JPH0419316B2 - - Google Patents
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- JPH0419316B2 JPH0419316B2 JP60115280A JP11528085A JPH0419316B2 JP H0419316 B2 JPH0419316 B2 JP H0419316B2 JP 60115280 A JP60115280 A JP 60115280A JP 11528085 A JP11528085 A JP 11528085A JP H0419316 B2 JPH0419316 B2 JP H0419316B2
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- gold plating
- gold
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電解金めつき液に関し、更に詳しく
述べるならば、半導体産業におけるICパツケー
ジ等の金めつきに用いる電解金めつき液に関す
る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to an electrolytic gold plating solution, and more specifically, to an electrolytic gold plating solution used for gold plating of IC packages and the like in the semiconductor industry.
金は非常に高価なため、金めつきを行う際に
は、製品のめつき厚のばらつきを抑え、必要とさ
れる厚さ以上に金を付けないことが経済的に要求
される。一方、金めつき特性という点からは、金
めつき厚のばらつきが大きい場合、厚く付いた部
分ではワイヤ付特性に悪影響がみられ、また凹部
およびスルーホール内ではめつき厚が極端に薄
く、耐熱性やハンダ付性において良好な特性が得
られない等の問題がある。よつて、半導体パツケ
ージ用金めつきは、コスト及び特性の面から、で
きる限り均一な厚みを持つことが要求される（例
えば、特開昭56−84495及び56−108892参照）。し
かしながら、電解めつきの基本的な性質上、電流
が集中する製品の凸部に多量に金が電析するた
め、均一な厚みの金めつきは得られない。従来の
電解金めつき液においては、フイールドの式より
求めた均一電着性は最大50％程度のものしか得ら
れていない。 Gold is very expensive, so when gold plating, it is economically required to suppress variations in the plating thickness of products and not to apply more gold than the required thickness. On the other hand, from the viewpoint of gold plating characteristics, if there is a large variation in gold plating thickness, the wire attachment characteristics will be adversely affected in areas where the gold plating is thick, and the plating thickness will be extremely thin in recesses and through holes. There are problems such as not being able to obtain good characteristics in terms of heat resistance and solderability. Therefore, gold plating for semiconductor packages is required to have as uniform a thickness as possible from the viewpoints of cost and properties (see, for example, Japanese Patent Laid-Open Nos. 56-84495 and 56-108892). However, due to the basic nature of electrolytic plating, a large amount of gold is deposited on the convex parts of the product where the current is concentrated, making it impossible to obtain gold plating with a uniform thickness. With conventional electrolytic gold plating solutions, uniform electrodeposition determined by Field's equation is only about 50% at maximum.
また、金めつき外観について、これまでの金め
つき液から得られる金めつき液は、半光沢で凹凸
のある、結晶粒径の大きい金めつきか、あるいは
光沢のある、非常に平滑な、結晶粒径の小さい金
めつきしか得ることができなかつた。これらの外
観の違いは、金めつきの特性を改善する目的で、
金めつき液に加えられる添加剤（いわゆる結晶調
整剤）の違いによるものである。 Regarding the appearance of gold plating, the gold plating liquid obtained from conventional gold plating liquids has either a semi-gloss, uneven gold plating with a large crystal grain size, or a shiny, very smooth gold plating. However, only gold plating with small crystal grain size could be obtained. These differences in appearance are made to improve the characteristics of gold plating.
This is due to the difference in additives (so-called crystal modifiers) added to the gold plating solution.
タリウム又は鉛の化合物を添加した金めつき液
からは、前者の、半光沢でかつ凹凸のある、結晶
粒径の大きい金めつきが得られる。一方、ヒ素の
化合物を添加した金めつき液からは、後者の、光
沢を有し、非常に平滑な、結晶粒径の小さい金め
つきが得られる。しかして、従来の金めつき液か
らは、このいずれかの外観の金めつきしか得られ
ず、これらの金めつき外観と異なる外観の金めつ
きを得ることはできなかつた。 Gold plating solutions containing thallium or lead compounds produce gold plating that is semi-glossy, has irregularities, and has large crystal grains. On the other hand, a gold plating solution containing an arsenic compound produces the latter type of gold plating that is shiny, very smooth, and has small crystal grain sizes. However, conventional gold plating solutions can only provide gold plating with one of these appearances, and it has not been possible to obtain gold plating with an appearance different from these gold plating appearances.
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、金めつきにおける上記の如き従来技
術の問題点を解決しようとするものである。即
ち、本発明は、電流密度の分布に依存せず、各被
めつき物間または同一被めつき物内におけるめつ
き厚が一様になる特性を有し、めつき結晶の結晶
調整効果を有する添加剤を含む電解金めつき液を
提供することを目的とする。(Problems to be Solved by the Invention) The present invention attempts to solve the above-mentioned problems of the prior art in gold plating. That is, the present invention has a characteristic that the plating thickness is uniform between each plated object or within the same plated object without depending on the current density distribution, and the crystal adjustment effect of the plated crystal is improved. An object of the present invention is to provide an electrolytic gold plating solution containing an additive having the following properties.
（問題点を解決するための手段）
本発明によれば可溶性金塩と伝導塩からなる電
解金めつき液が提供されるのであつて、この液
は、鉛化合物と鉛との錯生成定数が15以上である
錯化剤とを、又は鉛化化合物と前記錯化剤とから
得られた錯体を、ピロリジン、ピプラジン、ピペ
リジンまたはピリジン骨格を有するアミン化合物
とともに含有することを特徴とする。(Means for Solving the Problems) According to the present invention, an electrolytic gold plating solution comprising a soluble gold salt and a conductive salt is provided, and this solution has a complex formation constant between a lead compound and lead. 15 or more, or a complex obtained from a lead compound and the complexing agent, together with an amine compound having a pyrrolidine, piprazine, piperidine or pyridine skeleton.
本発明によれば、従来とは異なる外観を有し、
ICパツケージ等に要求される特性を十分に満足
し、かつ均一な厚さを有する金めつきが得られる
のである。 According to the present invention, it has an appearance different from the conventional one,
This makes it possible to obtain gold plating that fully satisfies the characteristics required for IC packages, etc., and has a uniform thickness.
本発明に有用な可溶性金塩の例としては、シア
ン化金カリウム、亜硫酸金等がある。そして、こ
のような可溶性金塩は、金属金として２ｇ／以
上の量で、存在するのが好ましい。また、伝導塩
の例としては、燐酸、クエン酸、ピロリン酸、シ
ユウ酸等の有機酸あるいはこれらのアルカリ金属
塩、特に好ましくはカリウム塩がある。 Examples of soluble gold salts useful in the present invention include potassium gold cyanide, gold sulfite, and the like. Preferably, such soluble gold salt is present in an amount of 2 g or more as metallic gold. Further, examples of conductive salts include organic acids such as phosphoric acid, citric acid, pyrophosphoric acid, and oxalic acid, or alkali metal salts thereof, particularly preferably potassium salts.
本発明に有用な錯化剤の例としては、エチレン
ジアミン四酢酸（EDTA）、トランス−シクロヘ
キサンジアミン四酢酸（CyDTA）、ジエチレン
トリアミン五酢酸（DTPA）、ヒドロキシエチル
エチレンジアミン三酢酸（EDTA−OH）、グリ
コールエーテルジアミン四酢酸（GEDTA）、ト
リエチレンテトラミン六酢酸（TTHA）、ジアミ
ノプロパン四酢酸（Methyl−EDTA）、エチレン
ジアミンジオルトヒドロキシフエニル酢酸
（EDDHA）並びにこれらのアルカリ金属塩があ
る。しかして、これらの錯化剤は、本発明のめつ
き液中に、0.0001〜100ｇ／の量で存在するの
が好ましい。 Examples of complexing agents useful in the present invention include ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), trans-cyclohexanediaminetetraacetic acid (CyDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid (EDTA-OH), glycol ether Examples include diaminetetraacetic acid (GEDTA), triethylenetetraminehexaacetic acid (TTHA), diaminopropanetetraacetic acid (Methyl-EDTA), ethylenediaminediorthohydroxyphenylacetic acid (EDDHA), and alkali metal salts thereof. Therefore, these complexing agents are preferably present in the plating solution of the present invention in an amount of 0.0001 to 100 g/.
前述したように、本発明の電解金めつき液にお
いては、鉛化合物及び前記錯化剤が添加されてい
てもよく、あるいはこれらの鉛化合物と錯化剤と
から得られた鉛錯体が添加されていてもよく、鉛
錯体の量は金属鉛として0.5〜500ppmであるのが
好ましい。 As mentioned above, in the electrolytic gold plating solution of the present invention, a lead compound and the complexing agent may be added, or a lead complex obtained from these lead compounds and the complexing agent may be added. The amount of lead complex is preferably 0.5 to 500 ppm as metallic lead.
本発明に有用なピロリジン骨格を有するアミン
化合物の例としては、Ｎ−アミノピロリジン、Ｎ
−アミノメチルピロリジン、Ｎ−アミノエチルピ
ロリジン等がある。ピペラジン骨格を有するアミ
ン化合物としては、例えば、Ｎ−アミノピペラジ
ン、Ｎ−アミノエチルピペラジン，Ｎ，N′−ジ
アミノピペラジン等がある。また、ピペリジン骨
格を有するアミン化合物としては、例えば、Ｎ−
アミノピペリジン、Ｎ−アミンメチルピペリジ
ン、Ｎ−アミノエチルピペリジン等があり、ピリ
ジン骨格を有するアミン化合物としては、例え
ば、２−アミンピリジン、３−アミノピリジン、
４−アミノピリジン等がある。そして、これらの
化合物は、0.1〜100ｇ／、特に１〜30ｇ／の
量で本発明のめつき液中に含有されているのが好
ましい。 Examples of amine compounds having a pyrrolidine skeleton useful in the present invention include N-aminopyrrolidine, N-aminopyrrolidine,
-aminomethylpyrrolidine, N-aminoethylpyrrolidine, etc. Examples of amine compounds having a piperazine skeleton include N-aminopiperazine, N-aminoethylpiperazine, and N,N'-diaminopiperazine. Further, as an amine compound having a piperidine skeleton, for example, N-
There are aminopiperidine, N-aminemethylpiperidine, N-aminoethylpiperidine, etc., and examples of amine compounds having a pyridine skeleton include 2-aminepyridine, 3-aminopyridine,
Examples include 4-aminopyridine. These compounds are preferably contained in the plating solution of the present invention in an amount of 0.1 to 100 g/, particularly 1 to 30 g/.
本発明の電解金めつき液は、ラツクめつき、ジ
エツトめつき、バレルめつき等の通常の方法によ
る電解金めつき液に容易に用いることができる。 The electrolytic gold plating solution of the present invention can be easily used as an electrolytic gold plating solution for conventional methods such as easy plating, jet plating, and barrel plating.
従来の金めつき液においては、前述したよう
に、結晶調整剤として、亜ヒ酸カリウム、硫酸タ
リウム、酢酸鉛の如きヒ素、タリウム及び鉛の化
合物が用いられるのが一般的であつた。しかし、
本発明に係る電解金めつき液中において、前記ア
ミン化合物と共存させる形で、このような従来の
結晶調整剤を用いる場合には、均一電着性向上の
効果が損なわれることがある。しかるに、本発明
において提案する如く、結晶調整剤として前述し
た如き鉛の錯体またはその前駆体を浴中に共存さ
せた場合には、前記アミン化合物の存在による均
一電着性向上の効果は損なわれることがなく、し
かも十分な特性の金めつきが得られるのである。 As mentioned above, in conventional gold plating solutions, compounds of arsenic, thallium, and lead, such as potassium arsenite, thallium sulfate, and lead acetate, are generally used as crystal regulators. but,
When such a conventional crystal modifier is used in the electrolytic gold plating solution according to the present invention in the form of coexistence with the amine compound, the effect of improving uniform electrodeposition may be impaired. However, as proposed in the present invention, when a lead complex or its precursor as described above is allowed to coexist in the bath as a crystal modifier, the effect of improving uniform electrodeposition due to the presence of the amine compound is impaired. Moreover, gold plating with sufficient properties can be obtained.
以下、実施例により、本発明を更に説明する。 The present invention will be further explained below with reference to Examples.
例 １
浴組成
シアン化金カリウム（金属金として）８ｇ／）
クエン酸三カリウム 50ｇ／
リン酸一カリウム 50ｇ／
鉛−エチレンジアミン四酢酸（鉛として） 2ppm
Ｎ−アミノピロリジン 20／
上記組成の金めつき液（PH6.0、浴温60℃）を
用いて、中程度の撹拌をしながら、0.3Aで５分
間ハルセルめつきを行つたところ、レモンイエロ
ーの、半光沢で平滑な、小さな結晶粒径を有する
金めつきが得られた。この金めつき外観は、タリ
ウム、鉛あるいはヒ素の化合物を添加した金めつ
き液から得られる金めつき外観とはまつたく異な
るものである。Example 1 Bath composition Potassium gold cyanide (as metal gold) 8g/) Tripotassium citrate 50g/ Monopotassium phosphate 50g/ Lead-ethylenediaminetetraacetic acid (as lead) 2ppm N-aminopyrrolidine 20/ Gold plating with the above composition When Halcel plating was carried out at 0.3A for 5 minutes with medium stirring using a liquid (PH6.0, bath temperature 60℃), lemon yellow, semi-gloss, smooth, and small crystal grain size was obtained. A gold plating with . This gold plating appearance is very different from the gold plating appearance obtained from a gold plating solution containing compounds of thallium, lead, or arsenic.
一方、上記ハルセルパネル上の４点の膜厚を螢
光Ｘ線微小部膜厚計により測定し、フイールドの
式を用いて均一電着性を求めたところ、97％であ
つた。 On the other hand, the film thickness at four points on the Hull Cell panel was measured using a fluorescent X-ray micro film thickness meter, and the uniform electrodeposition was determined using Field's equation, and it was found to be 97%.
また、実際のICパツケージ（16pinデユアルイ
ンラインパツケージ）を用いて、上記金めつき液
により金めつきを行い、１ラツク（32個／ラツ
ク）内におけるICパツケージのステージ中央部
の金めつき厚のばらつきを調べた。尚、めつき条
件は、浴温60℃、弱撹拌、電流密度0.2ASDで、
2μmの金めつき厚が得られることを意図した。そ
の結果、平均金めつき厚は1.94μm、標準偏差は
0.08であり、１ラツク内のICパツケージにねらい
通りでかつ同じ厚みで金めつきを行うことができ
た。 In addition, using an actual IC package (16-pin dual in-line package), gold plating was performed using the above gold plating solution, and the thickness of the gold plating at the center of the stage of the IC package within one rack (32 pieces/rack) was measured. We investigated the dispersion. The plating conditions were a bath temperature of 60℃, weak stirring, and a current density of 0.2ASD.
It was intended that a gold plating thickness of 2 μm be obtained. As a result, the average gold plating thickness was 1.94μm, and the standard deviation was
The value was 0.08, and it was possible to gold plate IC packages within one rack with the same thickness as intended.
比較のため、従来の金めつき液を用いて、上記
と同様な方法を行つた場合の均一電着性を比較し
た。その結果、平均金めつき厚は1.84μm、標準
偏差は0.14であつた。 For comparison, uniform electrodeposition was compared using a conventional gold plating solution in the same manner as above. As a result, the average gold plating thickness was 1.84 μm, and the standard deviation was 0.14.
以上のことから、本発明に係る金めつき液を用
いることにより、従来の金めつき液では得ること
のできなかつたICパツケージに対する均一な厚
みの金めつきが可能となる。 From the above, by using the gold plating solution according to the present invention, it is possible to plate an IC package with a uniform thickness of gold, which could not be achieved with conventional gold plating solutions.
例 ２
浴組成
シアン化金カリウム（金属金として） ８ｇ／
リン酸一カリウム 40ｇ／
リン酸二カリウム 60ｇ／
鉛−グリコールエーテルジアミン四酢酸（鉛とし
て） 2ppm
４−アミノピリジン 20ｇ／
上記組成の金めつき液（PH7.0、浴温60℃）を
用いて、中程度の撹拌をしながら、0.3Aで５分
間のハルセル試験を行つて得たハルセルパネル外
観は、レモンイエローの半光沢でかつ凹凸の少な
い金めつきであつた。この金めつき外観も、例１
と同様、従来のタリウム、鉛あるいはヒ素の化合
物を添加した金めつき液から得られる金めつき外
観とはまつたく異なるものである。Example 2 Bath composition Potassium gold cyanide (as metal gold) 8 g / Monopotassium phosphate 40 g / Dipotassium phosphate 60 g / Lead-glycol ether diamine tetraacetic acid (as lead) 2 ppm 4-Aminopyridine 20 g / Gold plate with the above composition The appearance of the Hull Cell panel obtained by performing a Hull Cell test at 0.3 A for 5 minutes with moderate stirring using a soaking liquid (PH 7.0, bath temperature 60°C) was lemon yellow, semi-gloss, and uneven. It had a little gold plating. This gold-plated appearance also applies to Example 1.
Similarly, the appearance of gold plating obtained from conventional gold plating solutions containing compounds of thallium, lead, or arsenic is strikingly different.
一方、上記ハルセルパネル上の４点の金めつき
膜厚を螢光Ｘ線微小部膜厚計により測定し、フイ
ールドの式を用いて均一電着性を求めたところ99
％となり、非常に良好な値が得られた。 On the other hand, the gold plating film thickness at four points on the Hull Cell panel was measured using a fluorescent X-ray micro film thickness meter, and the uniformity of electrodeposition was determined using Field's formula99
%, a very good value was obtained.
例 ３
浴組成
シアン化金カリウム（金属金として） ８ｇ／
クエン酸一カリウム 20ｇ／
クエン酸三カリウム 80ｇ／
鉛−トランスシクロヘキサンジアミン四酢酸（鉛
として） 2ppm
Ｎ−アミンノエチルピペラジン １ml／
上記組成の金めつき液（PH6.0、浴温60℃）を
用いて、中程度の撹拌をしながら、0.3Aで５分
間のハルセル試験を行つて得たハルセルパネル外
観は、赤味がかつた黄色で、非常に平滑な金めつ
きであつた。この金めつき外観も、従来のタリウ
ム、鉛あるいはヒ素の化合物を添加した金めつき
液から得られる金めつき外観とはまつたく異なる
ものである。Example 3 Bath composition Potassium gold cyanide (as metal gold) 8 g / Monopotassium citrate 20 g / Tripotassium citrate 80 g / Lead-trans cyclohexanediaminetetraacetic acid (as lead) 2 ppm N-Aminenoethylpiperazine 1 ml / Of the above composition The appearance of the Hull Cell panel obtained by performing a Hull Cell test at 0.3 A for 5 minutes with moderate stirring using gold plating solution (PH6.0, bath temperature 60°C) is yellow with a reddish tinge. It had a very smooth gold plating. This gold plating appearance is also very different from the gold plating appearance obtained from conventional gold plating solutions containing compounds of thallium, lead, or arsenic.
一方、上記ハルセルパネル上の４点の金めつき
膜厚を螢光Ｘ線微小部膜厚計により測定し、フイ
ールドの式を用いて均一電着性を求めたところ93
％となり、良好な値が得られた。 On the other hand, the gold plating film thickness at four points on the Hull Cell panel was measured using a fluorescent X-ray micro film thickness meter, and the uniformity of electrodeposition was determined using Field's formula.93
%, a good value was obtained.
本発明の電解金めつき液によれば、均一電着性
が非常にすぐれているため、複雑な形状のICパ
ツケージに均一な厚みで金めつきを行うことがで
きる。また、この金めつきは、従来のタリウム、
鉛あるいはヒ素の化合物を添加した金めつき液か
ら得られる金めつき外観及び結晶粒径とは異なつ
ている。また、このめつき外観及び結晶粒径は、
錯化剤の種類を変えることにより自由に変えるこ
とができる。
According to the electrolytic gold plating solution of the present invention, since the uniform electrodeposition property is very excellent, it is possible to perform gold plating with a uniform thickness on an IC package having a complicated shape. In addition, this gold plating is similar to conventional thallium,
The gold plating appearance and crystal grain size are different from those obtained from gold plating solutions containing lead or arsenic compounds. In addition, the plating appearance and crystal grain size are as follows:
It can be freely changed by changing the type of complexing agent.
更に、本発明の電解金めつき液によれば、IC
パツケージ等に要求される特性を十分に満足する
ことのできる金めつきが得られる。 Furthermore, according to the electrolytic gold plating solution of the present invention, IC
Gold plating can be obtained that fully satisfies the characteristics required for packages, etc.
Claims (1)
であつて、鉛化合物と鉛との錯生成定数が15以上
である錯化剤とを、又は鉛化合物と前記錯化剤と
から得られた錯体を、ピロリジン、ピプラジンま
たはピリジン骨格を有するアミン化合物とともに
含有することを特徴とする電解金めつき液。1. An electrolytic gold plating solution consisting of a soluble gold salt and a conductive salt, which is obtained from a lead compound and a complexing agent whose complexation constant with lead is 15 or more, or from a lead compound and the complexing agent. 1. An electrolytic gold plating solution, characterized in that it contains an amine compound having a pyrrolidine, piprazine, or pyridine skeleton.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11528085A JPS61276992A (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | electrolytic gold plating solution |
| US06/845,522 US4717459A (en) | 1985-05-30 | 1986-03-28 | Electrolytic gold plating solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11528085A JPS61276992A (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | electrolytic gold plating solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61276992A JPS61276992A (en) | 1986-12-06 |
| JPH0419316B2 true JPH0419316B2 (en) | 1992-03-30 |
Family
ID=14658748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11528085A Granted JPS61276992A (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | electrolytic gold plating solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61276992A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2944041B2 (en) * | 1989-08-21 | 1999-08-30 | 富士通株式会社 | Method for manufacturing semiconductor device |
| JP5559455B2 (en) * | 2007-06-29 | 2014-07-23 | 日本高純度化学株式会社 | Electrolytic gold plating solution and gold film obtained using the same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2355581C3 (en) * | 1973-11-07 | 1979-07-12 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Galvanic bright gold bath with high deposition rate |
| JPS5324898A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-08 | Iyasaka Sangiyou Kk | Automatic envelope sealing machine |
-
1985
- 1985-05-30 JP JP11528085A patent/JPS61276992A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61276992A (en) | 1986-12-06 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |