JPH0412931B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A22—BUTCHERING; MEAT TREATMENT; PROCESSING POULTRY OR FISH
- A22C—PROCESSING MEAT, POULTRY, OR FISH
- A22C13/00—Sausage casings
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Description
請求の範囲
１ ビスコースを環状に押出して管状物を形成
し、ビスコースの凝固速度と比べてビスコースの
再生速度を遅らせるのに十分な時間および条件下
で前記管状物を再生および凝固させることにより
製造される、シヤーリング及び食肉充填に適した
再生セルロース製人造ソーセージケーシングであ
つて、 このケーシングは表皮層と内心層とからなり、
ケーシングの乾燥壁厚は0.011ないし0.022ミリメ
ートルであり、表皮層は全ケーシング壁の30ない
し50％を占め、そしてケーシングの可塑剤含量は
ケーシング重量の20％以下である、ソーセージケ
ーシング。 ２ ビスコースを環状に押出して管状物を形成
し、ビスコースの凝固速度と比べてビスコースの
再生速度を遅らせるのに十分な時間および条件下
で前記管状物を再生および凝固させることにより
製造される、シヤーリング及び食肉充填に適した
再生セルロース製人造ソーセージケーシングであ
つて、このケーシングは表皮層と内心層とからな
り、ケーシングの乾燥壁厚は0.011ないし0.022ミ
リメートルであり、表皮層は全ケーシング壁の30
ないし50％を占め、そしてケーシングは可塑剤を
含まない、ソーセージケーシング。 ３ ビスコースを環状に押出して管状物を形成
し、この管状物を凝固／再生浴中で凝固および再
生してゲル状管状物を形成し、そしてゲル状管状
物を乾燥してケーシング製品を形成することから
なる管状ソーセージケーシングの製造方法におい
て、 乾燥ケーシングの壁厚が0.011ないし0.022ミリ
メートルであり、表皮層がケーシング壁の断面積
の30ないし50％を占め、そして可塑剤含量がケー
シング重量に基づき20％以下である薄壁のひだ付
可能なケーシング製品が得られるまで、約200な
いし約300ｇ／の硫酸ナトリウムと約90ないし
約130ｇ／の硫酸の濃度の第一凝固／再生浴を
約22ないし約38℃の温度に維持することにより、
押出管状物の凝固速度に比べて再生速度を遅らせ
ることを特徴とする方法。 ４ 凝固浴は約250ないし約280ｇ／の硫酸ナト
リウムを含む、特許請求の範囲第３項に記載の方
法。 ５ 前記浴の温度は約28ないし約34℃である、特
許請求の範囲第３項に記載の方法。 発明の背景 発明の分野 本発明は、セルロース及び可塑剤含量の少ない
再生セルロースのソーセージケーシング及びその
ケーシングの製造方法に関する。 従来技術 再生セルロースで全面的に製造された人造ソー
セージケーシングは、多年にわたり、フランクフ
ルトソーセージ及び関連ソーソージ製品の加工に
広く使用されてきた。再生セルロース小径ケーシ
ング製造の基本方法は、「ビスコース法」として
既知であり、例えば米国特許第2999756号及び同
第3835113号に記載されている。該法は、セルロ
ースキサントゲン酸ナトリウムの苛性ソーダ溶液
なるビスコースを、環状ダイを通して凝固浴に押
出し、管状ケーシングを形成することからなる。 ビスコース溶液の調製は、化学的に純粋のセル
ロース、代表的には木材又は綿からのものを濃厚
苛性ソーダ溶液に浸漬し、その溶液からアルカリ
セルロースのクラム（crumb）を得ることにより
行なわれる。アルカリセルロスクラムは、二硫化
炭素との反応により、セルロースキサントゲン酸
塩のクラムに転化される。反応後、セルロースキ
サントゲン酸塩を稀苛性ソーダ水溶液でスラリー
にするが、その割合はセルロース約７乃至８％、
全アルカリ量約６乃至７％のビスコースを形成す
るものである。ビスコース中のセルロースの重合
度（D.P.）は約450−750の範囲である。 押し出された管状ケーシングは、硫酸ナトリウ
ム約250ｇ／及び硫酸約100−135ｇ／を含む
約42℃に維持された水浴に通され、ほぼ瞬間的に
凝固される。 この塩／酸混合物はキサントゲン酸塩を分解
し、押出し製品を凝固させる。凝固液は外壁面及
び内壁面の双方に塗布され、ビスコースを再生す
る。次にケーシングを洗浄し、グリセリン又は食
品に許容されるグリコール類例えばプロピレング
リコール又はジグリセロール等の可塑剤を含有す
る水浴に通して可塑化する。可塑化されたゲルフ
イルムを十分な空気圧下で膨脹させ、乾燥器に通
して水分を実質的に除去し最終ケーシング製品と
する。 ソーセージ類の加工に用いられるケーシングフ
イルム壁の厚みは、通常約1.0乃至1.4ミルであ
る。ソーセージケーシングの技術分野では、便宜
上乾燥ケーシング単位長当りのセルロース材料の
量が指標として用いられており、所与ケーシング
幅範囲のものに対し10メートル長当りのセルロー
スグラム数（ｇ／10ｍ）で表現される。これが
「絶乾ゲージ」（Bone Dry Gauge.BDG）であ
る。ケーシングのBDGはケーシングの直径及び
厚みによつて変化する。商業的性能試験では、フ
ランクフルトソーセージ加工用の乾燥平幅（折り
径flat width）22.0−23.0mm（コード25）ケーシ
ングのBDGは、通常20ｇ／10ｍである。乾燥し
た再生セルロースケーシングの平幅は、通常およ
そコード13（21.0mm）乃至コード40（乾燥平幅51.3
mm）の範囲である。この乾燥平幅範囲でのケーシ
ングの基本重量（basis weight）は通常24乃至34
グラム／平方メートル（ｇ／m2）の範囲にあり、
BDGは10.2乃至31.2ｇ／10ｍの範囲にある。 再生セルロースケーシング壁の形態すなわちマ
クロ構造は、壁の内外両壁共主として表皮部分か
らなる。表皮の特徴は、配列性に乏しい非晶室領
域の大部分と不完全結晶領域の小部分であり、内
心部分の特徴は、配列性がかなり高い非晶室領域
にて分離された大結晶領域であり、脱水し切断し
た試料の断面を走査型電子顕微鏡（SEM）で調
べることにより、ケーシングの表皮層と内心部は
容易に識別でき、表皮部分は内心よりも強靱であ
る。 通常のビスコース法条件下で製造したBDG20
ｇ／10ｍのセルロースケーシングの壁を測定した
結果では、表皮層はケーシング壁全断面積の約７
乃至25％を占めていた。 凝固−再生したゲルケーシングに可塑剤を含浸
後、乾燥して最終ケーシング製品を形成する。そ
の後ケーシングをリール上に巻取り、続いて米国
特許第2010626号、同第2583654号、同第2722714
号、同第2722715号、同第2723201号及び同第
3451827号に記載のような高速シヤーリング機
（shirring machine）上でシヤーリングする。シ
ヤーリング工程では、長さ12−16ｍ（40−200フ
イート）のケーシングを、３乃至4.6ｍ／秒（10
乃至15フイート／秒）の速度で、数インチ例えば
10−76cm（４−30インチ）のひだ付きストランド
に緊縮する。 ケーシングをシヤーリング加工後、包装して食
肉包装工場に出荷し、そこで各シヤーリング加工
ストランドを充填ホーン（stuffing horn）上に
配置し、肉エマルジヨンをケーシングにいつぱい
まで押出し充填する。ケーシングの充填は通常数
秒以内に行なわれ、その結果ケーシングはシヤー
リング加工長の20−69cm（８−27インチ）から伸
長した長さの12−49ｍ（40−160フイート）以上
にまで、0.6−1.8ｍ／秒（２−６フイート／秒）
の速度で伸長する。 シヤーリング工程では極度の高速でフイート当
り数個の刻みひだ（score pleats）を付けるの
で、ケーシングは十分柔軟で斯かるひだ付けに耐
えるものでなければならず、後の高速充填操作時
にピンホールを生ずる等ケーシング壁が損なわれ
るものであつてはならない。充填時にはケーシン
グは急速に伸長するので、特に強靱且つ引裂きに
対し抵抗あるものを要する。たとえ小さな孔がケ
ースに発生しても、充填中にはがれ或いは破断が
生じ、肉製品の損失をもたらす。 従つて、ケーシングが十分柔軟で損なわれるこ
となくシヤーリング加工可能なこと、及び得られ
たシヤーリング加工ストランドが高速充填操作下
で実質的に破断又はピンホールの発生を伴なうこ
となく容易に除シヤーリング可能でなければなら
ぬことは、再生セルロースケーシングの商業的有
用性に関し重要なことである。シヤーリング加工
ケーシングのストランドは、ケーシングの末端閉
鎖及び高速充填機への配置等通常の操作に耐える
に十分な強度を有するものでなければならない。 代表的再生セルロースケーシングは、セルロー
ス65％、非揮発性可塑剤約20％を含有し、残りが
水である。可塑剤をケーシング製品に添入するの
は、ケーシングを十分柔軟にして損ずることなく
高速シヤーリング加工を可とすること、及びピン
ホール破断その他商業的に許容できぬ挙動を伴な
うことなく高速充填を可とすることのためであ
る。シヤーリング操作中、ケーシングを湿潤して
最終湿分を16乃至20％にする。この湿分はケーシ
ングに可塑剤を追加し、以降の高速充填操作に耐
えるよう、ケーシングを更に柔軟にする。 経済的な観点からは、ケーシングの基本重量を
実質的に減少させること並びに可塑剤成分を減少
乃至無にすることが要求される。通常のビスコー
ス法条件下で製造される再生セルロースでは、基
本重量を減少せんとすると、近代的商業条件下で
行なわれるシヤーリング及び充填に対して強度が
不十分なケーシング製品となる。基本重量を標準
量とし可塑剤を除いてケーシングを製造すると、
シヤーリング加工ケーシングの引張り強度は50％
程失なわれ、高速の商業的食肉充填時に許容でき
ぬ程の破断が生ずる。 発明のサマリー 本発明により、基本重量が実質的に減少し（例
えば20−45％以下）且つ可塑剤含量が実質的に減
少し（例えば10％以下）、しかも物理的諸性質が
改善された低コストの再生セルロースケーシング
が提供される。該ケーシングは、実質的な破断及
びピンホールを伴なうことなく、商業的シヤーリ
ング及び食肉充填操作に必要な強度及び柔軟性を
有する。 本発明の高強度、低可塑剤含量、薄壁のシヤー
リング加工可能な再生セルロース製ソーセージケ
ーシングは、既知ビスコース法を修正することに
より製造される。すなわち、セルロースキサント
ゲン酸塩環状押出物の再生速度を凝固速度より相
対的に減少させるように、押出し環状ケーシング
の凝固条件を変更するのである。斯かる修正は一
般に、凝固浴温を低下させること、すなわち22°
乃至38℃好ましくは29°乃至34℃の範囲にするこ
と凝固浴中の、酸濃度を90乃至130ｇ／好まし
くは100乃至130ｇ／に減少させること及び脱水
塩（dehydrating salt）濃度を200乃至300ｇ／
好ましくは250乃至280ｇ／に増加させることか
らなる。 本発明の実施により、壁厚みが従来技術ケーシ
ングの1.0乃至1.4ミル厚から約0.44乃至約0.87ミ
ル（0.011ないし0.022ミリメートル）に減少し、
且つ、可塑剤含量が従来技術ケーシング可塑剤含
量の18−25重量％から０−10重量％に減少し商業
的シヤーリング及び食肉充填操作に耐える柔軟性
と強度を有する再生セルロースソーセージケーシ
ングが得られる。本発明のケーシングの基本重量
は実質的に低下したものである。例えば本発明の
コード25ケーシングのBDGは、コード25ケーシ
ングでの標準BDGである20ｇ／10ｍに対し、12
乃至15ｇ／10ｍである。 本発明のケーシング製品は、ピンホール発生又
はストランド破断等の欠陥水準がそれほと増大せ
ずに、シヤーリング加工及び充填が可能である。
本発明のケーシングは、可塑剤が存在せぬこと及
び従来技術ケーシングには通常存在する空隙が認
められるほどに存在せぬことのため、従来技術ケ
ーシングよりかなり密である。斯かる空隙は、ケ
ーシング製造の凝固及び再生工程中に気体副生物
が発生し、ゲルケーシングの壁が比較的厚めであ
ると、斯かる気体が通常のケーシング製造工程中
速かに拡散逸出できなくなるため生ずるのであ
る。 本発明の実施により、ケーシング壁皮層は全ケ
ーシング壁の30−50％程度の水準まで増大し、表
皮層水準は浴濃度一定のとき凝固浴温度の減少に
つれ増大する。表皮層含量が増大すると、低分子
量物質に対するケーシングの浸透性は減少する。 好ましい態様 前述のように本発明の再生セルロースソーセー
ジケーシングは、従来組成のアルカリ性ビスコー
ス溶液の薄厚押出物を、比較的酸含量が低く比較
的脱水塩含量が高い低温の凝固浴中に押出すこと
により製造される。アルカリ性ビスコース溶液は
当技術分野に周知の従来方法にて調製されるもの
であり、セルロース約６乃至約８重量％及び全ア
ルカリ約５乃至約８重量％含有するものが有利で
あり、セルロースキサントゲン酸塩はDP450乃至
750程度、好ましくは550乃至650程度のアルカリ
セルロースのクラムから得られる。 調製されたビスコース溶液は、従来管状ケーシ
ングの押出し用に用いられる型の環状ダイを経
て、30乃至55ｍ／分（100乃至180フイート／分）
好ましくは33.5乃至45.7ｍ／分（110乃至150フイ
ート／分）の速度で、22°乃至38℃の温度、好ま
しくは28°乃至34℃に維持され、硫酸ナトリウム
約200乃至300ｇ／、好ましくは約250乃至280
ｇ／及び硫酸90乃至130ｇ／、好ましくは100
乃至130ｇ／を含有するミユラー（Muller）凝
固浴に押出される。凝固浴内の接触時間を一定に
すると、浴温の低下と共に、塩濃度の増加と共
に、酸濃度の減少と共に、ビスコースのキサント
ゲン酸含量の増加と共に表皮層形態の割合は増加
する。 本発明の薄壁ケーシング製品を調製すべくケー
シング壁厚みを減少させるためには、ビスコース
を押出すダイの元の幅を、従来の薄壁ケーシング
用ダイオリフイス幅よりも狭くすればよい。すな
わちオリフイス幅を約11.5−12.0ミルから約９ミ
ルに減少させる。ケーシング壁厚みを減少させる
別法として、環状隙間11.5−12.0ミルの通常押し
出しダイを単に用いる方法もあり、これは容積速
度を比例的に例えば25乃至40％低下させてビスコ
ースをダイにポンプ輸送し、一定機械速度のもと
に押出しケーシングを厚物ケーシングの線速度と
同一速度でダイから延伸して単位長当りの材料容
積を減少させるものであり、これも好適である。 押出後、凝固した管を凝固浴から取り出し、水
洗浴に通して凝固浴から持越してきた塩を除去す
る。斯く形成されたシームレスのセルロースゲル
管を、低濃度の凝固塩及び酸の水溶液を含有する
一連の従来再生浴に継時的に通し、そのあと一連
の向流水浴に通してケーシングに残留する酸及び
塩を除去する。未だゲル様状態にある洗浄したセ
ルロース管は、所望ならば、グリセリン、ソルビ
トール又はプロピレングリコール等グリコールの
水溶性可塑剤溶液を通過させることもできる。ケ
ーシングの可塑剤浴の通過は、可塑剤がゲルケー
シングに約10重量％を越えて付着しない様に調節
される。ソーセージケーシング用途では、可塑剤
浴を全く取外す場合が多数である。本発明の再生
セルロースケーシング製品中の可塑剤濃度は一般
に約10％未満であり、ケーシングの０乃10重量％
の範囲にある。 次に水洗したゲル管を乾燥し、最終ケーシング
製品を得る。乾燥は、ビスコース法で通常使用さ
れる型の熱風乾燥器にケーシングを通して行なわ
れる。斯かる乾燥器は、その入口及び出口ステー
シヨンに一対の回転絞りロールを設けた加熱トン
ネルからなる。加熱空気はトンネル内を循環し、
ゲルケーシングは入口と出口の一対の回転ローラ
ーにより連続的に前進する。膨脹量の空気を、入
口及び出口ロール間で伸長しつつあるケーシング
の内部に閉じ込める。縦方向に配向させるため、
出口ロールを入口ロールより同一又は若干速目の
周速で駆動する。ケーシングの膨脹は、代表的に
は外周直径の12乃至60％の範囲内で行なわれる。
乾燥温度は通常約107°乃至121℃（225°乃至250
〓）である。しかしながら、本発明のケーシング
の厚みは薄くなつているので、従来の熱風乾燥器
を用いる際の乾燥温度は、17乃至44℃30°乃至80
〓）低くともよく、約65.5℃乃至93.3℃（150°乃
至200〓）である。ゲル管は湿分が約６乃至約12
重量％、好ましくは約９乃至11重量％となるまで
乾燥される。 乾燥後、出口ロール通過時にセルロースケーシ
ングを平らにしてリールに巻取る。乾燥した平ら
なケーシングは、次に前記の既知方法による通常
のシヤーリング操作が施され、シヤーリング加工
されたケーシングはソーセージ肉加工のため食肉
包装業者に出荷される。 斯く製造された再生セルロースのソーセージケ
ーシングは基本重量が少なくて壁が薄く（0.44−
0.87ミル）可塑剤含量の低い（０−10重量％）ケ
ーシングであるが、可塑剤含量が低いにもかかわ
らず非常に柔軟で、更なる処理すなわちシヤーリ
ング、ソーセージ肉の充填及び最終ソーセージ結
束の際の取扱いが容易である。 本発明の低基本重量ケーシングは、可塑剤を含
まずとも損傷を伴なわずにシヤーリング加工可能
であり、問題なく充填可能であるが、ストランド
を低湿分条件に露出した際にシヤーリング加工ス
トランドからの湿分損失を遅らせるようケーシン
グに湿潤性を付与するために、可塑剤を約３乃至
10重量％の濃度にてケーシングに添入してもよ
い。しかしながら、包装が適切であり、包装プラ
ント内でのケーシングの使用が適切に調節されて
いるならば、可塑剤の添加は必要でない。 本発明のケーシングは壁厚が薄いため、一定長
のケーシングに対し従来のシヤーリング加工スト
ランドより10乃至40％も短いシヤーリング加工ス
トランドにすることができる。その結果取扱いが
容易で包装及び貯蔵に要する空間が少ないシヤー
リング加工製品が得られる。 本発明の低基準重量ケーシング製品は、「冷凍」
すなわち−5.6℃乃至０℃（22°乃至32〓）の肉エ
マルジヨンを非常な低欠陥水準で充填することが
できる。冷凍肉エマルジヨンは、七面鳥又は鶏肉
ソーセージ製品を充填するために用いられる。冷
凍エマルジヨンの使用は、ソーセージ加工時の微
生物活動を最小にするために必要である。可塑化
再生セルロースから形成される従来のソーセージ
ケーシングに冷肉エマルジヨンを充填する際の欠
陥率は、例えば20乃至40％といつたような高率で
ある。 本発明を以下の特定の実施例にて更に説明す
る。 実施例 １ 一連のコード25ケーシング調製試験では、セル
ロース7.7重量％及び計算量水酸化ナトリウム6.5
重量％を含有し、18℃に於ける落球粘度が72秒で
あるDP600のビスコース溶液を、加圧下に33.5
ｍ／分（110フイート／分）の速度で環状スロツ
トダイを通して押出し、管状体を形成した。基本
重量を減少させるため、ビスコースを通常容量速
度の25乃至40％低目にしてダイリツプにポンプ輸
送した。例えばコード25ケーシングの調製は通常
870ｇ／分にて行なわれるが、本例では522乃至
653ｇ／分にて調製した。 管は、各実験毎に30.2乃至36.0℃の夫々異なる
温度に維持した凝固液内に押出し、凝固浴は硫酸
約100−130ｇ／及び硫酸ナトリウム255−272
ｇ／を含有する水溶液であつた。凝固したゲル
管を33.5ｍ／分（110フイート／分）の速度で凝
固浴から引出し、25℃の水浴に通して吸蔵された
凝固浴塩をケースから除去した。続いて数個の直
列配置の再生浴に通した。再生浴の組成は、最初
の浴が硫酸35ｇ／及び硫酸ナトリウム100ｇ／
であり、次第に濃度を増加させて最後の浴が硫
酸75ｇ／及び硫酸ナトリウム120ｇ／であつ
た。最後の再生浴からゲルケーシングを引出し、
温度35°−60℃の一連の向流水洗浴に通した。水
洗されたケーシングを、硫酸でPHを7.0に調節し
た11重量％グリセリン水溶液の浴に通した。ケー
シングの浴内浸漬時間は、最終ケーシング製品の
グリセリン含量が０−20重量％となるように調節
した。 可塑化された管を膨脹状態で熱風乾燥器に通し
て乾燥した。空気温度は、乾燥器入口では65.5−
126.6℃（150−260〓）の範囲で変え、中間点及
び最終ステーシヨンでは夫々54.4℃（130〓）及
び47.8℃（118〓）に維持した。乾燥器を出たあ
との乾燥ケーシングはリール上に巻取つた。 乾燥ケーシング製品はコード25（22.0−23.0mm
径）で、湿分は約９％であり、全く柔軟であつ
た。BDGの測定結果は12.2−15ｇ／10ｍであつ
た。ケーシング製品脱水物の壁引裂き部をSEM
検査した結果、ケーシング壁の表皮層面積はケー
シング全断面積の32.3−40.8％の範囲であつた。 斯かるケーシングの調製に用いた条件を下記第
表に要約する。ケーシングの物理的諸性質を第
，表に要約する。 第表の引張りその他の物理的性質の測定は、
インストロン試験機を用いて一組の調湿
（conditioned）ケーシングに対して行なつた。ケ
ーシングの調湿は、ケーシングを温度23.9℃（75
〓）相対湿度60％の室内に湿分が雰囲気と平衡に
対するまで維持することにより行なつた。調湿ケ
ーシングの物理的諸性質は、湿分含量調節下での
ケーシング諸特性に近いものであつた。 第表は再湿潤ケーシングの引張りその他の物
理的性質を記したものである。再湿潤ケーシング
とは、水に湿らせたケーシングのことであり、そ
の引張り特性は包装された肉製品にて浸潤（wet
−out）された後の充填時ケーシング特性に近似
していた。 比較対照のため、下記点を除き実施例の方法
を繰返して調製した。凝固浴温42.0℃（ビスコー
ス法凝固浴の通常維持温度）でケーシングを20％
グリセリンで可塑化（試験Ｘ）、又は凝固浴温度
42.0℃でケーシングをグリセリンで可塑化せず
（試験Ｅ）、又は凝固浴温を33℃に下げケーシング
を20％グリセリンで可塑化（試験Ｋ）、これ等比
較ケーシングの物理的性質も下記第−表に要
約する。
し、ビスコースの凝固速度と比べてビスコースの
再生速度を遅らせるのに十分な時間および条件下
で前記管状物を再生および凝固させることにより
製造される、シヤーリング及び食肉充填に適した
再生セルロース製人造ソーセージケーシングであ
つて、 このケーシングは表皮層と内心層とからなり、
ケーシングの乾燥壁厚は0.011ないし0.022ミリメ
ートルであり、表皮層は全ケーシング壁の30ない
し50％を占め、そしてケーシングの可塑剤含量は
ケーシング重量の20％以下である、ソーセージケ
ーシング。 ２ ビスコースを環状に押出して管状物を形成
し、ビスコースの凝固速度と比べてビスコースの
再生速度を遅らせるのに十分な時間および条件下
で前記管状物を再生および凝固させることにより
製造される、シヤーリング及び食肉充填に適した
再生セルロース製人造ソーセージケーシングであ
つて、このケーシングは表皮層と内心層とからな
り、ケーシングの乾燥壁厚は0.011ないし0.022ミ
リメートルであり、表皮層は全ケーシング壁の30
ないし50％を占め、そしてケーシングは可塑剤を
含まない、ソーセージケーシング。 ３ ビスコースを環状に押出して管状物を形成
し、この管状物を凝固／再生浴中で凝固および再
生してゲル状管状物を形成し、そしてゲル状管状
物を乾燥してケーシング製品を形成することから
なる管状ソーセージケーシングの製造方法におい
て、 乾燥ケーシングの壁厚が0.011ないし0.022ミリ
メートルであり、表皮層がケーシング壁の断面積
の30ないし50％を占め、そして可塑剤含量がケー
シング重量に基づき20％以下である薄壁のひだ付
可能なケーシング製品が得られるまで、約200な
いし約300ｇ／の硫酸ナトリウムと約90ないし
約130ｇ／の硫酸の濃度の第一凝固／再生浴を
約22ないし約38℃の温度に維持することにより、
押出管状物の凝固速度に比べて再生速度を遅らせ
ることを特徴とする方法。 ４ 凝固浴は約250ないし約280ｇ／の硫酸ナト
リウムを含む、特許請求の範囲第３項に記載の方
法。 ５ 前記浴の温度は約28ないし約34℃である、特
許請求の範囲第３項に記載の方法。 発明の背景 発明の分野 本発明は、セルロース及び可塑剤含量の少ない
再生セルロースのソーセージケーシング及びその
ケーシングの製造方法に関する。 従来技術 再生セルロースで全面的に製造された人造ソー
セージケーシングは、多年にわたり、フランクフ
ルトソーセージ及び関連ソーソージ製品の加工に
広く使用されてきた。再生セルロース小径ケーシ
ング製造の基本方法は、「ビスコース法」として
既知であり、例えば米国特許第2999756号及び同
第3835113号に記載されている。該法は、セルロ
ースキサントゲン酸ナトリウムの苛性ソーダ溶液
なるビスコースを、環状ダイを通して凝固浴に押
出し、管状ケーシングを形成することからなる。 ビスコース溶液の調製は、化学的に純粋のセル
ロース、代表的には木材又は綿からのものを濃厚
苛性ソーダ溶液に浸漬し、その溶液からアルカリ
セルロースのクラム（crumb）を得ることにより
行なわれる。アルカリセルロスクラムは、二硫化
炭素との反応により、セルロースキサントゲン酸
塩のクラムに転化される。反応後、セルロースキ
サントゲン酸塩を稀苛性ソーダ水溶液でスラリー
にするが、その割合はセルロース約７乃至８％、
全アルカリ量約６乃至７％のビスコースを形成す
るものである。ビスコース中のセルロースの重合
度（D.P.）は約450−750の範囲である。 押し出された管状ケーシングは、硫酸ナトリウ
ム約250ｇ／及び硫酸約100−135ｇ／を含む
約42℃に維持された水浴に通され、ほぼ瞬間的に
凝固される。 この塩／酸混合物はキサントゲン酸塩を分解
し、押出し製品を凝固させる。凝固液は外壁面及
び内壁面の双方に塗布され、ビスコースを再生す
る。次にケーシングを洗浄し、グリセリン又は食
品に許容されるグリコール類例えばプロピレング
リコール又はジグリセロール等の可塑剤を含有す
る水浴に通して可塑化する。可塑化されたゲルフ
イルムを十分な空気圧下で膨脹させ、乾燥器に通
して水分を実質的に除去し最終ケーシング製品と
する。 ソーセージ類の加工に用いられるケーシングフ
イルム壁の厚みは、通常約1.0乃至1.4ミルであ
る。ソーセージケーシングの技術分野では、便宜
上乾燥ケーシング単位長当りのセルロース材料の
量が指標として用いられており、所与ケーシング
幅範囲のものに対し10メートル長当りのセルロー
スグラム数（ｇ／10ｍ）で表現される。これが
「絶乾ゲージ」（Bone Dry Gauge.BDG）であ
る。ケーシングのBDGはケーシングの直径及び
厚みによつて変化する。商業的性能試験では、フ
ランクフルトソーセージ加工用の乾燥平幅（折り
径flat width）22.0−23.0mm（コード25）ケーシ
ングのBDGは、通常20ｇ／10ｍである。乾燥し
た再生セルロースケーシングの平幅は、通常およ
そコード13（21.0mm）乃至コード40（乾燥平幅51.3
mm）の範囲である。この乾燥平幅範囲でのケーシ
ングの基本重量（basis weight）は通常24乃至34
グラム／平方メートル（ｇ／m2）の範囲にあり、
BDGは10.2乃至31.2ｇ／10ｍの範囲にある。 再生セルロースケーシング壁の形態すなわちマ
クロ構造は、壁の内外両壁共主として表皮部分か
らなる。表皮の特徴は、配列性に乏しい非晶室領
域の大部分と不完全結晶領域の小部分であり、内
心部分の特徴は、配列性がかなり高い非晶室領域
にて分離された大結晶領域であり、脱水し切断し
た試料の断面を走査型電子顕微鏡（SEM）で調
べることにより、ケーシングの表皮層と内心部は
容易に識別でき、表皮部分は内心よりも強靱であ
る。 通常のビスコース法条件下で製造したBDG20
ｇ／10ｍのセルロースケーシングの壁を測定した
結果では、表皮層はケーシング壁全断面積の約７
乃至25％を占めていた。 凝固−再生したゲルケーシングに可塑剤を含浸
後、乾燥して最終ケーシング製品を形成する。そ
の後ケーシングをリール上に巻取り、続いて米国
特許第2010626号、同第2583654号、同第2722714
号、同第2722715号、同第2723201号及び同第
3451827号に記載のような高速シヤーリング機
（shirring machine）上でシヤーリングする。シ
ヤーリング工程では、長さ12−16ｍ（40−200フ
イート）のケーシングを、３乃至4.6ｍ／秒（10
乃至15フイート／秒）の速度で、数インチ例えば
10−76cm（４−30インチ）のひだ付きストランド
に緊縮する。 ケーシングをシヤーリング加工後、包装して食
肉包装工場に出荷し、そこで各シヤーリング加工
ストランドを充填ホーン（stuffing horn）上に
配置し、肉エマルジヨンをケーシングにいつぱい
まで押出し充填する。ケーシングの充填は通常数
秒以内に行なわれ、その結果ケーシングはシヤー
リング加工長の20−69cm（８−27インチ）から伸
長した長さの12−49ｍ（40−160フイート）以上
にまで、0.6−1.8ｍ／秒（２−６フイート／秒）
の速度で伸長する。 シヤーリング工程では極度の高速でフイート当
り数個の刻みひだ（score pleats）を付けるの
で、ケーシングは十分柔軟で斯かるひだ付けに耐
えるものでなければならず、後の高速充填操作時
にピンホールを生ずる等ケーシング壁が損なわれ
るものであつてはならない。充填時にはケーシン
グは急速に伸長するので、特に強靱且つ引裂きに
対し抵抗あるものを要する。たとえ小さな孔がケ
ースに発生しても、充填中にはがれ或いは破断が
生じ、肉製品の損失をもたらす。 従つて、ケーシングが十分柔軟で損なわれるこ
となくシヤーリング加工可能なこと、及び得られ
たシヤーリング加工ストランドが高速充填操作下
で実質的に破断又はピンホールの発生を伴なうこ
となく容易に除シヤーリング可能でなければなら
ぬことは、再生セルロースケーシングの商業的有
用性に関し重要なことである。シヤーリング加工
ケーシングのストランドは、ケーシングの末端閉
鎖及び高速充填機への配置等通常の操作に耐える
に十分な強度を有するものでなければならない。 代表的再生セルロースケーシングは、セルロー
ス65％、非揮発性可塑剤約20％を含有し、残りが
水である。可塑剤をケーシング製品に添入するの
は、ケーシングを十分柔軟にして損ずることなく
高速シヤーリング加工を可とすること、及びピン
ホール破断その他商業的に許容できぬ挙動を伴な
うことなく高速充填を可とすることのためであ
る。シヤーリング操作中、ケーシングを湿潤して
最終湿分を16乃至20％にする。この湿分はケーシ
ングに可塑剤を追加し、以降の高速充填操作に耐
えるよう、ケーシングを更に柔軟にする。 経済的な観点からは、ケーシングの基本重量を
実質的に減少させること並びに可塑剤成分を減少
乃至無にすることが要求される。通常のビスコー
ス法条件下で製造される再生セルロースでは、基
本重量を減少せんとすると、近代的商業条件下で
行なわれるシヤーリング及び充填に対して強度が
不十分なケーシング製品となる。基本重量を標準
量とし可塑剤を除いてケーシングを製造すると、
シヤーリング加工ケーシングの引張り強度は50％
程失なわれ、高速の商業的食肉充填時に許容でき
ぬ程の破断が生ずる。 発明のサマリー 本発明により、基本重量が実質的に減少し（例
えば20−45％以下）且つ可塑剤含量が実質的に減
少し（例えば10％以下）、しかも物理的諸性質が
改善された低コストの再生セルロースケーシング
が提供される。該ケーシングは、実質的な破断及
びピンホールを伴なうことなく、商業的シヤーリ
ング及び食肉充填操作に必要な強度及び柔軟性を
有する。 本発明の高強度、低可塑剤含量、薄壁のシヤー
リング加工可能な再生セルロース製ソーセージケ
ーシングは、既知ビスコース法を修正することに
より製造される。すなわち、セルロースキサント
ゲン酸塩環状押出物の再生速度を凝固速度より相
対的に減少させるように、押出し環状ケーシング
の凝固条件を変更するのである。斯かる修正は一
般に、凝固浴温を低下させること、すなわち22°
乃至38℃好ましくは29°乃至34℃の範囲にするこ
と凝固浴中の、酸濃度を90乃至130ｇ／好まし
くは100乃至130ｇ／に減少させること及び脱水
塩（dehydrating salt）濃度を200乃至300ｇ／
好ましくは250乃至280ｇ／に増加させることか
らなる。 本発明の実施により、壁厚みが従来技術ケーシ
ングの1.0乃至1.4ミル厚から約0.44乃至約0.87ミ
ル（0.011ないし0.022ミリメートル）に減少し、
且つ、可塑剤含量が従来技術ケーシング可塑剤含
量の18−25重量％から０−10重量％に減少し商業
的シヤーリング及び食肉充填操作に耐える柔軟性
と強度を有する再生セルロースソーセージケーシ
ングが得られる。本発明のケーシングの基本重量
は実質的に低下したものである。例えば本発明の
コード25ケーシングのBDGは、コード25ケーシ
ングでの標準BDGである20ｇ／10ｍに対し、12
乃至15ｇ／10ｍである。 本発明のケーシング製品は、ピンホール発生又
はストランド破断等の欠陥水準がそれほと増大せ
ずに、シヤーリング加工及び充填が可能である。
本発明のケーシングは、可塑剤が存在せぬこと及
び従来技術ケーシングには通常存在する空隙が認
められるほどに存在せぬことのため、従来技術ケ
ーシングよりかなり密である。斯かる空隙は、ケ
ーシング製造の凝固及び再生工程中に気体副生物
が発生し、ゲルケーシングの壁が比較的厚めであ
ると、斯かる気体が通常のケーシング製造工程中
速かに拡散逸出できなくなるため生ずるのであ
る。 本発明の実施により、ケーシング壁皮層は全ケ
ーシング壁の30−50％程度の水準まで増大し、表
皮層水準は浴濃度一定のとき凝固浴温度の減少に
つれ増大する。表皮層含量が増大すると、低分子
量物質に対するケーシングの浸透性は減少する。 好ましい態様 前述のように本発明の再生セルロースソーセー
ジケーシングは、従来組成のアルカリ性ビスコー
ス溶液の薄厚押出物を、比較的酸含量が低く比較
的脱水塩含量が高い低温の凝固浴中に押出すこと
により製造される。アルカリ性ビスコース溶液は
当技術分野に周知の従来方法にて調製されるもの
であり、セルロース約６乃至約８重量％及び全ア
ルカリ約５乃至約８重量％含有するものが有利で
あり、セルロースキサントゲン酸塩はDP450乃至
750程度、好ましくは550乃至650程度のアルカリ
セルロースのクラムから得られる。 調製されたビスコース溶液は、従来管状ケーシ
ングの押出し用に用いられる型の環状ダイを経
て、30乃至55ｍ／分（100乃至180フイート／分）
好ましくは33.5乃至45.7ｍ／分（110乃至150フイ
ート／分）の速度で、22°乃至38℃の温度、好ま
しくは28°乃至34℃に維持され、硫酸ナトリウム
約200乃至300ｇ／、好ましくは約250乃至280
ｇ／及び硫酸90乃至130ｇ／、好ましくは100
乃至130ｇ／を含有するミユラー（Muller）凝
固浴に押出される。凝固浴内の接触時間を一定に
すると、浴温の低下と共に、塩濃度の増加と共
に、酸濃度の減少と共に、ビスコースのキサント
ゲン酸含量の増加と共に表皮層形態の割合は増加
する。 本発明の薄壁ケーシング製品を調製すべくケー
シング壁厚みを減少させるためには、ビスコース
を押出すダイの元の幅を、従来の薄壁ケーシング
用ダイオリフイス幅よりも狭くすればよい。すな
わちオリフイス幅を約11.5−12.0ミルから約９ミ
ルに減少させる。ケーシング壁厚みを減少させる
別法として、環状隙間11.5−12.0ミルの通常押し
出しダイを単に用いる方法もあり、これは容積速
度を比例的に例えば25乃至40％低下させてビスコ
ースをダイにポンプ輸送し、一定機械速度のもと
に押出しケーシングを厚物ケーシングの線速度と
同一速度でダイから延伸して単位長当りの材料容
積を減少させるものであり、これも好適である。 押出後、凝固した管を凝固浴から取り出し、水
洗浴に通して凝固浴から持越してきた塩を除去す
る。斯く形成されたシームレスのセルロースゲル
管を、低濃度の凝固塩及び酸の水溶液を含有する
一連の従来再生浴に継時的に通し、そのあと一連
の向流水浴に通してケーシングに残留する酸及び
塩を除去する。未だゲル様状態にある洗浄したセ
ルロース管は、所望ならば、グリセリン、ソルビ
トール又はプロピレングリコール等グリコールの
水溶性可塑剤溶液を通過させることもできる。ケ
ーシングの可塑剤浴の通過は、可塑剤がゲルケー
シングに約10重量％を越えて付着しない様に調節
される。ソーセージケーシング用途では、可塑剤
浴を全く取外す場合が多数である。本発明の再生
セルロースケーシング製品中の可塑剤濃度は一般
に約10％未満であり、ケーシングの０乃10重量％
の範囲にある。 次に水洗したゲル管を乾燥し、最終ケーシング
製品を得る。乾燥は、ビスコース法で通常使用さ
れる型の熱風乾燥器にケーシングを通して行なわ
れる。斯かる乾燥器は、その入口及び出口ステー
シヨンに一対の回転絞りロールを設けた加熱トン
ネルからなる。加熱空気はトンネル内を循環し、
ゲルケーシングは入口と出口の一対の回転ローラ
ーにより連続的に前進する。膨脹量の空気を、入
口及び出口ロール間で伸長しつつあるケーシング
の内部に閉じ込める。縦方向に配向させるため、
出口ロールを入口ロールより同一又は若干速目の
周速で駆動する。ケーシングの膨脹は、代表的に
は外周直径の12乃至60％の範囲内で行なわれる。
乾燥温度は通常約107°乃至121℃（225°乃至250
〓）である。しかしながら、本発明のケーシング
の厚みは薄くなつているので、従来の熱風乾燥器
を用いる際の乾燥温度は、17乃至44℃30°乃至80
〓）低くともよく、約65.5℃乃至93.3℃（150°乃
至200〓）である。ゲル管は湿分が約６乃至約12
重量％、好ましくは約９乃至11重量％となるまで
乾燥される。 乾燥後、出口ロール通過時にセルロースケーシ
ングを平らにしてリールに巻取る。乾燥した平ら
なケーシングは、次に前記の既知方法による通常
のシヤーリング操作が施され、シヤーリング加工
されたケーシングはソーセージ肉加工のため食肉
包装業者に出荷される。 斯く製造された再生セルロースのソーセージケ
ーシングは基本重量が少なくて壁が薄く（0.44−
0.87ミル）可塑剤含量の低い（０−10重量％）ケ
ーシングであるが、可塑剤含量が低いにもかかわ
らず非常に柔軟で、更なる処理すなわちシヤーリ
ング、ソーセージ肉の充填及び最終ソーセージ結
束の際の取扱いが容易である。 本発明の低基本重量ケーシングは、可塑剤を含
まずとも損傷を伴なわずにシヤーリング加工可能
であり、問題なく充填可能であるが、ストランド
を低湿分条件に露出した際にシヤーリング加工ス
トランドからの湿分損失を遅らせるようケーシン
グに湿潤性を付与するために、可塑剤を約３乃至
10重量％の濃度にてケーシングに添入してもよ
い。しかしながら、包装が適切であり、包装プラ
ント内でのケーシングの使用が適切に調節されて
いるならば、可塑剤の添加は必要でない。 本発明のケーシングは壁厚が薄いため、一定長
のケーシングに対し従来のシヤーリング加工スト
ランドより10乃至40％も短いシヤーリング加工ス
トランドにすることができる。その結果取扱いが
容易で包装及び貯蔵に要する空間が少ないシヤー
リング加工製品が得られる。 本発明の低基準重量ケーシング製品は、「冷凍」
すなわち−5.6℃乃至０℃（22°乃至32〓）の肉エ
マルジヨンを非常な低欠陥水準で充填することが
できる。冷凍肉エマルジヨンは、七面鳥又は鶏肉
ソーセージ製品を充填するために用いられる。冷
凍エマルジヨンの使用は、ソーセージ加工時の微
生物活動を最小にするために必要である。可塑化
再生セルロースから形成される従来のソーセージ
ケーシングに冷肉エマルジヨンを充填する際の欠
陥率は、例えば20乃至40％といつたような高率で
ある。 本発明を以下の特定の実施例にて更に説明す
る。 実施例 １ 一連のコード25ケーシング調製試験では、セル
ロース7.7重量％及び計算量水酸化ナトリウム6.5
重量％を含有し、18℃に於ける落球粘度が72秒で
あるDP600のビスコース溶液を、加圧下に33.5
ｍ／分（110フイート／分）の速度で環状スロツ
トダイを通して押出し、管状体を形成した。基本
重量を減少させるため、ビスコースを通常容量速
度の25乃至40％低目にしてダイリツプにポンプ輸
送した。例えばコード25ケーシングの調製は通常
870ｇ／分にて行なわれるが、本例では522乃至
653ｇ／分にて調製した。 管は、各実験毎に30.2乃至36.0℃の夫々異なる
温度に維持した凝固液内に押出し、凝固浴は硫酸
約100−130ｇ／及び硫酸ナトリウム255−272
ｇ／を含有する水溶液であつた。凝固したゲル
管を33.5ｍ／分（110フイート／分）の速度で凝
固浴から引出し、25℃の水浴に通して吸蔵された
凝固浴塩をケースから除去した。続いて数個の直
列配置の再生浴に通した。再生浴の組成は、最初
の浴が硫酸35ｇ／及び硫酸ナトリウム100ｇ／
であり、次第に濃度を増加させて最後の浴が硫
酸75ｇ／及び硫酸ナトリウム120ｇ／であつ
た。最後の再生浴からゲルケーシングを引出し、
温度35°−60℃の一連の向流水洗浴に通した。水
洗されたケーシングを、硫酸でPHを7.0に調節し
た11重量％グリセリン水溶液の浴に通した。ケー
シングの浴内浸漬時間は、最終ケーシング製品の
グリセリン含量が０−20重量％となるように調節
した。 可塑化された管を膨脹状態で熱風乾燥器に通し
て乾燥した。空気温度は、乾燥器入口では65.5−
126.6℃（150−260〓）の範囲で変え、中間点及
び最終ステーシヨンでは夫々54.4℃（130〓）及
び47.8℃（118〓）に維持した。乾燥器を出たあ
との乾燥ケーシングはリール上に巻取つた。 乾燥ケーシング製品はコード25（22.0−23.0mm
径）で、湿分は約９％であり、全く柔軟であつ
た。BDGの測定結果は12.2−15ｇ／10ｍであつ
た。ケーシング製品脱水物の壁引裂き部をSEM
検査した結果、ケーシング壁の表皮層面積はケー
シング全断面積の32.3−40.8％の範囲であつた。 斯かるケーシングの調製に用いた条件を下記第
表に要約する。ケーシングの物理的諸性質を第
，表に要約する。 第表の引張りその他の物理的性質の測定は、
インストロン試験機を用いて一組の調湿
（conditioned）ケーシングに対して行なつた。ケ
ーシングの調湿は、ケーシングを温度23.9℃（75
〓）相対湿度60％の室内に湿分が雰囲気と平衡に
対するまで維持することにより行なつた。調湿ケ
ーシングの物理的諸性質は、湿分含量調節下での
ケーシング諸特性に近いものであつた。 第表は再湿潤ケーシングの引張りその他の物
理的性質を記したものである。再湿潤ケーシング
とは、水に湿らせたケーシングのことであり、そ
の引張り特性は包装された肉製品にて浸潤（wet
−out）された後の充填時ケーシング特性に近似
していた。 比較対照のため、下記点を除き実施例の方法
を繰返して調製した。凝固浴温42.0℃（ビスコー
ス法凝固浴の通常維持温度）でケーシングを20％
グリセリンで可塑化（試験Ｘ）、又は凝固浴温度
42.0℃でケーシングをグリセリンで可塑化せず
（試験Ｅ）、又は凝固浴温を33℃に下げケーシング
を20％グリセリンで可塑化（試験Ｋ）、これ等比
較ケーシングの物理的性質も下記第−表に要
約する。
【表】
【表】
第表及び第表で参照すると、従来ビスコー
ス法にて製造した調湿ケーシング（試験Ｘ）の引
張り性質は、横方向の引張り強度が縦方向のそれ
よりもかなり低いことである。（例えば60−90％） 本発明にて製造したケーシングの場合、縦及び
横方向いずれの引張り強度も実質的に同一、すな
わち等方性である。ケーシングが等方性なること
は望ましいことである。何故なら、ケーシングを
高速充填機で充填・リンクする際、節付け
（linking）に用いる捩り作用にてケースに生ずる
リンクは、ケーシング上で周辺に向かう応力を与
えるからである。横方向の引張り強度が大である
と、ケーシングは斯かる節付け応力に能く耐え得
るものとなる。
ス法にて製造した調湿ケーシング（試験Ｘ）の引
張り性質は、横方向の引張り強度が縦方向のそれ
よりもかなり低いことである。（例えば60−90％） 本発明にて製造したケーシングの場合、縦及び
横方向いずれの引張り強度も実質的に同一、すな
わち等方性である。ケーシングが等方性なること
は望ましいことである。何故なら、ケーシングを
高速充填機で充填・リンクする際、節付け
（linking）に用いる捩り作用にてケースに生ずる
リンクは、ケーシング上で周辺に向かう応力を与
えるからである。横方向の引張り強度が大である
と、ケーシングは斯かる節付け応力に能く耐え得
るものとなる。
【表】
【表】
エネルギーは試験条件下でのケーシングの強靱
度尺度であり、引張り応力−伸び曲線の下側の面
積である。 第表のデータは、本発明に従つて製造した低
基本重量ケーシングの再湿潤引張り性質が、従来
ビスコース法にて製造したセルロースケーシング
のそれと比較し同等以上なることを示している。 実施例 実施例にて調製したケーシングに以下の評価
試験を行なつた。浸透性、見掛け孔度及び密度。
これらの試験の結果を第表に要約する。
度尺度であり、引張り応力−伸び曲線の下側の面
積である。 第表のデータは、本発明に従つて製造した低
基本重量ケーシングの再湿潤引張り性質が、従来
ビスコース法にて製造したセルロースケーシング
のそれと比較し同等以上なることを示している。 実施例 実施例にて調製したケーシングに以下の評価
試験を行なつた。浸透性、見掛け孔度及び密度。
これらの試験の結果を第表に要約する。
【表】
浸透性はフエリシアン化カリウム１％溶液の拡
散速度（cm／時）で測定し、低分子量化合物に対
するケーシング壁の孔度指標として用いた。 浸透性は、包装肉製品の加熱処理及びくん煙中
に煙が肉にどの程度接近するかの尺度であると同
時に、加工中のフランクフルトソーセージからの
湿分蒸発の尺度でもある。 浸透性はケーシング壁を経る浸透速度の絶対測
定値であつて、壁厚に関する補正は行なつていな
い。見掛け孔度はケーシング壁の相対固有孔度の
尺度である。見掛け孔度は浸透性測定値にケーシ
ング壁の湿潤厚みを乗ずることにより得られる。 密度はケーシングの断片をピコメーター内のキ
シレンに浸漬することにより測定される。密度が
大なるほどケーシング中に存在する微少空隙は少
ない。また高密度であることは、セルロース中の
高秩序容積要素の度合いが大なることも反映す
る。 第表のデータは、本発明の低基本重量ケーシ
ングは従来ケーシング（試験Ｘ）よりも密で且つ
浸透性測定値が小ではあるが、壁が薄いため見掛
け孔度は同等であり、煙その他ソーセージ肉製造
に用いられる気体ケーシング剤に対する受容性は
保持したままである。 実施例 実施例にて調製したケーシングに以下の評価
試験を追加した。再湿潤平幅（Rewet Flat
Width，RWFW）、推奨充填径圧
（Recommended Rtuffing Diameter Pressure，
RDS）、破裂圧及び破裂径。結果を下記第表に
要約する。
散速度（cm／時）で測定し、低分子量化合物に対
するケーシング壁の孔度指標として用いた。 浸透性は、包装肉製品の加熱処理及びくん煙中
に煙が肉にどの程度接近するかの尺度であると同
時に、加工中のフランクフルトソーセージからの
湿分蒸発の尺度でもある。 浸透性はケーシング壁を経る浸透速度の絶対測
定値であつて、壁厚に関する補正は行なつていな
い。見掛け孔度はケーシング壁の相対固有孔度の
尺度である。見掛け孔度は浸透性測定値にケーシ
ング壁の湿潤厚みを乗ずることにより得られる。 密度はケーシングの断片をピコメーター内のキ
シレンに浸漬することにより測定される。密度が
大なるほどケーシング中に存在する微少空隙は少
ない。また高密度であることは、セルロース中の
高秩序容積要素の度合いが大なることも反映す
る。 第表のデータは、本発明の低基本重量ケーシ
ングは従来ケーシング（試験Ｘ）よりも密で且つ
浸透性測定値が小ではあるが、壁が薄いため見掛
け孔度は同等であり、煙その他ソーセージ肉製造
に用いられる気体ケーシング剤に対する受容性は
保持したままである。 実施例 実施例にて調製したケーシングに以下の評価
試験を追加した。再湿潤平幅（Rewet Flat
Width，RWFW）、推奨充填径圧
（Recommended Rtuffing Diameter Pressure，
RDS）、破裂圧及び破裂径。結果を下記第表に
要約する。
【表】
【表】
RWFWは再湿潤平幅であり、ケーシングを室
温で20分間水に湿潤させた際の幅をミリメートル
で表わしたものである。 第表のRWFWデータは、本発明を用いて調
製したケーシングのRWFWが商業標準たり得る
ほど調節可能なることを示している。 推奨充填径（RSD）は、再現性ある要求重量
を有し、ソーセージ肉とケーシングの剥取りが容
易な状態にあつてしつかりとリンクで固定するよ
うに充填すべきケーシングの直径である。過充填
するとケーシングの破断が過度となり剥取り性も
乏しくなる。コード23の推奨充填径は20.5mmであ
り、コード25は22.5ミリである。RSD圧は、推奨
充填径に充填した際ケーシングにかかる圧力であ
り、コード毎に異なる。 破裂圧は、破裂前にケーシングが受け得る圧力
である。破裂径は、破裂時に於けるケーシングの
平均径である。破裂径は推奨充填径よりかなり大
であり、充填機の圧力変化に対し余裕を与えるも
のである。 破裂圧及び破裂径は、ケーシングの両端を締付
け、ケーシング内に空気を急速に導入することに
より測定される。膨脹径は非接触手段で測定さ
れ、ケーシングが破裂する圧力は水銀柱cmで記録
され、破裂時の直径は水銀ミリメートルで記録さ
れる。 第表のデータは、本発明に従つて製造したケ
ーシングの破裂径が広範囲の破裂圧にわたりほぼ
一定であることを示している。 実施例 実施例にて調製したコード25ケーシングを調
湿し、次に通常のシヤーリング装置を用いてシヤ
ーリング加工した。シヤーリング加工ケーシング
の引張り性質を測定したが、その結果を下記第
表に要約する。 「調湿ケーシング」とは、一定の湿度及び温度
に、ケーシングが加湿された雰囲気と平衡な湿分
となるに十分な時間露出したケーシングを意味す
る。ケーシングを相対湿度（RH）60％で調湿の
際は20℃（72〓）24時間後に平衡に達し湿分は約
12乃至14％となり、80％RH、20℃（72〓）24時
間では湿分は18乃至20％となる。 従来ビスコース法のシヤーリング加工を施さぬ
ケーシングの破断引張り強度は、通常、縦（Ｌ）
方向で1260−1330Kg／cm2（18000−19000psi）、横
（Ｔ）方向で1120−1190Kg／cm2（16000−
17000psi）の範囲にあり、伸びは縦方向で45−50
％、横方向は70％である。従来ケーシングの未シ
ヤーリング品を再湿潤条件下に置くと、縦方向破
断強度363Kg／cm2（5192psi）、横方向破断強度329
Kg／cm2（4698psi）、縦方向の伸び81％、横方向の
伸び146％となる。
温で20分間水に湿潤させた際の幅をミリメートル
で表わしたものである。 第表のRWFWデータは、本発明を用いて調
製したケーシングのRWFWが商業標準たり得る
ほど調節可能なることを示している。 推奨充填径（RSD）は、再現性ある要求重量
を有し、ソーセージ肉とケーシングの剥取りが容
易な状態にあつてしつかりとリンクで固定するよ
うに充填すべきケーシングの直径である。過充填
するとケーシングの破断が過度となり剥取り性も
乏しくなる。コード23の推奨充填径は20.5mmであ
り、コード25は22.5ミリである。RSD圧は、推奨
充填径に充填した際ケーシングにかかる圧力であ
り、コード毎に異なる。 破裂圧は、破裂前にケーシングが受け得る圧力
である。破裂径は、破裂時に於けるケーシングの
平均径である。破裂径は推奨充填径よりかなり大
であり、充填機の圧力変化に対し余裕を与えるも
のである。 破裂圧及び破裂径は、ケーシングの両端を締付
け、ケーシング内に空気を急速に導入することに
より測定される。膨脹径は非接触手段で測定さ
れ、ケーシングが破裂する圧力は水銀柱cmで記録
され、破裂時の直径は水銀ミリメートルで記録さ
れる。 第表のデータは、本発明に従つて製造したケ
ーシングの破裂径が広範囲の破裂圧にわたりほぼ
一定であることを示している。 実施例 実施例にて調製したコード25ケーシングを調
湿し、次に通常のシヤーリング装置を用いてシヤ
ーリング加工した。シヤーリング加工ケーシング
の引張り性質を測定したが、その結果を下記第
表に要約する。 「調湿ケーシング」とは、一定の湿度及び温度
に、ケーシングが加湿された雰囲気と平衡な湿分
となるに十分な時間露出したケーシングを意味す
る。ケーシングを相対湿度（RH）60％で調湿の
際は20℃（72〓）24時間後に平衡に達し湿分は約
12乃至14％となり、80％RH、20℃（72〓）24時
間では湿分は18乃至20％となる。 従来ビスコース法のシヤーリング加工を施さぬ
ケーシングの破断引張り強度は、通常、縦（Ｌ）
方向で1260−1330Kg／cm2（18000−19000psi）、横
（Ｔ）方向で1120−1190Kg／cm2（16000−
17000psi）の範囲にあり、伸びは縦方向で45−50
％、横方向は70％である。従来ケーシングの未シ
ヤーリング品を再湿潤条件下に置くと、縦方向破
断強度363Kg／cm2（5192psi）、横方向破断強度329
Kg／cm2（4698psi）、縦方向の伸び81％、横方向の
伸び146％となる。
【表】
【表】
第表のデータが示すところでは、従来ケーシ
ング（試験Ｘ）及び本発明にて調製した低基本重
量ケーシング（試験Ｎ、Ｏ、Ｐ）は、シヤーリン
グ加工後も引張り性質に実質的損失はなく、これ
に対し通常BDG水準例えば20.4ｇ／10ｍのグリ
セリン非含有セルロースケーシング（試験Ｅ）
は、シヤーリング後に引張り強度が実質的に例え
ば50％減少した。 第表の再湿潤データが示すところでは、本発
明の薄壁ケーシングは再湿潤状態ですら適切な引
張り強度を有する。 実施例 実施例にて調製したケーシングの一部をシヤ
ーリング加工し、肉充填操作を施した。 フランクフルトソーセージの製造に際しては、
肉エマルジヨンをシヤーリング加工ケーシングに
ポンプ充填し、肉をケーシング中で煮沸・硬化
し、次に煮沸肉の皮を剥いで「皮なし」
（skinless）フランクフルトソーセージとする。
ケーシングの剥離性を良くするため、シヤーリン
グ操作時に「剥離被覆」（“peal coating”）をケ
ーシングの内面に散布する。 シヤーリング操作時に、カルボキシメチルセル
ロース0.75％、ソルビタントリオレエート1.0％、
ポリオキシエチレン（23）ラウリルエーテル0.05
％及び残部が水からなる剥離組成物を、米国特許
第4137947号に開示の方法に従い、実施例にて
調製したケーシングの一部の内面に散布した。続
いて米国特許第3451827号に記載の装置を用いて
ケーシングのシヤーリング加工を行なつた。 充填条件下での破裂に対するケーシングの抵抗
性は、シヤーリング加工材並びに平材の両者共、
ミユーレン（Mullen）破裂試験にて測定した。 ミユーレン破裂試験は、乾燥ケーシングすなわ
ち湿分10％のケーシング及び、調湿ケーシング
（充填用シヤーリング加工ケーシングの代表的湿
分を有する）について行なつた。ミユーレン破裂
を行なつたのは、シヤーリング操作が従来ケーシ
ングと比較しての破裂強度低下の原因となるか否
かを測定するためであつた。代表的には、本発明
のケーシングの調湿状態での厚みミル当りのミユ
ーレン破裂強度は、可塑化した従来ケーシングの
それよりも大であり、従つて本発明のケーシング
の基本重量が低下した点は、可塑剤含量の減少及
び密度の増大に基ずくケーシング壁強度の増大に
より相殺される。データを下記第表に要約す
る。
ング（試験Ｘ）及び本発明にて調製した低基本重
量ケーシング（試験Ｎ、Ｏ、Ｐ）は、シヤーリン
グ加工後も引張り性質に実質的損失はなく、これ
に対し通常BDG水準例えば20.4ｇ／10ｍのグリ
セリン非含有セルロースケーシング（試験Ｅ）
は、シヤーリング後に引張り強度が実質的に例え
ば50％減少した。 第表の再湿潤データが示すところでは、本発
明の薄壁ケーシングは再湿潤状態ですら適切な引
張り強度を有する。 実施例 実施例にて調製したケーシングの一部をシヤ
ーリング加工し、肉充填操作を施した。 フランクフルトソーセージの製造に際しては、
肉エマルジヨンをシヤーリング加工ケーシングに
ポンプ充填し、肉をケーシング中で煮沸・硬化
し、次に煮沸肉の皮を剥いで「皮なし」
（skinless）フランクフルトソーセージとする。
ケーシングの剥離性を良くするため、シヤーリン
グ操作時に「剥離被覆」（“peal coating”）をケ
ーシングの内面に散布する。 シヤーリング操作時に、カルボキシメチルセル
ロース0.75％、ソルビタントリオレエート1.0％、
ポリオキシエチレン（23）ラウリルエーテル0.05
％及び残部が水からなる剥離組成物を、米国特許
第4137947号に開示の方法に従い、実施例にて
調製したケーシングの一部の内面に散布した。続
いて米国特許第3451827号に記載の装置を用いて
ケーシングのシヤーリング加工を行なつた。 充填条件下での破裂に対するケーシングの抵抗
性は、シヤーリング加工材並びに平材の両者共、
ミユーレン（Mullen）破裂試験にて測定した。 ミユーレン破裂試験は、乾燥ケーシングすなわ
ち湿分10％のケーシング及び、調湿ケーシング
（充填用シヤーリング加工ケーシングの代表的湿
分を有する）について行なつた。ミユーレン破裂
を行なつたのは、シヤーリング操作が従来ケーシ
ングと比較しての破裂強度低下の原因となるか否
かを測定するためであつた。代表的には、本発明
のケーシングの調湿状態での厚みミル当りのミユ
ーレン破裂強度は、可塑化した従来ケーシングの
それよりも大であり、従つて本発明のケーシング
の基本重量が低下した点は、可塑剤含量の減少及
び密度の増大に基ずくケーシング壁強度の増大に
より相殺される。データを下記第表に要約す
る。
【表】
“ａ”はケーシングが10％短かいストランドに
シヤーリング加工されたことを示す。すなわちケ
ーシング壁は薄いので、圧縮度を高め更に短かい
ストランドにすることも可能である。 “ｂ”は通常圧縮にてケーシングをシヤーリン
グ加工したことを示す。記号を付してない試験は
全て平材を用いて測定したものである。 実施例 実施例にて調製し、湿分が商業範囲例えば18
−21％である被覆シヤーリング加工ストランド
に、フランクフルトソーセージ用の各種組成のソ
ーセージエマルジヨンを充填した。使用のシヤー
リング加工ケーシングストランドを通常の長さか
ら通常より30％短かい長さまで変えて圧縮した。
ケーシング欠陥数すなわち主としてピンホールの
存在数は、シヤーリング加工及び充填操作時に、
できばえを観察することにより測定された。ケー
シングを通常より短かい圧縮ストランドにシヤー
リング加工しても、ケーシングを損ずるようには
見えなかつた。充填は、各種の肉エマルジヨンを
用い、Frank−Ａ−Matic充填機にて40−79ｍ／
分（130−260フイート／分）の速度で行なつた。
肉エマルジヨンの温度は11.7℃（57〓）であつ
た。得られた充填リンクは非常に径が均一なもの
であつた。この肉を通常のくん煙工場で通常サイ
クルにて熱加工及びくん煙処理して得られた最終
ソーセージ製品は色調、香り、味共に正常であつ
た。高速充填操作時のケーシングのピンホール傾
向は正常であり、推奨充填径より１乃至３ミリメ
ートル大に充填せんとしたときのみ破壊数が過大
となつた。正常肉充填に於ては、RSDより１mm
大となる過充填はめつたに起ることではない。 加熱工程中（通常の約１時間45分の加熱処理サ
イクル）、所与ケーシング長から得られるフラン
クフルトソーセージの重量は、従来壁厚のソーセ
ージケーシングに充填した対象物のそれとたいし
て異つてはなかつた。 充填試験の結果を下記第表に要約する。
シヤーリング加工されたことを示す。すなわちケ
ーシング壁は薄いので、圧縮度を高め更に短かい
ストランドにすることも可能である。 “ｂ”は通常圧縮にてケーシングをシヤーリン
グ加工したことを示す。記号を付してない試験は
全て平材を用いて測定したものである。 実施例 実施例にて調製し、湿分が商業範囲例えば18
−21％である被覆シヤーリング加工ストランド
に、フランクフルトソーセージ用の各種組成のソ
ーセージエマルジヨンを充填した。使用のシヤー
リング加工ケーシングストランドを通常の長さか
ら通常より30％短かい長さまで変えて圧縮した。
ケーシング欠陥数すなわち主としてピンホールの
存在数は、シヤーリング加工及び充填操作時に、
できばえを観察することにより測定された。ケー
シングを通常より短かい圧縮ストランドにシヤー
リング加工しても、ケーシングを損ずるようには
見えなかつた。充填は、各種の肉エマルジヨンを
用い、Frank−Ａ−Matic充填機にて40−79ｍ／
分（130−260フイート／分）の速度で行なつた。
肉エマルジヨンの温度は11.7℃（57〓）であつ
た。得られた充填リンクは非常に径が均一なもの
であつた。この肉を通常のくん煙工場で通常サイ
クルにて熱加工及びくん煙処理して得られた最終
ソーセージ製品は色調、香り、味共に正常であつ
た。高速充填操作時のケーシングのピンホール傾
向は正常であり、推奨充填径より１乃至３ミリメ
ートル大に充填せんとしたときのみ破壊数が過大
となつた。正常肉充填に於ては、RSDより１mm
大となる過充填はめつたに起ることではない。 加熱工程中（通常の約１時間45分の加熱処理サ
イクル）、所与ケーシング長から得られるフラン
クフルトソーセージの重量は、従来壁厚のソーセ
ージケーシングに充填した対象物のそれとたいし
て異つてはなかつた。 充填試験の結果を下記第表に要約する。
【表】
【表】
牛肉−豚肉３％塩に対する対照収量88.1−91.2
全豚肉に対する対照収量86.6
第表のデータが示すところは、可塑剤を含有
せぬ本発明の低基本重量セルロースケーシング
は、正常湿分18−20％にて許容できる欠陥すなわ
ち破壊水準で充填可能であり、加熱処理肉収量が
標準値のリンクを製造する。 比較対象としての試験Ｅは、通常（42℃）凝固
条件下に可塑剤を含有させずに製造したケーシン
グであるが、これは商業的高速充填操作に際して
は欠陥水準が比較的高かつた。 実施例 牛肉−豚肉エマルジヨンを用いて実施例を繰
返した。但し本例ではエマルジヨン温度を−5.5°
〜3.9℃（22−25〓）に低下させ、冷凍七面鳥の
充填に類似させた。結果を下記第表に記す。 第表 冷凍肉充填試験 試験 ストランド数 欠陥 Ｎ ３ 26mmで破壊発生* O** ２ ０ Ｐ 10 0*** ＊ RSDは22−23mm ＊＊ 7.2℃（45〓）肉エマルジヨン ＊＊＊ 過充填が頻繁に発生 実施例 凝固浴温を38℃に維持し、BDG16ｇ／10ｍの
ケーシングを製造した点を除き、実施例の方法
を繰返した。このケーシングをグリセリンで０−
20重量％範囲の水準に可塑化した。ケーシングの
表皮層含量は18−20％であつた。乾燥ケーシング
をシヤーリング加工し、13.5％乃至20％水準の湿
分まで加湿した。 加湿したシヤーリング加工ストランドを、くん
煙ソーセージ製造のため、肉充填工場で充填し
た。充填速度は40−79ｍ／分（130−260フイー
ト／分）であつた。 牛肉−豚肉エマルジヨンの温度は13.9℃（57
〓）であつた。加熱処理並びにくん煙処理したケ
ーシングの色調は正常であつた。加熱処理収量は
90.6−92.1％程度であつた。ケーシング欠陥数す
なわちピンホールの存在数は、シヤーリング加工
時及び充填操作時にストランドのできばえを観察
することにより測定された。充填試験の結果を下
記第表に記す。 比較対照のため、凝固浴温を従来の凝固浴維持
温度である42.5℃に上昇させた点を除き、実施例
の方法を繰返した。このケーシングのBDGは
20.3ｇ／10ｍであり、表皮層含量は14％であつ
た。充填並びにくん煙したケーシングの色調は正
常であつた。欠陥数も下記第表に記す。比較試
験は第表中に記号Ｃにて示す。
せぬ本発明の低基本重量セルロースケーシング
は、正常湿分18−20％にて許容できる欠陥すなわ
ち破壊水準で充填可能であり、加熱処理肉収量が
標準値のリンクを製造する。 比較対象としての試験Ｅは、通常（42℃）凝固
条件下に可塑剤を含有させずに製造したケーシン
グであるが、これは商業的高速充填操作に際して
は欠陥水準が比較的高かつた。 実施例 牛肉−豚肉エマルジヨンを用いて実施例を繰
返した。但し本例ではエマルジヨン温度を−5.5°
〜3.9℃（22−25〓）に低下させ、冷凍七面鳥の
充填に類似させた。結果を下記第表に記す。 第表 冷凍肉充填試験 試験 ストランド数 欠陥 Ｎ ３ 26mmで破壊発生* O** ２ ０ Ｐ 10 0*** ＊ RSDは22−23mm ＊＊ 7.2℃（45〓）肉エマルジヨン ＊＊＊ 過充填が頻繁に発生 実施例 凝固浴温を38℃に維持し、BDG16ｇ／10ｍの
ケーシングを製造した点を除き、実施例の方法
を繰返した。このケーシングをグリセリンで０−
20重量％範囲の水準に可塑化した。ケーシングの
表皮層含量は18−20％であつた。乾燥ケーシング
をシヤーリング加工し、13.5％乃至20％水準の湿
分まで加湿した。 加湿したシヤーリング加工ストランドを、くん
煙ソーセージ製造のため、肉充填工場で充填し
た。充填速度は40−79ｍ／分（130−260フイー
ト／分）であつた。 牛肉−豚肉エマルジヨンの温度は13.9℃（57
〓）であつた。加熱処理並びにくん煙処理したケ
ーシングの色調は正常であつた。加熱処理収量は
90.6−92.1％程度であつた。ケーシング欠陥数す
なわちピンホールの存在数は、シヤーリング加工
時及び充填操作時にストランドのできばえを観察
することにより測定された。充填試験の結果を下
記第表に記す。 比較対照のため、凝固浴温を従来の凝固浴維持
温度である42.5℃に上昇させた点を除き、実施例
の方法を繰返した。このケーシングのBDGは
20.3ｇ／10ｍであり、表皮層含量は14％であつ
た。充填並びにくん煙したケーシングの色調は正
常であつた。欠陥数も下記第表に記す。比較試
験は第表中に記号Ｃにて示す。
【表】
実施例
ケーシングの内面をシヤーリング操作中に、実
施例で用いた剥離被覆配合物で内面被覆するか
（下記第表の試験８，９）、又はケーシングの
内部をシヤーリング操作中に、ソルビタントリオ
レエート１％水溶液なる配合物で湿らせた（下記
第表の試験10，11）以外は、実施例の方法
を繰返した。このケーシングを各種水準のグリセ
ロールで可塑化した。ケーシングの湿分水準は全
て16−18％であつた。充填ストランド中に見出さ
れた欠陥数を下記第表に記す。
施例で用いた剥離被覆配合物で内面被覆するか
（下記第表の試験８，９）、又はケーシングの
内部をシヤーリング操作中に、ソルビタントリオ
レエート１％水溶液なる配合物で湿らせた（下記
第表の試験10，11）以外は、実施例の方法
を繰返した。このケーシングを各種水準のグリセ
ロールで可塑化した。ケーシングの湿分水準は全
て16−18％であつた。充填ストランド中に見出さ
れた欠陥数を下記第表に記す。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23209081A | 1981-02-06 | 1981-02-06 | |
| US232090 | 1981-02-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58500004A JPS58500004A (ja) | 1983-01-06 |
| JPH0412931B2 true JPH0412931B2 (ja) | 1992-03-06 |
Family
ID=22871840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57500918A Granted JPS58500004A (ja) | 1981-02-06 | 1982-02-03 | 薄壁の可塑剤含有量の低い再生セルロ−ス製ソ−セ−ジケ−シング |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0070891B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58500004A (ja) |
| BR (1) | BR8205335A (ja) |
| CA (1) | CA1180939A (ja) |
| DE (1) | DE3274412D1 (ja) |
| FI (1) | FI68345C (ja) |
| HU (1) | HU185096B (ja) |
| WO (1) | WO1982002649A1 (ja) |
| YU (1) | YU43065B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4731269A (en) * | 1986-01-27 | 1988-03-15 | Viskase Corporation | Flat stock fibrous cellulosic food casings containing a low level of total plasticizer |
| CA1318175C (en) * | 1986-01-27 | 1993-05-25 | James Richard Hansen | Flat stock fibrous cellulosic food casings containing a low level of total plasticizer |
| US4814034A (en) * | 1986-01-27 | 1989-03-21 | Viskase Corporation | Process of making a flat stock fibrous cellulosic food casing |
| DE19510883A1 (de) * | 1995-03-24 | 1996-09-26 | Hoechst Ag | Mit verringerter Viskosemenge hergestellte faserverstärkte Nahrungsmittelhüllen auf Cellulosehydratbasis |
| US5952064A (en) * | 1995-12-06 | 1999-09-14 | Teepak Investments, Inc. | Stretched tubular film for holding foodstuff |
| US6120861A (en) * | 1995-12-06 | 2000-09-19 | Teepak Investments Inc. | Stretched tubular film for holding foodstuff |
| US5807595A (en) * | 1996-10-31 | 1998-09-15 | Devro-Teepak, Inc. | Sausage product and method for making |
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|---|---|---|---|---|
| US2999756A (en) * | 1959-06-22 | 1961-09-12 | Union Carbide Corp | Method for producing cellulosic sausage casings and product |
| NL280994A (ja) * | 1965-02-04 | 1900-01-01 | ||
| US3818947A (en) * | 1972-01-26 | 1974-06-25 | Tee Pak Inc | Easily peelable sausage casing |
| US4169163A (en) * | 1976-04-29 | 1979-09-25 | Teepak, Inc. | Process for reducing the coefficient of friction in regenerated cellulose sausage casings |
-
1982
- 1982-02-03 DE DE8282900869T patent/DE3274412D1/de not_active Expired
- 1982-02-03 JP JP57500918A patent/JPS58500004A/ja active Granted
- 1982-02-03 BR BR8205335A patent/BR8205335A/pt unknown
- 1982-02-03 HU HU124282A patent/HU185096B/hu unknown
- 1982-02-03 WO PCT/US1982/000142 patent/WO1982002649A1/en not_active Ceased
- 1982-02-03 EP EP82900869A patent/EP0070891B1/en not_active Expired
- 1982-02-04 CA CA000395524A patent/CA1180939A/en not_active Expired
- 1982-02-05 YU YU25182A patent/YU43065B/xx unknown
- 1982-05-27 FI FI821882A patent/FI68345C/fi not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3274412D1 (en) | 1987-01-15 |
| YU25182A (en) | 1985-06-30 |
| FI821882A0 (fi) | 1982-05-27 |
| EP0070891B1 (en) | 1986-11-26 |
| HU185096B (en) | 1984-11-28 |
| BR8205335A (pt) | 1982-12-14 |
| FI68345B (fi) | 1985-05-31 |
| YU43065B (en) | 1989-02-28 |
| WO1982002649A1 (en) | 1982-08-19 |
| EP0070891A1 (en) | 1983-02-09 |
| FI68345C (fi) | 1985-09-10 |
| CA1180939A (en) | 1985-01-15 |
| EP0070891A4 (en) | 1983-07-04 |
| JPS58500004A (ja) | 1983-01-06 |
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