JPH0439488B2 - - Google Patents
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- JPH0439488B2 JPH0439488B2 JP60089497A JP8949785A JPH0439488B2 JP H0439488 B2 JPH0439488 B2 JP H0439488B2 JP 60089497 A JP60089497 A JP 60089497A JP 8949785 A JP8949785 A JP 8949785A JP H0439488 B2 JPH0439488 B2 JP H0439488B2
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- JP
- Japan
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- polyester
- pigment
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- polyethylene terephthalate
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- Artificial Filaments (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はポリエチレンテレフタレート又はこれ
を主体とするポリエステルに顔料を混合した原着
ポリエステルペレツトを製造する方法に関するも
のである。
（従来の技術）
ポリエチレンテレフタレート又はこれを主体と
するポリエステルは、機械的、化学的な性能の優
れた素材として、繊維、フイルム、ボトル等の成
形物として広く使用されているが、顔料を混合し
た原着ポリエステルとして用いられることも多
い。
しかしながら、このようなポリエステルは高融
点で、かつ高温で水や酸素と接触すると簡単に重
合度が低下してしまうため、顔料を高度に均一に
分散させることは困難で、特に溶融紡糸して繊維
を製造する場合、短時間で紡糸フイルターを目詰
りさせたり、糸切れを多発させるという問題があ
つた。
このような問題を解決するための提案は種々な
されているが、十分満足できる段階には至つてい
ない。例えば、特公昭49−9616号公報には嵩密度
が0.3ｇ／cm3以下のポリエチレンテレフタレート
粉末と顔料とを混合する方法が提案されている
が、ポリエステル粉末と顔料とを単純に混合する
だけでは、顔料が高度に均一に分散した高速紡糸
に使用し得るような原着ペレツトを得ることは困
難である。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、ポリエチレンテレフタレート又はこ
れを主体とするポリエステルに顔料を混合して、
顔料が高度に均一に分散して凝集塊がなく、高速
紡糸においても優れた可紡性を示す原着ポリエス
テルペレツトを製造する方法を提供しようとする
ものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記目的を達成するもので、その要旨
は次のとおりである。
ポリエチレンテレフタレート又はこれを主体と
するポリエステルに１〜30重量％の顔料を混合し
た原着ポリエステルペレツトを製造するに際し、
まず、嵩密度0.6ｇ／cm3以下のポリエステルに顔
料をドライブレンドした後、溶融ブレンドして顔
料濃度30〜60重量％のマスターバツチを調製し、
次いでこのマスターバツチと極限粘度が0.5以上
のポリエステルとを所定の顔料濃度となる割合で
再度溶融混合することを特徴とする原着ポリエス
テルペレツトの製造法。
本発明において、ポリエステルの嵩密度は
JISK6911によつて測定した値であり、極限粘度
はフエノールとテトラクロルエタンとの重量比3/
２の混合物を溶媒として、20℃で測定した値であ
る。
本発明の方法を実施するに際しては、まず、嵩
密度0.6ｇ／cm3以下のポリエステルと所定量の顔
料とをダブルコーン型ブレンダー、Ｖ型ブレンダ
ー、ヘンシエルミキサー、ロール型ブレンダーあ
るいはポリエステルの融点より低温の加圧ニーダ
ー、バンバリーミキサー等でドライブレンドした
後、ポリエステルの融点より高温の加圧ニーダ
ー、バンバリーミキサー等で溶融混合（一次混
合）してマスターバツチを調製する。次いで、こ
のマスターバツチを水分100ppm以下に乾燥後、
極限粘度が0.5以上のポリエステルと所定の顔料
濃度となる割合で再度溶融混合（二次混合）す
る。二次混合には、一軸又は二軸以上のニーダー
で、軸及び／又はバレルに対して混練効果を向上
させる対策を施した機種を用いるのが好ましい。
一次混合に用いるポリエステルは嵩密度が0.6
ｇ／cm3以下のものとする必要があり、これより嵩
密度の大きいものでは、ドライブレンドの効果が
実質的になくなり、顔料が高度に均一に分散した
ペレツトを得ることができない。しかし、嵩密度
が0.2ｇ／cm3以下のようにあまり小さいいものは
好ましくない。このような嵩密度の小さいポリエ
ステルは調製が困難であると共に混合設備当たり
の処理量が低下するだけで、顔料の分散度の向上
はそれほど期待できない。
嵩密度が0.6ｇ／cm3以下のポリエステルは固体
ポリエステルの粉砕、ポリエステルペレツトの乾
燥工程で発生するダスト等として得ることができ
る。
また、本発明における顔料としては、無機顔料
及び耐熱性の良い有機顔料を使用することができ
る。顔料の具体例としては、カーボンブラツク、
二酸化チタン、コロイダルシリカ、メタル・フタ
ロシアニン等があげられる。
一次混合に際しては、マスターバツチの顔料濃
度が30〜60重量％となるようにすることが必要で
ある。顔料濃度が60重量％を超えるとマスターバ
ツチの調製が機械的に困難となると共に二次混合
しても顔料が高度に均一に分散したペレツトは得
られない。一方、顔料濃度が30重量％未満の場
合、顔料に起因する水分により極限粘度の低下し
たポリエステルの量が多くなり、二次混合で高重
合度のポリエステルと混合しても極限粘度の低下
がカバーしきれなくなり、所望の極限粘度のペレ
ツトを得ることができない。
また、最終ペレツトの顔料濃度は１〜30重量％
となるようにすることが必要である。顔料濃度が
30重量％を超えるとペレツトが脆くなり、取扱い
にあたつてダストの発生が多くなるばかりでな
く、顔料を高度に均一に分散させることが困難と
なる。一方、顔料濃度が１重量％未満の場合、本
発明のような混合を二段階に行う方法を採用しな
くても顔料を均一に分散させることができ、本発
明の方法を採用することは却つて経済的に不利で
ある。
（実施例）
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例において使用したポリエステルは次のよう
にして調製したものである。
ポリエステルＡ
コンダツクス社製CV−30型ペレタイザーを用
いて、ポリエチレンテレフタレート未延伸糸（油
剤等の付着していないもの）を粉砕した後、圧
縮・固着し、その際粉砕工程で発生するダストを
圧縮・固着工程にリサイクルして、極限粘度が
0.62、嵩密度が0.56ｇ／cm3のポリエステルペレツ
トを得た。
ポリエステルＢ
ポリエチレンテレフタレート未延伸糸（油剤等
の付着していないもの）を粉砕して、極限粘度が
0.63、嵩密度が0.30ｇ／cm3のポリエステル粉末を
得た。
ポリエステルＣ
ポリエステルＡを調製する際に、粉砕工程で発
生するダストを圧縮・固着工程にリサイクルしな
いで、極限粘度が0.62、嵩密度が0.44ｇ／cm3のポ
リエステルペレツトを得た。
ポリエステルＤ
ポリエチレンテレフタレートペレツトを乾燥す
る際に発生するダストを捕集して、極限粘度が
0.64、嵩密度が0.22ｇ／cm3のポリエステルを得
た。
ポリエステルＥ
長径４mm、短径２mm、長さ４mmの楕円柱状のポ
リエチレンテレフタレートペレツトを液体窒素に
浸漬後、液体窒素の存在下で、細川ミクロン社製
ミクロンビクトリーミルを用いて、冷凍粉砕し、
極限粘度が0.63、嵩密度が0.16ｇ／cm3のポリエス
テル粉末を得た。
ポリエステルＦ
常法により溶融重縮合して得られたポリエチレ
ンテレフタレートをストランド状に払出し、冷却
後、切断して長径４mm、短径２mm、長さ４mmの楕
円柱状で、極限粘度が0.64、嵩密度が0.84ｇ／cm3
のポリエステルペレツトを得た。
ポリエステルＧ
常法により溶融重縮合して得られたポリエチレ
ンテレフタレートをシート状に払出し、冷却後、
切断して、縦、横の長さが４mm、高さが２mmの直
方体状で、極限粘度が0.63、嵩密度が0.73ｇ／cm3
のポリエステルペレツトを得た。
実施例
ポリエステルＡ〜Ｇをそれぞれ60重量部と三菱
化成工業社製カーボンブラツクMA−600を40重
量部の割合で、三井三池化工機社製FM−10B型
ヘンシエルミキサーを用いてドライブレンドした
後、森山製作所製D3−５型加圧式ニーダーを用
いて溶融混合してマスターバツチを調製した。
次いで、このマスターバツチを25重量部／時
間、ポリエステルＦを25重量部／時間の割合で連
続的にオートマチツク社製ZCM41／46型二軸ニ
ーダーに供給して溶融混合して原着ポリエステル
ペレツトを得た。
得られたペレツトをポリエステルＦで10倍に希
釈して、２枚のガラス板の間に挟んで加熱溶融
し、圧延後、40倍の顕微鏡を用いて、試料６mg中
の直径13μ以上の粗大粒子数を測定して、カーボ
ンブラツクの分散状態を評価した。
結果を第１表に示す。
(Industrial Field of Application) The present invention relates to a method for producing spun-dyed polyester pellets in which a pigment is mixed with polyethylene terephthalate or a polyester mainly composed of polyethylene terephthalate. (Prior art) Polyethylene terephthalate or polyester based on polyethylene terephthalate is widely used as a material with excellent mechanical and chemical performance in molded products such as fibers, films, and bottles. It is often used as a spun-dyed polyester. However, such polyesters have a high melting point and the degree of polymerization easily decreases when they come into contact with water or oxygen at high temperatures, so it is difficult to disperse pigments highly uniformly, especially when melt-spinning fibers. When producing this, there were problems such as clogging of the spinning filter in a short period of time and frequent yarn breakage. Various proposals have been made to solve these problems, but none have reached a fully satisfactory stage. For example, Japanese Patent Publication No. 49-9616 proposes a method of mixing a pigment with a polyethylene terephthalate powder having a bulk density of 0.3 g/cm 3 or less, but it is not possible to simply mix a polyester powder and a pigment. However, it is difficult to obtain spun-dyed pellets that can be used for high-speed spinning in which pigments are highly uniformly dispersed. (Problems to be Solved by the Invention) The present invention involves mixing a pigment with polyethylene terephthalate or a polyester mainly composed of polyethylene terephthalate,
The object of the present invention is to provide a method for producing spun-dyed polyester pellets in which pigments are highly uniformly dispersed, there are no agglomerates, and the pellets exhibit excellent spinnability even in high-speed spinning. (Means for Solving the Problems) The present invention achieves the above objects, and the gist thereof is as follows. When producing spun-dyed polyester pellets made by mixing 1 to 30% by weight of pigment with polyethylene terephthalate or polyester mainly composed of polyethylene terephthalate,
First, a pigment is dry-blended with polyester having a bulk density of 0.6 g/cm 3 or less, and then melt-blended to prepare a masterbatch with a pigment concentration of 30 to 60% by weight.
A method for producing a spun-dyed polyester pellet, which comprises then melt-mixing this masterbatch and a polyester having an intrinsic viscosity of 0.5 or more at a ratio that provides a predetermined pigment concentration. In the present invention, the bulk density of polyester is
This is a value measured according to JISK6911, and the intrinsic viscosity is the weight ratio of phenol and tetrachloroethane: 3/
This value was measured at 20°C using a mixture of 2 as a solvent. When carrying out the method of the present invention, first, a polyester having a bulk density of 0.6 g/cm 3 or less and a predetermined amount of pigment are mixed in a double cone blender, a V-type blender, a Henschel mixer, a roll blender, or at the melting point of the polyester. After dry blending using a pressure kneader, Banbury mixer, etc. at a low temperature, a masterbatch is prepared by melt-mixing (primary mixing) using a pressure kneader, Banbury mixer, etc., at a temperature higher than the melting point of the polyester. Next, after drying this masterbatch to a moisture content of 100 ppm or less,
Melt-mix again (secondary mixing) with polyester having an intrinsic viscosity of 0.5 or more at a ratio that gives a predetermined pigment concentration. For the secondary mixing, it is preferable to use a kneader having one or more screws and having measures for improving the kneading effect on the shaft and/or barrel. The bulk density of the polyester used for primary mixing is 0.6.
It is necessary that the bulk density is less than g/cm 3 .If the bulk density is higher than this, the effect of dry blending will be substantially lost and pellets in which pigments are highly uniformly dispersed cannot be obtained. However, it is not preferable that the bulk density is too small, such as 0.2 g/cm 3 or less. Such a polyester having a low bulk density is difficult to prepare and only reduces the throughput per mixing equipment, so that it cannot be expected to significantly improve the degree of pigment dispersion. Polyester having a bulk density of 0.6 g/cm 3 or less can be obtained as dust generated during the process of crushing solid polyester or drying polyester pellets. Furthermore, as the pigment in the present invention, inorganic pigments and organic pigments with good heat resistance can be used. Specific examples of pigments include carbon black,
Examples include titanium dioxide, colloidal silica, and metal phthalocyanine. During the primary mixing, it is necessary to adjust the pigment concentration of the masterbatch to 30 to 60% by weight. If the pigment concentration exceeds 60% by weight, it becomes mechanically difficult to prepare a masterbatch, and pellets in which the pigment is highly uniformly dispersed cannot be obtained even after secondary mixing. On the other hand, when the pigment concentration is less than 30% by weight, the amount of polyester whose intrinsic viscosity has decreased due to water caused by the pigment increases, and even when mixed with polyester with a high degree of polymerization in secondary mixing, the decrease in intrinsic viscosity is covered. As a result, pellets with the desired intrinsic viscosity cannot be obtained. In addition, the pigment concentration of the final pellet is 1 to 30% by weight.
It is necessary to do so. Pigment concentration
If the content exceeds 30% by weight, the pellets become brittle and generate more dust during handling, and it becomes difficult to disperse the pigment highly uniformly. On the other hand, when the pigment concentration is less than 1% by weight, the pigment can be uniformly dispersed without adopting the two-step mixing method of the present invention, and it is not possible to adopt the method of the present invention. Therefore, it is economically disadvantageous. (Example) Next, the present invention will be specifically explained with reference to Examples.
The polyester used in the examples was prepared as follows. Polyester A Using a CV-30 type pelletizer manufactured by Conductux Co., Ltd., undrawn polyethylene terephthalate yarn (no oil etc. attached) is crushed, compressed and fixed, and the dust generated in the crushing process is compressed and fixed. Recycled into the fixing process to reduce the intrinsic viscosity.
Polyester pellets having a bulk density of 0.62 and 0.56 g/cm 3 were obtained. Polyester B Undrawn polyethylene terephthalate yarn (no oil, etc. attached) is crushed to reduce the intrinsic viscosity.
0.63, and a bulk density of 0.30 g/cm 3 was obtained. Polyester C When preparing Polyester A, polyester pellets having an intrinsic viscosity of 0.62 and a bulk density of 0.44 g/cm 3 were obtained without recycling the dust generated in the crushing process to the compression/fixing process. Polyester D Collects the dust generated when drying polyethylene terephthalate pellets to reduce the intrinsic viscosity.
0.64 and a bulk density of 0.22 g/cm 3 was obtained. Polyester E Polyethylene terephthalate pellets in the shape of an elliptical cylinder with a major axis of 4 mm, a minor axis of 2 mm, and a length of 4 mm are immersed in liquid nitrogen, and then freeze-pulverized in the presence of liquid nitrogen using a Micron Victory Mill manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.
A polyester powder having an intrinsic viscosity of 0.63 and a bulk density of 0.16 g/cm 3 was obtained. Polyester F Polyethylene terephthalate obtained by melt polycondensation by a conventional method is paid out in the form of a strand, cooled, and then cut to form an elliptical cylinder with a major axis of 4 mm, a minor axis of 2 mm, and a length of 4 mm, with an intrinsic viscosity of 0.64 and a bulk density. 0.84g/ cm3
Polyester pellets were obtained. Polyester G Polyethylene terephthalate obtained by melt polycondensation by a conventional method is paid out in a sheet form, and after cooling,
Cut it into a rectangular parallelepiped shape with length and width of 4 mm, height of 2 mm, intrinsic viscosity of 0.63, and bulk density of 0.73 g/cm 3
Polyester pellets were obtained. Example After dry blending 60 parts by weight of each of polyesters A to G and 40 parts by weight of Carbon Black MA-600 manufactured by Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. using a Henschel mixer manufactured by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., model FM-10B. A masterbatch was prepared by melt-mixing using a pressurized kneader D3-5 manufactured by Moriyama Seisakusho. Next, this masterbatch was continuously fed at a rate of 25 parts by weight/hour and polyester F at a rate of 25 parts by weight/hour to a twin-screw kneader manufactured by Automatic Co., Ltd., model ZCM41/46, and melt-mixed to form spun-dyed polyester pellets. Obtained. The obtained pellets were diluted 10 times with polyester F, sandwiched between two glass plates, heated and melted, and after rolling, the number of coarse particles with a diameter of 13μ or more in 6 mg of the sample was determined using a 40x microscope. The dispersion state of carbon black was evaluated by measurement. The results are shown in Table 1.
【表】
注：No.６、７は比較例である。
次に、上記の方法で得られた原着ペレツトを水
分30ppm以下に乾燥した後、原着ペレツトを1.25
重量部／時間とポリエステルＦを48.5重量部／時
間の割合で、直径45mmのスクリユーを有するエク
ストルーダー型溶融紡糸装置に供給して、800メ
ツシユのフイルターで濾過して溶融紡糸し、
4500m／ 分の速度で巻き取つた。
その際、紡糸開始後、濾圧上昇によつて継続し
て紡糸ができなくなるまでの時間（フイルター寿
命）とその間の糸切れ回数を調べた結果を第２表
に示す。[Table] Note: Nos. 6 and 7 are comparative examples.
Next, after drying the solution-dyed pellets obtained by the above method to a moisture content of 30 ppm or less, the solution-dyed pellets were
Parts by weight/hour and polyester F at a rate of 48.5 parts by weight/hour were fed to an extruder-type melt-spinning device having a screw of 45 mm in diameter, filtered through an 800-mesh filter, and melt-spun.
It was wound at a speed of 4500 m/min. Table 2 shows the results of examining the time (filter life) from the start of spinning until continuous spinning becomes impossible due to an increase in filtration pressure and the number of yarn breakages during that time.
【表】
（発明の効果）
本発明によれば、ポリエチレンテレフタレート
又はこれを主体とするポリエステルに顔料が高度
に均一に分散して凝集塊がなく、高速紡糸におい
ても優れた可紡性を示す原着ポリエステルペレツ
トを製造することが可能となる。[Table] (Effects of the invention) According to the present invention, pigments are highly uniformly dispersed in polyethylene terephthalate or a polyester mainly composed of polyester, and there are no agglomerates, and the material exhibits excellent spinnability even in high-speed spinning. It becomes possible to produce coated polyester pellets.
Claims (1)
とするポリエステルに１〜30重量％の顔料を混合
した原着ポリエステルペレツトを製造するに際
し、まず、嵩密度0.6ｇ／cm3以下のポリエステル
に顔料をドライブレンドした後、溶融ブレンドし
て顔料濃度30〜60重量％のマスターバツチを調製
し、次いでこのマスターバツチと極限粘度が0.5
以上のポリエステルとを所定の顔料濃度となる割
合で再度溶融混合することを特徴とする原着ポリ
エステルペレツトの製造法。1. When producing spun-dyed polyester pellets in which 1 to 30% by weight of pigment is mixed with polyethylene terephthalate or polyester mainly composed of polyethylene terephthalate, first, after dry-blending the pigment with polyester having a bulk density of 0.6 g/cm 3 or less, , prepare a masterbatch with a pigment concentration of 30-60% by weight by melt blending, and then combine this masterbatch with an intrinsic viscosity of 0.5.
A method for producing a sprue-dyed polyester pellet, which comprises melt-mixing the above-mentioned polyester again at a ratio that provides a predetermined pigment concentration.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8949785A JPS61246236A (en) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | Production of stock-dyed polyester pellet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8949785A JPS61246236A (en) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | Production of stock-dyed polyester pellet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246236A JPS61246236A (en) | 1986-11-01 |
| JPH0439488B2 true JPH0439488B2 (en) | 1992-06-29 |
Family
ID=13972396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8949785A Granted JPS61246236A (en) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | Production of stock-dyed polyester pellet |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS61246236A (en) |
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1985
- 1985-04-25 JP JP8949785A patent/JPS61246236A/en active Granted
Also Published As
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| JPS61246236A (en) | 1986-11-01 |
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