JPH037693B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、限定された長さ及び太さを持つた、
短桿状の特殊形状セルロース粉末の製造法に関す
る。 更に詳しくは、最大繊維長250μ、50μ以上の長
さの短桿状粒子を20〜80％含み、その太さが、２
〜20μである様な、流動性に富み、なおかつ賦形
性も兼ね備えた、製剤用特殊形状セルロース粉末
の製造法に関する。 従来よりセルロース粉末は、優れた錠剤の賦形
剤として知られている。しかしながら、一般にセ
ルロース粉末は、粉末の流動性が悪く、製錠時に
トラブルを起すこともしばしばあつた。この為、
流動性を改善しようとする試みも多くなされて来
た例えば特開昭50−19917号公報には、セルロー
ス原料を加水分解した後、繊維を切断する考え方
が記載されている。この場合、主に乾式にて粉砕
処理する事を前提にしており、加水分解は、単に
粉砕の為の一助としているに過ぎない。従つて、
セルロースの加水分解を充分に行なわず、かなり
強い繊維強度を維持したまゝで粉砕を行なつてい
る。また、湿式状態での粉砕の記述は有るものゝ
加水分解は、上記と同様単に粉砕の一助としてい
るに過ぎない。 また特開昭49−88925号公報には、セルロース
を酸加水分解時に化学粉砕するとの記述が有り、
何ら物理的力を加えずとも粉砕される記述が有
る。 さらに、米国特許第2978446号明細書には湿式
にてコロイドミル中で数ミクロン以下の微細粒子
に磨砕する方法に関する記述が有る。 以上の様に、これらの技術では細かくし過ぎた
り、もしくは、セルロース繊維強度を保つたまゝ
無理に物理的切断を行なう為に、非常に動力を必
要とするばかりか、セルロース繊維の切断され方
も、ランダムで、縦方向、横方向の区別なく、て
んでバラバラの方向に切断されたり、ひきちぎら
れたりしていた。その為、得られたセルロース粉
末の形状も不揃いで、粒子の大きさも長短、大小
さまざまの物を含んでいた。従つて、流動性と賦
形性を合わせ持つた粉末の特殊形状の物を得る為
には、篩粉、分級等の操作を加え、必要な形状、
大きさの粒子のみを取り出す必要があり、工程が
複雑になり、不要な部分が同時に大量に生成する
と言う欠点を有している。 本発明者は、この点に観み、研究の結果、セル
ロース繊維の直径が２〜20μであるセルロース原
料を鉱酸にて加水分解して解重合物とした後、60
メツシユの金網を通過する大きさになるまで、液
中にて切断することにより容易に、最大繊維長
250μ、50μ以上の短桿状粒子が20〜80％であつ
て、かつその太さが、２〜20μであるセルロース
粉末が得られる事を見出し、本発明を完成した。 即ち、本発明は、直径が２〜20μであるセルロ
ース原料を、鉱酸にて加水分解して解重合物とし
た後、レイノズル数300以上の乱流領域で撹拌す
ることにより、60メツシユの金網を通過する大き
さになるまで液中にて切断する事を特徴とする特
殊形状セルロース粉末の製造法に関する。 本発明に用いられるセルロース繊維としては、
一般に、天然セルロース繊維であれば何でも良
く、一例を拳げると、綿、コツトンリンター、
麻、ジユート、木材パルプ、リンターパルプ、竹
パルプ、バガスパルプ等がある。このセルロース
繊維の太さは、生成物の形状を規制する重要な因
子となるので、繊維の太さは２〜20μ、好ましく
は、５〜10μの太さが良く、また、セルロース繊
維としては、工業的に見て、品質が安定した木材
パルプを使用するのが良い。 本発明に用いられる鉱酸は、例えば塩酸、硫
酸、リン酸、硝酸等であり、これらのうち硝酸は
浸透力が強く、繊維の太さを減ずる傾向が有るの
で、出来れば、塩酸、硫酸、リン酸の中より選ぶ
のが良い。特に硫酸は、繊維の損傷が少ないの
で、最も適している。なお、これらの酸を適宜混
合して使つてもさしつかえない。 本発明の加水分解は、平均重合度を100〜300に
調整する条件であれば、どんな条件でも良いが、
繊維の損傷が少なく、加水分解時の収率が良いと
いう点から、あえて拳げれば、酸濃度0.01〜1.0
規定の比較的低濃度の酸を使用して行なうのが良
く、温度は95℃以上である。 セルロース繊維を加水分解すると一般にその繊
維強度が低下してくる。そして平均重合度が100
以下になると極端に強度低下が起り、弱い撹拌を
加えても、繊維がバラバラになり、もはや繊維の
太さを保ち得なく、また、平均重合度が300以上
では、織繊強度が極端に強く、これを無理に切断
しようとすれば、従来と同様の強力な粉砕機を必
要とすることになつて好ましくない。従つて、本
発明においては、解重合セルロースの平均重合度
を100〜300に調整する必要がある。 本発明における切断は、解重合物を、液中に分
散し、これを撹拌する事によつて、液体の流動を
起しこの流動により引き起される剪断力を利用し
て切断する事にある。つまり適度に物理的強度を
減じられた解重合物は、流れの中で剪断力を受け
切断される。この際、織繊長の長いセルロース繊
維ほど、液流から大きな力を受ける事になるの
で、長い繊維から優先的に切断され、ほゞ長さが
そろつた粒子となると考えられる。この切断の為
に要する液体の流れは通常の撹拌をする事により
容易に得られる。撹拌の程度は、セルロース繊維
を分散した液体が均質に混合される程度であれば
良いが、これをレイノルズ数で表わすと、300以
上の乱流領域で行なうのが良い。解重合物を分散
させる液体は、水もしくは酸、塩、有機物、等を
適宜溶解した水溶液が好ましいが、例えば有機溶
媒の様な物であつても切断されない事は無い。解
重合物を液中に分散する濃度は、分散液が自由流
動する濃度であれば、いかなる濃度であつても良
いが好ましくは、１〜20重量％の範囲にするのが
良い。これは、１％以下ではセルロース繊維の切
断に使用されるエネルギーよりも、液体の撹拌に
使用されるエネルギーが過大により好ましくな
く、また、20％を越える濃度では、セルロース繊
維の接触する機会が増大し、流体による切断より
むしろ、繊維の接触による磨砕効果の方が優先し
て来てセルロース繊維の損傷が無視出来なくなる
為、好ましくないからである。液体を撹拌する時
間は、使用する撹拌装置、解重合物の重合度、液
中への分散濃度等により適宜調整し、液中のセル
ロース繊維が60メツシユ金網を通過する様になる
まで行なう必要がある。 得られた特殊形状セルロース粉末は、液中より
取り出し、必要ならば洗浄し、更に乾燥する。乾
燥は、いかなる方法であつても良いが、例えば、
噴霧乾燥、フラツシユ乾燥等の乾燥方法を使え
ば、製剤用に用いる時は都合が良い。 本発明の方法によつて得られた特殊形状粉末
は、平均重合度が100〜300に、粒子形状がほゞ均
一に調整されているので、適度の流動性と賦形性
を兼ね備えている。従つて、医薬品、食品、化粧
品等の分野で粉末を成形加工する時に用いられ
る。特に薬の打錠に用いた時、優れた流動性の
為、取扱いが良好でしかも高い成形性を与えるの
で利用価値が高い。 以下、実施例により更に詳細に説明する。 実施例 １ 平均重合度720、繊維径約５〜10μのアセテー
ト用木材溶解パルプを0.8規定の硫酸に浸し、105
℃、５時間、加水分解を行ない平均重合度180の
加水分解セルロースを得た。この加水分解セルロ
ースを過し水洗した後、水中に分散して固型分
濃度５％のスラリーとした。このスラリーを直径
30cm、高さ50cmの円筒型タンクに入れ、直径15cm
の６枚羽根タービン翼を使い300rpmの回転数に
て撹拌した。この時のレイノルズ数は5800であつ
た。20分間撹拌して、最大長約200ミクロン、50
ミクロン以上の粒子の割合が52％、繊維径約５〜
10μの分布を持つ特殊形状セルロース粉末を得
た。 実施例 ２ セルロース原料として繊維径５〜10μ、平均重
合度680、αセルロース92％のレーヨン用溶解パ
ルプを使用し、0.5規定の硫酸で115℃、２時間加
水分解を行い、平均重合度220の加水分解セルロ
ースを得た。この加水分解セルロースを硫酸を含
んだまゝ実施例１で使用した撹拌装置に入れ、
150rpm、１時間撹拌した。この時のレイノルズ
数は1150、スラリーの固型分は７％であつた。得
られた粉末セルロースは、最大長約250μ、50μ以
上の粒子の割合が38％、繊維の太さが、約５〜
10μであつた。 実施例 ３ セルロース繊維の径が３〜10μ、平均重合度
1250のリンターパルプを、0.7規定のリン酸を用
い、温度120℃、時間35分にて加水分解を行い、
平均重合度250の加水分解セルロースを得た。こ
の加水分解セルロースを１規定の水酸化ナトリウ
ムで中和後、実施例１で使用した撹拌機に入れ、
実施例１と全く同一の操作にて撹拌した所、最大
長250μ、50μ以上の粒子の割合が63％、繊維径３
〜10μの分布を持つ、特殊形状粉末セルロースを
得た。 比較例 １ 平均重合度720のアセテート用パルプを0.8規定
塩酸で、80℃、20分加水分解して平均重合度350
の解重合セルロースを得た。これを、水洗後５％
固型分濃度のスラリーとし、直径30cm、高さ50cm
の円筒型タンク中に入れ、直径10cm６枚羽根のタ
ービン翼を使い、10rpmの回転数にて１時間撹拌
した。この時のレイノルズ数は86であつた。得ら
れたセルロース粉末は繊維の最大長約800μ、50μ
以上の粒子の割合が85％であつた。 試験例 １ 実施例１及び比較例１で得られたセルロース粉
末を菊水製作所製RT−S22−T35型高速直打機
で８mmφ、12Rの杵を用い打錠速度30rpm、成形
圧力200Kgで打錠成形した。錠剤の重量のバラツ
キ、錠剤硬度について評価した。その結果を第１
表に示す。 【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セルロース繊維の直径が２〜20μであるセル
   ロース原料を、鉱酸で加水分解して平均重合度が
   約100〜300の解重合物とした後、レイノズル数
   300以上の乱流領域で撹拌することにより、約60
   メツシユの金網を通過する大きさになるまで、液
   中にて切断することを特徴とする特殊形状セルロ
   ース粉末の製造法。 ２ 鉱酸が、塩酸、硫酸、リン酸から選ばれた少
   なくとも１種からなることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の製造法。 ３ 鉱酸が、硫酸であることを特徴とする特許請
   求の範囲第２項記載の製造法。 ４ セルロース原料が、直径５〜10μのセルロー
   ス繊維よりなる木材溶解パルプであることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ５ 切断が、解重合物を１〜20重量％含む水もし
   くは水溶液中で撹拌により行なわれることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ６ 加水分解が、酸濃度0.01〜１規定、温度95℃
   以上で行なわれることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の製造法。