JPH0471464B2 - - Google Patents
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- JPH0471464B2 JPH0471464B2 JP59243258A JP24325884A JPH0471464B2 JP H0471464 B2 JPH0471464 B2 JP H0471464B2 JP 59243258 A JP59243258 A JP 59243258A JP 24325884 A JP24325884 A JP 24325884A JP H0471464 B2 JPH0471464 B2 JP H0471464B2
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- molten metal
- electrode
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/411—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing of liquid metals
- G01N27/4112—Composition or fabrication of the solid electrolyte
- G01N27/4114—Composition or fabrication of the solid electrolyte for detection of gases other than oxygen
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
＜産業上の利用分野＞
この発明は溶融金属中の不純物元素、特に酸素
と化合できる不純物元素の活量測定方法とこれに
用いる測定プローブに関するものである。 近年鋼性状の高品質化が進むにつれ、その不純
物元素の管理が大きな問題となつてきているが、
従来溶融金属の段階でこれら不純物元素の測定を
精密に行い得る装置、方法は提案されていなかつ
た。 ＜発明の概要＞ 本発明はこの点に鑑み、特に溶鉄中の酸化と化
合できる不純物元素Ｍの活量αMを測定する方法
及びそのプローブを提供しようとするものであ
る。 第１図において、１は測定電極、２は標準電
極、３は電位差計である。標準電極２は固体電解
質４と基準物質５及び電極６とから構成されてお
り、基本的に従来の酸素センサと同じ構成であ
る。固体電解質４は高温で酸素イオン導電性を有
し、従来の酸素センサに用いることのできるもも
のであれば何でも良い。また基準物質５は基準と
なる酸素分圧を規定するためのものであり、同様
に従来の酸素センサに用いることのできるもので
あればどのような物質でも良い。 固体電解質４は、図の例では筒状に形成し、こ
の中に基準物質５を挿入接触させてある。そして
本発明の測定法においては固体電解質４の外側
に、元素Ｍの酸化物MOxの活量αMOxが一定の値
となるような物質の被覆７を施した上で測定電極
１と標準電極２の溶融金属α中に浸漬する。また
同時に熱電対等により溶融金属αの温度を測つて
おく。 この時電位差計３に表われる起電力EMFは式
で示される。 EMF＝−１／4FRTlnPO2（）／PO2（） ……… ここでＦ：フアラデー定数、23.05（cal／mv／
mole） Ｒ：ガス定数、1.99（cal／deg／mole） Ｔ：溶融金属の絶対温度（Ｋ） PO2（）：標準極の酸素分圧（atm） PO2（）：溶融金属中の酸素分圧（atm） いま溶融金属中で測定対象とする酸素と化合で
きる不純物元素Ｍが式の平衡状態となつている
場合、その平衡定数KMは式で表わされる。 Ｍ＋Ｘ／２O2（）＝MOx ……… KM＝αMOx／αM・PX/2／O2（） ……… また式の反応の標準生成自由エネルギー
ΔGo M-MOxは、 ΔGo M-MOx＝−RT lnKM ……… 但し、ｘ：酸化物MOx1モルが生成するのに必
要な酸素原子Ｏのモル数 上記式をPO2（）についてまとめ式に代入
すれば下記式が得られる。 EMF＝RT／4F｛1nPO2（）−（1nα2/x MOx-1o−1nα2
/x M−1nK2/x M）｝……… ここでPO2（）は標準電極２の基準物質Ｎとそ
の酸化物NOyにより決定される既知の値であり
式で表わされる。 Po2（）＝exp（２／ｙ・ΔGo／NOy／RT） ……… 但し、ΔGo N-NOy：基準物質の元素Ｎが
酸化して１モルのNOyが生成する時
の標準生成自由エネルギー ｙ：酸化物NOyが１モル生成するのに必
要な酸素原子Ｏのモル数 式、を式に代入すると、 EMF＝−１／4F（２／ｙΔGo N-NOy−2RT／ｘ1nαM
Ox ＋2RT／ｘ1nαM−２／ｘΔGo M-MOx） ……… が得られる。 この式をαMについてまとめると αM＝exp（−2xF／RT・EMF＋１／RTΔGo M-MOx −ｘ／ｙ・１／RTΔGo N-NOy＋1nαMOx） ……… ここで、固体電解質４の表面に被覆７を施すこ
とによりαMOxを一定の値とすることができる。 被覆７の物質としては例えば測定対象元素の純
酸化物MOxを用いれば1nαMOx＝１とおける。 このように被覆７を施すことにより、αMOxを一
定の値とすることができるから、上記式と
EMFの測定により、不純物元素Ｍの活量αMを求
めることが可能となる。 なお、被覆７の物質として、測定対象元素毎に
好適と思われるものを下掲第１表に示した。
と化合できる不純物元素の活量測定方法とこれに
用いる測定プローブに関するものである。 近年鋼性状の高品質化が進むにつれ、その不純
物元素の管理が大きな問題となつてきているが、
従来溶融金属の段階でこれら不純物元素の測定を
精密に行い得る装置、方法は提案されていなかつ
た。 ＜発明の概要＞ 本発明はこの点に鑑み、特に溶鉄中の酸化と化
合できる不純物元素Ｍの活量αMを測定する方法
及びそのプローブを提供しようとするものであ
る。 第１図において、１は測定電極、２は標準電
極、３は電位差計である。標準電極２は固体電解
質４と基準物質５及び電極６とから構成されてお
り、基本的に従来の酸素センサと同じ構成であ
る。固体電解質４は高温で酸素イオン導電性を有
し、従来の酸素センサに用いることのできるもも
のであれば何でも良い。また基準物質５は基準と
なる酸素分圧を規定するためのものであり、同様
に従来の酸素センサに用いることのできるもので
あればどのような物質でも良い。 固体電解質４は、図の例では筒状に形成し、こ
の中に基準物質５を挿入接触させてある。そして
本発明の測定法においては固体電解質４の外側
に、元素Ｍの酸化物MOxの活量αMOxが一定の値
となるような物質の被覆７を施した上で測定電極
１と標準電極２の溶融金属α中に浸漬する。また
同時に熱電対等により溶融金属αの温度を測つて
おく。 この時電位差計３に表われる起電力EMFは式
で示される。 EMF＝−１／4FRTlnPO2（）／PO2（） ……… ここでＦ：フアラデー定数、23.05（cal／mv／
mole） Ｒ：ガス定数、1.99（cal／deg／mole） Ｔ：溶融金属の絶対温度（Ｋ） PO2（）：標準極の酸素分圧（atm） PO2（）：溶融金属中の酸素分圧（atm） いま溶融金属中で測定対象とする酸素と化合で
きる不純物元素Ｍが式の平衡状態となつている
場合、その平衡定数KMは式で表わされる。 Ｍ＋Ｘ／２O2（）＝MOx ……… KM＝αMOx／αM・PX/2／O2（） ……… また式の反応の標準生成自由エネルギー
ΔGo M-MOxは、 ΔGo M-MOx＝−RT lnKM ……… 但し、ｘ：酸化物MOx1モルが生成するのに必
要な酸素原子Ｏのモル数 上記式をPO2（）についてまとめ式に代入
すれば下記式が得られる。 EMF＝RT／4F｛1nPO2（）−（1nα2/x MOx-1o−1nα2
/x M−1nK2/x M）｝……… ここでPO2（）は標準電極２の基準物質Ｎとそ
の酸化物NOyにより決定される既知の値であり
式で表わされる。 Po2（）＝exp（２／ｙ・ΔGo／NOy／RT） ……… 但し、ΔGo N-NOy：基準物質の元素Ｎが
酸化して１モルのNOyが生成する時
の標準生成自由エネルギー ｙ：酸化物NOyが１モル生成するのに必
要な酸素原子Ｏのモル数 式、を式に代入すると、 EMF＝−１／4F（２／ｙΔGo N-NOy−2RT／ｘ1nαM
Ox ＋2RT／ｘ1nαM−２／ｘΔGo M-MOx） ……… が得られる。 この式をαMについてまとめると αM＝exp（−2xF／RT・EMF＋１／RTΔGo M-MOx −ｘ／ｙ・１／RTΔGo N-NOy＋1nαMOx） ……… ここで、固体電解質４の表面に被覆７を施すこ
とによりαMOxを一定の値とすることができる。 被覆７の物質としては例えば測定対象元素の純
酸化物MOxを用いれば1nαMOx＝１とおける。 このように被覆７を施すことにより、αMOxを一
定の値とすることができるから、上記式と
EMFの測定により、不純物元素Ｍの活量αMを求
めることが可能となる。 なお、被覆７の物質として、測定対象元素毎に
好適と思われるものを下掲第１表に示した。
【表】
【表】
次に上記した本発明測定方法に用いるプローブ
の具体的構成を第２図の実施例に基づいて説明す
る。 測定電極１はMo製の棒体から成り、ハウジン
グ１０上に装着され、コネクタ１１を介して電位
差計（図示せず）に接続するようになつている。
標準電極２は有底筒状の固体電解質４とこの内部
に入れられた基準物質５及びこの基準物質５に先
端が浸漬され、コネクタ１１を介して電位差計に
接続されるMo線電極６と更に固体電解質４の表
面に施された被覆７とから構成されている。固体
電解質４としてこの実施例ではZrO2・7mol
MgOを用いている。また基準物質５はCrと
Cr2O3の混合物を用いている。なおこれらに限定
されないことはいうまでもない。この実施例では
被覆７は測定対象となる不純物元素と同一元素の
純酸化物MOxとする、これにより上記αMOx＝１
（すなわち1nαMOx＝０）とおけるからである。被
覆の厚さとしては100〜200μmが適当である。こ
の酸化物MOxに適宜バインダ等を混入し固体電
解質４上に塗布すれば良い。またこの被覆７は多
孔質でも緻密質でもどちらでも良い。 電極１，２の間には熱電対８が装着され、同時
に測温ができるようになつている。 なおハウジング１０の下部は保護管１２に嵌挿
され、その上部はキヤツプ１３に覆われている。
第３図に標準電極２の他の実施例を示す。この例
では石英管１４を用い、ここに基準物質５を入
れ、管１４の先端に固体電解質４を嵌挿して管を
閉塞する構成としている。そしてこの固体電解質
４の露出部に被覆７を形成した構成となつてい
る。 ＜実施例＞ 次に実施例を示す。 実施例 １ 第２図に示す構造のプローブを用いて溶鉄中の
SolAl量を測定した。固体電解質上にはAl2O3を
主成分とするコーテイング剤を塗布し、厚さ
100μmの被覆を形成した。他の条件は次の通りで
ある。 Γ固体電解質：ZrO2・7mol％MgO Γ基準物質 ：CrとCr2O3の混合物 Γ基準電極 ：Moワイヤ 0.3mmφ Γ測定電極 ：Mo棒 ３mmφ Γ熱 電 対：Pt−Pt13％Rh 以上のプローブを取鍋中の溶鉄1600℃に挿入
し、電位差計によりEMFを測定した。 第４図にSolAl量（αAlと等価）とEMFの関係
を示す。 このグラフからわかるように、本発明の測定法
では極めて良好な直線性が得られ、精度の高い測
定が可能であることがわかる。このEMFから、
式に基づいて活量αAlを求めた。 αAl＝exP（−3F／RTEMF＋１／RTΔGo Al-AlO1.5 −１／RTΔGo Cr-CrO1.5） ……… ここで ΔGo Al-AlO1.5＝−197575＋49.99Tcal／mole ΔGo Cr-CrO1.5 ＝１／２（−257400＋55.53T）cal／mole が計算されるが、第４図に示したように実測値と
良い対応が認められる。 実施例 ２ 同様に第２図に示す構造のプローブを用いて
1600℃の溶鉄中のSi量を測定した。固体電解質に
はSiO2を主成分とするコーテイング剤を塗布し
厚さ100μの被覆を形成した。他の条件は実施例
１と同じとした。 このようなプローブを取鍋溶鉄中に挿入し、
EMFを得た。第５図にEMFとSi量（活量αSiに等
価）の関係を示す。この場合にも良好な直線性を
得ている。 このEMFから活量αSiを式により得た。 αSi＝exp（−4F／RTEMF＋１／RTΔGo Si-SiO2 −１／３ １／RTΔGo Cr-CrO15 ……… ここで、 ΔGo Si-SiO2＝−206040＋57.51T cal／mole ΔGo Cr-CrO1.5 ＝１／２（−257400＋55.53T）cal／mole が計算されるが、第５図に示したように実測値と
良い対応が認められる。
の具体的構成を第２図の実施例に基づいて説明す
る。 測定電極１はMo製の棒体から成り、ハウジン
グ１０上に装着され、コネクタ１１を介して電位
差計（図示せず）に接続するようになつている。
標準電極２は有底筒状の固体電解質４とこの内部
に入れられた基準物質５及びこの基準物質５に先
端が浸漬され、コネクタ１１を介して電位差計に
接続されるMo線電極６と更に固体電解質４の表
面に施された被覆７とから構成されている。固体
電解質４としてこの実施例ではZrO2・7mol
MgOを用いている。また基準物質５はCrと
Cr2O3の混合物を用いている。なおこれらに限定
されないことはいうまでもない。この実施例では
被覆７は測定対象となる不純物元素と同一元素の
純酸化物MOxとする、これにより上記αMOx＝１
（すなわち1nαMOx＝０）とおけるからである。被
覆の厚さとしては100〜200μmが適当である。こ
の酸化物MOxに適宜バインダ等を混入し固体電
解質４上に塗布すれば良い。またこの被覆７は多
孔質でも緻密質でもどちらでも良い。 電極１，２の間には熱電対８が装着され、同時
に測温ができるようになつている。 なおハウジング１０の下部は保護管１２に嵌挿
され、その上部はキヤツプ１３に覆われている。
第３図に標準電極２の他の実施例を示す。この例
では石英管１４を用い、ここに基準物質５を入
れ、管１４の先端に固体電解質４を嵌挿して管を
閉塞する構成としている。そしてこの固体電解質
４の露出部に被覆７を形成した構成となつてい
る。 ＜実施例＞ 次に実施例を示す。 実施例 １ 第２図に示す構造のプローブを用いて溶鉄中の
SolAl量を測定した。固体電解質上にはAl2O3を
主成分とするコーテイング剤を塗布し、厚さ
100μmの被覆を形成した。他の条件は次の通りで
ある。 Γ固体電解質：ZrO2・7mol％MgO Γ基準物質 ：CrとCr2O3の混合物 Γ基準電極 ：Moワイヤ 0.3mmφ Γ測定電極 ：Mo棒 ３mmφ Γ熱 電 対：Pt−Pt13％Rh 以上のプローブを取鍋中の溶鉄1600℃に挿入
し、電位差計によりEMFを測定した。 第４図にSolAl量（αAlと等価）とEMFの関係
を示す。 このグラフからわかるように、本発明の測定法
では極めて良好な直線性が得られ、精度の高い測
定が可能であることがわかる。このEMFから、
式に基づいて活量αAlを求めた。 αAl＝exP（−3F／RTEMF＋１／RTΔGo Al-AlO1.5 −１／RTΔGo Cr-CrO1.5） ……… ここで ΔGo Al-AlO1.5＝−197575＋49.99Tcal／mole ΔGo Cr-CrO1.5 ＝１／２（−257400＋55.53T）cal／mole が計算されるが、第４図に示したように実測値と
良い対応が認められる。 実施例 ２ 同様に第２図に示す構造のプローブを用いて
1600℃の溶鉄中のSi量を測定した。固体電解質に
はSiO2を主成分とするコーテイング剤を塗布し
厚さ100μの被覆を形成した。他の条件は実施例
１と同じとした。 このようなプローブを取鍋溶鉄中に挿入し、
EMFを得た。第５図にEMFとSi量（活量αSiに等
価）の関係を示す。この場合にも良好な直線性を
得ている。 このEMFから活量αSiを式により得た。 αSi＝exp（−4F／RTEMF＋１／RTΔGo Si-SiO2 −１／３ １／RTΔGo Cr-CrO15 ……… ここで、 ΔGo Si-SiO2＝−206040＋57.51T cal／mole ΔGo Cr-CrO1.5 ＝１／２（−257400＋55.53T）cal／mole が計算されるが、第５図に示したように実測値と
良い対応が認められる。
第１図は本発明方法の説明図、第２図はプロー
ブの一実施例を示す正断面図、第３図は標準電極
の他の実施例を示す正断面図、第４図はSolAl量
と起電力EMFとの関係を示すグラフ、第５図は
Si量と起電力EMFとの関係を示すグラフである。 １…測定電極、２…標準電極、３…電位差計、
４…固体電解質、５…基準物質、６…電極、７…
被覆。
ブの一実施例を示す正断面図、第３図は標準電極
の他の実施例を示す正断面図、第４図はSolAl量
と起電力EMFとの関係を示すグラフ、第５図は
Si量と起電力EMFとの関係を示すグラフである。 １…測定電極、２…標準電極、３…電位差計、
４…固体電解質、５…基準物質、６…電極、７…
被覆。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸素イオン導電性を有する固体電解質と標準
電極及び測定電極とを有し両極の酸素分圧差に比
例した起電力を生じさせるプローブの固体電解質
の表面に溶融金属中の測定対象とする不純物元素
の酸化物の活量を一定の値とする物質を被覆し、
このプローブを溶融金属中に投入して、両極間に
生ずる起電力を測定し、同時に溶融金属温度を測
定し、不純物元素Ｍの活量αMを測定することを
特徴とする溶融金属中の不純物元素の活量測定方
法。 ２ 酸素イオン導電性を有する固体電解質と標準
電極と測定電極とを有し、前記固体電解質表面に
溶鉄中の測定対象不純物元素と同一元素の酸化物
を被覆したことを特徴とする溶鉄中の不純物元素
の活量測定プローブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59243258A JPS61142455A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 溶融金属中の不純物元素の活量測定方法及び測定プロ−ブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59243258A JPS61142455A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 溶融金属中の不純物元素の活量測定方法及び測定プロ−ブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61142455A JPS61142455A (ja) | 1986-06-30 |
| JPH0471464B2 true JPH0471464B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=17101193
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59243258A Granted JPS61142455A (ja) | 1984-11-20 | 1984-11-20 | 溶融金属中の不純物元素の活量測定方法及び測定プロ−ブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61142455A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015187577A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-29 | 新日鐵住金株式会社 | 溶融金属中の硫黄測定センサー |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0629880B2 (ja) * | 1985-05-15 | 1994-04-20 | 日新製鋼株式会社 | 溶融金属中のリン濃度測定法および装置 |
| JPS61260156A (ja) * | 1985-05-15 | 1986-11-18 | Nisshin Steel Co Ltd | 溶融金属中のシリコン濃度測定法および装置 |
| JPH0629879B2 (ja) * | 1985-05-15 | 1994-04-20 | 日新製鋼株式会社 | 溶融金属中に溶けている金属元素の濃度を測定する装置 |
| JPS63286760A (ja) * | 1987-05-19 | 1988-11-24 | Osaka Oxygen Ind Ltd | 溶融鉄中の不純物元素の濃度測定用複合プロ−ブ |
| JPH0778485B2 (ja) * | 1987-06-11 | 1995-08-23 | 大阪酸素工業株式会社 | 溶融金属中の不純物元素濃度測定プロ−ブ |
| JPH0650296B2 (ja) * | 1987-11-17 | 1994-06-29 | 新日本製鐵株式会社 | 溶銑の燐濃度測定方法 |
| JPH0830693B2 (ja) * | 1989-08-30 | 1996-03-27 | 日本鋼管株式会社 | 溶融金属中の溶質元素濃度測定センサー |
| JP2009068855A (ja) * | 2007-09-10 | 2009-04-02 | Heraeus Electro Nite Japan Ltd | 溶融金属中の銅濃度測定用プローブ |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5746155A (en) * | 1980-09-05 | 1982-03-16 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | Measuring sensor for oxygen concentration for molten metal |
| JPS597257A (ja) * | 1982-07-05 | 1984-01-14 | Sumitomo Alum Smelt Co Ltd | 溶融金属中の酸素濃度測定用センサ− |
-
1984
- 1984-11-20 JP JP59243258A patent/JPS61142455A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015187577A (ja) * | 2014-03-27 | 2015-10-29 | 新日鐵住金株式会社 | 溶融金属中の硫黄測定センサー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61142455A (ja) | 1986-06-30 |
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