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JPH0469748B2 - - Google Patents
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JPH0469748B2 - - Google Patents

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JPH0469748B2
JPH0469748B2 JP61028513A JP2851386A JPH0469748B2 JP H0469748 B2 JPH0469748 B2 JP H0469748B2 JP 61028513 A JP61028513 A JP 61028513A JP 2851386 A JP2851386 A JP 2851386A JP H0469748 B2 JPH0469748 B2 JP H0469748B2
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port
way valve
column
ports
inlet
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JP61028513A
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JPS62185164A (ja
Inventor
Shunichi Kanamori
Yasushi Tashiro
Hiromi Mizota
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Kurita Water Industries Ltd
Original Assignee
Kurita Water Industries Ltd
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Publication date
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  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は液体クロマトグラフイー、超臨界流体
クロマトグラフイー、ガスクロマトグラフイーな
どのクロマトグラフイー装置に関する。 [従来の技術] 液体クロマトグラフイー(以下「LC」と略称
する)及びガスクロマトグラフイー(以下「GC」
と略称する)は、各々可溶性物質及び揮発性物質
を分離・精製する目的で用いられ、製薬、食品、
精密化学等の分野において工業的規模での分離・
精製に応用されている。また、超臨界流体クロマ
トグラフイー(以下「SFC」という)も分離・精
製に応用するため開発されている。 従来のLC等の分離・精製方法は吸着物質を充
填したカラムの一端から試料、展開液(ガス)、
溶離液(脱離ガス)を導入し、目的成分を他の成
分又は不純物から展開分離し、カラム他端からの
流出液(ガス)の一部を検出しながら目的成分と
他の成分又は不純物とを順次回収するように構成
されている。かかる従来のLC等では 分離操作に長時間を要する、 展開液、溶出液又はキヤリアガス(展開ガ
ス、脱離ガス)を多量に必要とする、 回収された目的成分の溶液(媒)又はガス中
の濃度が低いため、目的成分の濃縮・回収が容
易ではない、 という欠点を有し、分離・精製コストが高く、経
済的ではない。 LCによる分離・精製においては、の問題を
解決するために、分離カラム出口に目的成分を吸
着する充填剤を詰めた吸着濃縮用カラム設け、こ
のカラムに一旦目的成分を吸着させた後、この濃
縮用カラムから目的成分を溶離回収することによ
り目的成分濃度を高める方法が提案されている。
しかしながら、このような方法は、 LC流出液の組成を濃縮カラム通液条件に再
調整する必要がある、 カラム再生液による濃縮カラムの再生が必要
である、 クロマトカラムによる分離と吸着濃縮とのカ
ラム操作が2段になるため、操作が煩雑なう
え、回収ロスが増え回収率も低下する、 等の問題点を有し、工業的に有利な方法とは言え
なかつた。 本発明者は上記実情に鑑みて、目的成分を効率
良く分離することができるクロマトグラフイー装
置を特開昭60−195451にて提案した。 この特開昭60−195451に係るクロマトグラフイ
ー装置は、充填剤充填部を複数の単位充填部に区
画し、各々の単位充填部に供給口と排出口を設
け、溶離液又は脱離ガス等の溶離剤を区画された
特定の単位充填部にのみ供給して目的成分を選択
的に回収することができるように構成したもので
ある。 第2図はその構成を示す流路系統図である。 第2図において、クロマトカラム部Cは流路切
換バルブ(六方弁)VB2〜VB4を介して連結
された4個のカラムC1〜C4を有している。ま
たこのクロマトカラム部Cは送給管Hにより送給
部Sに接続されると共に、排出管Jにより分取部
Tへ接続されている。各カラムC1〜C4は切換
バルブVB2〜VB4を介して連結され、次段の
カラムと直列的に液又はガスを流通させることが
できると共に切り離して一つのカラムで液又はガ
スの流入、流出が可能なように構成されている。
即ち、流路切換バルブVA1〜VA4,VB1〜
VB4,VC1〜VC4とその間の配管LA1〜LA
4,LB1〜LB8,LC1〜LC4が設けられ、弁
の切換によつて各カラムはシリーズ(直列)にも
独立にもなるように構成されている。なお、Dは
流出流体の検出器である。 かかる装置によれば、まず各カラムC1〜C4
を直列に接続して試料液の注入及び展開を行な
い、目的成分が特定のカラムに展開帯域を形成し
た後、この目的成分の回収(溶離)を行なう。 例えば、目的成分がカラムC3,C4に展開帯
域を形成した場合は、バルブVA1,VA3及び
VB3の流路切換を行ない、カラムC3,C4に
のみ選択的に溶離液を供給する。 カラムC3,C4からの目的成分を含む溶出液
は、配管LB8及び排出管Jを経て分取部Tに送
られ、分取バルブVT1〜VTWを開閉すること
により所望の分取槽T1〜TWに分取される。 [発明が解決しようとする問題点] 上記特開昭60−195451のクロマトグラフイー装
置によれば、極めて効率良く分離、精製をなし得
るのであるが、流路切換を行なうためのバブルが
極めて多数用いられていることから、装置構成コ
ストが嵩む、あるいは操作に手間を要する等の改
良課題が存在する。(例えば、第2図の装置では
合計13個のバルブが用いられている。) [問題点を解決するための手段] 本発明は、N個(Nは3、4又は5)のクロマ
トグラフイーカラムと、該カラムへの流体導入用
の2台のポンプと、2台のフラクシヨン手段を備
えたフラクシヨン部と、これらカラム、ポンプ及
びフラクシヨン部の接続を行なう弁装置とを備え
たクロマトグラフイー装置である。 第1の本発明装置は、 第1、第2及び第3の合計3個のクロマトグラ
フイーカラム1,2,3と、該カラムへの流体導
入用の2台のポンプP1,P2と、2台のフラクシ
ヨン手段F1,F2を備えたフラクシヨン部Fと、
これらカラム、ポンプ及びフラクシヨン部の接続
を行なう弁装置100とを備えたクロマトグラフ
イー装置であつて、 前記弁装置は、1個の六方弁10及び2個の四
方弁30,40を備え、 該六方弁10は、周方向に等分配置された6個
のポート11,12,13,14,15,16を
有すると共に、各ポート11,13,15を時計
回り方向に隣接するポート12,14,16にの
み連通させる流路選択と、各ポート11,13,
15を反時計回り方向に隣接するポート16,1
2,14にのみ連通させる流路選択とをとらせる
回転弁体を有しており、 該四方弁30,40は、それぞれ、周方向に等
分配置された4個のポート31,32,33,3
4,41,42,43,44を有すると共に、各
ポート31,33,41,43を時計回り方向に
隣接するポート32,34,42,44にのみ連
通させる流路選択と、各ポート31,33,4
1,43を反時計回り方向に隣接するポート3
4,32,44,42にのみ連通させる流路選択
とをとらせる回転弁体を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
導入口に、第3ポート13は四方弁30の第2ポ
ート32に、第4ポート14は第3のカラム3の
導入口、第5ポート15は四方弁40の第2ポー
ト42に、第6ポート16は四方弁30の第1ポ
ート31にそれぞれ接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
4ポート44はフラクシヨン手段F2にそれぞれ
接続されていることを特徴とするものである。 第2の本発明装置は、 第1、第2、第3及び第4の合計4個のクロマ
トグラフイーカラム1,2,3,4と、該カラム
への流体導入用の2台のポンプP1,P2と、2台
のフラクシヨン手段F1,F2を備えたフラクシヨ
ン部Fと、これらカラム、ポンプ及びフラクシヨ
ン部の接続を行なう弁装置100とを備えたクロ
マトグラフイー装置であつて、 前記弁装置は、2個の六方弁10,20及び3
個の四方弁30,40,50を備え、 該六方弁10,20は、それぞれ、周方向に等
分配置された6個のポート11,11,13,1
4,15,16,21,22,23,24,2
5,26を有すると共に、各ポート11,13,
15,21,23,25を時計回り方向に隣接す
るポート12,14,16,22,24,26に
のみ連通させる流路選択と、各ポート11,1
3,15,21,23,25を反時計回り方向に
隣接する16,12,14,26,22,24ポ
ートにのみ連通させる流路選択とをとらせる回転
弁体を有しており、 該四方弁30,40,50は、それぞれ、周方
向に等分配置された4個のポート31,32,3
3,34,41,42,43,44,51,5
2,53,54を有すると共に、各ポート31,
33,41,43,51,53を時計回り方向に
隣接するポート32,34,42,44,52,
54にのみ連通させる流路選択と、各ポート3
1,33,41,43,51,53を反時計回り
方向に隣接するポート34,32,44,42,
54,52にのみ連通させる流路選択とをとらせ
る回転弁体を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
導入口に、第3ポート13は六方弁20の第2ポ
ート22に、第4ポート14は第3のカラム3の
導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
ート42に、第6ポート16は六方弁20の第1
ポート21にそれぞれ接続されており、 六方弁20の第3ポート23は四方弁30の第
2ポート32に、第4ポート24はカラム4の導
入口に、第5ポート25は四方弁50の第2ポー
ト52に、第6ポート26は四方弁30の第1ポ
ート31にそれぞれ接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
4ポート44は四方弁50の第1ポート51にそ
れぞれ接続されており、 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
口に、第4ポート54はフラクシヨン手段F2
それぞれ接続されていることを特徴とするもので
ある。 第3の本発明装置は、 第1、第2、第3、第4及び第5の合計5個の
クロマトグラフイーカラム1,2,3,4,5
と、該カラムへの流体導入用の2台のポンプP1
P2と、2台のフラクシヨン手段F1,F2を備えた
フラクシヨン部Fと、これらカラム、ポンプ及び
フラクシヨン部の接続を行なう弁装置100とを
備えたクロマトグラフイー装置であつて、 前記弁装置は、3個の六方弁10,20,60
及び4個の四方弁30,40,50,70を備
え、 該六方弁10,20,60は、それぞれ、周方
向に等分配置された6個のポート11,12,1
3,14,15,16,21,22,23,2
4,25,26,61,62,63,64,6
5,66を有すると共に、各ポート11,13,
15,21,23,25,61,63,65を時
計回り方向に隣接するポート12,14,16,
22,24,26,62,64,66にのみ連通
させる流路選択と、各ポート11,13,15,
21,23,25,61,63,65を反時計回
り方向に隣接するポート16,12,14,2
6,22,24,66,62,64にのみ連通さ
せる流路選択とをとらせる回転弁体を有してお
り、 該四方弁30,40,50,70は、それぞ
れ、周方向に等分配置された4個のポート31,
32,33,34,41,42,43,44,5
1,52,53,54,71,72,73,74
を有すると共に、各ポート31,33,41,4
3,51,53,71,73を時計回り方向に隣
接するポート32,34,42,44,52,5
4,72,74にのみ連通させる流路選択と、各
ポート31,33,41,43,51,53,7
1,73を反時計回り方向に隣接するポート3
4,32,44,42,54,52,74,72
にのみ連通させる流路選択とをとらせる回転弁体
を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
導入口に、第3ポート13は六方弁20の第2ポ
ート22に、第4ポート14は第3のカラム3の
導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
ート42に、第6ポート16は六方弁20の第1
ポート21にそれぞれ接続されており、 六方弁20の第3ポート23は六方弁60の第
2ポート62に、第4ポート24はカラム4の導
入口に、第5ポート25は四方弁50の第2ポー
ト52に、第6ポート26は六方弁60の第1ポ
ート61にそれぞれ接続されており、 六方弁60の第3ポート63は三方弁30の第
2ポート32に接続されており、第4ポート64
は第5のカラム5の導入口に接続されており、第
5ポート65は四方弁70の第2ポート72に接
続されており、第6ポート66は四方弁30の第
1ポート31に接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
4ポート44は四方弁50の第1ポート51にそ
れぞれ接続されており、 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
口に、第4ポート54は四方弁70の第1ポート
にそれぞれ接続されており、 四方弁70の第3ポート73はカラム5の流出
口に接続されており、第4ポート74はフラクシ
ヨン手段F2にそれぞれ接続されていることを特
徴とするものである。 [作用] 本発明のクロマトグラフイー装置は、次の第
1、第2のカラム接続のいずれかをなす。 第1のカラム接続:N個のカラムを直列に接続
し、最下段のカラムの出口をフラクシヨン部に
接続する。 第2のカラム接続:直列に接続されたN個のカラ
ムのうち、最下段のカラムよりも上流側のいず
れかのカラム(以下、分岐カラムという。)の
流出口をフラクシヨン部に接続する。 さらに、弁装置は、該第2のカラム接続をなし
たときに第2のポンプを、該分岐カラムよりも一
つ下段側のカラムの導入口に接続する。 このように、本発明のクロマトグラフイー装置
は、所望のカラムから目的成分を溶離させること
ができ、しかもバルブの設置数が少ないので、装
置構成コストの低減及び操作の平易化が図れる。 [実施例] 以下に本発明の実施例につき図面を参照して詳
細に説明する。 第1図は本発明の実施例に係るクロマトグラフ
イー装置を説明する系統図である。 第1図の装置は、各々の一端に流体導入口、他
端に流体流出口を有し、直列に連結されたN個
(本実施例では4個)の充填剤の充填されたカラ
ム1〜4を備えている。(N=4)。 さらに、本装置は2台のポンプP1,P2、弁装
置100、フラクシヨン部Fを備えている。 ポンプP1はカラム1の導入口に接続され、ポ
ンプP2は弁装置100に接続されている。 フラクシヨン部Fは2台のフラクシヨン手段
F1,F2を備えている。 弁装置100は、2個(N−2=2)の六方弁
10,20と、3個(N−1=3)の四方弁3
0,40,50の合計5個の弁を有する。次に各
弁10〜50のポートと、カラム、ポンプ等との
接続配管について説明する。(なお、第1図及び
第5図以降において、配管は太実線にて表示して
ある。) 六方弁10は6個のポート11〜16を備え、
第1ポート11はカラム1の流出口に、第2のポ
ート12はカラム2の導入口に、第3ポート13
は六方弁20の第2ポート22に、第4ポート1
4はカラム3の導入口、第5ポート15は四方弁
40の第2ポート42に、第6ポート16は六方
弁20の第1ポート21に接続されている。 六方弁20のポート21〜26のうち第3ポー
ト23は四方弁30の第2ポート32に、第4ポ
ート24はカラム4の導入口に、第5ポート25
は四方弁50の第2ポート52に、第6ポート2
6は四方弁30の第1ポート31に接続されてい
る。 四方弁30のポート31〜34のうち第3ポー
ト33にはP2が、また第4ポート34にはフラ
クシヨン手段F1が接続されている。 四方弁40のポート41はカラム2の流出口
に、ポート43はカラム3の流出口に、ポート4
4は四方弁50の第1ポート51に接続されてい
る。 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
口に、第4ポート54はフラクシヨン手段F2
接続されている。 しかして、各弁10〜50の各ポートは、隣接
する左又は右のポートとのいずれか一方に連通さ
れる。即ち、六方弁10,20,60及び四方弁
30,40,50,70は、筒状のバルブケース
内に回転弁体が挿設されてなるものである。六方
弁10,20,60のバルブケースには、周方向
の6等分位置にそれぞれ6個のポート11〜1
6,21〜26,61〜66が設けられている。
四方弁30,40,50,70のバルブケースに
は、周方向の4等分位置にそれぞれ4個のポート
31〜34,41〜44,51〜54,71〜7
4が設けられている。 該バルブケースに挿設された回転弁体には、第
3,4図の如く、隣接する2個のポート同志を連
通するように流路が設けられている。従つて、第
3,4図Aの通り、例えば六方弁10及び四方弁
30のポート11,13,15,32,34を反
時計回り方向に隣接するポート16,12,1
4,31,33に連通させる流路選択Aと、第
3,4図Bの通り、ポート11,13,15,3
2,34を時計回り方向に隣接するポート12,
14,16,33,31に連通させる流路選択B
とをとらせることができる。拡大図による図示は
省略するが、六方弁20,60、四方弁40,5
0,70についても同様の流路選択A,Bをとら
せることができる。 以下に第1図の装置により、被分離流体の分
離・精製を行なう方法例を第5図以降をも参照し
て説明する。 試料液の注入及び展開 第1表のケースNo.1の如く、六方弁10,2
0、四方弁30〜50は、Aの流路選択として
おく。そうすると、第1図に示す通りの流路構
成となり、ポンプP1からの展開液がカラム1
に供給される。展開液は、カラム1を出た後、
順次に六方弁10のポート11,16、六方弁
20のポート21,26、四方弁30のポート
31,32、六方弁10のポート23,22、
六方弁10のポート13,12を通つてカラム
2に到る。 展開液はさらに、カラム2を出た後、四方弁
40のポート41,42、六方弁10のポート
15,14を経てカラム3に到り、カラム3を
出た後、四方弁40のポート43,44、四方
弁50のポート51,52、六方弁20のポー
ト25,24を経てカラム4に到る。そして、
カラム4を出た後、四方弁50のポート53,
54を経てフランクシヨン手段F2に導入され
る。 而して、展開液を通液開始後、ループインジ
エクタ等によりサンプルを打ち込み、展開を行
なう。展開液の通液に伴つて、サンプル中の各
成分は、カラム1〜4中で次第に展開される。 目的成分の回収 サンプルの展開により、目的成分が特定のカ
ラムに展開帯域を形成した後、この目的成分の
回収(溶離)を行なう。 この溶離には以下のケースNo.5〜10などが採
用される。 ケースNo.5 第5図及び第1表ケースNo.5に示すように、四
方弁30のみがBの流路となるように流路切換を
行ない、しかる後ポンプP1を作動させると、溶
離液はポンプP1→カラム1→ポート11,16
→ポート21,26→ポート31,34→と流
れ、フラクシヨン手段F1に到る。 このときポンプP2を作動させると、溶離液が
ポンプP2→ポート33,32→ポート23,2
2→ポート13,12→カラム2→ポート41,
42→ポート15,14→カラム3→ポート4
3,44→ポート51,52→ポート25,24
→カラム4→ポート53,54と流れ、フラクシ
ヨン手段F2に到る。 従つて、第1表の「カラム数及び分割位置」の
欄に示すように、カラム1とカラム2〜4とを同
時に溶離処理できる。(この場合、カラム1が分
岐カラムとなる。) なお目的成分を回収した後、必要に応じ、溶離
剤をカラム1及び2〜4に通液し、これらの部分
に吸着している不純物又は他の目的成分を回収す
る。この場合、弁10〜40を流路選択Aとし、
カラム1〜4に直列に溶離剤を流しても良い。 ケースNo.6 第6図及び第1表のケースNo.6の通り、六方弁
10、四方弁30をBの流路選択とし、他をAの
流路選択とする。 そうすると、ポンプP1からの溶離剤は、ポン
プP1→カラム1→ポート11,12→カラム2
→ポート41,42→ポート15,16→ポート
21,26→ポート31,36→フラクシヨン手
段F1と流れる。また、ポンプP2からの溶離液は、
ポンプP2→ポート33,32→ポート23,2
2→ポート13,14→カラム3→ポート43,
44→ポート51,52→ポート25,24→カ
ラム4→ポート53,54→フラクシヨン手段
F2と流れる。 従つて、カラム1,2と3,4とを別々に、か
つ同時に溶離処理できる。 ケースNo.7 第7図及び第1表のケースNo.7の通り、六方弁
20、四方弁30をBの流路選択とし、他をAの
流路選択とする。 そうすると、ポンプP1からの溶離液は、ポン
プP1→カラム1→ポート11,16→ポート2
1,22→ポート13,12→カラム2→ポート
41,42→ポート15,14→カラム3→ポー
ト43,44→ポート51,52→ポート25,
26→ポート31,36→フラクシヨン手段F1
と流れる。また、ポンプP2からの溶離液は、ポ
ンプP2→ポート33,32→ポート23,24
→カラム4→ポート53,54→フラクシヨン手
段F2と流れる。 従つて、カラム1,2,3と4とを別々に、か
つ同時に溶離処理できる。 ケースNo.8 第8図及び第1表のケース8の通り、四方弁3
0,50をBの流路選択とし、他をAの流路選択
とする。 そうすると、ポンプP1からの溶離液は、ポン
プP1→カラム1→ポート11,16→ポート2
1,26→ポート31,36→フラクシヨン手段
F1と流れる。また、ポンプP2からの溶離液は、
ポンプP2→ポート33,32→ポート23,2
2→ポート13,12→ポート23,22→ポー
ト13,12→カラム2→ポート41,42→ポ
ート15,14→カラム3→ポート43,44→
ポート51,54→フラクシヨン手段F2と流れ
る。 従つて、カラム1と2,3とを別々にかつ同時
に溶離処理できる。 ケースNo.9 第9図及び第1表のケースNo.9の通り、六方弁
10、四方弁30,50をBの流路選択とし、他
をAの流路選択とする。 そうすると、ポンプP1からの溶離液は、ポン
プP1→カラム1→ポート11,12→カラム2
→ポート41,42→ポート15,16→ポート
21,26→ポート31,36→フラクシヨン手
段F1と流れる。また、ポンプP2からの溶離液は、
ポンプP2→ポート33,32→ポート23,2
2→ポート13,14→カラム3→ポート43,
44→ポート51,54→フラクシヨン手段F2
と流れる。 従つて、カラム1,2と3とを別々にかつ同時
に溶離処理できる。 ケースNo.10 第10図及び第1表のケースNo.10の通り、四方
弁30,40,50をBの流路選択とし、他をA
の流路選択とする。 そうすると、ポンプP1からの溶離液は、ポン
プP1→カラム1→ポート11,16→ポート2
1,26→ポート31,36→フラクシヨン手段
F1と流れる。また、ポンプP2からの溶離液は、
ポンプP2→ポート33,32→ポート23,2
2→ポート13,12→カラム2→ポート41,
44→ポート54→フラクシヨン手段F2と流れ
る。 従つて、カラム1と2とを別々にかつ同時に溶
離処理できる。 以上のケースNo.5〜10のように、本実施例装置
では4個のカラムの任意のカラムから目的成分を
溶離できる。また、カラム1〜4の間のいずれの
位置にてカラム1〜4を2つに区画した場合で
も、該区画部位置よりも上流側と下流側との2区
画部を同時に溶離処理できる。 なおケースNo.7のポンプP1→カラム1,2,
3→フラクシヨン手段F1なる流路選択をなした
ときに、サンプルを該流路に供給すると、3個の
カラム(カラム1,2,3)のみからなるクロマ
トグラフイー装置としても使用できる。 同様に、ケースNo.6又は9によれば2個のカラ
ム(カラム1,2)からなるクロマトグラフイー
装置としての使用ができ、ケースNo.5、8、10に
よれば1個のカラム(カラム1)からなるクロマ
トグラフイー装置としての使用ができる。 而して、叙上の流路選択をなす場合に操作する
弁の数が少ないから、操作が極めて容易である。 次に、カラムが3個及び5個(N=3又は5)
の場合の実施例装置の構成を第11,12図に示
す。 第11図の装置においては、1個(N−2=
1)の六方弁10と2個(N−1=2)の四方弁
30,40を用いており、第12図の装置におい
ては、3個(N−2=3)の六方弁10,20,
60と、4個(N−1=4)の四方弁30,4
0,50,70とを用いている。 第11図において、第1、第2及び第3の合計
3個のクロマトグラフイーカラム1,2,3と、
該カラムへの流体導入用の2台のポンプP1,P2
と、2台のフラクシヨン手段F1,F2を備えたフ
ラクシヨン部Fと、これらカラム、ポンプ及びフ
ラクシヨン部の接続を行なう弁装置100とが設
置されている。 前記弁装置は、1個の六方弁10及び2個の四
方弁30,40を備えている。 該六方弁10の、周方向に等分配置された6個
のポート11,12,13,14,15,16を
有しており、該四方弁30,40は、それぞれ、
周方向に等分配置された4個のポート31,3
2,33,34,41,42,43,44を有す
る。ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続
され、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33
に接続されている。 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
導入口に、第3ポート13は四方弁30の第2ポ
ート32に、第4ポート14は第3のカラム3の
導入口、第5ポート15は四方弁40の第2ポー
ト42に、第6ポート16は四方弁30の第1ポ
ート21にそれぞれ接続されている。 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
段F1に接続されている。 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
4ポート44は四方弁50の第1ポート51にそ
れぞれ接続されている。 第12図において、第1、第2、第3、第4及
び第5の合計5個のクロマトグラフイーカラム
1,2,3,4,5と、該カラムへの流体導入用
の2台のポンプP1,P2と、2台のフラクシヨン
手段F1,F2を備えたフラクシヨン部Fと、これ
らカラム、ポンプ及びフラクシヨン部の接続を行
なう弁装置100とが設置されている。 前記弁装置は、3個の六方弁10,20,60
及び4個の四方弁30,40,50,70を備え
ている。 該六方弁10,20,60は、それぞれ、周方
向に等分配置された6個のポート11,12,1
3,14,15,16,21,22,23,2
4,25,26,61,62,63,64,6
5,66を有しており、該四方弁30,40,5
0,70は、それぞれ、周方向に等分配置された
4個のポート31,32,33,34,41,4
2,43,44,51,52,53,54,7
1,72,73,74を有する。 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
接続されている。 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
導入口に、第3ポート13は六方弁20の第2ポ
ート22に、第4ポート14は第3のカラム3の
導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
ート42に、第6ポート16は六方弁20の第1
ポート21にそれぞれ接続されている。 六方弁20の第3ポート23は六方弁60の第
3ポート62に、第4ポート24はカラム4の導
入口に、第5ポート25は四方弁50の第2ポー
ト52に、第6ポート26は六方弁60の第1ポ
ート61にそれぞれ接続されている。 六方弁60の第3ポート63は三方弁30の第
2ポート32に接続されており、第4ポート64
は第5のカラム5の導入口に接続されており、第
5ポート65は四方弁70の第2ポート72に接
続されており、第6ポート66は四方弁30の第
1ポート31に接続されている。 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
段F1に接続されている。 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
4ポート44は四方弁51の第1ポート51にそ
れぞれ接続されている。 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
口に、第4ポート54は四方弁70の第1ポート
71にそれぞれ接続されている。 四方弁70の第3ポート73はカラム5の流出
口に接続されており、第4ポート74はフラクシ
ヨン手段F2にそれぞれ接続されている。 これら装置におけるカラム数及び分割位置を第
2、3表に示す通りとすることにより、前記実施
例と同様に、任意のカラムからの溶離、分割され
たカラム群からの同時溶離処理が可能である。 なお、本実施例においては、カラムは全数共通
寸法とされている。そして、サンプルが必ずカラ
ム1を通過する様にし、カラム1が他のカラムに
先行して劣化する様にしている。従つて、カラム
1が劣化した場合には、メリーゴーランド式に1
ケずつずらし、カラム4の位置に新品のカラムを
入れる事で効率的にカラムを補充できる。そし
て、カラム1をガードカラムとして兼用できる。 また、本発明でサンプルの打ち込みはループイ
ンジエクタを使用したり、ポンプP1をサンプル
容器に接続させること等により行なうことができ
る。
【表】
【表】
【表】 [効果] 以上詳述した如く、本発明のクロマトグラフイ
ー装置は、充填剤充填部を連続する複数の単位充
填部に区画したものを用い、特定の単位充填部か
ら選択的に目的成分を溶離するようにしたものに
おいて、 (イ) バルブ数が少なく操作性が良い。 (ロ) ポンプ、フラクシヨンが2台のため併行処理
でき、処理時間の短縮が図れる。 等の改良された特徴を具備するものである。 そして、 分離・精製に必要な展開液(又は展開ガス)、
溶離液(又は脱離ガス)量を低減でき、分離・
精製コストを低減することができる、 溶出液(又は流出ガス)中の目的成分の濃度
を高めることができるため、濃縮、晶析、濾
過、乾燥等の後工程を効率良く行なうことがで
きる、 区画された区域毎に異なつた種類の展開液
(又は展開ガス)、溶離液(又は脱離ガス)の組
み合わせにより分離・精製操作を行なえるた
め、目的成分を最も適当な組成の溶液(又は混
合ガス)として回収することができる、 区画された区域毎に異なつた種類の充填剤を
充填でき、目的成分の高い展開帯域を形成する
ことができる、 、、により、目的成分の回収率を向上
させることができる、 カラムに展開している不純物を少量の溶離液
(又は脱離ガス)で効率良く溶離することがで
き、不純物の回収が極めて容易である、 分離・精製に要する時間を大幅に短縮するこ
とができる、 被分離流体中に複数の目的成分を含み、各目
的成分の移動速度が異なる場合、異なる区域に
各目的成分の展開帯域を形成させ、各区域毎に
溶離(脱離)を行なうことができる、 等の優れた効果を達成することができ、工業的に
極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係るクロマトグラフ
イー装置を説明する系統図、第2図は従来装置を
説明する系統図、第3図及び第4図は弁の作動説
明図、第5図ないし第10図の各図は実施例装置
の作動説明図、第11図及び第12図は異なる実
施例装置を説明する系統図である。 1,2,3,4,5……カラム、10,20,
60……六方弁、30,40,50,70……四
方弁。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 第1、第2及び第3の合計3個のクロマトグ
    ラフイーカラム1,2,3と、該カラムへの流体
    導入用の2台のポンプP1,P2と、2台のフラク
    シヨン手段F1,F2を備えたフラクシヨン部Fと、
    これらカラム、ポンプ及びフラクシヨン部の接続
    を行なう弁装置100とを備えたクロマトグラフ
    イー装置であつて、 前記弁装置は、1個の六方弁10及び2個の四
    方弁30,40を備え、 該六方弁10は、周方向に等分配置された6個
    のポート11,12,13,14,15,16を
    有すると共に、各ポート11,13,15を時計
    回り方向に隣接するポート12,14,16にの
    み連通させる流路選択と、各ポート11,13,
    15を反時計回り方向に隣接するポート16,1
    2,14にのみ連通させる流路選択とをとらせる
    回転弁体を有しており、 該四方弁30,40は、それぞれ、周方向に等
    分配置された4個のポート31,32,33,3
    4,41,42,43,44を有すると共に、各
    ポート31,33,41,43を時計回り方向に
    隣接するポート32,34,42,44にのみ連
    通させる流路選択と、各ポート31,33,4
    1,43を反時計回り方向に隣接するポート3
    4,32,44,42にのみ連通させる流路選択
    とをとらせる回転弁体を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
    れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
    接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
    の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
    導入口に、第3ポート13は四方弁30の第2ポ
    ート32に、第4ポート14は第3のカラム3の
    導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
    ート42に、第6ポート16は四方弁30の第1
    ポート31にそれぞれ接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
    段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
    口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
    4ポート44はフラクシヨン手段F2にそれぞれ
    接続されていることを特徴とするクロマトグラフ
    イー装置。 2 第1、第2、第3及び第4の合計4個のクロ
    マトグラフイーカラム1,2,3,4と、該カラ
    ムへの流体導入用の2台のポンプP1,P2と、2
    台のフラクシヨン手段F1,F2を備えたフラクシ
    ヨン部Fと、これらカラム、ポンプ及びフラクシ
    ヨン部の接続を行なう弁装置100とを備えたク
    ロマトグラフイー装置であつて、 前記弁装置は、2個の六方弁10,20及び3
    個の四方弁30,40,50を備え、 該六方弁10,20は、それぞれ、周方向に等
    分配置された6個のポート11,12,13,1
    4,15,16,21,22,23,24,2
    5,26を有すると共に、各ポート11,13,
    15,21,23,25を時計回り方向に隣接す
    るポート12,14,16,22,24,26に
    のみ連通させる流路選択と、各ポート11,1
    3,15,21,23,25を反時計回り方向に
    隣接するポート16,12,14,,26,22,
    24にのみ連通させる流路選択とをとらせる回転
    弁体を有しており、 該四方弁30,40,50は、それぞれ、周方
    向に等分配置された4個のポート31,32,3
    3,34,41,42,43,44,51,5
    2,53,54を有すると共に、各ポート31,
    33,41,43,51,53を時計回り方向に
    隣接するポート32,34,42,44,52,
    54にのみ連通させる流路選択と、各ポート3
    1,33,41,43,51,53を反時計回り
    方向に隣接するポート34,32,44,42,
    54,52にのみ連通させる流路選択とをとらせ
    る回転弁体を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
    れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
    接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
    の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
    導入口に、第3ポート13は六方弁20の第2ポ
    ート22に、第4ポート14は第3のカラム3の
    導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
    ート42に、第6ポート16は六方弁20の第1
    ポート21にそれぞれ接続されており、 六方弁20の第3ポート23は四方弁30の第
    2ポート32に、第4ポート24はカラム4の導
    入口に、第5ポート25は四方弁50の第2ポー
    ト52に、第6ポート26は四方弁30の第1ポ
    ート31にそれぞれ接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
    段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
    口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
    4ポート44は四方弁50の第1ポート51にそ
    れぞれ接続されており、 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
    口に、第4ポート54はフラクシヨン手段F2
    それぞれ接続されていることを特徴とするクロマ
    トグラフイー装置。 3 第1、第2、第3、第4及び第5の合計5個
    のクロマトグラフイーカラム1,2,3,4,5
    と、該カラムへの流体導入用の2台のポンプP1
    P2と、2台のフラクシヨン手段F1,F2を備えた
    フラクシヨン部Fと、これらカラム、ポンプ及び
    フラクシヨン部の接続を行なう弁装置100とを
    備えたクロマトグラフイー装置であつて、 前記弁装置は、3個の六方弁10,20,60
    及び4個の四方弁30,40,50,70を備
    え、 該六方弁10,20,60は、それぞれ、周方
    向に等分配置された6個のポート11,12,1
    3,14,15,16,21,22,23,2
    4,25,26,61,62,63,64,6
    5,66を有すると共に、各ポート11,13,
    15,21,23,25,61,63,65を時
    計回り方向に隣接するポート12,14,16,
    22,24,26,62,64,66にのみ連通
    させる流路選択と、各ポート11,13,15,
    21,23,25,61,63,65を反時計回
    り方向に隣接するポート16,12,14,2
    6,22,24,66,62,64にのみ連通さ
    せる流路選択とをとらせる回転弁体を有してお
    り、 該四方弁30,40,50,70は、それぞ
    れ、周方向に等分配置された4個のポート31,
    32,33,34,41,42,43,44,5
    1,52,53,54,71,72,73,74
    を有すると共に、各ポート31,33,41,4
    3,51,53,71,73を時計回り方向に隣
    接するポート32,34,42,44,52,5
    4,72,74にのみ連通させる流路選択と、各
    ポート31,33,41,43,51,53,7
    1,73を反時計回り方向に隣接するポート3
    4,32,44,42,54,52,74,72
    にのみ連通させる流路選択とをとらせる回転弁体
    を有しており、 ポンプP1は第1のカラム1の導入口に連続さ
    れ、ポンプP2は四方弁30の第3ポート33に
    接続されており、 六方弁10の第1ポート11は第1のカラム1
    の流出口に、第2ポート12は第2のカラム2の
    導入口に、第3ポート13は六方弁20の第2ポ
    ート22に、第4ポート14は第3のカラム3の
    導入口に、第5ポート15は四方弁40の第2ポ
    ート42に、第6ポート16は六方弁20の第1
    ポート21にそれぞれ接続されており、 六方弁20の第3ポート23は六方弁60の第
    2ポート62に、第4ポート24はカラム4の導
    入口に、第5ポート25は四方弁50の第2ポー
    ト52に、第6ポート26は六方弁60の第1ポ
    ート61にそれぞれ接続されており、 六方弁60の第3ポート63は三方弁30の第
    2ポート32に接続されており、第4ポート64
    は第5のカラム5の導入口に接続されており、第
    5ポート65は四方弁70の第2ポート72に接
    続されており、、第6ポート66は四方弁30の
    第1ポート31に接続されており、 四方弁30の第4ポート34はフラクシヨン手
    段F1に接続されており、 四方弁40の第1ポート41はカラム2の流出
    口に、第3ポート43はカラム3の流出口に、第
    4ポート44は四方弁50の第1ポート51にそ
    れぞれ接続されており、 四方弁50の第3ポート53はカラム4の流出
    口に、第4ポート54は四方弁70の第1ポート
    にそれぞれ接続されており、 四方弁70の第3ポート73はカラム5の流出
    口に接続されており、第4ポート74はフラクシ
    ヨン手段F2にそれぞれ接続されていることを特
    徴とするクロマトグラフイー装置。
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