JPH0344155B2 - - Google Patents
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- JPH0344155B2 JPH0344155B2 JP58122262A JP12226283A JPH0344155B2 JP H0344155 B2 JPH0344155 B2 JP H0344155B2 JP 58122262 A JP58122262 A JP 58122262A JP 12226283 A JP12226283 A JP 12226283A JP H0344155 B2 JPH0344155 B2 JP H0344155B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- zinc
- plating bath
- bath
- carbons
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/06—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium from solutions of trivalent chromium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/04—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium
- C25D3/10—Electroplating: Baths therefor from solutions of chromium characterised by the organic bath constituents used
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、三価クロムメツキ浴からのクロムの
電着に関する。
電着に関する。
三価クロムメツキ操作の成功は、しばしば、浴
中に入つて来た鉄、ニツケル、銅、亜鉛、鉛など
の通常の金属イオンによる妨害の防止に依存して
いる。一般に、三価クロムメツキ方法は、金属不
純物に対する許容性が非常に低いことが知られて
いる。亜鉛および銅に対する浴の許容性は特に低
く、かくしてこれらの金属による汚染を避けるた
め細心の注意を払わねばならない。銅は低電流密
度電解を用いて析出させることができるが、亜鉛
は十分に析出しないので大きな問題となる。典型
的には、真鍮または亜鉛ダイカスト上にメツキを
行うときには、亜鉛汚染は避けられない。亜鉛は
非常に活性であり、浴の酸性条件下では容易に溶
解する。従つて、落とし込んだ部品は速やかに取
り出さねばならない。例えば極めて低い電流密度
領域のためのような、クロムメツキ前に完全にメ
ツキされていない部品の場合には、ある程度の溶
解は避けられない。例えば米国特許第4093521号
中に記載されているように、メツキの欠陥を防ぐ
ためには、亜鉛の存在を20ppm未満のレベルにし
なければならない。20ppm以上のレベルでは、メ
ツキ範囲の下限に於て白つぽい濁つた帯が現われ
る。浴中の亜鉛の濃度が増すと、適用範囲
（coverage）が減少し、白濁が高電流密度領域中
へ移動する。
中に入つて来た鉄、ニツケル、銅、亜鉛、鉛など
の通常の金属イオンによる妨害の防止に依存して
いる。一般に、三価クロムメツキ方法は、金属不
純物に対する許容性が非常に低いことが知られて
いる。亜鉛および銅に対する浴の許容性は特に低
く、かくしてこれらの金属による汚染を避けるた
め細心の注意を払わねばならない。銅は低電流密
度電解を用いて析出させることができるが、亜鉛
は十分に析出しないので大きな問題となる。典型
的には、真鍮または亜鉛ダイカスト上にメツキを
行うときには、亜鉛汚染は避けられない。亜鉛は
非常に活性であり、浴の酸性条件下では容易に溶
解する。従つて、落とし込んだ部品は速やかに取
り出さねばならない。例えば極めて低い電流密度
領域のためのような、クロムメツキ前に完全にメ
ツキされていない部品の場合には、ある程度の溶
解は避けられない。例えば米国特許第4093521号
中に記載されているように、メツキの欠陥を防ぐ
ためには、亜鉛の存在を20ppm未満のレベルにし
なければならない。20ppm以上のレベルでは、メ
ツキ範囲の下限に於て白つぽい濁つた帯が現われ
る。浴中の亜鉛の濃度が増すと、適用範囲
（coverage）が減少し、白濁が高電流密度領域中
へ移動する。
亜鉛を除去するために通常用いられる唯一の方
法は、例えば米国特許第4038160号に記載されて
いる沈殿法である。この方法は、亜鉛を含む痕跡
の金属汚染物質を浴から沈殿させるための水溶液
フエロシアン化物の使用を含む。この方法は、時
間がかかり、かつカソードフイルミング（陰極造
膜、Cathodic filming）が起こり得ることが知ら
れている。この膜は非常に重質（heavy）なの
で、ある場合には、メツキした部品を、付着粉末
を除去するために、フエロシアン化物を用いる溶
液中で物理的に拭き取らねばならない。
法は、例えば米国特許第4038160号に記載されて
いる沈殿法である。この方法は、亜鉛を含む痕跡
の金属汚染物質を浴から沈殿させるための水溶液
フエロシアン化物の使用を含む。この方法は、時
間がかかり、かつカソードフイルミング（陰極造
膜、Cathodic filming）が起こり得ることが知ら
れている。この膜は非常に重質（heavy）なの
で、ある場合には、メツキした部品を、付着粉末
を除去するために、フエロシアン化物を用いる溶
液中で物理的に拭き取らねばならない。
また、この特許中には、欠陥を除去するための
所要量より過剰な量のフエロシアン化物を添加す
ると浴の性能を劣化させる可能性があることが指
摘されている。適当なフエロシアン化物濃度を決
めるため、析出物の観察をしながら少しずつフエ
ロシアン化物を添加する。過剰のフエロシアン化
物は、ニツケルまたは亜鉛または鉄または銅のよ
うな追加金属を用いて除去される。プロセス制御
は、フエロシアン化物濃度を汚染物質濃度に等し
くするために“経験法（rule of thumb）”を用
いる。
所要量より過剰な量のフエロシアン化物を添加す
ると浴の性能を劣化させる可能性があることが指
摘されている。適当なフエロシアン化物濃度を決
めるため、析出物の観察をしながら少しずつフエ
ロシアン化物を添加する。過剰のフエロシアン化
物は、ニツケルまたは亜鉛または鉄または銅のよ
うな追加金属を用いて除去される。プロセス制御
は、フエロシアン化物濃度を汚染物質濃度に等し
くするために“経験法（rule of thumb）”を用
いる。
ニツケルに対する溶液許容度は、多くの他の金
属に対するよりも大きいかもしれないけれども、
ニツケル汚染は、通常それが容易には析出
（plateout）しないので、論争するのが特に困難
である。ある場合には、例えば米国特許第
3954574号に見られるように、メツキ浴に浴成分
としてニツケルを添加する。ニツケルは、共電着
のためには飽和まで存在することができる。ニツ
ケル許容度のレベルは、析出物出現の所要性能レ
ベルに反比例する。これに関して、米国特許第
4093521号のメツキ浴は、ニツケル150ppmまでを
許容できるだけであり、あるいは鉄の存在下では
100ppmまでのニツケルを許容できるだけであり、
ニツケルと鉄との合計濃度150ppmまでを許容で
きるだけであることが認められる。
属に対するよりも大きいかもしれないけれども、
ニツケル汚染は、通常それが容易には析出
（plateout）しないので、論争するのが特に困難
である。ある場合には、例えば米国特許第
3954574号に見られるように、メツキ浴に浴成分
としてニツケルを添加する。ニツケルは、共電着
のためには飽和まで存在することができる。ニツ
ケル許容度のレベルは、析出物出現の所要性能レ
ベルに反比例する。これに関して、米国特許第
4093521号のメツキ浴は、ニツケル150ppmまでを
許容できるだけであり、あるいは鉄の存在下では
100ppmまでのニツケルを許容できるだけであり、
ニツケルと鉄との合計濃度150ppmまでを許容で
きるだけであることが認められる。
ニツケル汚染除去は、通常ジメチルグリオキシ
ムのような沈殿剤による沈殿の使用を含む。沈殿
剤の価格が高くかつ得られる綿状沈殿の沈殿が困
難なため、この方法は完全にはほど遠いものにな
る。フエロシアン化物も使用可能であるが、前述
のような問題がある。
ムのような沈殿剤による沈殿の使用を含む。沈殿
剤の価格が高くかつ得られる綿状沈殿の沈殿が困
難なため、この方法は完全にはほど遠いものにな
る。フエロシアン化物も使用可能であるが、前述
のような問題がある。
本発明の化合物の幾つかは、ニツケルメツキに
於て添加剤として用いられることが認められてい
る。しかし、すべてのニツケル光沢剤が、浴のニ
ツケル不純物に対する許容度を増加するために３
価クロムメツキ浴中で有用であるわけではない。
驚くべきことには、これらの添加剤のあるもの
は、アルデヒドのような亜鉛メツキに用いられる
典型的な光沢剤が亜鉛汚染物を含む３価クロムメ
ツキ浴中で有利な影響を与えない場合でも、亜鉛
不純物の処理にも有利であることが発見された。
於て添加剤として用いられることが認められてい
る。しかし、すべてのニツケル光沢剤が、浴のニ
ツケル不純物に対する許容度を増加するために３
価クロムメツキ浴中で有用であるわけではない。
驚くべきことには、これらの添加剤のあるもの
は、アルデヒドのような亜鉛メツキに用いられる
典型的な光沢剤が亜鉛汚染物を含む３価クロムメ
ツキ浴中で有利な影響を与えない場合でも、亜鉛
不純物の処理にも有利であることが発見された。
本発明者らは、ニツケルおよび（または）亜鉛
汚染を、これら金属に対する浴の許容度レベルを
増すことにより処理することができ、それによつ
て沈殿剤または他の手段の使用によるそれら汚染
金属の除去の必要がなくなることを発見した。本
発明は、亜鉛および（または）ニツケルで汚染さ
れた３価クロム浴中に於ける、式Ｒ−Ｑ（上記式
中、Ｓはスルフイナート、スルフイン酸、および
それらの可溶性塩からなる群から選ばれ、Ｒは１
〜６個の炭素を有する脂肪族基、あるいは12個ま
での炭素を有する芳香族基またはアルキル芳香族
基または複素環式基のいずれかである）で示され
る化合物の有効量の使用に関する。好ましくは、
Ｒは不飽和炭化水素であり、硫黄原子に対してα
位またはβ位に炭素−炭素不飽和を含む。
汚染を、これら金属に対する浴の許容度レベルを
増すことにより処理することができ、それによつ
て沈殿剤または他の手段の使用によるそれら汚染
金属の除去の必要がなくなることを発見した。本
発明は、亜鉛および（または）ニツケルで汚染さ
れた３価クロム浴中に於ける、式Ｒ−Ｑ（上記式
中、Ｓはスルフイナート、スルフイン酸、および
それらの可溶性塩からなる群から選ばれ、Ｒは１
〜６個の炭素を有する脂肪族基、あるいは12個ま
での炭素を有する芳香族基またはアルキル芳香族
基または複素環式基のいずれかである）で示され
る化合物の有効量の使用に関する。好ましくは、
Ｒは不飽和炭化水素であり、硫黄原子に対してα
位またはβ位に炭素−炭素不飽和を含む。
下記実施例に於て、本発明の添加剤の有無によ
る影響を測定するためにハルセル（Hull Cell）
試験を用いた。特に断らない限り、“３価クロム
メツキ浴”とは、その基礎的成分として３価クロ
ム、錯化剤、導電性塩をベースとする典型的なメ
ツキ溶液を意味する。これらは公知であり、米国
特許第3954574号、第4141803号、第4167460号記
載のメツキ浴のようなメツキ浴を含む。“正常な
３価クロムメツキ浴”とは、作動性でありかつ有
害金属不純物を含まない３価クロムメツキ浴を意
味する。
る影響を測定するためにハルセル（Hull Cell）
試験を用いた。特に断らない限り、“３価クロム
メツキ浴”とは、その基礎的成分として３価クロ
ム、錯化剤、導電性塩をベースとする典型的なメ
ツキ溶液を意味する。これらは公知であり、米国
特許第3954574号、第4141803号、第4167460号記
載のメツキ浴のようなメツキ浴を含む。“正常な
３価クロムメツキ浴”とは、作動性でありかつ有
害金属不純物を含まない３価クロムメツキ浴を意
味する。
上記特許中に記載されているように、浴は、硫
酸第二クロム、塩化カリウム、塩化アンモニウ
ム、硼酸、蟻酸アンモニウム、酢酸、硫酸第一鉄
アンモニウム、または他の標準的成分を含むこと
ができる。本発明が特別な操作理論に限定される
ものと考えるべきではないが、添加剤はキレート
剤またはカツプリング剤として作用するものであ
り、沈殿剤として働くものではないと思われる。
酸第二クロム、塩化カリウム、塩化アンモニウ
ム、硼酸、蟻酸アンモニウム、酢酸、硫酸第一鉄
アンモニウム、または他の標準的成分を含むこと
ができる。本発明が特別な操作理論に限定される
ものと考えるべきではないが、添加剤はキレート
剤またはカツプリング剤として作用するものであ
り、沈殿剤として働くものではないと思われる。
従つて、本発明の添加剤は、一般的に３価クロ
ムメツキ浴に適用可能である。
ムメツキ浴に適用可能である。
下記の試験に於て、浴は包囲温度に保たれ、撹
拌棒とマグネチツクスタラーとによつて、カソー
ド付近でおだやかに撹拌された。用いられた新た
にメツキされたニツケルカソードを水洗し、酸浸
漬した後、500mlハルセル中で、黒鉛をアノード
として、5ampで３分間メツキを行つた。
拌棒とマグネチツクスタラーとによつて、カソー
ド付近でおだやかに撹拌された。用いられた新た
にメツキされたニツケルカソードを水洗し、酸浸
漬した後、500mlハルセル中で、黒鉛をアノード
として、5ampで３分間メツキを行つた。
対照例 １
標準成分と共に、50ppm亜鉛と150ppmのニツ
ケルとを含む３価クロムメツキ液を用いてハルセ
ルパネルをメツキした。濁つた析出物を生じ、そ
の上、低電流密度領域では暗色が生じた。
ケルとを含む３価クロムメツキ液を用いてハルセ
ルパネルをメツキした。濁つた析出物を生じ、そ
の上、低電流密度領域では暗色が生じた。
実施例 １
対照例１の浴に、0.23ｇ／のベンゼンスルフ
イン酸ナトリウムを段階的に添加した。ハルセル
パネル上には濁りは全くなかつた。それでも、析
出物は、低電流密度で僅かに暗色であつた。
イン酸ナトリウムを段階的に添加した。ハルセル
パネル上には濁りは全くなかつた。それでも、析
出物は、低電流密度で僅かに暗色であつた。
実施例 ２
実施例１のベンゼンスルフイン酸ナトリウム量
を0.33ｇ／に増加した。低電流密度に於ける暗
色と濁りのほとんどすべてが無くなり、良好な外
観の析出物が得られた。
を0.33ｇ／に増加した。低電流密度に於ける暗
色と濁りのほとんどすべてが無くなり、良好な外
観の析出物が得られた。
実施例 ３
対照例１と同じ組成を有する浴に、0.23ｇ／
のトルエンスルフイン酸ナトリウムを添加した。
ハルセルパネル上には、濁りは全く無かつた。
のトルエンスルフイン酸ナトリウムを添加した。
ハルセルパネル上には、濁りは全く無かつた。
対照例 ２
３価クロム浴を分光光度計で分析し、ニツケル
380ppmを含有していることがわかつた。標準方
法に従つてハルセルパネルのメツキを行つた所、
約２〜20asdの所に黒い筋が観察された。
380ppmを含有していることがわかつた。標準方
法に従つてハルセルパネルのメツキを行つた所、
約２〜20asdの所に黒い筋が観察された。
なお、プロパルギルアルコール、サツカリン、
ブチンジオール、グルタルアルデヒド、ｏ−クロ
ロベンズアルデヒド、ベンジルアセトンの添加剤
では、本発明の所望の効果は得られなかつた。
ブチンジオール、グルタルアルデヒド、ｏ−クロ
ロベンズアルデヒド、ベンジルアセトンの添加剤
では、本発明の所望の効果は得られなかつた。
実施例 ４
対照例２のように調合した浴に、ベンゼンスル
フイン酸ナトリウムを段階的に添加した。0.10
ｇ／の添加でパネル上の析出物が改良された
が、約３〜約30asdの所に未だ黒色筋があつた。
しかしながら、1.5ｇ／の濃度レベルでは、筋
の強さが小さくなり、6.4ｇ／の濃度レベルで
は、極めて少量の筋しか残つていなかつた。
フイン酸ナトリウムを段階的に添加した。0.10
ｇ／の添加でパネル上の析出物が改良された
が、約３〜約30asdの所に未だ黒色筋があつた。
しかしながら、1.5ｇ／の濃度レベルでは、筋
の強さが小さくなり、6.4ｇ／の濃度レベルで
は、極めて少量の筋しか残つていなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛および（または）ニツケル不純物の妨害
量を有する三価クロムメツキ浴に於いて、 式 Ｒ−Ｑ （上記式中、Ｑはスルフイナート基又はスルフ
イン酸基、Ｒは２〜６個の炭素を有する脂肪族
基、もしくは５〜12個までの炭素を有する芳香族
基、アルキル芳香族基または複素環式基である。） で示される化合物を、それらの不純物の作用を克
服するための有効量を含むことを特徴とする三価
クロムメツキ浴。 ２ Ｒが不飽和炭化水素である、特許請求の範囲
第１項記載のメツキ浴。 ３ Ｒが硫黄原子に対してα位の炭素−炭素不飽
和を含む、特許請求の範囲第１項記載のメツキ
浴。 ４ Ｒが硫黄原子に対してβ位の炭素−炭素不飽
和を含む、特許請求の範囲第１項記載のメツキ
浴。 ５ Ｒ−Ｑがトルエンスルフイナートである、特
許請求の範囲第１項記載のメツキ浴。 ６ Ｒ−Ｑがベンゼンスルフイナートである、特
許請求の範囲第１項記載のメツキ浴。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/402,657 US4450052A (en) | 1982-07-28 | 1982-07-28 | Zinc and nickel tolerant trivalent chromium plating baths |
| US402657 | 1982-07-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5928587A JPS5928587A (ja) | 1984-02-15 |
| JPH0344155B2 true JPH0344155B2 (ja) | 1991-07-05 |
Family
ID=23592813
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58122262A Granted JPS5928587A (ja) | 1982-07-28 | 1983-07-05 | 亜鉛およびニツケル許容性三価クロムメツキ浴 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4450052A (ja) |
| EP (1) | EP0100133B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5928587A (ja) |
| AT (1) | ATE31743T1 (ja) |
| CA (1) | CA1223546A (ja) |
| DE (1) | DE3375166D1 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3402554A1 (de) * | 1984-01-26 | 1985-08-08 | LPW-Chemie GmbH, 4040 Neuss | Abscheidung von hartchrom auf einer metallegierung aus einem waessrigen, chromsaeure und schwefelsaeure enthaltenden elektrolyten |
| GB2171114A (en) * | 1985-02-06 | 1986-08-20 | Canning W Materials Ltd | Trivalent chromium electroplating baths and rejuvenation thereof |
| DE3909811A1 (de) * | 1989-03-24 | 1990-09-27 | Lpw Chemie Gmbh | Verwendung von zumindest einer organischen sulfinsaeure und/oder von zumindest einem alkalisalz einer organischen sulfinsaeure als mittel ... |
| US6004448A (en) * | 1995-06-06 | 1999-12-21 | Atotech Usa, Inc. | Deposition of chromium oxides from a trivalent chromium solution containing a complexing agent for a buffer |
| EP1215304A1 (en) * | 2000-12-06 | 2002-06-19 | Lido Frediani | Two-layer chrome-plating process |
| ES2669050T3 (es) * | 2006-03-31 | 2018-05-23 | Atotech Deutschland Gmbh | Depósito de cromo cristalino |
| BRPI0817924B1 (pt) | 2007-10-02 | 2019-02-12 | Atotech Deutschland Gmbh | Depósito de liga de cromo funcional cristalino eletrodepositado, banho de eletrodeposição para eletrodepositar um depósito de liga de cromo funcional cristalinonanogranular, e processo para eletrodepositar um depósito de liga de cromo cristalino funcional nanogranular em um substrato |
| EP2705176B1 (en) * | 2011-05-03 | 2016-04-13 | ATOTECH Deutschland GmbH | Electroplating bath and method for producing dark chromium layers |
| JP6951465B2 (ja) * | 2017-12-13 | 2021-10-20 | 株式会社Ｊｃｕ | ３価クロムメッキ液およびこれを用いたクロムメッキ方法 |
| CN111479956A (zh) * | 2017-12-14 | 2020-07-31 | 株式会社杰希优 | 三价铬镀液以及使用其的三价铬镀敷方法 |
| WO2021122932A1 (en) | 2019-12-18 | 2021-06-24 | Atotech Deutschland Gmbh | Electroplating composition and method for depositing a chromium coating on a substrate |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB301478A (en) * | 1927-12-01 | 1929-02-21 | Langbein Pfanhauser Werke Ag | Process for the electrolytic deposition of chromium |
| US2822326A (en) * | 1955-03-22 | 1958-02-04 | Rockwell Spring & Axle Co | Bright chromium alloy plating |
| GB1304844A (ja) * | 1969-04-24 | 1973-01-31 | ||
| GB1455580A (en) * | 1973-12-13 | 1976-11-17 | Albright & Wilson | Electrodeposition of chromium |
| ZA755497B (en) * | 1974-09-16 | 1976-08-25 | M & T Chemicals Inc | Alloy plating |
| FR2472621A3 (fr) * | 1979-12-28 | 1981-07-03 | Xantia National Corp | Procede pour l'obtention de depots metalliques brillants d'au moins un element du groupe fer-nickel-cobalt ou d'un alliage d'un ou de plusieurs de ces elements avec le chrome |
| GB2093861B (en) * | 1981-02-09 | 1984-08-22 | Canning Materials W Ltd | Bath for electrodeposition of chromium |
-
1982
- 1982-07-28 US US06/402,657 patent/US4450052A/en not_active Expired - Fee Related
- 1982-12-24 CA CA000418598A patent/CA1223546A/en not_active Expired
-
1983
- 1983-03-08 DE DE8383301258T patent/DE3375166D1/de not_active Expired
- 1983-03-08 AT AT83301258T patent/ATE31743T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-03-08 EP EP83301258A patent/EP0100133B1/en not_active Expired
- 1983-07-05 JP JP58122262A patent/JPS5928587A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0100133A1 (en) | 1984-02-08 |
| JPS5928587A (ja) | 1984-02-15 |
| US4450052A (en) | 1984-05-22 |
| ATE31743T1 (de) | 1988-01-15 |
| EP0100133B1 (en) | 1988-01-07 |
| CA1223546A (en) | 1987-06-30 |
| DE3375166D1 (en) | 1988-02-11 |
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