JPH0346426B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術の分野］ 本発明は、形状の良い粒状の硫酸カリおよびそ
の製造法に関する。更に詳しくは、本発明は、未
反応硫酸分を含む変成硫酸カリの所定量に水酸化
カルシウムのような中和剤を加えて湿式中和し、
該中和品を乾燥し、粉砕した後湿式造粒してなる
粒状硫酸カリおよびその製造法に関する。

［従来の技術］ 一般に、近年の肥料の粒状化は、施肥作業性の
改善、機械施肥への適合の目的で行われてきた。
殊に最近機械施肥が広く普及してきており、硫酸
カリについても流動性の良い球状品が強く要望さ
れている。また、最近になつて普及の著しいバル
クブレンド肥料には、粒状化された単肥が使用さ
れている。そして現在各種の肥料が夫々の物性に
適合した方法で粒状化され市場に提供されてい
る。カリ肥料原料としての硫酸カリについても粒
状品が要求されている。しかしながら、硫酸カリ
の粒状化に関しては、次に述べるような種々の製
造上ならびに品質上の問題点が存する。例えば、
原料硫酸カリに対し、５重量％以上の水を混合す
る湿式造良法においては、該硫酸カリの被造粒性
が不良なため、所望の粒度範囲の粒状品を効率よ
く取得することは困難である。硫酸カリ−水混合
物をロールプレス等の圧縮造粒して得られた粒状
の硫酸カリを前述のバルクブレンド肥料用原料と
して用いた場合、得られたバルクブレンド肥料の
取扱い中および輸送中に粒状硫酸カリ部分の粉化
がおこる結果、該バルクブレンド肥料の分級が生
じ、粒度別における肥効成分の偏析が問題にな
る。

因に、配合肥料若しくはバルクブレンド肥料の
原料としては６〜12メツシユの粒状硫酸カリが一
般に用いられている。このような用途において、
前述の圧縮造粒法で得られた粒状硫酸カリは、圧
縮解砕篩別という工程を経ているため、その表面
に突起部が多く、圧縮硬度は比較的高いが、被解
砕面が摩耗しやすい。そして該造粒品の流動を伴
う取扱い時および輸送時に、個々の粒子の脆弱な
面からの粉化が生じる。バルクブレンド肥料の原
料として従来法によりロールプレスで圧縮造粒さ
れた硫酸カリが使用されているが、このものの粉
化率は、約10％で、他の粒状肥料の平均的な粉化
率の２〜３％と比較して著しく多い。このため粒
状硫酸カリに関しては、バルクブレンド前に再篩
されており、再篩の必要のない該造粒状品が要望
されている。

［発明の目的］ 本発明者等は、前記の望ましい硫酸カリを得る
べく種々研究した結果、未反応硫酸分を含む変成
硫酸カリに所定量の水酸化カルシウムのような中
和剤を加えて湿式中和し、該中和品を乾燥し、粉
砕した後、湿式造粒することにより前述の問題点
を解決できることを知つて本発明を完成した。

以上の記述から明らかなように、本発明の目的
は、粉化率が著しく少く、流動性の良好な硫酸カ
リの造粒法ならびに該方法によつて得られた粒状
硫酸カリを提供することにある。

［発明の構成・効果］ 本願発明は、(1)および(2)の主要構成と(3)の実施
態様的構成を有する。

(1) 塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる
未反応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応
硫酸分に対して0.5〜２倍当量の水酸化カルシ
ウム、酸化カルシウム若しくは炭酸カルシウム
から選ばれた一以上の中和剤を加えて湿式中和
し、該中和品を乾燥し、該乾燥品を粉砕した後
湿式造粒することを特徴とする粒状硫酸カリの
製造法。

(2) 塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる
未反応硫酸分を含変成硫酸カリに、該未反応硫
酸分に対して0.5〜２倍当量の水酸化カルシウ
ム、酸化カルシウム若しくは炭酸カルシウムか
ら選ばれた一以上の中和剤を加えて湿式中和
し、該湿式中和品を乾燥し、該乾燥品を粉砕し
て得られた中和乾燥粉砕品と前記湿式中和品と
を重量比で中和乾燥粉砕品２：１以上混合した
ものを造粒することを特徴とする粒状硫酸カリ
の製造法。

(3) 湿式中和において、水の添加量が変成硫酸カ
リに対して２〜20重量パーセントである前記第
１項若しくは第２項に記載の方法。

本発明に使用する硫酸カリとしては、塩化カリ
と硫酸を乾式で反応させて得られる変成硫酸カリ
が好ましく用いられる。しかし他の製法で得られ
る硫酸カリも勿論使用できる。

このような原料硫酸カリの粉状の程度すなわち
粒度は限定されない。湿式中和が十分に成され得
る程度のものであれば本発明に使用できる。すな
わち、その形態は例えば20メツシユ（イタラー、
以下同じ）バスのような粉末が望ましく、５メツ
シユオンのような粗粒は望ましくない。５メツシ
ユオンのような粗粒を用いると、湿式中和が不完
全となり、本発明の効果が減少する。すなわち、
湿式中和物の被造粒性が悪化し、粒状品の収得率
が低下し、また得られた粒状品の硬度（圧縮破壊
圧力）も低下する傾向がみられる。

本発明に使用する中和剤としては、粉状のカル
シウム化合物が使用できる。具体的には水酸化カ
ルシウム、酸化カルシウム、若しくは炭酸カルシ
ウムのようなカルシウム化合物から選ばれた一以
上の化合物が好ましく用いられる。

その使用量は予め定量された変成硫酸カリ中の
未反応硫酸分に対して0.5〜2.0倍当量、好ましく
は0.8〜1.5倍当量である。0.5倍当量未満では中和
後の該硫酸カリの酸性度が著しく（PHが低く）肥
料として不適当であり、２倍当量を越えると中和
後の硫酸カリ中の肥効成分（K₂O分）の濃度が低
下気味となる一方、被造粒性は格別向上しないの
で望ましくない。

本発明の方法の湿式中和に使用する水の量は限
定されない。中和が充分に進行する程度であれば
よい。通常変成硫酸カリに対して２〜20重量パー
セント（湿潤品ベース、以下同じ）、好ましくは
４〜15重量パーセントである。２重量パーセント
以下では中和が充分に進行せず本発明の効果が減
少する。また20重量パーセントを越すと乾燥のた
めのエネルギーが大きくなり不経済である。

以上の変成硫酸カリ、中和剤および水の混合方
法は限定されない。例えば開放若しくは密閉型の
混合機中に三種の混合原料を同時に、若しくは逐
次投入して０〜100℃、好ましくは20〜80℃で１
分ないし１時間、好ましくは５分ないし30分混合
する。しかしながら、本発明の効果をそこなわな
い限度においては、変成硫酸カリおよび中和剤の
みを予め混合して該混合物を水を共に湿式造粒機
へ供給して、中和を進行させることもできる。該
水の供給比率は湿式機へ供給される中和された硫
酸カリに対し、重量比で0.5以下の範囲に於いて
可能である。このようにすることにより、原料か
ら製品への全工程中における二回の乾燥工程中、
中和品の乾燥工程を部分的に省略できる。

上述の混合機としては、短時間で粉体のような
物の混合が可能であれば限定されず、例えば撹拌
機付槽型ブレンダー、リボンブレンダー等が利用
できる。

また、上述の湿式造粒は通常皿型造粒機、ドラ
ム型造粒機等の転動造粒機若しくはイクストルー
ダーによつて行われるがこれらに限定されない。
造粒機において供給される水の量は上述の上限値
（0.5）以下であれば限定されない。

しかしながら、前述のように湿式中和に使用さ
れる水の量は通常２〜20重量パーセント好ましく
は４〜15重量パーセントである。

また、本発明に使用するドライヤーの種類およ
び乾燥の方法は限定されないが、湿式造粒品の乾
燥中における粉化を少くするため穏やかな条件を
選ぶのが望ましい。本発明の効果をそこなわない
限りにおいて、湿式中和品および湿式造粒品の乾
燥は同一ドライヤーを兼用してよい。この乾燥に
先だつて、湿式造粒品の中和が充分に進行するよ
うに上述の造粒の条件を選択すべきである。何と
なれば、本発明の方法では、変成硫酸カリに対す
る最初の湿式中和のみでは、中和反応は必要かつ
十分な程度には必ずしも進行せず、湿式中和品が
後の粉砕を経て湿式造粒を受ける段階ではじめて
中和が十分に進行する場合が多いからである。

乾燥された硫酸カリは、篩機で分級され、オー
バーサイズ品、製品およびアンダーサイズ品に分
けられる。

オーバーサイズ品は粉砕されて、またアンダー
サイズ品は粉砕されずに若しくは粉砕されて湿式
造粒機へ循環される。ドライヤーの二つの使用工
程において同一ドライヤーを兼用した場合、湿式
中和乾燥品は上述のアンダーサイズ品中に存在す
る。オーバーサイズ品の中和の進行は通常充分で
あり、これを粉砕して湿式造粒機へ供給すること
により湿式中和乾燥品を粉砕して湿式造粒機へ供
給することに代えることができる。

以上の工程を添付図によつて説明する。

図において、配管１および２から供給された変
成硫酸カリと中和剤は配管３を経由して混合機Ａ
に供給される。混合機内では配管４より水が散布
され、三つの原料が混合され中和反応が進行す
る。中和が進行した混合物は配管５を経由し、一
方配管１５を経由して送られる湿式造粒品ととも
にドライヤーＢへ送られる（ドライヤー兼用）。
Ｂで乾燥された硫酸カリはバケツトエレベーター
６を経由して篩機Ｃへ送られ、Ｃで粒径の順にオ
ーバーサイズ品、製品、およびアンダーサイズ品
の順に篩分される。

オーバーサイズ品は配管７を経由して粉砕機Ｄ
へ送られ粉砕される。

製品は配管９より系外に取出される。

アンダーサイズ品は配管１１を経由して粉砕機
Ｅへ送られて粉砕され若しくは配管１０よりその
まゝ（粉砕されずに）送られる。

これら製品以外の硫酸カリ（注．粉砕後のオー
バー又はアンダーサイズ品、未粉砕のアンダーサ
イズ品）は、フローコンベヤー１３および配管１
３′を経由して湿式造粒機Ｆへ循環される。

Ｆでは配管１４より硫酸カリにその50重量％程
度以下の水が散布され造粒が行われる。

以上のように湿式造粒された未乾燥の物状硫酸
カリは、前述のように配管１５を通じて前述のド
ライヤーＢに送られ、混合機Ａからの中和硫酸カ
リ（註．湿式中和品）と同時に乾燥される。

本発明の効果は、第一に得られた粒状品の形状
が良好（球状）であり、流動性が良好なことであ
る。したがつて本発明により得られた粒状品は機
械施肥によく適している。

本発明の効果は、第二に得られた粒状品の粉化
率が比較的に低いことである。本発明により得ら
れた粒状品の粉化率は、後述（註．実施例記載）
の測定法による10重量パーセント未満であり、従
来の圧縮造粒品（粉化率約10％）より粉化率が低
い。

因に中和乾燥するのみで粉砕されていない乾燥
中和品（註．後述実施例−１の試料Ａ）を乾燥中
和粉砕品（註．後述実施例−１の試料Ｂ）の２倍
量を超えて混合使用した場合には、粉化率が数十
％にも達するが、中和剤として本発明に係るカル
シウム化合物に代えて水酸化マグネシウムを使用
した場合は、乾燥中和品の使用量比率が乾燥中和
粉砕品の２倍量（重量比）を超えても製品（粒状
品）の粉化率は著しく増大することはない（註．
比較例−３参照）。

その反面、中和剤として水酸化マグネシウムを
使用した場合は、前述の乾燥中和品の使用量比率
が乾燥中和粉砕品の２倍量以下であつても製品の
粉化率が十分には低下しない（註．比較例−４参
照）。

従つて、水酸化マグネシウムは、本発明に係る
中和剤としては適切でない。

以下実施例、比較例によつて本発明を説明す
る。

実施例 １ 未反応硫酸分2.8重量パーセントを含む変成硫
酸カリを乳鉢で粉砕して10メツシユ（タイラー）
パスとした後、更に直径20センチメートルの乳鉢
を有するらい解機にその500ｇを入れ、30分間粉
砕し、これに当量の消石灰（水酸化カルシウム純
度95重量パーセント）粉末を加えて袋中でよく振
り混ぜ試料とした（試料Ａという）。

該試料を２リツトル容量のニーダーに入れ撹拌
しながら噴射器で水を散布し、合計10分間撹拌し
た後110℃に設定した電熱乾燥器中で４時間乾燥
し中和品を得た。

ただし該散布による添加水量は試料に対し７重
量パーセントであつた。

上記により得られた中和品をらい解機で15分間
粉砕して粉状とした（試料Ｂという）。

次に皿の直径45センチメートル、回転数
25rpm、角度45度の皿型造粒機を用い、試料Ｂを
投入して水を噴射器で散布した後、110℃に設定
した電熱乾燥器中で４時間乾燥した。得られた粒
状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：2.5Kg 粒状品粉化率：8.3重量パーセント （参考）造粒水分：10.3重量パーセント ［測定法］ 硬度 木屋式硬度による６〜７メツシユ（タイラ
ー）サイズの粒20個についての測定の平均値 粉化率 くみあい粒状配合肥料研究会の方法による粒
度６〜９メツシユの粒につき測定 比較例 １ 中和を行わない他は実施例１と同様にして粒状
品を得た。粒状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：0.8Kg 粒状品粉化率：65.8重量パーセント （参考）造粒成分：13.6重量パーセント 実施例 ２ 実施例−１の試料A150ｇと試料B350ｇの混合
試料を用いる他は実施例−１と同様にして粒状品
を得た。

粒状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：2.1Kg 粒状品粉化率：9.8重量パーセント （参考）造粒水分：11.1重量パーセント 以上のように試料Ａ（注、非粉砕品）を試料Ｂ
（注、粉砕品）に混合使用してもその使用量が試
料Ｂの1/2（重量比）以下であれば製品の粉化率
が著しく増加することはない。

比較例 ２ 実施例−１の試料A350ｇと試料B150ｇの混合
試料を用いる他は実施例−２と同様にして粒状品
を得た。

粒状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：1.2Kg 粒状品粉化率：49.3重量パーセント （参考）造粒水分：11.2重量パーセント 以上のように試料Ａを試料Ｂに混合する際前者
の使用量が後者の２倍（重量比）を超える場合
は、製品の粉化率が著しく増加し、実施例２の場
合と較べ対照的な結果を示した。

比較例 ３ 中和剤として水酸化マグネシウム（MgO 67重
量パーセント）を用いる他は実施例−２と同様に
して造粒品を得た。

粒状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：1.0Kg 粒状品粉化率：13.8重量パーセント （参考）造粒水分：12.3重量パーセント 以上のように試料Ａと試料Ｂの混合比率が比較
例２と同様に前者の使用量が後者の２倍を超える
場合であつても中和剤として消石灰に代えて水酸
化マグネシウムを用いた場合には、製品の粉化率
が著しく増大することはない。しかし該粉化率は
10重量パーセントを超えており、本発明の目的を
達成することはできない。

比較例 ４ 中和剤として水酸化マグネシウムを用いる他は
実施例−１と同様にして造粒品を得た。

粒状品の物性は以下の通りであつた。

粒状品硬度：2.0Kg 粒状品粉化率：13.0重量パーセント （参考）造粒水分：10.4重量パーセント 以上のように試料Ｂが実施例１と同様に使用さ
れている場合であつても、中和剤として消石灰の
代りに水酸化マグネシウムが用いられる場合は、
良好な（注、10重量パーセント未満）製品粉化率
を得ることができない。従つて、水酸化マグネシ
ウムは本発明に用いる中和剤として適切でないこ
とが確認された。

【図面の簡単な説明】

図は、本発明の方法に使用する装置のフローシ
ートである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる
   未反応硫酸分を含む変成硫酸カリに、該未反応硫
   酸分に対して0.5〜２倍当量の水酸化カルシウム、
   酸化カルシウム若しくは炭酸カルシウムから選ば
   れた一以上の中和剤を加えて湿式中和し、該中和
   品を乾燥し、該乾燥品を粉砕した後湿式造粒する
   ことを特徴とする粒状硫酸カリの製造法。 ２ 湿式中和において、水の添加量が変成硫酸カ
   リに対して２〜20重量パーセントである特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 ３ 塩化カリと硫酸を乾式で反応させて得られる
   未反応硫酸分を含変成硫酸カリに、該未反応硫酸
   分に対して0.5〜２倍当量の水酸化カルシウム、
   酸化カルシウム若しくは炭酸カルシウムから選ば
   れた一以上の中和剤を加えて湿式中和し、該湿式
   中和品を乾燥し、該乾燥品を粉砕して得られた中
   和乾燥粉砕品と前記湿式中和品とを重量比で中和
   乾燥粉砕品２：１以上混合したものを造粒するこ
   とを特徴とする粒状硫酸カリの製造法。 ４ 湿式中和において、水の添加量が変成硫酸カ
   リに対して２〜20重量パーセントである特許請求
   の範囲第３項に記載の方法。