JPH0448730B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0448730B2 JPH0448730B2 JP33592787A JP33592787A JPH0448730B2 JP H0448730 B2 JPH0448730 B2 JP H0448730B2 JP 33592787 A JP33592787 A JP 33592787A JP 33592787 A JP33592787 A JP 33592787A JP H0448730 B2 JPH0448730 B2 JP H0448730B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ammonium sulfate
- particles
- crystals
- crystal
- particle size
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Fertilizers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粒状硫安の製造方法に関するものであ
る。
る。
従来よりコークスガスに含有されているアン
モニアを硫酸水溶液と接触させて硫安を製造する
ことが行われているが、近年肥料として使用する
場合に大きい結晶の硫安が要求されるようになつ
た。
モニアを硫酸水溶液と接触させて硫安を製造する
ことが行われているが、近年肥料として使用する
場合に大きい結晶の硫安が要求されるようになつ
た。
このような技術としては、例えば特開昭59−
78924号公報に示される様に、結晶缶の下部から
所定粒度以上の硫安結晶を主体とする下部スラリ
ーを抜き出すと共に結晶缶の上部から所定粒度以
下の硫安結晶を主体とする上部スラリーを抜き出
し、下部スラリーはその母液を遠心分離して硫安
結晶を取り出すと共に母液を結晶缶に戻し、また
上部スラリーは加熱後、上記硫安溶液を混合する
ことにより、微細結晶の一部を再溶解して結晶缶
に循環させる方法がある。
78924号公報に示される様に、結晶缶の下部から
所定粒度以上の硫安結晶を主体とする下部スラリ
ーを抜き出すと共に結晶缶の上部から所定粒度以
下の硫安結晶を主体とする上部スラリーを抜き出
し、下部スラリーはその母液を遠心分離して硫安
結晶を取り出すと共に母液を結晶缶に戻し、また
上部スラリーは加熱後、上記硫安溶液を混合する
ことにより、微細結晶の一部を再溶解して結晶缶
に循環させる方法がある。
上記に示す様な造粒装置の運転は、通常結晶缶
内の粒子総体積を一定となる様に結晶の抜出しを
行う為、結晶粒子が成長するに従い結晶粒子数が
減少し、缶内全体の結晶表面積が大幅に減少す
る。この為粒子が成長のピークに達するにつれ
て、濃縮される硫安分を缶内の結晶で吸収するこ
とが出来なくなり、過飽和が進んで微結晶を大量
に発生する。
内の粒子総体積を一定となる様に結晶の抜出しを
行う為、結晶粒子が成長するに従い結晶粒子数が
減少し、缶内全体の結晶表面積が大幅に減少す
る。この為粒子が成長のピークに達するにつれ
て、濃縮される硫安分を缶内の結晶で吸収するこ
とが出来なくなり、過飽和が進んで微結晶を大量
に発生する。
更に、微結晶が大幅に発生した後では缶内の結
晶粒子数も多く全体の結晶表面積も急増する為、
成長に使用される硫安分が分散され、粒子１個の
成長速度は低下する。このため、所定の粒度の硫
安結晶を安定して生産することが困難となつてい
る。本発明は、目的とする所定粒度の硫安を歩留
よく製造することのできる方法を提供するもので
ある。
晶粒子数も多く全体の結晶表面積も急増する為、
成長に使用される硫安分が分散され、粒子１個の
成長速度は低下する。このため、所定の粒度の硫
安結晶を安定して生産することが困難となつてい
る。本発明は、目的とする所定粒度の硫安を歩留
よく製造することのできる方法を提供するもので
ある。
本発明の構成は、硫安溶液を晶析缶に導入して
粒状硫安を製造する方法において、結晶缶内に製
品硫安を篩分した後の細粒結晶を種結晶として添
加し、成長を促進させると共に、缶内液深の圧力
差で求めた結晶粒子総体積と成品硫安の平均粒径
から缶内の晶析粒子数を推定し、この推定粒子数
を基準として前記種結晶の添加量と成品硫安の抜
出し量を制御して所望の粒度を得ることを特徴と
した粒状硫安の製造方法である。
粒状硫安を製造する方法において、結晶缶内に製
品硫安を篩分した後の細粒結晶を種結晶として添
加し、成長を促進させると共に、缶内液深の圧力
差で求めた結晶粒子総体積と成品硫安の平均粒径
から缶内の晶析粒子数を推定し、この推定粒子数
を基準として前記種結晶の添加量と成品硫安の抜
出し量を制御して所望の粒度を得ることを特徴と
した粒状硫安の製造方法である。
即ち、硫安溶液は減圧蒸発等による濃縮装置を
備えた結晶缶に装入され硫安結晶を析出させる。
この結晶缶は、缶内に硫安粒子の分級機構を備え
ており、粒子の滞留時間３〜10時間、缶内スラリ
ー濃度10〜50％、缶内温度40℃以上で運転され、
下部から所定粒度以上の硫安結晶が抜き出される
様な条件で運転される。
備えた結晶缶に装入され硫安結晶を析出させる。
この結晶缶は、缶内に硫安粒子の分級機構を備え
ており、粒子の滞留時間３〜10時間、缶内スラリ
ー濃度10〜50％、缶内温度40℃以上で運転され、
下部から所定粒度以上の硫安結晶が抜き出される
様な条件で運転される。
結晶缶内の粒子体積Vsiは、下記の(1)式で示さ
れる。
れる。
Vsi＝Ｖ・（ΔP／Δh−ρ）／（ρs−ρ）…(1
) Δh：缶液深差、ΔP：Δhi間の圧力差、Ｖ：
Δhi間の容積、ρ：液密度、ρs：粒子密度 一方、成品硫安の平均粒径については、以下の
方法によつて容易に求めることができる。
) Δh：缶液深差、ΔP：Δhi間の圧力差、Ｖ：
Δhi間の容積、ρ：液密度、ρs：粒子密度 一方、成品硫安の平均粒径については、以下の
方法によつて容易に求めることができる。
（ｉ） 製品を定期的にサンプリングして、粒度
測定等で平均粒子径を求める。
測定等で平均粒子径を求める。
（） ベルトコンベア上で画像処理装置等を用
いて輝度の違いから粒子を分離、判別し平均粒
子径を求める。
いて輝度の違いから粒子を分離、判別し平均粒
子径を求める。
（） オンラインで製品硫安の一部を抜き出
し、画像処理装置、粒度測定機等で平均粒子径
を求める。等である。
し、画像処理装置、粒度測定機等で平均粒子径
を求める。等である。
この様にして求めた平均粒子径に下記の(2)式の
ようにあらかじめ液深度方向の缶内の粒子分級係
数を掛算して缶内の液深度方向での平均粒子径を
推定することが出来る。
ようにあらかじめ液深度方向の缶内の粒子分級係
数を掛算して缶内の液深度方向での平均粒子径を
推定することが出来る。
dhi＝×khi …(2)
：成品平均粒子径、dhi：任意のΔhi間での推
定平均粒子径、khi：任意のΔhiにおける成品粒
度との相関を示す係数 従つて、缶内の晶析粒子数は、下記の(3)式で推
定出来る。缶内粒子数は任意の液深Δhi毎に分割
された容積中の粒子数の和Ｎであり Ｎ＝Vsi／（π／σdhi3） …(3) Vsi：任意の液深Δhi間の粒子体積、dhi：任意の
液深Δhi間の粒子径 缶内粒子数は装置形状及び生産量を考慮すると
最適値が存在する為、それをＫとすると、以下の
条件で缶内粒子数を制御する。
定平均粒子径、khi：任意のΔhiにおける成品粒
度との相関を示す係数 従つて、缶内の晶析粒子数は、下記の(3)式で推
定出来る。缶内粒子数は任意の液深Δhi毎に分割
された容積中の粒子数の和Ｎであり Ｎ＝Vsi／（π／σdhi3） …(3) Vsi：任意の液深Δhi間の粒子体積、dhi：任意の
液深Δhi間の粒子径 缶内粒子数は装置形状及び生産量を考慮すると
最適値が存在する為、それをＫとすると、以下の
条件で缶内粒子数を制御する。
Ｎ−Ｋ≧０の時：缶内結晶数が多すぎる判断し、
結晶抜き出し量を増加する。
結晶抜き出し量を増加する。
Ｎ−Ｋ＜０の時：結晶抜き出し量を平均生産量に
調整、缶内結晶数の減少代を種結晶（微細
結晶）の添加で補充。
調整、缶内結晶数の減少代を種結晶（微細
結晶）の添加で補充。
本発明は、このようにして得られた粒子数を、
種結晶の添加、及び結晶抜き出し量の調整により
上記に示すように生産量に対応した最適缶内粒子
数に制御して、粒度の向上安定化を図ることがで
きるものである。
種結晶の添加、及び結晶抜き出し量の調整により
上記に示すように生産量に対応した最適缶内粒子
数に制御して、粒度の向上安定化を図ることがで
きるものである。
尚、粒子数調整用の種結晶は製品硫安結晶を製
品に篩分した後の細粒結晶を用いるものである。
品に篩分した後の細粒結晶を用いるものである。
第１図は本発明の実施例における粒状硫安の製
造設備の系統図を示し、この第１図において、晶
析装置は結晶成長を促進する結晶缶１と結晶成長
に必要な過飽和分を発生させる真空蒸発缶２とか
らなり、結晶缶１上部より抜き出された液は循環
ポンプ３によつて連続的に真空蒸発缶２に送られ
る。真空蒸発缶２では循環液の濃縮が行われる。
過飽和となつた循環液は結晶缶１中央に設けられ
た下降管４を流下して結晶缶１下部へ送られ、結
晶缶１内を上昇する。このとき、この循環液は結
晶缶１内の結晶粒子を成長させ、循環液自身は逐
次濃度を低下させて結晶缶１内上部へと進む。そ
して再び循環ポンプ３によつて真空蒸発缶２に送
られる。結晶の析出に必要な供給液は溶解槽５で
適当な濃度に調整され、循環液と共に真空蒸発缶
２に連続導入される。成長した結晶粒子は沈降
し、結晶缶底部よりポンプ６で抜き出され、脱水
機７、乾燥機８を経て、ベルトコンベア上のオン
ラインで製品硫安の一部を抜き出し、画像処理装
置で平均粒子径を求めた粒度測定装置９で平均粒
度を測定し、次の振動篩１０で所定の製品粒度に
篩い分けられ、篩下は定量輸送装置により種結晶
として結晶缶１へ返送し添加した。
造設備の系統図を示し、この第１図において、晶
析装置は結晶成長を促進する結晶缶１と結晶成長
に必要な過飽和分を発生させる真空蒸発缶２とか
らなり、結晶缶１上部より抜き出された液は循環
ポンプ３によつて連続的に真空蒸発缶２に送られ
る。真空蒸発缶２では循環液の濃縮が行われる。
過飽和となつた循環液は結晶缶１中央に設けられ
た下降管４を流下して結晶缶１下部へ送られ、結
晶缶１内を上昇する。このとき、この循環液は結
晶缶１内の結晶粒子を成長させ、循環液自身は逐
次濃度を低下させて結晶缶１内上部へと進む。そ
して再び循環ポンプ３によつて真空蒸発缶２に送
られる。結晶の析出に必要な供給液は溶解槽５で
適当な濃度に調整され、循環液と共に真空蒸発缶
２に連続導入される。成長した結晶粒子は沈降
し、結晶缶底部よりポンプ６で抜き出され、脱水
機７、乾燥機８を経て、ベルトコンベア上のオン
ラインで製品硫安の一部を抜き出し、画像処理装
置で平均粒子径を求めた粒度測定装置９で平均粒
度を測定し、次の振動篩１０で所定の製品粒度に
篩い分けられ、篩下は定量輸送装置により種結晶
として結晶缶１へ返送し添加した。
このような製造設備において、アンモニア飽和
器でコークスガスを硫酸含有液と接触させて得
られたスラリーから粗硫安粉末を得、この粗硫安
粉末を溶解槽５で再溶解し、安水でpH調整をし
て得られたpH6、硫安濃度41wt％の硫安溶液に
して結晶造粒を行つた。
器でコークスガスを硫酸含有液と接触させて得
られたスラリーから粗硫安粉末を得、この粗硫安
粉末を溶解槽５で再溶解し、安水でpH調整をし
て得られたpH6、硫安濃度41wt％の硫安溶液に
して結晶造粒を行つた。
結晶缶１の造粒条件としては、結晶の滞留時間
を５〜８時間、缶内粒子濃度を20〜30vol％、缶
内温度を45〜50℃、缶内の遊離酸分を３〜４％で
行つた。
を５〜８時間、缶内粒子濃度を20〜30vol％、缶
内温度を45〜50℃、缶内の遊離酸分を３〜４％で
行つた。
得られた粒状硫安の平均粒度を粒度測定装置９
で測定すると共に、任意の液深度毎の圧力差を測
定して(1)式によつて結晶缶内の粒子体積を求め、
(2)式によつて缶内の液深方向での平均粒径を推定
し、缶内の晶析粒子数を(3)式で推算した。その推
定粒子数の変動にあわせ、粒子数増加時には製品
抜き出し量をポンプ６で増加調整し、粒子数減少
時には振動篩１０の篩下成品を種結晶として添加
量を調整して結晶缶１内の推定粒子数を制御し
た。第２図は各々の調整タイミングを示したもの
で、結晶最適値数（Ｋ）を６×109とし、製品抜
き出し量の増加代は生産負荷量の20wt％以内で
調整し、種結晶添加量は同じく生産負荷量の１〜
10wt％の範囲で調整した。また、結晶缶１内粒
子数については（５〜７）×109の範囲で制御し
た。
で測定すると共に、任意の液深度毎の圧力差を測
定して(1)式によつて結晶缶内の粒子体積を求め、
(2)式によつて缶内の液深方向での平均粒径を推定
し、缶内の晶析粒子数を(3)式で推算した。その推
定粒子数の変動にあわせ、粒子数増加時には製品
抜き出し量をポンプ６で増加調整し、粒子数減少
時には振動篩１０の篩下成品を種結晶として添加
量を調整して結晶缶１内の推定粒子数を制御し
た。第２図は各々の調整タイミングを示したもの
で、結晶最適値数（Ｋ）を６×109とし、製品抜
き出し量の増加代は生産負荷量の20wt％以内で
調整し、種結晶添加量は同じく生産負荷量の１〜
10wt％の範囲で調整した。また、結晶缶１内粒
子数については（５〜７）×109の範囲で制御し
た。
粒子数制御による効果を第３図に示したよう
に、比較例に比べ本実施例では大粒化して粒度分
布が安定し、14メツシユの振動篩１０における成
品歩留は15〜20％程度増加した。
に、比較例に比べ本実施例では大粒化して粒度分
布が安定し、14メツシユの振動篩１０における成
品歩留は15〜20％程度増加した。
以上詳細に説明した如く本発明法によれば、結
晶缶内の晶析粒子数を推定し、この推定粒子数を
基準として種結晶を添加して制御するようにした
から、結晶の粒度分布を均一にして所望の大粒硫
安を高い歩留で生産することができる優れた発明
である。
晶缶内の晶析粒子数を推定し、この推定粒子数を
基準として種結晶を添加して制御するようにした
から、結晶の粒度分布を均一にして所望の大粒硫
安を高い歩留で生産することができる優れた発明
である。
各図は実施例図で、第１図は製造設備の系統
図、第２図は経過時間と結晶数の関係図、第３図
は経過時間と篩上歩留の関係図である。 １……結晶缶、２……真空蒸発缶、３……循環
ポンプ、４……下降管、５……溶解槽、６……製
品抜出しポンプ、７……脱水機、８……乾燥機、
９……粒度測定装置、１０……振動篩。
図、第２図は経過時間と結晶数の関係図、第３図
は経過時間と篩上歩留の関係図である。 １……結晶缶、２……真空蒸発缶、３……循環
ポンプ、４……下降管、５……溶解槽、６……製
品抜出しポンプ、７……脱水機、８……乾燥機、
９……粒度測定装置、１０……振動篩。
Claims (1)
- １ 硫安溶液を晶析缶に導入して粒状硫安を製造
する方法において、結晶缶内に製品硫安を篩分し
た後の細粒結晶を種結晶として添加し、成長を促
進させると共に、缶内液深の圧力差で求めた結晶
粒子総体積と成品硫安の平均粒径から缶内の晶析
粒子数を推定し、この推定粒子数を基準として前
記種結晶の添加量と成品硫安の抜出し量を制御し
て所望の粒度を得ることを特徴とした粒状硫安の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33592787A JPH01176214A (ja) | 1987-12-30 | 1987-12-30 | 粒状硫安の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33592787A JPH01176214A (ja) | 1987-12-30 | 1987-12-30 | 粒状硫安の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01176214A JPH01176214A (ja) | 1989-07-12 |
| JPH0448730B2 true JPH0448730B2 (ja) | 1992-08-07 |
Family
ID=18293906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33592787A Granted JPH01176214A (ja) | 1987-12-30 | 1987-12-30 | 粒状硫安の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01176214A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5690484B2 (ja) * | 2009-12-11 | 2015-03-25 | 日揮株式会社 | 晶析方法および晶析装置 |
| JP6855828B2 (ja) * | 2017-02-16 | 2021-04-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 晶析粒子の粒径分布の予測方法 |
| JP2025009808A (ja) * | 2023-06-29 | 2025-01-20 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 粒状硫酸アンモニウム製造方法および粒状硫酸アンモニウム製造設備 |
-
1987
- 1987-12-30 JP JP33592787A patent/JPH01176214A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01176214A (ja) | 1989-07-12 |
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