【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミツクフイルタ等に用いる圧電
磁器の製造方法に係るもので、特に分極処理を施
した後の熱処理の方法に関するものである。
〔従来技術とその問題点〕
強誘電性を有するセラミツク基板を分極処理し
て、その圧電特性を利用した、セラミツクフイル
タ、共振子、アクチユエータ等、種々の装置が利
用されている。
これは、基板の両面に形成した電極間に高圧の
直流電圧を印加して分極を施している。分極の後
に、80〜150゜程度の温度中に放置しておく。この
処理によつて特性を安定させることができ、経時
変化などにたいしては効果がある。
しかし、熱衝撃サイクル（−45゜←→80℃）に
よる電気的特性の劣化に対しては効果が認められ
ず、例えば共振周波数の変化が大きくなるといつ
た問題を生じている。
〔目的〕
本発明は、上記のような問題点を解決して、熱
衝撃サイクルによる特性の劣化の小さい圧電磁器
を得ることを目的とする。
それによつて、温度変化の激しい装置等に用い
られる素子の信頼性を向上させようとするもので
ある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、キユーリー点に近い温度で短時間熱
処理することによつて上記の目的を達成するもの
である。
すなわち、分極を施した圧電磁器を加熱処理す
る圧電磁器の製造方法において、分極を施した圧
電磁器をキユーリー点近傍の温度で短時間熱処理
することに特徴を有するものである。
これによつて、減極が行われ、結合係数も若干
低下するが、特性の非常に安定した圧電磁器が得
られる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例について説明する。
La，Ni，Ｗで一部を置換したPb−Ti−Zr酸化
物からなり、0.5％のMnO2を添加して焼結した圧
電磁器の例について説明する。
上記の圧電磁器を、80℃、4KV／mmの直流電
界を30秒間印可して分極処理を行つた。その後、
30分間エージングしてから熱処理を行つた。
熱処理は、290℃の温度の空気中で５〜10秒間
という、ごく短い時間行つた。なお、この圧電磁
器のキユーリー点は300℃であり、熱処理の温度
はキユリー点に極めて近い温度である。
圧電体は、第１図に示したように、キユーリー
点に近い温度に曝されると、減極されて電気機械
結合係数が下がる。上記の熱処理によつても、電
気機械結合係数が低下し、20〜30％低下して初期
値は小さくなつている。
このように熱処理した圧電磁器を、−45℃と＋
80℃の熱衝撃サイクルに対する特性の変化につい
て測定した。測定は、共振子としての共振周波数
の変化の状況を調べることによつて行つた。
０回、５回、10回、25回、100回のサイクルに
おいて、それぞれ素子の初期値の共振周波数から
どの程度共振周波数が変化しているかを測定した
結果を次の表に示す。
[Industrial Field of Application] The present invention relates to a method of manufacturing piezoelectric ceramics used for ceramic filters and the like, and particularly to a method of heat treatment after polarization treatment. [Prior Art and its Problems] Various devices such as ceramic filters, resonators, actuators, etc., which utilize the piezoelectric properties of a ferroelectric ceramic substrate by polarizing it, are used. In this method, polarization is performed by applying a high DC voltage between electrodes formed on both sides of the substrate. After polarization, leave it at a temperature of about 80 to 150 degrees. This treatment can stabilize the characteristics and is effective against changes over time. However, no effect has been observed on deterioration of electrical characteristics due to thermal shock cycles (-45°←→80°C), and problems have arisen, such as increased changes in resonance frequency, for example. [Objective] An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and obtain a piezoelectric ceramic whose characteristics are less degraded by thermal shock cycles. This is intended to improve the reliability of elements used in devices and the like that are subject to severe temperature changes. [Means for Solving the Problems] The present invention achieves the above object by performing heat treatment for a short time at a temperature close to the Curie point. That is, in a method for manufacturing a piezoelectric ceramic in which a polarized piezoelectric ceramic is heat-treated, the method is characterized in that the polarized piezoelectric ceramic is heat-treated at a temperature near the Curie point for a short time. Although this causes depolarization and the coupling coefficient to decrease slightly, a piezoelectric ceramic with extremely stable characteristics can be obtained. [Examples] Examples of the present invention will be described below. An example of a piezoelectric ceramic made of Pb-Ti-Zr oxide partially substituted with La, Ni, and W and sintered with the addition of 0.5% MnO 2 will be described. The above piezoelectric ceramic was polarized by applying a DC electric field of 4 KV/mm at 80° C. for 30 seconds. after that,
Heat treatment was performed after aging for 30 minutes. The heat treatment was carried out in air at a temperature of 290° C. for a very short time of 5 to 10 seconds. Note that the Curie point of this piezoelectric ceramic is 300°C, and the temperature of the heat treatment is extremely close to the Curie point. As shown in FIG. 1, when a piezoelectric material is exposed to a temperature close to the Curie point, it is depolarized and its electromechanical coupling coefficient decreases. Even with the above heat treatment, the electromechanical coupling coefficient decreased by 20 to 30%, and the initial value became smaller. The piezoelectric ceramics heat-treated in this way were heated to -45℃ and +
Changes in properties in response to thermal shock cycles at 80°C were measured. The measurements were carried out by examining changes in the resonant frequency of the resonator. The following table shows the results of measuring how much the resonance frequency changes from the initial value of the element at 0, 5, 10, 25, and 100 cycles.
〔効果〕〔effect〕
本発明によれば、熱衝撃サイクルに対して安定
した特性を示す圧電磁器が得られる。
それよつて、温度変化の激しい環境において用
いられるフイルタ、振動子、アクチユエータなど
の圧電装置に適した素子が容易に得られる。
また、本発明により熱処理した素子は経時変化
に対しても効果が認められた。
According to the present invention, a piezoelectric ceramic exhibiting stable characteristics against thermal shock cycles can be obtained. Therefore, elements suitable for piezoelectric devices such as filters, vibrators, actuators, etc. used in environments with severe temperature changes can be easily obtained. Furthermore, the elements heat-treated according to the present invention were found to be effective against changes over time.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]
第１図は温度と減極の関係を示す説明図、第２
図は周波数変化の状態を示す説明図である。
Figure 1 is an explanatory diagram showing the relationship between temperature and depolarization, Figure 2
The figure is an explanatory diagram showing the state of frequency change.