【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
本発明は耐蝕性のある磁気記録用磁性金属粉末
を製造するため、同金属粉末を防錆処理する方法
に関する。
〔従来の技術〕
磁気記録用の磁性粒子として使用される磁性金
属粉末は、金属酸化物粉末を還元して製造されて
いる。還元して得られたまゝの磁性金属粉末は、
表面の活性が高く、空気中で激しく酸化し、磁気
特性が急激に劣化する性質を有するため、その
まゝ磁性塗料の原料として使用することはできな
い。そこで、磁性金属粉末の急激な酸化の防止を
目的とする防錆処理手段が従来からいくつか提案
されている。
その一つは、還元して得られた直後の磁性金属
粉末を、トルエン等の有機溶剤中に浸漬した後、
取り出し、有機溶剤を徐々に蒸発させることによ
つて、磁性金属粉末を空気中の酸素と徐々に接触
させる方法である。
また、磁性金属粉末を有機溶剤中に懸濁し、50
〜90℃に加温した状態で、溶液中に酸素を含むガ
スを吹き込み、これを磁性金属粉末の表面に溶液
中で接触させる方法（日本化学会誌1984年No.９）
等も知られている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、上記の処理方法は、何れも金属粉末の
表面を徐々に酸化させて、酸化膜で覆うことによ
り、磁性金属粉末内部の急激な酸化を防止するこ
とを目的としたものである。従つて、処理によつ
て磁性金属粉末の一部が非磁性の酸化物に変わる
ため、個々の磁性金属粉末の磁気特性が、酸化処
理前に比べて劣化するという欠点があつた。
例えば、磁性金属粉末が還元して得られたまゝ
の鉄粉を、上記従来の方法によつて防錆処理する
と、飽和磁化σsは、10〜40％低下してしまう。
本発明は、上記従来の問題を解決するためにな
されたもので、その目的は、磁性金属粉末の表面
に酸化膜を形成せずに防錆処理することにより、
飽和磁化σsの低下を防ぐことができる防錆処理方
法を提供することにある。
〔問題を解決するための手段〕
即ち、本発明は、２−メルカプト・ベンジミタ
ゾール（２−Mercapto−benzimidazole）を含
有する有機溶剤中に磁性金属粉末を浸漬すること
を特徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法であ
る。
〔作用〕
２−メルカプト・ベンジミダゾールを含有する
有機溶剤中に磁性金属粉末を浸漬すると、磁性金
属粉末の表面に２−メルカプト・ベンジミダゾー
ルが付着し、溶剤が蒸発した後もこれがそのまゝ
残り、上記金属粉末の表面を覆う。この状態で
は、後述するように、磁性金属粉末が急激に酸化
されない。
これは、２−メルカプト・ベンジミダゾールに
よつて、磁性金属粉末の表面が酸素と接触するの
が阻止されると共に、酸素に対して活性の高い２
−メルカプト・ベンジミダゾールが、磁性金属粉
末より早く酸素と反応し、磁性金属粉末の酸化を
防止することによるものと考えられる。
〔実施例〕
次に、この発明の実施例について説明する。
（実施例１）
鉄を主成分とする磁性金属粉末（長袖の平均長
さ0.2μm、軸比8/1、比表面積が40m2／ｇ）80g
と、２−メルカプト・ベンジミダゾール（商品名
ノンフレツクスMB）0.8ｇとをメチルエチルケ
トン200gの中に入れ、攪拌して懸濁させた。こ
の懸濁液をロータリーエバポレータに入れ、温度
を40℃に保つたまゝ、アスピレータによつて減圧
し、メチルエチルケトンを蒸発させた。そのまゝ
常温まで冷却した後、磁性金属粉末を空気中に取
り出した。続いて、振動試料型磁化測定器を用
い、この粉末の飽和磁化σs（初期値）を測定した。
その後、磁性粉末を50℃、90％RHの雰囲気中
に放置し、25時間後、50時間後、75時間後の飽和
磁化σsをそれぞれ測定し、その値を下表に示し
た。
（実施例２）
上記実施例１において、２−メルカプト・ベン
ジミダゾールを0.8ｇから1.6ｇに変えた以外は、
実施例１と同じ方法と条件で磁性金属粉末を処理
し、これについて同様の試験行い、その結果を下
表に示した。
（実施例３）
上記実施例１において、２−メルカプト・ベン
ジミダゾールを0.8ｇから2.4ｇに変えた以外は、
実施例１と同じ方法と条件で金属磁性粉末を処理
し、これについて同様の試験行い、その結果を下
表に示した。
（比較例）
上記実施例１において、有機溶剤に２−メルカ
プト・ベンジミダゾールを加えず、これ以外は、
実施例１と同じ方法と条件で金属磁性粉末を処理
し、これについて同様の試験行い、その結果を下
表に示した。
下表から明らかなように、本発明の防錆処理方
法を施した各実施例の磁性金属粉末の飽和磁化σs
は、従来の処理方法を施して得られた比較例の磁
性金属粉末に比べて、飽和磁化σsの初期値が12〜
14％程高い。さらに、温度50℃、湿度90％RHの
雰囲気の中に放置したときの酸化の進行が緩やか
で、飽和磁化σsの低下も微少である。
[Industrial Field of Application] The present invention relates to a method for anticorrosion treatment of a magnetic metal powder for magnetic recording in order to produce a corrosion-resistant magnetic metal powder for magnetic recording. [Prior Art] Magnetic metal powder used as magnetic particles for magnetic recording is produced by reducing metal oxide powder. The magnetic metal powder obtained by reduction is
Because its surface is highly active, it oxidizes violently in the air, and its magnetic properties rapidly deteriorate, it cannot be used as is as a raw material for magnetic paints. Therefore, several antirust treatment methods have been proposed for the purpose of preventing rapid oxidation of magnetic metal powder. One method is to immerse the magnetic metal powder immediately after reduction into an organic solvent such as toluene.
In this method, the magnetic metal powder is gradually brought into contact with oxygen in the air by taking it out and gradually evaporating the organic solvent. In addition, magnetic metal powder is suspended in an organic solvent and
A method in which oxygen-containing gas is blown into a solution heated to ~90°C and brought into contact with the surface of magnetic metal powder in the solution (Journal of the Chemical Society of Japan, 1984 No. 9)
etc. are also known. [Problems to be Solved by the Invention] However, all of the above treatment methods prevent rapid oxidation inside the magnetic metal powder by gradually oxidizing the surface of the metal powder and covering it with an oxide film. The purpose is to Therefore, since a part of the magnetic metal powder is converted into a non-magnetic oxide by the treatment, there is a drawback that the magnetic properties of each magnetic metal powder are deteriorated compared to before the oxidation treatment. For example, when iron powder obtained by reduction of magnetic metal powder is subjected to anti-corrosion treatment by the above-mentioned conventional method, the saturation magnetization σs decreases by 10 to 40%. The present invention was made in order to solve the above-mentioned conventional problems, and its purpose is to perform anti-corrosion treatment without forming an oxide film on the surface of magnetic metal powder.
The object of the present invention is to provide a rust prevention treatment method that can prevent a decrease in saturation magnetization σs. [Means for Solving the Problem] That is, the present invention provides a magnetic powder for magnetic recording, characterized in that a magnetic metal powder is immersed in an organic solvent containing 2-Mercapto-benzimidazole. This is a manufacturing method. [Function] When magnetic metal powder is immersed in an organic solvent containing 2-mercapto-benzimidazole, 2-mercapto-benzimidazole adheres to the surface of the magnetic metal powder and remains as it is even after the solvent evaporates, resulting in the above-mentioned Cover the surface of metal powder. In this state, the magnetic metal powder is not rapidly oxidized, as will be described later. This is because 2-mercaptobenzimidazole prevents the surface of the magnetic metal powder from coming into contact with oxygen, and 2-mercapto-benzimidazole is highly active against oxygen.
- This is thought to be due to the fact that mercapto-benzimidazole reacts with oxygen faster than the magnetic metal powder and prevents the magnetic metal powder from oxidizing. [Example] Next, an example of the present invention will be described. (Example 1) 80 g of magnetic metal powder mainly composed of iron (average length of long sleeves 0.2 μm, axial ratio 8/1, specific surface area 40 m 2 /g)
and 0.8 g of 2-mercaptobenzimidazole (trade name Nonflex MB) were placed in 200 g of methyl ethyl ketone and stirred to suspend them. This suspension was placed in a rotary evaporator, and while the temperature was maintained at 40°C, the pressure was reduced using an aspirator to evaporate methyl ethyl ketone. After cooling to room temperature, the magnetic metal powder was taken out into the air. Subsequently, the saturation magnetization σs (initial value) of this powder was measured using a vibrating sample type magnetization measuring device. Thereafter, the magnetic powder was left in an atmosphere of 50° C. and 90% RH, and the saturation magnetization σs was measured after 25 hours, 50 hours, and 75 hours, and the values are shown in the table below. (Example 2) In Example 1 above, except that 2-mercaptobenzimidazole was changed from 0.8 g to 1.6 g,
Magnetic metal powder was treated in the same manner and under the same conditions as in Example 1, and the same tests were conducted on it, and the results are shown in the table below. (Example 3) In Example 1 above, except that 2-mercaptobenzimidazole was changed from 0.8 g to 2.4 g,
Metal magnetic powder was treated in the same manner and under the same conditions as in Example 1, and the same tests were conducted on it, and the results are shown in the table below. (Comparative Example) In Example 1 above, 2-mercaptobenzimidazole was not added to the organic solvent, and other than this,
Metal magnetic powder was treated in the same manner and under the same conditions as in Example 1, and the same tests were conducted on it, and the results are shown in the table below. As is clear from the table below, the saturation magnetization σs of the magnetic metal powder of each example subjected to the antirust treatment method of the present invention
The initial value of saturation magnetization σs is 12~12 compared to the comparative magnetic metal powder obtained by conventional processing method.
About 14% higher. Furthermore, when left in an atmosphere with a temperature of 50°C and a humidity of 90% RH, oxidation progresses slowly and the saturation magnetization σs decreases only slightly.
【表】
有機溶剤中に含ませる２−メルカプト・ベンジ
ミダゾールの量は、磁性金属粉末に対して、１〜
３重量％の割合が好ましい。これは、２−メルカ
プト・ベンジミダゾールが磁性金属粉末に対し
て、１重量％より少ないと酸化防止効果が薄れ、
３重量％を超えて含ませると、磁性金属粉末から
作られた磁性塗料の分散性が悪くなり、磁気記録
媒体の角形比が低下する。
なお、磁性金属粉末から磁性塗料を作るとき
は、上記各実施例のように、有機溶剤を蒸発させ
ずに、これをバインダの溶剤としてそのまゝ使用
することもできる。即ち、２−メルカプト・ベン
ジミダゾールを含む有機溶剤の中に磁性金属粉末
を懸濁させたまゝ、この中にバインダの樹脂成分
等を直接加えて混練することにより、磁性塗料を
作ることができる。
〔発明の効果〕
以上説明した通り、本発明によれば、磁性金属
粉末の飽和磁化σsを、従来方法で防錆処理したも
のより高くすることができる。さらに、耐蝕性も
優れ、飽和磁化σsが低下しにくい磁気記録用磁性
金属粉末を提供することができる効果がある。[Table] The amount of 2-mercapto benzimidazole to be included in the organic solvent is 1 to 1, based on the magnetic metal powder.
A proportion of 3% by weight is preferred. This is because if the amount of 2-mercaptobenzimidazole is less than 1% by weight based on the magnetic metal powder, the antioxidant effect will be weakened.
If the content exceeds 3% by weight, the dispersibility of the magnetic paint made from the magnetic metal powder will be poor, and the squareness ratio of the magnetic recording medium will be reduced. Incidentally, when making a magnetic paint from magnetic metal powder, it is also possible to use the organic solvent as it is as a binder solvent without evaporating the organic solvent, as in each of the above embodiments. That is, a magnetic paint can be prepared by suspending magnetic metal powder in an organic solvent containing 2-mercaptobenzimidazole, and directly adding a binder resin component and kneading the suspension. [Effects of the Invention] As explained above, according to the present invention, the saturation magnetization σs of the magnetic metal powder can be made higher than that of the magnetic metal powder subjected to rust prevention treatment by the conventional method. Furthermore, it is possible to provide a magnetic metal powder for magnetic recording which has excellent corrosion resistance and whose saturation magnetization σs is less likely to decrease.
【特許請求の範囲】[Claims]
１ R2Co17系磁石合金（ここでＲはイツトリウ
ムおよび希土類元素を表わす。）を粉末治金法に
よつて製造する方法において、合金粉末にポリイ
ソブチレンを１〜3wt％混合被覆し、圧縮成形し
た後、焼結することを特徴とする希土類磁石の製
造方法。
1 In a method for manufacturing an R 2 Co 17 -based magnetic alloy (here R represents yttrium and rare earth elements) by a powder metallurgy method, alloy powder is coated with a mixture of 1 to 3 wt% polyisobutylene, and then compression molded. A method for producing a rare earth magnet, which comprises: