JPH0415413B2 - - Google Patents
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- JPH0415413B2 JPH0415413B2 JP58017106A JP1710683A JPH0415413B2 JP H0415413 B2 JPH0415413 B2 JP H0415413B2 JP 58017106 A JP58017106 A JP 58017106A JP 1710683 A JP1710683 A JP 1710683A JP H0415413 B2 JPH0415413 B2 JP H0415413B2
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- JP
- Japan
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- humidity
- sensor
- plasma
- polymer film
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
- G01N27/121—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid for determining moisture content, e.g. humidity, of the fluid
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は湿度センサーの製造方法に関する。さ
らに詳しくは有機ケイ素化合物とアンモニア（以
下NH3と略す。）の混合ガスをモノマーとして用
い、センサー基体上に温度敏感抵抗体として用い
られるプラズマ重合膜を形成するようにした湿度
センサーの製造方法に関する。
らに詳しくは有機ケイ素化合物とアンモニア（以
下NH3と略す。）の混合ガスをモノマーとして用
い、センサー基体上に温度敏感抵抗体として用い
られるプラズマ重合膜を形成するようにした湿度
センサーの製造方法に関する。
従来、湿度センサーとしては、使用されている
材料からみて電解質系センサー有機物系セン
サー金属および金属酸化物系センサーがある。
電解質系センサーにおいては、例えばポリスチ
レン硫酸化膜、メタリン酸カリウム膜、五酸化リ
ン膜等が用いられ、これらの膜に水分が吸着され
ることによつて電解質水溶液を生じ、それによる
電気抵抗の変化により湿度を検知している。ま
た、有機物系センサーでは、含カーボンセルロ
ース、含カーボン樹脂等を用い、水分の吸着によ
る膨潤による電気抵抗の変化を検知することによ
り、湿度を測定する。金属および金属酸化物系セ
ンサーでは、Si焼結膜、酸化スズ超微粒子膜、
Cr2O3、Ni2O3、Fe2O3、Al2O3、ZnO等の塗布
膜、Ni1-xFe2+xO4、Fe2O3−K2O、ZnO−Li2O−
V2O5等のセラミツクスを用い、主としてセラミ
ツクスの多孔性を利用して湿度を測定している。
材料からみて電解質系センサー有機物系セン
サー金属および金属酸化物系センサーがある。
電解質系センサーにおいては、例えばポリスチ
レン硫酸化膜、メタリン酸カリウム膜、五酸化リ
ン膜等が用いられ、これらの膜に水分が吸着され
ることによつて電解質水溶液を生じ、それによる
電気抵抗の変化により湿度を検知している。ま
た、有機物系センサーでは、含カーボンセルロ
ース、含カーボン樹脂等を用い、水分の吸着によ
る膨潤による電気抵抗の変化を検知することによ
り、湿度を測定する。金属および金属酸化物系セ
ンサーでは、Si焼結膜、酸化スズ超微粒子膜、
Cr2O3、Ni2O3、Fe2O3、Al2O3、ZnO等の塗布
膜、Ni1-xFe2+xO4、Fe2O3−K2O、ZnO−Li2O−
V2O5等のセラミツクスを用い、主としてセラミ
ツクスの多孔性を利用して湿度を測定している。
しかしながら、前記のセンサー、、に
は、それぞれ下記に示すような問題点があつた。
は、それぞれ下記に示すような問題点があつた。
は高感度であるが50％以上の高湿度を検知を
することは困難である。
することは困難である。
は膨潤を利用しているため、検知速度が遅
い、そのため、湿度の速い変化に追従できない。
い、そのため、湿度の速い変化に追従できない。
は高温に耐え、高感度であり、さらに検知で
きる湿度範囲も広くきわめて高性能であるが、多
孔質であるため、いつたん水が吸着すると加熱す
るか減圧するかしないと、吸着水を脱離させるこ
とができない。
きる湿度範囲も広くきわめて高性能であるが、多
孔質であるため、いつたん水が吸着すると加熱す
るか減圧するかしないと、吸着水を脱離させるこ
とができない。
本発明者は、高湿度の敏速な変化に対して何度
も繰り返し使用可能な、耐久性の高い、湿度セン
サーを製造するための製造方法を開発することを
目的として鋭意研究の結果、本発明を完成するに
至つた。
も繰り返し使用可能な、耐久性の高い、湿度セン
サーを製造するための製造方法を開発することを
目的として鋭意研究の結果、本発明を完成するに
至つた。
すなわち、本発明は、センサーの基体上に有機
ケイ素化合物とアンモニアの混合モル比（有機ケ
イ素化合物／アンモニア）が0.1〜1.5である混合
物ガスを用いてプラズマ重合膜を形成することを
特徴とする湿度センサーの製造方法を提供するも
のである。
ケイ素化合物とアンモニアの混合モル比（有機ケ
イ素化合物／アンモニア）が0.1〜1.5である混合
物ガスを用いてプラズマ重合膜を形成することを
特徴とする湿度センサーの製造方法を提供するも
のである。
本発明で使用するプラズマ重合装置は、特に制
限はない。プラズマ重合容器は、ベルジヤー型で
もチユーブラーフロー型でもよく、また、プラズ
マ放電形式は、たとえば、直流放電、低周波放
電、高周波放電、マイクロ波放電のどの形式でも
よく、電極やコイルの形状も任意であつてよい。
限はない。プラズマ重合容器は、ベルジヤー型で
もチユーブラーフロー型でもよく、また、プラズ
マ放電形式は、たとえば、直流放電、低周波放
電、高周波放電、マイクロ波放電のどの形式でも
よく、電極やコイルの形状も任意であつてよい。
本発明におけるプラズマ重合条件として、重合
容器内の圧力は、通常１ミリトール〜３トールの
範囲内であり、電力は電極形式やサイズによつて
きまるが、プラズマ重合がおこつている附近の電
子温度（Te）が１万〓≦Te≦８万〓の範囲内に
なるように設定することが好ましい。１万〓未満
であると、プラズマ重合速度が遅く実用的でな
く、また８万〓をこえると、重合膜の湿度に対す
る感度がおちる場合がある。なお電子温度Teは
探針により測定が可能である。例えば単探針法、
２探針法、３探針法等による。（特開昭54−
135574） 本発明に使用するモノマーガスは、有機ケイ素
化合物とNH3の混合ガスである。重合膜の湿度
による電気抵抗の変化の大きさは、有機ケイ素化
合物とNH3との混合モル比によつて異つてくる
ので、有機ケイ素化合物とNH3との混合モル比
（有機ケイ素化合物／NH3）は0.1〜1.5、さらに
好ましくは0.3〜１である。1.5をこえると、高湿
度の検知感度が低く、0.1未満ではプラズマ重合
反応が遅いという欠点がある。
容器内の圧力は、通常１ミリトール〜３トールの
範囲内であり、電力は電極形式やサイズによつて
きまるが、プラズマ重合がおこつている附近の電
子温度（Te）が１万〓≦Te≦８万〓の範囲内に
なるように設定することが好ましい。１万〓未満
であると、プラズマ重合速度が遅く実用的でな
く、また８万〓をこえると、重合膜の湿度に対す
る感度がおちる場合がある。なお電子温度Teは
探針により測定が可能である。例えば単探針法、
２探針法、３探針法等による。（特開昭54−
135574） 本発明に使用するモノマーガスは、有機ケイ素
化合物とNH3の混合ガスである。重合膜の湿度
による電気抵抗の変化の大きさは、有機ケイ素化
合物とNH3との混合モル比によつて異つてくる
ので、有機ケイ素化合物とNH3との混合モル比
（有機ケイ素化合物／NH3）は0.1〜1.5、さらに
好ましくは0.3〜１である。1.5をこえると、高湿
度の検知感度が低く、0.1未満ではプラズマ重合
反応が遅いという欠点がある。
本発明に使用する有機ケイ素化合物としては、
代表的なものとして、一般式SiR1R2R3R4（但し、
R1、R2、R3およびR4は異種又は同種であつて、
CH3、C2H5、C3H7等から選ばれる。）で表わさ
れるものであり、好ましくは、テトラメチルシラ
ン（以下TMSと略す）である。
代表的なものとして、一般式SiR1R2R3R4（但し、
R1、R2、R3およびR4は異種又は同種であつて、
CH3、C2H5、C3H7等から選ばれる。）で表わさ
れるものであり、好ましくは、テトラメチルシラ
ン（以下TMSと略す）である。
前記混合ガスの重合容器へのフイード量は、該
容器のサイズや真空ポンプの排気速度によつて異
なるが、例えば１〜200の容器の場合0.1c.c.
（STP）／min〜100c.c.（STP）／minの範囲内が
好ましい。0.1c.c.（STP）／min未満の場合、プ
ラズマ重合速度が遅く実用的でなく、100c.c.
（STP）／minをこえると、均一な重合膜をつく
ることが困難である。
容器のサイズや真空ポンプの排気速度によつて異
なるが、例えば１〜200の容器の場合0.1c.c.
（STP）／min〜100c.c.（STP）／minの範囲内が
好ましい。0.1c.c.（STP）／min未満の場合、プ
ラズマ重合速度が遅く実用的でなく、100c.c.
（STP）／minをこえると、均一な重合膜をつく
ることが困難である。
本発明により製造される重合膜の厚みは100Å
〜1μｍの範囲内に制御することが好ましく、特
に好ましくは500Å〜6000Åの範囲内である。100
Å未満の場合、形成される重合膜にピンホールが
できる場合があり、1μｍをこえると、形成され
る重合膜にきれつが入り易く、そのため耐久性が
悪くなると同時に、湿度変化に対する電気抵抗の
追従が遅くなる。500Å〜6000Åの範囲では、湿
度変化に対する電気抵抗の追従はきわめて速く、
１秒以内である。
〜1μｍの範囲内に制御することが好ましく、特
に好ましくは500Å〜6000Åの範囲内である。100
Å未満の場合、形成される重合膜にピンホールが
できる場合があり、1μｍをこえると、形成され
る重合膜にきれつが入り易く、そのため耐久性が
悪くなると同時に、湿度変化に対する電気抵抗の
追従が遅くなる。500Å〜6000Åの範囲では、湿
度変化に対する電気抵抗の追従はきわめて速く、
１秒以内である。
本発明で用いるセンサーの基体としては、真空
中でガスを発生しない固体材料であれば、任意の
材料を用いることができ、センサー電極の形式に
よつて、絶縁体のみでなく導電体をも用いること
ができ、その形状も問わない。通常、ガラス、セ
ラミツク等を用いる。
中でガスを発生しない固体材料であれば、任意の
材料を用いることができ、センサー電極の形式に
よつて、絶縁体のみでなく導電体をも用いること
ができ、その形状も問わない。通常、ガラス、セ
ラミツク等を用いる。
本発明の湿度センサーの製造法の１例を第１図
に従つて説明する。
に従つて説明する。
第１図は、本実施例に使用したプラズマ重合装
置の１例を示し、１は重合容器、２はプラズマ発
生用コイル、３はプラズマ励起用高周波電源、４
は圧力計、５，６はボンベ、７はガス流量調節バ
ルブ、８は真空排気口、９はセンサーの基体、１
０は探針、１１は電圧計、１２は電流計、１３は
可変電圧電源、１４は排気量調節バルブ、１５は
真空ポンプを示す。
置の１例を示し、１は重合容器、２はプラズマ発
生用コイル、３はプラズマ励起用高周波電源、４
は圧力計、５，６はボンベ、７はガス流量調節バ
ルブ、８は真空排気口、９はセンサーの基体、１
０は探針、１１は電圧計、１２は電流計、１３は
可変電圧電源、１４は排気量調節バルブ、１５は
真空ポンプを示す。
ボンベ５，６からモノマーガスをガス流量調節
バルブ７によつて重合容器１内に適当な流量で導
入し、プラズマ発生用コイル２によつてプラズマ
を発生し、重合反応を行なわせ、基体９の表面上
に重合膜を形成させた。圧力計４は、重合容器内
の真空度が、所定の値であることを確認するため
のものである。なお、電子温度Teは２つの探針
１０の電流−電圧特性を測定することによりもと
めることができる。
バルブ７によつて重合容器１内に適当な流量で導
入し、プラズマ発生用コイル２によつてプラズマ
を発生し、重合反応を行なわせ、基体９の表面上
に重合膜を形成させた。圧力計４は、重合容器内
の真空度が、所定の値であることを確認するため
のものである。なお、電子温度Teは２つの探針
１０の電流−電圧特性を測定することによりもと
めることができる。
こうして、基体表面に重合膜を形成したのち、
重合膜表面に一定のパターンをもつ一対の電極を
蒸着し、製品とする。
重合膜表面に一定のパターンをもつ一対の電極を
蒸着し、製品とする。
本発明により得られるプラズマ重合膜を抵抗体
として用いた湿度センサーは従来品に比較して次
のごとき特長がある。
として用いた湿度センサーは従来品に比較して次
のごとき特長がある。
湿度に対する応答性がきわめて速い。
ヒステリシスがなく、湿度の変化に対して追
従性がよい。
従性がよい。
機械的強度にすぐれている。
高湿度条件においても使用が可能である。
軽量小型化が可能である。
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明の要
旨を越えない限り本発明は実施例のみに限定され
るものではない。
旨を越えない限り本発明は実施例のみに限定され
るものではない。
実施例 １
第１図に示す装置を用い、TMSとNH3をモル
比で（TMS／NH3）１／２となるように調節
し、混合ガスの流量は0.44c.c.（STP）／minと
し、真空度は排気口よりの排気量を調節して10ミ
リTorrに保つた13.56MHzの高周電力をプラズマ
発生用コイル２に加え、25Wの電力を与え、電子
温度を基体９附近で３万〓とした。基板９とし
て、ガラス板を用い、その表面に重合膜を形成さ
せた。重合は60分間行なつた。重合終了後、該基
体をとりだして、電極を作製するためのマスクを
重合膜上に固定して、真空蒸着法にて、重合膜上
に第２図に示すパターンの電極を設けた。該電極
の両末端T1，T2間の抵抗値と湿度との関係をも
とめた。その結果を第３図に示す。該センサーの
湿度の応答性に関するテストを後記する方法でお
こない、その結果を第４図に示す。同図から、応
答時間は１秒以内であることがわかり、市販され
ているセラミツク製のセンサーの応答時間（約５
分）に対して、著るしく短縮されていることが明
らかである。また、上記センサーのヒステリシス
に由来する測定値の誤差は、測定した相対湿度の
値の１％以内であつた。
比で（TMS／NH3）１／２となるように調節
し、混合ガスの流量は0.44c.c.（STP）／minと
し、真空度は排気口よりの排気量を調節して10ミ
リTorrに保つた13.56MHzの高周電力をプラズマ
発生用コイル２に加え、25Wの電力を与え、電子
温度を基体９附近で３万〓とした。基板９とし
て、ガラス板を用い、その表面に重合膜を形成さ
せた。重合は60分間行なつた。重合終了後、該基
体をとりだして、電極を作製するためのマスクを
重合膜上に固定して、真空蒸着法にて、重合膜上
に第２図に示すパターンの電極を設けた。該電極
の両末端T1，T2間の抵抗値と湿度との関係をも
とめた。その結果を第３図に示す。該センサーの
湿度の応答性に関するテストを後記する方法でお
こない、その結果を第４図に示す。同図から、応
答時間は１秒以内であることがわかり、市販され
ているセラミツク製のセンサーの応答時間（約５
分）に対して、著るしく短縮されていることが明
らかである。また、上記センサーのヒステリシス
に由来する測定値の誤差は、測定した相対湿度の
値の１％以内であつた。
上記湿度センサーの応答時間は第５図に示す装
置を用いて測定した。
置を用いて測定した。
図中、１６と１７は容積４のガラス容器、１
８〜２０は電磁バルブ、２１は本発明の湿度セン
サー、２２は容積10c.c.の測定室である。２３は電
気抵抗計であり、センサーからのリード線は測定
室からシールされた状態で導びかれている。
８〜２０は電磁バルブ、２１は本発明の湿度セン
サー、２２は容積10c.c.の測定室である。２３は電
気抵抗計であり、センサーからのリード線は測定
室からシールされた状態で導びかれている。
まず、容積４の容器１６を湿度82％に保ち、
同容積の容器１７を湿度61％に保つて、バルブ１
８，１９，２０はすべて閉じておく。センサーが
設置されている室２２の容積は10c.c.であり、最
初、湿度は63％に保つた。
同容積の容器１７を湿度61％に保つて、バルブ１
８，１９，２０はすべて閉じておく。センサーが
設置されている室２２の容積は10c.c.であり、最
初、湿度は63％に保つた。
時刻t1にバルブ１８を開き、２秒後に閉じる。
時刻t2にバルブ１９を開き、２秒後に閉じる。こ
の間に測定した本発明により製造したセンサーの
電気抵抗の変化を第４図に示す。この例において
は応答時間は0.4〜0.7秒であつた。
時刻t2にバルブ１９を開き、２秒後に閉じる。こ
の間に測定した本発明により製造したセンサーの
電気抵抗の変化を第４図に示す。この例において
は応答時間は0.4〜0.7秒であつた。
実施例 ２
実施例１におけるTMSとNH3の混合モル比
（TMS／NH3）を１／１とした以外は実施例１
と同一条件で湿度センサーを作成した。該センサ
ーの重合膜の抵抗値と湿度の関係は、第３図に示
す通りであり、実施例１のものとほゞ同様の特性
を示した。
（TMS／NH3）を１／１とした以外は実施例１
と同一条件で湿度センサーを作成した。該センサ
ーの重合膜の抵抗値と湿度の関係は、第３図に示
す通りであり、実施例１のものとほゞ同様の特性
を示した。
なお、上記実施例１、２においては、基体表面
に重合膜を形成し、該膜の表面に電極を形成した
が、基体表面に電極を形成し、その上に重合膜を
形成してもよい。また、基体粒子の表面に重合膜
を形成し、これら重合膜をもつ基体粒子を多数、
加圧状態で通気性容器に充填し、その両端に電極
を設けてセンサーを構成してもよい。その他、従
来用いられていたと同様な構造の湿度センサーを
製造するために、本発明を適用することができ
る。
に重合膜を形成し、該膜の表面に電極を形成した
が、基体表面に電極を形成し、その上に重合膜を
形成してもよい。また、基体粒子の表面に重合膜
を形成し、これら重合膜をもつ基体粒子を多数、
加圧状態で通気性容器に充填し、その両端に電極
を設けてセンサーを構成してもよい。その他、従
来用いられていたと同様な構造の湿度センサーを
製造するために、本発明を適用することができ
る。
比較例 １
実施例１におけるTMSとNH3の混合モル比
（TMS／NH3）を２／１とした以外は実施例１
と同一条件で湿度センサーを作成した。該センサ
ーの重合膜の抵抗値と湿度の関係は第３図に示す
通りであり、湿度検知感度の低いことがわかる。
（TMS／NH3）を２／１とした以外は実施例１
と同一条件で湿度センサーを作成した。該センサ
ーの重合膜の抵抗値と湿度の関係は第３図に示す
通りであり、湿度検知感度の低いことがわかる。
第１図は本発明により湿度センサーを製造する
ために用いるプラズマ重合膜形成装置を示す概略
図、第２図は電極のパターンの一例を示す図、第
３図は実施例１、２によつて製造した湿度センサ
ーの湿度に対する電気抵抗値の変化を示す図表、
第４図は実施例１によつて製造した湿度センサー
の応答特性を示す図表、第５図は湿度センサーの
応答時間を測定する装置の概略図である。 １……重合容器、２……プラズマ発生用コイ
ル、３……プラズマ励起用高周波電源、４……圧
力計、５，６……ボンベ、７……ガス流量調節バ
ルブ、８……真空排気口、９……センサー基体、
１０……探針、１１……電圧計、１２……電流
計、１３……可変電圧電源、１４……排気量調節
バルブ、１５……真空ポンプ。
ために用いるプラズマ重合膜形成装置を示す概略
図、第２図は電極のパターンの一例を示す図、第
３図は実施例１、２によつて製造した湿度センサ
ーの湿度に対する電気抵抗値の変化を示す図表、
第４図は実施例１によつて製造した湿度センサー
の応答特性を示す図表、第５図は湿度センサーの
応答時間を測定する装置の概略図である。 １……重合容器、２……プラズマ発生用コイ
ル、３……プラズマ励起用高周波電源、４……圧
力計、５，６……ボンベ、７……ガス流量調節バ
ルブ、８……真空排気口、９……センサー基体、
１０……探針、１１……電圧計、１２……電流
計、１３……可変電圧電源、１４……排気量調節
バルブ、１５……真空ポンプ。
Claims (1)
- １ センサーの基体上に有機ケイ素化合物とアン
モニアの混合モル比（有機ケイ素化合物／アンモ
ニア）が0.1〜1.5である混合物ガスを用いてプラ
ズマ重合膜を形成することを特徴とする湿度セン
サーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017106A JPS59142447A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 湿度センサーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58017106A JPS59142447A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 湿度センサーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59142447A JPS59142447A (ja) | 1984-08-15 |
| JPH0415413B2 true JPH0415413B2 (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=11934773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58017106A Granted JPS59142447A (ja) | 1983-02-04 | 1983-02-04 | 湿度センサーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59142447A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61200454A (ja) * | 1985-03-01 | 1986-09-05 | Nok Corp | 薄膜感湿素子 |
| JPS61237044A (ja) * | 1985-04-12 | 1986-10-22 | Hamamatsu Photonics Kk | 湿度検出素子およびその製造方法 |
| JPS6347646A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-29 | Nok Corp | 感湿素子 |
| JP2518282B2 (ja) * | 1986-09-05 | 1996-07-24 | エヌオーケー株式会社 | 感湿素子 |
| JPH0814553B2 (ja) * | 1986-10-09 | 1996-02-14 | エヌオーケー株式会社 | 湿度センサ |
| KR200141490Y1 (ko) * | 1993-04-24 | 1999-05-15 | 김광호 | 압축기의소음감쇠장치 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4356150A (en) * | 1981-05-15 | 1982-10-26 | Honeywell Inc. | Humidity sensor with electrical rejection of contaminants |
| JPS58176538A (ja) * | 1982-04-09 | 1983-10-17 | Sharp Corp | 感湿抵抗素子 |
-
1983
- 1983-02-04 JP JP58017106A patent/JPS59142447A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59142447A (ja) | 1984-08-15 |
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| TW278187B (ja) | ||
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| JPH0415413B2 (ja) | ||
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