JPH0337855B2 - - Google Patents
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- JPH0337855B2 JPH0337855B2 JP15655385A JP15655385A JPH0337855B2 JP H0337855 B2 JPH0337855 B2 JP H0337855B2 JP 15655385 A JP15655385 A JP 15655385A JP 15655385 A JP15655385 A JP 15655385A JP H0337855 B2 JPH0337855 B2 JP H0337855B2
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Description
［発明の技術分野］
本発明はアルミニウム電解コンデンサの製造工
程においてエツチングしたアルミニウム箔に良質
な酸化皮膜を形成してコンデンサ性能の劣化を防
止し得るようにしたアルミニウム電解コンデンサ
用電極箔の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 一般に、アルミニウム電解コンデンサに使用さ
れる陽極側電極箔は、アルミニウム箔の表面を粗
面化して表面積を拡大するエツチング工程と、エ
ツチング箔を陽極酸化して表面に酸化皮膜を形成
する化成工程を経て製造されている。 エツチング工程で製造されるエツチング箔は、
アルミニウム箔を、塩化物を含む水溶液中で電気
化学的に溶解して粗面化し、次に塩化物を除去す
るために純水で洗浄し最後に乾燥を行つて製造さ
れる。この時、洗浄の効果を上げるために、硝
酸、硼酸又はリン酸等の水溶液による洗浄が並用
されることもある。この製造過程において、粗面
化された直後のアルミニウム箔の表面は非常に活
性化されており、洗浄工程及び乾燥工程で、洗浄
水や空気中の酸素と反応してアルミニウムの水和
皮膜やアルミニウムの空気酸化皮膜（以下自然酸
化皮膜という）を表面に形成する。この自然酸化
皮膜は、ひげ状又は多孔質の層で、弱い絶縁性を
示し、化学的に弱い性質を有している。 又、化成工程は前記エツチング箔を硼酸、リン
酸又は有機酸等による電解液中で陽極酸化するこ
とにより、箔表面に酸化アルミニウム（Al2O3）
よりなる障壁層を形成する。この場合、化成で形
成される酸化皮膜の厚みは印加された化成電圧か
ら自然酸化皮膜の耐圧分を差し引いた電圧に相当
するものとなり、自然酸化皮膜は上層に残り、複
合酸化皮膜を形成する。このため、特に低い電圧
で化成された酸化皮膜においては、皮膜全体に占
める自然酸化皮膜の割合ほ大きなものとなる。 ところで、従来の電極箔の製造方法によると、
エツチング箔表面に形成される自然酸化皮膜につ
いて何らの処理もされていなかつたために、その
後の化成工程を経て形成される複合酸化皮膜の上
層部は化学的に弱く溶解し易い性質を有した自然
酸化皮膜からなつている。そのため、この様な電
極箔がコンデンサに使用されるとき、コンデンサ
内部の駆動用電解液と反応して上層の自然酸化膜
が溶解されるので、耐電圧が低くなり電解コンデ
ンサの漏れ電流を増加させる原因となつている。 特に、低い電圧で化成された皮膜については、
自然酸化皮膜の占める割合が高い為に、漏れ電流
の増加が大きなものとなつていた。 ［発明の目的］ 本発明の目的は上述した点にかんがみ、エツチ
ングされたアルミニウム箔の表面に良質な酸化皮
膜を形成することによつて、電解コンデンサの劣
化特性の改良、特に漏れ電流の増加を小さくする
ことが可能なアルミニウム電解コンデンサ用電極
箔の製造方法を提供することである。 ［発明の概要］ 本発明は、エツチング工程を経たアルミニウム
箔を、リン酸を含む水溶液に浸漬することによつ
てリン酸を吸着させ、次に熱処理を行つて箔表面
にリン酸を含む熱酸化皮膜を形成する。次に、酸
又はアルカリ溶液で処理し溶解され易い酸化皮膜
の一部を溶解して除去することにより、表面に溶
解しにくいリン酸を含む熱酸化皮膜を有したエツ
チング箔を得る。しかし後に、通常の化成処理を
行うことにより、上層に溶解しにくい皮膜部分を
有した複合酸化皮膜を形成させるものである。 ［発明の実施例］ 本発明に係るアルミニウム電解コンデンサ用電
極箔の製造方法を概略的に説明する。 先ず、アルミニウム箔は塩化物を含んだ水溶液
中で粗面化される（エツチング工程）。 次に、塩化物が純水等で除去される（洗浄工
程） 次に、リン酸、リン酸アンモニウム又はリン酸
カリウム等のリン酸を含む溶液に浸漬することに
より、エツチング箔表面にリン酸を吸着させる
（リン酸処理工程）。このリン酸処理工程において
塩化物の除去を同時に兼ねる事ができるので、上
記洗浄工程で洗浄液としてリン酸水溶液を使用す
れば洗浄工程に代えてリン酸処理工程とすること
も可能である。 その後、150℃〜600℃の炉中を通すことによつ
て、エツチング箔表面にリン酸を含む熱酸化皮膜
を形成させる（熱処理工程）。このとき、エツチ
ング箔表面には、熱処理工程により形成されたリ
ン酸を含む溶解しにくい良質の酸化皮膜と、熱処
理工程以前から存在している溶解し易い弱い皮膜
とが形成されている。即ち、リン酸を含む熱酸化
皮膜は電解コンデンサの駆動用電解液に対して溶
解しない安定した特性を持つている。 しかし、この熱処理において表面のすべてが良
質な熱酸化皮膜で覆われるわけではなくエツチン
グ工程から存在する弱い皮膜も含まれている。 次に、上記エツチング箔を、クエン酸、シユウ
酸、リン酸、硝酸又は硫酸等の酸性溶液、或はア
ンモニア水又は水酸化ナトリウム等のアルカリ性
溶液に浸漬し、溶解し易い弱い皮膜を溶解除去す
る（以下溶解工程という）。こうすることによつ
て、箔表面に溶解しにくい良質の皮膜のみを残留
させる。溶解液は純水で洗浄する。 次に、上記のようにして表面に溶解しにくい皮
膜が形成されているエツチング箔を、化成電解液
中で陽極酸化することにより酸化皮膜を形成する
（化成工程）。この時形成される酸化皮膜は、上層
に溶解しにくい皮膜部分を有した複合酸化皮膜と
なる。この複合酸化皮膜はコンデンサの電解液に
対しても反応の少ないものとなり、電極箔がコン
デンサに組み立てられた場合に性能劣化の少ない
コンデンサを製造することができる。 以上述べた工程の内、リン酸処理工程、熱処理
工程及び溶解工程における各条件を変えた場合の
実施例を表１に示す。
程においてエツチングしたアルミニウム箔に良質
な酸化皮膜を形成してコンデンサ性能の劣化を防
止し得るようにしたアルミニウム電解コンデンサ
用電極箔の製造方法に関する。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 一般に、アルミニウム電解コンデンサに使用さ
れる陽極側電極箔は、アルミニウム箔の表面を粗
面化して表面積を拡大するエツチング工程と、エ
ツチング箔を陽極酸化して表面に酸化皮膜を形成
する化成工程を経て製造されている。 エツチング工程で製造されるエツチング箔は、
アルミニウム箔を、塩化物を含む水溶液中で電気
化学的に溶解して粗面化し、次に塩化物を除去す
るために純水で洗浄し最後に乾燥を行つて製造さ
れる。この時、洗浄の効果を上げるために、硝
酸、硼酸又はリン酸等の水溶液による洗浄が並用
されることもある。この製造過程において、粗面
化された直後のアルミニウム箔の表面は非常に活
性化されており、洗浄工程及び乾燥工程で、洗浄
水や空気中の酸素と反応してアルミニウムの水和
皮膜やアルミニウムの空気酸化皮膜（以下自然酸
化皮膜という）を表面に形成する。この自然酸化
皮膜は、ひげ状又は多孔質の層で、弱い絶縁性を
示し、化学的に弱い性質を有している。 又、化成工程は前記エツチング箔を硼酸、リン
酸又は有機酸等による電解液中で陽極酸化するこ
とにより、箔表面に酸化アルミニウム（Al2O3）
よりなる障壁層を形成する。この場合、化成で形
成される酸化皮膜の厚みは印加された化成電圧か
ら自然酸化皮膜の耐圧分を差し引いた電圧に相当
するものとなり、自然酸化皮膜は上層に残り、複
合酸化皮膜を形成する。このため、特に低い電圧
で化成された酸化皮膜においては、皮膜全体に占
める自然酸化皮膜の割合ほ大きなものとなる。 ところで、従来の電極箔の製造方法によると、
エツチング箔表面に形成される自然酸化皮膜につ
いて何らの処理もされていなかつたために、その
後の化成工程を経て形成される複合酸化皮膜の上
層部は化学的に弱く溶解し易い性質を有した自然
酸化皮膜からなつている。そのため、この様な電
極箔がコンデンサに使用されるとき、コンデンサ
内部の駆動用電解液と反応して上層の自然酸化膜
が溶解されるので、耐電圧が低くなり電解コンデ
ンサの漏れ電流を増加させる原因となつている。 特に、低い電圧で化成された皮膜については、
自然酸化皮膜の占める割合が高い為に、漏れ電流
の増加が大きなものとなつていた。 ［発明の目的］ 本発明の目的は上述した点にかんがみ、エツチ
ングされたアルミニウム箔の表面に良質な酸化皮
膜を形成することによつて、電解コンデンサの劣
化特性の改良、特に漏れ電流の増加を小さくする
ことが可能なアルミニウム電解コンデンサ用電極
箔の製造方法を提供することである。 ［発明の概要］ 本発明は、エツチング工程を経たアルミニウム
箔を、リン酸を含む水溶液に浸漬することによつ
てリン酸を吸着させ、次に熱処理を行つて箔表面
にリン酸を含む熱酸化皮膜を形成する。次に、酸
又はアルカリ溶液で処理し溶解され易い酸化皮膜
の一部を溶解して除去することにより、表面に溶
解しにくいリン酸を含む熱酸化皮膜を有したエツ
チング箔を得る。しかし後に、通常の化成処理を
行うことにより、上層に溶解しにくい皮膜部分を
有した複合酸化皮膜を形成させるものである。 ［発明の実施例］ 本発明に係るアルミニウム電解コンデンサ用電
極箔の製造方法を概略的に説明する。 先ず、アルミニウム箔は塩化物を含んだ水溶液
中で粗面化される（エツチング工程）。 次に、塩化物が純水等で除去される（洗浄工
程） 次に、リン酸、リン酸アンモニウム又はリン酸
カリウム等のリン酸を含む溶液に浸漬することに
より、エツチング箔表面にリン酸を吸着させる
（リン酸処理工程）。このリン酸処理工程において
塩化物の除去を同時に兼ねる事ができるので、上
記洗浄工程で洗浄液としてリン酸水溶液を使用す
れば洗浄工程に代えてリン酸処理工程とすること
も可能である。 その後、150℃〜600℃の炉中を通すことによつ
て、エツチング箔表面にリン酸を含む熱酸化皮膜
を形成させる（熱処理工程）。このとき、エツチ
ング箔表面には、熱処理工程により形成されたリ
ン酸を含む溶解しにくい良質の酸化皮膜と、熱処
理工程以前から存在している溶解し易い弱い皮膜
とが形成されている。即ち、リン酸を含む熱酸化
皮膜は電解コンデンサの駆動用電解液に対して溶
解しない安定した特性を持つている。 しかし、この熱処理において表面のすべてが良
質な熱酸化皮膜で覆われるわけではなくエツチン
グ工程から存在する弱い皮膜も含まれている。 次に、上記エツチング箔を、クエン酸、シユウ
酸、リン酸、硝酸又は硫酸等の酸性溶液、或はア
ンモニア水又は水酸化ナトリウム等のアルカリ性
溶液に浸漬し、溶解し易い弱い皮膜を溶解除去す
る（以下溶解工程という）。こうすることによつ
て、箔表面に溶解しにくい良質の皮膜のみを残留
させる。溶解液は純水で洗浄する。 次に、上記のようにして表面に溶解しにくい皮
膜が形成されているエツチング箔を、化成電解液
中で陽極酸化することにより酸化皮膜を形成する
（化成工程）。この時形成される酸化皮膜は、上層
に溶解しにくい皮膜部分を有した複合酸化皮膜と
なる。この複合酸化皮膜はコンデンサの電解液に
対しても反応の少ないものとなり、電極箔がコン
デンサに組み立てられた場合に性能劣化の少ない
コンデンサを製造することができる。 以上述べた工程の内、リン酸処理工程、熱処理
工程及び溶解工程における各条件を変えた場合の
実施例を表１に示す。
【表】
実施例１〜５は、エツチングされ純水で洗浄さ
れたアルミニウム箔を表１に示すリン酸処理条件
でリン酸処理した後、表１に示す熱処理条件で熱
処理を行ない、続いて表１に示す溶解条件で溶解
処理を行つた後、純水で洗浄して溶解液を除去し
た後乾燥した。又、比較例として前記３つの処理
の内１つを除いた場合を、さらに従来例として３
つの処理をいずれも行つていない場合をそれぞれ
示した。 次に、表１の条件で処理したそれぞれの箔を、
何れも0.1％リン酸二水素アンモニウム水溶液中
で15Vの化成電圧で化成処理を行つた。 次に、これらの電極箔を使用し、セパレータ紙
を介在させて陰極箔と共に巻回し、電解液を含浸
した後、アルミニウムケースにパツキング材を用
いて封入することにより、実施例１〜５、比較例
１〜３および従来例に対応した定格電圧10V、定
格容量470μFのアルミニウム電解コンデンサを製
作した。 以上のように製作されたコンデンサの漏れ電流
を測定し、製作後の漏れ電流を初期値とし、その
後無負荷の状態で85℃、500時間放置した後の漏
れ電流値を比較して表２に示した。
れたアルミニウム箔を表１に示すリン酸処理条件
でリン酸処理した後、表１に示す熱処理条件で熱
処理を行ない、続いて表１に示す溶解条件で溶解
処理を行つた後、純水で洗浄して溶解液を除去し
た後乾燥した。又、比較例として前記３つの処理
の内１つを除いた場合を、さらに従来例として３
つの処理をいずれも行つていない場合をそれぞれ
示した。 次に、表１の条件で処理したそれぞれの箔を、
何れも0.1％リン酸二水素アンモニウム水溶液中
で15Vの化成電圧で化成処理を行つた。 次に、これらの電極箔を使用し、セパレータ紙
を介在させて陰極箔と共に巻回し、電解液を含浸
した後、アルミニウムケースにパツキング材を用
いて封入することにより、実施例１〜５、比較例
１〜３および従来例に対応した定格電圧10V、定
格容量470μFのアルミニウム電解コンデンサを製
作した。 以上のように製作されたコンデンサの漏れ電流
を測定し、製作後の漏れ電流を初期値とし、その
後無負荷の状態で85℃、500時間放置した後の漏
れ電流値を比較して表２に示した。
【表】
表２に示されるように、本発明に係るリン酸処
理工程、熱処理工程及び溶解工程を加えた各実施
例１〜５は、従来例および比較例１〜３に比べ
て、85℃、500時間放置後の漏れ電流が小さく抑
えられている。従つて、上記リン酸処理工程、熱
処理工程及び溶解工程を行うことによつて、漏れ
電流劣化を小さく抑え得る良質な酸化皮膜を形成
することができると言える。 次に、熱処理工程後の溶解工程において溶解時
間と漏れ電流の関係を試験した結果を図に示す。 この試験は、エツチング箔を0.5％リン酸水溶
液に浸漬後、500℃で１分間の熱処理を行ない、
続いて１％水酸化ナトリウム水溶液25℃中に浸漬
して溶解処理を行つた。その後、溶解液は洗浄除
去した。この場合、溶解処理を行わなかつたサン
プルと、溶解処理を0.5、１、２、４、６分の各
時間について行つたサンプルを作成した。そし
て、各サンプルについて0.1％リン酸二水素アン
モニウム水溶液中で電圧15Vの化成を行つた後、
各電極箔を用いて定格電圧10V、定格容量470μF
のアルミニウム電解コンデンサを製造し、85℃、
500時間無負荷放置後の漏れ電流を測定した。 図から分かるように、溶解処理を行つてないサ
ンプルでは漏れ電流劣化が大きく、溶解時間が１
〜３分では弱い皮膜部分が溶解して除かれ劣化が
小さくなつている。しかし、更に溶解時間を長く
すると溶解しにくい酸化皮膜も溶解して無くなり
劣化が増大する。一般的に、最適溶解時間は熱処
理工程で生成した熱酸化皮膜の量と、溶解液の種
類、濃度、温度によつて決められる。 尚、エツチング箔にリン酸処理を行うリン酸処
理工程、熱処理を行つて熱酸化皮膜を形成する熱
処理工程及び皮膜の一部を溶解させる溶解工程
は、エツチング工程と化成工程との間で時間的に
連続した工程として行うこともでき、又それぞれ
の工程が或は１つの工程が時間的に離れて行われ
ても、同様の効果を得ることができる。 ［発明の効果］ 以上述べたように本発明によれば、エツチング
されたアルミニウム箔の表面に良質な酸化皮膜を
形成することができ、漏れ電流劣化の少ないアル
ミニウム電解コンデンサを実現できる。
理工程、熱処理工程及び溶解工程を加えた各実施
例１〜５は、従来例および比較例１〜３に比べ
て、85℃、500時間放置後の漏れ電流が小さく抑
えられている。従つて、上記リン酸処理工程、熱
処理工程及び溶解工程を行うことによつて、漏れ
電流劣化を小さく抑え得る良質な酸化皮膜を形成
することができると言える。 次に、熱処理工程後の溶解工程において溶解時
間と漏れ電流の関係を試験した結果を図に示す。 この試験は、エツチング箔を0.5％リン酸水溶
液に浸漬後、500℃で１分間の熱処理を行ない、
続いて１％水酸化ナトリウム水溶液25℃中に浸漬
して溶解処理を行つた。その後、溶解液は洗浄除
去した。この場合、溶解処理を行わなかつたサン
プルと、溶解処理を0.5、１、２、４、６分の各
時間について行つたサンプルを作成した。そし
て、各サンプルについて0.1％リン酸二水素アン
モニウム水溶液中で電圧15Vの化成を行つた後、
各電極箔を用いて定格電圧10V、定格容量470μF
のアルミニウム電解コンデンサを製造し、85℃、
500時間無負荷放置後の漏れ電流を測定した。 図から分かるように、溶解処理を行つてないサ
ンプルでは漏れ電流劣化が大きく、溶解時間が１
〜３分では弱い皮膜部分が溶解して除かれ劣化が
小さくなつている。しかし、更に溶解時間を長く
すると溶解しにくい酸化皮膜も溶解して無くなり
劣化が増大する。一般的に、最適溶解時間は熱処
理工程で生成した熱酸化皮膜の量と、溶解液の種
類、濃度、温度によつて決められる。 尚、エツチング箔にリン酸処理を行うリン酸処
理工程、熱処理を行つて熱酸化皮膜を形成する熱
処理工程及び皮膜の一部を溶解させる溶解工程
は、エツチング工程と化成工程との間で時間的に
連続した工程として行うこともでき、又それぞれ
の工程が或は１つの工程が時間的に離れて行われ
ても、同様の効果を得ることができる。 ［発明の効果］ 以上述べたように本発明によれば、エツチング
されたアルミニウム箔の表面に良質な酸化皮膜を
形成することができ、漏れ電流劣化の少ないアル
ミニウム電解コンデンサを実現できる。
図は本発明における溶解工程の溶解時間を変え
て製造されるアルミニウム電解コンデンサの85
℃、500時間放置後の漏れ電流を測定した結果を
示すグラフである。
て製造されるアルミニウム電解コンデンサの85
℃、500時間放置後の漏れ電流を測定した結果を
示すグラフである。
Claims (1)
- １ アルミニウム箔を粗面化するエツチング工程
と、次にエツチング箔の表面に酸化皮膜を形成す
る化成工程より成るアルミニウム電解コンデンサ
用電極箔の製造方法において、前記化成工程の前
に、エツチング箔をリン酸を含む水溶液中で処理
する工程と、次に高温にて処理を行なつて箔表面
に熱酸化皮膜を形成する工程と、次に酸又はアル
カリ溶液にて処理し前記熱酸化皮膜の一部を残留
させる工程とを設けたことを特徴とするアルミニ
ウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15655385A JPS6217185A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15655385A JPS6217185A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217185A JPS6217185A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0337855B2 true JPH0337855B2 (ja) | 1991-06-06 |
Family
ID=15630310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15655385A Granted JPS6217185A (ja) | 1985-07-15 | 1985-07-15 | アルミニウム電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6217185A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2631488B2 (ja) * | 1988-02-23 | 1997-07-16 | 三菱アルミニウム株式会社 | 電解コンデンサ電極用箔 |
| JP3313133B2 (ja) * | 1992-02-26 | 2002-08-12 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用陰極箔の製造方法 |
| US6452784B2 (en) | 2000-05-31 | 2002-09-17 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Aluminum electrolytic capacitor and method for producing the same |
| US6507480B2 (en) | 2001-02-26 | 2003-01-14 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Electric double layer capacitor |
-
1985
- 1985-07-15 JP JP15655385A patent/JPS6217185A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217185A (ja) | 1987-01-26 |
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