JPH0470244B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はヨウ化アルカリの製法に関する。更に
詳記すれば、水酸化アルカリ又は炭酸（重炭酸を
含む）アルカリ（以下これらを総称して、水酸化
アルカリ等、という）とヒドラジンとヨウ素とを
反応させる、ヨウ化アルカリの製法に係る。ヨウ
化アルカリは種々の化学反応又は分析等に供せら
れる試薬として、有用であるのは勿論、更にヨウ
化ナトリウムとかヨウ化カリウムは医薬品として
変質剤、去痰剤、利尿剤であり、ヨウ化カリウム
は写真用乳剤の素材であり、また近時、ヨウ化ナ
トリウムは僅量のヨウ化タリウムと混じて、シン
チレーシヨンカウンター用単結晶レンズ素材とし
て、ヨウ化セシウムは原子炉のシンチレーシヨン
カウンター用のレンズ素材としてなど、その有用
用途例は増大しつゝあり、安価で高純度なヨウ化
アルカリの工業的供給は、極めて強く希求されて
いる。 従来ヨウ化アルカリは、水酸化アルカリとヨウ
素との反応によつて製造されているが、その方法
では５モルのヨウ化アルカリと共に、必然的に１
モルのヨウ素酸アルカリが副生するので、成績体
混晶に炭素末とか亜硫酸ナトリウムとかの還元剤
を混合し、数百度に加熱するなどして、副生ヨウ
素酸アルカリをヨウ化アルカリに転ずる処理が不
可欠である。この操作は煩雑であり、且つヨウ素
が遊離して、反応器材質に悪影響を及ぼすなど、
不利な問題が避けられない。 生産性の高い、安全にして安価容易な製法によ
つて、高純度のヨウ化アルカリを得ることを目的
として、本発明者らは鋭意研究した結果、ヒドラ
ジンの還元性を巧みに且つ極めて効果的に利用し
て、その目的を達し、本発明を完成した。 本発明方法を一般的に詳記すれば次の通りであ
る。水に溶解乃至懸濁した水酸化アルカリ等を攪
拌し乍ら、ヒドラジンを添加する。攪拌を続け乍
らヨウ素を徐ゝに添加する。反応の進行につれて
窒素ガス〔炭酸（重炭酸を含む）アルカリを原料
とする場合は、炭酸ガスを含有）が放出され、反
応終了と共にその放出が止む。反応終了後の溶液
を濃縮し、目的のヨウ化アルカリを瀘取する。本
発明方法の反応は全く副生成物を伴わないので、
反応後特別な精製処理を加える必要はない。反応
液を濃縮して単離するだけで、目的の高純度のヨ
ウ化アルカリが収得できる。 ヒドラジンとヨウ素との添加順は、何れを先行
させてもよいが、水に難溶性の水酸化アルカリ等
から出発する場合は、ヒドラジンを先行する方が
操作し易い。 不純物の含有を防ぐ為に、高純度の原料を用い
ると共に、反応媒体としての水も、純水又は蒸溜
水を用いるのが好ましいのは当然である。反応液
を濃縮する前に、通常行われる如く、PH調整した
り、濾過乃至脱色濾過することも好ましい。又濃
縮の際の危険絶無の為に、反応終了後にヒドラジ
ンの残存等の無いことを、分析によつて確認する
ことも望ましい。 水酸化アルカリ等とヒドラジンとヨウ素とは、
当量を用いれば良く、殊更その何れかを過剰に用
いる必要はない。但し、ヒドラジンの還元作用を
効果的ならしめる為に、PHをアルカリ性に保持
し、同じくアルカリ性で反応を終了する程度に、
水酸化アルカリ等を、微かに過剰に使用すべきで
ある。いつたん反応終了した後に、微量の原料水
酸化アルカリ等を添加して、反応終了時のPHをア
ルカリに調整することもある。 反応媒体の水は、水酸化アルカリ等の種類によ
つて、全溶解する量を用いてもよく、一部が溶解
して大部分が懸濁する量を用いてもよい。ヨウ化
アルカリが水に易溶性であるから、後者の場合も
反応進行につれて完溶に到るので、本発明方法の
適用に支障は皆無である。水酸化アルカリ等を完
溶する程の大量の水を使用すれば、反応後の濃縮
に於いて不利であろう。反応に当つては特に加温
することも冷却することも、通常その必要はない
が、反応は稍々発熱的であつて、通常徐々に昇温
する。 ここにヨウ化アルカリのアルカリとは、アルカ
リ金属及びアルカリ土類金属をいう。ヒドラジン
としては、最も操作し易いものとして、ヒドラジ
ンヒドラートとかその水溶液が使用できる。濃厚
なものが使用しにくいときは、適宜稀釈して使用
して差支えない。 本発明方法により、工業的規模で高純度のヨウ
化アルカリが安価容易に得られるに到り、斯業へ
貢献する処多大である。以下に実施例を示し、本
発明を更に説明するが、これら実施例は本発明を
限定するものでないこと勿論である。 実施例 １ 水酸化カリウム111Kgを純水200に溶解、80％
ヒドラジンヒドラート33Kgを30％水溶液に稀釈し
たものを投入、よく混合する。攪拌し乍らヨウ素
250Kgを徐々に投入する。この投入につれてガス
が放出され、反応終了と共に止む。反応後のPHが
アルカリ性（好ましくはPH９〜10）であることを
確認し、ヒドラジンをｐ−ジメチルアミノベンズ
アルデヒドによる525nm吸光々度法、ヨウ素酸を
硫酸々性にして420nmで検定することにより、そ
れらが検出されないことを確認、しかる後加熱濃
縮する。第一段濃縮後に乾燥結晶245Kg、第二段
濃縮後に乾燥結晶65Kgのヨウ化カリウムを収得し
た。収率94％であり、両成績体共に、試薬特級の
JISに定める規格に合格する品質を確認した。 実施例 ２ 炭酸セシウム501Kgを純水500に溶解し、80％
ヒドラジンヒドラート48Kgを投入、攪拌し乍らヨ
ウ素390Kgを徐々に投入、実施例１と同様にして
ヨウ化セシウム第一晶598Kgと第二晶159Kgを得
た。収率95％であり、両晶共に、ヨウ化カリウム
又はヨウ化ナトリウムの試薬特級に匹敵する品質
を示した。 実施例 ３〜９ 実施例１と同様にして、次表の通り実施した。

【表】

【表】 なお、実施例６及び７に於いては、ヨウ素を添
加した後、ヒドラジンを添加した。全実施例共、
収得乾燥結晶は、ヨウ化カリウム又はヨウ化ナト
リウムの試薬特級に匹敵する品質を示した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 水酸化アルカリ又は炭酸（重炭酸を含む）ア
   ルカリに、ヒドラジン及びヨウ素を反応させるこ
   とを特徴とする、ヨウ化アルカリの製法。 ２ 反応媒体が水である、特許請求の範囲第１項
   記載のヨウ化アルカリの製法。 ３ 反応をアルカリ性で行い且つアルカリ性で完
   了する、特許請求の範囲第１項又は第２項記載の
   ヨウ化アルカリの製法。