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JPH0359018B2 - - Google Patents
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JPH0359018B2 - - Google Patents

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JPH0359018B2
JPH0359018B2 JP58154209A JP15420983A JPH0359018B2 JP H0359018 B2 JPH0359018 B2 JP H0359018B2 JP 58154209 A JP58154209 A JP 58154209A JP 15420983 A JP15420983 A JP 15420983A JP H0359018 B2 JPH0359018 B2 JP H0359018B2
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JP
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phosphorus
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porous glass
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Minoru Watanabe
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Masao Hoshikawa
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は光フアイバー用ガラスプリフオームの
製造方法に関する。 (従来技術) 光フアイバーの代表的な製法のなかで火炎加水
分解反応を用いたものとしてVAD法と外付け
CVD法がある。VAD法とは特開昭56−33327号
公報に示されるようにバーナーからSiCl4
GeCl4、POCl3、BBr3などのガラス原料とH2
O2などのガスを同時に流し、ガラス原料を加水
分解してガラス微粒子を形成し、軸方向に堆積さ
せながら所定のドーパント分布をもつた多孔質ガ
ラス母材を形成し、Heなどの雰囲気中で焼結し
て透明母材とし、線引きする方法である。なお焼
結とは多孔質ガラス母材を加熱することにより収
縮させることを言う。 また外付けCVD法とは米国特許第3737292号明
細書などに示されるように、火炎加水分解で形成
されたガラス微粒子を出発棒の側面に一層ずつ付
着させ、一層毎のドーパント濃度を変えることに
より、所定のドーパント分布を形成させ、その後
出発棒をとり除いて脱水焼結、線引をおこなう方
法である。 ここで屈折率上昇用ドーパントの一例としてリ
ンが挙げられる。例えばP2O5は、屈折率を上昇
させるとともに、その吸湿性によりOH含量を少
なくすることができ、より低損失のガラスを得ら
れる。又、石英ガラスの軟化点を下げて成形加工
を容易にする。リンを屈折率を高めるドーパント
として使つた例としては、たとえば特公昭56−
28852号公報に、VAD法によりP2O5換算で2重
量%のリンを含有した透明母材を製造した実施例
が示されている。(以下、ガラス中のリンの含有
量はP2O5換算の重量%とする。) また、特開昭54−134128号公報にはリンを
P2O5換算で4重量%含有したプリフオームの例
が示されているし、米国特許第4339173号明細書
についてもリン含有したプリフオームの記述があ
る。 ところで最近、伝送損失の最も小さい1.55μm
帯を使つた伝送実験がはじまるにつれて、
1.55μm帯の伝送損失の検討がなされてきた。し
かしリンを含んだフアイバでは1.52μm付近にP
−O−Hの吸収が存在するため、伝送損失が大き
くなることが知られている。 しかし、VAD法などの、ガラス微粒子から成
る多孔質ガラス母材の焼結工程をともなう光フア
イバープリフオームの製法においては、リンをま
つたく含まない多孔質ガラス母材を透明化するた
めには、透明化温度が高いため、高温の焼結炉が
必要となり、炉心管、ヒーター等の寿命や電源保
温材の大型化が必要などの点で好ましくない。こ
の伝送損失を実用上問題にならない程度に押える
ためには、リンの量を5×10-3重量%以下にする
必要があることが本発明者らの研究によりわかつ
た。 さらに多孔質ガラス母材のうち屈折率上昇用ド
ーパントであるGeの分布は、堆積温度すなわち
スス表面温度に依存し、このスス表面温度は火炎
中のPOCl3又はP2O5の濃度に依存するので原料
中のリンの化合物の濃度によつて制御することが
できることも本発明者らは研究途上に見出した。 したがつて、ガラス微粒子を積層させた多孔質
ガラス母材の段階ではリンを含有しておりドーパ
ント分布制御を容易とし、さらに焼結透明化温度
はリンを全く含まない多孔質ガラス母材より低く
透明化を容易にするが、焼結後線引きして得られ
たフアイバーにおいてはリンの含量が5×10-3
量%以下であつて伝送損失を小さくした光フアイ
バー用プリフオームが望ましいものと考えられ
る。 (発明の目的) 本発明者は以上の困難を克服すべく努力した結
果多孔質ガラス母体の段階ではリンをドープする
が、焼結の段階ではリンを揮散させて、得られた
透明母材のリンの含有量を5×10-3重量%以下に
する本発明の方法に到達した。 (発明の構成) 本発明は、ガラス原料および燃焼ガスをバーナ
ーより噴出せしめ、該ガラス原料を燃焼ガス中で
火炎加水分解し、ガラス微粒子を積層させて多孔
質ガラス母材となし、これを焼結透明化し、光フ
アイバー用プリフオームを製造する方法におい
て、該ガラス原料にリンの化合物を加え、そして
得られる多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を揮
散させる方法であつて、該ガラス原料に加えるリ
ンの化合物の全ガラス原料中に占める割合を0.01
〜1モル%とし、得られた多孔質ガラス母材の焼
結透明化時におけるHe流量を1/分以上とし、
多孔質ガラス母材の焼結時にリン分を揮散させて
得られるプリフオーム中のリン含量を5×10-3
量%以下とすることを特徴とする上記方法を提供
するものである。 透明母材中のリン含有量を小さくするために
は、多孔質ガラス体製造工程で添加するリン用
原料ガス供給量を小さくする。焼結工程におい
て雰囲気のガス流量を一定以上にし、多孔質ガラ
ス体から揮散するリン化合物を炉外へとり除く、
という2つの方法がある。 の方法では上述したようなリンによるドーパ
ント分布制御および、焼結温度を下げる効果が期
待できなくなる。そこで本発明者らはの方法に
ついて以下のように検討した。 本発明者は、原料のPOCl3の供給量と焼結工程
でのHe流量、透明化後の透明母材の中のP2O5
含有量の関係を調べるため、バーナーへ供給する
原料中のリンの量を変えた数本の多孔質ガラス体
を試作し、これをHeの流量0、1、3、
20の4条件で焼結し、得られた透明母材を分
析、P2O5の量を定量した。 第1図は実験の結果をグラフに示したもので、
横軸にはバーナ1本当りの全ガラス原料中の
POCl3の含有率(モル%)を示し縦軸には透明化
後のガラス中のP2O5含有率を示す。 このグラフから判明したことはリンの含有量を
5×10-3wt%以下にするためには焼結時のHe流
量0/分の場合、原料ガス中のPOCl3を0.003
モル%以下にする必要があるが、この上限値は焼
結時のHe流量を上げることにより増加させるこ
とができる。即ちHe量3/分では5×10-2
ル%、20/分では1モル%となる。またリンの
流量が全ガラス原料ガス中の0.01モル%以下であ
れば、多孔質母材形成時の温度制御が困難になる
ばかりでなく、焼結においても1700℃以上の高温
が必要となり、炉心管などの寿命が短かくなる。
一方Heを20/分以上流すことはコスト上極め
て困難である。なおリン用原料としてPOCl3を示
したがPCl3、PCl5など他のリン化合物を原料と
してもよい。 以上の条件はシングルモードフアイバ用多孔質
ガラス母材の場合でも適用される。シングルモー
ドフアイバ用多孔質ガラス母材の場合はPの添加
は焼結を容易にするばかりでなく、スス付中のス
ス表面温度分布を均一にしかさ密度を均一にして
多孔質ガラス母材のわれ率を下げる効果がある。 実施例 1 VAD法において1本の同心円状多重管バーナ
ーを使い、マルチモードフアイバ用多孔質ガラス
母材を製造し次にこれを焼結炉で透明化した。多
孔質ガラス母体形成時の原料流量および焼結条件
を第1表に示す。なお以下に述べる原料および
Heの流量は標準状態(0℃、1気圧)における
値である。
【表】 透明化後のリンの含有量を測定したところ7×
10-4%であつた。得られたフアイバーのΔn=1
%、コア径は50μm、フアイバー外径は125μmで
あり、その伝送損失波長曲線を第2図に示す。第
2図からあきらかなように1.52μm付近のP−O
−Hの吸収は認められない。 実施例 2 VAD法において多重管バーナーを3本使い、
シングルモードフアイバ用多孔質ガラス母材を製
造した。1本はコア用バーナーであり残りの2本
はクラツド用バーナーである。多孔質ガラス母材
形成時の原料流量および焼結条件を第2表に示
す。また得られたフアイバーの伝送損失波長曲線
を第3図に示す。
【表】 透明ガラス化後のリンの含有量を分析したとこ
ろ2×10-3wt%であつた。得られたフアイバー
のコア径は8.5μm、Δn=0.27%、フアイバー外径
は125μmであり、第3図に示すように1.52μm付
近におけるP−OHの吸収は認められない。 なお実施例1,2においては焼結温度が1600℃
の場合について述べているが、リンの揮散は多孔
質ガラス母体が室温から最高温度の1600℃に昇温
する過程でおこり、焼結温度とはその最高温度を
示すものでリンの揮散温度ではない。 (発明の効果) 以上の実施例からも明らかなように本発明の方
法によれば、多孔質ガラス母材製造工程において
はドーパント分布制御を容易にしかつ焼結温度を
下げる効果のあるリンを原料中に添加しておい
て、透明化時に上記の添加したリンを揮散させ、
最終的には透明母材中のリンを低減させるので、
1.52μm付近での伝送損失の少なり光フアイバー
用プリフオームを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図はガラス原料中のPOCl3含有率とHe流
量を変えることによるガラス中のP2O5含有率の
変化を示すグラフであり、第2図および第3図は
それぞれ実施例1および2で得られた光フアイバ
ーの伝送損失波長曲線を示す図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ガラス原料および燃焼ガスをバーナーより噴
    出せしめ、該ガラス原料を燃焼ガス中で火炎加水
    分解し、ガラス微粒子を積層させて多孔質ガラス
    母材となし、これを焼結透明化し、光フアイバー
    用プリフオームを製造する方法において、該ガラ
    ス原料にリンの化合物を加え、そして得られる多
    孔質ガラス母材の焼結時にリン分を揮散させる方
    法であつて、該ガラス原料に加えるリンの化合物
    の全ガラス原料中に占める割合を0.01〜1モル%
    とし、得られた多孔質ガラス母材の焼結透明化時
    におけるHe流量を1/分以上とし、多孔質ガ
    ラス母材の焼結時にリン分を揮散させて得られる
    プリフオーム中のリン含量を5×10-3重量%以下
    とすることを特徴とする上記方法。
JP58154209A 1983-08-25 1983-08-25 光フアイバ−用プリフオ−ムの製造方法 Granted JPS6046941A (ja)

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