JPH0416412B2 - - Google Patents
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- JPH0416412B2 JPH0416412B2 JP61265665A JP26566586A JPH0416412B2 JP H0416412 B2 JPH0416412 B2 JP H0416412B2 JP 61265665 A JP61265665 A JP 61265665A JP 26566586 A JP26566586 A JP 26566586A JP H0416412 B2 JPH0416412 B2 JP H0416412B2
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- glass
- heat treatment
- glass article
- manufacturing
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
- C03B2203/10—Internal structure or shape details
- C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
- C03B2203/23—Double or multiple optical cladding profiles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はガラス物品の製造方法に関し、詳しく
は、軸対称な形をしたガラス微粒子積層体をフツ
素化合物を含む雰囲気中で加熱処理し、フツ素の
添加された光伝送路として使用するのに適したガ
ラス物品を製造する方法に於て、上記ガラス物品
に一様なフツ素による屈折率プロフアイルを与え
る方法を提供するものである。 〔従来の技術〕 ガラス物品にフツ素により屈折率分布を与える
方法として既にいくつかの提案がなされてきた。
第１の方法は気相軸付法に於て気相軸付時に屈折
率分布を作ろうとするもので、第４図に示され
る。第４図において４１はガラス物品の中心部と
なる部分４４の原料を流すガラス微粒子合成バー
ナで、ここにはガラス微粒子原料である四塩化硅
素等を流す。４２はガラス物品の外周部４５とな
る部分の原料を流すガラス微粒子合成用バーナで
あつて、ここにはガラス微粒子原料とともにフツ
素原料を流す。４３はガラス微粒子が付着してで
きたガラス微粒子積層体である。しかしながら、
この方法ではフツ素が拡散しガラス微粒子積層体
に一様に添加されてしまい、屈折率分布を作るこ
とができなかつた。 第２の方法は、第５図に示される。第５図にお
いてガラス微粒子積層体５３は中心部５４に、
GeO2、P2O5等透明ガラス化温度を下げる物質を
多く含むように作られている。この積層体５３を
高温に保たれた炉５７中に挿入すると、中心部５
４は外周部５５よりも早く収縮するため、フツ素
原料の濃度およびフツ素添加する期間を選べば、
外周部５５より多くフツ素を添加し、ガラス物品
に屈折率分布を作ることが可能である。しかしな
がら、この方法では屈折率分布を作ることはでき
るものの、原理的にガラス物品はシリカとフツ素
以外の物質を含むという欠点があつた。 第３の方法は昭和59年度電子通信学会光電波部
門全国大会予稿集２−183などにおいて提案され
た方法であつて、ガラス微粒子積層体は、中心部
と外周部とではカサ密度を変えて作られている。
この母材に高温炉中でフツ素添加を行なうと、フ
ツ素の拡散しやすい外周部により多くのフツ素が
添加され、中心部との間に屈折率差を生じる。こ
の方法で中心部−外周部間に比屈折率差0.3％を
付けるためには、外周部のカサ密度を〜0.2ｇ／
cm3、中心部のカサ密度を1.5ｇ／cm3より大とする
必要がある。ところが、カサ密度1.5ｇ／cm3以上
のガラス微粒子積層体か残留水分を除去すること
は極めて困難であるという欠点があつた。 第４の方法は本出願人が特願昭59−254099号明
細書にて提案したようにガラス微粒子積層体を構
成するガラス微粒子に径方向の粒径分布を付け、
これによつて透明化温度が変化することを利用し
て、フツ素添加量に分布をつけようとするもので
ある。この方法は、残留水分が少なく、SiO2と
フツ素以外の物質を含まず、添加量に大きな分布
を付け得るという特長を持つているが、粒径分布
を付けるための特別な工夫例えば、プラズマ炎、
一酸化炭素炎、ゾルゲル法の利用、等が必要であ
るという欠点があつた。 上記第１より第４の方法は、フツ素による屈折
率分布を与えようとする場合に提案されてきた方
法であるが、これとは逆に、フツ素による屈折率
分布を完全に均一にしたい場合が存在する。とこ
ろが、ガラス微粒子積層体のカサ密度の径方向の
変化がフツ素の添加量に反映し、完全に均一なフ
ツ素による屈折率分布を得ることは難しかつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記にて説明した現状に鑑み、従来法
の欠点を解消し、ガラス微粒子体のカサ密度が径
方向に一様でなくとも一様な屈折率プロフアイル
を持ち、かつ十分に脱水され、光伝送路として使
用するのに適したガラス物品の製造方法を提供す
ることを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らはガラス微粒子積層体をフツ素化合
物を含む雰囲気中で加熱する際、加熱処理の進行
に従つてフツ素化合物の分圧を変化させることに
よつて、カサ密度の径方向の変化にもかかわらず
フツ素の添加量の径方向のプロフアイルを制御で
きるという知見を得て、光伝送路として使用する
のに適したガラス物品の新規な製造方法を考えつ
いた。 すなわち、本発明は円柱状または円筒状であり
そのカサ密度が中心部で大きく周辺部で小さいガ
ラス微粒子積層体をフツ素化合物を含む雰囲気中
で加熱処理し、フツ素の添加されたガラス物品を
製造する方法に於て、上記加熱処理が第１の加熱
処理と第２の加熱処理とからなり、第１の加熱処
理におけるフツ素化合物の分圧を第２の加熱処理
におけるフツ素化合物の分圧より大きくすること
により、ガラス物品のいずれの部分でもフツ素濃
度を概ね等しくすることを特徴とする円柱状また
は円筒状のガラス物品の製造方法を提供する。 本発明の特に好ましい実施態様としては、フツ
素の化合物として硅素のフツ化物を使用するこ
と、上記加熱処理を高純度カーボン製マツフル内
で行なう上記方法が挙げられる。 本発明方法はフツ素濃度の径方向の分布が概ね
一様となるよう制御することができる。 本発明においては、第１図Ａに示すような均熱
炉および第１図Ｂに示すようなゾーン炉の双方が
使用可能である。なお、第１図ＡおよびＢにおい
て、１１は回転軸、１２はマツフル、１３は炉
体、１４はヒーター、１５はガラス微粒子積層
体、１６は圧力計、１７は圧力調整装置を示す。 本発明において均熱炉を使用した場合は、炉温
の上昇とガラス微粒子積層体２５の収縮に従い、
フツ素化合物分圧を変化させる。また、ゾーン炉
を使用した場合は、ガラス微粒子積層体２５を高
温部を通過させ加熱処理する毎に、炉温とフツ素
化合物分圧を変化させていく。 本発明に用いられるフツ素化合物としては、例
えばSiF4、Si2F6、SF6、NH4F、NF3、PF5、
CF4またはCCl2F2等のクロロフルオロカーボン類
を挙げることができる。 さらに本発明において、フツ素化合物を含む雰
囲気中での加熱処理に先立ち、ガラス微粒子堆積
体が収縮しない条件で脱水処理、例えばゾーン炉
中にて温度を1150℃に設定して加熱する処理等を
行うことにより、ガラス物品中に含まれる水分量
を極めて少なくすることができる。このようにガ
ラス微粒子堆積体が収縮しない条件で脱水すれ
ば、以後のフツ素の添加量には何らの影響も与え
ないので好都合である。 〔実施例〕 実施例 １ 純粋な二酸化ケイ素からなるコアと、これをと
り囲みフツ素を含む二酸化ケイ素とで構成される
ガラスロツドの周囲に、VAD法によりガラス微
粒子を積層させ複合体を得た。 該複合体のカサ密度をＸ線CTを用いて非破壊
で測定したところ、第２図の径方向カサ密度分布
図に示すようにロツド周囲のカサ密度が非常に大
きくなつていた。第２図中ａはガラス微粒子積層
体、ｂはガラスロツドを表す。この複合体を第１
図Ｂのゾーン炉で下記表１の条件にて加熱処理し
た。
は、軸対称な形をしたガラス微粒子積層体をフツ
素化合物を含む雰囲気中で加熱処理し、フツ素の
添加された光伝送路として使用するのに適したガ
ラス物品を製造する方法に於て、上記ガラス物品
に一様なフツ素による屈折率プロフアイルを与え
る方法を提供するものである。 〔従来の技術〕 ガラス物品にフツ素により屈折率分布を与える
方法として既にいくつかの提案がなされてきた。
第１の方法は気相軸付法に於て気相軸付時に屈折
率分布を作ろうとするもので、第４図に示され
る。第４図において４１はガラス物品の中心部と
なる部分４４の原料を流すガラス微粒子合成バー
ナで、ここにはガラス微粒子原料である四塩化硅
素等を流す。４２はガラス物品の外周部４５とな
る部分の原料を流すガラス微粒子合成用バーナで
あつて、ここにはガラス微粒子原料とともにフツ
素原料を流す。４３はガラス微粒子が付着してで
きたガラス微粒子積層体である。しかしながら、
この方法ではフツ素が拡散しガラス微粒子積層体
に一様に添加されてしまい、屈折率分布を作るこ
とができなかつた。 第２の方法は、第５図に示される。第５図にお
いてガラス微粒子積層体５３は中心部５４に、
GeO2、P2O5等透明ガラス化温度を下げる物質を
多く含むように作られている。この積層体５３を
高温に保たれた炉５７中に挿入すると、中心部５
４は外周部５５よりも早く収縮するため、フツ素
原料の濃度およびフツ素添加する期間を選べば、
外周部５５より多くフツ素を添加し、ガラス物品
に屈折率分布を作ることが可能である。しかしな
がら、この方法では屈折率分布を作ることはでき
るものの、原理的にガラス物品はシリカとフツ素
以外の物質を含むという欠点があつた。 第３の方法は昭和59年度電子通信学会光電波部
門全国大会予稿集２−183などにおいて提案され
た方法であつて、ガラス微粒子積層体は、中心部
と外周部とではカサ密度を変えて作られている。
この母材に高温炉中でフツ素添加を行なうと、フ
ツ素の拡散しやすい外周部により多くのフツ素が
添加され、中心部との間に屈折率差を生じる。こ
の方法で中心部−外周部間に比屈折率差0.3％を
付けるためには、外周部のカサ密度を〜0.2ｇ／
cm3、中心部のカサ密度を1.5ｇ／cm3より大とする
必要がある。ところが、カサ密度1.5ｇ／cm3以上
のガラス微粒子積層体か残留水分を除去すること
は極めて困難であるという欠点があつた。 第４の方法は本出願人が特願昭59−254099号明
細書にて提案したようにガラス微粒子積層体を構
成するガラス微粒子に径方向の粒径分布を付け、
これによつて透明化温度が変化することを利用し
て、フツ素添加量に分布をつけようとするもので
ある。この方法は、残留水分が少なく、SiO2と
フツ素以外の物質を含まず、添加量に大きな分布
を付け得るという特長を持つているが、粒径分布
を付けるための特別な工夫例えば、プラズマ炎、
一酸化炭素炎、ゾルゲル法の利用、等が必要であ
るという欠点があつた。 上記第１より第４の方法は、フツ素による屈折
率分布を与えようとする場合に提案されてきた方
法であるが、これとは逆に、フツ素による屈折率
分布を完全に均一にしたい場合が存在する。とこ
ろが、ガラス微粒子積層体のカサ密度の径方向の
変化がフツ素の添加量に反映し、完全に均一なフ
ツ素による屈折率分布を得ることは難しかつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は上記にて説明した現状に鑑み、従来法
の欠点を解消し、ガラス微粒子体のカサ密度が径
方向に一様でなくとも一様な屈折率プロフアイル
を持ち、かつ十分に脱水され、光伝送路として使
用するのに適したガラス物品の製造方法を提供す
ることを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らはガラス微粒子積層体をフツ素化合
物を含む雰囲気中で加熱する際、加熱処理の進行
に従つてフツ素化合物の分圧を変化させることに
よつて、カサ密度の径方向の変化にもかかわらず
フツ素の添加量の径方向のプロフアイルを制御で
きるという知見を得て、光伝送路として使用する
のに適したガラス物品の新規な製造方法を考えつ
いた。 すなわち、本発明は円柱状または円筒状であり
そのカサ密度が中心部で大きく周辺部で小さいガ
ラス微粒子積層体をフツ素化合物を含む雰囲気中
で加熱処理し、フツ素の添加されたガラス物品を
製造する方法に於て、上記加熱処理が第１の加熱
処理と第２の加熱処理とからなり、第１の加熱処
理におけるフツ素化合物の分圧を第２の加熱処理
におけるフツ素化合物の分圧より大きくすること
により、ガラス物品のいずれの部分でもフツ素濃
度を概ね等しくすることを特徴とする円柱状また
は円筒状のガラス物品の製造方法を提供する。 本発明の特に好ましい実施態様としては、フツ
素の化合物として硅素のフツ化物を使用するこ
と、上記加熱処理を高純度カーボン製マツフル内
で行なう上記方法が挙げられる。 本発明方法はフツ素濃度の径方向の分布が概ね
一様となるよう制御することができる。 本発明においては、第１図Ａに示すような均熱
炉および第１図Ｂに示すようなゾーン炉の双方が
使用可能である。なお、第１図ＡおよびＢにおい
て、１１は回転軸、１２はマツフル、１３は炉
体、１４はヒーター、１５はガラス微粒子積層
体、１６は圧力計、１７は圧力調整装置を示す。 本発明において均熱炉を使用した場合は、炉温
の上昇とガラス微粒子積層体２５の収縮に従い、
フツ素化合物分圧を変化させる。また、ゾーン炉
を使用した場合は、ガラス微粒子積層体２５を高
温部を通過させ加熱処理する毎に、炉温とフツ素
化合物分圧を変化させていく。 本発明に用いられるフツ素化合物としては、例
えばSiF4、Si2F6、SF6、NH4F、NF3、PF5、
CF4またはCCl2F2等のクロロフルオロカーボン類
を挙げることができる。 さらに本発明において、フツ素化合物を含む雰
囲気中での加熱処理に先立ち、ガラス微粒子堆積
体が収縮しない条件で脱水処理、例えばゾーン炉
中にて温度を1150℃に設定して加熱する処理等を
行うことにより、ガラス物品中に含まれる水分量
を極めて少なくすることができる。このようにガ
ラス微粒子堆積体が収縮しない条件で脱水すれ
ば、以後のフツ素の添加量には何らの影響も与え
ないので好都合である。 〔実施例〕 実施例 １ 純粋な二酸化ケイ素からなるコアと、これをと
り囲みフツ素を含む二酸化ケイ素とで構成される
ガラスロツドの周囲に、VAD法によりガラス微
粒子を積層させ複合体を得た。 該複合体のカサ密度をＸ線CTを用いて非破壊
で測定したところ、第２図の径方向カサ密度分布
図に示すようにロツド周囲のカサ密度が非常に大
きくなつていた。第２図中ａはガラス微粒子積層
体、ｂはガラスロツドを表す。この複合体を第１
図Ｂのゾーン炉で下記表１の条件にて加熱処理し
た。
【表】
得られたガラス物品の屈折率は第３図Ａに示す
とおりであつた。 比較例 実施例１と同じ複合体を同じゾーン炉で下記表
２の条件で加熱処理した。
とおりであつた。 比較例 実施例１と同じ複合体を同じゾーン炉で下記表
２の条件で加熱処理した。
【表】
得られたガラス物品の屈折率は、第３図Ｂに示
すとおりで、ガラスロツドの周囲のフツ素の添加
量が少なくなつていた。 実施例 ２ カサ密度の平均値が0.25のガラス微粒子積層体
を、第３図Ｂに示すようなゾーン炉で、下記表３
の条件にて加熱処理した。
すとおりで、ガラスロツドの周囲のフツ素の添加
量が少なくなつていた。 実施例 ２ カサ密度の平均値が0.25のガラス微粒子積層体
を、第３図Ｂに示すようなゾーン炉で、下記表３
の条件にて加熱処理した。
本発明は、カサ密度分布を有するガラス微粒子
積層体であつてもフツ素を一様に添加することが
できる。本発明によるガラス物品を光フアイバ用
の材料として使用すると、耐水素性、耐放射線性
に優れたフアイバができること、フツ素化合物を
含む雰囲気中で加熱処理するのに先立ち、ガラス
微粒子積層体が収縮しない条件で脱水を行うこと
により、以後のフツ素添加量に影響せずにガラス
物品中に含まれる水分を極めて少なくすることが
できること、また、例えば一酸化炭素炎、プラズ
マ炎、ゾルゲル法等の特別な装置、方法を必要と
せず、酸水素炎または単価水素を含む火炎で行え
ること、等の利点を有する。
積層体であつてもフツ素を一様に添加することが
できる。本発明によるガラス物品を光フアイバ用
の材料として使用すると、耐水素性、耐放射線性
に優れたフアイバができること、フツ素化合物を
含む雰囲気中で加熱処理するのに先立ち、ガラス
微粒子積層体が収縮しない条件で脱水を行うこと
により、以後のフツ素添加量に影響せずにガラス
物品中に含まれる水分を極めて少なくすることが
できること、また、例えば一酸化炭素炎、プラズ
マ炎、ゾルゲル法等の特別な装置、方法を必要と
せず、酸水素炎または単価水素を含む火炎で行え
ること、等の利点を有する。
第１図ＡおよびＢは本発明に用いる加熱装置の
例として、Ａは均熱炉、Ｂはゾーン炉を示す概略
説明図である。第２図は本発明の実施例１で得ら
れた複合体の径方向のカサ密度分布を示すグラフ
図である。第３図Ａ，ＢおよびＣはガラス物品の
径方向屈折率分布を示すグラフ図であつて、第３
図Ａは実施例１で得た本発明品、Ｂは比較例で得
た比較品、Ｃは実施例２で得た本発明の場合を示
す。第４図は従来の気相軸付時に屈折率分布をつ
ける方法の概略説明図である。第５図は別の従来
法による屈折率分布をつける方法の概略説明図で
ある。
例として、Ａは均熱炉、Ｂはゾーン炉を示す概略
説明図である。第２図は本発明の実施例１で得ら
れた複合体の径方向のカサ密度分布を示すグラフ
図である。第３図Ａ，ＢおよびＣはガラス物品の
径方向屈折率分布を示すグラフ図であつて、第３
図Ａは実施例１で得た本発明品、Ｂは比較例で得
た比較品、Ｃは実施例２で得た本発明の場合を示
す。第４図は従来の気相軸付時に屈折率分布をつ
ける方法の概略説明図である。第５図は別の従来
法による屈折率分布をつける方法の概略説明図で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 円柱状または円筒状でありそのカサ密度が中
心部で大きく周辺部で小さいガラス微粒子積層体
をフツ素化合物を含む雰囲気中で加熱処理し、フ
ツ素の添加されたガラス物品を製造する方法に於
て、上記加熱処理が第１の加熱処理と第２の加熱
処理とからなり、第１の加熱処理におけるフツ素
化合物の分圧を第２の加熱処理におけるフツ素化
合物の分圧より大きくすることにより、ガラス物
品のいずれの部分でもフツ素濃度を概ね等しくす
ることを特徴とする円柱状または円筒状のガラス
物品の製造方法。 ２ フツ素化合物として硅素のフツ化物を使用す
る特許請求の範囲第１項に記載されるガラス物品
の製造方法。 ３ 加熱処理が高純度カーボン製マツフル内で行
われる特許請求の範囲第１項または第２項に記載
されるガラス物品の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE8686118035T DE3674749D1 (de) | 1985-12-27 | 1986-12-24 | Verfahren zur herstellung eines optischen glasartikels. |
| EP86118035A EP0228082B1 (en) | 1985-12-27 | 1986-12-24 | Method of making optical glass article |
| AU66986/86A AU586058B2 (en) | 1985-12-27 | 1986-12-24 | Method of making optical glass article |
| US07/537,010 US5022904A (en) | 1985-12-27 | 1990-06-13 | Method of making optical glass article |
| US07/677,414 US5217516A (en) | 1985-12-27 | 1991-03-29 | Method of making optical glass article |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29306085 | 1985-12-27 | ||
| JP60-293060 | 1985-12-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230638A JPS62230638A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH0416412B2 true JPH0416412B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=17789944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61265665A Granted JPS62230638A (ja) | 1985-12-27 | 1986-11-10 | ガラス物品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230638A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07112933B2 (ja) * | 1988-05-11 | 1995-12-06 | 株式会社フジクラ | 光ファイバ母材の製造方法 |
| JP2006143519A (ja) | 2004-11-19 | 2006-06-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラスの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6038345B2 (ja) * | 1978-11-07 | 1985-08-31 | 日本電信電話株式会社 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
| JPS6081033A (ja) * | 1983-10-11 | 1985-05-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバの製造方法 |
-
1986
- 1986-11-10 JP JP61265665A patent/JPS62230638A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62230638A (ja) | 1987-10-09 |
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