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JPH0366017B2 - - Google Patents
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JPH0366017B2 - - Google Patents

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JPH0366017B2
JPH0366017B2 JP58148150A JP14815083A JPH0366017B2 JP H0366017 B2 JPH0366017 B2 JP H0366017B2 JP 58148150 A JP58148150 A JP 58148150A JP 14815083 A JP14815083 A JP 14815083A JP H0366017 B2 JPH0366017 B2 JP H0366017B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はその触媒活性増大を目的とする、アル
ミナ又はガリア（gallia）の様な無機酸化物触媒
の処理法に関する。
無機酸化物物質アルミナは、これを弗化硼素
（BF3）と接触させることにより、これまで、触
媒活性もたらされてきた。弗化硼素処理に続いて
加水分解及びか焼が実施されている。ゼオライト
Ｘ及びＹの様な結晶性アルミノ珪酸塩は、米国特
許第3354078号及び第3664220号に開示された如
く、揮発性の金属ハロゲン化物での処理により触
媒活性を増大させてきた。
然し、本発明は、先行技術の方法に比して、著
しく高い酸性触媒活性を、アルミナ及びガリアの
様な多種の無機酸化物に付与する。この事は、分
解、アルキレーシヨン及び異性化反応に使用する
市販ゼオライト触媒に対してより広い範囲の酸性
度レベルのマトリツクスの提供を可能とする。
本発明によれば、酸触媒による有機化合物変換
プロセス用の触媒の製造におけるゼオライト物質
のマトリツクス又は担体として有用なアルミナ又
はガリアの様な無機酸化物物質の酸性活性改善方
法に於て、該物質を弗化アンモニウム又は揮発性
弗化硼素と接触させ、弗化硼素又は弗化アンモニ
ウム又は揮発性弗化硼素と接触させ、弗化硼素又
は弗化アンモニウムと接触させた物質を水酸化物
又は塩（例えば硝酸塩）の様なアンモニウム交換
水溶液と接触させ且つ該アンモニウム交換溶液と
接触させた物質をか焼する逐次的工程より成る酸
性活性改善方法が提供される。得られた物質は増
大したブレンステツド酸性度及び従つて、例えば
有機化合物（例えば炭化水素）、のアルキレーシ
ヨン、トランスアルキレーシヨン、分解又は異性
化の様な沢山の化学反応の触媒作用に対して改善
された酸性活性を示す。この増加した酸性活性物
質は酸触媒有機化合物変換プロセスに対する触媒
の製造に於て、種々のゼオライト物質のマトリツ
クス又は担体として有用である。
弗化アンモニウム又は揮発性弗化硼素との接触
は約０℃乃至約100℃、好ましくは約周囲の温度
（室温）乃至約50℃の温度で達成される。弗化硼
素又はアンモニウムと接触させた物質は次に、水
酸化アンモニウム又はアンモニウム塩水溶液（例
えば、1NNH4NO3又は1NNH4OH）と接触さ
せ、且つその後約200℃乃至約600℃の温度で、空
気、窒素等の不活性雰囲気中で、減圧、常圧又は
加圧下で、約１分間乃至約48時間の間、か焼す
る。
弗化物試薬接触工程は、揮発性弗化硼素又は弗
化硼素エーテラートを窒素又はヘリウムの様な不
活性ガスと約０℃乃至約100℃の範囲の温度で混
合することにより達成できる。無機酸化物物質を
水中の弗化アンモニウムで真空含浸しても達成で
きる。使用される弗化物試薬の量は狭い範囲に限
定されるものではないが、通常は約0.2乃至約２
ｇの弗化硼素又は弗化アンモニウムを無機酸化物
物質１ｇ当りに使用する。
アンモニウム交換水溶液接触工程は、約１時間
至約20時間の時間で、約室温乃至約100℃の温度
に於て実施することが出来る。使用可能な実際の
アンモニウム交換物質は狭い条件にしばられるも
のでなく、通常は硝酸アンモニウム、硫酸アンモ
ニウム、押化アンモニウム等の様な無機塩か又は
水酸化アンモニウムであろう。
弗化硼素は容易に加水分解され、且つその際に
放出されたHFがシリカを侵すので、珪質物質の
存在に於て弗化硼素を使用するのは問題である。
従つてここで弗化硼素で処理を受ける無機酸化物
はシリカ又はシリカ含有混合物を含まないであろ
う。無機酸化物物質がシリカから成る時は、弗化
アンモニウムの試薬を用いる本発明の方法が望ま
しい方法である。
本発明の方法により、酸性活性を増大すべき無
機酸化物物質は、所望により、弗化物試薬の処理
に先立つて、約200℃乃至約600℃の温度で、空
気、窒素等の雰囲気中で、１分間乃乃至48時間の
間、か焼してもよい。
本発明の方法により調製した活性を増大させた
無機酸化物物質は酸触媒有機化合物変換反応にに
対する触媒成分として有効である。かかる反応に
は、非限定な例として、約300℃から約800℃の温
度、約15psiaから約500psia及び約0.1から約20の
重量空間速度を反応条件とする炭化水素類の分
解；約300℃から約550℃の温度、約5psiaから約
500psiaの圧力、約0.1から約100の重量空間速度
を反応条件とするメタノールのガソリンへの変換
がある。
特定の所望の化学変換反応の実施に於て、特に
ゼオライト含有触媒組成物のマトリツクスとして
使用する時には、上述の活性を増大させた無機酸
化物物質をプロセスで使用される温度及び他の反
応諸条件に耐性を有する他の物者より成り、第二
のマトリツクスを包含させるのが有効であろう。
かかる第二のマトリツクス物質はバインダーとし
ても有用であり且つ多くの分解プロセスで槽遇す
る過酷な温度、圧力及び反応物原料流速条件に対
して触媒に更に耐性を付与する。適当なマトリツ
クスは出願人のヨーロツパ特許Ａ−1695号に記載
した。
以下の実施例は本発明を例示するためのもので
ある。尚実施例３と４は比較実施例である。
実施例 １ カイザー（Kaiser）ガンマーアルミナの１ｇ
の試料を水中の0.9ｇの弗化ンモニウム（NH4F）
を用い、25℃の温度で真空含浸した。かなりのア
ンモニアが発生した。30分間の接触後、弗化アン
モニウムと接触させた物質を130℃で乾燥し、次
に1N硝酸アンモニウム（NH4NO3）水溶液で３
回処理した。各硝酸アンモニウム処理後、水洗を
行つた。最終洗浄物を次に130℃で乾燥し、30分
間538℃で空気中でか焼した。
実施例 ２ 実施例１で使用したのと同一のアルミナの１ｇ
の試料を弗化硼素（BF3）で飽和させた。BF3の
添加は25℃〜95℃で実施した。吸着熱がもはや発
生しなくなつた点として飽和点を求めた。この点
で、それ以上BF3を添加しても事実アルミナを冷
却するだけであつた。飽和点で弗化硼素の流れを
止めて、25℃（周囲温度）の空気をアルミナを通
して30分間通過させた。未反応又はゆるく吸着し
た弗化硼素の最後の痕跡を除去するために弗化硼
素と接触させた物質を130℃で30分間乾燥した。
乾燥した物質を次に実施例１と同様に
1NNH4NO3水溶液で処理し且つか焼した。
実施例 ３ UOP二様式（bimodal）ガンマー・アルミ
ナ・ビーズ試料を実施例２と同様BF3で処理した
NH4NO3処理は行なわなかつた。弗化硼素と接
触させたアルミナを上記同様にか焼した。本実施
例はアルミナ活性化の先行技術の方法を比較のた
めに行つたものである。
実施例 ４ 二様式アルミナ・ビーズの他の試料を実施例３
同様にBF3で処理し、脱イオン水で加水分解し、
前記の如くか焼した。水酸化アンモニウム又は塩
の水溶液による処理は行なわなかつた。これも
又、アルミナ活性化の先行技術の方法を比較のた
めに行つたものである。
実施例 ５ 二様式アルミナ・ビーズ試料を実施例２の方法
で処理した。
実施例 ６ 実施例１〜５の最終生成物の無機酸化物物質と
二種のアルミナ試料（未処理）についてα試験を
行い次の結果を得た： 実施例からの生成物 α値 ガンマー・アルミナ（出発原料） 0.2 二様式アルミナ・ビーズ（出発原料） 0.2 １（NH4F／NH4NO3／か焼） 4.5 ２（BF3／NH4NO3／か焼） 15 ３（BF3／か焼） 2.8 ４（BF3／H2O／か焼） 8.7 ５（BF3／NHH4NO3／か焼） 23 本発明の方法が特定の無機酸化物物質の酸触媒
活性の増大に対して高度に有効であることが上記
の結果から判明した。実施例１及び２の生成物の
α値を未処理のガンマーアルミナと比較すると、
活性が2150から7400％増大していることを示して
いる。実施例５の生成物のα活性を未処理の二様
式アルミナ・ビーズと比較すると活性が11400％
増大している。実施例５の結果を実施例３及び４
と比較すると、先行技術の手法より本発明の方法
が改善された結果を与えることを示している。α
試験法は米国特許第3354078号及びThe Journal
of Catalysis，Vol.、522〜529頁（1965年８
月）に記載されている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 酸触媒による有機化合物変換プロセス用の触
    媒の製造におけるゼオライト物質のマトリツクス
    又は担体として有用な無機酸化物物質を弗化アン
    モニウム又は弗化硼素と０℃から100℃の温度に
    於て接触させ、該弗化物と接触させた物質をアン
    モニウム交換水溶液と接触させ且つその後、該物
    質を200℃から600℃の温度に於てか焼することを
    特徴とする無機酸化物物質の活性増大方法。 ２ 該無機酸化物物質がアルミナ又はガリアであ
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 該アンモニウム交換水溶液が水酸化アンモニ
    ウム又はアンモニウム塩を含む特許請求の範囲第
    １項又は第２項に記載の方法。 ４ 該アンモニウム塩が硝酸アンモニウム、硫酸
    アンモニウム又は塩化アンモニウムである特許請
    求の範囲第３項記載の方法。 ５ 該無機酸化物物質を該弗化物での処理に先立
    つて、200℃から600℃の温度に於てか焼する特許
    請求の範囲第１項記載の方法。
JP58148150A 1983-08-15 1983-08-15 触媒の処理法 Granted JPS6044041A (ja)

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