JPH0456768B2 - - Google Patents
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- JPH0456768B2 JPH0456768B2 JP12362185A JP12362185A JPH0456768B2 JP H0456768 B2 JPH0456768 B2 JP H0456768B2 JP 12362185 A JP12362185 A JP 12362185A JP 12362185 A JP12362185 A JP 12362185A JP H0456768 B2 JPH0456768 B2 JP H0456768B2
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- Japan
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- aluminum nitride
- powder
- aach
- alumina
- starting material
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- Expired
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、窒化アルミニウム（AlM）の製
造方法に関し、より詳しくは NH4Al（OH）2CO3（アルミニウムアンモニウム
カーボネイトハイドロオキサイド（以下AACH
と略す）から微細で凝集体の少ない窒化アルミニ
ウム粉末を製造する方法に関する。
造方法に関し、より詳しくは NH4Al（OH）2CO3（アルミニウムアンモニウム
カーボネイトハイドロオキサイド（以下AACH
と略す）から微細で凝集体の少ない窒化アルミニ
ウム粉末を製造する方法に関する。
窒化アルミニウムの焼結体は、高熱伝導性・耐
食性・高強度などの特性を有しているため半導体
用セラミツク基板等の電子材料や各種高温材料と
して注目されている。
食性・高強度などの特性を有しているため半導体
用セラミツク基板等の電子材料や各種高温材料と
して注目されている。
一般に緻密なセラミツク焼結体を得るために
は、高純度で一次粒子径が微細な単粒子化された
原料粉末を使用しなければならない。しかし、従
来の窒化アルミニウム粉末はこの点で満足された
ものが開発されておらず、単粒子化された、すな
わち、凝集体の少ない微細な窒化アルミニウム粉
末の開発が強く望まれていた。
は、高純度で一次粒子径が微細な単粒子化された
原料粉末を使用しなければならない。しかし、従
来の窒化アルミニウム粉末はこの点で満足された
ものが開発されておらず、単粒子化された、すな
わち、凝集体の少ない微細な窒化アルミニウム粉
末の開発が強く望まれていた。
従来、窒化アルミニウム粉末の製造方法として
は、アルミナ粉末を出発原料としてこれを炭素質
粉末と共に窒素またはアンモニア雰囲気中で加熱
する方法と、金属アルミニウム粉末を出発原料と
してこれを窒素またはアンモニアで直接窒化する
方法と、水酸化アルミニウム粉末を出発原料とし
てこれを炭素質と共に窒素またはアンモニア雰囲
気中で加熱する方法とが一般的に知られている。
は、アルミナ粉末を出発原料としてこれを炭素質
粉末と共に窒素またはアンモニア雰囲気中で加熱
する方法と、金属アルミニウム粉末を出発原料と
してこれを窒素またはアンモニアで直接窒化する
方法と、水酸化アルミニウム粉末を出発原料とし
てこれを炭素質と共に窒素またはアンモニア雰囲
気中で加熱する方法とが一般的に知られている。
上述した窒化アルミニウム粉末の製造方法のう
ちアルミナ粉末を出発原料とする方法には、1600
℃以上の高い焼成温度を必要とするので生成粉末
の一次粒子径が大きくかつその粉末中に強固に凝
集した凝集体が形成されやすく、また窒化反応を
完全に行なうことが難しいために未反応アルミナ
が残留し、さらに硬いアルミナを微細化する必要
があるために、粉砕エネルギー消費の増大および
粉砕中の不純物混入を招くという問題がある。
ちアルミナ粉末を出発原料とする方法には、1600
℃以上の高い焼成温度を必要とするので生成粉末
の一次粒子径が大きくかつその粉末中に強固に凝
集した凝集体が形成されやすく、また窒化反応を
完全に行なうことが難しいために未反応アルミナ
が残留し、さらに硬いアルミナを微細化する必要
があるために、粉砕エネルギー消費の増大および
粉砕中の不純物混入を招くという問題がある。
これに対し水酸化アルミニウム粉末を出発原料
とする方法は、前記の方法の欠点である低い窒化
アルミニウム生成効率を改善するものであるが、
一次粒子径および凝集状態を改善するものではな
い。
とする方法は、前記の方法の欠点である低い窒化
アルミニウム生成効率を改善するものであるが、
一次粒子径および凝集状態を改善するものではな
い。
さらに、金属アルミニウム粉末を出発原料とす
る方法では、窒化率を上げるために原料の金属ア
ルミニウムを粉砕する工程、および得られた
AlMを焼結用原料として微細な粉末に粉砕する
工程で不純物が混入し、また未反応の金属アルミ
ニウムが残留して凝集するという問題点がある。
る方法では、窒化率を上げるために原料の金属ア
ルミニウムを粉砕する工程、および得られた
AlMを焼結用原料として微細な粉末に粉砕する
工程で不純物が混入し、また未反応の金属アルミ
ニウムが残留して凝集するという問題点がある。
この発明は上述の技術的背景にもとずいてなさ
れたものであり、その目的は、従来方法における
問題点を解消して微細で凝集体の少ない窒化アル
ミニウム粉末を製造する方法を提供することであ
る。
れたものであり、その目的は、従来方法における
問題点を解消して微細で凝集体の少ない窒化アル
ミニウム粉末を製造する方法を提供することであ
る。
発明者は窒化アルミニウム粉末製造の出発原料
としてAACHを用いれば、この発明の目的達成
に有効であることを見い出した。
としてAACHを用いれば、この発明の目的達成
に有効であることを見い出した。
すなわち、この発明の窒化アルミニウム粉末の
製造方法は、化学式NH4Al（OH）2CO3で表わさ
れるアルミニウム化合物と炭素質物質および（ま
たは）焼成温度未満で炭素質物質を生成する物質
とを、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするものである。
製造方法は、化学式NH4Al（OH）2CO3で表わさ
れるアルミニウム化合物と炭素質物質および（ま
たは）焼成温度未満で炭素質物質を生成する物質
とを、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成するこ
とを特徴とするものである。
この発明の製造方法における出発原料として、
AACHと、炭素質物質および（または）焼成温
度未満で炭素質物質に変化する化合物とが用いら
れる。
AACHと、炭素質物質および（または）焼成温
度未満で炭素質物質に変化する化合物とが用いら
れる。
AACHは、一般的に、炭酸水素アンモニウム
と、塩化アルミニウムおよびアンモニウムミヨウ
バンなどのアルミニウム塩類との反応によつて得
ることができる（例えば、特公昭56−9447号公
報）。AACHの合成条件、例えば反応液のpH、
溶液の濃度および反応温度は、AACHに要求さ
れる形態に応じて適宜変更してもよい。
と、塩化アルミニウムおよびアンモニウムミヨウ
バンなどのアルミニウム塩類との反応によつて得
ることができる（例えば、特公昭56−9447号公
報）。AACHの合成条件、例えば反応液のpH、
溶液の濃度および反応温度は、AACHに要求さ
れる形態に応じて適宜変更してもよい。
出発原料としての炭素質は、炭素を主体とする
物質であり、例えば、無煙炭、天然黒鉛などの天
然物、また、コークス、カーボンブラツク、オイ
ルコークス、活性炭、木炭、グラフアイトなどの
人工物がある。この発明においては、炭素質に限
定されず、焼成温度（例えば1200〜1650℃）未満
の温度で上記の炭素質を生成する物質を、炭素質
に代えるかもしくは炭素質と共に用いることがで
きる。この炭素質を生成する物質としてはアント
ラセン、ナフタリンなどの炭化水素、その他有機
物がある。
物質であり、例えば、無煙炭、天然黒鉛などの天
然物、また、コークス、カーボンブラツク、オイ
ルコークス、活性炭、木炭、グラフアイトなどの
人工物がある。この発明においては、炭素質に限
定されず、焼成温度（例えば1200〜1650℃）未満
の温度で上記の炭素質を生成する物質を、炭素質
に代えるかもしくは炭素質と共に用いることがで
きる。この炭素質を生成する物質としてはアント
ラセン、ナフタリンなどの炭化水素、その他有機
物がある。
この発明において用いられるAACHおよび炭
素質などの出発原料の純度は、窒化アルミニウム
の純度に応じて適宜変更でき、もし高純度の窒化
アルミニウム粉末を得ようとする場合には高純度
の出発原料を用いることが望ましい。また、出発
原料の形状は、反応を促進するために粉末である
ことが好ましい。粉砕することが容易な炭素質物
質などについては、例えば、平均粒子径0.5μm以
下、好ましくは0.1μm以下にすることが望まし
い。他方、AACHについては、凝集が弱く脆い
ため粉砕処理を必要とせず、合成されたままの形
状でこの発明において用いることができる。
AACHは、一般的に合成条件により形態が一定
せず、例えば、いが栗状、米粒状あるいは不定形
である。
素質などの出発原料の純度は、窒化アルミニウム
の純度に応じて適宜変更でき、もし高純度の窒化
アルミニウム粉末を得ようとする場合には高純度
の出発原料を用いることが望ましい。また、出発
原料の形状は、反応を促進するために粉末である
ことが好ましい。粉砕することが容易な炭素質物
質などについては、例えば、平均粒子径0.5μm以
下、好ましくは0.1μm以下にすることが望まし
い。他方、AACHについては、凝集が弱く脆い
ため粉砕処理を必要とせず、合成されたままの形
状でこの発明において用いることができる。
AACHは、一般的に合成条件により形態が一定
せず、例えば、いが栗状、米粒状あるいは不定形
である。
この発明において、各出発原料を混合物にして
反応に供することができるが、各出発原料を同時
にまたは逐次的に導入して反応に供することもで
きる。反応を完全に行なうために、前者の場合各
出発原料を均一に混合することが好ましく、後者
の場合、均等に分散するように各出発物質を導入
することが望ましい。この発明において、各出発
物質の使用量は、AACH1重量部に対して炭素質
物質は0.1〜1.0重量部、好ましくは0.2〜0.5重量
部である。これは、炭素質物質が0.1重量部未満
の場合には窒化反応が十分進行せず、生成物にα
−アルミナが混在してしまい、また、1.0重量部
を超えて使用した場合には生成物中に炭素質物質
が残留して純度を悪くするからである。
反応に供することができるが、各出発原料を同時
にまたは逐次的に導入して反応に供することもで
きる。反応を完全に行なうために、前者の場合各
出発原料を均一に混合することが好ましく、後者
の場合、均等に分散するように各出発物質を導入
することが望ましい。この発明において、各出発
物質の使用量は、AACH1重量部に対して炭素質
物質は0.1〜1.0重量部、好ましくは0.2〜0.5重量
部である。これは、炭素質物質が0.1重量部未満
の場合には窒化反応が十分進行せず、生成物にα
−アルミナが混在してしまい、また、1.0重量部
を超えて使用した場合には生成物中に炭素質物質
が残留して純度を悪くするからである。
この発明において出発原料は、窒素を含む非酸
化性雰囲気中で加熱（焼成）される。この雰囲気
には、窒素の他にアンモニアガス、アルゴン、水
素などの非酸化性気体も含めることができ、反応
中に雰囲気を滞留させもしくは流動させることが
できる。このときの焼成は、1200〜1650℃、好ま
しくは1300〜1600℃程度の温度域で行なわれる。
これは、1200℃未満では窒化アルミニウムが生成
し難く、また1650℃を超えると温度では粒子成長
が顕著になるからである。この焼成時間は、温
度、粒径などに応じて適宜変更でき、より高い焼
成温度では短い焼成時間で充分である。
化性雰囲気中で加熱（焼成）される。この雰囲気
には、窒素の他にアンモニアガス、アルゴン、水
素などの非酸化性気体も含めることができ、反応
中に雰囲気を滞留させもしくは流動させることが
できる。このときの焼成は、1200〜1650℃、好ま
しくは1300〜1600℃程度の温度域で行なわれる。
これは、1200℃未満では窒化アルミニウムが生成
し難く、また1650℃を超えると温度では粒子成長
が顕著になるからである。この焼成時間は、温
度、粒径などに応じて適宜変更でき、より高い焼
成温度では短い焼成時間で充分である。
この発明の製造方法において、焼成後に得られ
た窒化アルミニウムは、平均粒子径が通常0.5μm
以下である微細な、しかも凝集体の少ない粉末で
ある。
た窒化アルミニウムは、平均粒子径が通常0.5μm
以下である微細な、しかも凝集体の少ない粉末で
ある。
この発明の反応機構は、理論的に必ずしも明ら
かではないが、次のとおりであると考えられる。
なお、これは、この発明をより明瞭に理解するた
めのものであり、この発明の範囲を限定するもの
ではない。
かではないが、次のとおりであると考えられる。
なお、これは、この発明をより明瞭に理解するた
めのものであり、この発明の範囲を限定するもの
ではない。
AACHを単独で熱分解させると極めて非表面
積の高い無定形アルミナが生成し、θ−アルミナ
を経てα化する。この場合他のアルミニウム塩に
比べて低温で転移が進行し、さらに微細なα−ア
ルミナの結晶核が均一に生成する。
積の高い無定形アルミナが生成し、θ−アルミナ
を経てα化する。この場合他のアルミニウム塩に
比べて低温で転移が進行し、さらに微細なα−ア
ルミナの結晶核が均一に生成する。
したがつて、おそらくこの発明の反応系内にお
いても、低温領域では高比表面積で活性度の高い
AACH分解生成物が窒素ガスを多量に吸着して、
その後の窒化反応を速やかに進行させる要因にな
るものと考えられる。このように、AACHが低
温領域において均一で微細な結晶核を生成するこ
とが、本発明の窒化反応において目的物質である
微細な窒化アルミニウムを容易に生成しうる最大
の要因であつて、この発明の最も重要な骨子であ
る。さらにまた、炭素物質が始めからAACHと
均一に混合されていることも、生成粒子間の凝集
を防げて、微細な窒化アルミニウム粒子が生成す
る一因ではないかと推測される。
いても、低温領域では高比表面積で活性度の高い
AACH分解生成物が窒素ガスを多量に吸着して、
その後の窒化反応を速やかに進行させる要因にな
るものと考えられる。このように、AACHが低
温領域において均一で微細な結晶核を生成するこ
とが、本発明の窒化反応において目的物質である
微細な窒化アルミニウムを容易に生成しうる最大
の要因であつて、この発明の最も重要な骨子であ
る。さらにまた、炭素物質が始めからAACHと
均一に混合されていることも、生成粒子間の凝集
を防げて、微細な窒化アルミニウム粒子が生成す
る一因ではないかと推測される。
いずれにしても、この発明によつて次のような
効果が得られる。
効果が得られる。
(a) アルミナを出発原料とする従来法のように硬
い出発原料（アルミナ）を微細に、例えば1μm
以下に粉砕する必要がないので、余分な準備工
程を減らすことができて製造上の粉砕エネルギ
ーコストを大幅に低減することができるととも
に、粉砕処理中の不純物混入を防止することが
できる。
い出発原料（アルミナ）を微細に、例えば1μm
以下に粉砕する必要がないので、余分な準備工
程を減らすことができて製造上の粉砕エネルギ
ーコストを大幅に低減することができるととも
に、粉砕処理中の不純物混入を防止することが
できる。
(b) アルミナを出発原料とする方法では窒化率を
高くするために1600℃以上の温度で焼成されて
いたが、この発明の方法ではより低い焼成温度
で高い窒化率が得られるのでエネルギーの大幅
な節約となる。
高くするために1600℃以上の温度で焼成されて
いたが、この発明の方法ではより低い焼成温度
で高い窒化率が得られるのでエネルギーの大幅
な節約となる。
(c) アルミナを出発原料とする方法では、水酸化
アルミニウムやアルミニウム塩をあらかじめ熱
分解したものを用いるが、この発明では
AACHを熱分解する過程で同時に直接窒化反
応を行なうため、より安価に窒化アルミニウム
を得ることができる。
アルミニウムやアルミニウム塩をあらかじめ熱
分解したものを用いるが、この発明では
AACHを熱分解する過程で同時に直接窒化反
応を行なうため、より安価に窒化アルミニウム
を得ることができる。
(d) AACHは高純度化が容易なので、出発原料
である炭素質物質として高純度のものを用いれ
ば、これまでにない高純度な窒化アルミニウム
粉末が得られる。
である炭素質物質として高純度のものを用いれ
ば、これまでにない高純度な窒化アルミニウム
粉末が得られる。
(e) したがつて、従来法における問題点を解消し
て微細で凝集体の少ない窒化アルミニウムを容
易に得ることができる。
て微細で凝集体の少ない窒化アルミニウムを容
易に得ることができる。
（実施例）
この発明を以下の例によつて具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
純度99.99％以上のAACH6.75gと灰分0.2％で
平均粒子径0.023μmのカーボンブラツク2.5g
（AACHに対して0.37重量部）とをエチルアルコ
ールを媒体としてナイロン製ボールミルで2hr湿
式混合した。混合物を乾燥後、アルミナ質容器に
入れ窒素ガスを200ml／min供給しながら電気炉
中で1550℃で5hr加熱した。つづいて生成物中の
未反応カーボンを除去するため、空気中で850℃、
2hrの加熱を行つた。得られた粉末は1.80ｇであ
つた。
平均粒子径0.023μmのカーボンブラツク2.5g
（AACHに対して0.37重量部）とをエチルアルコ
ールを媒体としてナイロン製ボールミルで2hr湿
式混合した。混合物を乾燥後、アルミナ質容器に
入れ窒素ガスを200ml／min供給しながら電気炉
中で1550℃で5hr加熱した。つづいて生成物中の
未反応カーボンを除去するため、空気中で850℃、
2hrの加熱を行つた。得られた粉末は1.80ｇであ
つた。
得られた粉末のＸ線回析パターンを第１図に示
す。この第１図よりこの粉末が窒化アルミニウム
であることが確認されると共に、アルミナの残留
がないことがわかつた。
す。この第１図よりこの粉末が窒化アルミニウム
であることが確認されると共に、アルミナの残留
がないことがわかつた。
また、この窒化アルミニウム粉末の走査型電子
顕微鏡写真（第５図）では、平均粒子径0.5μm程
度の均一な球状粒子が殆んど凝集せず、凝集した
としても弱い凝集力であることが観察された。
顕微鏡写真（第５図）では、平均粒子径0.5μm程
度の均一な球状粒子が殆んど凝集せず、凝集した
としても弱い凝集力であることが観察された。
実施例 ２
1500℃で5hrの加熱を行うこと以外は、実施例
１と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合
成した。得られた粉末のＸ線回析パターンを第２
図に示す。また、この窒化アルミニウムの走査型
顕微鏡写真では平均0.5μm程度の均一な球状粒子
が観察された。
１と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合
成した。得られた粉末のＸ線回析パターンを第２
図に示す。また、この窒化アルミニウムの走査型
顕微鏡写真では平均0.5μm程度の均一な球状粒子
が観察された。
実施例 ３
炭素質物質が活性炭であること以外は、実施例
１と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合
成した。得られた粉末のＸ線回析パターンにはア
ルミナの回析線はなく窒化アルミニウムのみのピ
ークを示した。また、この窒化アルミニウム粉末
の走査型電子顕微鏡写真では平均0.5μm程度の均
一な球状粒子が観察された。
１と同様の操作により窒化アルミニウム粉末を合
成した。得られた粉末のＸ線回析パターンにはア
ルミナの回析線はなく窒化アルミニウムのみのピ
ークを示した。また、この窒化アルミニウム粉末
の走査型電子顕微鏡写真では平均0.5μm程度の均
一な球状粒子が観察された。
実施例 ４
カーボンブラツクを0.55ｇ（AACHに対して
0.08重量部）加えること以外は実施例１と同様の
操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。得
られた粉末のＸ線回析パターン（第３図）には、
アルミナの回析線が存在していたが、少量のカー
ボンブラツクにもかかわらずアルミナの残留量は
少なかつた。
0.08重量部）加えること以外は実施例１と同様の
操作により窒化アルミニウム粉末を合成した。得
られた粉末のＸ線回析パターン（第３図）には、
アルミナの回析線が存在していたが、少量のカー
ボンブラツクにもかかわらずアルミナの残留量は
少なかつた。
比較例 １
バイヤー法から得られた水酸化アルミニウム
7.64gと灰分0.2％で平均粒子径が0.023μmのカー
ボンブラツク2.82ｇ（水酸化アルミニウムに対し
て0.37重量部）とをエチルアルコールを媒体とし
てナイロン製ボールミルで2hr湿式混合した。以
下実施例１と同様の操作により窒化アルミニウム
粉末を合成した。得られた粉末のＸ線回析パター
ンを第４図に示す。この図より、多量の炭素質物
質を用いたにもかかわらずアルミナが残留してい
ることがわかる。また、この窒化アルミニウムの
走査型電子顕微鏡写真（第６図）では、平均粒子
径1.0μnのやや凝集した粒子が観察された。
7.64gと灰分0.2％で平均粒子径が0.023μmのカー
ボンブラツク2.82ｇ（水酸化アルミニウムに対し
て0.37重量部）とをエチルアルコールを媒体とし
てナイロン製ボールミルで2hr湿式混合した。以
下実施例１と同様の操作により窒化アルミニウム
粉末を合成した。得られた粉末のＸ線回析パター
ンを第４図に示す。この図より、多量の炭素質物
質を用いたにもかかわらずアルミナが残留してい
ることがわかる。また、この窒化アルミニウムの
走査型電子顕微鏡写真（第６図）では、平均粒子
径1.0μnのやや凝集した粒子が観察された。
第１図、第２図および第３図および第４図は、
各々実施例１、２および４および比較例１におけ
るＸ線回析パターンを示す線図であり、第５図は
実施例１で得られたAlNの粒子構造を示す１万
倍の電子顕微鏡写真であり、第６図は比較例１で
得られたAlNの粒子構造を示す１万倍の電子顕
微鏡写真である。
各々実施例１、２および４および比較例１におけ
るＸ線回析パターンを示す線図であり、第５図は
実施例１で得られたAlNの粒子構造を示す１万
倍の電子顕微鏡写真であり、第６図は比較例１で
得られたAlNの粒子構造を示す１万倍の電子顕
微鏡写真である。
Claims (1)
- １ 化学式NH4Al（OH）2CO3で表わされるアル
ミニウム化合物と炭素質物質および（または）焼
成温度未満で炭素質物質を生成する物質とを、窒
素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴
とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12362185A JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12362185A JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61286208A JPS61286208A (ja) | 1986-12-16 |
| JPH0456768B2 true JPH0456768B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=14865117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12362185A Granted JPS61286208A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61286208A (ja) |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12362185A patent/JPS61286208A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61286208A (ja) | 1986-12-16 |
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