
る。ところが耐摩耗性の他に高摩耗性即ち摩擦力
が大きい性質を賦与する場合はむしろ比較的粒度
が粗く、平均粒径1.0〜100μのシリカ粉末が用い
られる。次にシリカの形状としては球形が好まし
い。これは球形のほうが樹脂に含有されやすく、
含有量を多くできるからである。特にエポキシ樹
脂に含有させてLSIの封止剤として用いる場合に
はシリカの含有量が大きくしかもシリカの純度が
高いことが必要である。更にシリカ粉末には空孔
が無いことも求められる。空孔が存在すると空孔
中のガスが樹脂等に悪影響を与えるおそれがあ
る。 シリカ粉末を得るには一般に天然の珪石を粉砕
する方法と、人工的にシリカ粉末を合成する方法
とがある。ところが天然の珪石を粉砕してシリカ
粉末を得る方法は粒度を揃えることが難しく、ま
た形状も不規則であり、SiOの純度も低い。一
方、人工的にシリカ粉末を合成する方法には
（）ケイ酸塩と酸の中和反応によつて生ずる沈
澱を用いる方法、（）四塩化ケイ素と水蒸気と
を気相で反応させる方法、等がある。ところがこ
のような合成方法によつて得られるシリカ粉末は
高純度の粉末が得られるものの比表面積は30m2／
ｇ以上であり、靭性や摩擦性を高める為に添加さ
れるものとしては粒度が微細に過ぎる。このため
従来は上記合成方法によつて得られた微細なシリ
カ粉末を1000℃以上の高温で焼成したものや、一
旦溶融したシリカ塊等を必要とする粒度まで粉砕
して所定のシリカ粉末を得ている。しかしこの方
法によつて得られるシリカ粉末は粉砕して粒度を
揃えるため形状が不規則であり、かつ粒度分布も
広い。このためこのシリカ粉末をゴム、樹脂に添
加すると靭性に著しい悪影響を及ぼすという問題
がある。 ＜発明の構成＞ 本発明は、微細なシリカ粉末を溶媒に分散させ
て噴霧乾燥することによりシリカ粉末を個々に適
度な粒度に凝集させ、これを所定温度にて焼成し
好適な粒度の球状シリカとすることにより上記従
来技術の問題を解消している。即ち、本発明によ
れば、シリカ粉末を水または有機溶媒に分散させ
た後、このスラリーを噴霧乾燥し、800〜1200℃
の温度範囲で焼成することを特徴とする球状シリ
カの製造方法が提供される。 本発明においては、まずシリカ粉末を水または
有機溶媒に分散する。この分散媒としては、水の
他、アルコール類、ケトン類等の有機溶媒のうち
適度な沸点を有するものを使用できる。またこれ
らの分散媒に低温で分解、揮発するような可溶性
の樹脂を少量添加してもよい。この樹脂は結合剤
として役立ち焼成時間を短くする効果がある。分
散手段は特に制限されない。例えば撹拌している
分散媒中にシリカ粉末をそのまま徐々に添加して
もよい。尚、ボールミル、サンドグライダー等を
用いれば短時間で高濃度のスラリーを得ることが
できる。 原料として用いるシリカ粉末は比表面積30m2／
ｇ以上が好ましい。この粒度より粗いと分散媒に
分散し難くなる。 スラリーの濃度は特に限定されないが分散媒に
対してシリカ粉末を５〜30重量％とすると良い。
スラリーの濃度は造粒粉ひいては焼成後の粉末粒
度に影響するので、得ようとする粉末の粒径によ
つて定めれば良い。尚、濃度が高過ぎると粘度が
高くなりすぎ噴霧できない。一方、濃度が低すぎ
ると多量のスラリーを用いる必要があり製造効率
が悪くなる。 次に、このスラリーを噴霧乾燥する。用いる噴
霧乾燥機は、二流体ノズルを用いる型式、遠心噴
霧の型式などいずれのものでも構わない。上記ス
ラリーは噴霧されることにより適度な大きさの粒
子に凝集して造粒される。 噴霧乾燥された粉末はサイクロン等で捕集し、
その後焼成する。焼成温度は800〜1200℃である。
800℃より低いと造粒粒子内における焼結速度が
小さいため、如何に長時間焼成しても空孔の残存
する粉末しか得られない。一方焼成温度が1200℃
を越えると造粒粉どうしでの焼成が起こり始める
ので粉末が必要以上に粗大化し、かつ粒度も不均
一になる。焼成時間は原料となるシリカ粉末の粒
度や焼成温度によつて異なるが、通常３〜20時間
程度焼成すれば空孔のない球状のシリカ粉末を得
ることができる。 ＜発明の効果＞ 本発明の方法で製造されるシリカ粉末は平均粒
径が1.0〜100μであり、耐摩耗性と共に摩擦性を
高めるためにゴム、樹脂などに添加される添加物
として好適である。さらに本発明で得られるシリ
カ粉末は球状であり、粒度も均一であるためゴ
ム、樹脂に添加しても靭性に悪影響を及ぼすこと
も無い。即ち、本発明のシリカ粉末は粒子が均一
な球形を有しているため樹脂等に分散させた場合
に均一な分散状態となる。従つて不定形のシリカ
と比較すると同量を樹脂に添加した場合、靭性の
低下が少なく、従来の不定形シリカに比べてより
多量のシリカを添加できるので樹脂等の対摩耗
性、高摩擦性をより一層向上できる。 ＜実施例＞ 第１表に示すシリカ粉末50ｇを分散媒に分散さ
せて所定濃度のスラリーを調製した。次いでこの
スラリーを直径0.4mmの孔を持つ二流体ノズルよ
り約５c.c.／分の速度で噴霧した。同時に噴霧乾燥
機での入口温度が200℃の空気を0.5m3／分の割合
で流入し、噴霧された凝集粒子の分散媒を蒸発さ
せて、造粒粉を形成した。この造粒粉をサイクロ
ンで回収し、その後表中に示す雰囲気、温度およ
び時間で焼成した。 原料として使用したシリカ粉末の比表面積、分
散媒の種類、分散濃度、焼成時間および得られた
シリカ粉末の性状を第１表に纒めて示す。 第１表から明らかなように本発明の方法によつ
て得られたシリカ粉末はいずれも平均粒径が８〜
46μ、比表面積0.35〜0.09m3／ｇであり、摩擦性
を高めるために好適な粒度を有していることが判
る。更にこのシリカ粉末の形状はいずれも球形な
いし略球形であり、粒度分布も均一に揃つてお
り、ゴム、樹脂の靭性にも悪影響のないものであ
る。 ＜比較例＞ 第２表に示す比表面積のシリカ粉末を用い、第
２表に示す所定の温度および時間で焼成した。得
られたシリカ粉末の性状を第２表に纒めて示す。 第２表から明らかなように、原料のシリカ粉末
が3.25m2／ｇの比表面積のものは得られるシリカ
粉末に多数の空孔が存在する。また焼成温度が
1250℃、750℃のものも空孔が顕著にみとめられ、
しかもその一部は形状も不定である。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ シリカ粉末を水または有機溶媒に分散させた
後、このスラリーを噴霧乾燥し、800〜1200℃の
温度範囲で焼成することを特徴とする球状シリカ
粉末の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項の製造方法であつて、
水または有機溶媒に分散するシリカ粉末の比表面
積が30m2／ｇ以上である方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9233485A JPS61251509A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9233485A JPS61251509A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61251509A JPS61251509A (ja) | 1986-11-08 |
| JPH0336762B2 true JPH0336762B2 (ja) | 1991-06-03 |
Family
ID=14051492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9233485A Granted JPS61251509A (ja) | 1985-05-01 | 1985-05-01 | 球状シリカ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61251509A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2545282B2 (ja) * | 1989-04-17 | 1996-10-16 | 日東化学工業株式会社 | 球状シリカ粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-05-01 JP JP9233485A patent/JPS61251509A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61251509A (ja) | 1986-11-08 |
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