JPH0479972B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的には高純度のシリコンに関し、
詳細には流動床被覆装置において、種（seeds）
として用いることのできる小さいケイ素粒子の製
造に関する。

種を不活性ガス流によつて容器から第２の容器
中のターゲツトへ進ませる方法は提唱されてき
た。この提唱はターゲツトが、有意量の種粒子
（seed particles）が発生する前に、劣化するの
で不適当である。ターゲツトの完全性およびケイ
素供給粒子（silicon feed particles）並びに種粒
子の純度を維持する適切な方法は提案されたこと
がなかつた。また、種粒子を、砕けてない供給粒
子および種として利用するには小さすぎる粉末と
から分離する方法を提供することがしばしば必要
である。

本発明は粒動床式化学気相反応法（CVD法）
において種として用いるのに適し、かつその他の
種粒子用途に適したケイ素粒子の製造を目的とし
ている。本発明によれば、種は、銃−ターゲツト
装置および方法により得るもので、ケイ素供給粒
子をターゲツト室内のケイ素ターゲツトへ加速し
て推進し、該供給粒子を破砕あるいは分裂させて
種粒子とし、該種粒子を取り出して利用に供す
る。また、本発明によれば、ケイ素ターゲツトは
可動であり、それを断続的に動かして接近する供
給粒子流がターゲツトの異なる部分に衝突する。

図面は、ターゲツト室内で可動のケイ素ターゲ
ツトにケイ素供給粒子を衝突させケイ素種粒子を
作る、好ましい実施態様を図解したものである。

本発明によれば、好ましい態様として、ケイ素
種粒子を該ケイ素種粒子より大きいケイ素供給粒
子から製造するための銃−ターゲツト装置が提供
され、該装置は供給粒子分配容器、ターゲツト
室、該ターゲツト室内に設置したケイ素ターゲツ
ト、該ターゲツトを該室内で動かすターゲツト移
動装置、該供給粒子流を該ターゲツトに推進し供
給粒子を分裂させ、また随意的に該ケイ素ターゲ
ツトの一部を分裂させるための供給粒子加速装
置、および種粒子を蓄積する種粒子受容器から成
る。

本発明によれば、他の好ましい態様として、 (a) ケイ素供給粒子を分配するための供給粒子貯
容器、 (b) 該貯容器から分配されるケイ素供給粒子を受
け、該粒子を加速するよう位置しているガスジ
エツト気流に向けられた不活性ガス源から成る
供給粒子加速装置、 (c) 該ケイ素供給粒子が該ターゲツト室へ推進す
るように、該ジエツト気流と流体的に通じてい
るターゲツト室、 (d) 該ターゲツト室へ推進される該ケイ素供給粒
子が該ケイ素ターゲツトに衝突して種粒子に分
裂するように、該ターゲツト室内に配置した可
動のケイ素ターゲツト、 (e) ジエツト気流からの供給粒子がターゲツトの
異なる部分に衝突するように該ターゲツトを動
かす装置、および (f) 該ターゲツトに供給粒子を衝突させて生成す
る該種粒子を蓄積する、該ターゲツト室より下
に配置した種粒子受容器、 から成るケイ素種生成器が提供される。

本発明によれば更に、ケイ素種粒子生成方法で
あつて、 (a) 300〜2000ミクロンのケイ素供給粒子を供給
粒子容器から十分な速度で動いている不活性ガ
ス流中へ分配して該容器から該供給粒子を加速
し、推進する工程、 (b) 該不活性ガス気流を可動のケイ素ターゲツト
を有するターゲツト室へ向け、該気流に乗つた
供給粒子を該可動ケイ素ターゲツトに衝突さ
せ、かくして該供給粒子を分裂させ、88〜400
ミクロンの種粒子を形成する工程、 (c) 定期的に該ケイ素ターゲツトを動かして、該
気流の供給粒子が該ケイ素ターゲツトの異なる
部分に衝突させる工程、および (d) 該ケイ素種粒子を回収する工程 から成る方法が提供される。

本発明によれば、いかなる寸法のケイ素供給粒
子でもケイ素ターゲツトに衝突させて、より小さ
い種粒子を形成させるのに用いることができる。
好ましい本発明の実施態様では、平均径が400ミ
クロンから約2000ミクロンの供給粒子を用いる。
供給粒子は供給粒子容器に送給し、該容器は供給
粒子の分配速度を制御する手段を有していてもよ
い。供給粒子容器の出口をケイ素供給粒子があと
でケイ素ターゲツトへ加速し推進するのに合理的
な分配速度で流れるような寸法とすることができ
る。供給粒子容器は好ましくは石英、炭化ケイ
素、サイアロンあるいはケイ素のごとき、不純物
の混入しない物質で内張りするか、そのような物
質で作る。容器はやや加圧下に保持してもよい
し、窒素ガスのごとき不活性ガスまたはアルゴン
のごとき貴ガスで覆つて保持してもよい。

一つの実施態様では、ニードルバルブ装置を供
給粒子容器に設置して、供給粒子容器の底の小さ
なオリフイスを断続的にしかも制御可能的に、容
器の底部から容器の頂部を通るニードルで開閉し
てもよい。ニードルバルブは、容器の頂部で密封
したとき、容器の底部の小さいオリフイスを、上
下に動いて開閉し、制御可能的にかつ断続的にケ
イ素供給粒子を容器から分配することもできる。

供給粒子容器全体は保護ケースで囲んでもよ
い。この囲いにはガラスの覗き窓があり、石英の
ごとき透明な物質で底部が作つてあつて供給粒子
容器の底部を見ることができるのが好ましい。こ
のように、ケイ素供給粒子の分配を見て容易に制
御して適切な粒子流速を提供し、供給粒子の送給
を適切に維持することができる。また、好ましく
は、供給粒子は流動ガスを用いて分配し、供給粒
子を供給粒子容器から送給してもよい。本発明の
この態様では、供給粒子容器は好ましくは気密バ
ルブと、不純物を混入させないようにケイ素供給
粒子を分配してケイ素ターゲツトに向けて加速す
る方法を可能とするリポーズバルブ（repose
valve）のアングル（angle）とを装着してある。
リポーズバルブのアングルは供給粒子を分配容器
に供給するのに用いてもよい。

ケイ素供給粒子は、ひとたびケイ素供給粒子容
器から分配されると、ケイ素ターゲツトへ向つて
加速する。粒子を加速してケイ素ターゲツトへそ
れらを推進することを完逐する好ましい手段は、
不純物を混入しない管であるいはその他の方法で
供給されて、供給粒子容器から分配される粒子を
受け取るガス流あるいはガスジエツトを用いるこ
とである。好ましくは、窒素のごとき不活性ガス
あるいは貴ガス、好ましくはアルゴンをガス流あ
るいはガスジエツトとして用いてケイ素供給粒子
を加速し推進する。石英あるいはその他の、不純
物の混入を起こさない管でケイ素供給粒子をケイ
素ターゲツトへ推進するガスジエツトを制御する
のが望ましい。ケイ素管が高度に望ましい。

ガスジエツトあるいはガス流を流すのに用いる
管あるいはその他の装置は密封的に、推進された
ケイ素供給粒子が衝突するケイ素ターゲツトを含
むケイ素ターゲツトへ接続するのが望ましい。本
発明の全方法および装置はケイ素供給粒子および
それから生成するケイ素種粒子の異物混入を防ぐ
方法で実施してもよいと理解するべきである。粒
子は好ましくは非常に高純度であり、特に電子工
業用ケイ素用途にはそうである。好ましくは、供
給粒子を加速するガス流は高純度ケイ素管で送る
べきである。

ケイ素ターゲツト室はケイ素あるいは炭化ケイ
素で内張りするか、あるいは石英あるいは他の、
不純物混入を起さない物質で作り、その中へ加速
して入るケイ素供給粒子および供給粒子が分裂し
て生成する種粒子が不純物混入を起こさないよう
にする。種粒子はその後に流動床工程で用いて別
の製品ケイ素粒子を生成してもよい。ケイ素ター
ゲツト室は好ましくは更に保護的な、剛性のある
材料、たとえば鋼で包みこみ、また純粋なケイ素
で内張りするのが望ましい。

好ましい実施態様において、ケイ素ターゲツト
室へ向かうガス流あるいはガスジエツトはターゲ
ツト室の上部から排出される。このケイ素ターゲ
ツト室からのガス排出はケイ素種粒子により小さ
いケイ素粒子を乗せて、そのような小さい粒子
（通常「粉塵」と考えられる）をケイ素ターゲツ
ト室から除去し、種粒子および破砕してない供給
粒子から分離するような速度であり、室はそうな
るように設計してもよい。破砕してない供給粒子
およびケイ素ターゲツト室のケイ素ターゲツトか
ら分裂した大きな粒子は供給粒子容器へ再送給し
てもよい。

生成するケイ素種粒子を蓄積する受容器あるい
は容器はターゲツト室より下側かあるいは生成す
るケイ素種粒子が受容器に向かうような他の位置
に置く。種粒子は流動床あるいはその他の用途用
に蓄積してもよい。

種粒子はケイ素供給粒子を破砕あるいは分裂す
ること（splitting）により生成してよいと理解す
べきである。それらは、また、ケイ素ターゲツト
室内に置いたケイ素ターゲツトを分裂して、ある
いは孔をあけて（pitting）生成してもよい。

種粒子の或るものは、或る供給粒子より大きい
ことがあるが平均の供給粒子はより大きい容積と
より大きい平均直径であることも認識するべきで
ある。種粒子と供給粒子の寸法範囲の重複は、分
離技術が100％効率ではないと予測される。かく
して、小部分の供給粒子は「小さい」（300〜400
ミクロン）ことがあり得るのに対し、製品として
得られる種粒子の小部分は「大きい」（これもま
た300〜400ミクロン）ことがある。

本発明によれば、ケイ素ターゲツトはターゲツ
ト室内で、好ましくは室外の手段により、可動で
ある。ケイ素ターゲツトを動かす方法の好ましい
態様は以下の説明および図面に示す。ターゲツト
を動かす他の方法は、ケイ素ターゲツトが摩耗し
たとき、他の新しいケイ素ターゲツトが供給粒子
の衝突に利用できるように、ガスジエツトの飛来
方向に向けて連続的に押し出すことのできる、比
較的もろく長いケイ素ターゲツトを設けることで
ある。しかし、この方法では、ターゲツトの孔の
あいた面を定期的に切り取り新しいターゲツト面
を出さなければならない。ケイ素ターゲツトは、
好ましくは、ターゲツト室外にのびる棒あるいは
他の手段に接続している一方、ケイ素を室内に取
り付けてある磁性材料に接着して、ターゲツトを
磁性材料で回転あるいは動かすこともできる。

次の説明を図面との関連において読むことによ
り、より良い本発明の理解が得られるであろう。

図面に関連し、ケイ素供給粒子容器装置１０を
説明する。装置１０は、好ましくは石英のごとき
不純物を混入しない材料で作つた供給粒子石英供
給びん１２を含む。ここに述べる特別な装置に関
しては、石英供給びん１２は、底部の12mmの外径
の管１５へ直接取り付けた、下側の、より小さ
い、54mmの外径の首部１３のある、95mmの外径の
びんでよい。石英供給びん１２は、石英供給びん
１２からケイ素供給粒子を分配するのを見るため
の、覗き窓ガラス１８を組み付ける覗き窓ガラス
部分１６を成形した、直径４インチの3/16ステン
レス鋼殻１４で、かこまれている。ニードルバル
ブ装置２０は石英びん１２の頂部からオリフイス
のあるそれの底部へ密封的に配置してよく、ニー
ドルバルブ２０の傾斜のある先端２２は密封的に
オリフイスに合わせてあり、ニードルバルブが下
側の位置にある時にはケイ素供給粒子は石英供給
びん１２から分配されない。したがつて、ニード
ルバルブをすこし上に持ち上げる操作によりケイ
素供給粒子を石英管１２の底部から飛来するガス
ジエツト中へ分配できる。ニードルバルブ装置は
随意であり、適切な寸法としたオリフイスは容易
に粒子を分配するために十分であるのでなくても
よい。ケイ素供給粒子容器装置１２全体を窒素あ
るいは他の不活性ガスで覆つて保持してよい。

ガス流あるいはガスジエツトは加圧してある給
源２４から0.03ミクロンのフイルタおよびメータ
２６を通して供給し、3/8インチのステンレス鋼
管２７から、更にまたステンレス鋼管３０で包み
込んだ、石英あるいは好ましくはケイ素粒子の管
２８へ供給される。管２８は内径８mm、外径12mm
および長さ約18３／16インチである。下流端から約 17１／16インチのところに、供給びん１２の底部管 １５に対応する孔がある。管の長さはターゲツト
に粒子が衝突して破砕する結果となる粒子速度を
与えるのに適切でなければならない。石英供給び
ん１２と石英管２８の間の流体接続は、供給びん
１２が乗つている管２８を支えるケイ素支持体３
３で支持てよい。支持体３３は上側半分を「Ｕ」
字型の鞍部に削り取つた、外径１インチの単結晶
ケイ素管で、内径は1/2インチである。管２７の
出口端は、外径１インチ、上流の内径3/8インチ、
および下流の外径1/2インチを有するポリテトラ
フルオロエチレン同心片３２によつて支持され、
粒子ジエツトを支持しかつステンレス鋼管２７と
石英管２８の同心を確保している。

その後、供給粒子を乗せたガスジエツトは、直
径６インチの、スケジユール５ 304（Schedule5
304）ステンレス鋼殻３８を有するターゲツト室
３６から成るターゲツト室装置３４へ向う。室３
６は好ましくはケイ素内張り３７製である。ケイ
素内張りにより鋼と製品の接触を妨げる。（鉄は
悪い不純物である）。好ましくは、内張りは長さ
36インチ、内径135mm、外径147mmの管で、向い合
うＴ字状部品に対する２個の２３／８インチ孔をあ けたものである。布製の帯を内張りのまわりに巻
いて緩衝とし殻３８内でそれを中心に位置させ
る。ケイ素の上部板３９は殻３８内に形成した石
英ライザプレート（quartzriser plate）４１に合
わせて作り、それに接着してよい。殻３８は、石
英あるいはケイ素管２８を密封的に受ける、２
１／２インチの316ステンレス鋼の３点留め金具から 形成されるＴ字状あるいは延長部４０を有する。

石英管２８はその端部まわりに、管２８あるい
は殻３８のステンレス鋼部へケイ素粒子が反射し
てもどらないようにケイ素粒子ジエツトシールド
４２が配置してあり、それにより不純物混入と破
損を防止する。ケイ素供給粒子を、ターゲツト４
４を形成するケイ素の厳密な特性に従がつて破
砕、孔あきおよび分裂が起こる、２インチ厚さの
単結晶の、３１／４インチケイ素ターゲツト円盤４ ４へ向けて加速する。ターゲツトを形成するのに
適切なケイ素を用いるかぎり、これは生成する種
粒子あるいは生成し再利用する付加的な供給粒子
に不純物混入の問題はない。

ケイ素ターゲツト４４はターゲツト支持および
回転棒４６に取り付けてあり、石英あるいはケイ
素管２８から来るガスおよびケイ素供給粒子流と
非同心である。このようなケイ素ターゲツト４
４，ターゲツト支持および1/4インチ回転棒４６
の取り付けにおいて、ターゲツトはそのために回
転し、ケイ素ターゲツト４４の新しい部分を断続
的に飛来する粒子に露出し、新しい面で衝突を起
こさせることができる。ケイ素円盤棒保護４８は
ターゲツト支持および回転棒４６に取り付けてあ
り、棒を室３６の内部に露出せず、それにより、
生成する種粒子に不純物混入を防止する。

鋼殻３８は第２の延長部分５０により、ターゲ
ツト支持および回転棒４６およびケイ素円盤棒保
護４８に対応する。

ケイ素種粒子はターゲツト室３６の底部の開口
を通り、さらに鋼殻３８の底部の開口を経て受容
器５６へ落下する。受容器は随意的に不活性ガス
のおおいで保護し生成する種粒子の完全性と純度
を保護してよい。管２８から入るガス流はターゲ
ツト室３６の上部の開口５８を経て、鋼殻の上部
の開口６０を通り排出する。

鋼製輪状内張り支持５７は支持体としてケイ素
ターゲツト室３６の下に設置する。石英板（ドレ
ン孔付き）５３は支持５７の上に支承され、ケイ
素円盤５２はターゲツト４４から落下する種粒子
に不純物が混入するのを防止する。

石英管２８およびニードルバルブ２０は好まし
くは図示のごとくＯリング４３および２１で密封
する。さらに、ターゲツト室３６および鋼殻３８
の寸法と形状は、排出ガス流が、該種粒子より小
さい、設計したガスの流速の排出ガスに乗り易い
ような粉塵状粒子であるケイ素粉塵粒子の、少く
とも一部分を乗せるに十分であるように作製する
ことができる。これによりケイ素粉塵を種粒子お
よび破砕してない供給粒子から容易に分離でき
る。フイルタ装置６２は必要な場合図示のごとく
取り付け粉塵を蓄積することができる。

本発明の装置および方法により生成するケイ素
種粒子の第一の用途は、電子工業用品位ケイ素を
生成する流動床工程用の種としてであるので、本
発明の好ましい実施態様には、本発明で用いる装
置のすべての接触表面を、電子的特性に影響があ
ると知られている不純物がケイ素種粒子に不純物
混入しないような材料で形成することを含む。こ
れらの不純物には鉄、ヒ素、炭素、リン、アルミ
ニウムおよび同様なものがある。

本発明の装置および方法は供給粒子および生成
する種粒子ともに広い範囲の粒子を扱うのに用い
ることができるが、また適切なガス流速をガス流
中へ分配するいかなる寸法の供給粒子に対しても
供給することができるが、上記平均直径の粒子に
対しての実際的な範囲は400〜1200ft／secの速度
である。好ましい範囲は600／800ft／secである。
ガス流速は粉塵の生成によるケイ素損失量に影響
することを評価すべきである。

上記の可動のケイ素ターゲツト装置を用いて、
ケイ素ターゲツトを断続的あるいは好ましくは絶
えず回転させることにより、ターゲツトが一ケ所
に置いたままのときにくらべて、ターゲツトから
約８倍の作業時間と使用を与えることができる。
かわりに、非常に長いケイ素ターゲツトを飛来す
るジエツト流方向に滑動棒によつて、ターゲツト
の表面が飛来する供給粒子により削り取られある
いは孔があけられたとき、断続的に押し込む。こ
の方法では、ターゲツトの孔のあいた面は断続的
に削り取り新しい面を出す。したがつて、高度に
純粋なケイ素金属をターゲツトとして利用するこ
とが好ましいとみなすことができる。或る状況に
おいては、単結晶材料を利用することが、単結晶
は多結晶ケイ素あるいは無定形ケイ素よりもろい
傾向があることがあるので、好ましいことがあ
る。

上記の装置を操作して、平均直径が500〜1400
ミクロンの範囲の各種の寸法の供給粒子から適切
な種粒子を作製した。希望する寸法の種粒子とし
て供するには十分小さくない重い粒子は供給粒子
容器へ回収し、製品粉末は処分しあるいは他の用
途に補集することができる。上記装置で生成する
典型的な製品粉末は平均直径が約88ミクロン未満
で最大直径が高々約150ミクロンである。

上記の発明の方法および装置を用いて、60〜80
％の範囲の流動床において用いる適切な直径の粒
子の収率を達成することができた。これは、ケイ
素に不純物混入を起こしがちで、しかも非常に高
い割合の粉塵が生成するので種用として適切な粒
子は約30％しか生産しない在来のグラインダと比
較し非常に有利である。

実施例 図面に示すような装置において、直径1190〜
1400ミクロンの高純度ケイ素供給ペレツト（約
2.0Kg）を供給粒子容器から水平石英管内を
780ft／secの速度で動く０等級の窒素へ供給し、
ケイ素内張りしたターゲツト室へ発射して、高純
度ケイ素塊に衝突させた。ケイ素ターゲツトは回
転可能であり、飛来する気流はケイ素供給粒子を
含有する気流の断面積よりかなり大きいケイ素タ
ーゲツトの表面の新しい部分に向けることができ
た。1190〜1400ミクロンのケイ素供給粒子をケイ
素ターゲツトに衝突させ、各種寸法の種を製造す
る効率を決めるためにある程度分類した。三つの
別々の操業をした。第１回目は平均粒子直径が
210〜500ミクロンの、約10種粒子がそれぞれの装
入した各供給粒子当り生成した。210ミクロンか
ら供給粒子寸法にいたる約12.3粒子が装置に装入
した粒子当り生成した。工程からの粉塵はいずれ
の場合も放棄した。２回目は210〜500ミクロン
の、約8.3粒子が装入粒子当り生成し、210ミクロ
ンから供給粒子寸法までの、10.4粒が装置への装
入粒子当り生成した。３回目は、それぞれに対応
する数は7.6粒子および9.7粒子であつた。３回の
合計で、直径が106ミクロンから供給粒子の寸法
の範囲の約35.6粒子が装置への装入粒子当り生成
した。上記図および説明に示したような装置は多
数回の運転に成功裡に用いられ、流動床化学気相
法における使用に適した種を製造してきた。

本発明は上記の粒子記述あるいは図面に限定さ
れるものではない。本発明の工程と装置を説明し
てあるので、記述した固有の方法および装置を本
発明の正当な範囲および真の精神を逸脱すること
なく変化させることは可能である。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の態様を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ケイ素種粒子を、該ケイ素種粒子より大きい
   ケイ素供給粒子から製造するための銃−ターゲツ
   ト装置であつて、 供給粒子分配容器、 ターゲツト室、 種粒子より大きく、該ターゲツト室内に設置し
   た円盤状の可動ターゲツト、 供給粒子粒を該ターゲツトへ推進し該供給粒子
   を分裂させ、それにより該種粒子を生成するため
   の不活性ガス流から成る、供給粒子加速手段、 該ターゲツトを非同心的に該ターゲツト室内で
   回転的に動かし、該ターゲツトの新しい部分を該
   供給粒子流にそれが動くときに露出するためのタ
   ーゲツト移動手段、および、 種粒子を蓄積する種粒子受容器、 から成る該装置。 ２ 該供給粒子容器がさらに該供給粒子が制御さ
   れた速度で該ガスジエツト中へ行くようにする手
   段から成る、特許請求の範囲第１項に記載の装
   置。 ３ 該種粒子から該種粒子より小さいケイ素粉塵
   を除去するための手段が設置してある、特許請求
   の範囲第１項に記載の装置。 ４ ケイ素粉塵を除去するための該手段が、該タ
   ーゲツト室内の、該ケイ素粉塵を乗せるが該種粒
   子は乗せない、十分な速度のガス流から成る、特
   許請求の範囲第３項に記載の装置。 ５ ケイ素種粒子を生成する方法であつて、300
   〜2000ミクロンのケイ供給粒子を供給粒子容器か
   ら十分な速度で移動する不活性ガス流へ分配して
   該容器からの該供給粒子を加速しかつ推進する工
   程、 該不活性ガス流を可動のケイ素ターゲツトを有
   するターゲツト室へ導びき、該ガス流に乗つた供
   給粒子を該可動ケイ素ターゲツトに衝突させ、そ
   れによつて該供給粒子を分裂させ、88〜400ミク
   ロンの種粒子を生成する工程、 該可動ケイ素ターゲツトを動かして、該ガス流
   中の該供給粒子が該ケイ素ターゲツトの異なる部
   位に衝突する工程、および、 該ケイ素種粒子を回収する工程、 から成る、該方法。 ６ 該ターゲツト室をケイ素に対して不純物を混
   入しない材料で内張りし、該ケイ素種の純度を保
   持する、特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７ 該ケイ素種粒子を、該ケイ素ターゲツトと衝
   突して分裂しなかつた供給粒子およびケイ素ター
   ゲツトから分裂したより大きいケイ素粒子を含
   む、より大きいケイ素粒子から分離し、該より大
   きいケイ素粒子を該供給粒子容器へ回収する、特
   許請求の範囲第５項に記載の方法。 ８ 該不活性ガス気流を、該ターゲツト室から該
   種粒子より小さいケイ素粉塵粒子の部分は少くと
   も乗せて排出し、それにより該種粒子から粉塵粒
   子の該部分を分離する、特許請求の範囲第５項に
   記載の方法。