JPH044966B2 - - Google Patents
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- JPH044966B2 JPH044966B2 JP59100682A JP10068284A JPH044966B2 JP H044966 B2 JPH044966 B2 JP H044966B2 JP 59100682 A JP59100682 A JP 59100682A JP 10068284 A JP10068284 A JP 10068284A JP H044966 B2 JPH044966 B2 JP H044966B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0646—Preparation by pyrolysis of boron and nitrogen containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野］
本発明は窒化ホウ素（以下、BNという）の製
造方法に関し、更に詳しくは、立方晶窒化ホウ素
（以下、ｃ−BNという）への転換率の高いBNの
製造方法に関する。
造方法に関し、更に詳しくは、立方晶窒化ホウ素
（以下、ｃ−BNという）への転換率の高いBNの
製造方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題点］
窒化ホウ素の焼結体は、フアインセラミツクス
の１つとして最近とみに注目を集めている。とく
にｃ−BNの焼結体は高硬度、耐摩耗性に優れた
素材として脚光を浴び工具用材料の用途分野への
展望が開けている。また、一方では極めて高い熱
伝導性と電気抵抗を兼ね備えているため、高密度
集積回路におけるヒートシンク材料として大きな
期待がもたれている。
の１つとして最近とみに注目を集めている。とく
にｃ−BNの焼結体は高硬度、耐摩耗性に優れた
素材として脚光を浴び工具用材料の用途分野への
展望が開けている。また、一方では極めて高い熱
伝導性と電気抵抗を兼ね備えているため、高密度
集積回路におけるヒートシンク材料として大きな
期待がもたれている。
このｃ−BN焼結体は大別して次の２つの方法
で製造されている。その第１の方法は、ｃ−BN
の粉末を超高圧・高温下（例えば、5GPa以上、
1200℃以上）で焼結したり、又は、ｃ−BNの粉
末とTiN若しくはAl2O3を主体とする結合材と混
合し、この混合粉末を超高圧・高温下で焼結した
りする、いわゆるｃ−BNを原料とする方法であ
る。第２の方法は、ｃ−BN以外のBN（後述）を
出発原料とし、これを上記したような結合材と混
合したのち、超高圧・高温下で処理して、BNを
ｃ−BNに転換すると同時に全体を焼結するとい
う方法である。
で製造されている。その第１の方法は、ｃ−BN
の粉末を超高圧・高温下（例えば、5GPa以上、
1200℃以上）で焼結したり、又は、ｃ−BNの粉
末とTiN若しくはAl2O3を主体とする結合材と混
合し、この混合粉末を超高圧・高温下で焼結した
りする、いわゆるｃ−BNを原料とする方法であ
る。第２の方法は、ｃ−BN以外のBN（後述）を
出発原料とし、これを上記したような結合材と混
合したのち、超高圧・高温下で処理して、BNを
ｃ−BNに転換すると同時に全体を焼結するとい
う方法である。
これら２つの方法のうち、後者の方法の場合に
は、BNからｃ−BNへの転換率が100％ではな
く、未転換のBNが残留し、得られた焼結体の特
性を著しく低下せしめるという問題が避けられな
い。
は、BNからｃ−BNへの転換率が100％ではな
く、未転換のBNが残留し、得られた焼結体の特
性を著しく低下せしめるという問題が避けられな
い。
そのため、実際には前者の方法で主としてｃ−
BN焼結体は製造されている。
BN焼結体は製造されている。
この前者の方法にあつては、出発原料はｃ−
BNである。したがつて、前提問題としてｃ−
BNの合成が重要なフアクターとなる。
BNである。したがつて、前提問題としてｃ−
BNの合成が重要なフアクターとなる。
ところで、BNには、ｃ−BNの外に、六方晶
窒化ホウ素（以下、ｈ−BNという）、ウルツ型
窒化窒化ホウ素（以下、ｗ−BNという）及び非
晶質窒化ホウ素（ａ−BNという）がある。そし
て、ｃ−BNの合成に関しては、主に、ｈ−BN
を超高圧・高温下で処理してｃ−BNに転換する
という方法が取られている。
窒化ホウ素（以下、ｈ−BNという）、ウルツ型
窒化窒化ホウ素（以下、ｗ−BNという）及び非
晶質窒化ホウ素（ａ−BNという）がある。そし
て、ｃ−BNの合成に関しては、主に、ｈ−BN
を超高圧・高温下で処理してｃ−BNに転換する
という方法が取られている。
しかしながら、その転換率は一般に低い。それ
は、ｈ−BNに物理的・化学的に吸着している酸
素又は化学的に結合している酸素成分の影響に起
因するためであることが明らかとなつている。
は、ｈ−BNに物理的・化学的に吸着している酸
素又は化学的に結合している酸素成分の影響に起
因するためであることが明らかとなつている。
ｈ−BNからｃ−BNの転換率を高めるために、
種々の研究が重ねられているが、本発明者らは、
ｈ−BNからｃ−BNを合成する際に合成触媒と
しての窒化アルミニウムを介在せしめるとその転
換率が向上するとの事実を見出しこれを既に発表
した（粉体粉末治金協会、昭和57年度秋季大会講
演概要集、100〜101頁参照）。
種々の研究が重ねられているが、本発明者らは、
ｈ−BNからｃ−BNを合成する際に合成触媒と
しての窒化アルミニウムを介在せしめるとその転
換率が向上するとの事実を見出しこれを既に発表
した（粉体粉末治金協会、昭和57年度秋季大会講
演概要集、100〜101頁参照）。
更に研究を進め、ｈ−BNの結晶性と転換率と
の関係につき研究を重ねた結果、ｈ−BNの結晶
化度が小さいものほどｃ−BNへの転換率が高く
なることを確認し、それを概に発表した（粉体粉
末治金協会、昭和58年度春季大会講演概要集、96
〜97頁参照）。
の関係につき研究を重ねた結果、ｈ−BNの結晶
化度が小さいものほどｃ−BNへの転換率が高く
なることを確認し、それを概に発表した（粉体粉
末治金協会、昭和58年度春季大会講演概要集、96
〜97頁参照）。
このようなことから、出発原料としてａ−BN
を用いれば、高い転換率でｃ−BNを合成できる
ことが明らかとなつた。
を用いれば、高い転換率でｃ−BNを合成できる
ことが明らかとなつた。
［発明の目的］
本発明は、ｃ−BNの合成に当り、ｃ−BNへ
の転換率が高くｃ−BNへの出発原料として好適
なａ−BNの新規な製造方法の提供を目的とす
る。
の転換率が高くｃ−BNへの出発原料として好適
なａ−BNの新規な製造方法の提供を目的とす
る。
［発明の概要］
本発明者らは、ａ−BNの原料になり得る種々
の化合物に関して検討を加えた結果、後述する化
合物を所定の温度、圧力下で熱分解すると、ａ−
BNの白色固体を得ることができ、しかもこのａ
−BNのｃ−BN転換反応における活性化エネル
ギーは極めて低い値となり、ｃ−BNへの転換率
大であるとの事実を見出し本発明方法を開発する
に到つた。
の化合物に関して検討を加えた結果、後述する化
合物を所定の温度、圧力下で熱分解すると、ａ−
BNの白色固体を得ることができ、しかもこのａ
−BNのｃ−BN転換反応における活性化エネル
ギーは極めて低い値となり、ｃ−BNへの転換率
大であるとの事実を見出し本発明方法を開発する
に到つた。
すなわち、本発明のBNの製造方法は、ボラジ
ン又はボラジンの誘導体の群から選ばれる少なく
とも１種の化合物を、温度150〜700℃、圧力
10MPa以上の条件下で加圧下加熱分解すること
を特徴とする。
ン又はボラジンの誘導体の群から選ばれる少なく
とも１種の化合物を、温度150〜700℃、圧力
10MPa以上の条件下で加圧下加熱分解すること
を特徴とする。
本発明における原料は、次式：
で示されるボラジン、ボラジンの誘導体のい
ずれか１種又はこれらを適宜に混合して成る混合
物である。
ずれか１種又はこれらを適宜に混合して成る混合
物である。
のボラジンの誘導体としては、例えば、次
式： で示されるボラゾナフタリン、次式： で示されるボラゾビフエニル、次式： で示される２，４−ジアミノボラジンをあげるこ
とができる。これらのうち、とくにボラジンは好
適なものである。
式： で示されるボラゾナフタリン、次式： で示されるボラゾビフエニル、次式： で示される２，４−ジアミノボラジンをあげるこ
とができる。これらのうち、とくにボラジンは好
適なものである。
これらの原料は、酸素、炭素を含有していない
ことが重要である。酸素は前述したようにｃ−
BNへの転換率を低下せしめる因子として作用す
るからであり、また、炭素は後述の条件下で熱分
解処理を施したときにａ−BN内に残留するから
である。このような炭素を含有するａ−BNを原
料として高圧・高温下でｃ−BNを合成した場
合、この炭素が黒鉛に転換してｃ−BN内に残留
し、そしてｃ−BN焼結体の特性低下をもたらす
からである。
ことが重要である。酸素は前述したようにｃ−
BNへの転換率を低下せしめる因子として作用す
るからであり、また、炭素は後述の条件下で熱分
解処理を施したときにａ−BN内に残留するから
である。このような炭素を含有するａ−BNを原
料として高圧・高温下でｃ−BNを合成した場
合、この炭素が黒鉛に転換してｃ−BN内に残留
し、そしてｃ−BN焼結体の特性低下をもたらす
からである。
本発明方法にあつては、上記した原料を密閉式
の圧力容器の中に入れ、熱分解処理を施す。
の圧力容器の中に入れ、熱分解処理を施す。
温度は150〜700℃、圧力は10MPa以上の範囲
内に設定される。熱分解温度が高くなるにつれて
得られたａ−BNの水素含有量は減少していく
が、同時に、ｃ−BNへの転換率が低くなるの
で、熱分解温度は700℃以下に設定されることが
望ましい。しかし、熱分解温度が150℃未満の場
合には、得られたａ−BNの活性が高すぎるため
にN2又は不活性ガス雰囲気中で取扱う必要があ
るなどの問題を生ずるようになるので150℃以上
とすることが望ましい。
内に設定される。熱分解温度が高くなるにつれて
得られたａ−BNの水素含有量は減少していく
が、同時に、ｃ−BNへの転換率が低くなるの
で、熱分解温度は700℃以下に設定されることが
望ましい。しかし、熱分解温度が150℃未満の場
合には、得られたａ−BNの活性が高すぎるため
にN2又は不活性ガス雰囲気中で取扱う必要があ
るなどの問題を生ずるようになるので150℃以上
とすることが望ましい。
また、圧力は、ボラジン又はボラジン誘導体の
熱分解処理量によつて異なるもので、ボラジン又
はボラジン誘導体が熱分解処理中に放出する水素
を押え込めるだけの圧力であればよく、具合的に
は、10MPa以上であればよい。
熱分解処理量によつて異なるもので、ボラジン又
はボラジン誘導体が熱分解処理中に放出する水素
を押え込めるだけの圧力であればよく、具合的に
は、10MPa以上であればよい。
このときの処理時間は格別限定されるものでは
ないが、通常、10分以上である。
ないが、通常、10分以上である。
本発明における好適な条件は、温度200〜300
℃、圧力50〜150MPa、熱分解時間30〜120分で
ある。
℃、圧力50〜150MPa、熱分解時間30〜120分で
ある。
このようにして得られたａ−BNを常法によつ
てｃ−BNに転換して使用したり又はそのｃ−
BNを出発原料としてｃ−BN焼結体とすればよ
い。
てｃ−BNに転換して使用したり又はそのｃ−
BNを出発原料としてｃ−BN焼結体とすればよ
い。
［発明の実施例］
実施例 １
(1) ａ−BNの調製
β−トリクロロボラジンを還元してボラジン
を製造した。このボラジン（液体）を金カプセ
ルの中に封入し、カプセルをコーン密閉式圧力
容器内にセツトした。容器内圧力を100MPaに
維持して各種の温度でそれぞれ１時間処理し
た。いずれの場合も白色固体が得られた。
を製造した。このボラジン（液体）を金カプセ
ルの中に封入し、カプセルをコーン密閉式圧力
容器内にセツトした。容器内圧力を100MPaに
維持して各種の温度でそれぞれ１時間処理し
た。いずれの場合も白色固体が得られた。
これらの固体につき粉末Ｘ線回折法により結
晶構造を観察したところ、いずれも非晶質であ
ることが確認された。また、これら白色固体に
つき赤外吸収（IR）スペクトル分析を行なつ
たところ、3400cm-1の位置にＮ−Ｈ伸縮による
吸収、2520cm-1の位置にＢ−Ｈ伸縮による吸
収、1400cm-1の位置にＢ−Ｎ伸縮による吸収が
認められた。
晶構造を観察したところ、いずれも非晶質であ
ることが確認された。また、これら白色固体に
つき赤外吸収（IR）スペクトル分析を行なつ
たところ、3400cm-1の位置にＮ−Ｈ伸縮による
吸収、2520cm-1の位置にＢ−Ｈ伸縮による吸
収、1400cm-1の位置にＢ−Ｎ伸縮による吸収が
認められた。
このときの、各熱分解温度における、Ｂ−Ｈ
及びＢ−Ｎの各伸縮振動に基づく吸収強度の比
を第１図に示した。図から明らかなように、熱
分解温度が上昇するにつれてａ−BN中の水素
含有量は減少していく。
及びＢ−Ｎの各伸縮振動に基づく吸収強度の比
を第１図に示した。図から明らかなように、熱
分解温度が上昇するにつれてａ−BN中の水素
含有量は減少していく。
(2) ｃ−BNへの転換率の測定
各熱分解温度で得られたａ−BNに窒化アル
ミニウム20モル％添加して混合し、この混合粉
末を、圧力6.5GPa、温度1200℃の条件下で10
分間処理して焼結した。
ミニウム20モル％添加して混合し、この混合粉
末を、圧力6.5GPa、温度1200℃の条件下で10
分間処理して焼結した。
得られた各焼結体につき、Ｘ線回析法でその
ｃ−BNの存在割合を測定し、各ａ−BNの転
換率を算出した。
ｃ−BNの存在割合を測定し、各ａ−BNの転
換率を算出した。
その結果を、熱分解温度との関係として第２
図に示した。図から明らかなように、250℃の
熱分解温度で得られたａ−BNの転換率は90モ
ル％と非常に高い値であつた。
図に示した。図から明らかなように、250℃の
熱分解温度で得られたａ−BNの転換率は90モ
ル％と非常に高い値であつた。
(3) 活性化エネルギーの測定
ボラジンを250℃で熱分解したａ−BNにつ
き、圧力6.5GPa下において、1200℃、1400℃、
1600℃の各温度（Ｔ）で処理しａ−BNからｃ
−BNへの転送率が90モル％になるまでの反応
時間（τ）を求め、第３図のようなlnτ−104／
Ｔの関係直線を得た。この直線の傾きからａ−
BNからＣ−BNへの直線転換反応における活
性化エネルギーを算出したところ、約11kcal／
molであつた。
き、圧力6.5GPa下において、1200℃、1400℃、
1600℃の各温度（Ｔ）で処理しａ−BNからｃ
−BNへの転送率が90モル％になるまでの反応
時間（τ）を求め、第３図のようなlnτ−104／
Ｔの関係直線を得た。この直線の傾きからａ−
BNからＣ−BNへの直線転換反応における活
性化エネルギーを算出したところ、約11kcal／
molであつた。
なお、ｈ−BNからｃ−BNへの直線転換反
応における活性化エネルギーは150〜250kcal／
mol、ｈ−BNに窒化アルミニウムを配合した
場合の活性化エネルギーは約40kcal／molであ
る。
応における活性化エネルギーは150〜250kcal／
mol、ｈ−BNに窒化アルミニウムを配合した
場合の活性化エネルギーは約40kcal／molであ
る。
このように、本発明にかかるａ−BNのｃ−
BNへの活性化エネルギーは非常に低い値であ
ることがわかる。
BNへの活性化エネルギーは非常に低い値であ
ることがわかる。
実施例 ２
ボラジンに代えてボラゾビフエニルを用いた外
は、実施例１と同様にして白色固体を得た。これ
らはいずれもａ−BNであつた。
は、実施例１と同様にして白色固体を得た。これ
らはいずれもａ−BNであつた。
これら各ａ−BNの粉末を温度1500℃、圧力
6GPa、時間20分の条件で焼結した。
6GPa、時間20分の条件で焼結した。
得られた焼結体につき、Ｘ線回折法でｃ−BN
量を分析し、転換率を算出した。その結果は第２
図とほとんど同じであつた。
量を分析し、転換率を算出した。その結果は第２
図とほとんど同じであつた。
［発明の効果］
以上の説明で明らかなように、本発明方法によ
れば、ｃ−BNへの転換反応における活性化エネ
ルギーが非常に小さく、したがつてｃ−BNへの
転換率が高いａ−BNを製造することができる。
したがつて、近時、工具材や電子回路のヒートシ
ンクとして脚光を浴びているｃ−BN焼結体用の
原料であるｃ−BNそれ自体を供給するために有
用であり、その工業的価値は大である。
れば、ｃ−BNへの転換反応における活性化エネ
ルギーが非常に小さく、したがつてｃ−BNへの
転換率が高いａ−BNを製造することができる。
したがつて、近時、工具材や電子回路のヒートシ
ンクとして脚光を浴びているｃ−BN焼結体用の
原料であるｃ−BNそれ自体を供給するために有
用であり、その工業的価値は大である。
第１図は実施例１で得られたａ−BNのIR分析
におけるＢ−Ｎ及びＢ−Ｈ吸収強度比と熱分解温
度との関係図であり、第２図はｃ−BNへのモル
転換率と熱分解温度との関係図であり、第３図は
活性化エネルギー算出のためのlnτ−104／Ｔ関係
直線図である。
におけるＢ−Ｎ及びＢ−Ｈ吸収強度比と熱分解温
度との関係図であり、第２図はｃ−BNへのモル
転換率と熱分解温度との関係図であり、第３図は
活性化エネルギー算出のためのlnτ−104／Ｔ関係
直線図である。
Claims (1)
- １ ボラジン又はボラジンの誘導体の群から選ば
れる少なくとも１種の化合物を、温度150〜700
℃、圧力10MPa以上の条件下で加圧下熱分解す
ることを特徴とする窒化ホウ素の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100682A JPS60246208A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 窒化ホウ素の製造方法 |
| US06/667,802 US4545968A (en) | 1984-03-30 | 1984-11-02 | Methods for preparing cubic boron nitride sintered body and cubic boron nitride, and method for preparing boron nitride for use in the same |
| DE8484114769T DE3478678D1 (en) | 1984-05-21 | 1984-12-05 | Method for preparing boron nitride |
| EP84114769A EP0162137B1 (en) | 1984-05-21 | 1984-12-05 | Method for preparing boron nitride |
| AT84114769T ATE44019T1 (de) | 1984-05-21 | 1984-12-05 | Verfahren zum herstellen von bornitrid. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59100682A JPS60246208A (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 窒化ホウ素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246208A JPS60246208A (ja) | 1985-12-05 |
| JPH044966B2 true JPH044966B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=14280513
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59100682A Granted JPS60246208A (ja) | 1984-03-30 | 1984-05-21 | 窒化ホウ素の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0162137B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60246208A (ja) |
| AT (1) | ATE44019T1 (ja) |
| DE (1) | DE3478678D1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2002220213A (ja) * | 2001-01-18 | 2002-08-09 | Sony Corp | Ｉｉｉｂ族窒素化合物の合成方法 |
| CN113697782B (zh) * | 2021-10-28 | 2022-02-08 | 北京玻钢院复合材料有限公司 | 一种低反应活性的无机氮化硼粉体及其制备方法 |
| CN114890393B (zh) * | 2022-03-24 | 2023-08-22 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种bn微球的低温制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1017795B (de) * | 1954-05-25 | 1957-10-17 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung reinster kristalliner Substanzen, vorzugsweise Halbleitersubstanzen |
-
1984
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- 1984-12-05 DE DE8484114769T patent/DE3478678D1/de not_active Expired
- 1984-12-05 AT AT84114769T patent/ATE44019T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-12-05 EP EP84114769A patent/EP0162137B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0162137B1 (en) | 1989-06-14 |
| EP0162137A2 (en) | 1985-11-27 |
| ATE44019T1 (de) | 1989-06-15 |
| EP0162137A3 (en) | 1987-05-13 |
| JPS60246208A (ja) | 1985-12-05 |
| DE3478678D1 (en) | 1989-07-20 |
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