JPH0433733B2 - - Google Patents
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- JPH0433733B2 JPH0433733B2 JP12799284A JP12799284A JPH0433733B2 JP H0433733 B2 JPH0433733 B2 JP H0433733B2 JP 12799284 A JP12799284 A JP 12799284A JP 12799284 A JP12799284 A JP 12799284A JP H0433733 B2 JPH0433733 B2 JP H0433733B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、電解槽の陽極として使用される金属
電極、触媒、電子部品等に使用されたRu又はRu
化合物を回収して再使用する為に、その被覆物を
溶融して生成したRu塩の蒸留法に関する。
電極、触媒、電子部品等に使用されたRu又はRu
化合物を回収して再使用する為に、その被覆物を
溶融して生成したRu塩の蒸留法に関する。
（従来技術とその問題点）
近時、Ti，Zr，Ta，Nbなどの耐食性金属の
基体に、導電性、耐食性を有するRu又はその化
合物を被覆した金属電極が陽極として、優れた塩
素過電圧特性と寸法安定性により、またアルカリ
工業に於ける隔膜法の普及により広く使用されて
いる。
基体に、導電性、耐食性を有するRu又はその化
合物を被覆した金属電極が陽極として、優れた塩
素過電圧特性と寸法安定性により、またアルカリ
工業に於ける隔膜法の普及により広く使用されて
いる。
斯かる電極を電解槽に使用した場合、その電極
の消耗率は低いが、電極の最高性能を維持する為
に、性能の低下を来たさない内に電極の使用を停
止し、再生して有効に使用することが必要とな
る。
の消耗率は低いが、電極の最高性能を維持する為
に、性能の低下を来たさない内に電極の使用を停
止し、再生して有効に使用することが必要とな
る。
またRuは白金族元素の中でもとりわけ稀少で
あるので、前記電極の被覆物より回収して再使用
することが必要である。
あるので、前記電極の被覆物より回収して再使用
することが必要である。
金属電極から剥離したRu又はRu化合物若しく
はそれらを含む被覆物からRuを回収するには、
その被覆物を溶融して可溶性のRu塩を生成し、
然る後そのRu塩を揮発して高純度のRuを得るこ
とが必要である。
はそれらを含む被覆物からRuを回収するには、
その被覆物を溶融して可溶性のRu塩を生成し、
然る後そのRu塩を揮発して高純度のRuを得るこ
とが必要である。
従来、Ru塩を蒸留するには、アルカリ液中で
塩素ガスを吹き込み続け、酸化剤の供給に伴つて
液のPHを下げて常圧で蒸留する方法と、Ru塩を
硫酸抽出し、硫酸酸性として酸化剤を添加して
RuO4を揮発させる方法がある。
塩素ガスを吹き込み続け、酸化剤の供給に伴つて
液のPHを下げて常圧で蒸留する方法と、Ru塩を
硫酸抽出し、硫酸酸性として酸化剤を添加して
RuO4を揮発させる方法がある。
然し乍ら、前者の方法は塩素ガスをバブリング
で吹き込んでいく為、塩素ガスを有効に使えな
い。また吸収されなかつた塩素ガスは公害処理を
行わなければならない。さらにアルカリが強い
と、PHが下つてくる迄時間がかかり、蒸留時間が
長くなる等の問題がある。後者の方法は蒸留中一
部RuO4が分解して容器内壁に付着する。また塩
素ガス以外の酸化剤ではRu化合物を十分に酸化
しきれず、液中にRuO2の黒色沈殿が生じ、Ru回
収率が低下する等の問題がある。
で吹き込んでいく為、塩素ガスを有効に使えな
い。また吸収されなかつた塩素ガスは公害処理を
行わなければならない。さらにアルカリが強い
と、PHが下つてくる迄時間がかかり、蒸留時間が
長くなる等の問題がある。後者の方法は蒸留中一
部RuO4が分解して容器内壁に付着する。また塩
素ガス以外の酸化剤ではRu化合物を十分に酸化
しきれず、液中にRuO2の黒色沈殿が生じ、Ru回
収率が低下する等の問題がある。
（発明の目的）
本発明は、上記従来方法の問題に鑑みなされた
もので、塩素ガスを有効に使用できて、公害処理
する塩素ガスは極めて少なくでき、しかもアルカ
リが強くとも蒸留時間を短縮でき、さらに蒸留中
RuO4が容器内壁に付着することが無く、またRu
塩を十分に酸化してRu回収率を向上させること
のできるRu塩の蒸留法を提供することを目的と
するものである。
もので、塩素ガスを有効に使用できて、公害処理
する塩素ガスは極めて少なくでき、しかもアルカ
リが強くとも蒸留時間を短縮でき、さらに蒸留中
RuO4が容器内壁に付着することが無く、またRu
塩を十分に酸化してRu回収率を向上させること
のできるRu塩の蒸留法を提供することを目的と
するものである。
（発明の構成）
本発明のRu塩の蒸留法は、Ru塩を水で抽出し
た液に塩素ガスを吹き込んで飽和させ、該抽出液
中に次亜塩素酸塩を生成し、次に抽出液中に酸を
入れてPHを下げて前記次亜塩素酸塩を分解すると
共にRuO4を揮発させ、次いで揮発したRuO4を塩
酸に吸収させることを特徴とするものである。
た液に塩素ガスを吹き込んで飽和させ、該抽出液
中に次亜塩素酸塩を生成し、次に抽出液中に酸を
入れてPHを下げて前記次亜塩素酸塩を分解すると
共にRuO4を揮発させ、次いで揮発したRuO4を塩
酸に吸収させることを特徴とするものである。
（実施例）
本発明のRu塩の蒸留法の一実施例を、RuO2粉
末から生成した可溶性のRu塩の場合について説
明する。先ずその可溶性のRu塩の生成について
説明すると、85％KOH80gとKNO320gを純水300
mlに溶解し、このアルカリ水溶液と金属電極から
剥離したRuO2粉末10gとをニツケルるつぼに入
れて混合撹拌し、RuO2を粉末全体にアルカリ水
溶液を浸み込ませ、この混合撹拌物をるつぼごと
乾燥機に入れて140℃、６時間乾燥して水分を蒸
発させて、粉末同志が付着した状態の乾燥物を
得、この乾燥物を予め800℃に加熱しておいた電
気炉にるつぼごと入れて１時間加熱し、粉末同志
が付着した状態の可溶性のRu塩を得た。
末から生成した可溶性のRu塩の場合について説
明する。先ずその可溶性のRu塩の生成について
説明すると、85％KOH80gとKNO320gを純水300
mlに溶解し、このアルカリ水溶液と金属電極から
剥離したRuO2粉末10gとをニツケルるつぼに入
れて混合撹拌し、RuO2を粉末全体にアルカリ水
溶液を浸み込ませ、この混合撹拌物をるつぼごと
乾燥機に入れて140℃、６時間乾燥して水分を蒸
発させて、粉末同志が付着した状態の乾燥物を
得、この乾燥物を予め800℃に加熱しておいた電
気炉にるつぼごと入れて１時間加熱し、粉末同志
が付着した状態の可溶性のRu塩を得た。
然してこの可溶性のRu塩を蒸留する方法につ
いて説明すると先ず純水200mlでRu塩を抽出し、
この抽出した液を蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽
出液に塩素ガスを200ml／minで10分間吹き込み
飽和させた。そして蒸留装置をバブリングし始め
た。この時抽出液は今だ強アルカリ性であり、該
液中には次亜塩素酸塩が生成された。次に抽出液
に36％HCl30mlを入れて、PHを下げた処、PH＝10
〜11付近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始
め、この揮発したRuO4は純水の入つた70℃に加
熱されたミスト吸収塔内に入り、純水を透過して
ミストが溶解吸収されてRuO4となつて、塩酸の
入つたRu吸収塔内に入り、塩酸に吸収され始め
た。前記蒸留塔でRuO4が揮発し始めると同時に
抽出液中の次亜塩素酸塩が分解し始め、このガス
は酸化力を持つていて、蒸留塔、ミスト吸収塔内
を酸化性雰囲気にする為、RuO4が容器内壁に還
元されて付着することなく確実に運ばれた。蒸留
塔内に引き続き36％HClを35mlまで入れ、抽出液
をPH＝７付近に下げた処、K2RuO4は大部分酸
化、揮発し、ミスト吸収塔でＫ等不純物を含んだ
ミストが吸収され、きれいなRuO4となつてRu吸
収塔内の塩酸に吸収された。そこで蒸留塔へ36％
HClを入れるのを停止し、しばらくバブリングを
続けて残つているK2RuO4を酸化、揮発させ、ミ
スト吸収塔でミストを溶解吸収し、RuO4となし
てRu吸収塔内の塩酸に吸収した。尚、抽出液が
中性付近になつた時、再び塩素ガスを吹き込み乍
ら蒸留、バブリングすると、より完全にK2RuO4
が酸化、揮発して運ばれていく。
いて説明すると先ず純水200mlでRu塩を抽出し、
この抽出した液を蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽
出液に塩素ガスを200ml／minで10分間吹き込み
飽和させた。そして蒸留装置をバブリングし始め
た。この時抽出液は今だ強アルカリ性であり、該
液中には次亜塩素酸塩が生成された。次に抽出液
に36％HCl30mlを入れて、PHを下げた処、PH＝10
〜11付近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始
め、この揮発したRuO4は純水の入つた70℃に加
熱されたミスト吸収塔内に入り、純水を透過して
ミストが溶解吸収されてRuO4となつて、塩酸の
入つたRu吸収塔内に入り、塩酸に吸収され始め
た。前記蒸留塔でRuO4が揮発し始めると同時に
抽出液中の次亜塩素酸塩が分解し始め、このガス
は酸化力を持つていて、蒸留塔、ミスト吸収塔内
を酸化性雰囲気にする為、RuO4が容器内壁に還
元されて付着することなく確実に運ばれた。蒸留
塔内に引き続き36％HClを35mlまで入れ、抽出液
をPH＝７付近に下げた処、K2RuO4は大部分酸
化、揮発し、ミスト吸収塔でＫ等不純物を含んだ
ミストが吸収され、きれいなRuO4となつてRu吸
収塔内の塩酸に吸収された。そこで蒸留塔へ36％
HClを入れるのを停止し、しばらくバブリングを
続けて残つているK2RuO4を酸化、揮発させ、ミ
スト吸収塔でミストを溶解吸収し、RuO4となし
てRu吸収塔内の塩酸に吸収した。尚、抽出液が
中性付近になつた時、再び塩素ガスを吹き込み乍
ら蒸留、バブリングすると、より完全にK2RuO4
が酸化、揮発して運ばれていく。
かようにして塩酸に吸収したRuの回収率は99
％で極めて効率が良いものである。
％で極めて効率が良いものである。
本発明のRu塩の蒸留法の他の実施例を、TiO2
−RuO2粉末から生成した可溶性のRu塩の場合に
ついて説明する。先ずその可溶性のRu塩の生成
について説明すると、85％KOH80gとKNO320g
を純水150mlに溶解し、このアルカリ水溶液と
TiO2−RuO2粉末（Ru約11％含有）4.0gとをニツ
ケルるつぼに入れて混合撹拌し、TiO2−RuO2粉
末全体にアルカリ水溶液を浸み込ませ、この混合
撹拌物をるつぼごと乾燥機に入れて140℃，８時
間乾燥して水分を蒸発させて粉末同志が付着した
状態の乾燥物を得、この乾燥物を予め500℃に加
熱しておいた電気炉にるつぼごと入れて１時間加
熱し、粉末同志が付着した状態のTiO2混合の可
溶性Ru塩を得た。
−RuO2粉末から生成した可溶性のRu塩の場合に
ついて説明する。先ずその可溶性のRu塩の生成
について説明すると、85％KOH80gとKNO320g
を純水150mlに溶解し、このアルカリ水溶液と
TiO2−RuO2粉末（Ru約11％含有）4.0gとをニツ
ケルるつぼに入れて混合撹拌し、TiO2−RuO2粉
末全体にアルカリ水溶液を浸み込ませ、この混合
撹拌物をるつぼごと乾燥機に入れて140℃，８時
間乾燥して水分を蒸発させて粉末同志が付着した
状態の乾燥物を得、この乾燥物を予め500℃に加
熱しておいた電気炉にるつぼごと入れて１時間加
熱し、粉末同志が付着した状態のTiO2混合の可
溶性Ru塩を得た。
然してこのTiO2混合の可溶性のRu塩を蒸留す
る方法について説明すると、先ず純水400mlでRu
塩を抽出し、この抽出した液及び沈殿したTiO2
を一緒に蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩
素ガスを200ml／minで15分間吹き込み飽和させ
た。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この
時の抽出液は今だ強アルカリであり、該液中には
次亜塩素酸塩が生成された。次に抽出液に20％
6NHCl155mlを入れてPHを下げた処、PH＝10〜11
付近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、
この揮発したRuO4は純水の入つた70℃に加熱の
ミスト吸収塔内に入り、純水を透過してミストが
溶解吸収されてRuO4となつて塩酸の入つたRu吸
収塔内に入り、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留
塔でRuO4が揮発し始めると同時に抽出液中の次
亜塩素酸塩が分解し始め、このガスは酸化力を持
つていて、蒸留塔、ミスト吸収塔内を酸化性雰囲
気にする為、RuO4が容器内壁に還元されて付着
することなく確実に運ばれた。蒸留塔内に引き続
き20％6NHCIを178mまで入れ、抽出液をPH＝
７付近に下げた処、K2RuO4は大部分酸化、揮発
し、ミスト吸収塔でミストが溶解吸収され、
RuO4となつてRu吸収塔内の塩酸に吸収された。
そして蒸留塔内には白色のTiO2が沈殿した。そ
こで蒸留塔へ20％6NHClを入れるのを停止し、
しばらくバブリングを続けて蒸留塔内に残つてい
るK2RuO4を酸化、揮発させ、ミスト吸収塔でミ
ストを溶解除去し、RuO4となしてRu吸収塔内の
塩酸に吸収した。
る方法について説明すると、先ず純水400mlでRu
塩を抽出し、この抽出した液及び沈殿したTiO2
を一緒に蒸留装置の蒸留塔に入れ、該抽出液に塩
素ガスを200ml／minで15分間吹き込み飽和させ
た。そして蒸留装置をバブリングし始めた。この
時の抽出液は今だ強アルカリであり、該液中には
次亜塩素酸塩が生成された。次に抽出液に20％
6NHCl155mlを入れてPHを下げた処、PH＝10〜11
付近で反応が激しくなり、RuO4が揮発し始め、
この揮発したRuO4は純水の入つた70℃に加熱の
ミスト吸収塔内に入り、純水を透過してミストが
溶解吸収されてRuO4となつて塩酸の入つたRu吸
収塔内に入り、塩酸に吸収され始めた。前記蒸留
塔でRuO4が揮発し始めると同時に抽出液中の次
亜塩素酸塩が分解し始め、このガスは酸化力を持
つていて、蒸留塔、ミスト吸収塔内を酸化性雰囲
気にする為、RuO4が容器内壁に還元されて付着
することなく確実に運ばれた。蒸留塔内に引き続
き20％6NHCIを178mまで入れ、抽出液をPH＝
７付近に下げた処、K2RuO4は大部分酸化、揮発
し、ミスト吸収塔でミストが溶解吸収され、
RuO4となつてRu吸収塔内の塩酸に吸収された。
そして蒸留塔内には白色のTiO2が沈殿した。そ
こで蒸留塔へ20％6NHClを入れるのを停止し、
しばらくバブリングを続けて蒸留塔内に残つてい
るK2RuO4を酸化、揮発させ、ミスト吸収塔でミ
ストを溶解除去し、RuO4となしてRu吸収塔内の
塩酸に吸収した。
かようにして塩酸に吸収したRuの回収率は
99.5％で極めて効率が良い。
99.5％で極めて効率が良い。
上記各実施例に示されるように塩酸に吸収され
たRuは、その後H2RuCl6として回収精製される
ことになる。
たRuは、その後H2RuCl6として回収精製される
ことになる。
（発明の効果）
以上の説明で判るように本発明のRu塩の蒸留
法は、Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き
込んで飽和させ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生
成し、次に抽出液中に酸を入れてPHを下げて抽出
液中の次亜塩素酸塩を分解すると共にRuO4を揮
発させ、次いで揮発したRuO4を塩酸に吸収させ
るのであるから、塩素ガスが無駄に捨てられるこ
となく有効に使用できて、公害処理する塩素ガス
は極めて少なくできる。またアルカリが強い場合
塩素ガスの吹込みだけではPHがなかなか下がらな
いものが酸を入れることによりPHを早く下げられ
るので、Ru塩が蒸留し始める時間が早くなり、
結局Ru塩の蒸留時間を大幅に短縮できる。さら
にRuO4の揮発し始めと同時に次亜塩素酸塩が分
解し、酸化性雰囲気を作るので、RuO4が装置内
壁に付着することが無く確実に運ばれる。またさ
らにRuO4は蒸留塔内で塩素ガスの吹込み、生成
された次亜塩素酸塩の分解及び酸を入れることに
より十分に酸化されて黒色沈殿等が生じることが
ないので、RuO4は完全に蒸留できて、Ruの回収
率が99％以上と大幅に向上する等の優れた効果が
ある。
法は、Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き
込んで飽和させ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生
成し、次に抽出液中に酸を入れてPHを下げて抽出
液中の次亜塩素酸塩を分解すると共にRuO4を揮
発させ、次いで揮発したRuO4を塩酸に吸収させ
るのであるから、塩素ガスが無駄に捨てられるこ
となく有効に使用できて、公害処理する塩素ガス
は極めて少なくできる。またアルカリが強い場合
塩素ガスの吹込みだけではPHがなかなか下がらな
いものが酸を入れることによりPHを早く下げられ
るので、Ru塩が蒸留し始める時間が早くなり、
結局Ru塩の蒸留時間を大幅に短縮できる。さら
にRuO4の揮発し始めと同時に次亜塩素酸塩が分
解し、酸化性雰囲気を作るので、RuO4が装置内
壁に付着することが無く確実に運ばれる。またさ
らにRuO4は蒸留塔内で塩素ガスの吹込み、生成
された次亜塩素酸塩の分解及び酸を入れることに
より十分に酸化されて黒色沈殿等が生じることが
ないので、RuO4は完全に蒸留できて、Ruの回収
率が99％以上と大幅に向上する等の優れた効果が
ある。
Claims (1)
- １ Ru塩を水で抽出した液に塩素ガスを吹き込
んで飽和させ、該抽出液中に次亜塩素酸塩を生成
し、次に抽出液中に酸を入れPHを下げて前記次亜
塩素酸塩を分解すると共にRuO4を揮発させ、次
いで揮発したRuO4を塩酸に吸収させることを特
徴とするRu塩の蒸留法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12799284A JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ｒｕ塩の蒸留法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12799284A JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ｒｕ塩の蒸留法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616130A JPS616130A (ja) | 1986-01-11 |
| JPH0433733B2 true JPH0433733B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=14973773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12799284A Granted JPS616130A (ja) | 1984-06-21 | 1984-06-21 | Ｒｕ塩の蒸留法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616130A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7500376B2 (en) | 2004-07-29 | 2009-03-10 | Ball Corporation | Method and apparatus for shaping a metallic container end closure |
| WO2012111542A1 (ja) | 2011-02-18 | 2012-08-23 | 三菱瓦斯化学株式会社 | ルテニウム又はルテニウム化合物の回収方法 |
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-
1984
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