JPH0451583B2 - - Google Patents
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- JPH0451583B2 JPH0451583B2 JP61281606A JP28160686A JPH0451583B2 JP H0451583 B2 JPH0451583 B2 JP H0451583B2 JP 61281606 A JP61281606 A JP 61281606A JP 28160686 A JP28160686 A JP 28160686A JP H0451583 B2 JPH0451583 B2 JP H0451583B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L77/06—Polyamides derived from polyamines and polycarboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08L9/02—Copolymers with acrylonitrile
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明はポリエーテルアミドとニトリルゴムと
をベースとした熱可塑性弾性組成物とその製造方
法に関するものである。 本発明の対象である上記熱可塑性弾性組成物は
ポリエーテルアミドとニトリルゴムとが溶融状態
において任意比率で相溶し且つ冷却によつていず
れの成分も全く相互部分的混合無しに完全に均質
な組成物となることを我々は確認している。 また、この組成物は単なる混和で得られるもの
に比べてはるかに優れた物理的および化学的特性
を有している。 その組成物は射出あるいは押出成形が可能であ
り、優れた耐摩耗性と、耐引裂き強度と耐油脂性
を有している。 発明の構成 本発明の組成物は0.1から99.9重量％のポリエ
ーテルアミドと99.9から0.1重量％のニトリルゴ
ムとによつて構成される。 上記組成物は熱可塑性であるので射出あるいは
圧縮成形によつて用意に成形品に成形でき、押出
成形によつて管、フイルム、電線被覆材等にする
ことができる。 さらに凍結粉砕によつて粉末化することもで
き、この粉末は静電塗装あるいは流動浸漬法によ
つて金属の被覆に用いることができる。 上記２つの主成分：ポリエーテルアミドとニト
リルゴムの他に、本発明組成物は着色材、有機物
または無機物の充填材、熱、光、その他に対する
安定化剤、可塑剤等を含むことができる。 ポリエーテルアミドという用語は、統計学的な
ポリエーテルアミド（すなわち、種々のモノマー
成分のランダム連鎖によつて形成されるもの）
と、シーケンス（繰返し単位）化されたポリエー
テルアミド、すなわち、種々の構成成分の一定長
さの鎖を有するブロツクで形成されたものを意味
する。 上記のシーケンス化されたポリエーテルアミド
は以下のような反応性末端を有するポリアミド繰
返し単位と、反応性末端を有するポリエーテル繰
返し単位とを重縮合させて得られる： (1) ジアミン末端を有するポリアミド繰返し単位
とジカルボキシル基末端を有するポリオキシア
ルキレン繰返し単位。 (2) ジカルボキシル基末端を有するポリアミド繰
返し単位とポリエーテルジオールをシアンエチ
ル化し、水素添加して得られるジアミン末端を
有するポリオキシアルキレン繰返し単位。 (3) ジカルボキシル基末端を有するポリアミド繰
返し単位と、ポリエーテルジオールと呼ばれる
脂肪族アルフアーオメガ−ジヒドロキシ化ポリ
オキシアルキレン繰返し単位。この場合に得ら
れるポリエーテルアミドの特殊なものがポリエ
ーテルエステルアミドである。 これらのポリエーテルエステルアミドの組成お
よびその製造法は本出願人によるフランス特許第
7418913号および第7726678号に記載されており、
その内容を本明細書に加える。 ニトリルゴムという用語は基本的に１，３−ブ
タジエンまたはイソプレンとアクリロニトリルま
たはメタアクリロニトリルまたはこれらの混合物
のようなビニルニトリルモノマーとの共重合によ
つて得られる弾性コポリマーを意味する。 本発明の組成物は上記２つの構成成分を溶融状
態で混和し、冷却することによつて製造される。 混和機には室温でポリエーテルアミドとニトリ
ルゴムとから予め調整した混合物を供給するか、
上記２つの構成成分の各々を連続的に供給する。 良く混和することが必要ではあるが、逆に、網
状化し易いニトリルゴムを用いる場合には、余り
に強く混和すると、温度を上げた場合と同様に網
状化が加速され、その結果、粘度が高くなり過
ぎ、不均質なものになつてしまうので、余りに強
く混和するのは有害である。 良い結果は約2000／秒の剪断率を選択された温
度に与える混和機を用いて作業した時に達成され
る。 例示として示した以下の実施例では上記組成物
をスイスのBUSS AG社の「KO−混和機」PR46
型で調製した。しかし、これに限定されるもので
はない。 添付図面はこの混和機の要部を示しており、こ
の装置の特徴はネジ山２が連続していない単一ス
クリユー１を有し、各ねじ山２の各螺旋体が３つ
の切欠き部３によつて中断されており、このネジ
山の残りの部分が混合羽根を構成している。 さらに、上記スクリユーは完全−回転する間に
軸線方向に前後運動する。 この混和機は上記のような剪断率を与えること
ができ、この混和機にスパイラルスクリユー式の
２つの供給機を用いてポリエーテルアミドのペレ
ツトとニトリルゴムの粉末をそれぞれ連続的に供
給する。 この混和機の先端に多数の孔を明けたダイを取
付け、そこから液体棒状にして連続的に出し、そ
れを冷却水箱中で固化し、冷却してから造粒機へ
送る。 こうして得られたペレツトは通常の乾燥をした
後に、得られた組成物の諸特性を求めるための各
試験に必要な複数の試験片に成形される。 我々は以下のものを測定した： (1) ASTM Ｄ 1484によるシヨアＤ硬度 (2) ASTM Ｄ 792による密度 (3) ASTM Ｄ 638による引張り破断伸びと
MPaで表わされる応力 (4) ASTM Ｄ 790の曲げ試験時のたわみmm応
力MPaおよびモジユールMPa (5) DIN53516による100×100×２mmの板状での
消耗量をmm3で表わして測定した耐摩耗性（走行
距離40メートル、荷重１Kg、回転試験ホルダ
ー） (6) ISO34によるKNｍ-1で表わした引裂き強度 (7) ASTM NO3のオイルと4746グリース中に
100℃で３日および７日試験片を漬けた時の重
量変化を％で表わして測定したASTM規格
D543による耐油性と耐グリース性 使用したポリエーテルアミドの分子量は25℃の
メタクレゾール中でのその溶液（100ｇに対して
0.5ｇ）の固有粘度を測定しdl．ｇ-1で表わして
評価した。 構成成分は以下のものを使用した。 ポリエーテルアミド ２つのポリエーテルエステルアミド（PEEA）
を用いた： PEEA1 フランス国特許第7418391に記載の操
作条件に従つて、分子量2000の（ラウリルラクタ
ムとアジピン酸から得られる）ジカルボキシル基
を有するポリアミド−12のプレポリマー67重量部
と、分子量1000のポリオキシテトラメチレングリ
コールの33重量部との重縮合によつて得られる。
このシーケンス化されたポリエーテルエステルア
ミドの固有粘度は1.67dl．ｇ-1である。 PEEA2 上記と同じく、分子量850の（ラウリ
ルラクタムとアジピン酸から得られる）ジカルボ
キシル基を有するポリアミド−12のプレポリマー
30重量部と、分子量2000のポリオキシテトラメチ
レングリコール70重量部との重縮合によつて得ら
れる。このシーケンス化ポリエーテルエステルア
ミドの固有粘度は1.84dl．ｇ-1である。 ニトリルゴム ２種類のものを用いた。グツトイヤー（Good
Year）社のCHEMIGUM N8B−1A2（CH Ｎ
８と略記する）とN612B（CH Ｎ 612と略記す
る）である。 これら２種類のニトリルゴムは、ブタジエンと
33％のアクリロニトリルとの共重合体であり、粉
末状をしており、その粒径の98％は１mm以下であ
る。 これら２つの基本的構成成分の他に、ユニロイ
ヤル社の熱安定剤：NAUGARD 445、４，４ビ
ス（２，２ジメチルベンジルジフエニルアミン）
も使用した。 実施例 １ 共混和機にポリエーテルアミドPEEA1と、ニ
トリルゴムCH Ｎ ８を30重量部とNAUGARD
を2.5部予め混和した混合物とを、共混和機中で
の成分比が以下のようになるようにして連続的に
供給した： PEEA １ 70重量部 CH Ｎ ８ 30重量部 NAUGARD 2.5重量部 共混和機内部の入口から出口までの各温度は下
記の通り： 160℃、165℃、195℃、195℃、200℃、175℃ 実施例 ２、３、４ 下記の第１、２、３、４表に示す他の３つの組
成物を上記と同様にして同じ押出し温度で作つ
た。 これらの実施例により得られたペレツトを射出
成形して作つた試験片について測定した各組成物
の特性は第１、２、３、４表にまとめて示してあ
る。 比較のために、ポリエーテルエステルアミド単
独の特性も表示した。 本発明の２つの構成成分の性質および比率を変
えることによつて、極めて種々の特性の組成物が
得られるということは理解できよう。
をベースとした熱可塑性弾性組成物とその製造方
法に関するものである。 本発明の対象である上記熱可塑性弾性組成物は
ポリエーテルアミドとニトリルゴムとが溶融状態
において任意比率で相溶し且つ冷却によつていず
れの成分も全く相互部分的混合無しに完全に均質
な組成物となることを我々は確認している。 また、この組成物は単なる混和で得られるもの
に比べてはるかに優れた物理的および化学的特性
を有している。 その組成物は射出あるいは押出成形が可能であ
り、優れた耐摩耗性と、耐引裂き強度と耐油脂性
を有している。 発明の構成 本発明の組成物は0.1から99.9重量％のポリエ
ーテルアミドと99.9から0.1重量％のニトリルゴ
ムとによつて構成される。 上記組成物は熱可塑性であるので射出あるいは
圧縮成形によつて用意に成形品に成形でき、押出
成形によつて管、フイルム、電線被覆材等にする
ことができる。 さらに凍結粉砕によつて粉末化することもで
き、この粉末は静電塗装あるいは流動浸漬法によ
つて金属の被覆に用いることができる。 上記２つの主成分：ポリエーテルアミドとニト
リルゴムの他に、本発明組成物は着色材、有機物
または無機物の充填材、熱、光、その他に対する
安定化剤、可塑剤等を含むことができる。 ポリエーテルアミドという用語は、統計学的な
ポリエーテルアミド（すなわち、種々のモノマー
成分のランダム連鎖によつて形成されるもの）
と、シーケンス（繰返し単位）化されたポリエー
テルアミド、すなわち、種々の構成成分の一定長
さの鎖を有するブロツクで形成されたものを意味
する。 上記のシーケンス化されたポリエーテルアミド
は以下のような反応性末端を有するポリアミド繰
返し単位と、反応性末端を有するポリエーテル繰
返し単位とを重縮合させて得られる： (1) ジアミン末端を有するポリアミド繰返し単位
とジカルボキシル基末端を有するポリオキシア
ルキレン繰返し単位。 (2) ジカルボキシル基末端を有するポリアミド繰
返し単位とポリエーテルジオールをシアンエチ
ル化し、水素添加して得られるジアミン末端を
有するポリオキシアルキレン繰返し単位。 (3) ジカルボキシル基末端を有するポリアミド繰
返し単位と、ポリエーテルジオールと呼ばれる
脂肪族アルフアーオメガ−ジヒドロキシ化ポリ
オキシアルキレン繰返し単位。この場合に得ら
れるポリエーテルアミドの特殊なものがポリエ
ーテルエステルアミドである。 これらのポリエーテルエステルアミドの組成お
よびその製造法は本出願人によるフランス特許第
7418913号および第7726678号に記載されており、
その内容を本明細書に加える。 ニトリルゴムという用語は基本的に１，３−ブ
タジエンまたはイソプレンとアクリロニトリルま
たはメタアクリロニトリルまたはこれらの混合物
のようなビニルニトリルモノマーとの共重合によ
つて得られる弾性コポリマーを意味する。 本発明の組成物は上記２つの構成成分を溶融状
態で混和し、冷却することによつて製造される。 混和機には室温でポリエーテルアミドとニトリ
ルゴムとから予め調整した混合物を供給するか、
上記２つの構成成分の各々を連続的に供給する。 良く混和することが必要ではあるが、逆に、網
状化し易いニトリルゴムを用いる場合には、余り
に強く混和すると、温度を上げた場合と同様に網
状化が加速され、その結果、粘度が高くなり過
ぎ、不均質なものになつてしまうので、余りに強
く混和するのは有害である。 良い結果は約2000／秒の剪断率を選択された温
度に与える混和機を用いて作業した時に達成され
る。 例示として示した以下の実施例では上記組成物
をスイスのBUSS AG社の「KO−混和機」PR46
型で調製した。しかし、これに限定されるもので
はない。 添付図面はこの混和機の要部を示しており、こ
の装置の特徴はネジ山２が連続していない単一ス
クリユー１を有し、各ねじ山２の各螺旋体が３つ
の切欠き部３によつて中断されており、このネジ
山の残りの部分が混合羽根を構成している。 さらに、上記スクリユーは完全−回転する間に
軸線方向に前後運動する。 この混和機は上記のような剪断率を与えること
ができ、この混和機にスパイラルスクリユー式の
２つの供給機を用いてポリエーテルアミドのペレ
ツトとニトリルゴムの粉末をそれぞれ連続的に供
給する。 この混和機の先端に多数の孔を明けたダイを取
付け、そこから液体棒状にして連続的に出し、そ
れを冷却水箱中で固化し、冷却してから造粒機へ
送る。 こうして得られたペレツトは通常の乾燥をした
後に、得られた組成物の諸特性を求めるための各
試験に必要な複数の試験片に成形される。 我々は以下のものを測定した： (1) ASTM Ｄ 1484によるシヨアＤ硬度 (2) ASTM Ｄ 792による密度 (3) ASTM Ｄ 638による引張り破断伸びと
MPaで表わされる応力 (4) ASTM Ｄ 790の曲げ試験時のたわみmm応
力MPaおよびモジユールMPa (5) DIN53516による100×100×２mmの板状での
消耗量をmm3で表わして測定した耐摩耗性（走行
距離40メートル、荷重１Kg、回転試験ホルダ
ー） (6) ISO34によるKNｍ-1で表わした引裂き強度 (7) ASTM NO3のオイルと4746グリース中に
100℃で３日および７日試験片を漬けた時の重
量変化を％で表わして測定したASTM規格
D543による耐油性と耐グリース性 使用したポリエーテルアミドの分子量は25℃の
メタクレゾール中でのその溶液（100ｇに対して
0.5ｇ）の固有粘度を測定しdl．ｇ-1で表わして
評価した。 構成成分は以下のものを使用した。 ポリエーテルアミド ２つのポリエーテルエステルアミド（PEEA）
を用いた： PEEA1 フランス国特許第7418391に記載の操
作条件に従つて、分子量2000の（ラウリルラクタ
ムとアジピン酸から得られる）ジカルボキシル基
を有するポリアミド−12のプレポリマー67重量部
と、分子量1000のポリオキシテトラメチレングリ
コールの33重量部との重縮合によつて得られる。
このシーケンス化されたポリエーテルエステルア
ミドの固有粘度は1.67dl．ｇ-1である。 PEEA2 上記と同じく、分子量850の（ラウリ
ルラクタムとアジピン酸から得られる）ジカルボ
キシル基を有するポリアミド−12のプレポリマー
30重量部と、分子量2000のポリオキシテトラメチ
レングリコール70重量部との重縮合によつて得ら
れる。このシーケンス化ポリエーテルエステルア
ミドの固有粘度は1.84dl．ｇ-1である。 ニトリルゴム ２種類のものを用いた。グツトイヤー（Good
Year）社のCHEMIGUM N8B−1A2（CH Ｎ
８と略記する）とN612B（CH Ｎ 612と略記す
る）である。 これら２種類のニトリルゴムは、ブタジエンと
33％のアクリロニトリルとの共重合体であり、粉
末状をしており、その粒径の98％は１mm以下であ
る。 これら２つの基本的構成成分の他に、ユニロイ
ヤル社の熱安定剤：NAUGARD 445、４，４ビ
ス（２，２ジメチルベンジルジフエニルアミン）
も使用した。 実施例 １ 共混和機にポリエーテルアミドPEEA1と、ニ
トリルゴムCH Ｎ ８を30重量部とNAUGARD
を2.5部予め混和した混合物とを、共混和機中で
の成分比が以下のようになるようにして連続的に
供給した： PEEA １ 70重量部 CH Ｎ ８ 30重量部 NAUGARD 2.5重量部 共混和機内部の入口から出口までの各温度は下
記の通り： 160℃、165℃、195℃、195℃、200℃、175℃ 実施例 ２、３、４ 下記の第１、２、３、４表に示す他の３つの組
成物を上記と同様にして同じ押出し温度で作つ
た。 これらの実施例により得られたペレツトを射出
成形して作つた試験片について測定した各組成物
の特性は第１、２、３、４表にまとめて示してあ
る。 比較のために、ポリエーテルエステルアミド単
独の特性も表示した。 本発明の２つの構成成分の性質および比率を変
えることによつて、極めて種々の特性の組成物が
得られるということは理解できよう。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 ５、６、７
実施例２〜４と同じ条件で第５表に示す５つの
組成物を作り、試験した。
組成物を作り、試験した。
【表】
以上の結果は、通常の実用的な成形物ではポリ
エーテルアミド：ニトリルゴムの比（重量％）の
下限値を実地例１〜４で示される60：40にするの
が好ましいことを示している。
エーテルアミド：ニトリルゴムの比（重量％）の
下限値を実地例１〜４で示される60：40にするの
が好ましいことを示している。
添付図面は本発明組成物を製造するのに適した
混和機の一実施例の要部断面図。 〔主な参照番号〕、１……スクリユー、２……
ネジ山、３……切欠き部。
混和機の一実施例の要部断面図。 〔主な参照番号〕、１……スクリユー、２……
ネジ山、３……切欠き部。
Claims (1)
- １ 分子量が600から5000のジカルボキシル基を
有するポリアミド繰返し単位95〜15重量％と、分
子量が200から3000のポリオキシテトラメチレン
グリコール５〜85重量％との重縮合によつて得ら
れたポリエーテルエステルアミド60〜99.9重量％
と、ブタジエンとアクリロニトリルとの共重合体
40〜0.1重量％とによつて基本的に構成されるこ
とを特徴とする熱可塑性弾性組成物。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| FR8517474 | 1985-11-26 | ||
| FR8517474A FR2590586B1 (fr) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | Compositions elastomeriques a base de polyetheramide et de caoutchouc nitrile et leur procede de fabrication |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP (1) | JPS62135547A (ja) |
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