JPH0455583B2 - - Google Patents
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- JPH0455583B2 JPH0455583B2 JP61225010A JP22501086A JPH0455583B2 JP H0455583 B2 JPH0455583 B2 JP H0455583B2 JP 61225010 A JP61225010 A JP 61225010A JP 22501086 A JP22501086 A JP 22501086A JP H0455583 B2 JPH0455583 B2 JP H0455583B2
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
<産業上の利用分野>
本発明は二軸配向ポリエステルフイルムに関
し、更に詳しくは急激な環境の変化に対しても磁
気テープパンケーキの巻き乱れ、巻き崩れ等によ
るトラブルを起すことがなく、磁気テープの製造
に有用な二軸配向ポリエステルフイルムに関す
る。
<従来技術>
磁気テープはオーデイオ、コンピユーター、ビ
デオ等に従来から広く用いられている。磁気テー
プの製造においては、数100〜1000mm程度の幅の
非磁性支持体例えばポリエステルフイルムの片面
に磁性層を設けたのち各々の仕様に応じた幅にス
リツトし、得られるテープを一旦長尺状に巻きと
つてパンケーキとし、次いてこのパンケーキから
所定の長さに巻取つてリールとするか、カセツト
に巻き込むのが普通である。このパンケーキはそ
のままで販売されたり或はインカセツトの場所に
運搬されたりすることから、その形態保持性の良
否、例えば巻き乱れや巻き崩れがないなどが製品
歩留りの点から重要な品質ポイントになつてい
る。この形態保持性が悪いと、例えばパンケーキ
の保管時や輸送時等の温湿度の変化、特に温度の
変化が微妙に影響してパンケーキの一部に隙間を
生じたり、更には一部が段ずれを生じたりしてパ
ンケーキの形態が乱れ、インカセツトの作業性を
著しく悪化させるなどのトラブルを若起する。
<発明の目的>
本発明者は、急激な環境の変化に対しても良好
な形態保持性を有するパンケーキの製造に有用な
ポリエステルフイルムを得るべく鋭意研究した結
果、本発明に到達した。
本発明の目的は急激な環境の変化特に温度変化
に対しても良好な形態保持性を有するパンケーキ
を製造し得、磁気テープの製造に極めて有用な二
軸配向ポリエステルフイルムを提供することにあ
る。
<発明の構成・効果>
本発明の目的は、本発明によれば、厚さが3〜
25μmである二軸配向ポリエステルフイルムであ
つて、フイルム表面の中心線平均粗さ(Ra)が
0.008〜0.0.060μmでありかつ多重干渉反射式顕微
鏡(Tl単色光)で測定した突起高さ(h:μm)
と突起数(個/mm2)が
2.0>h>1.5……5個/mm2以下
1.5h>1.0……10個/mm2以下
1.0h>0.75……1〜25個/mm2
0.75h>0.5……30〜100個/mm2
0.5h>0.25……80個/mm2以上
の関係を満足し、フイルム縦方向の残留歪み率
(荷重400g/mm2の下で25℃から40℃に昇温し、こ
の温度で1時間保持し、再度放冷にて25℃に戻し
てから求めた残留歪み率)が絶対値として0.02%
以下であり、更にフイルム縦方向のステイフネス
が0.8g/mm2以上であることを特徴とする二軸配
向ポリエステルフイルムによつて達成される。
本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカル
ボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルであ
る。かかるポリエステルは実質的に線状であり、
そしてフイルム形成特製に溶融成形によるフイル
ム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸とは、例
えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イ
ソフタル酸、ジフエノキシエタンジカルボン酸、
ジフエニルジカルボン酸、ジフエニルエーテルカ
ルボン酸、ジフエニルスルホンジカルボン酸、ジ
フエニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカ
ルボン酸等である。脂肪族グリコールとは、例え
ばエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、テトラメチレングリコール、ペンタメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、デカメ
チレングリコールの如き炭素数2〜10のポリメチ
レングルコールあるいはシクロヘキサンジメタノ
ールの如き脂環族ジオール等である。
本発明においてポリエステルとしては、アルキ
レンテレフタレート及び/又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましく用
いられる。かかるポリエステルのうちでもポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−
ナフタレートをはじめとして、例えば全ジカルボ
ン酸成分の80モル%以上がテレフタル酸及び/又
は2,6−ナフタレンジカルボン酸であり、全グ
リコール成分の80モル%以上がエチレングリコー
ルである共重合体が特に好ましい。その際全酸成
分の20モル%以下のジカルボン酸は上記芳香族ジ
カルボン酸であることができ、また例えばアジピ
ン酸、セバチン酸の如き脂肪族ジカルボン酸;シ
クキヘクサン−1,4−ジカルボン酸の如き脂肪
族ジカルボン酸等であることができる。また、全
グリコール成分の20モル%以下は、エチレングリ
コール以外の上記グリコールであることができ、
あるいは例えばハイドロキノン、レゾルシン、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフエニル)プロパ
ンの如き芳香族ジオール;1,4−ヒドロキシメ
チルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル;ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール、ポリテトラメチレングリコールの如き
ポリアルキレングリコール(ポリオキシアルキレ
ングリコール)等であることもできる。
また、本発明におけるポリエステルには、例え
ばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸;ω
−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等
のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボ
ン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対
し20モル%以下で含有するものも包含される。さ
らに本発明におけるポリエステルには実質的に線
状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル
%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸又は
ポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリツト酸、
ペンタエリスリトール等を共重合したものも包含
される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、且
つそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、O−クロロフエノ
ール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘
度が約0.4〜約0.9のものが好ましい。
また、上述のポリエステルは必要に応じて、安
定剤、着色剤、酸化防止剤等の添加剤を含有する
ものであつてもよい。
本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、上述のポリエステルから製造される二軸配向
フイルムである。この二軸配向フイルムは、先
ず、400g/mm2の荷重下で25℃から毎分2℃の昇
温速度で40℃に昇温し、続いてその状態で1時間
保持した後、放冷にて再度25℃に戻してから求め
るフイルムの縦方向の残留歪み率が絶対値として
0.020%以下である必要がある。好ましい残留歪
み率は0.010%以下である。この特性を満足する
と、パンケーキが保管場所や輸送時等の温湿度の
変化、特に温度の変化に対しても巻き崩れ等を生
じることがなく、テープのインカセツトを円滑に
行うことができ、パンケーキの商品価値を高める
ことができる。
なお、本発明のフイルムにおいて縦方向とは製
膜時の押出し方向であり、テープとなる長手方向
即ちフイルムの長手方向を言う。
この二軸配向フイルムは、更に、縦方向のステ
イフネスが0.8g/mm2以上である必要がある。好
ましいステイフネスは1.0g/mm2以上である。こ
の特性を満足すると、テープとしての剛性が増
し、磁性層を塗工したウエブからテープ幅にスリ
ツトし、パンケーキに巻きとる際に良好な形態に
巻き上げることができる。ステイフネスが上記の
値より小さいものでは、テープの腰が弱いために
「へたり」を生じ、テープの走行性が不安定とな
り、テープ端面の片伸び、折れ曲り等を生じ易
く、形態のよいかつ巻き張力が内層、外層とも良
好なパンケーキに巻き上げることが難しく、従つ
て温湿度の変化、特に温度の変化によつてパンケ
ーキの形態保持性が失われることがある。
更に、この二軸配向フイルムはフイルム表面の
中心線平均粗さ(Ra)が0.008〜0.060μmであり
かつ多重干渉反射式顕微鏡(Tl単色光)で測定
した突起高さ(h:μm)と突起数(個/mm2)が
2.0>h>1.5……5個/mm2以下
1.5h>1.0……10個/mm2以下
1.0h>0.75……1〜25個/mm2
0.75h>0.5……30〜100個/mm2
0.5h>0.25……80個/mm2以上
の関係を満足する必要がある。中心線平均粗さ
Raは0.008〜0.050μm、更には0.008〜0.045μmで
あることが好ましい。これらの特性を満足する
と、環境条件の変化即ち温湿度、特に温度の変化
に対し優れた形態保持性のパンケーキが得られ
る。本発明者の研究結果によれば、パンケーキの
温度の変化による形態保持性は、温度履歴による
フイルムあるいはテープの残留歪みの影響と共
に、表面粗さも大いに関係している。すなわち温
度の上昇下降によつてフイルムあるいはテープは
膨張収縮を示し、結果的には永久変形として残留
歪みを生ずるが、一方パンケーキの如き巻き状物
では、表面粗さのレベルにより巻き状物として層
間のすべり性が影響して、同一の巻き取り条件で
巻きとつても表面粗さの大のものは、表面粗さの
小のものに比べて層間に空隙をもつて巻かれる
(軟かく巻かれる)ため、上記温度の変化によつ
て生じたフイルムやテープの膨張や収縮がこの層
間の空隙で吸収され、巻き状物(パンケーキ)全
体の形態は特別変化をうけることがなく良好な形
態ぽ保持することができる。これらの点から上記
フイルム表面特性を満足する必要があう。フイル
ム表面が平坦すぎて上記特性を満足しなくなる
と、テープは層間にすき間のない状態で硬く巻か
れるため、層間に巻き張力に片寄りが生じたり或
は湿度度等の変化によつてフイルムやテープが膨
張や収縮を生じることで巻き状物(パンケーキ)
の一部に巻き圧力が集中したり、その反作用とし
て他の一部にすき間を生じたりし、その結果パン
ケーキの形態保持が悪くなり、部分的に段ずれを
生じ、インカセツト時の作業性を悪くしたり、パ
ンケーキ自体の商品価値を低めることになるので
好ましくない。一方、フイルム表面が粗すぎて上
記特性を満足しなくなると、テープの走行性が安
定にコントロールできないとか、走行経路のガイ
ド類と擦り合つて削れを生ずるとか、あるいは磁
性層面の表面性を平坦化することができないため
に所望の電磁変換特性が得られない等の品質上の
問題が生じるので好ましくない。
本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
の上述の表面粗さは、フイルム中に不活性無機、
有機微粒子等を添加することによつてい形成する
のが好ましい。この不活性微粒子を用いる場合
は、平均粒径が0.01〜10μmの粒子を0.01〜5重
量%、更には平均粒径が0.03〜4μmの粒子を0.01
〜1.5重量%添加させるのが好ましい。この際、
添加する不活性無機、有機の微粒子は単成分でも
よく、二成分ないしはそれ以上を同時に用いても
よい。
上述の不活性微粒子としては、本発明において
は、好ましくは二酸化ケイ素(水和物、ケイ藻
土、ケイ砂、石英等を含む);アルミナ;
SiO2分を30重量%以上含有するケイ酸塩(例え
ば非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリケ
ート(焼成物や水和物を含む)、温石綿、ジルコ
ン、フライアツシユ等)、Mg、Zn、Zr及びTi
の酸化物;Ca及びBaの硫酸塩;Li、Na及び
Caのリン酸塩(1水素塩や2水素塩を含む);
Li、Na及びKの安息香酸塩;Ca、Ba、Zn及
びMnのテレフタル酸塩;Mg、Ca、Ba、Zn、
Cd、Pb、Sr、Mn、Fe、Co及びNiのチタン酸
塩;Ba及びPbのクロム酸塩;炭素(例えば
カーボンブラツク、グラフイト等);ガラス
(例えばガラス粉、ガラスビーズ等);Ca及び
Mgの炭酸塩;ホタル石;及びZnSが例示さ
れる。更に好ましくは、無水ケイ酸、含水ケイ
酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム(焼
成物、水和物等を含む)、燐酸1リチウム、燐酸
3リチウム、燐酸ナトリウム、燐酸バリウム、酸
化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合物の
複塩(水和物を含む)、ガラス粉、粘度(カオリ
ン、ベントナイト、白土等を含む)、タルク、ケ
イ藻土、炭酸カルシウム等が例示される。
これらの不活性微粒子を含有するポリエステル
は、通常ポリエステルを形成するための反応時、
例えばエステル交換法による場合のエステル交換
反応中あるいは重縮合反応中の任意の時期又は直
接重合法による場合の任意の時期に、不活性微粒
子(好ましくはグリコールのスラリーとして)を
反応系中に添加することにより製造することがで
きる。好ましくは、重縮合反応の初期例えば固有
粘度が約0.3に至るまでの間に、不活性微粒子を
反応系中に添加するのが好ましい。
本発明における二軸配向ポリエステルフイルム
は、その製造法によつて特に制限を受けないが、
通常所定割合の微粒子を含有するポリエステルを
溶融し、スリツト状のダイからシート状に押出
し、キヤステイングドラムで冷却固化して未延伸
シートとなし、続いて該未延伸シートを二軸方向
に延伸して製品(フイルム)となし、更に加熱処
理(ヒートセツト)、横方向の熱収縮率の調節処
理、次いで縦弛緩処理することによつて製造され
る。
その際、本発明の要件を好適に満足するには、
例えば延伸温度は一段目延伸温度(例えば縦方向
延伸温度:T1)を(Tg−10)〜(Tg+45)℃の
範囲(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温
度)とし、二段目延伸温度(例えば横方向延伸温
度:T2)を(T1+15)〜(T1+40)℃の範囲と
し、延伸倍率は一段目延伸では2.5〜6.0倍、特に
3.5〜5.5倍とし、二段目延伸では2.5〜4.0倍、特
に2.8〜3.7倍とするのが好ましい。更に得られる
二軸延伸フイルムは好ましくは150〜245℃、更に
好ましくは170〜240℃の範囲の温度で1〜200秒
程度熱固定する。更に、必要であればテンターに
おける熱処理条件を調節して横方向の熱収縮率を
調整し、その後縦弛緩処理を行う。
横方向の熱収縮率の調節は、通常縦弛緩処理前
に行う。通常テンターに於ける熱処理時に調節さ
れる。例えば横方向の熱収縮率が不足している場
合には上記熱処理時にフイルムを幅方向に延き伸
ばすと良く、また熱収縮率が大きすぎる場合には
上記熱処理時にフイルムを幅方向に弛緩させると
良い。更に具体的には熱処理温度160℃のときに
は全幅に対し9〜13%弛緩させるとよく、170℃
のときには5〜11%弛緩させるとよく、180℃の
ときには1〜8%弛緩させるとよく、200℃のと
きには0〜5%緊張もしくは弛緩させるとよく、
205℃のときには3〜−2%延き伸ばし乃至弛緩
させるとよく、また220℃のときには1〜−6%
延き伸ばし乃至弛緩させるとよい。
縦方向に弛緩する方法としては、例えば空気力
による浮遊処理方式で加熱低張力下、非接触状態
で弛緩する方式;夫々ニツプロールを有する加熱
ロールと冷却ロール間で速度差を与えることによ
つて弛緩する方式又は、テンター内でフイルムを
把持したクリツプの進行速度を逐次挟めることに
よつて縦方向に弛緩する方法等があるが、縦方向
に弛緩できる方式であればいずれの方式も用いる
ことができる。
縦方向に弛緩する時の温度は(Tg+20)℃以
上(熱処理温度−30)℃以下、好ましくは(Tg
+30)℃以上(熱処理温度−40)℃以下である。
(Tg+20)℃より低い温度では、Tg近傍におけ
る熱収縮率を充分下げることができず、また(熱
処理温度−30)℃より高い温度では縦方向の弛緩
量は多くなるも横方向の収縮も大きくなり、横方
向の熱収縮率を満足させることができなくなるだ
けでなく、横方向の機械特性を低下させ、更には
厚み斑を悪化させ、また弛緩を2つのロール間の
速度差で行う方式の場合には、加熱ロール上での
巾収縮によりフイルム面上横方向にスクラツチを
発生させる為好ましくない。縦方向の弛緩量は熱
処理温度によつても異なるが、弛緩時のフイルム
張力が10Kg/cm2以上80.Kg/cm2以下、好ましくは
20Kg/cm2以上60Kg/cm2以下になるように、例えば
弛緩を2つのロール間の速度差で行う方式の場合
には、加熱ロールに対し冷却ロールの速度を調節
するのが好ましい。フイルム張力が10Kg/cm2未満
の場合はフイルムがたるみ、しわが発生するし、
張力が80Kg/cm2より大きくなる場合は熱収縮率を
充分下げることができない。
かくして得られる二軸配向ポリエステルフイル
ムは、通常、表裏面とも同じ表面特性を呈する。
この場合、磁性層はフイルムの表面でも裏面でも
良い。かかる磁性層は塗布型でもよく、また金属
薄膜型でも良い。この塗布型磁性層としては、例
えば磁性粉体としてのr−Fe2O3、Co含有r−
Fe2O3、CrO2、Fe−Co又はFe−Co−Ni等の如き
金属粉末と、塩化ビニール樹脂、酢酸ビニール樹
脂、ポリウレタン、ニトロセルロース又はこれら
の共重合体もしくは混合剤、又はその他の樹脂を
主成分とする結合剤及び少量の潤滑剤とからなる
磁性塗料を塗布したものが含まれる。また金属薄
膜型磁性層としては例えばCo、Co−Crその他の
金属を真空蒸着やスパツタリング、イオンプレー
テイング等の如き真空蒸着法により設層したもの
が含まれる。
<実施例>
以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。
なお、本発明における種々の物性値および特性は
以下の如くして測定されたものであり、かつ定義
される。
(1) フイルム表面粗さ(Ra)
JIS B 0601に準じて測定した。東京精密社
(株)製の触針式表面粗さ計(SURFCOM 3B)
を用いて、針の半径2μ、荷重0.07gの条件下に
チヤート(フイルム表面粗さ曲線)をかかせ
た。フイルム表面粗さ曲線からその中心線の方
向に測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取
り部分の中心線をX軸とし、縦倍率の方向をY
軸として、粗さ曲線をY=f(x)で表わした
とき、次の式で与えられる値(Ra:μm)を
フイルム表面粗さとして定義する。
Ra=1/L∫L 0|f(x)|dx
本発明では、基準長を0.25mmとして8個測定
し、値の大きい方から3個除いた5個の平均値
としてRaを表わした。
(2) 表面突起数
フイルムの表面に400〜500Å乃至それ以下の
厚みにアルミニウムを均一に真空蒸着し、反対
の非蒸着面(フイルム面)にコロジオンを縫つ
て貼付け、乾燥する。Tl単色光多重干渉反射
顕微鏡(例えば、Cayl Zeiss JENA社製)を
用いて100倍の倍率でアルミニウム蒸着面の任
意の100cm2を観察し、顕微鏡視野中の突起物の
突起高さに対応して生じる干渉縞を持つ突起数
を各々カウントする。
(3) ステイフネス
東洋精機株式会社製のループステイフネステ
スター「タイプD」を用いて、ループ長50mm、
つぶし量10mm、荷重10grで測定し、n=5の平
均値でg/mm2単位で表示する。
(4) 残留歪み率
真空理工株式会社製の熱機械試験器「タイプ
TM−3000」を用いて所定の試験片の両端をチ
ヤツクで把持して所定荷重下で、毎分2℃の昇
温速度で25℃から40℃まで昇温し、そのまま1
時間保持した後放冷して25℃にもどす。
温度処理前後の寸法変化をチヤートから読み
とり、下式にて残留歪み率を求める。なお5試
料につき測定し、平均値で絶対値として表示す
る。
残留歪み率(%)=
(原長)−(処理後長さ)/(原長)×100
但し、試験片長さ(チヤツク間):15.0mm
試験片幅:3.8mm
荷重:400g/mm2、900g/mm2
とする。
(5) 滑剤粒子の平均粒径
島津製作所CP−50型セントリフユグル・パ
ーテイクル・サイズ・アナライザー(Centri−
fugal Particle Size Analyser)を用いて測定
した。得られた延伸沈降曲線を基に算出した各
粒径の粒子とその存在量との累積曲線から、50
マスパーセント(mass percent)に想到する
粒径を読み取り、この値を平均粒径とする。
(6) パンケーキ巻き形態
硬く、平坦で熱を伝えにくい平板の上にパン
ケーキを水平に置き、温度40℃〜−10℃の範囲
で温度を変えうる恒温槽にパンケーキを収め、
温度40℃又は−10℃にて一定時間(24時間)保
持した後室温(25℃)に放置したとき、パンケ
ーキの温度の変化につれてパンケーキの形態が
崩れる(部分的に段ずれを生ずる)状態を目視
判定する。その際、パンケーキの温度はパンケ
ーキの表面約1cm離れたところに非接触式温度
検出計(松下電器(株)製焦電形赤外放射温度計
「ER2008」)を用いて測定する。
目視判定基準は次の通り。
○…温度変化に対してパンケーキの形態はまつた
く変化が見られず、その後室温でインカセツト
しても全くテープの走行上のトラブルは生じな
い。
△…温度変化に対してパンケーキの形態は一部に
筋状の段ずれが見られるが、その後室温でイン
カセツトした場合、テープの走行上のトラブル
は殆ど感じられない。
×…温度変化に対して、パンケーキの形態は、明
瞭な段ずれが認められ、インカセツトが不可能
である。
実施例 1
エチレングリコール(以下EGと略称する)90
重量部に炭酸カルシウム(平均粒径1.5μm)10重
量部を添加した後、混合撹拌を行つてスラリーを
得た。
次に、ジメチルテレフタレート100重量部と
EG70重量部を酢酸マンガン4水和物0.035重量部
を触媒として常法通りエステル交換をせしめた後
上記で得られた炭酸カルシウム(濃度0.4重量%
対ポリマー)を撹拌下添加した。続いてリン酸ト
リメチル0.03重量部及び三酸化アンチモン0.03重
量部を添加した後高温真空下で常法通り重縮合反
応を行い、固有粘度0.620のポリエチレンテレフ
タレートペレツトを得た。
更にこのポリエチレンテレフタレートペレツト
を170℃、3時間乾燥後押出機ホツパーに供給し、
溶融温度280〜300℃で溶融し、この溶融ポリマー
を1mmのスリツト状ダイを通して表面仕上げ0.3S
程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に成形押
出し、厚み約170μmの未延伸フイルムを得た。
このようにして得られた未延伸フイルムを75℃
に予熱してから更に低速、高速ロールの間で15mm
上方より900℃の表面温度のIRヒーター1本にて
加熱し、該低、高速のロール表面速度により1.6
倍延伸し、続いて一旦急冷してから再度上記温度
条件に加熱して1.5倍に延伸し、更にこの急冷−
加熱延伸を繰返し(再延伸の合計倍率3.6倍)て
縦方向に延伸した。この縦方向延伸フイルムを、
次に、熱風中105℃の温度で横方向に3.9倍に延伸
し、次いで230℃で7秒間熱処理を施して12μm
の厚さの二軸配向フイルムを得た。なお、この時
の延伸速度は20m/分であつた。
次いで、この二軸配向フイルムを加熱ロールで
120℃に加熱後、冷却ロールとの間で、熱処理温
度に応じた収縮に相当する張力を掛けながら弛緩
処理した。得られたフイルムの特性を第1表に示
す。
更に、このようにして得られたフイルムに、
70wt%のr−Fe2O2と30wt%のバインダーとか
らなる塗料を塗布した。このバインダーは5wt%
のウレタンゴム、3.5wt%のニトロセルローズ、
1.5wt%の塩化ビニール樹脂、90wt%のメチルエ
チルケトン、更に硬化剤としてイソシアネート化
合物を樹脂に対して15wt%添加したものである。
常法による塗布によつて600mm巾の磁性体コーテ
イング原反を得た。
このコーテイング原反をシエアー式スリツター
を用いて[西村製作所(株)製RT型]3/20インチの
マイクロスリツトを施した。得られた磁気テープ
の特性を下記の方法で測定し、その結果を第1表
に示す。
オーデイオ特性の測定法及び評価:
テクトロニクス製の全自動テイストーシヨンア
ナライザーAA−501型を用いて、周波数315Hz及
び10KHzで入出力感度及びS/N比(シグナル−
ノイズ)を測定し、自社基準テープを比較とし
て、各々次の如く評価した。
Γ入出力感度
○…入力感度に比して、出力感度が低くなつて
いない。
△…入力感度に比して、出力感度はやや低くな
つているが、実用上問題はない。
×…入力感度に比して、出力感度は低く、使用
できない。
ΓS/N比
○…比較の基準テープ並みであり問題ない。
△…比較テープに比して劣るが、実用上問題な
い。
×…比較の基準テープに比して劣り使用できな
い。
第1表から明らかな通り、実施例1のものはテ
ープ品質としてのパンケーキ巻き形態及びオーデ
イオ特性が共に良好であつた。
実施例 2〜7
実施例1のうち、添加滑剤の種類、平均粒径及
び添加量を各々第1表に示す内容のものとした他
は実施例1と同様の方法でフイルムを得、更に磁
気コートして3/20インチにスリツトして磁気テ
ープを得た。
各種評価結果は第1表に示す通りであり、得ら
れたベースフイルムはテープ品質としてのパンケ
ーキ巻き形態、オーデイオ特性が共に良好であつ
た。
<Industrial Application Field> The present invention relates to a biaxially oriented polyester film, and more specifically, the present invention relates to a biaxially oriented polyester film, and more specifically, the present invention relates to a biaxially oriented polyester film. The present invention relates to a biaxially oriented polyester film useful for the production of. <Prior Art> Magnetic tapes have been widely used in audio, computers, video, and the like. In the production of magnetic tapes, a magnetic layer is provided on one side of a non-magnetic support, such as a polyester film, with a width of several 100 to 1000 mm, and then the tape is slit to a width according to each specification, and the resulting tape is once shaped into a long sheet. Usually, the pancake is rolled up into a pancake, and then the pancake is wound to a predetermined length to form a reel or wound into a cassette. Since these pancakes are sold as they are or transported to an in-cassette location, their ability to retain their shape, such as the absence of irregular rolling or crumbling, is an important quality point in terms of product yield. It's summery. If this shape retention is poor, for example, changes in temperature and humidity during pancake storage or transportation, especially changes in temperature, may cause gaps in some parts of the pancakes, or even parts of the pancakes may This causes problems such as misalignment of the pancakes, which disturbs the shape of the pancakes, and significantly impairs the workability of the incassette. <Object of the Invention> The present inventor has arrived at the present invention as a result of intensive research to obtain a polyester film useful for producing pancakes that has good shape retention even in the face of rapid environmental changes. An object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film that can produce pancakes that have good shape retention even in the face of rapid environmental changes, particularly temperature changes, and is extremely useful in the production of magnetic tapes. . <Configuration and Effects of the Invention> According to the present invention, an object of the present invention is to
It is a biaxially oriented polyester film with a diameter of 25 μm, and the center line average roughness (Ra) of the film surface is
Protrusion height (h: μm) of 0.008 to 0.0.060 μm and measured with a multiple interference reflection microscope (Tl monochromatic light)
and the number of protrusions (pieces/mm 2 ) is 2.0 > h > 1.5...5 pieces/mm 2 or less 1.5h > 1.0...10 pieces/mm 2 or less 1.0h > 0.75...1 to 25 pieces/mm 2 0.75h >0.5...30 to 100 pieces/ mm2 0.5h>0.25...80 pieces/mm2 Satisfies the relationship of 2 or more, and the residual strain rate in the longitudinal direction of the film (from 25℃ to 40℃ under a load of 400g/mm2 ) The absolute value (residual strain rate) was 0.02% as an absolute value.
This is achieved by a biaxially oriented polyester film having a stiffness of 0.8 g/mm 2 or more in the longitudinal direction of the film. The polyester in the present invention is a polyester containing an aromatic dicarboxylic acid as a main acid component and an aliphatic glycol as a main glycol component. Such polyester is substantially linear;
It also has the ability to form films by special melt molding. Aromatic dicarboxylic acids include, for example, terephthalic acid, naphthalene dicarboxylic acid, isophthalic acid, diphenoxyethane dicarboxylic acid,
These include diphenyl dicarboxylic acid, diphenyl ether carboxylic acid, diphenyl sulfone dicarboxylic acid, diphenyl ketone dicarboxylic acid, anthracene dicarboxylic acid, and the like. Aliphatic glycols include, for example, polymethylene glycols having 2 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol, trimethylene glycol, tetramethylene glycol, pentamethylene glycol, hexamethylene glycol, and decamethylene glycol, or alicyclic glycols such as cyclohexanedimethanol. diol etc. In the present invention, polyesters containing alkylene terephthalate and/or alkylene naphthalate as main constituents are preferably used. Among these polyesters, polyethylene terephthalate, polyethylene-2,6-
Particularly preferred are copolymers in which 80 mol% or more of the total dicarboxylic acid component is terephthalic acid and/or 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, including naphthalate, and 80 mol% or more of the total glycol component is ethylene glycol. . In this case, up to 20 mol% of the dicarboxylic acid of the total acid component can be the above-mentioned aromatic dicarboxylic acids; for example, aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid and sebacic acid; fatty acids such as cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid. dicarboxylic acids and the like. In addition, 20 mol% or less of the total glycol component can be the above glycol other than ethylene glycol,
Or for example, hydroquinone, resorcinol,
Aromatic diols such as 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane; aliphatic diols having an aromatic ring such as 1,4-hydroxymethylbenzene; polyalkylenes such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene glycol. It can also be glycol (polyoxyalkylene glycol) or the like. In addition, the polyester in the present invention includes, for example, an aromatic oxyacid such as hydroxybenzoic acid;
Also included are those containing a component derived from an oxycarboxylic acid such as an aliphatic oxyacid such as -hydroxycaproic acid in an amount of 20 mol % or less based on the total amount of the dicarboxylic acid component and the oxycarboxylic acid component. Furthermore, the polyester in the present invention contains a trifunctional or higher functional polycarboxylic acid or a polyhydroxy compound, such as trimellitic acid, in an amount within a substantially linear range, for example, an amount of 2 mol % or less based on the total acid components.
Copolymers of pentaerythritol and the like are also included. The above polyester is known per se, and can be produced by a method known per se. The polyester preferably has an intrinsic viscosity of about 0.4 to about 0.9 as measured as a solution in O-chlorophenol at 35°C. Moreover, the above-mentioned polyester may contain additives such as stabilizers, colorants, and antioxidants, as required. The biaxially oriented polyester film in the present invention is a biaxially oriented film manufactured from the above-mentioned polyester. This biaxially oriented film was first heated from 25°C to 40°C at a rate of 2°C per minute under a load of 400 g/ mm2 , then held at that temperature for 1 hour, and then left to cool. The residual strain rate in the longitudinal direction of the film determined after returning it to 25℃ is the absolute value.
Must be 0.020% or less. A preferable residual strain rate is 0.010% or less. If this characteristic is satisfied, the pancake will not unroll due to changes in temperature and humidity, especially changes in temperature, during storage or transportation, and the tape can be inserted into the cassette smoothly. It is possible to increase the commercial value of pancakes. In the film of the present invention, the longitudinal direction is the extrusion direction during film formation, and refers to the longitudinal direction of the tape, ie, the longitudinal direction of the film. This biaxially oriented film further needs to have a longitudinal stiffness of 0.8 g/mm 2 or more. The preferred stiffness is 1.0 g/mm 2 or more. When these characteristics are satisfied, the tape has increased rigidity and can be slit into a tape width from a web coated with a magnetic layer and rolled up into a good shape when wound into pancakes. If the stiffness is smaller than the above value, the tape will be weak and will "sag", making the running performance of the tape unstable, and the end surface of the tape will easily stretch or bend. It is difficult to roll the pancake into a pancake with good winding tension for both the inner layer and the outer layer, and therefore the shape retention of the pancake may be lost due to changes in temperature and humidity, especially changes in temperature. Furthermore, this biaxially oriented film has a center line average roughness (Ra) of 0.008 to 0.060 μm on the film surface, and a protrusion height (h: μm) and a protrusion height measured with a multiple interference reflection microscope (Tl monochromatic light). Number (pcs/mm 2 ) is 2.0 > h > 1.5...5 pcs/mm 2 or less 1.5h > 1.0...10 pcs/mm 2 or less 1.0h > 0.75...1 to 25 pcs/mm 2 0.75h > 0.5 ...30 to 100 pieces/mm 2 0.5h>0.25...80 pieces/mm 2 It is necessary to satisfy the following relationship. Center line average roughness
Ra is preferably 0.008 to 0.050 μm, more preferably 0.008 to 0.045 μm. When these characteristics are satisfied, pancakes with excellent shape retention against changes in environmental conditions, ie, changes in temperature and humidity, especially changes in temperature, can be obtained. According to the research results of the present inventors, the shape retention of pancakes due to changes in temperature is largely related to surface roughness as well as the influence of residual distortion of the film or tape due to temperature history. In other words, as the temperature rises and falls, a film or tape expands and contracts, resulting in permanent deformation and residual strain.On the other hand, in the case of a rolled object such as a pancake, the level of surface roughness causes the film or tape to expand and contract. Due to the effect of the slipperiness between the layers, when wound under the same winding conditions, a material with a very large surface roughness will be wound with gaps between the layers compared to a material with a small surface roughness (soft winding). Therefore, the expansion and contraction of the film or tape caused by the above-mentioned temperature change is absorbed by the gaps between the layers, and the overall shape of the pancake remains unchanged without any particular changes. Po can be held. From these points, it is necessary to satisfy the above film surface characteristics. If the film surface is too flat and does not satisfy the above properties, the tape will be wound tightly with no gaps between the layers, and the winding tension will be uneven between the layers, or the film may become loose due to changes in humidity, etc. Rolls (pancakes) are formed when the tape expands and contracts.
The winding pressure is concentrated in one part, and as a reaction, gaps are created in other parts.As a result, the shape of the pancakes is not maintained properly, the steps are shifted in some parts, and the workability when placing the pancake in the in-cassette is affected. This is undesirable because it will make the pancakes worse and lower the commercial value of the pancakes themselves. On the other hand, if the film surface is too rough and does not satisfy the above characteristics, it may not be possible to stably control the running properties of the tape, it may rub against the guides in the running path, causing scratches, or the surface properties of the magnetic layer may become flat. This is not preferable because it causes quality problems such as not being able to obtain desired electromagnetic conversion characteristics. The above-mentioned surface roughness of the biaxially oriented polyester film in the present invention is due to the presence of inert inorganic materials in the film.
It is preferable to form by adding organic fine particles or the like. When using these inert fine particles, 0.01 to 5% by weight of particles with an average particle size of 0.01 to 10 μm, and further 0.01% of particles with an average particle size of 0.03 to 4 μm.
It is preferable to add up to 1.5% by weight. On this occasion,
The inert inorganic or organic fine particles added may be a single component, or two or more components may be used simultaneously. In the present invention, the above-mentioned inert fine particles are preferably silicon dioxide (including hydrates, diatomaceous earth, silica sand, quartz, etc.); alumina;
Silicates containing 30% by weight or more of SiO2 (e.g. amorphous or crystalline clay minerals, aluminosilicate (including calcined products and hydrates), hot asbestos, zircon, fly ash, etc.), Mg, Zn, Zr and Ti
oxides; sulfates of Ca and Ba; Li, Na and
Ca phosphate (including monohydrogen and dihydrogen salts);
Benzoates of Li, Na and K; Terephthalates of Ca, Ba, Zn and Mn; Mg, Ca, Ba, Zn,
Titanates of Cd, Pb, Sr, Mn, Fe, Co and Ni; Chromates of Ba and Pb; Carbon (e.g. carbon black, graphite, etc.); Glass (e.g. glass powder, glass beads, etc.); Ca and
Examples include Mg carbonate; fluorite; and ZnS. More preferably, anhydrous silicic acid, hydrated silicic acid, aluminum oxide, aluminum silicate (including calcined products, hydrates, etc.), monolithium phosphate, trilithium phosphate, sodium phosphate, barium phosphate, titanium oxide, and lithium benzoate. , double salts (including hydrates) of these compounds, glass powder, clay (including kaolin, bentonite, clay, etc.), talc, diatomaceous earth, calcium carbonate, and the like. Polyesters containing these inert particulates are usually reacted to form polyesters by
For example, inert fine particles (preferably as a slurry of glycol) are added to the reaction system at any time during the transesterification reaction or polycondensation reaction when using the transesterification method, or at any time when using the direct polymerization method. It can be manufactured by Preferably, inert fine particles are added to the reaction system at the beginning of the polycondensation reaction, for example, until the intrinsic viscosity reaches about 0.3. The biaxially oriented polyester film in the present invention is not particularly limited by its manufacturing method, but
Usually, polyester containing a predetermined proportion of fine particles is melted, extruded into a sheet through a slit die, cooled and solidified in a casting drum to form an unstretched sheet, and then the unstretched sheet is stretched biaxially. A product (film) is produced by heating the product (heat setting), adjusting the heat shrinkage rate in the transverse direction, and then subjecting it to longitudinal relaxation treatment. In this case, in order to suitably satisfy the requirements of the present invention,
For example, the stretching temperature is such that the first-stage stretching temperature (e.g. longitudinal stretching temperature: T 1 ) is in the range of (Tg-10) to (Tg+45)°C (where Tg is the glass transition temperature of polyester), and the second-stage stretching temperature ( For example, the transverse direction stretching temperature: T 2 ) is in the range of (T 1 +15) to (T 1 +40)°C, and the stretching ratio is 2.5 to 6.0 times in the first stage stretching, especially
It is preferably 3.5 to 5.5 times, and 2.5 to 4.0 times, particularly 2.8 to 3.7 times, in the second stage stretching. Further, the obtained biaxially stretched film is preferably heat set at a temperature in the range of 150 to 245°C, more preferably 170 to 240°C, for about 1 to 200 seconds. Furthermore, if necessary, the heat treatment conditions in the tenter are adjusted to adjust the heat shrinkage rate in the transverse direction, and then longitudinal relaxation treatment is performed. Adjustment of the heat shrinkage rate in the transverse direction is usually performed before the longitudinal relaxation treatment. It is usually adjusted during heat treatment in a tenter. For example, if the heat shrinkage rate in the lateral direction is insufficient, it is recommended to stretch the film in the width direction during the above heat treatment, and if the heat shrinkage rate is too large, it is recommended to relax the film in the width direction during the above heat treatment. good. More specifically, when the heat treatment temperature is 160°C, it is recommended to relax the entire width by 9 to 13%, and at 170°C
When the temperature is 180℃, it is recommended to relax 5 to 11%, when the temperature is 180℃, it is recommended to relax 1 to 8%, and when the temperature is 200℃, it is recommended to tense or relax 0 to 5%.
At 205℃, it is best to stretch or relax by 3 to -2%, and at 220℃, it is recommended to stretch or relax by 1 to -6%.
It is best to stretch or relax. Methods for loosening in the longitudinal direction include, for example, a floating treatment method using air force, heating under low tension, and relaxing in a non-contact state; relaxing by giving a speed difference between a heating roll and a cooling roll, each having a nip roll. There is a method in which the film is loosened in the vertical direction by sequentially pinching the advancing speed of the clip holding the film in the tenter, but any method can be used as long as it can be relaxed in the vertical direction. . The temperature when relaxing in the longitudinal direction is (Tg + 20) °C or higher (heat treatment temperature - 30) °C or lower, preferably (Tg
+30)℃ or more (heat treatment temperature -40)℃ or less.
At temperatures lower than (Tg + 20) °C, the thermal shrinkage rate near Tg cannot be sufficiently lowered, and at temperatures higher than (heat treatment temperature - 30) °C, although the amount of relaxation in the longitudinal direction is large, the shrinkage in the lateral direction is also large. This not only makes it impossible to satisfy the heat shrinkage rate in the transverse direction, but also deteriorates the mechanical properties in the transverse direction, further worsening uneven thickness, and the method in which relaxation is performed by the speed difference between two rolls. In this case, the width shrinkage on the heating roll causes scratches in the lateral direction on the film surface, which is undesirable. The amount of relaxation in the longitudinal direction varies depending on the heat treatment temperature, but the film tension at the time of relaxation is 10 kg/cm 2 or more and 80 kg/cm 2 or less, preferably
For example, in the case of a method in which relaxation is performed by a speed difference between two rolls, it is preferable to adjust the speed of the cooling roll relative to the heating roll so that the relaxation is 20 Kg/cm 2 or more and 60 Kg/cm 2 or less. If the film tension is less than 10Kg/ cm2 , the film will sag and wrinkles will occur.
If the tension is greater than 80 kg/cm 2 , the heat shrinkage rate cannot be sufficiently lowered. The biaxially oriented polyester film thus obtained usually exhibits the same surface characteristics on both the front and back sides.
In this case, the magnetic layer may be on the front or back side of the film. Such a magnetic layer may be of a coating type or a metal thin film type. This coated magnetic layer may be made of, for example, r-Fe 2 O 3 as magnetic powder, Co-containing r-
Metal powders such as Fe 2 O 3 , CrO 2 , Fe-Co or Fe-Co-Ni, etc., and vinyl chloride resin, vinyl acetate resin, polyurethane, nitrocellulose, copolymers or mixtures thereof, or other resins. This includes those coated with a magnetic paint consisting of a binder mainly composed of and a small amount of lubricant. The metal thin film type magnetic layer includes, for example, one in which Co, Co--Cr, or other metal is deposited by a vacuum deposition method such as vacuum deposition, sputtering, or ion plating. <Examples> The present invention will be further explained below with reference to Examples.
Note that various physical property values and characteristics in the present invention were measured and defined as follows. (1) Film surface roughness (Ra) Measured according to JIS B 0601. Tokyo Precision Co., Ltd.
Stylus type surface roughness meter (SURFCOM 3B) manufactured by Co., Ltd.
A chart (film surface roughness curve) was drawn using a needle with a radius of 2μ and a load of 0.07g. A portion of measurement length L is extracted from the film surface roughness curve in the direction of its center line, the center line of this extracted portion is the X axis, and the direction of vertical magnification is Y.
When the roughness curve is expressed as Y=f(x) as the axis, the value (Ra: μm) given by the following equation is defined as the film surface roughness. Ra=1/L∫ L 0 |f(x)|dx In the present invention, eight measurements were taken using a reference length of 0.25 mm, and Ra was expressed as the average value of the five measurements, excluding three from the largest value. (2) Number of surface projections Aluminum is uniformly vacuum-deposited on the surface of the film to a thickness of 400 to 500 Å or less, and collodion is sewn and pasted on the opposite non-vapor-deposited surface (film surface), and dried. Observe an arbitrary 100 cm2 of the aluminum deposited surface at 100x magnification using a Tl monochromatic light multiple interference reflection microscope (e.g., manufactured by Cayl Zeiss JENA), and measure the height of the protrusions in the microscope field. The number of protrusions each having interference fringes produced is counted. (3) Stiffness Using a loop stiffness tester “Type D” manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., the loop length was 50 mm.
Measured with a crushing amount of 10 mm and a load of 10 gr, and the average value of n = 5 is expressed in units of g/mm 2 . (4) Residual strain rate The thermomechanical tester “type” manufactured by Shinku Riko Co., Ltd.
TM-3000", hold both ends of a specified test piece with chucks, raise the temperature from 25°C to 40°C at a rate of 2°C per minute under a specified load, and then leave it for 1 hour.
After holding for a while, let it cool and return to 25℃. Read the dimensional changes before and after temperature treatment from the chart and calculate the residual strain rate using the formula below. In addition, measurements were taken for 5 samples, and the average value is expressed as an absolute value. Residual strain rate (%) = (Original length) - (Length after treatment) / (Original length) x 100 However, test piece length (between chucks): 15.0 mm Test piece width: 3.8 mm Load: 400 g/mm 2 , 900g/ mm2 . (5) Average particle size of lubricant particles Shimadzu CP-50 Centrifuge Particle Size Analyzer
Measured using fugal particle size analyzer). From the cumulative curve of particles of each particle size and their abundance calculated based on the obtained stretching sedimentation curve, 50
Read the particle size that corresponds to the mass percent and take this value as the average particle size. (6) Pancake rolling format Place the pancake horizontally on a flat plate that is hard and difficult to conduct heat, then place the pancake in a constant temperature oven that can change the temperature between 40℃ and -10℃.
When left at room temperature (25°C) after being kept at a temperature of 40°C or -10°C for a certain period of time (24 hours), the shape of the pancakes collapses as the temperature changes (partial shifts occur). Visually judge the condition. At this time, the temperature of the pancake is measured using a non-contact temperature detector (pyroelectric infrared radiation thermometer "ER2008" manufactured by Matsushita Electric Co., Ltd.) at a distance of about 1 cm from the surface of the pancake. The visual judgment criteria are as follows. ○: The shape of the pancakes does not change appreciably due to temperature changes, and even if the pancakes are subsequently placed in a cassette at room temperature, no trouble occurs in running the tape. △: The form of the pancake shows some streak-like steps shifting due to temperature changes, but when the pancake is then placed in a cassette at room temperature, there is hardly any trouble in running the tape. ×...The shape of the pancake shows clear steps shifting due to temperature changes, making it impossible to place the pancake in a cassette. Example 1 Ethylene glycol (hereinafter abbreviated as EG) 90
After adding 10 parts by weight of calcium carbonate (average particle size 1.5 μm) to the parts by weight, mixing and stirring were performed to obtain a slurry. Next, 100 parts by weight of dimethyl terephthalate and
After transesterifying 70 parts by weight of EG in a conventional manner using 0.035 parts by weight of manganese acetate tetrahydrate as a catalyst, the calcium carbonate obtained above (concentration 0.4% by weight) was transesterified.
(copolymer) was added under stirring. Subsequently, 0.03 parts by weight of trimethyl phosphate and 0.03 parts by weight of antimony trioxide were added, and then a polycondensation reaction was carried out in a conventional manner under high temperature vacuum to obtain polyethylene terephthalate pellets having an intrinsic viscosity of 0.620. Furthermore, after drying the polyethylene terephthalate pellets at 170°C for 3 hours, the polyethylene terephthalate pellets were fed to an extruder hopper.
The molten polymer is melted at a melting temperature of 280-300℃ and passed through a 1mm slit die to give a surface finish of 0.3S.
The film was formed and extruded on a rotating cooling drum with a surface temperature of 20° C. to obtain an unstretched film with a thickness of about 170 μm. The unstretched film thus obtained was heated at 75°C.
Preheat to 15mm between low speed and high speed rolls.
Heated from above with one IR heater with a surface temperature of 900℃, and the low and high roll surface speed caused the temperature to rise to 1.6
Double stretching, then quenching, heating again to the above temperature conditions, stretching 1.5 times, and then quenching again.
The film was stretched in the longitudinal direction by repeating heating stretching (total re-stretching ratio: 3.6 times). This longitudinally stretched film is
Next, it was stretched 3.9 times in the transverse direction at a temperature of 105°C in hot air, and then heat-treated at 230°C for 7 seconds to a thickness of 12 μm.
A biaxially oriented film with a thickness of . Note that the stretching speed at this time was 20 m/min. Next, this biaxially oriented film is heated with a heated roll.
After heating to 120°C, relaxation treatment was applied between a cooling roll and a tension corresponding to contraction according to the heat treatment temperature. The properties of the obtained film are shown in Table 1. Furthermore, the film obtained in this way has
A paint consisting of 70 wt% r-Fe 2 O 2 and 30 wt% binder was applied. This binder is 5wt%
urethane rubber, 3.5wt% nitrocellulose,
It contains 1.5wt% of vinyl chloride resin, 90wt% of methyl ethyl ketone, and 15wt% of isocyanate compound added as a hardening agent to the resin.
A 600 mm wide magnetic material coated original fabric was obtained by coating using a conventional method. This coating material was subjected to 3/20 inch microslits using a shear type slitter [RT model manufactured by Nishimura Seisakusho Co., Ltd.]. The characteristics of the obtained magnetic tape were measured by the following method, and the results are shown in Table 1. Measuring method and evaluation of audio characteristics: Input/output sensitivity and S/N ratio (signal -
Noise) was measured, and the in-house standard tape was used as a comparison, and each was evaluated as follows. Γ Input/output sensitivity ○…Output sensitivity is not lower than input sensitivity. Δ...The output sensitivity is slightly lower than the input sensitivity, but there is no problem in practical use. ×... Output sensitivity is low compared to input sensitivity and cannot be used. ΓS/N ratio ○: Same as the standard tape for comparison, no problem. △...Inferior to the comparative tape, but no problem in practical use. ×...Inferior to the standard tape for comparison and cannot be used. As is clear from Table 1, the tape of Example 1 had good tape quality in terms of pancake winding form and audio characteristics. Examples 2 to 7 Films were obtained in the same manner as in Example 1, except that the type, average particle size, and amount of the added lubricant were as shown in Table 1. It was coated and slit to 3/20 inch to obtain a magnetic tape. The various evaluation results are shown in Table 1, and the obtained base film had good tape quality in both pancake winding form and audio characteristics.
【表】
比較例 1
二軸配向後のフイルムに弛緩処理を施す工程を
省略した以外は、実施例1と同様にして3/20イン
チの磁気テープを作成した。この結果を第2表に
示す。
このものは、ベースフイルムの品質のうち残留
歪み率が大きく、その結果テープ品質としてのパ
ンケーキ巻き形態が悪く、インカセツト時の走行
にトラブルを生じ、使用に耐えないものであつ
た。
比較例 2、3
添加滑剤の種類、平均粒径及び添加量を第2表
に示すように変えた他は比較例1と全く同様に行
つた。この結果を第2表に示す。
このものは残留歪み率が大きく、その結果テー
プ品質としてのパンケーキ巻き形態が悪く、イン
カセツトの走行にトラブルを生じ、使用に耐えな
いものであつた。
比較例 4
添加滑剤の種類、平均粒径及び添加量を第2表
に示すように変えた他は、実施例1と全く同様に
行つてテープを作成した。この結果を第2表に示
す。
このものは、ベースフイルムの品質として表面
粗さ(Ra)が平坦すぎ、かつ突起高さと突起数
も少なく、温度の変化に対してパンケーキが崩れ
を生じ、パンケーキとして形態保持性が不良であ
つた。
比較例 5
実施例1のうち、添加滑剤の種類、平均粒径及
び添加量を第2表に示すように変えた他は、実施
例1と全く同様に行つてテープを作成した。この
結果を第2表に示す。
このものはベースフイルムの品質として、表面
粗さ(Ra)が粗く、かつ突起高さと突起数も多
く、滑りやすく、パンケーキとして形態が悪く、
かつオーデイオ特性も不良であつた。[Table] Comparative Example 1 A 3/20-inch magnetic tape was prepared in the same manner as in Example 1, except that the step of subjecting the biaxially oriented film to a relaxation treatment was omitted. The results are shown in Table 2. This product had a high residual distortion rate among the quality of the base film, and as a result, the tape quality was poor in pancake winding form, causing trouble in running during in-casing, and was unusable. Comparative Examples 2 and 3 The same procedure as Comparative Example 1 was carried out except that the type, average particle size, and amount of added lubricant were changed as shown in Table 2. The results are shown in Table 2. This tape had a large residual strain rate, and as a result, the tape quality was poor in pancake winding form, causing trouble in running the in-cassette, and was unusable. Comparative Example 4 A tape was prepared in exactly the same manner as in Example 1, except that the type, average particle size, and amount of the added lubricant were changed as shown in Table 2. The results are shown in Table 2. The surface roughness (Ra) of this base film was too flat, and the height and number of protrusions were too low, causing the pancakes to crumble due to temperature changes and having poor shape retention as pancakes. It was hot. Comparative Example 5 A tape was prepared in exactly the same manner as in Example 1, except that the type, average particle size, and amount of the added lubricant were changed as shown in Table 2. The results are shown in Table 2. The quality of this base film is that the surface roughness (Ra) is rough, the height and number of protrusions are large, it is slippery, and the shape of the pancake is poor.
Moreover, the audio characteristics were also poor.
Claims (1)
ルフイルムであつて、フイルム表面の中心線平均
粗さ(Ra)が0.008〜0.060μmでありかつ多重干
渉反射式顕微鏡(Tl単色光)で測定した突起高
さ(h:μm)と突起数(個/mm2)が 2.0>h>1.5……5個/mm2以下 1.5h>1.0……10個/mm2以下 1.0h>0.75……1〜25個/mm2 0.75h>0.5……30〜100個/mm2 0.5h>0.25……80個/mm2以上 の関係を満足し、フイルム縦方向の残留歪み率
(荷重400g/mm2の下で25℃から40℃に昇温し、こ
の温度で1時間保持し、再度放冷にて25℃に戻し
てから求めた残留歪み率)が絶対値として0.02%
以下であり、更にフイルム縦方向のステイフネス
が0.8g/mm2以上であることを特徴とする二軸配
向ポリエステルフイルム。[Scope of Claims] 1. A biaxially oriented polyester film having a thickness of 3 to 25 μm, the center line average roughness (Ra) of the film surface being 0.008 to 0.060 μm, and a multi-interference reflection microscope (Tl Protrusion height (h: μm) and number of protrusions (pcs/mm 2 ) measured using monochromatic light (monochromatic light) are 2.0>h>1.5...5 pieces/ mm2 or less 1.5h>1.0...10 pieces/ mm2 or less 1.0 h>0.75...1 to 25 pieces/mm 2 0.75h>0.5...30 to 100 pieces/mm 2 0.5h>0.25...80 pieces/mm 2 Satisfies the relationship above, and the residual strain rate in the longitudinal direction of the film (Residual strain rate determined after heating from 25℃ to 40℃ under a load of 400g/mm 2 , holding at this temperature for 1 hour, and returning to 25℃ by cooling again) is 0.02% as an absolute value.
A biaxially oriented polyester film having a stiffness of 0.8 g/mm 2 or more in the longitudinal direction of the film.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22501086A JPS6381022A (en) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Biaxially oriented polyester film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22501086A JPS6381022A (en) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Biaxially oriented polyester film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6381022A JPS6381022A (en) | 1988-04-11 |
| JPH0455583B2 true JPH0455583B2 (en) | 1992-09-03 |
Family
ID=16822660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22501086A Granted JPS6381022A (en) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | Biaxially oriented polyester film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6381022A (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5271985A (en) * | 1987-08-28 | 1993-12-21 | Toray Industries, Inc. | Polyester film having specific surface properties |
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| JPH0741570A (en) * | 1993-07-29 | 1995-02-10 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Propylene polymer stretched film |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS563430A (en) * | 1979-06-20 | 1981-01-14 | Diafoil Co Ltd | Biaxially oriented polyester film for magnetic tape |
| JPS6098524A (en) * | 1983-11-04 | 1985-06-01 | Diafoil Co Ltd | Polyester film for magnetic tape |
-
1986
- 1986-09-25 JP JP22501086A patent/JPS6381022A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6381022A (en) | 1988-04-11 |
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