JPH0470942B2 - - Google Patents

Description

発明の背景 １ 技術分野 本発明は固体粒子又は粘性液滴を被覆またはカ
プセル封入する方法に関するものである。詳言す
れば、本発明は従来技術において先例のないカプ
セル封入作用を備える方法及び装置に関するもの
である。 ２ 従来の技術の検討 固体粒子又は液滴の被覆又はマイクロカプセル
封入は環境的作用から被覆された物質を保護し且
つそれらの解放時間を制御するか又は最善の取扱
い特性を附与すべく広く使用されている。被覆又
はマイクロカプセルに封入される代表的な製品は
薬、農薬、染料等である。 従来種々の被覆またはマイクロカプセル封入技
術が使用されており、その多くは、1981年にジヨ
ン・ワイリー・アンド・サンズにより発行された
「ザ・エンサクロペデイア・オブ・ケミカル・テ
クノロジー」、第３版、第15巻、第470頁乃至第
493頁に記載されている。概して、これらの技術
は、以下の１つ又は複数の重大な欠点、即ち、高
いコスト、直径200μｍより小さい粒子を被覆す
るのに適用不可、複雑さ、被覆材料の固化前のコ
ア及び被覆材料との間の長い接触時間、所望の被
覆材料によるコア粒子の湿潤及び被覆達成不可
能、未使用被覆材料からの被覆材料の不十分な分
離及び被覆材料の不十分な使用又は消耗を備えて
いる。また多くの方法において重要なことは被覆
された粒子が凝集する傾向があること及び壁材料
の選択が限定される傾向がある。それは大きな商
業的規模で操業し難いバツチ法であるため且つそ
れらが被覆のため溶媒を使用しなければならない
ため、又溶媒除去または処理設備を必要としない
溶融被覆材料を使用出来ないため殆んどの方法に
対して重大なコスト的欠点がある。 上述した欠点が全くない被覆技術を提供する試
みは従来においても多数あつた。例えば、ソデイ
ツクソン氏の米国特許第4386895号明細書には、
中空針がゼリー状材料の容器内に半径方向に向け
て外側に突出する半径方向に延在する導管を有す
る回転装置が開示されている。該装置が回転する
と、液体コア材料は導管および針を通つて遠心力
で押圧される。液体コア材料は針の末端において
小滴に形成され、そして該小滴は回転によつて発
生された遠心力により外側容器壁に形成するゼリ
ー状材料からなる層内に遠心力で投げ出される。
従つて液体コア材料の小滴はゼリー材料によりカ
プセルに入れられる。この技術はその意図された
目的に関し十分に作動する。しかし、コア材料と
しての液体との使用に制限があり（すなわち、固
体粒子をマイクロカプセルに封入するのに使用さ
れることができない）そして被覆されることがで
きる最小の大きさの小滴は針の内径に依存する。
針の内径制限に関して、とくに粘性のコア液体が
針を通つて流れねばならないとき、針の最小の大
きさについては実用的制限がある。 バウフ氏等の米国特許第2955596号明細書にお
いて、回転円板又はテーブルは被覆材料のスラリ
ー組成物がそれにより供給される供給パイプの下
側に配置されている。スラリーは被覆材料の薄い
フイルムを形成すべく回転円板面にわたつて拡散
される。固体細粒の環状流は円板面上のフイルム
に衝突せしめられ、その結果細粒は被覆材料で被
覆される。被覆された細粒は回転円板から投げ出
されるか又は回転円板から落下せしめられ、そし
て落下細粒に向けられた乾燥した暖かいガスによ
り固化される。細粒の第２の環状流は未使用フイ
ルムを除去し且つそのすべてが利用されることを
保証すべく回転フイルム上に向けられる。この技
術は、添加物により、限定された目的、すなわち
塩のような被覆細粒に関して十分であるが、液滴
を被覆するのに容易に使用することができない。
更に、最も外側の環状流が最も内側の環状流の細
粒と同一範囲に被覆させることができないので、
この技術によりすべての細粒の均一被覆を達成す
ることは出来ない。それゆえ、バウフ氏等の技術
は粒子を被覆する以外の細粒の表面上に添加物を
広範に分散させるのに適するのみである。 ウイルソン氏等の英国特許第1090971号は揮発
性液体中の樹脂状被覆材料の希釈溶液中に粒子の
希釈懸濁液を形成し、この懸濁液を回転円板上に
衝突させ、それにより希釈懸濁液が霧化された被
覆溶液及びマイクロカプセルに封入された粒滴か
らなるスプレーとして分散させ、次いで小滴のス
プレーが同一の大きさの純粋な被覆の粒子に加え
て被覆粒子を去るように不要な液体溶媒を蒸発さ
せる被覆溶媒の沸点以上の温度で蒸気にあてるよ
うにさせる固体粒子をマイクロカプセルに封入す
る方法を開示している。しかし、この方法は被覆
されるべき粒子の非常に低い％含量を有する供給
原料溶液を必要とし、揮発による多量の未使用供
給原料液体の高温除去を伴ない、そして純粋な被
覆材料の粒子からの被覆材料の寸法分類による分
離を行うことはできない。 発明の目的および概要 本発明の目的は固体粒子及び粘性液滴双方を被
覆又はマイクロカプセルに封入するための方法を
提供することにある。 本発明の他の目的は集団におけるむしろ個々に
または別個に被覆させるような少なくとも多数の
粒子を可能にする粒子をマイクロカプセルに封入
する方法を提供し、同時に被覆された粒子から不
必要かつ未使用を液体被覆材料を分離するための
手段を提供する。特に、本発明の目的は大きさの
弁別により未使用液体被覆材料から被覆粒子の制
限された機械的または物理的分離を含み、それに
より液体溶媒を含有する材料によりまたは溶融被
覆液体による固体または粘性液体粒子の被覆に同
様に適用でき且つ被覆材料によるコア粒子又は小
滴の湿潤性が比較的重要でなく、広い範囲のコア
粒子及び被覆材料を使用できる被覆方法を提供す
ることにある。 本発明の他の目的は200μｍ以下の直径を有す
る小滴及び粒子を含んでいる広い範囲の粒子およ
び小滴の大きさにわたつて固体粒子及び粘性液滴
を被覆又はマイクロカプセルに封入するための方
法を提供することにある。 本発明の更に他の目的は、非常に速い量で且つ
従来技術において可能であるより低コストで連続
的に、非常に少ない複雑さにより固体粒子又は粘
性液滴を被覆又はマイクロカプセルに入れるため
の方法を提供し、被覆されている粒子の凝集の問
題を回避することにある。 本発明の他の目的は、被覆材料を工程に容易に
再循環されることができる固体粒子又は粘性液滴
を被覆又はマイクロカプセルに入れるための方法
を提供することにある。 本発明の他の目的は、被覆の厚さが複数の工程
パラメータのいずれかの調整によつて容易に調整
させることができる固体粒子又は粘性液滴を被覆
又はマイクロカプセルに入れるための方法を提供
することにある。 本発明のさらに他の目的は、被覆材料の固化前
のコアおよび被覆材料間の接触時間が幾つかの不
安定な材料の劣化を阻止し、又はそれらが部分的
に又は全体的に混和できるとき一方が他方に溶解
するのを阻止するのに十分短かくさせることがで
きる固体粒子又は粘性液滴を被覆又はマイクロカ
プセルに入れるための方法を提供することにあ
る。 本発明は液体被覆により粒子を被覆するための
方法において、懸濁液を回転面から外周に放出さ
せた被覆粒子及び霧化液滴に分離すべく回転面に
供給し、被覆粒子の大きさにより小さい予め定め
た大きさの過剰純粋被覆小滴の優勢を得るための
速度において前記面を回転させることからなる
個々に被覆された粒子を得る一方、同時に粒子が
懸濁液中で混合させる過剰被覆液から被覆させた
粒子の除去を容易にする方法を提供する。 従つて本発明によれば、被覆されるべきコア材
料の固体粒子又は液滴は懸濁液を形成すべく溶融
又は溶解された被覆材料に最初に分散させられ
る。２つの材料の懸濁液は次いで回転円板、テー
ブル又は他の回転部材の面に供給される。工程パ
ラメータ、特に円板または他の回転部材の回転速
度は円板等によつて懸濁液上に課せられる遠心力
が液体を段々に薄し且つ被覆粒子から過剰被覆材
料を分離することにより、(1)大きな被覆粒子と、
(2)円板等の外周における液体被覆の薄いフイルム
の霧化によつて形成される過剰被覆材料の著しく
小さい大きさの霧化小滴とに懸濁液を分散させる
ことにより円板周部に向つて懸濁液を拡散させる
ように制御させる。かくして、本発明によれば、
円板等は個々に被覆された粒子から過剰被覆液を
機械的に分離し且つ被覆粒子より著しく小さい大
きさの霧化小滴として分離された液体を分散させ
る手段として使用する。重要なことは、所定の分
離及び分散を得るために、本発明は、円板速度を
得られるべき被覆粒子の大きさに関係付けるよ
り、円板の回転速度を円板から得られるべき過剰
液体被覆材料の霧化小滴の所定の大きさに関係付
けることを伴なう。これは回転輪速度が被覆粒子
製品の所定の大きさに関係付けられる場合、被覆
粒子の分散を備えるように回転輪等の使用を伴な
う公知の技術からの顕著な離脱を示す。実用的な
言葉において、比較可能な寸法の被覆粒子に関し
て、本発明は従来技術において使用される速度を
著しく越える回転円板速度を伴なう。 過剰被覆液の霧化小滴に必要とされる平均の大
きさは、実際上、汚染の量、即ち、被覆粒子の最
終製品に許容し得る過剰未使用被覆材料によつて
決定させることができ、このような決定は回転速
度、液体供給量、湿つた辺部の長さおよび回転マ
トマイザ型装置の粘性に関係付けられる被覆粒子
の相対的大きさおよび未使用被覆液体の粒子の大
きさの分布特性を伴なう公知の技術によつて行な
われる。本発明によれば、霧化小滴の平均の大き
さは被覆粒子の大きさの約20％〜75％にさせるこ
とができる。 被覆されている材料は固体（または粘性液体）
であるので、これらの材料は霧化されず、しかも
それらが浸漬された液体の被覆を保持する比較的
大きな粒子として円板から単に投げ出される。
個々に被覆された粒子及び過剰被覆材料の著しく
小さい小滴に回転円板による懸濁液の分離を設け
るような工程パラメータの制御は、スプレー凝結
のような従来方法から本発明の方法を完全に区別
し、分散された固体のスラリーは液体として霧化
され、製品固体は霧化小滴の内部にある。スプレ
ー凝結において分散された固体は霧化されたスラ
リー製品中に多くの固体粒子があり、そして全製
品の大きさの分布が霧化相関関係から予想された
大きさの分布に近いように十分細かく分割され
る。スプレー凝結において、懸濁液が霧化中液体
として機能しなければならず且つ続いて溶媒が除
去されないとき、懸濁液（それゆえまた製品凝結
小滴中の）中の固体の容量画分はぼぼ30％の上限
を有し、本発明においては製品粒子中の被覆固体
の容量画分は、回転円板上での未使用被覆液の分
離及びより小さな容易に除去される粒子に霧化さ
せるため、90％を越えることができる。本発明に
おいては実質上供給スラリー中のすべての固体及
びすべての被覆製品固体は使用される処理条件に
ついての霧化相関関係から予想される大きさより
大きい。供給固体、製品固体および得られた霧化
被覆の大きさ分布の例は実施例に記載してあ
る。 更に、本発明は、懸濁液が冷却により続いて起
る小滴の固化により霧化される従来技術のスプレ
ー冷却と、溶媒が最初の懸濁液又は溶液中にあり
且つ続いて除去されるスプレー乾燥とから明確に
区別される。これら公知の両方法において、供給
懸濁液又は溶液は液体として霧化され、そしてこ
れらの方法の製品は固化された小滴であり、そし
て固体を含む粒子と固体を含まない粒子との間の
分離はない。原則として所望の小滴を付与するす
べての霧化装置を使用することができる。本発明
において、工程変数は完全に異なる結果を付与す
べく調整され、そして一般のスプレー冷却又はス
プレー乾燥において形成することができない製品
を形成することができる。例えば、本発明によれ
ば直径２mmの固体粒子のまわりに薄いワツクス状
被覆（例えば100μｍ）を配置するのが好都合で
ある。スプレー冷却において、コア粒子が代表的
なノズルの孔を遮断又は塞ぐため、圧力ノズル又
は２液ノズルを通つて供給スラリーを通すことが
できない。非常に大きなノズルが粒子を通過させ
るのに使用されるならば、結果として生ずる粗い
スプレイはコアを含まない多くの製品粒子（被覆
の大滴）、薄い被覆を有する幾らかのコア粒子、
厚い被覆を有するコア粒子および単一被覆粒子と
してよりむしろ集団において多数のコア粒子を含
む。これはこれら開口装置における粒子の形成は
幾らかの固体粒子を含有すべく生じる液体として
単に完全なスラリーの霧化により発生するために
生ずる。もちろん、このような大きな粒子のスラ
リーは閉栓又は流動停止なく回転円板アトマイザ
に通過されることができる。しかし、円板は簡単
な流体としてスラリーを処理すべく運転され、同
一の大きさの範囲にすべての霧化小滴を付与す
る。更に、これは被覆の多くは被覆粒子と同じ大
きさの粒子の形状であり且つ粒子の多くは集団の
形状であることを意味する。これらの場合未使用
被覆の多くはふるい掛けのような簡単な手段によ
る被覆粒子から分離させることができず、そして
製品は大きな画分として被覆の大きな不活性粒子
を含有する。これは実用の場合には許容できな
い。 本発明においては、例えば500ミクロンのコア
粒子を含有する供給スラリー及び600ミクロンの
平均直径の所望の被覆製品粒子により、円板の大
きさ、回転速度、スラリの供給量および被覆粘性
はその殆んどが製品から容易に分離させることが
できるように非常に小さい小滴（例えば約250μ
ｍの平均直径）の形状にすべての未使用被覆を強
制すべく調整させ、そして製品粒子は実質上ほと
んどすべて50ミクロンの平均被覆厚さを有する単
一の被覆コア粒子の形状である。望まれるなら
ば、所望の製品を作りながら、より小さいか又は
幾らか大きい未使用被覆粒子を作ることができ
る。 本発明の主点は典型的なスプレー冷却法とは異
なる方法を採用することにある。スプレー冷却に
おいて、霧化は液体としての供給スラリーをすべ
て処理すべく設定させ、所望の大きさの範囲の小
滴を作る。本発明の方法においては、すべてのパ
ラメータが純粋な被覆フイルムの霧化によつて形
成される比較的小さな大きさにすべての未使用粒
子を強制すべく調整させる一方、被覆コア粒子の
大きな製品は、その後被覆として固化される所望
量の残りの液体によてつ囲まれる円板から投げ出
される。 本発明によつて円板を作動することから生じる
小さな被覆材料の小滴及び被覆湿潤粒子は回転面
から投げ出されるかまたは落下しそして周囲の空
気又はガスの乾燥又は冷却作用により固化せしめ
られる。ふるい掛け又は他の大きさ識別技術は未
使用被覆材の非常に小さい粒子から被覆粒子を除
去するのに容易に使用させることができ、そして
除去段階は被覆粒子と本発明方法によつて授与さ
れる過剰被覆材料のより小さな粒子との間の大き
さの識別のため従来技術に比して容易にされる。
この技術によつて被覆されることができる固体粒
子又は液滴の最小の大きさは粒子又はそれらの小
滴の大きさと回転円板により得ることができる過
剰被覆液の小滴の大きさの下限（溶媒を含有する
低粘性被覆による高円板速度での１〜5μｍの乾
燥粒子）によつてのみ制限される。材料が回転面
と接触する前に溶融被覆材料中に粒子又は小滴を
完全に分散させることにより、同じ方法ですべて
の粒子を被覆させることができる。分散された粒
子の大きさが均一であればある程被覆粒子中には
より一層の粒子対粒子均一性が存する。これはよ
り小さな霧化された過剰被覆の大きさの分布に僅
かな作用を有する。

【図面の簡単な説明】

本発明の目的、特徴及び利点を明確にするため
添付図面に示した実施例について以下詳細に説明
する。 第１図は本発明の方法を実施するのに使用する
装置を概略的に示す一部縦断正面図、 第２図は本発明の他の実施例を概略的に示す一
部縦断正面図、 第３図は本発明による更に他の実施例を概略的
に示す正面図、 第４図は本発明によつて用いられる他の実施例
を概略的に示す正面図、 第５図は本発明の他の実施例を概略的に示す正
面図、 第６図は本発明によつて回転分離部材が使用さ
れた際に液体懸濁液に対するその効果を示す回転
分離部材の断面図、 第７図は第６図に示した部材の平面図、 第８図は他の型式の回転分離部材を示す第７図
と同様の平面図、 第９図、第１０図及び第１１図は被覆過程の連
続段階を示す被覆された粒子を含む従来製品の概
略図、 第１２図は過剰被覆液滴からの被覆粒子の最終
分離前の本発明による中間製品を示す第９図と同
様な概略図、 第１３図、第１４図及び第１５図は本発明の実
施に用いられる回転分離装置を概略的に示す断面
図である。 発明を実施するための最良の形態 特に添付図面の第１図には本発明の方法を実施
するのに封入噴霧室１０（第１図には頂壁１２の
みを示す）を設けてある。該室１０内には水平に
配置することができる表面１３を有する回転可能
な円板１１が配置されている。回転可能な円板１
１は駆動軸１５を介して作動する可変速駆動モー
タ１７によつてその垂直中心軸線を中心に回転可
能に駆動される。速度制御ユニツト１９は円板１
１の回転速度の調整を行うことができる。 速度制御ユニツト１９およびモータ１７は、特
定の用途に依存して、室１０の内部又は外部に配
置できる。円板１１は、供給ライン、支持体等の
適宜な変更により、モータの上方に配置させるか
またはモーターの下方に懸架させることができ
る。 容器２０は、被覆材料２１を溶融または溶解形
状に維持するために、例えば、容器の外周のまわ
りに配置させた加熱コイル２３によつて加熱され
る。この点について、被覆材料２１は溶融形状に
おいて容器２０に供給され且つ加熱コイルによつ
てその状態に維持させることができ、選択的に、
被覆材料は固体形状において容器に供給され且つ
加熱コイル２３から得られた熱によつて溶融させ
ることができる。両方の場合において、容器２０
内の溶融被覆材料２１は流動可能な状態にある。
供給漏斗２５は被覆されるべきコア材料の個々の
物質成分２７（例えば、コア材料の固体粒子）を
容器２０に送給するように室１０内の開口を貫通
すべき設けられている。コア材料が粘性液滴の形
状である場合に、漏斗２５は小滴形成管、即ちエ
マルジヨンを送給する手段等に取り換えることが
できる。撹拌機構は室１０及び容器２０内に延伸
し且つ室１０の外部に配置させた可変速撹拌モー
タ３０によつて作動される。撹拌機構は、モータ
３０によつて駆動されるとき、溶融被覆材料２１
中にコア材料の固体粒子２７（または液滴）を分
散させるように作用する。その結果が容器２０内
に配置させた２つの材料のスラリまたは懸濁液で
ある。このスラリまたは懸濁液は容器２０の底部
から延伸する重力送給通路３１を通してボール弁
３３に搬送させる。ボール弁３３は該ボール弁３
３を通して懸濁液の流量を制御すべく作動杆３５
によつて室１０の外部から選択的に作動し得る。
加熱コイル２３は懸濁液が通路３１およびボール
弁３３を通過するとき懸濁液を加熱するように配
置され、それにより被覆材料がその溶融状態のま
までこれらの成分内に残る。ボール弁３３からの
出口通路３７は実質上円板１１の回転軸線に沿つ
て懸濁液を交付するように表面１３の軸方向中心
の直上に配置されている。 表面１３の上方の空間は、例えば、懸濁液中の
被覆材料が溶融されたままであるように表面１３
上の温度を十分高く維持すべく工業水準の加熱ガ
ン３９によつて加熱される。追加の熱は、例え
ば、赤外線加熱ランプ４０によつて、円板１１の
下側に備えられている。加熱は予熱空気、蒸気、
放射エネルギ、誘導加熱等のごとき多くの方法に
よつて行うことができる。 円板１１の表面１３は滑らかにしてもよくまた
はボール弁３３から面１３上に蒸着された材料用
の走行通路を確立するように、表面１３に形成さ
せた複数の角度的に間隔を置いた半径方向に延び
る溝２４又は隆起フインを備えてもよい。溝付き
または羽根付き面は被覆されるべき粒子が小さ
く、例えば直径が200ミクロン以下であるならば
好都合であり、そして被覆は、粒子が同一回転速
度において円板を滑らかにするより細かい未使用
液体被覆の粒子を製造することができるため、粘
性がある。 作動において、液体またはスラリ形状の被覆材
料２１は容器２０内に配置されている。被覆材料
２１がワツクスであるならば、このワツクスは加
熱により溶融される。ポリマー被覆材料が使用さ
れる場合に、該材料は、必要ならば、溶剤中で溶
解されてもよい。被覆液は粒子がコア粒子上の最
終壁または被覆に所望されるならば乳状化または
懸濁された粒子を含むことができる。コア材料は
液体被覆材料２１より粘性がある固体粒子、細か
な粒子の粒状集合体又は液の小滴でなければなら
ない。これらの粒子又は小滴２７は好ましくは、
しかし必ずしも必要ないが、比較的狭い大きさの
分布を持つ方がよい。小滴又は粒子が被覆材料２
１のスラリーに供給されるとき撹拌器は材料２１
中に粒子２７を分散させるために撹拌モータ３０
によつて作動できる。適切に分散された粒子（か
つこれは連続過程にすることができる）により、
円板駆動モータ１７が作動され且つ速度制御ユニ
ツト１９によつて所望の速度に設定される。この
所望速度は後述するごとく製造されるべきより小
さな過剰被覆粒子の大きさに主として依存する。
次いでボール弁３３は懸濁液を円板１１の表面１
３上に流出させしめるべく作動杆３５によつて作
動される。ボール弁３３は所望の流量が達成され
るまでゆつくり開かれる。懸濁液材料が表面１３
に当たるとき懸濁液材料に作用する遠心力は材料
を表面又は溝２４で半径方向外方に向つて投げだ
す。これは被覆液で湿らされた粒子２７およびコ
ア粒子２７を含まない被覆液のより小さな小滴中
に懸濁液を分散させる作用を有する。円板１１を
包囲する領域の加熱は表面１３上で被覆材料を液
体状態に維持する。しかし、該材料が円盤１１か
ら投げ出されるか又は円板１１から落ちるとき材
料は冷却または乾燥によつて被覆材料を固化させ
る乾燥冷気を通つて落下する。過剰被覆材料の固
化された小滴および該固化された被覆材料で被覆
されたコア材料は固化工程中室の底部に落下す
る。ふるい掛けまたは他の分離技術は純粋な被覆
材のより小さな粒子から被覆された粒子を分離す
るのに使用させることができる。より小さな被覆
材料片は次いで容器２０内にかかる材料片を供給
することによりその工程に再循環させる。大部分
の最初の懸濁粒子は別々に且つ同様に被覆され、
１つの特徴は懸濁液が回転円板に供給される前に
最初のコア材料粒子２７が被覆材料に慎重に分散
されることにより達成される。被覆の厚さは主と
して被覆液の粘性を変化させることによるが、円
板に対する懸濁液の送給量を調整することによ
り、円板の回転速度を変えることにより、円板の
直径を変えることにより又は溝または羽根の数を
変えることにより変えることができる。連続基礎
上の容器２０に被覆液２１および粒子２７を送給
することにより連続工程として本発明の方法を実
施することができる。室１０の床に配置された無
機コンベアベルトは粒子を集め且つそれを被覆さ
れた粒子と純粋な被覆材料のより小さな粒子との
間を区別するふるい列に送給する。純粋な被覆材
料は容器２０に直接供給させることができるが、
被覆された粒子は所望の方法で分配させることが
できる。選択的に、すべての粒子は再循環される
べきより小さな過剰被覆小滴の分離のためサイク
ロン・ふるいまたは袋フイルタに空気の作用によ
り搬送させることができる。 前述したごとく、工程パラメータは、説明され
るような方法において、円板によつて液状懸濁液
の被覆された粒子（一般にこれは工程が粒子の小
部分が二重または三重として残るように十分低い
速度で作動されないならば、またはより細かいコ
ア粒子がより大きな粒子中に閉じ込められるよう
な送給粒子の広い大きさの分布があるならば個々
に被覆された粒子である）および被覆された粒子
より著しく小さい大きさの過剰被覆液の小滴への
分離を行なうようにとくに制御される。それに供
給された懸濁液についての回転円板の作用は第６
図ないし第８図に詳細に示してある。懸濁液中の
被覆液体２１はコア粒子２７から徐々に引き離さ
れ、円板上に液体フイルムを形成し、懸濁液が円
板の中心から外周に向つて動くとき、液体フイル
ムの厚さを漸減し且つ最後に粒子２７から過剰液
体を分離し、被覆層２７を粒子上に残し且つ過剰
被覆を薄い被覆フイルムから形成された小滴２１
ａの噴霧に分散させる。第６図及び第７図は滑ら
かな上面を有する円板についてのこの作用を示
し、そして第８図は溝付き円板による作用を示
す。過剰被覆の霧化小滴の大きさは固体の被覆粒
子の大きさに対して僅かな関係を有するが、液体
被覆のフイルムの拡散および霧化特性むしろ依存
する。コア粒子は、対照してみると、全く異なる
機構によつて動き、フイルムに拡散しないが被覆
のフイルムを通してまたはそれに沿つて単に投げ
出され、小量の関連の被覆材料により円板外周か
ら出る。 第１２図は回転面から噴霧又は噴出されるとき
の本発明による代表的な製品を示す。その製品は
一般にすべて同じ大きさの液体被覆層２７ａを有
するコア粒子２７、および被覆された粒子より著
しく小さい大きさからなりかる純粋な被覆液のそ
の期待された、例えば霧化の代表的なサイズ分布
を有する過剰未使用被覆材料２１の小滴２１ａか
らなることは明らかである。第１２図に示した製
品は懸濁された粒子の分散を備えるべく回転輪等
を使用する従来方法の代表的な製品と鮮明に対比
する従つて、第９図乃至第１１図は粒子が液体中
に粒子のスラリーを形成し且つ該スラリーを回転
輪等に供給することによりスラリーの小滴を形成
することにより溶媒を含んでいる液の小滴に埋め
込まれる典型的な従来方法（噴霧乾燥）の製品を
示す。第９図に示したごとく、回転輪を出るとき
の製品は液体被覆１２７ａを有する粒子１２７お
よび過剰被覆材料の分離小滴１２１を含んでい
る。しかし、本発明の製品におけるように、被覆
粒子（通常房状に被覆されるが、その幾つかは単
独で被覆される）と過剰被覆材料の小滴との間
に、はつきりした大きさの区別がないことは明ら
かである。かくして、小滴が被覆粒子より著しく
小さくかつ最大の粒子が別々に被覆される本発明
の製品と対比して、被覆材料の大きさにおいて比
較し得る顕著な数の小滴１２１がある。従つて、
ふるい掛け、遠心分離等による被覆材料の過剰小
滴の除去は、従来方法の製品に比して、本発明に
よる製品により容易にされる。第１０図は溶媒の
蒸発後の第９図の従来製品を示し、そして第１１
図は、例えばふるい掛けによる、より小さな過剰
被覆小滴の除去後の製品を示し、被覆製品から除
去されなかつた相当高率の未使用被覆材料（その
より大きな小滴において）を示す。この従来の方
法によれば50％以上のコア負荷を有する製品粒子
を製造し、過剰被覆を除去し、高粒子対粒子均一
性を有することは実質上不可能である。他面から
見れば、本発明は比較的大きな優れた個々の被覆
粒子およびこの被覆粒子より著しく小さい大きさ
の未被覆小滴からなる製品を提供し、従来の製品
はコア粒子自体が最終粒子に比して比較的小さい
被覆粒子及び一般に同じ寸法の未被覆小滴からな
る個々の物質成分の混合物である。 被覆粒子と過剰被覆液の小滴との間にはつきり
した大きさの区別がある製品を得るために、本発
明による工程パラメータは特別な方法において制
御される。特に、本発明によれば、円板等の回転
速度は被覆粒子に必要とされる平均の大きさに円
板等の回転速度に関係するよりむしろ小滴２１ａ
に要求される平均の大きさ（後で詳述する）に関
係づけられる。対照してみると、従来方法におい
ては、回転輪等の速度は形成された小滴が埋め込
まれたコア粒子を含むかどうかに拘らずその形成
された小滴に要求される大きさに関係づけられ
る。したがつて、本発明において、円板等は従来
の粒子と同じ大きさの被覆されたコア粒子を製造
するため従来におけるより著しく高い速度におい
て運転される。 上述したごとく、本発明の実施において、円板
の回転速度は被覆粒子の必要な大きさによりもむ
しろ過剰被覆材料に必要な小滴の平均の大きさに
関係づけられそしてこの方法において、円板速度
の変化は大きなコア粒子上の被覆の厚さに非常に
少ない作用を有する。それは円板速度と該円板か
ら放出される平均の小滴の大きさとの間に数理的
相関関係がある回転円板型霧化器を使用する工業
的噴霧乾燥および噴霧冷却技術において良く知ら
れている（例えば、1979年にニユーヨーク州に所
在のジヨン・ワイリー・アンド・サンから出版さ
れたケー・マスターズ著の「スプレー・ドライイ
ング・ハンドブツク」、第３版の第179〜184頁参
照）。これらの相関関係は、一旦過剰被覆液に必
要な小滴の平均の大きさが達成されれば、本発明
に必要な円板速度の評価（第３図および第４図に
おけるごとく熱気流の作用を補正すべく相関関係
における粘性補正要因）を備えるのに使用させる
ことができる。この所望の小滴の平均の大きさ
は、例えば対数確率グラフ（上記参考文献参照）
を使用しかつ最終製品中の許容し得る汚染率、す
なわち小滴を被覆粒子から分離することを実行で
きない大きさの許容し得る過剰被覆小滴の百分率
に評価された小滴の大きさの分布を関係づける公
知の小滴の大きさの分布評価から達成されること
ができる。再び、強調されるべきことは、必要な
小滴の大きさに関連して円板速度を評価し且つ小
滴の大きさの分布を評価するための技術は知られ
ているが、これらは本方法において以前に利用さ
れておらず、それにより粒子被覆方法において、
円板速度は被覆された製品粒子自体に必要な大き
さに関係づけられるよりむしろ過剰被覆液の小滴
に必要な予め定めた大きさに関係づけられるとい
うことである。また、必要な円板速度を決定する
ための上述した相関関係は評価のために使用させ
ることができることが理解され、そして実際に、
経験的に円板速度を幾らか調整するのが望まし
い。 従来方法に比して本発明による方法において使
用された回転速度の顕著な差異を示すために、従
来の典型的な噴霧冷却型粒子埋込み方法において
使用される種々のパラメータは同様な液体被覆に
より同様な粒子を被覆するため本発明による方法
において使用されるパラメータと比較させること
ができる。従つて、例えば、ふるい画分５３〜１
０６を有するイオン交換樹脂ビードを従来の代表
的方法による噴霧冷却手順において９／１パラフ
インワツクス／エルバツクス420（デユポンのエチ
レンビニルアセテート共重合体、溶融指数150）
からなる壁材料で被覆することが要求されている
場合に、直径８インチ（0.2メートル）の円板型
霧化器は最大コア粒子を含んでいる大きさに近い
霧化されたスラリー内に平均流体滴量を与えるよ
うな50センチポイズの被覆粘性とともに、被覆対
コア粒子の２／1wt比を含むスラリの送給量4.5
Kg／hrについて約3000r.p.m.に設定される。最終
マイクロカプセル内の70％の負荷において最大単
一コア粒子に関して、この小滴の大きさは120ミ
クロンでありそして3000r.p.m.での回転速度の設
定は上述した相関関係から約118ミクロンの小滴
の平均の大きさを付与する。しかし、これはコア
材料を含む粒子についての純粋な過剰被覆材料の
小滴について霧化されたスラリの粒子の平均の大
きさである。これらの条件においてこの従来方法
から得られた製品は大きさに基づいて分離を行な
うのが実用的でないように被覆粒子および未使用
被覆小滴の粒子の大きさの分布における実質的な
重なりを示した。 対照して見ると、本発明による方法において、
上記ビードを含んでいる最小のマイクロカプセル
に入れられた製品が53ミクロンのコア粒子の約50
％負荷において67ミクロンの直径を有することが
評価されるならば、円板の回転速度は例えば約40
ミクロンの未使用被覆小滴について平均粒子径を
付与すべく8000r.p.m.で運転すべく設定させるこ
とができる。マイクロカプセルに入れられた製品
中にあるかも知れない未使用被覆小滴の量を判断
するために、上述したような対照確率グラフを使
用させることができそして67ミクロンにおいてふ
るい掛けされた製品について約10％の汚染率を結
果として生じる。また運転はこれらの条件で行な
われたが、過剰被覆の幾分小さい小滴を付与する
８インチの羽根付き円板を使用した。53ミクロン
でふるい掛けした後、被覆粒子および残りの純粋
な被覆粒子を計算することによつて測定された汚
染は約７％であつた。 表面上で動いている熱気の作用を反映すべく変
更された粘性限界との上述した相関関係は以下の
通りである。 Ｘ＝（1.4×10⁴）（M_L）^0.24／（Nd）^0.52（πd
）^0.12（Ｖ／15）^0.1 ここで、 Ｘは平均小滴径（ミクロン） M_Lは液体送給量（Kg／hr） Ｎは回転速度（R.P.M） ｄは円板径（メートル） Ｖは粘性（センチポイズ） πdは湿潤された周部（メートル）。ｈメートル
の高さｎ個の羽根または溝を有する円板について
はnhを使用する。 上述したように、最終被覆粒子上の被覆材料を
厚さを変化すべく調整させることができるパラメ
ータの１つは被覆液の粘性である。この点におい
て、ワツクスが被覆材料として使用されるとき、
粘性は溶融した被覆材料２１に溶媒を添加するこ
とにより、容易に低減させることができ、それに
より最終被覆粒子上により薄い被覆壁を備える。
被覆中に重合材料、例えばポリエチレンの含有が
望ましいとき粘性は実質上低い粘性の親和性の材
料、例えばワツクスの添加により著しく低減させ
ることができる。一般に、コア材料の固体粒子２
７は液体被覆材料２１に溶解可能にすべきである
が、コア材料２７と被覆材料２１との間に接触時
間が被覆材料が固化する前に十分短かい場合に、
固体はそれらが溶解する前に被覆させることがで
きる。この方法において、水溶性又は水感応性固
体は水性溶液によつて被覆させることができる。
同様に、粘性液体の小滴（すなわち被覆材料２１
より相当大きい粘性の）がまた被覆させることが
できる。 幾つかの用途において、被覆材料２１が工程中
固化される前のそれらの合流点において固体コア
材料２７が最初の固体壁を形成するように被覆液
２１と反応するように材料を選択させることがで
きる。従つて、コア材料２７は多機能塩酸又はシ
ソシアネートを含有させることができ、そして液
体２１はポリアミン又はポリオールを含有させる
ことができる。この技術はまた２つの材料間の化
学反応によつて形成される最初の壁又はシエルが
被覆材料へのコア材料の吸収又は分散または被覆
材料が固化する前のコア粒子の集合を素子するの
で液体を被覆するのに有用である。 スラリーの被覆はコア粒子の懸濁前又はそれと
同時に被覆液中に所望される固体を懸濁すること
により形成することができる。被覆中に懸濁され
た固体は被覆との接触時間が溶解を許容するのに
不十分である場合に被覆中に溶解できる。 液体は被覆液中に懸濁液又はエマルジヨンを形
成すべく分散させることにより被覆させることが
できる。コア液体は小滴量への液体の拡散および
それに続く霧化が主として被覆液中に発生するよ
うに被覆液の粘性より高い粘性を有すべきであ
る。液体コア材料はまたそれが固体上又はそれに
吸収された後に被覆させることができる。 被覆粒子を粉末層上に又は追加の溶媒が抽出に
よつて除去されるかまたは化学硬化反応が発生す
る硬化又は抽出浴内に捕促することができる。化
学硬化反応の例は壁又は被覆材料を硬化し且つ壁
の透過率を大きく減じるグルタルアルデヒドを含
有する浴中に捕捉されるゼラチン被覆粒子の形成
である。 水性ラテツクス懸濁液の形状でポリマーが利用
できるときすべてまたはほぼすべて溶媒中に溶解
不能であるポリマーの壁を製造するのに本発明を
使用することができる。例としてはアクリルゴ
ム、合成ゴム、塩化ポリビニリデン等である。固
体又は小滴コア粒子はラテツクス中に懸濁されそ
してその懸濁液は本発明による回転部材に供給さ
れる。湿つた空気は円板表面上にまたはラテツク
スが円板上に乾燥および凝固するのを阻止すべく
設けられた他の手段上に吹き付けられねばならな
い。被覆粒子およびより小さな純粋な過剰ラテツ
クス粒子が円板から出た後それらは例えば熱い不
飽和空気又はガスがそれを通つて通過する室を通
つて落下することにより乾燥される。水がラテツ
クスから除去されるとき、ポリマー粒子は不溶フ
イルム中で凝固する。フイルムを乾燥するとき被
覆はポリマー用溶媒によつて単に作用させる気密
な障壁物である。 本発明の他の実施例は第２図に示されており、
以下に説明する。溝付き頂面１３及び駆動モータ
１７を有する回転円板１１は第１図の実施例に示
した構成部材と同じである。赤外線加熱ランプ４
０は円板１１の上方の空間を加熱するのに使用さ
れそしてその速度をバリアツク４１によつて制御
される撹拌モータ３０は必要な懸濁液を供給すべ
く被覆およびコア材料を撹拌する。加熱された漏
斗４５は３本のネジ付き垂直支持杆４９に沿つて
選択的に昇降され、第２図には２本の支持杆のみ
が示してある。撹拌器５０は漏斗４５内に配置さ
れかつ撹拌モータ３０に接続された駆動軸４７に
よつて回転される。軸４７の末端は、支持杆４９
上の漏斗４５の高さに依存して、下方漏斗開口部
を通つて突出し且つそれにより漏斗４５から円板
１１への流出を閉じるプラグ５１の形状である。
この実施例はボール弁を除去し且つ軸４９上の漏
斗の昇降によつて又はモータを昇降することによ
つて流量制御を備える。 本発明の他の実施例は第３図に示されており、
以下に詳細に説明する。滑らかで平らな上面５７
を有する回転円板５５は２つの水平壁５９と６０
との間に水平に配置されている。漏斗６１は漏斗
に同時に添加される撹拌された液体被覆材料に固
体粒子を懸濁するように配置された撹拌器６３を
含んでいる。漏斗６１の下端は該漏斗６１の下方
開口部が漏斗の内容物を円板の回転軸線と一直線
に円板面５７上に落下させるべく配置されるよう
に上壁５９に設けた開口部６５を通つて延伸して
いる。分配円錐体６７は下方に向つて分岐し、漏
斗から円板面に供給されるスラリー材料のはね返
り阻止するように漏斗のまわりにほぼ同中心的に
配置されている。熱気は、壁５９および６０の適
宜な開口部と連通する適宜な熱気導管６９によつ
て、円板５５の上方およびその下方の両方で、板
５９と６０との間の領域に導かれる。導管６９を
通つて供給された空気の温度は被覆材料が壁５９
と６０との間の領域に配置させるとき被覆材料を
溶融された形状に維持するのに十分である。空気
流制御を助ける壁が平行である必要がないことは
明らかである。例えば、回転円板５５の縁部での
より高い熱気速度は半径が増大するとき減少する
壁と回転円板との間のギヤツプにより達成させる
ことができる。また壁が円板と同じように回転で
きることは明らかである。 第３図の実施例において、漏斗６１な固体粒子
またはコア材料の液滴が被覆液中に分散させる容
器として作用する。加えて、円板表面５７上に漏
斗から生じる懸濁液の送給量は漏斗出口弁機構に
よつてよりむしろ漏斗内に維持される懸濁液のレ
ベルによつて制御される。 第４図の実施例は、懸濁液送給機構及び円板が
水平に対してある角度、例えば45度に傾けられた
ことを以外第３図の実施例と多くの点において同
じである。被覆およびコア材料の懸濁液はその中
に撹拌器を有する容器７０内に配置されている。
容器７０の下方隅部分は円板５５の頂面５７上に
懸濁材料を調整可能に供給できるように選択的に
開放可能である。第４図は円板が実質的に如何な
る所望の角度にも方向づけられることができそし
て第１図ないし第３図を示したように水平である
必要がないことを示すようになつている。 第５図の実施例は円板と漏斗７３の下端との間
の位置に収束するように円板７５の頂面の上方に
配置された略円錐状のメツシユスクリーン７７の
使用を示す。漏斗７３は第１図乃至第３図の実施
例に関連して上述した方法において円板７５に向
つて懸濁材料を供給する。しかしながら、円板７
５とともに回転するメツシユスクリーン７７は該
スクリーンを通して被覆材料の一部を排出するこ
とにより平均の被覆の厚さを制御すのを助けるた
めに設けられている。本発明に使用されることが
できるさらに他の形状の回転円板９０，９２，９
４が第１３図乃至第１５図に示してある。加え
て、多層回転円板、羽根付き輪、溝付き円板およ
び半径方向管を使用することができる。 上述したような本発明は実質上如何なる形状の
粒子をも被覆するのに適するが、最も均一な被覆
は球状粒子により得られる。粒子の大きさは一般
に10ミクロンから10ミリメータの範囲で変化させ
ることができるが、特別な構成又は条件でこの範
囲以外の粒子も使用可能である。ほぼ球形の粒子
は型内での押出しまたは圧縮によるかまたは液相
結合剤および熱を使用する回転ドラム中での微細
粉末の凝固によつて、噴霧乾燥又は小球のごとき
従来良く知られた技術によつて容易に形成させる
ことができる。また球形状にほぼ等しい簡潔な結
晶が結晶化中の摩耗によつて得ることができる。 最小の工程コストの好適な被覆材料は被覆温度
において液状にすべきで、溶媒の蒸発または化学
反応を要求することなく、冷却時に固化すべきで
ある。被覆材料の粘性は0.5から100000センチポ
イズの範囲にあり、好ましくは１〜5000センチポ
イズの間の粘性である。好適な被覆液はポリオレ
フイン、エチレンビニルアセテート共重合体およ
びワツクスの種々の混合物である。代表的な被覆
液組成は密度0.92、メルトインデツクス150のポ
リエチレン50重量％、および60℃の溶融点を有す
るパラフインワツクス50％である。コア材料が被
覆温度で被覆液中に不溶であることが好ましい
が、可溶コアは噴霧および固化前の被覆との接触
時間が溶解を阻止するに十分短かい場合に被覆さ
せることができる。 作動中、上述したように、被覆されるべき粒子
は全懸濁液スラリーの45容量％まで構成すること
ができるが、一般に容量％は20〜35％の範囲内で
ある。円板の頂面を包囲する温度は被覆材料の溶
融点以上にすべきである。これは純粋なワツクス
については60℃〜90℃の間でありかつポリマ／ワ
ツクス混合物については120℃〜160℃の間であつ
てもよい。 円板の回転速度は過剰被覆材料が被覆粒子より
非常に小さい球を発生するように選択されてい
る。円板が単に被覆液用のマトマイザとして使用
されるならば、被覆液は発生されるそれらの小さ
な球である。過剰液体壁材料がより小さな小滴を
形成するので、単位質量当りの空気力学的抵抗力
がより大きな被覆粒子についての抵抗力より非常
に高い。それゆえ、これらのより小さい小滴が固
化するときそれらが回転円板から離れて動くので
小滴は抵抗力によつて非常に急速に減速される。
従つて、これらの小滴は回転円板に非常に近接し
て落下する。収容器は被覆容器に再循環させるた
めこれらの小さな未使用被覆粒子を捕促するよう
に円板近傍に配置させることができる。選択的
に、未使用の被覆粒子はふるい掛けおよび再循環
のため底部コーンの内方部分に捕捉させることが
できる。 未使用被覆粒子のリングが被覆粒子のリングに
部分的に重なるとき、粒子はふるい掛けによつて
完全に分離させることができない。これが発生す
るとき、円板の回転速度の増加は被覆粒子をさら
に遠くに投げ出し且つ未使用被覆粒子が円板に近
傍して落下するようにその大きさを減じることに
より、リングの分離を生じる。製品粒子が直径
100ミクロン以下であるとき、製品およびより小
さな過剰被覆粒子の双方は円板の数フイート内に
落下し且つ双方とも円板の半径に沿つて外方に吹
き出している空気によつて強力に作用される。そ
れゆえそれらは別個のリングに滑らかに分離しな
い。しかし、それらはふるい掛け、遠心力等によ
つて容易に分離される。 直径0.5mmでかつ密度1.2範囲の粒子について、
直径８インチの円板の1000〜1500rpmの回転速度
は過剰ワツクス粒子が別個に収集され且つ個別の
ふるい掛け作業を必要としないように非常に大き
い被覆粒子からの微細な過剰ワツクス粒子の良好
な空間的分離を備えている。 被覆されるべき粒子は懸濁液が円板に供給され
る直前に溶融被覆材料と混合させることができ
る。直径８インチを有する円板についての送給量
は好ましくは100ml〜５／分程度であるが10
ml／分ないし100／分の範囲をカバーすること
ができる。実質上室温以上（例えば50℃）の融点
を有する被覆材料については、被覆材料は円板面
を出た後急速に固化し且つ直ぐに収集させること
ができる。溶液が被覆として使用されるならば、
そこで溶媒は実質乾燥粒子が収集させることがで
きる前に蒸発されねばならない。 上述した実施例は溝付き面有する円板、平らな
滑らかな面、ｕカツプ状またーン形状面を有する
円板、および容器（回転または非回転）の上方に
配置させた角度付きスクリーン又は孔開き板を含
んでいる。また羽根付き円板を設けることがで
き、それにより円板はそれらの間にギヤツプを有
する複数の角度的に間隔を置いた羽根から構成さ
れる。事実上霧化に使用させることができる回転
装置は、スラリーが通過すると、詰まりが発生す
る微細開口部を備えていない限り、使用すること
ができる。 他の変形例はステンレス鋼スクリーンから作ら
れた逆円錐および羽根が円板直径に対してある角
度で配置させた羽根付き円板である。 本発明を使用して、我々は以下の物質を連続し
て被覆した。すなわち、螢光体（12〜60μｍ）、
塩化カリウムの角張つた粒子（23〜300μｍ）、塩
化カリウム（ほぼ球形の粒子、500〜860、250〜
500、120〜250μｍ）、カルボキシメチルセルロー
ス、スクロース結晶（１〜1.5mm）で濃くされた
水、スクロース球（1.4〜２mm）、アスピリン粉末
（カルボキシメチルセルロース溶液とともに支持
された）、アセトアミノフエン（180〜320μｍ球）
等である。我々が使用した被覆液は、純粋なワツ
クス、溶媒を有するワツクス（例えば、パラフイ
ンワツクス20％、ポリワツクス500、30％、１，
１，２，トリクロロエタン50％）、ワツクス混合
物（ポリワツクス500、16％、エチレンビニルア
セテート共重合体「エルバツクス420、18％ビニ
ルアセテート、デユポン・ドウ・ネムール社製」
24％およびパラフインワツクス60％、又はパラフ
インワツクス17％、ポリワツクス500、33％およ
びエルバツクス420、50％）、ポリエチレンワツク
ス、ワツクスおよび低密度ポリエチレン（パラフ
イン50％およびポリエチレン50％）、ウツド合金
（50％ビスマス、25％鉛、12.5％カドミウムおよ
び125％スズ）、溶媒中に溶解されたセルロースポ
リマー、芳香族及び脂肪族炭化水素中のワツク
ス、ポリエチレン及びエチレンビニルアセテート
共重合体からなる混合物の溶液を含んでいる。被
覆材料は最終の平均壁厚より多少小さいか又は大
きい懸濁された不溶固体の37重量％まで含有して
いるスラリーの形状で使用された。 本発明をさらに以下の実施例について説明す
る。 実施例 この実施例において、ほぼ球状の塩化カリウム
粒子が使用され、該粒子はふるい掛けによつて得
られる20〜32メツシユ（500〜863μｍ）画分であ
る。装置は溝付きよりむしろ滑らかな円板１１の
頂面を有する実質上第１図に示した装置であつ
た。ボール弁用出口開口部３７は円板の面１３の
上方約1/8に配置させた。容器全体は電気テープ
によつて加熱させ且つ熱電対を備えた。円板は固
体面に遭遇する前に上方に向けた粒子を固化せし
めるように空気中に上方に向けた粒子の通路を増
大すべく水平から約45度（第４図の実施例におけ
るように）に傾斜させた（下方に向けた粒子は収
集されなかつた）。円板集合体は円板の上方に３
つの加熱ガンおよび２つの加熱ランプに加えて円
板の下方に２つの加熱ガンを備えた。 38ｇのパラフインワツクス（フイツシヤー、Ｐ
−22）、38ｇのポリワツクス500（ペトロライトイ
ンコーポレーテツドのパレコデビジヨン製）、お
よび24ｇのエルバツクス420（デユボン）をビーカ
ー内で溶融させ且つ混合させた。溶融ワツクスお
よび38ｇの塩化カリウム粒子を加熱した混合容器
中で混合させた。すべての加熱ガンのスイツチを
入れるとともに、次いで円板が700rpmで回転す
るようにスイツチを入れた。懸濁液がそれから分
散された円板の中心上に懸濁液を流れさせるよう
に弁を開放させた。被覆された塩化カリウムが円
板から離れて約６フイートの床レベルに着床する
上向き軌道（水平に対する円板の角度のため）に
投げ出された。より小さな純粋なワツクス粒子が
加熱された塩化カリウム粒子から１または２フイ
ートだけ離された円板に非常に近接した通路に追
随した。 大きな粒子はふるい掛けにより３つの画分に分
離された。28％が直径860μｍより大きく、68％
が直径590〜860μｍの間で、そして４％が直径
590μｍ以下であつた。円板の直ぐ近くの小さな
ワツクス粒子は回収されなかつた。 小量の未被覆粒子（ｎ＝15）についつて測定さ
れた平均直径は521±44μｍであつた。被覆粒子
は平均直径759±74μｍ（Ｎ＝15）を有した。そ
れゆえ、これらの測定に基礎を置いた平均の壁厚
は119μｍであつた。 860μｍより大きい直径を有する画分において、
すべての粒子はワツクスの密度より大きい約10％
の密度の液体中に沈んだ（すなわちコハク酸ジエ
チルは1.047ｇ／cm³の密度を有する）。これはこれ
らすべての粒子が塩化カリウムを含んでいること
を示す。590〜860μｍの範囲の直径を有する粒子
において、任意に選ばれた20個の粒子のうちの３
個の粒子が浮動し、これらは純粋なワツクスであ
ることを示した（この大きさ範囲における純粋な
ワツクス粒子の画分はより高い円板速度または低
い被覆粘性によつて減じることができた）。水抽
出は860μｍより大きい直径を有する画分が54.7％
の塩化カリウムおよび45.3％のワツクスを含有
し、590〜860μｍの直径を有する画分が65％の塩
化カリウムおよび35％のワツクスを含有すること
を示した。 水中に置かれたとき自由な塩化カリウムは数秒
内で溶解されるが、被覆された塩化カリウム
（各々の大きさの画分の）の３％以下が10分で溶
解された。16.2％のみが590〜860μｍの画分から
70分で溶解し、そして30.9％が860μｍより大きい
直径を有する画分から70分で溶解した。266分で、
39％が590〜860μｍの直径の範囲における画分か
ら溶解し、そして62％が860μｍより大きい範囲
の直径を有する画分から溶解した。これは可溶塩
化ナトリウム粒子が良好に被覆されたことを示
す。 この実施例（）において塩化カリウムはワツ
クス状ポリマー被覆によつて良好に被覆された。
これはワツクス状小滴が塩化カリウム面を良好に
湿潤しないため流動床被覆のごとき方法によつて
は困難である。それゆえ、被覆は表面上に不完全
に拡散する。本発明において、粒子は被覆中に完
全に浸漬させることによつて始動し、そして本方
法は被覆が固化する前に面を蔽わないような十分
な時間を持たないように迅速である。 実施例 直径1.2〜２mmの範囲にあるノンパレイル砂糖
球を以下の組成、すなわち、ガルフワツクス（家
庭用パラフインワツクス）38ｇ、ポリワツクス
500（パレコ）38ｇおよびエルバツクス420（デユボ
ン）24ｇを有するワツクス中に封入させた。ワツ
クスを混合容器内で104℃において撹拌させ、40
ｇのノンバレイル球を添加させ、十分に混合させ
そして分数を1140rpmで回転する円板上に注い
だ、被覆されたノバレイル球上に結果として生じ
るワツクス被覆は抽出によつて測定されたとき17
〜25重量％の範囲であつた。未被覆のノンバレイ
ル球は10分でその内容物の73.6％をかつ30分で91
％解放した。被覆球は10分で検出可能な量（すな
わち１％以下）を解放しなかつた。30分後、1.1
％が解放され、そして１時間後、2.6％が解放さ
れた。それゆえ、砂糖は十分に被覆された。 実施例 ブチル酸酢酸アセテート（イーストマン
CAB381−２）20ｇを100mlのジクロロメタンお
よび10mlのアセトンからなる混合物中に溶解させ
且つ容器２０内に配置させた。全重量28ｇを有し
且つ500ミクロンのふるいを通過するが250ミクロ
ンのふるいによつて保持される赤い砂糖結晶を加
熱しないで1170rpmにおいて回転する円板に供給
させたCAB溶液及び懸濁液と混合させた。赤い
粒子は被覆作業中より小さな無着色ポリマー小滴
から十分に分離された。１mmのふるいを通過する
が860μｍ開口によつて保持される被覆製品の画
分（被覆粒子は研究所の空気中のすべての溶媒を
蒸発させることができないことにより受容面上に
凝集された）は砂糖68％およびブチル酸酢酸セル
ロース32％の被覆であつた。水中に置かれたと
き、33％の砂糖が10分で溶解し、そして65％が90
分で溶解した。 実施例 より高い溶融粘性の重合組成物（例えばポリエ
チレン）で被覆するために、回転円板に隣接した
空気温度を制御する必要がある。これは蓋板５９
および６０が使用された第３図および第４図の実
施例を使用して大部分達成された。熱気（例べ
ば、加熱ガンからの）は円板に向けて導管６９を
通て直接導かれた。 100ｇのポリエチレン（メツトインデツクス＝
250）をビーカー内で溶融させた。0.740mmの平均
直径を有する僅かに水溶性の有機酸の34ｇの球状
細粒を溶融ポリエチレンと混合させた。混合物の
温度は154℃であつた。これを1140rpmで回転す
る円板に供給させた。円板に面している板の温度
は種々の点において130〜170℃の範囲であつた。
粘性懸濁液を５分の期間にわたつて板に供給させ
た。壁に接触しない45ｇの材料が回収され且つ以
下のごとく分布された。

【表】 安定のため粘性を低減するか
らこの実施例においては使用
することができない)。
比較のため、未被覆有機酸球の粒子の大きさの
分布は以下の通りである。 直径（μｍ） wt％ 500 0.4 500〜590 1.2 590〜860 79.2 860〜1000 19.0 1000 0.3 サイズ画分590〜1000μｍの粒子は49％の有機
酸を含有した。イオンを除去した水内に置かれる
とき2.4％の有機酸が16時間で解放され、7.1％が
72時間で解放された。未被覆の制御運転におい
て、有機酸は約30分で完全に溶解した。 実施例 400ｇのヴツド合金（ニユージヤージイ州ニユ
ーアークのフエデレイテツド・メタルコーポレー
シヨン社から得た）をビーカー内で溶融させた。
860ミクロン開口部を有するふるいを通過するが
500ミクロンのふるいによつて保持されている50
ｇｍのほぼ球状のKClをオーブン中で85℃に加熱
させた。60℃で且つ水平と28度の傾斜で保持させ
た幅１ 1/8インチおよび深さ1/16の24個の溝を有
する８インチの円板を6300rpmで回転させた。液
体ウツド合金中にKCl粒子の懸濁液を形成し且つ
円板上に注いだ。 粒子の大きさの分布は以下の通りであつた。

【表】 球は目視観察によつて決定されるように金属で
保護されるが、塩化カリウムは容易に溶解し、被
覆が多孔性であることを示した。顕微鏡により被
覆は多数の小さな金属結晶からなることが見ら
れ、結晶境界において漏洩の見込みを示した。 実施例 50ｇｍのポリエチレンUSI（密度＝0.927、メル
トインデツクス＝250）を50ｇｍのガルフワツク
スパラフインに150℃で溶解させた。平らで滑ら
かな直径８インチの円板を130℃に保持され且つ
1800rpmで回転させた。50ｇｍのほぼ球形の177
〜250μｍのアセトアミノフエノン粒子をポリ
マ／ワツクスと混合させた。177〜300μｍの製品
画分は主として被覆された単一の粒子を含有し
た。 実施例 第５図のコーンスクリーンの実施例をほぼ球形
のKClを被覆するのに使用した。全球子（すなわ
ち有料荷重）に対する百分率でのコア材料な平ら
な円板を使用する同一条件下でなされた運転から
の製品において増加した。これは多孔性コーンが
コア粒子から離れて放出された被覆液の量を増加
することにより壁の厚さを制御するような他の手
段を示し且つ回転装置の縁から霧化された過剰被
覆状の画分を減じることを明らかにする。しかし
ながら、別々に被覆された粒子の数の減少があ
る。 被覆組成はパラフンワツクス（ガルフ）38重量
％、ポリワツクス500（パレコ）38重量％、および
エルバツク420（デユオン）24％であつた。最初の
粒子の大きさの範囲は0.50〜86mmであつた。スラ
リーは、129〜133℃で保持された板間の空気とと
もに、116℃で円板またはロータに供給された。 ％有料荷重 500〜590μｍ 590〜850μｍ 平らな円板 75.8 57.3 コーンスクリーン 88 82.8 同一条件で作動される滑らかな円板について、
未被覆のコア粒子、被覆粒子および霧化された過
剰被覆の大きさの分布は以下の通りである。

【表】 製品（回転装置のまわり２つのリングにおい
て）

【表】 大きな被覆KCl粒子（主として単一の被覆粒
子）および主として霧化した純粋被覆材料からな
る小滴の大きさの分布に小さな重なりのみがあ
る。固体KClはより密集しているので、ほぼすべ
ての被覆KCl粒子は外円内にある。円板がより高
い回転速度で作動されるか又は被覆の粘性が減じ
られる場合に、内方リングの霧化小滴の直径が減
少する。大きな被覆粒子を含有するリングの直径
は、それらの粒子がより薄い被覆を有するため、
回転速度が増大される場合に増大し、速度が同一
に保持される粘性が減じられる場合に僅かに減少
する。 上述には広い範囲の大きさに適用し得る固体粒
子または粘性液滴を被覆またはマイクロカプセル
に入れるための方法を記載した。被覆技術は流動
化粒子上に被覆を噴霧する従来方法が不十分にま
たは少しも作動しない20〜300μｍの固体を被覆
するのに十分作動する。一般に本方法は非常に迅
速で且つ少ないエネルギおよび工程制御を要する
ため従来方法より高価でない。被覆材料とコア材
料との間の接触時間は極端に短かく維持させるこ
とができる。加えて、粒子は噴霧被覆方法の噴霧
領域を通る多くの通路に対向されるように装置内
で１度だけ処理させる必要がある。 本発明はまたマイクロカプセルを形成するため
の他の種々の方法の代りに有用である。例えば、
本発明の方法はコアセルベーシヨンおよび溶融蒸
発マイクロカプセル化方法の多くの場合に要求さ
れる条件の慎重な制御およびタイミングを合せた
変化の必要を除去する。本方法はマイクロカプセ
ル凝集の困難、これらの方法にありがちな問題を
回避する。 本発明の方法はより少ない粘性の被覆材料に対
する拡散及び霧化現象を制限するような被覆液よ
り多く粘性にされた分散されたコア液滴により有
用である。この方法において、本発明の方法は環
状ジエツト方法によつて形成されるマイクロカプ
セルと同じマイクロカプセルを形成するのに使用
することができる。 上記には本発明による固体粒子または粘性液滴
を被覆またはマイクロカプセルに封入するための
方法の幾つかの実施例を説明したが、特許請求の
範囲に定めた本発明の範囲から逸脱することな
く、それらの変形、変更および変化を行うことが
できる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 固体粒子、細粒によつて形成した集合体又は
   液滴の形状を有するコア材料の個々の物質成分
   を、該コア材料より粘性が少なく且つ通常の室温
   で固体であるが蒸発被覆温度で液体か又は被覆工
   程中に溶液の形状である被覆材料で被覆又はカプ
   セル封入する粒子または液滴被覆方法において、 懸濁液を形成するために液体被覆材料中にコア
   材料の個々の物質成分を分配する工程と、 被覆材料で被覆されたコア材料の個々の物質成
   分の大きさより小さい予め定めた大きさの小滴と
   して過剰の液体被覆材料の小滴を生じさせるよう
   に回転板の回転速度と、回転板の直径と、回転板
   の形状と、被覆材料の粘度と、懸濁液を回転板の
   回転面上に供給する供給速度とを制御する工程
   と、 懸濁液を回転板の回転面上に供給し、該回転面
   により懸濁液を純粋な被覆材料の液滴と該被覆材
   料で被覆されたコア材料の個々の物質成分とに遠
   心力で分離し且つ分散させる工程と、 被覆材料を固化するために被覆された個々の物
   質成分を冷却するか又は被覆された個々の物質成
   分から溶媒を除去する工程とからなる粒子又は液
   滴を被覆する方法。 ２ 被覆した個々の物質成分を純粋な被覆材料の
   小滴から分離する工程を備えた特許請求の範囲第
   １項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ３ 分離工程には被覆された比較的大きな個々の
   物質成分を比較的小さな被覆材料の小滴から分離
   するためにふるい分け又は遠心力を用いる特許請
   求の範囲第２項に記載の粒子又は液滴を被覆する
   方法。 ４ 分離工程には純粋な被覆材料の小滴が被覆さ
   れた個々の物質成分より非常に小さくそして被覆
   された個々の物質成分よりも半径方向における内
   側の位置で回転板の回転面から落下するような非
   常に高い速度で回転板を回転させることを含めた
   特許請求の範囲第２項に記載の粒子または液滴を
   被覆する方法。 ５ 冷却又は溶媒を除去する工程には回転面から
   物質成分を遠心力で投げ出すことにより、被覆さ
   れた物質成分を加熱又は非加熱大気又はガスに通
   過させることを含めた特許請求の範囲第１項に記
   載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ６ 被覆材料を回転面において液体形状に保持す
   るために回転面のまわりの区域を加熱する工程を
   備えた特許請求の範囲第１項に記載の粒子又は液
   滴を被覆する方法。 ７ 加熱工程には回転面の上方および下方で短い
   間隔に位置決めされた板の間に熱気を通すか又は
   誘導によつて板を加熱することを含めた特許請求
   の範囲第６項に記載の粒子又は液滴を被覆する方
   法。 ８ 分配工程を 被覆材料を液体形状に維持するために容器中の
   被覆材料を非常に高い温度に加熱し、 コア材料の個々の物質成分を容器中の被覆材料
   に分散させ、 被覆材料中に分配された個々の物質成分の懸濁
   液を形成するため容器の内容物を攪拌する工程と
   から構成したことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ９ 回転面を水平に対して鋭角的に位置付けした
   特許請求の範囲第１項に記載の粒子又は液滴を被
   覆する方法。 １０ 供給工程中の回転面に懸濁液を供給させる
   量を調整することによりコア材料上の被覆材料の
   肉厚を調整する工程を備えた特許請求の範囲第１
   項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 １１ 回転面に湿つた面を調整することによりコ
   ア材料上の被覆材料の肉厚を調整する工程を備え
   た特許請求の範囲第１項に記載の粒子又は液滴を
   被覆する方法。 １２ 回転面の上方に間隔を置いた関係でコーン
   又はボウルの形状で配置させたメツシユカバーで
   回転面に小孔を設けることにより、懸濁液の一部
   として回転面に供給させた被覆材料の一部分を排
   出し、 メツシユカバーの〓間より大きい物質成分をメ
   ツシユカバーに沿つて遠心力で分散させ、物質成
   分が網カバーに沿つて移動するとき遠心力のよう
   な重力により物質成分から離れるように液体被覆
   材料を部分的に排出し、 液体被覆材料をメツシユカバーに通過させ、通
   過した液体被覆材料を再循環させる工程を備えた
   特許請求の範囲第１項に記載の粒子又は液滴を被
   覆する方法。 １３ 大気またはガス（被覆材料が溶融物か又は
   溶液であるかどうかに依存して、加熱させるか又
   は加熱させない）を通して回転面から遠心力で投
   げ出すことにより液体被覆材料の小滴を固化し、 固化した被覆材料の小適を収集し、 収集した被覆材料の小滴を再循環する工程を備
   えた特許請求の範囲第１項に記載の粒子又は液滴
   を被覆する方法。 １４ 被覆材料の小滴を固化し、 固化した被覆材料の小滴を懸濁的に戻すことに
   より小滴を再循環する工程を備えた特許請求の範
   囲第１項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 １５ 被覆する懸濁液の形成前又は形成中に被覆
   材料を溶解するか又は被覆された物質成分上の被
   覆材料の肉厚を減少させるため被覆材料のための
   溶媒を添加する工程を備えた特許請求の範囲第１
   項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 １６ コア材料を被覆材料に不溶解にした特許請
   求の範囲第１項に記載の粒子又は液滴を被覆する
   方法。 １７ コア材料を被覆材料中に少なくとも部分的
   に溶解可能にし、被覆材料に対するコア材料の顕
   著な溶解を阻止するためコア材料と被覆材料との
   間の最初の接触から被覆材料の固化までの時間を
   非常に短くした特許請求の範囲第１項に記載の粒
   子又は液滴を被覆する方法。 １８ 被覆材料が固化する間に個々の物質成分の
   まわりに最初の固い壁を形成するため、コア材料
   又はそれに含まれる成分を被覆材料又はそれに含
   まれた成分と反応させる特許請求の範囲第１項に
   記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 １９ コア材料を被覆材料の粘性より高い粘性を
   有する液滴の形状にした特許請求の範囲第１項に
   記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ２０ 被覆された物質成分を化学的硬化浴に移送
   することにより被覆された物質成分を硬化する工
   程を備えた特許請求の範囲第１項に記載の粒子又
   は液滴を被覆する方法。 ２１ 被覆材料をゼラチンから構成し、硬化浴に
   はグルタルアルデヒドを含有させた特許請求の範
   囲第２０項に記載の粒子又は液滴を被覆する方
   法。 ２２ 被覆材料をゼラチンから構成し、熱いガ
   ス、空気又は非溶媒液をゼラチンに接触させ、橋
   絡結合及び不溶化を生じさせた特許請求の範囲第
   ２０項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ２３ 個々の物質成分を一般に10μｍ〜10mmの範
   囲の直径を有する略球形粒子にした特許請求の範
   囲第１９項に記載の粒子又は液滴を被覆する方
   法。 ２４ 液体被覆材料を細かな不溶粒子を含有する
   懸濁液にし、該不溶粒子がコア粒子上の被覆材料
   の一部となり且つ過剰の液体被覆材料中に良好に
   分配された特許請求の範囲第１項に記載の粒子又
   は液滴を被覆する方法。 ２５ 懸濁液を円板面に形成した半径方向に延び
   る角度的に間隔を置いた溝内で円板面に沿つて半
   径方向から外側に向つて放出させた特許請求の範
   囲第１項に記載の粒子又は液滴を被覆する方法。 ２６ 粒子を液体被覆材料で被覆する方法におい
   て、個々に被覆された粒子を得るため且つ粒子を
   混合させた懸濁液中に過剰の液体材料から被覆さ
   れた粒子の除去を容易にするために、懸濁液を回
   転面に供給し、回転面から外周方向に向つて放出
   された被覆粒子と霧化液滴に分離させ、回転面を
   被覆された粒子の大きさより小さい予め定めた大
   きさの過剰純粋被覆材料の小滴を得るための速度
   で回転させる特許請求の範囲第１項に記載の粒子
   又は液滴を被覆する方法。 ２７ 懸濁液中の被覆されるべき粒子の容量％を
   10〜35％、好ましくは20〜35％の範囲にした特許
   請求の範囲第２６項に記載の粒子又は液滴を被覆
   する方法。 ２８ 温度不安定材料（化学品、酸素、生物細
   胞）の被覆粒子を劣化または変性が僅かかまたは
   発生しないように急速に形成させると共に過剰被
   覆材料の小さい小滴を同時に急速に形成させる特
   許請求の範囲第２６項に記載の粒子又は液滴を被
   覆する方法。