JPH0473613B2 - - Google Patents
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- JPH0473613B2 JPH0473613B2 JP59094023A JP9402384A JPH0473613B2 JP H0473613 B2 JPH0473613 B2 JP H0473613B2 JP 59094023 A JP59094023 A JP 59094023A JP 9402384 A JP9402384 A JP 9402384A JP H0473613 B2 JPH0473613 B2 JP H0473613B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- cleaning
- oxide film
- hydrogen peroxide
- silicon oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
- H10P70/00—Cleaning of wafers, substrates or parts of devices
- H10P70/10—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process
- H10P70/15—Cleaning before device manufacture, i.e. Begin-Of-Line process by wet cleaning only
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- Drying Of Semiconductors (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、シリコン表面の清浄化方法に関す
る。 （従来技術とその問題点） 近年、マイクロ波用素子あるいは起格子構造素
子などへの応用を目的として、これまでのシリコ
ン薄膜成長技術にくらべ、より低温で成長が行わ
れ、従つて不純物分布を乱すことがほとんどない
という特徴を有する高真空中でのシリコン分子線
成長技術が盛んに研究開発されている。 このようなシリコン分子線成長技術において
は、単結晶シリコン基板表面の清浄度によつてそ
の上に成長するシリコン膜の結晶性が大きく左右
される。従つて基板表面の清浄化方法について
は、これまでにも種々の方法が検討されてきた。
たとえば、日本電子工業振興協会により「シリコ
ン新デバイスに関する調査研究報告書（昭和57
年３月）」52ページから66ページに「Siの分子線
成長技術」と題して発表された報告においては表
面清浄化のための第１の方法として高真空中で高
温加熱する方法、第２の方法としてイオンビーム
で基板表面をスパツタする方法、第３の方法とし
てガリウムビームを照射する方法、さらに第４の
方法としてレーザ照射を行う方法が示されてい
る。 また最近では見方、井上、高須により、第30回
応用物理学関係連合講演会講演予稿集（昭和58年
４月）502ページに「超高真空中ウエーハ清浄化
（）」と題して発表された講演において新たな第
５の方法として、基板洗浄時に表面に形成された
薄い酸化シリコン膜上にさらにシリコンを極薄く
堆積し、710℃という低温で極薄シリコン膜が薄
い酸化膜と反応し、両者がともに蒸発し、清浄な
表面が得られるという方法が示された。 以上述べた第１ないし第５の方法では、いずれ
もシリコン基板をあらかじめ沸騰したアンモニア
水と過酸化水素水を含む溶液中で洗浄しているの
で、この洗浄段階での清浄化程度が最終的なウエ
ーハ清浄化程度に影響を与え、いずれの表面清浄
化方法によつてもシリコン分子線成長によるシリ
コン膜の結晶性が十分良好なものとならないとい
う欠点があつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、このような従来の欠点を除去
せしめて、シリコン分子線成長により十分良好な
結晶性を有するシリコンエピタキシヤル成長膜を
得ることができるような、あるいはこれに限らず
一般の集積回路の製造工程等においても適用でき
るシリコンの表面清浄化方法を提供することにあ
る。 （発明の構成） 少なくとも表面にシリコンを有する基板を、ア
ンモニア水と過酸化水素水を含み沸騰した溶液
中、または塩酸と過酸化水素水を含み沸騰した溶
液中、または硫酸と過酸化水素水を含み沸騰した
溶液中、で洗浄する表面清浄化方法において、該
洗浄の途中で該溶液中にオゾンを含むガスを導入
し、前記シリコン表面に清浄で良質な薄い酸化シ
リコン膜を形成することを特徴とする表面清浄化
方法が得られる。 （実施例） 次に本発明の実施例について図面を参照して説
明する。通常のシリコンウエハは第１図ａに示す
ようにシリコン基板１０の表面に数Åの厚さの酸
化シリコン膜２０が存在し、該酸化シリコン膜２
０の表面に炭素等の汚染不純物３０が存在し、ま
た該酸化シリコン膜２０とシリコン基板１０との
界面に炭素等の汚染不純物３１が存在しており、
このままではシリコン分子線成長を行つても多結
晶あるいは非晶質シリコン膜しか得られず、結晶
性の良好な単結晶シリコン膜は得られない。 次に28％アンモニア水と30％過酸化水素水と水
とを１：４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中
でシリコンウエハを５分ないし10分間洗浄すると
アンモニア水のエツチング作用と過酸化水素水の
酸化シリコン膜形成作用がくりかえし作用するこ
とにより、第１図ｂに示すように前記酸化シリコ
ン膜２０は除去され、酸化シリコン膜２０の上に
あつた炭素等の汚染不純物３０も除去され、新た
に表面に炭素等の汚染不純物がごくわずかしか存
在しない良質の酸化シリコン膜２１が厚さ10Å程
度形成される。このとき酸化シリコン膜２０とシ
リコン基板１０との界面に存在した炭素等の汚染
不純物３１は、一部除去されるが一部は残存し、
また新たに付着することにより、洗浄前にくらべ
ると少くはなるが相変らず存在する。 ところがこのとき、第２図に示すように洗浄槽
４０の底部にオゾンを含む酸素を気泡として供給
する小さな穴を備えたオゾン供給管５０を設け、
支持台７０に置いたシリコンウエハ６０を前記ア
ンモニア水と過酸化水素水と水との混合液８０に
より５分ないし10分間洗浄後引き続いてO2ガス
中の放電によつて製造したオゾン２〜５％を含む
酸素ガスを供給し、５分ないし10分間洗浄を続け
ると第１図ｃに示すように形成された良質の酸化
シリコン膜２２とシリコン基板１０との界面には
炭素等の汚染不純物がほとんど存在せず、極めて
洗浄な界面となる。この理由は過酸化水素水によ
り供給される活性な酸素にくらべオゾンにより供
給される活性な酸素がより強力であり、アンモニ
ア水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリ
コン膜形成作用がくりかえし作用するために構造
が不安定になつているような酸化シリコン膜を通
過して界面の炭素等の汚染不純物と強く結合し、
酸化膜中にとり込んでしまうためである。 シリコン基板を28％アンモニア水と30％過酸化
水素水と水と１：４：20の比率で混合し、沸騰し
た溶液中で５分ないし10分間洗浄し、次いで、該
溶液中にオゾン２〜５％を含む酸素を0.5〜10
／min供給し５分ないし10分間洗浄を続けた効
果を、その後のシリコン分子線成長膜の格子欠陥
密度により評価した結果を示す。 前記方法により洗浄した面方位が（100）で比
抵抗が10〜20Ωcmであるｐ型シリコン基板をシリ
コン分子線成長する前に表面清浄化法として、前
記の第５の方法である極薄シリコン堆積法を用い
てさらに清浄化しその後650℃で0.5μｍ厚のシリ
コン分子線成長を行つた。比較試料としては、28
％アンモニア水と30％過酸化水素水と水とを１：
４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中で５分な
いし10分間洗浄しただけのシリコン基板を同様に
極薄シリコン堆積法により表面清浄化を行つた後
0.5μｍ厚のシリコン分子線成長を行つたものを用
いた。 分子線成長後の試料を通常用いられるセツコエ
ツチングにより格子欠陥密度を求めた結果を第１
表に示す。
る。 （従来技術とその問題点） 近年、マイクロ波用素子あるいは起格子構造素
子などへの応用を目的として、これまでのシリコ
ン薄膜成長技術にくらべ、より低温で成長が行わ
れ、従つて不純物分布を乱すことがほとんどない
という特徴を有する高真空中でのシリコン分子線
成長技術が盛んに研究開発されている。 このようなシリコン分子線成長技術において
は、単結晶シリコン基板表面の清浄度によつてそ
の上に成長するシリコン膜の結晶性が大きく左右
される。従つて基板表面の清浄化方法について
は、これまでにも種々の方法が検討されてきた。
たとえば、日本電子工業振興協会により「シリコ
ン新デバイスに関する調査研究報告書（昭和57
年３月）」52ページから66ページに「Siの分子線
成長技術」と題して発表された報告においては表
面清浄化のための第１の方法として高真空中で高
温加熱する方法、第２の方法としてイオンビーム
で基板表面をスパツタする方法、第３の方法とし
てガリウムビームを照射する方法、さらに第４の
方法としてレーザ照射を行う方法が示されてい
る。 また最近では見方、井上、高須により、第30回
応用物理学関係連合講演会講演予稿集（昭和58年
４月）502ページに「超高真空中ウエーハ清浄化
（）」と題して発表された講演において新たな第
５の方法として、基板洗浄時に表面に形成された
薄い酸化シリコン膜上にさらにシリコンを極薄く
堆積し、710℃という低温で極薄シリコン膜が薄
い酸化膜と反応し、両者がともに蒸発し、清浄な
表面が得られるという方法が示された。 以上述べた第１ないし第５の方法では、いずれ
もシリコン基板をあらかじめ沸騰したアンモニア
水と過酸化水素水を含む溶液中で洗浄しているの
で、この洗浄段階での清浄化程度が最終的なウエ
ーハ清浄化程度に影響を与え、いずれの表面清浄
化方法によつてもシリコン分子線成長によるシリ
コン膜の結晶性が十分良好なものとならないとい
う欠点があつた。 （発明の目的） 本発明の目的は、このような従来の欠点を除去
せしめて、シリコン分子線成長により十分良好な
結晶性を有するシリコンエピタキシヤル成長膜を
得ることができるような、あるいはこれに限らず
一般の集積回路の製造工程等においても適用でき
るシリコンの表面清浄化方法を提供することにあ
る。 （発明の構成） 少なくとも表面にシリコンを有する基板を、ア
ンモニア水と過酸化水素水を含み沸騰した溶液
中、または塩酸と過酸化水素水を含み沸騰した溶
液中、または硫酸と過酸化水素水を含み沸騰した
溶液中、で洗浄する表面清浄化方法において、該
洗浄の途中で該溶液中にオゾンを含むガスを導入
し、前記シリコン表面に清浄で良質な薄い酸化シ
リコン膜を形成することを特徴とする表面清浄化
方法が得られる。 （実施例） 次に本発明の実施例について図面を参照して説
明する。通常のシリコンウエハは第１図ａに示す
ようにシリコン基板１０の表面に数Åの厚さの酸
化シリコン膜２０が存在し、該酸化シリコン膜２
０の表面に炭素等の汚染不純物３０が存在し、ま
た該酸化シリコン膜２０とシリコン基板１０との
界面に炭素等の汚染不純物３１が存在しており、
このままではシリコン分子線成長を行つても多結
晶あるいは非晶質シリコン膜しか得られず、結晶
性の良好な単結晶シリコン膜は得られない。 次に28％アンモニア水と30％過酸化水素水と水
とを１：４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中
でシリコンウエハを５分ないし10分間洗浄すると
アンモニア水のエツチング作用と過酸化水素水の
酸化シリコン膜形成作用がくりかえし作用するこ
とにより、第１図ｂに示すように前記酸化シリコ
ン膜２０は除去され、酸化シリコン膜２０の上に
あつた炭素等の汚染不純物３０も除去され、新た
に表面に炭素等の汚染不純物がごくわずかしか存
在しない良質の酸化シリコン膜２１が厚さ10Å程
度形成される。このとき酸化シリコン膜２０とシ
リコン基板１０との界面に存在した炭素等の汚染
不純物３１は、一部除去されるが一部は残存し、
また新たに付着することにより、洗浄前にくらべ
ると少くはなるが相変らず存在する。 ところがこのとき、第２図に示すように洗浄槽
４０の底部にオゾンを含む酸素を気泡として供給
する小さな穴を備えたオゾン供給管５０を設け、
支持台７０に置いたシリコンウエハ６０を前記ア
ンモニア水と過酸化水素水と水との混合液８０に
より５分ないし10分間洗浄後引き続いてO2ガス
中の放電によつて製造したオゾン２〜５％を含む
酸素ガスを供給し、５分ないし10分間洗浄を続け
ると第１図ｃに示すように形成された良質の酸化
シリコン膜２２とシリコン基板１０との界面には
炭素等の汚染不純物がほとんど存在せず、極めて
洗浄な界面となる。この理由は過酸化水素水によ
り供給される活性な酸素にくらべオゾンにより供
給される活性な酸素がより強力であり、アンモニ
ア水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリ
コン膜形成作用がくりかえし作用するために構造
が不安定になつているような酸化シリコン膜を通
過して界面の炭素等の汚染不純物と強く結合し、
酸化膜中にとり込んでしまうためである。 シリコン基板を28％アンモニア水と30％過酸化
水素水と水と１：４：20の比率で混合し、沸騰し
た溶液中で５分ないし10分間洗浄し、次いで、該
溶液中にオゾン２〜５％を含む酸素を0.5〜10
／min供給し５分ないし10分間洗浄を続けた効
果を、その後のシリコン分子線成長膜の格子欠陥
密度により評価した結果を示す。 前記方法により洗浄した面方位が（100）で比
抵抗が10〜20Ωcmであるｐ型シリコン基板をシリ
コン分子線成長する前に表面清浄化法として、前
記の第５の方法である極薄シリコン堆積法を用い
てさらに清浄化しその後650℃で0.5μｍ厚のシリ
コン分子線成長を行つた。比較試料としては、28
％アンモニア水と30％過酸化水素水と水とを１：
４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中で５分な
いし10分間洗浄しただけのシリコン基板を同様に
極薄シリコン堆積法により表面清浄化を行つた後
0.5μｍ厚のシリコン分子線成長を行つたものを用
いた。 分子線成長後の試料を通常用いられるセツコエ
ツチングにより格子欠陥密度を求めた結果を第１
表に示す。
【表】
第１表の格子欠陥密度の値より、本発明の方法
と従来の方法とを比較して本発明の方法がすぐれ
ていることがわかる。 ところで、本発明の方法において優れた効果を
発揮するオゾンを含むガスを供給開始するタイミ
ングをもつと早めて、例えば、シリコン基板を28
％アンモニア水と30％過酸化水素水と水とを１：
４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中で５分な
いし10分間洗浄するときにすでにオゾンを含む酸
素を供給開始した場合には、第１表に参考例の方
法として示したように従来の方法とほぼ同程度の
格子欠陥密度が得られ、洗浄方法として十分でな
いことが分つた。 この理由は、次のように考えられる。すなわち
この参考例の方法では始めからオゾンを含む酸素
を供給するので、液温が低下してアンモニア水の
エツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜
形成作用とがともに弱まり、その結果アンモニア
水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコ
ン膜形成作用とが、くりかえし作用することによ
つて酸化シリコン膜の構造が不安定になる段階が
無い。従つてオゾンにより活性な酸素が供給され
ても活性な酸素は酸化シリコン膜中を通過するこ
とができず、形成された酸化シリコン膜２１の表
面およびシリコン基板との界面に炭素等の汚染不
純物がわずかながら存在したままになる。これが
第１表に示す参考例の方法が洗浄方法として十分
でない理由である。 なお、以上の説明ではアンモニア水と過酸化水
素水と水との混合液を用いた実施例について説明
したが、これに限られる必要はなく、塩酸と過酸
化水素水と水との混合液あるいは硫酸と過酸化水
素水との混合液を用いてもよい。また水と過酸化
水素とアンモニア（あるいは塩酸や硫酸）の混合
比を変えても効果はそれほど変わらない。またオ
ゾンさえ含まれていれば酸素ガスに限る必要はな
く、アルゴン、ヘリウム、窒素等の反応しないガ
スも用いることができる。また実施例ではシリコ
ンウエハを対象としたが、本発明の方法は表面に
のみシリコンが存在するSOS（Silicon on
Sapphire）基板や更に一般にSOI（Silicon on
Insulator）基板にも当然適用できる。 また、以上の説明では本発明をシリコン分子線
成長技術における洗浄法に適用した場合を例にと
つて説明したが、これに限られるものではなく、
集積回路製造等のウエハ処理工程に広く一般的に
適用できるものである。 （発明の効果） 以上詳しく説明したように、本発明によればシ
リコン方面に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を
形成できる表面清浄化方法が得られ、表面清浄化
として極薄シリコン堆積法を併用した後、シリコ
ン分子線成長法によりエピタキシヤル膜を形成す
ると格子欠陥の極めて少い良質の膜が得られる。
更に分子線成長法に限らず一般の集積回路の製造
工程にも適用できる。
と従来の方法とを比較して本発明の方法がすぐれ
ていることがわかる。 ところで、本発明の方法において優れた効果を
発揮するオゾンを含むガスを供給開始するタイミ
ングをもつと早めて、例えば、シリコン基板を28
％アンモニア水と30％過酸化水素水と水とを１：
４：20の比率で混合し、沸騰した溶液中で５分な
いし10分間洗浄するときにすでにオゾンを含む酸
素を供給開始した場合には、第１表に参考例の方
法として示したように従来の方法とほぼ同程度の
格子欠陥密度が得られ、洗浄方法として十分でな
いことが分つた。 この理由は、次のように考えられる。すなわち
この参考例の方法では始めからオゾンを含む酸素
を供給するので、液温が低下してアンモニア水の
エツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコン膜
形成作用とがともに弱まり、その結果アンモニア
水のエツチング作用と過酸化水素水の酸化シリコ
ン膜形成作用とが、くりかえし作用することによ
つて酸化シリコン膜の構造が不安定になる段階が
無い。従つてオゾンにより活性な酸素が供給され
ても活性な酸素は酸化シリコン膜中を通過するこ
とができず、形成された酸化シリコン膜２１の表
面およびシリコン基板との界面に炭素等の汚染不
純物がわずかながら存在したままになる。これが
第１表に示す参考例の方法が洗浄方法として十分
でない理由である。 なお、以上の説明ではアンモニア水と過酸化水
素水と水との混合液を用いた実施例について説明
したが、これに限られる必要はなく、塩酸と過酸
化水素水と水との混合液あるいは硫酸と過酸化水
素水との混合液を用いてもよい。また水と過酸化
水素とアンモニア（あるいは塩酸や硫酸）の混合
比を変えても効果はそれほど変わらない。またオ
ゾンさえ含まれていれば酸素ガスに限る必要はな
く、アルゴン、ヘリウム、窒素等の反応しないガ
スも用いることができる。また実施例ではシリコ
ンウエハを対象としたが、本発明の方法は表面に
のみシリコンが存在するSOS（Silicon on
Sapphire）基板や更に一般にSOI（Silicon on
Insulator）基板にも当然適用できる。 また、以上の説明では本発明をシリコン分子線
成長技術における洗浄法に適用した場合を例にと
つて説明したが、これに限られるものではなく、
集積回路製造等のウエハ処理工程に広く一般的に
適用できるものである。 （発明の効果） 以上詳しく説明したように、本発明によればシ
リコン方面に清浄で良質な薄い酸化シリコン膜を
形成できる表面清浄化方法が得られ、表面清浄化
として極薄シリコン堆積法を併用した後、シリコ
ン分子線成長法によりエピタキシヤル膜を形成す
ると格子欠陥の極めて少い良質の膜が得られる。
更に分子線成長法に限らず一般の集積回路の製造
工程にも適用できる。
第１図ａ，ｂ，ｃはシリコンウエハの模式的断
面図であり、第２図は本発明の実施例を示す説明
図である。 図において、１０……シリコン基板、２０……
酸化シリコン膜、２１……従来の方法によつて得
られる酸化シリコン膜、２２……本発明によつて
得られる酸化シリコン膜、３０……酸化シリコン
膜表面の炭素等の汚染不純物、３１……酸化シリ
コン膜とシリコン基板との界面に存在する炭素等
の汚染不純物、４０……洗浄槽、５０……オゾン
供給管、６０……シリコンウエハ、７０……シリ
コンウエハ支持台、８０……洗浄液。
面図であり、第２図は本発明の実施例を示す説明
図である。 図において、１０……シリコン基板、２０……
酸化シリコン膜、２１……従来の方法によつて得
られる酸化シリコン膜、２２……本発明によつて
得られる酸化シリコン膜、３０……酸化シリコン
膜表面の炭素等の汚染不純物、３１……酸化シリ
コン膜とシリコン基板との界面に存在する炭素等
の汚染不純物、４０……洗浄槽、５０……オゾン
供給管、６０……シリコンウエハ、７０……シリ
コンウエハ支持台、８０……洗浄液。
Claims (1)
- １ 少なくとも表面にシリコンを有する基板を、
アンモニア水と過酸化水素水を含み沸騰した溶液
中、または塩酸と過酸化水素水を含み沸騰した溶
液中、または硫酸と過酸化水素水を含み沸騰した
溶液中、で洗浄する表面清浄化方法において、該
洗浄の途中で該溶液中にオゾンを含むガスを導入
することを特徴とする表面清浄化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59094023A JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59094023A JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239028A JPS60239028A (ja) | 1985-11-27 |
| JPH0473613B2 true JPH0473613B2 (ja) | 1992-11-24 |
Family
ID=14098959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59094023A Granted JPS60239028A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 表面清浄化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239028A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4808259A (en) * | 1988-01-25 | 1989-02-28 | Intel Corporation | Plasma etching process for MOS circuit pregate etching utiliizing a multi-step power reduction recipe |
| JP2906416B2 (ja) * | 1988-09-16 | 1999-06-21 | ソニー株式会社 | シリコンのエッチング方法 |
| JP2859624B2 (ja) * | 1989-02-07 | 1999-02-17 | 東京エレクトロン株式会社 | 枚葉式洗浄装置及び洗浄方法 |
| JPH11121417A (ja) | 1997-10-09 | 1999-04-30 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体基板の処理システムおよび処理方法 |
| US6372699B1 (en) * | 1997-12-22 | 2002-04-16 | Kurita Water Industries Ltd. | Cleaning solution for electronic materials and method for using same |
| JP5095558B2 (ja) * | 2008-08-29 | 2012-12-12 | 信越化学工業株式会社 | ハイブリッド基板の洗浄方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5434751A (en) * | 1977-08-24 | 1979-03-14 | Hitachi Ltd | Washing method for silicon wafer |
| JPS57180132A (en) * | 1981-04-30 | 1982-11-06 | Fujitsu Ltd | Washing method of substrate |
| JPS57204132A (en) * | 1981-06-10 | 1982-12-14 | Fujitsu Ltd | Washing method for silicon wafer |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP59094023A patent/JPS60239028A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60239028A (ja) | 1985-11-27 |
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