JPH0375066B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフイーやガスクロマ
トグラフイーあるいは超臨界クロマトグラフイー
等のクロマトグラフイー装置に関し、特にクロマ
トグラフイーカラム内に、充填材を、充填圧力を
解放することなく充填しておくことが可能なクロ
マトグラフイー装置に関するものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装
置として液体クロマトグラフイーやガスクロマト
グラフイーが知られている。このクロマトグラフ
イー装置には、周知のように、微小粒径の充填材
を充填したクロマトグラフイーカラムが用いられ
ており、このクロマトグラフイーカラム中に充填
材を高密度かつ均一に充填することにより優れた
分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフイーカラム内に充填材を高圧充填する
には、充填装置（例えば高圧ポンプ）をクロマト
グラフイーカラムに接続し、高圧充填を行い、充
填後充填装置に取り外し栓を取り付ける方法が行
われている。

また、クロマトグラフイーカラム内にピストン
を挿入し、このピストンでカラム内に導入された
充填材のスラリ液を濃縮して圧密化する方法も知
られている（特公昭58−20284）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充
填装置を用いて行う方法では、栓を取り付けるに
際し、充填装置をクロマトカラムから取り外した
後、栓を取り付けるようにしているので、充填材
の充填圧力が一旦解放されてしまうという問題が
ある。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは、分離効
率の高いカラムを得るためであるが、高圧充填を
行つても、栓をする前に充填圧力を解放したので
は、高圧充填の効果が小さくなる。比較的小径の
カラムにおいては、充填材のブリツジ現象に支え
られ、充填圧力は比較的維持され易いが、径が大
きくなるほど、充填装置を取り外したときの充填
圧の解放度合いが大きくなり、高圧充填の効果が
小さくなる。

また、特公昭58−20284のように、クロマトカ
ラム内にピストンを挿入して高圧充填する場合に
は、ピストンをそのままクロマトカラム内に残留
させることにより、高圧充填の効果を維持するこ
とは可能であるが、クロマトカラムと加圧充填装
置が常に一体になつているので、クロマトグラフ
イー装置全体が大型化し、広い設置スペースを要
すると共に、装置コストも高いものとなる。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフイー装置は、流体の通
過が可能な多孔板を有するキヤツプで両端が閉じ
られたクロマトグラフイーカラムを有し、このク
ロマトグラフイーカラム内に充填材が装填される
ものにおいて、前記クロマトグラフイーカラムの
一端に着脱自在に取り付けられる、該クロマトグ
ラフイーカラムとほぼ同内径の充填用カラムを備
え、前記クロマトグラフイーカラムの該一端側の
キヤツプは、該充填用カラムを通過して前記クロ
マトグラフイーカラムの一端内にまで移動可能な
ピストン状のものであり、かつその側周面に設け
られた突出可能部材を突出させることにより該ク
ロマトグラフイーカラム内壁面に係止し得るもの
であり、該一端側のキヤツプを、該充填カラムを
通過して該クロマトグラフイーカラムの一端内に
まで押圧移動させるキヤツプ移動装置を備えたこ
とを特徴とする。

なお、以下、この充填材が装填されるカラムを
パツクドカラムと称し、パツクドカラム及び充填
用カラム内を通過されるキヤツプをピストン状キ
ヤツプと称する。

［作用］ 本発明のクロマトグラフイー装置において、パ
ツクドカラム内に充填材を充填するには、ピスト
ン状キヤツプをパツクドカラム外、例えば充填用
カラム内に退避させておき、パツクドカラム内及
び充填用カラム内に所要量の充填材スラリを導入
する。然る後、キヤツプ移動装置を作動させて、
ピストン状キヤツプでこのスラリを押圧し、パツ
クドカラム内に充填材を徐々に押圧充填する。ピ
ストン状キヤツプをパツクドカラムの一端内に押
し込んだところで、キヤツプ移動装置を停止す
る。ピストン状キヤツプは、その側周面が突出
し、該パツクドカラムの一端側の内壁面に係止さ
れる。

従つて、本発明によれば、パツクドカラム内に
充填したときの圧力をそのまま維持することが可
能である。更に、充填後は、パツクドカラムと充
填用カラムとの連結を解除して、パツクドカラム
を充填用カラムと別体とし得るので、使用時にお
けるクロマトグラフイー装置の構成を簡易なもの
とすることも可能である。また、パツクドカラム
の長さが短かくて足りる。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフ
イー装置の縦断面図である。第１図において、符
号１０は充填材が装填されるパツクドカラムであ
る。このパツクドカラム１０は、上下方向に設置
され、上端は、多孔板１２を有するキヤツプ１４
が装着されている。なお、多孔板１２としては、
焼結金属や多孔質セラミツクスなど、流体（気体
又は液体）のみを通過させ、充填材は通過させな
い材質のものが用いられている。キヤツプ１４
は、本実施例ではクランプ１６でパツクドカラム
１０の上端に連結されているが、パツクドカラム
１０とキヤツプ１４とにフランジを設け、ボルト
締めして連結するようにしてもよい。

パツクドカラム１０の下端には、フランジ１０
ａが設けられており、このフランジ１０ａが固定
フランジ１８にクランプ２０で連結されている。
固定フランジ１８は、固定ロツド２２を介して支
持ベース２４に固定されており、支持ベース２４
は脚部２６によつて水平姿勢を維持して設置され
ている。固定フランジ１８は、パツクドカラム１
０の外径と等しいか又はそれよも大きな直径の透
孔２８を備えており、パツクドカラム１０はこの
透孔２８と同軸上に設置されている。

支持ベース２４と固定フランジ１８との間に
は、パツクドカラム１０とほぼ等しい内径を有す
る充填用カラム３０が設置されている。この充填
用カラム３０は、取付ベース３２に連結されてお
り、この取付ベース３２は、小ジヤツキ３４によ
つて上下動される。小ジヤツキ３４は支持ベース
２４に固定されており、そのピストンロツド３４
ａが上方に延出され、先端が取付ベース３２の下
面に固着されている。

充填用カラム３０の上端にはフランジ３０ａが
設けられており、クランプ３５によつてこのフラ
ンジ３０ａが固定フランジ１８に着脱自在に連結
されている。なお、充填用カラム３０はパツクド
カラム１０と同軸上に位置している。

符号３６はピストン状キヤツプを示し、このピ
ストン状キヤツプ３６は充填用カラム３０を通過
してパツクドカラム１０の下端部分にまで挿入可
能とされている。符号３８は支持ベース２４に固
定されている主ジヤツキであり、この主ジヤツキ
３８のピストンロツド３８ａは、ピストン状キヤ
ツプ３６を、充填用カラム３０の下端位置からパ
ツクドカラム１０の下端挿入位置にまで押圧移動
し得るストローク量を有している。

ピストン状キヤツプ３６は、その側周面を突出
させることによりパツクドカラム１０の内壁面に
係止し得る構造とされている。

次に第２図ないし第５図を参照して、かかるピ
ストン状キヤツプ３６の構成例について説明す
る。

第２図に示すピストン状キヤツプ３６ａは、円
盤形状のキヤツプ本体４０を有している。第２図
に示す姿勢において、キヤツプ本体４０の上面は
浅くえぐられて凹部４２が形成されており、この
凹部４２に被さるように多孔板１２が固着されて
いる。また、この凹部４２をピストン状キヤツプ
３６ａの反対側に連通させるための連通孔４４
が、キヤツプ本体４０の軸線方向に穿設されてお
り、この連通孔４４の下端側開口には、主ジヤツ
キ３８のロツド３８ａ先端が着座する湾曲凹部４
６が形成されている。キヤツプ本体４０の側周面
には、図において上側からシールリング４８、シ
ール押えリング５０、キヤツプ固定用テーパリン
グ５２，５４及びテーパリング押え用リング５６
が装着されている。

シールリング４８は、その側周面がパツクドカ
ラム１０や充填用カラム３０の内周面と摺動して
シールを行うものである。シール押えリング５０
は、キヤツプ本体４０に螺着するボルト５８によ
つてキヤツプ本体４０に取り付けられており、ボ
ルト５８を締めつけてシールリング４８を膨張さ
せ、キヤツプ本体４０とパツクドカラム１０をシ
ーリングする。

キヤツプ固定用テーパリング５２，５４は、互
いに摺動する斜面５２ａ，５４ａを有しており、
テーパリング５４を図中上方に押し込むことによ
りテーパリング５２が膨み出し、ピストン状キヤ
ツプ３６ａをパツクドカラム１０の内壁面に係止
させることが可能である。この第２図の例におい
ては、螺子６０が押え用リング５６を挿通してシ
ール押えリング５０に螺着されており、この螺子
６０を締め込むと、テーパリング押え用リング５
６がシール押えリング５０側に接近し、これによ
りテーパリング５４がテーパリング５２の内側に
潜り込むように押圧移動され、テーパリング５２
がピストン状キヤツプ３６ａの側周面から膨出し
得る。

第３図のピストン状キヤツプ３６ｂにおいて
は、テーパリング６２，６４が用いられている。
テーパリング６２は、第４図に示すように、内周
側の高さよりも外周側の高さが小さくなる断面台
形形状のリングであつて、キヤツプ本体４０に固
着されている。一方、テーパリング６４は、外周
側よりも内周側の方が高さの小さくなる断面台形
形状のリングであつて、テーパリング６２から所
定間隔をおいてその外周側に配置されている。第
３図に示すように、これらテーパリング６２，６
４を挟むように更に異なるテーパリング６６，６
８が設置されており、各テーパリング６２〜６８
の斜面は、それぞれ摺動可能な傾斜角度とされて
いる。

テーパリング６８にはボルト７０が挿通されて
おり、このボルト７０の先端はテーパリング６６
に螺着している。従つて、ボルト７０を締め込む
とテーパリング６６，６８が接近方向に移動さ
れ、これによつてテーパリング６４が、膨み出す
ようにしてピストン状キヤツプ３６ｂの側面から
突出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キヤツプ３
６ｃにおいては、４枚の当接部材７２が設けられ
ている。当接部材７２は、第５図−線に沿う
断面図である第６図に示すように、円弧形状に湾
曲した外周面を有する片状部材であつて、スプリ
ング７４を介してキヤツプ本体４０に取り付けら
れている。また、当接部材７２の外周面は、摩擦
抵抗が大きい材料、例えば硬質ゴムなどで構成さ
れている。更に、アーム７６がその両端を当接部
材７２とキヤツプ本体４０とに枢支されている。
このアーム７６は、図示の姿勢において、キヤツ
プ本体４０の中心側に向つて上となるよう傾斜し
ている。このピストン状キヤツプ３６ｃは、図に
おいて上方に移動させるときには、アーム７６が
矢印θ方向に回動する力を受け、当接部材７２と
パツクドカラム１０又は充填用カラム３０内周面
との摩擦力を弱め、ピストン状キヤツプ３６ｃが
該カラム１０又は３０内をスムーズに摺動し得
る。一方、ピストン状キヤツプ３６ｃが図におい
て下向きの力を受けると、アーム７６は反θ方向
に回動し、当接部材７２とパツクドカラム１０又
は充填用カラム３０内周面との摩擦力が増大し、
ピストン状キヤツプ３６ｃが該内周面に係止され
る。

なお、ピストン状キヤツプ３６ｂ及び３６ｃの
その他の構成はピストン状キヤツプ３６ａと同様
であるので、同一部材に同一符号を付してその説
明を省略する。

なお、ピストン状キヤツプ３６としては、要す
るにパツクドカラム１０の内周面に確実に係止し
得る構造のものであればよく、第２図ないし第６
図に示す以外の構造のものであつてもよい。

次に、第１図の実施例装置における充填材の装
填手順について説明する。

まず、主ジヤツキ３８のロツド３８ａを引込
め、シールリング４８を調整したピストン状キヤ
ツプ３６を充填用カラム３０の下側に挿入し、ロ
ツド３８ａを支持しておく（第１図２点鎖線の位
置）。

然る後、クランプ１６を解除し、キヤツプ１４
をパツクドカラム１０の上端から取り外し、充填
材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填用カ
ラム３０内に注入する。所定量の注入が終了した
後、キヤツプ１４をパツクドカラム１０に被せ、
クランプ１６で固定する。そして、主ジヤツキ３
８を作動させてそのロツド３８ａを突出させ、ピ
ストン状キヤツプ３６を徐々に上方に移動させ
る。なお、ピストン状キヤツプ３６の連通孔４４
を、盲プラグ（図示せず）で塞いでおり、スラリ
液注入時及びピストン状キヤツプ３６上昇作動時
にスラリ液中の液分がピストン状キヤツプ３６か
ら洩れ出すことはない。

ピストン状キヤツプ３６を更に押圧上昇させ、
パツクドカラム１０の下端に挿入する。

次いで、クランプ３５を解除した後、小ジヤツ
キ３４を作動させてそのロツド３４ａを引込め、
充填用カラム３０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キヤツプ３６が第２図又は
第３図に示す３６ａ又は３６ｂの構成である場合
には、螺子６０又はボルト７０を締め込み、ピス
トン状キヤツプ３６ｂ又は３６ｃをパツクドカラ
ム１０の内壁面に係止せしめる。（ピストン状キ
ヤツプ３６が、第５図に示す構成のものであれ
ば、かかる螺子又はボルト締め作業は不要であ
る。）その後、クランプ２０を解除すれば、充填
材が充填されたパツクドカラム１０を得ることが
できる。

このようにして、得られたパツクドカラム１０
は、主ジヤツキ３８で高圧充填された圧力を、１
度も解除することなく維持しているので、均一な
高圧充填状態を保持している。

第７図は、本発明の異なる実施例に係るクロマ
トグラフイー装置の構成を示す縦断面図であつ
て、この第７図の実施例は、第１図の実施例装置
を上下逆にした構成を有している。

この第７図の装置において、パツクドカラム１
０の上端は、止め部材７８を介して固定フランジ
１８の透孔２８の内周に支持されている。パツク
ドカラム１０のフランジ１０ａと充填用カラムの
フランジ３０ａとはクランプ８０によつて着脱自
在に連結されている。

なお、第７図の装置は、脚部２６が省略され、
その代りに固定ベース８２が設置され、パツクド
カラム１０が該固定ベース２８上に立てられてい
る。また、固定ロツド２２はこの固定ベース８２
と支持ベース２４とを連結し、その間の間隔を一
定に保持している。また、主ジヤツキ３８のロツ
ド３８ａ先端（図中、下端）はピストン状キヤツ
プ３６の湾曲凹部４６（第２図〜第５図参照）に
当接している。

第７図のその他の装置構成は、上下を逆にした
点を除いて第１図と同一であるので、同一部材に
同一符号を付してその説明を省略する。

次に第７図に実施例装置における充填材の装填
手順について説明する。

まず、主ジヤツキ３８のロツド３８ａを引込め
作動させる。次いで、充填カラム３０の上部から
充填材のスラリ液をパツクドカラム１０及び充填
用カラム３０内に注入する。そして、所定量の充
填材スラリ液を注入した後、ピストン状キヤツプ
３６を充填用カラム上端に置き、ジヤツキ３８の
ロツド３８ａを突出させ、ピストン状キヤツプ３
６を下方に移動し、充填カラム３０内に挿入し、
更に下方に徐々に押し下げる。この押し下げによ
り、スラリは徐々に圧密化される。ピストン状キ
ヤツプ３６がパツクドカラム１０の上端内に挿入
された後、主ジヤツキ３８を停止する。次いで、
クランプ８０を解除した後、小ジヤツキ３４のロ
ツド３４ａを引込め作動させ、充填用カラム３０
を上方に引き上げる。然る後、必要に応じて、ピ
ストン状キヤツプ３６の螺子６０又はボルト７０
を締め込み、ピストン状キヤツプ３６をパツクド
カラム１０の内壁面に係止せしめた後、主ジヤツ
キ３８のロツド３８ａを引込める。これにより、
充填材が充填されたパツクドカラムを得ることが
できる。

この第７図の装置によつて得られるパツクドカ
ラムも、主ジヤツキ３８で押圧された後、充填圧
を解除したことのないものであるので、高い充填
圧力が維持されている。

なお、第７図の装置においては、固定フランジ
１８を二つ割りし得る構成としておけば、ロツド
３８ａを引き上げた後、パツクドカラム１０だけ
を取り出し、クロマト操作に用いることが可能で
ある。

以上の実施例では、充填用カラム３０を用いた
例を示したが、スラリ液濃度が高いとき、あるい
はパツクドカラムへの充填量がカラム全長でなく
ともよい場合には、充填用カラム３０を省略する
ことができる。従つて、このカラムの上下動を行
うための小ジヤツキ３４も省略することができ
る。この充填用カラムを省略したときの充填材の
装填手順は、先ず主ジヤツキ３８のロツド３８ａ
をパツクドカラム１０の下端のフランジ１０ａよ
りも下まで引込め、その状態でピストン状キヤツ
プ３６をパツクドカラム１０の最下位置にロツド
３８ａで支持する（第１図の実線で示すピストン
状キヤツプ３６の位置）。その後は、クランプ１
６を解除し、キヤツプ１４を取外して、充填用カ
ラム３０を用いたときと同様の操作を行う。

また、第７図に示す下向きに押圧する形式の場
合は、スラリを直接パツクドカラム１０に注入
し、次いでピストン状キヤツプ３６を装填し、主
ジヤツキ３８のロツド３８ａで押圧する。

本発明では、叙上の通り、パツクドカラム１０
の一端内にピストン状キヤツプ３６が挿入され、
該一端内壁面にこのピストン状キヤツプ３６が係
止される。そのため、パツクドカラム１０の該一
端側には、拡径方向に荷重が加えられる。これに
対処するために、パツクドカラム１０の該一端側
の肉厚を大きくしたり、該一端側に補強リングを
巻装することは、極めて有効である。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り、本発明装置によ
れば、高圧充填操作完了後、圧力を解放すること
なくパツクドカラムを得ることができるので、高
圧充填効果の維持されたパツクドカラムが得られ
る。また、パツクドカラムのみを取り出すことが
できると共に、１台の装置で多数のパツクドカラ
ムを得ることが可能である。従つて、クロマトグ
ラフイー装置の構成を簡易ないしは小型のものと
し、かつクロマトグラフイー装置の構成コストの
低廉化を図ることも可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第７図はそれぞれ本発明装置の実施
例を示す縦断面図、第２図、第３図及び第５図は
ピストン状キヤツプの縦断面図、第４図は第３図
の要部斜視図、第６図は第５図の−線に沿う
断面図である。 １０…パツクドカラム、１２…多孔板、１４…
キヤツプ、２４…小ジヤツキ、３０…充填用カラ
ム、３６…ピストン状キヤツプ、３８…主ジヤツ
キ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流体の通過が可能な多孔板を有するキヤツプ
   で両端が閉じられたクロマトグラフイーカラムを
   有し、該カラム内に充填材が装填されるクロマト
   グラフイー装置において、 前記クロマトグラフイーカラムの一端に着脱自
   在に取り付けられる、該クロマトグラフイーカラ
   ムとほぼ同内径の充填用カラムを備え、 前記クロマトグラフイーカラムの該一端側のキ
   ヤツプは、該充填用カラムを通過して前記クロマ
   トグラフイーカラムの一端内にまで移動可能なピ
   ストン状のものであり、かつその側周面に設けら
   れた突出可能部材を突出させることにより該クロ
   マトグラフイーカラム内壁面に係止し得るもので
   あり、 該一端側のキヤツプを、該充填カラムを通過し
   て該クロマトグラフイーカラムの一端内にまで押
   圧移動させるキヤツプ移動装置を備えたことを特
   徴とするクロマトグラフイー装置。